食品中铁含量测定方法的研究进展_曹利慧

>才智/286 食品中铁含量测定方法的研究进展曹利慧衡水学院河北衡水053000

摘要：铁元素是人体不可或缺的微量元素，如果缺少铁会引起贫血, 而过多则会导致急性中毒对人体造成很大的危害。食品是人们摄取铁元素的最主要途径, 准确测定食品中铁含量对食品营养和质量有重要的意义。本文综述了分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、催化动力学光度法等测定食品中铁含量的方法。

关键词：铁；测定方法；食品

铁是人体含量最多的必需微量元素，约占人体总重量的0. 006% 。人类新陈代谢的每一个过程都离不开铁，它是人体血液交换、氧气输送、某些酶和许多氧化还原体系不可缺少的元素，缺铁可造成贫血并容易疲劳。食品是人们摄取铁元素的最主要途径，准确测定控制食品中铁含量有助于人们进一步了解食品营养价值和食品质量控制的意义。本文对食品中的铁含量测定方法进行了综述，主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、催化动力学光度法等。

1分光光度法

分光光度法所需仪器价格低廉、操作简便、灵敏度高是目前测量应用最广泛的方法。目前测定铁的显色剂很多，主要为二元配合物体系和三元配合物体系。

邻二氮菲是使用最为普遍的二元配合物体系，盐酸羟胺、抗坏血酸为此种测量方法中常用的还原剂。何建英等利用此法测定赤豆、豌豆、绿豆、蚕豆、黑豆、黄豆、青豆、豇豆等豆类中的铁含量，将样品在电炉上炭灰化，再放入马弗炉中灼烧恒重、冷却加入盐酸，在pH2～9的溶液中与邻菲啰啉作用进行测定，此方法的检出限量为0.02μg/mL，线形范围为0.01-10-5g/L,相对标准偏差在5.2%以内,平均回收率在96%-106%之间。陆木丽等[1]测定了桂西高寒山区新鲜瓜子菜、白花菜、香菜、咸菜、紫苏中铁的含量，野菜用浓硝酸和浓硫酸消解后，用NaOH溶液调pH在4-6之间进行测量。磺基水杨酸是另一种常用的二元配合物测铁显色剂，焦琳娟, 伍丽丽采用此法测定了海带中的铁，在pH=2-3的溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成紫红色络合物。Fe3+含量在0-25g.mL- 1范围内符合比耳定律, 表观摩尔吸光系数为 2. 51×103L.mol-1.cm-1，本方法标准偏0.054，变异系数1.1%,回收率为87. 5% -102. 5%[2]。铁的三元配合物显色体系主要有离子缔合三元配合物体系和在二元配合物体系中引入表面活性剂形成的三元配合物体系。新的显色剂的发现丰富了分光光度测定铁的方法，桑宏庆等提出了一种新的测定奶粉中铁的方法，在酸性介质中使Fe3+与亚铁氰化钾生成普鲁士蓝反应测定铁的含量，pH为2左右配合物最为稳定，最大吸收波长为700nm，浓度在0-2.5μg/mL 的范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数9.83×103L.mol-1.cm-1，灵敏度为0.0057μg/cm2，变异系数为0.87%，回收率在96%-103%之间。本法操作简便、快速、准确，可不经掩蔽干扰离子直接用于奶粉中铁的测定。

2原子吸收光谱法

原子吸收光谱法可以提高分析灵敏度，也可以用于少量样品的分析以及固体样品的直接分析，所以此法的应用领域较为广泛。潘建芳用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定乳品中铜、锌、铁、锰的条件进行了试验和优化。乳品试样用HNO3-HClO4混合酸消化处理，所得溶液蒸发至近干，用稀硝酸(1+99)溶解盐类, 溶液经定容后测定，吸光度与浓度之间呈良好线性关系，测定值的RSD值均小于3. 5% , 回收率在93. 0%~103. 0%之间。武银华[3]对芹菜中微量铁进行测定，分析线为248.3nm，该方法具有灵敏度、重现性、分析速度快，同时干扰也易于消除。

