材料现代分析测试方法复习题

《近代材料测试方法》复习题

1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？

答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析

化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法

——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、

光电子能谱、俄歇电子能谱

晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射

显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原

子力显微镜、场离子显微镜

2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？

答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。

（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效

应、光电子、热能

（2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应

使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是

X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。

②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的

内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。

应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射线衍射分析方法的基础。

3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？

答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。

（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射

线

（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息

4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。

光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。

荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

征辐射，也称为荧光辐射。

特征辐射：

俄歇效应：原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量差被邻近电子或较外层电子所吸收，使之受激发而成为自由电子。这种过程就是俄歇效应，这个自由电子

就称为俄歇电子。

荧光产率：激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数。

俄歇电子产率：

5．拉曼光谱分析的基本原理及应用。什么斯托克斯线和反斯托克斯线？

什么是拉曼位移？（振动能级）

原理：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。

应用：拉曼光谱对研究物质的骨架特征特别有效。红外和拉曼分析法结合，可更完整地研究分子的振动和转动能级，从而更可靠地鉴定分子结构。可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃烧物和大气污染物分析等方面有重要应用。

有两种情况：

（1）分子处于基态振动能级，与光子碰撞后，从光子中获取能量达到较高的能级。若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1，那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1，而散射光子的能量要降低到hν0-hν1，频率降低为ν0-ν1。

（2）分子处于振动的激发态上，并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子，形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线。

通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线。高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线。

6．X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理及应用（适用），什么是基本体吸收效应？如何消除？

定性分析：在谱仪上配上计算机，可以直接给出试样内所有元素的名称。

1、确定某元素的存在，除要找到易识别的某一强线外，最好找出另一条强度高的线条，以免误认。

2、区分哪些射线是从试样内激发的，那哪射线是靶给出的，靶还可能有杂质，也会发出X射线。

3、当X射线照射到轻元素上时，由于康普顿效应，还会出现非相干散射。可通过相应的实验将它们识别。

定量分析：如果没有影响射线强度的因素，试样内元素发出的荧光射线的强度与该元素在试样内的原子分数成正比。但是实际上存在影响荧光X射线强度的因素，这些因素叫做基体吸收效应和增强效应。

元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关，还与试样内其他元素的种类和含量有关。当A 元素的特征x射线能量高于B元素的吸收限(或相反)时，则A元素的特征X射线也可以激发B元素，于是产生两种影响，其中A元素的特征x荧光照射量率削弱的为吸收效应。吸收包括两部分：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收。

实验校正法：外标法、内标法、散射线标准法，增量法

数学校正法：经验系数法、基本参数法

7．波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点。（特征X射线检测）

波谱仪：利用X射线的波长不同来展谱。

1）能量分辨率高——突出的优点，分辨率为5eV

2）峰背比高：这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10，大约可检测100 ppm。

3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于经晶体衍射后，X射线强度损失很大，其检测效率低。

5）波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜（冷场场发射电镜等）配合使用。

能谱仪：利用X射线的能量不同来展谱。

优点：

1）分析速度快：同时接收和检测所有信号，在几分钟内分析所有元素。

2）灵敏度高：收集立体角大，不用聚焦，探头可靠近试样，不经衍射，强度没有损失。可在低束流（10-11 A）条件下工作，有利于提高空间分辨率。

3）谱线重复性好：没有运动部件，稳定性好，没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析。

缺点：

1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，谱线的重叠现象严重。

2）峰背比低：探头直接对着样品，在强度提高的同时，背底也相应提高。EDS所能检测的元素的最低浓度是WDS的十倍，最低大约是1000 ppm。

3）工作条件要求严格：探头必须保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则导致探头功能下降甚至失效。

8．XPS的分析原理是什么？（什么效应）

光电效应：在外界光的作用下，物体（主要指固体）中的原子吸收光子的能量，使其某一层的电子摆脱其所受的束缚，在物体中运动，直到这些电子到达表面。如果能量足够、方向合适，便可离开物体的表面而逸出，成为光电子。

光电子动能为：Ec =hv- E B -(-w)

