分析化学作业2
江苏开放大学
形成性考核作业
学号 20
姓名谈中山
课程代码20036
课程名称分析化学
评阅教师刘霞
第 2 次任务
共 4 次任务
一、选择题（每小题2分，共30分）
1.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是( B )
A．—1g B．～ C. ~ D ~
2. 下列论述正确的是：( A )
A. 准确度高，一定需要精密度好；
B. 进行分析时，过失误差是不可避免的；
C. 精密度高，准确度一定高；
D. 精密度高，系统误差一定小；
3. 下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法( D )
A. 做对照实验
B. 校正仪器
C. 做空白实验
D. 增加平行测定次数
4. 用下列何种方法可减免分析测定中的系统误差( A )
A. 进行仪器校正
B. 增加测定次数
C. 认真细心操作
D. 测定时保证环境的湿度一致
5.滴定终点是指( A )
A. 滴定液和待测物质质量完全相等的那一点
B．指示剂发生颜色变化的那一点
C. 滴定液与待测组份按化学反比式反应完全时的那一点
D．待测液与滴定液体积相等的那一点
6．下列物质中，不能直接配制标准溶液的是( A )
A.盐酸
B. 碳酸钠
C.重铬酸钾
D.邻苯二甲酸氢钾
7．NaOH滴定HCl属于何种滴定方法( A )
A．返滴定法 B．置换滴定法
C．直接滴定法 D．间接滴定法
8. 水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系为( B )。
A. K a×K b=1
B. K a×K b=K w
C. K a/K b=K w
D. K b/K a=K w
9. HPO42-的共轭碱是( A )
B. H3PO4
C.PO43-
D. OH-
10、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是( B )
A.甲基橙
B. 甲基红
C. 酚酞
D.溴酚蓝 (pT =
11. 双指示剂法测定混合碱，试样中若含有NaOH和Na2CO3,则消耗标准盐酸溶液的体积为( A )
A. V1=V2
B. V1 C. V1>V2 D. V2=0 12. 不是标定EDTA标准溶液的基准物是( B )。 A. Zn B K2Cr2O7 C CaCO3 D ZnO 13. 用EDTA标准滴定溶液测定水中钙硬度时,消除Mg2+干扰的方法是( D ) A. 配位掩蔽法 B. 氧化还原掩蔽法 C. 沉淀分离法 D. 沉淀掩蔽法 14.在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大,其原因是 ( C ) A. 过量半滴造成误差大 B. 造成终点与化学计量点差值大,终点误差大 C. 造成试样与标液的浪费 D. A 、 C 兼有之 15. 下列不属于系统误差的是( B ) A．滴定管未校准 B. 试样吸水 C. 砝码被腐蚀 D. 测量时温度变化 二、判断题（每小题2分，共20分，请用“√”或“×”，表示对 或错的判断） 1. 偶然误差又称随机误差，是由不可控制的因素所造成的。( √ ) 2. 准确度用误差来表示，而精密度用偏差表示。(√ ) 3. 有效数字是在测量中能得到的有实际意义的数字，即所有准确数字加一位可疑数字。( √ ) 4. 相对误差＝真值－测量值。( √ ) 5. 酸式滴定管的活塞和碱性滴定管的玻珠下端有汽泡。 ( × ) 6. 在滴定分析中，化学计量点与滴定终点两者必须吻合。 ( √ ) 7. 已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液。 ( √ ) 8. ZnO可作为标定HCl溶液的基准物质。 ( √ ) 9. 滴定分析法主要用于常量分析。 ( √ ) 10. 用基准物质配制滴定液的方法称为直接配制法。 ( √ ) 三、填空题（每空2分，共30分） 1、滴定分析法中常用的滴定方式有酸碱滴定、络合滴定, 氧化还原滴定, 沉淀滴定四种。 2、用于直接配制标准溶液的纯净物质称为 3. 用移液管或滴定管记录放出溶液体积时，应记录至小数点后____两____位；用分析天平称量物质重量时，应记录至小数点后第___四_____位。 4．分光光度计中单色器中的色散件主要有__透射式棱镜单色器_______和___反射式立特洛( Litt row) 型棱镜单色器______两大类。 5.测定某铜合金中铜的含量，测定结果为%，已知真实结果为%，则绝对误差为______________，相对误差为__________。 6. 标定NaOH溶液通常用的基准物质是 _H2SO4溶液_____________，标定HCl常用的基准物质是_无水碳酸钠 Na2CO3和硼砂Na2B4O7·。 7、多元酸能被强碱溶液直接分步滴定的条件是_C1Ka1/C2Ka2>10^5 第一种酸的浓度乘以第一种酸的电离常数除以第二种酸的浓度乘以第二种酸的电离常数要大于十的五次方才可以分步滴定___________﹑__ Csp×Ka≥10-8，（Csp:计量点时酸浓度）__________。 四、计算题（20分） 一含有Na2CO3和NaHCO3及其它惰性物质样品，欲测样品中Na2CO3和NaHCO3的含量。双指示剂法，称样克，用酚酞作指示剂，以L HCl标准溶液滴定至指示剂变色用去，再加入甲基橙指示剂，继续用该HCl标准溶液滴定，又消耗HCl共计，计算Na2CO3和NaHCO3的含量。（Na分子量：，C分子量：，O分子量，H分子量：） 第七章重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些它们是怎样发生影响的在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在它们是怎样发生的对重量分析有什么不良影响在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀 答：当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象为共沉淀，其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差异，而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质，这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。无论是共沉淀还是后沉淀，它们都会在沉淀中引入杂质，对重量分析产生误差。但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。 5．在测定Ba2+时，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏高还是偏低如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，它们对测定结果有何影响如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果又分别有何影响 答：如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏低，因为M BaO＜M BaSO4。