3电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)是近年来发展迅速的分析方法，具有检出限低、灵敏度高、精密度好、线性范围宽，可以同时进行多元素分析等特点。张贵伟等[4]采用微波消解技术，同时测定食品中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的含量，样品加标回收率在94.0%~103.8%，标准参考物质的测定值与标物值相符，表明该法准确性高，方法可靠。邓泽英等探讨了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中钙铁锌含量的方法，应用此方法对奶粉成份标准(GBW10017)中钙铁锌含量进行测定，结果表明：方法灵敏、高效、稳定，检出限分别为钙01mg/kg，铁0.02mg/kg，锌0.01mg/kg，相对标准偏差低于6%。

4催化动力学光度法

催化氧化动力学光度法大多数在酸性介质和加热条件下进行，检出限多在10-4~10-5μg/mL。陈素清，葛昌华，梁华定等[5]研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2－(1,3,4－三氮唑偶氮)－5－二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学参数，该法可用于头发和面粉中痕量铁的测定。在pH＝4.0缓冲溶液中，褪色体系的最大吸收波长188nm，催化反应的表观活化能42.10KJ/mol，速率常数8.57×10-4s-1，线性范围为0.01-0.20mg/L，检出限为 6.62×10-10g/mL。结果与原子吸收法测定结果相符，相对标准偏差为1.88%～2.84%(n=6)，加标回收率为96.4%-104.4%。刘月成研究了在硫酸中，Fe(Ⅲ)催化抗坏血酸还原重氮氨基偶氮苯褪色的反应及其动力学条件，Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~0.080μg/mL范围内符合比耳定律、检出限4.3×10-4μg/mL。测定茶叶、面粉中的痕量铁与电感耦合等离子体原子发射光谱法对照结果相符。

5结语

样品前处理方法、消除干扰方法以及测定铁的方法不同对测定结果的准确度有很大的影响应给予重视。随着仪器技术的发展，对铁的测定将会向更高灵敏度、高选择性、实现原位在线的快速分析方向发展。

参考文献

[1]陆木丽,程辉,蒙一彬等.分光光度法测定桂西高寒山区野菜中铁的含量[J].微量元素与健康研究,2006,23(6):35-36.,

[2]焦琳娟,伍丽丽.磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁[J].韶关学院学报,自然科学,2005,26(12):55-57.

[3]武银华.原子吸收法测芹菜中铁的含量[J].山东化工,2010,39:50-52.

[4]张贵伟,陈树娣,汤璐等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰[J]. 广东化工,2013,40(254):168-169.

硫氰酸钾法测定食品中铁含量

硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻 度 过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据 管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度 六、计算结果 样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug

样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸 钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学 反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种 产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。

《新鲜蔬菜中铁元素含量的测定》实验方案

实验方案 一、实验题目： 新鲜蔬菜中铁元素含量的测定 二、概述： 到目前为止，前人已经开发出许多测定铁的方法，如分光分度法，原子吸收法，滴定容量法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，化学发光法，重量法，荧光熄灭法等，其中常量测定铁含量经典方法是用SnCl2还原Fe3+，以甲基橙为指示剂进行滴定即滴定容量法，而最常见的测定微量铁的方法为分光分度法。 三、实验原理： 新鲜蔬菜中含有微量的铁元素，使用邻菲罗啉分光分度法测定微量铁，邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好的试剂。PH值在2~9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，反应式如下： 3R+Fe2+=【FeR3】2+ 该络合物的lgK为21.3，摩尔吸收系数为110000，基于橙红色络合物对可见光的吸收，可以用该方法测定样品中的总铁。显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，反应式如下： 2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2+ +N2+4H+ +2H2O+2Cl- 四、试剂用量和配制 1）100ug/ml铁标准溶液：准确称取0.1721g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入4mL6mol/LHCl和少量水，溶解后转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度。 2)1%盐酸羟胺水溶液:称取盐酸羟胺固体1g，用量筒量取99m l水溶解至200ml烧杯中。 3）pH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取13.6g分析纯乙酸钠，加12mL冰乙酸至容量瓶中，加水稀释至刻度. 4）1.5g/L邻菲啰啉溶液：准确称取邻二氮菲0.15g，置于烧杯加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。 5）2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 6)1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 五．实验步骤： 1.预处理：将10~15 g的菠菜尽量碎化，然后使用坩埚，酒精喷灯将碎样加热灰化（注意通