9．XPS的应用及特点，XPS中的化学位移有什么用？

分析表面化学元素的组成、化学态及其分布，特别是原子的价态、表面原子的电子密度、能级结构。

最大特点是可以获得丰富的化学信息，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。它的缺点是由于X射线不易聚焦，因而照射面积大，不适于微区分析。

(1) 可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到电子能级结构的信息。

(2) 它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级，而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，互相干扰少，元素定性的标志性强。

(3) 是一种无损分析。

(4) 是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达

10-18g，样品分析深度约2 nm。

由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移。化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关。氧化态愈高，则化学位移愈大。

10．紫外光电子能谱原理及应用。（激发什么电子？）

紫外光电子能谱仪与X射线光电子能谱仪非常相似，只需把激发源变换一下即可。真空紫外光源只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的价带电子。测量固体表面价电子和价带分布、气体分子与固体表面的吸附、以及化合物的化学键、研究振动结构。

11．俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点。（俄歇电子与什么有关？）

原理：俄歇效应。俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关。能量是特定的，与入射X 射线波长无关，仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关。

应用：可以做物体表面的化学分析、表面吸附分析、断面的成分分析。

1）材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；

2）金属、半导体、复合材料等界面研究；

3）薄膜、多层膜生长机理的研究；

4）表面化学过程（如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等）研究；

5）集成电路掺杂的三维微区分析；

6）固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。

特点：

1）作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸出深度（电子平均自由程）。对于能量为50eV-2keV范围内的俄歇电子，逸出深度为，深度分辨率约为l nm,，横向分辨率取决于入射束斑大小。

2）可分析除H、He以外的各种元素。

3）对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。

4）可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

12．扫描隧道显微镜基本原理及特点、工作模式。（量子隧道效应，如何扫描？恒高、恒电流工作模式，隧道谱应用）

基本原理：尖锐金属探针在样品表面扫描，利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系，获得原子级样品表面形貌特征图象。

量子隧道效应：当微观粒子的总能量小于势垒高度时，该粒子仍能穿越这一势垒。金属探针安置在三个相互垂直的压电陶瓷（Px、Py、Pz）架上，当在压电陶瓷器件上施加一定电压时，由于压电陶瓷器件产生变形，便可驱动针尖在样品表面实现三维扫描；

隧道谱应用：可对样品表面显微图像作逐点分析，以获得表面原子的电子结构（电子态）等信息。在样品表面选一定点，并固定针尖与样品间的距离，连续改变偏压值从负几V~正几V，同时测量隧道电流，便可获得隧道电流随偏压的变化曲线，即扫描隧道谱。

特点：

1）STM结构简单。

2）其实验可在多种环境中进行：如大气、超高真空或液体（包括在绝缘液体和电解液中）。

3）工作温度范围较宽，可在mK到1100K范围内变化。这是目前任何一种显微技术都不能同时做到的。

4）分辨率高，扫描隧道显微镜在水平和垂直分辨率可以分别达到和。因此可直接观察到材料表面的单个原子和原子在材料表面上的三维结构图像。

5）在观测材料表面结构的同时，可得到材料表面的扫描隧道谱（STS），从而可以研究材料表面化学结构和电子状态。

6）不能探测深层信息，无法直接观察绝缘体。

工作模式：

恒电流模式：扫描时，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流恒定。适于观察表面起伏较大的样品。

恒高模式：始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描，随样品表面高低起伏，隧道电流不断变化。适于观察表面起伏不大的样品。

13．原子力显微镜工作原理、成像模式及应用。（微小力测量如何实现？纳米量级力学性能测量）

原理：利用微小探针与待测物之间交互作用力，来呈现待测物表面的物理特性。

成像模式：

应用：已成为表面科学研究的重要手段。

（1）几十到几百纳米尺度的结构特征研究

（2）原子分辨率下的结构特征研究

（3）在液体环境下成像对材料进行研究

（4）测量、分析表面纳米级力学性能（吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等)：通过测量微悬臂自由端在针尖接近和离开样品过程中的变形（偏转），对应一系列针尖不同位置和微悬臂形变量作图而得到力曲线。当针尖被压入表面时，那点曲线斜率可以决定材料的弹性模量，从力曲线上也能很好的反映出所测样品的弹性、塑性等性质。