食品中铁的检验方法

食品中铁的测定 1 原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂 2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 2.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 2.6 铁标准溶液：准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 2.7 标准应用液：吸取10.0mL铁标准溶液，稀释定容至100mL容量瓶中，即所得标准使用液浓度为100μg/mL。配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3 仪器 所用玻璃仪器均硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 3.1 实验室常用设备 3.2 原子吸收分光光度计 4 分析步骤 4.1 试样处理 4.1.1 试样制备：微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如打碎

机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。 鲜试样（如蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等）用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 4.1.2 试样消化：精确称取均匀试样干样0.5g-1.5g，湿样2.0-4.0g，饮料等液体样品 5.0-10.0g 于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2ml-3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL刻度试管中，加水定容至刻度。 取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。 4.2 测定 将铁标准使用液分别配置不同浓度系列的标准稀释液，方法见表1，测定操作参数见表2。表1 不同浓度系列标准稀释液的配制方法 表2 测定操作参数 其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

食品蔬菜中铁含量测定

基础化学综合实验论文 食品、蔬菜中铁含量的测定 院系名称： 专业班级： 姓名： 学号： 同组人： 同组人学号： 组号： 指导老师：

蔬菜、食品中铁含量的测定 作者：单位名称：材料学院 摘要 采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品，测量菠菜和蛋黄中铁的含量，实验表明菠菜的根部含铁量高，蛋黄含铁量高，铁元素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。 关键词 分光光度法；邻二氮杂菲；盐酸羟胺；铁；蔬菜；蛋黄。 前言 芹菜中含铁量丰富，而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中，要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少，被称为贫铁食品。 本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量，从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。实验部分 一、主要仪器与试剂 1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。 （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 （5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。

食品分析——食品中铁的测定及维生素C的测定

哈尔滨商业大学食品工程学院 实验报告 课程名称：食品分析 实验名称：奶粉中铁的测定及 水溶C100中Vc的测定专业、班级：食品科学与工程 姓名：王孜 学号：200840610824 同组人：齐霁、畅乐、司淼菲 实验操作日期：2010-12-15

前言：食品中的铁元素和维生素均为食品中的微量成分。本实验首先需要认真掌握分析检验的基础理论、仪器分析的原理，以及相关的物理、化学、生物化学等基础知识，根据食品分析的特殊性，通过实验正确掌握微量组分的检验操作技能和方法。 1 实验目的 1.1 掌握样品的预处理方法即有机物破坏法，了解样品灰化的原理、操作及注意事项。 1.2掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。 1.3 掌握2，6——二氯酚靛酚法测定还原型抗坏血酸的原理、操作及注意事项。 1.4掌握固蓝盐B法测定还原型抗坏血酸的原理、操作及注意事项。 2 实验原理 2.1灰化：样品在高温下灼烧，使有机物氧化分解。 2.2样品经灰化（或消化），用抗坏血酸将3价铁还原为2价铁，2价铁与林菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在标准曲线上查对应2价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。 2.3样品经前处理提取维生素C还原型抗坏血酸，可以定量2，6——二氯酚靛酚（定量反应过程稳定），终点为微红色，根据2，6——二氯酚靛酚消耗量计算Vc的量。 2.4在乙酸溶液中，抗坏血酸与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼—2—羟基丁酰内酯衍生物。在最大吸收波长420nm处测定吸光度 3 实验材料与仪器 3.1试剂：显色剂，铁标准溶液 仪器：灰化炉，水浴，可见光分光光度计，25ml比色管。 试样：奶粉 3.2试剂：Vc标准溶液，草酸溶液，2，6——二氯酚靛酚标准溶液， ；仪器：三角瓶，天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，容量瓶，容量吸管，移液管；试样：水溶C100。 3.3试剂：Vc标准溶液，草酸溶液，乙二胺四乙酸二钠，乙酸溶液，固蓝盐B溶液；仪器：三角瓶，天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，容量瓶，容量吸管，移液管；试样：水溶C100。 4 实验内容