（5）实现对样品表面纳米加工与改性

14．什么是离子探针？离子探针的特点及应用。

离子探针微区分析仪，简称离子探针。

离子探针的原理是利用细小的高能（能量为1~20keV）离子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子）；利用质谱仪对这些离子进行分析，测量离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。

特点：

1）可作同位素分析。

2）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信息。

3）一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍摄特定二次离子的扫描图像。并可探测极微量元素（50ppm）。

4）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素，特别是可分析氢。

15．场离子显微镜的成像原理（台阶边缘的原子）。

1）隧道效应：若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态，该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品，从而使成像气体原子变为正离子——场致电离。

2）导体表面电场与其曲率成正比：E≈U/5r，相同的电压加上相同的导体，曲率越大，也就是越尖，导体上的电荷越密集，产生的电场越强。

3）场离化原理：当成像气体进入容器后，受到自身动能的驱使会有一部分达到阳极附近，在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化，使中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子。16．DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用处？（定量？比热？）基本原理：当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比

物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰；

应用：

1）如果试样在升温过程中热容有变化，则基线ΔTa就要移动，因此从DTA曲线便可知比热发生急剧变化的温度，这个方法被用于测定玻璃化转变温度；

2）合金状态变化的临界点及固态相变点都可用差热分析法测定；

3）可以定量分析玻璃和陶瓷相态结构的变化；

4）被广泛地用于包括非晶在内的固体相变动力学研究；

5）可以用于研究凝胶材料烧结进程；

17．DSC的基本原理及应用。（纵坐标是什么？）

差示扫描量热法（DSC）基本原理：根据测量方法的不同，有两种DSC法，即功率补偿式差示量热法和热流式差示量热法。

功率补偿式差示量热法：

1）试样和参比物具有独立的加热器和传感器，仪器由两条控制电路进行监控，一条控制温度，使样品和参比物在预定的速率下升温或降温；另一条用于补偿样品和参比物之间所产生的温差，通过功率补偿电路使样品与参比物的温度保持相同；

2）功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样与参比物的温度始终维持相同；

3）只要记录试样放热速度随T（或t）的变化，就可获得DSC曲线。纵坐标代表试样放热或吸热的速度，横坐标是温度T（或时间t）。

应用：1）样品焓变的测定；2）样品比热的测定；3）研究合金的有序-无序转变

18．影响DTA和DSC曲线形态的因素主要有哪些？（加热速度，样品比热，气氛）

影响DTA（差热分析）曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等；

实验条件：

①升温速率：程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形，升温速率越大，峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡；

②不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响很大，有些场合可能会得到截然不同的结果；

③参比物：参比物与样品在用量、装填、密度、粒度、比热及热传导等方面应尽可能相近，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的假峰。

影响DSC（量热分析）曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、试样因素等；

实验条件：

①升温速率：一般升温速率越大，峰温越高、峰形越大和越尖锐，而基线漂移大，因而一般采用10℃/min；

②气氛对DSC定量分析中峰温和热焓值的影响是很大的。

③参比物：参比物的影响与DTA相同。

19．热重分析应用？

1）主要研究在空气中或惰性气体中材料的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；

2）还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；

3）可以研究固相反应，缩聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的组成；

4）以及利用特征热谱图作鉴定等。

20．什么是穆斯堡尔效应？穆斯堡尔谱的应用。（横坐标？低温？）无反冲核γ射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应：若要产生穆斯堡尔效应，反冲能量ER最好趋向于零；大多数核只有在低温下才能有明显的穆斯堡尔效应；

应用：

1）可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量；

2）可用于研究碳钢淬火组织、淬火钢的回火、固溶体分解；

3）可以用于判断各种磁性化合物结构的有效手段（可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点；也可用于测定易磁化轴，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁氧还原蛋白和细胞色素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反应机理研究。