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅

食品中铁、镁、锰的测定

1.简述 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.仪器与用具 （1）原子吸收分光光度计 （2）分析天平 （3）石墨炉消解仪 3.试药与试液 （1）硝酸 （2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。 4.操作方法 4.1供试品溶液的制备 4.1.1固体样品 （1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml 比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.2湿样 番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.3液体样品 银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.2标准溶液的制备 4.2.1铁标准溶液 （1）精密量取铁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（铁：100 ug/ml）。 （2）精密量取对照品溶液（铁：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试

食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤

1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

食品分析实验 硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品12.5g ，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%

过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

食品中铁的测定-二氮杂菲分光光度法(学生用)

实验食品中铁的测定——二氮杂菲分光光度法 【原理】 样品经过无机化处理后，在pH3～9条件下，亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色配合物。溶液颜色的深浅与亚铁离子的含量呈正相关。通过比色，可对食品中的铁进行定量分析。 【仪器与试剂】 1.锥形瓶（150ml）、具塞比色管（50ml）、分光光度计、天平、电炉，瓷坩埚，50ml塑料容量瓶。 2.盐酸（20%）：取20ml盐酸，用水稀释至100ml。 3.硝酸溶液（50%）：取50ml硝酸，用水稀释至100ml。 4.盐酸溶液（1+1） 5.乙酸铵缓冲溶液（pH=4.2）：称取250g乙酸铵，溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸，混匀备用。 6.盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺，溶于纯水中，并稀释至100ml。 7. 二氮杂菲溶液（1.0 g/L）：称取0.1g二氮杂菲，溶解于加有2滴盐酸的纯水中，并稀释至100ml。此溶液1ml可与100ug的亚铁形成红色螯合物。 8.铁标准储备液[ρ（Fe=0.10mg/ml）]：称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于少量纯水，加3ml盐酸于容量瓶中，用纯水定容至1000ml。 9.铁标准使用液[ρ（Fe=10ug/ml）]：吸取10.00ml铁标准储备液，移入容量瓶中，用纯水定容至100ml。 10.实验用水为三级水。 【操作步骤】 1.样品预处理：准确称取混匀的奶粉样品约5g（精确到0.0001g）于瓷坩埚中，在电炉上微火炭化至无烟，再移入马弗炉中，（490±5）℃灰化5小时。若有黑色炭粒出现，待冷却后，滴加少许50%硝酸溶液湿润，在电炉上小火蒸干后，再移入马弗炉中，继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入20%盐酸5ml，在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后，转入50ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。同时处理空白试样。

化学探究实验报告食物中微量铁的测定

西安电子科技大学 化学探究实验课程实验报告 实验名称食物中微量铁的测定 学院班Array姓名学号 同作者实验序号 实验日期2020 年7 月16日

一、实验目的 了解分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 掌握朗伯－比耳定律及其应用。 掌握吸收曲线及标准曲线的概念及其应用。 二、实验原理 葡萄、大枣、味精及酱油等食品中铁含量的测定可以采用邻菲罗啉可见分光光度法，通过这种测定方法，可以对铁进行定量测定。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂的用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。 本实验主要选用邻二氮菲光度法测铁在入射光波长、络合物溶液的稳定性、显色剂浓度、溶液pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。 三、仪器、药品及实验装置 仪器 721 型分光光度计，1 cm 吸收池，2 mL ,1 mL, 10 mL 吸量管，50 mL 比色管等 试剂 1.0×10 -3 mol·L -1 铁标准溶液，100μg·mL-1 铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10% 盐酸羟胺溶液，乙酸钠溶液， 四、实验步骤 1.吸收曲线的制作和测量波长的选择 在50ml 比色管中按次序准确加入以下溶液，10μg/ml 铁标准溶液5ml，10%盐酸羟胺1ml，再加入1mol/LNaAc5ml，0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上，用 1cm 比色皿以水为参比溶液，从440~580nm 之间测定吸光度（A）。每隔20nm 测定一次，其中从480~540nm，每隔10nm 测定一次。最后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线。从吸收曲线上找出最大吸收的波长，用以进行铁的标定。 2.铁含量的测定