21．产生衍射的必要条件（布拉格方程）及充分条件。（衍射角由什么决定？几何关系）

必要条件：

1）满足布拉格方程

λ

θn dsin

2=

2）能够被晶体衍射的X射线的波长必须小于或等于参加反射的衍射面中最大面间距的二倍；充分条件：

1）衍射角：由晶胞形状和大小确定

22．影响衍射强度的因素。

1）晶胞中原子的种类、数量和位置；

2）晶体结构、晶粒大小、晶粒数目；

3）试样对X射线的吸收；

4) 衍射晶面的数目；

5）衍射线的位置；

6）温度因子；

23． 物相定性分析、定量分析的原理。（强度与什么有关？正比含量

吗？如何校正基体吸收系数变化对强度的影响?）

物相定性分析：每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等等，而这些参数在X 射线衍射花样中均有所反映；某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

物相定量分析原理：各相衍射线的强度，随该相含量的增加而提高；由于试样对X 射线的吸收，使得“强度”并不正比于“含量”，而须加以修正。

1）采用单线条法（外标法）：混合样中j 相某线与纯j 相同一根线强度之比，等于j 相的重量百分数；

2）采用内标法：将一种标准物掺入待测样中作为内标，并事先绘制定标曲线。

3）采用K 值法及参比强度法：它与传统的内标法相比，不用绘制定标曲线；

4）采用直接对比法：不向样品中加入任何物质而直接利用样品中各相的强度比值实现物相定量的方法。

24． 晶粒大小与X 射线衍射线条宽度的关系。

德拜-谢乐公式： θγcos B K D =

D 为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B 为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X 射线波长

晶粒的细化能够引起X 射线衍射线条的宽化；

25． 内应力的分类及在衍射图谱上的反映。

第一类：在物体较大范围（宏观体积）内存在并平衡的内应力，此类应力的释放，会使物体的宏观体积或形状发生变化。第一类内应力又称“宏观应力”或“残余应力”。宏观应力使衍射线条位移。

第二类：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力，一般能使衍射线条变宽，但有时亦会引起线条位移。

第三类：在若干个原子范围内存在并平衡的内应力，如各种晶体缺陷（空位、间隙原子、位错等）周围的应力场、点阵畸变等，此类应力的存在使衍射强度降低。

26． 扫描电镜二次电子像与背散射电子像。（应用及特点）

1. 二次电子像（SEI ）：

1）特点：图像分辨率比较高；二次电子信号强度与原子序数没有明确的关系，仅对微区刻面相对于入射电子束的角度十分敏感；二次电子能量较低，其运动轨迹极易受电场和磁场的作用从而发生改变，不易形成阴影；二次电子信号特别适用于显示形貌衬度，用于断口检测和各种材料表面形貌特征观察；SE本身对原子序数不敏感，但其产额随（BSE产额）增大而略有上升；SE能反映出表面薄层中的成分变化；通常的SE像就是形貌衬度像

应用：SE研究样品表面形貌最有用的工具；SE也可以对磁性材料和半导体材料进行相关的研究2. 背散射电子像（BSEI）：

1）特点：样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子强度较高，而吸收电子强度较低，形成成分衬度；样品表面不同的倾斜角会引起BSE数量的不同，样品表面的形貌对其也有一定的影响；倾角一定，高度突变，背散射电子发射的数量也会改变；背散射电子能量高，离开样品后沿直线轨迹运动；样品表面各个微区相对于探测器的方位不同，使收集到的背散射电子数目不同；检测到的信号强度远低于二次电子，粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。

应用：背散射电子像衬度应用最广泛的是成分衬度像，与SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地获得元素和成分不同的组成相分布状态。

27．扫描电镜图像衬度（形貌衬度、原子序数衬度）。（产额）

1）表面形貌衬度；电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别表现为信号强度的差别，从而在图像中显示形貌衬度。SE形貌衬度像的一大特点是极富立体感。

原理：利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。

应用：二次电子和背散射电子信号强度是试样表面倾角的函数，均可用形成样品表面形貌衬度。SE的产额随样品各部位倾斜角θ（电子束入射角）的不同而变化

2）原子序数衬度：原子序数衬度是试样表面物质原子序数（化学成分）差别而形成的衬度。

原理：利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。

应用：背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。

28．什么是电子探针？电子探针的原理、特点及工作方式。(检测的信号)

电子探针X射线显微分析仪是一种微区成分分析的仪器。检测的信号是特征X射线。利用电子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子），用X射线分析器进行分析。特征X射线的波长（能量）——确定待测元素；特征X射线强度——确定元素的含量。

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料现代测试方法

一，名词解释 1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。 2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。 4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点 5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。 6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关 7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰 8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。 二，填空 1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量 2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。 3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。 测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。 三，问答 1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？ 答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。 纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。

现代材料测试技术试题答案

一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。

现代分析测试方法复习总结

第一章X射线衍射分析 激发：1.较高能级是空的或未填满，由泡利不相容原理决定。 2.吸收能量是两能级能量之差。 辐射的吸收：辐射通过物质时，某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象，实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。 辐射的发射：1.光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子。 2.俄歇效应：高能级电子向低能级跃迁时，除以辐射X射线的形式释放能量外，这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引，并促使该电子受激溢出原子成为二次电子，该二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原子。所产生的二次电子即为俄歇电子。 原子内层电子受激吸收能量发生跃迁，形成X射线的吸收光谱。光子激出内层电子，外层电子向空位跃迁产生光激发，形成二次X射线，构成X射线的荧光光谱。 X射线产生条件：1.产生自由电子。2.使电子做定向高速运动。3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。 X射线属于横波，波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光，使照相底片感光，使部分气体电离。 X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。 特征X射线：强度峰的波长反映物质的原子序数特征。，产生特征X射线的最低电压为激发电压，也叫临界电压。 阳极靶材原子序数越大，所需临界电压值越高。 K层电子被击出的过程定义为K系激发，随之的电子跃迁叫K系辐射。 相干散射：X射线通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子受迫振动，同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线，同一方向上各散射波可以互相干涉。 非相干散射：X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时，会产生一种反冲电子，而入射X射线光子则偏离入射方向，散射X射线光子波长增大，因能量减小程度不同，故不可干涉。 入射X射线光子能量到达一定阀值，可击出物质原子内层电子，同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。λk=1.24/U K K 衍射分析中，受原子结构影响，不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别，滤波片可去除这种干扰，得到单色的入射X射线。 干涉指数（HKL）可以认为是带有公约数的晶面指数，其表示的晶面并不一定是真实原子面，

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

光学薄膜现代分析测试方法

一、金相实验室 ? Leica DM/RM 光学显微镜 主要特性：用于金相显微分析，可直观检测金属材料的微观组织，如原材料缺陷、偏析、初生碳化物、脱碳层、氮化层及焊接、冷加工、铸造、锻造、热处理等等不同状态下的组织组成，从而判断材质优劣。须进行样品制备工作，最大放大倍数约1400倍。 ? Leica 体视显微镜 主要特性：1、用于观察材料的表面低倍形貌，初步判断材质缺陷； 2、观察断口的宏观断裂形貌，初步判断裂纹起源。 ?热振光模拟显微镜 ?图象分析仪 ?莱卡DM/RM 显微镜附 CCD数码照相装置 二、电子显微镜实验室 ?扫描电子显微镜(附电子探针) (JEOL JSM5200，JOEL JSM820，JEOL JSM6335) 主要特性： 1、用于断裂分析、断口的高倍显微形貌分析，如解理断裂、疲劳断裂（疲劳辉纹）、晶间断裂（氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性、起源于晶界的脆性物、析出物等）、侵蚀形貌、侵蚀产物分析及焊缝分析。 2、附带能谱，用于微区成分分析及较小样品的成分分析、晶体学分析，测量点阵参数/合金相、夹杂物分析、浓度梯度测定等。 3、用于金属、半导体、电子陶瓷、电容器的失效分析及材质检验、放大倍率：10X—300,000X；样品尺寸：0.1mm—10cm；分辩率:1—50nm。 ?透射电子显微镜（菲利蒲 CM-20,CM-200） 主要特性： 1、需进行试样制备为金属薄膜，试样厚度须<200nm。用于薄膜表面科学分析，带能谱，可进行化学成分分析。 2、有三种衍射花样：斑点花样、菊池线花样、会聚束花样。斑点花样用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件。菊池线花样用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体精确取向、布拉格位移矢量、电子波长测定。会聚束花样用于测定晶体试样厚度、强度分布、取向、点群、空间群及晶体缺陷。 三、X射线衍射实验室 ? XRD-Siemens500—X射线衍射仪 主要特性： 1、专用于测定粉末样品的晶体结构（如密排六方，体心立方，面心立方等），晶型，点阵类型，晶面指数，衍射角，布拉格位移矢量，已及用于各组成相的含量及类型的测定。测试时间约需1小时。 2、可升温（加热）使用。 ? XRD-Philips X’Pert MRD—X射线衍射仪 主要特性： 1、分辨率衍射仪，主要用于材料科学的研究工作，如半导体材料等，其重现性精度达万分之一度。 2、具备物相分析（定性、定量、物相晶粒度测定；点阵参数测定），残余应力及织构的测定；薄膜物相鉴定、薄膜厚度、粗糙度测定；非平整样品物相分析、小角度散射分析等功能。 3、用于快速定性定量测定各类材料（包括金属、陶瓷、半导体材料）的化学成分组成及元素含量。如：Si、P、S 、Mn、Cr、Mo、Ni、V、Fe、Co、W等等，精确度为0.1%。 4、同时可观察样品的显微形貌，进行显微选区成分分析。