蔬菜、食品中铁含量测定

论文摘要 随着社会地发展 ,人们地生活水平有了很大地提高 , 营养成了一个普遍地话题人体每天需要摄入多种营养物质 , 其中蔬菜时非常重要地一种 . 采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁地含量进行测定 . 关键词 蔬菜,食品,铁含量,分光光度法,邻二氮杂菲 ,标准曲线法 前沿 铁元素在人体中具有造血功能 ,参与血蛋白、细胞色素及各种酶地合成, 促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质地作用；人地颜面泛出红润之美 , 离不开铁元素. 人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血 ,使人地脸色萎黄 , 皮肤也会失去了美地光泽 .缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常 , 对儿童及青少年影响较大 . 科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1?1. 5mg地铁即可维持体内铁地平衡.如果食物中铁地含量不足,就容易发生缺铁 [1]. 此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁 ,防治缺铁性贫血地发生 , 以及合理开发蔬菜产品提供了可靠地科学理论依据 . b5E2RGbCAP 实验仪器 1. 主要仪器与设722型分光光度计 ,马福炉, 电热炉,容量瓶,移液管 ,普通 天平, 电子天平, 比色管, 电子天平, 烧杯, 移液管, 比色皿, 漏斗及漏斗架

2.试剂： <1) 200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4>212H2O,置于烧杯中用30ml 2moI/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.DXDiTa9E3d <2) 20ug/ml铁标准溶液：由200ug/ml地铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成 <3) 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲 0.5g, 置于烧杯中加热溶解后 , 移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.RTCrpUDGiT <4)10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g,用量筒量取80ml水加热溶解, 转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀.5PCzVD7HxA <5)1mol/L NaAc溶液：称取NaAd固体68g,置于烧杯中溶解后,移入500ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀 . jLBHrnAILg (6> 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入 100ml容量瓶中，定容，摇匀.xHAQX74J0X (7> 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀. (8> 1:1 HC溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀. 3.实验用品：新鲜蔬菜<菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜) , 鸡蛋黄 实验步骤 一 . 样品处理： 1.取新鲜青椒 , 捣碎称取 100g, 置于蒸发皿中 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入1： 1地盐酸,并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容,摇匀，备用 . LDAYtRyKfE 2.取鸡蛋黄称重16.3g置于蒸发皿中，捣碎,在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1 ： 1 地盐酸 , 并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容，摇匀，备用 . Zzz6ZB2Ltk 二.条件实验： 1.最佳波长地测定： 准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀, 冷却,2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀.在722型分光光度计上用1cm比色皿,以水为参比溶液,用不同波长430—580 nm, 每隔

菠菜中铁含量的测定

菠菜中铁含量的测定 一、前言 铁作为人体必需的多种微量金属元素中的一种，对人体的健康是十分重要的。它是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其他酶系统的主要成分，不仅能帮助氧的运输，还能促进脂肪的氧化。人体如果缺铁，就会导致贫血，对人的行为和智力水平会产生不良影响。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常，对儿童及青少年影响较大。另外，美国营养学家研究还发现，铁在人体内还参与体温调节。铁缺乏的妇女对寒冷的抵抗能力下降，表现为怕冷、寒颤等。科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1～1．5mg的铁即可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足，就容易发生缺铁。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁，防治缺铁性贫血的发生，以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。 菠菜中含铁丰富，其营养价值是：可食部分每百克含蛋白质2克，脂肪0.2克，碳水化物2克，粗纤维0.6克，灰分2克，钙70毫克，磷34毫克，铁2.5毫克，胡萝卜素2.96毫克，硫胺素0.04毫克，核黄素0.13毫克.尼克酸0.6毫克，抗坏血酸31毫克，草酸超过0.1克，芸香甙17毫克，氟1.1毫克，多量α-生育酚，6-羟甲基喋啶二酮。 二、实验原理 对溶液中微量铁的测定一般以邻二氮菲作显色剂，用分光光度计测出吸光度A值，进一步得出相应的铁的浓度。 邻二氮菲（1,10-邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子。 在pH=3~9范围内，该反应能迅速完成，生成红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为 1.1 104，反应十分灵敏，Fe2+浓度与吸光度符合吸收定律，适于微量铁的测定。 实验中，采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被氧化。 三、主要仪器及试剂 722型分光光度计，容量瓶，吸量管，马弗炉，电子天平，电磁炉，坩埚，移液管等。

八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配

制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论

食品中铁含量测定方法的研究进展_曹利慧

>才智/286 食品中铁含量测定方法的研究进展曹利慧衡水学院河北衡水053000 摘要：铁元素是人体不可或缺的微量元素，如果缺少铁会引起贫血, 而过多则会导致急性中毒对人体造成很大的危害。食品是人们摄取铁元素的最主要途径, 准确测定食品中铁含量对食品营养和质量有重要的意义。本文综述了分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、催化动力学光度法等测定食品中铁含量的方法。 关键词：铁；测定方法；食品 铁是人体含量最多的必需微量元素，约占人体总重量的0. 006% 。人类新陈代谢的每一个过程都离不开铁，它是人体血液交换、氧气输送、某些酶和许多氧化还原体系不可缺少的元素，缺铁可造成贫血并容易疲劳。食品是人们摄取铁元素的最主要途径，准确测定控制食品中铁含量有助于人们进一步了解食品营养价值和食品质量控制的意义。本文对食品中的铁含量测定方法进行了综述，主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、催化动力学光度法等。 1分光光度法 分光光度法所需仪器价格低廉、操作简便、灵敏度高是目前测量应用最广泛的方法。目前测定铁的显色剂很多，主要为二元配合物体系和三元配合物体系。 邻二氮菲是使用最为普遍的二元配合物体系，盐酸羟胺、抗坏血酸为此种测量方法中常用的还原剂。何建英等利用此法测定赤豆、豌豆、绿豆、蚕豆、黑豆、黄豆、青豆、豇豆等豆类中的铁含量，将样品在电炉上炭灰化，再放入马弗炉中灼烧恒重、冷却加入盐酸，在pH2～9的溶液中与邻菲啰啉作用进行测定，此方法的检出限量为0.02μg/mL，线形范围为0.01-10-5g/L,相对标准偏差在5.2%以内,平均回收率在96%-106%之间。陆木丽等[1]测定了桂西高寒山区新鲜瓜子菜、白花菜、香菜、咸菜、紫苏中铁的含量，野菜用浓硝酸和浓硫酸消解后，用NaOH溶液调pH在4-6之间进行测量。磺基水杨酸是另一种常用的二元配合物测铁显色剂，焦琳娟, 伍丽丽采用此法测定了海带中的铁，在pH=2-3的溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成紫红色络合物。Fe3+含量在0-25g.mL- 1范围内符合比耳定律, 表观摩尔吸光系数为 2. 51×103L.mol-1.cm-1，本方法标准偏0.054，变异系数1.1%,回收率为87. 5% -102. 5%[2]。铁的三元配合物显色体系主要有离子缔合三元配合物体系和在二元配合物体系中引入表面活性剂形成的三元配合物体系。新的显色剂的发现丰富了分光光度测定铁的方法，桑宏庆等提出了一种新的测定奶粉中铁的方法，在酸性介质中使Fe3+与亚铁氰化钾生成普鲁士蓝反应测定铁的含量，pH为2左右配合物最为稳定，最大吸收波长为700nm，浓度在0-2.5μg/mL 的范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数9.83×103L.mol-1.cm-1，灵敏度为0.0057μg/cm2，变异系数为0.87%，回收率在96%-103%之间。本法操作简便、快速、准确，可不经掩蔽干扰离子直接用于奶粉中铁的测定。 2原子吸收光谱法 原子吸收光谱法可以提高分析灵敏度，也可以用于少量样品的分析以及固体样品的直接分析，所以此法的应用领域较为广泛。潘建芳用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定乳品中铜、锌、铁、锰的条件进行了试验和优化。乳品试样用HNO3-HClO4混合酸消化处理，所得溶液蒸发至近干，用稀硝酸(1+99)溶解盐类, 溶液经定容后测定，吸光度与浓度之间呈良好线性关系，测定值的RSD值均小于3. 5% , 回收率在93. 0%~103. 0%之间。武银华[3]对芹菜中微量铁进行测定，分析线为248.3nm，该方法具有灵敏度、重现性、分析速度快，同时干扰也易于消除。 3电感耦合等离子体发射光谱法 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)是近年来发展迅速的分析方法，具有检出限低、灵敏度高、精密度好、线性范围宽，可以同时进行多元素分析等特点。张贵伟等[4]采用微波消解技术，同时测定食品中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的含量，样品加标回收率在94.0%~103.8%，标准参考物质的测定值与标物值相符，表明该法准确性高，方法可靠。邓泽英等探讨了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中钙铁锌含量的方法，应用此方法对奶粉成份标准(GBW10017)中钙铁锌含量进行测定，结果表明：方法灵敏、高效、稳定，检出限分别为钙01mg/kg，铁0.02mg/kg，锌0.01mg/kg，相对标准偏差低于6%。 4催化动力学光度法 催化氧化动力学光度法大多数在酸性介质和加热条件下进行，检出限多在10-4~10-5μg/mL。陈素清，葛昌华，梁华定等[5]研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2－(1,3,4－三氮唑偶氮)－5－二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学参数，该法可用于头发和面粉中痕量铁的测定。在pH＝4.0缓冲溶液中，褪色体系的最大吸收波长188nm，催化反应的表观活化能42.10KJ/mol，速率常数8.57×10-4s-1，线性范围为0.01-0.20mg/L，检出限为 6.62×10-10g/mL。结果与原子吸收法测定结果相符，相对标准偏差为1.88%～2.84%(n=6)，加标回收率为96.4%-104.4%。刘月成研究了在硫酸中，Fe(Ⅲ)催化抗坏血酸还原重氮氨基偶氮苯褪色的反应及其动力学条件，Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~0.080μg/mL范围内符合比耳定律、检出限4.3×10-4μg/mL。测定茶叶、面粉中的痕量铁与电感耦合等离子体原子发射光谱法对照结果相符。 5结语 样品前处理方法、消除干扰方法以及测定铁的方法不同对测定结果的准确度有很大的影响应给予重视。随着仪器技术的发展，对铁的测定将会向更高灵敏度、高选择性、实现原位在线的快速分析方向发展。 参考文献 [1]陆木丽,程辉,蒙一彬等.分光光度法测定桂西高寒山区野菜中铁的含量[J].微量元素与健康研究,2006,23(6):35-36., [2]焦琳娟,伍丽丽.磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁[J].韶关学院学报,自然科学,2005,26(12):55-57. [3]武银华.原子吸收法测芹菜中铁的含量[J].山东化工,2010,39:50-52. [4]张贵伟,陈树娣,汤璐等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰[J]. 广东化工,2013,40(254):168-169.