习题集-材料现代研究方法15.12.17概要

第一章 X 射线衍射分析 1、什么是X 射线？什么是特征X 射线（标识X 射线）谱？特征X 射线可用于对材料进行哪两方面的分析？ X 射线与可见光一样，也是电磁波，其波长范围在0.001nm~100nm 之间； 在X 射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X 射线谱或标识X 射线谱。 特征X 射线谱—元素分析——电子探针X 射线显微分析的依据。 2、根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K 系特征X 射线的产生（画图说明）。 3、推导莫塞来定律。 4、什么是X 射线强度？ X 射线作为一种电磁波，在其传播过程中是携带着一定的能量的，多带能量的多少，即表示其强弱的程度。208E c I π = 5、X 射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？ （1）物相分析：定性、定量（2）结构分析：a 、b 、c 、α、β、γ、d （3）单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（4）测定相图、固溶度（5）测定晶粒大小、应力、应变等情况 6、X 射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？ 点焦点，照相法；线焦点，衍射仪法。 7、目前常用的X 射线管有哪两种？ 封闭式X 射线管，旋转阳极X 射线管。 8、元素对X 射线的吸收限？简述元素X 射线吸收限的形成机理。 9、单色X 射线采用的阳极靶材料的哪种特征X 射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk 与阳极靶材料的特征X 射线波长是什么关系？ 采用K α射线；滤波片材料的原子序数一般比X 射线管把材料的原子序数小1或2 10、K α是由那两条X 射线合成的？怎样合成的？ 11、X 射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X 射线衍射分析？ 相干散射，非相干散射。相干散射：不改变波长；非相干散射：改变波长。相干衍射 12、什么叫X 射线的光电效应？什么叫荧光X 射线？什么叫俄歇电子？ （1）光电效应：当X 射线波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传给该电子，使之成为具有能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程就称为光电吸收或光电效应。 （2）荧光X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X 射线，这种由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。 （3）俄歇电子：当外层电子跃迁到内层空位时，其多余的能量传递给其他外层的电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。 13、X 射线衍射分析的基本原理？ X 射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X 射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X 射线衍射分析的基本原理。 14、写出布拉格方程，说明其含义。什么是布拉格定律？ X 射线的几何条件是d 、θ、λ必须满足布拉格公式。其数学表达式为：λθ=sin d 2 其中d 是晶面间距，θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。2θ是衍射角。λ是入射X 射线的波长。 布拉格方程表明，用波长λ的X 射线照射晶面间距为d 的晶体时，在λθn sin d 2=方向产生衍射。对于一定波长的X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的，即2d λ≥得晶面才能产生衍射。 布拉格定律：布拉格方程和光学反射定律加在一起就是布拉格定律。

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

现代材料分析方法试题及答案

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。

《现代分析测试技术》复习知识点

《现代分析测试技术》复习知识点 一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量 3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射 10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。 这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。