蛋黄中铁含量的测定

一、论文题目 蔬菜、食品中铁的测定 二、论文摘要 随着社会的发展，人们的生活水平有了很大提高，营养成了一个普遍的话题。 人们每天需要摄入多种营养物质，其中蔬菜、食品（如蛋制品）都是非常重要的。 本实验采用邻二氮杂菲分光光度法直接对芹菜、油菜、青椒等几种蔬菜以及蛋黄中铁的含量进行测定。实验中要分析测定邻二氮杂菲、盐酸羟胺等试剂以及pH对实验的影响，从而在实际生活生产中为指导人们合理饮食补铁提供理论依据。本篇论文仅讲解蛋黄中铁含量的测定。 三、关键词 蛋黄；干法；条件试验；铁元素的测定；分光光度法；回收实验；标准曲线 四、实验目的 1、学习样品的预处理方法； 2、综合运用所学知识，学会仪器分析法（如分光光度法）测定物质含量的一般条件 及其选定方法； 3、掌握邻二氮杂菲分光光度法对铁的测定； 4、练习灵活运用各种基本操作的能力和查阅资料的能力。 五、实验原理 食品中的金属元素，由于常与蛋白质、维生素等有机物结合成难溶或难于解离的物质，因此在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采取有机物破坏法，该法是在高温条件下加入氧化剂，使有机物质分解。其中碳、氢、氧等元素生成二氧化碳和水呈气态逸出，而被测的金属元素则会以氧化物或无机盐的形式残留下来。有机物破坏法又分干法和湿法两种，本实验采用的是干法灰化。 常量组分的测定可采用滴定分析法，微量和痕量组分的测定不宜采用滴定法，而应采用仪器分析法，本实验蛋黄中微量铁的测定可采用分光光度法。 根据比耳定律A=εbc，用标准曲线法测定铁的含量。 在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲生成稳定的橘红色配合物，此配合物的 lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε 510nm =1.1×104L·mol-1·cm-1。