如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，测定结果偏高。如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果的影响是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2(S04)3偏低。 6．沉淀是怎样形成的形成沉淀的性状主要与哪些因素有关其中哪些因素主要由沉淀本质决定哪些因素与沉淀条件有关 分析化学作业 第一章 概述 一、选择题 １.根据置信度为 95% 对某项分析结果计算后,写出的合理分析结果表达式应为（B )。 a. （ 25.48 ± ０.1) ％ b. ( ２5.48 ± 0．1３ ） % c ． （ ２5.48 ± 0.135 )％ d. （ 25.４８ ± 0.１348 ) % 2.分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲,（ｄ )。 a. 数值固定不变 ｂ． 数值随机可变 c. 无法确定 ｄ. 正负误差出现的几率相等 3. 某小于１的数精确到万分之一位,此有效数字的位数是( d )。 a.1 b ．2 c.4 d.无法确定 4. 消除或减小试剂中微量杂质引起的误差常用的方法是( Ａ ）。 A.空白实验 B.对照实验 C.平行实验 D.校准仪器 5.可用于减小测定过程中偶然误差的方法是（ Ｄ）。 Ａ ．对照实验 B. 空白实验 Ｃ .校正仪器 D ． 增加平行测定次数 6.对某试样进行平行三次测定，得 Ｃa Ｏ 平均含量为 30.60% ,而真实含量为 30.30% ,则 ３０．60%－3０.30% = 0.３0% 为( B ）。 A. 相对误差 B ． 绝对误差 Ｃ. 相对偏差 D. 绝对偏差 二、判断正误 1．在分析测定中,测定的精密度越高,则分析结果的准确度越高（x )。 ２.有效数字是指所用仪器可以显示的数字（ x)。 3.分析结果的置信度要求越高 , 置信区间越小（ｘ )。 4.对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的（x ）。 第二章 滴定分析概论 一、选择题 1.欲配制 1000ml 0.１m ｏl/L ＨC ｌ 溶液,应取浓盐酸(B ）。 a. ０.８4m ｌ b ． ８．4m ｌ c ． 1.2ｍ l d. 12ml 2. .用Ｎa Ｃ2O 4( A )标定KM ｎO ４( B ）时,其反应系数之间的关系为(a )。 ａ. n A =５/２ｎB b. n A =2/５n Ｂ c. n A =１/2 n B d. n A ＝1／5n B 3． ．已知1ｍLKM ｎO 4相当于0．00５682ｇ Fe 2+，则下列表示正确的是（ b)。 a ． 4KMnO /Fe T =1ｍL ／０.０0568２ｇ ｂ. 4KMnO /Fe T ＝0．00５68２ｇ /ｍＬ c. Fe /KMnO 4T =1m Ｌ/0．０0５6８2g d ． Fe /KMnO 4T =0.00５６８2ｇ/ｍL 4. 用于滴定分析的化学反应必须符合的条件是( C ） A.反应速度可快可慢 B.反应速度要慢一点 Ｃ．反应必须定量地完成，反应速度快且有确定终点的方法 Ｄ.有确定终点的方法 5．若以反应物的化学式为物质的基本单元，则( A)。 A. 各反应物的物质的量应成简单的整数比 分析化学（第五版）课后习题答案 第二章 误差及分析数据的统计处理 3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 答：分析结果的平均值x =20.41% () ()()()2 4120432041204120412039201 2221 2 ......-+-+-= --= ∑=n x x s n i i =0.02% n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有 μ=n ts x ±= (20.410.05)% 7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003% n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有 t 计算=n s x μ-= 4003 0123 01160?-...=4.667> t 新方法存在系统误差，结果偏低。 11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6× 10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)； (3); (4) 6 8 810 3310161051---????... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。 第三章 滴定分析 3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示： (1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式 Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 2 1 ， HCl NH n n =3， 所以 = 1 1000232-???L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL = 1 10003-??L mL M c NH HCl =0.003432g/mL (2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以 = 1 10003-??L mL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ； = 1 10003-??L mL M c COOH CH NaOH = 0.01138g/mL 3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。 解：根据CaO 和HCl 的反应可知 n CaO =2 1 n HCl 所以 T CaO/HCl = 1 10002-??L mL M c CaO HCl = 0.0003183g/mL 2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差如果是系统误差，应该采用什么方法减免 （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少从相对误差的大小说明了什么问题 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字 （1） (2) (3) (4) ×10-5 (5) pKa= (6) pH= 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克其称量的相对误差能否达到0. 1%若不能，可以用什么方法予以改善若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 药用分析化学作业参考 答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】 药用分析化学作业1第1-3章 一、单项选择题 1. 在标定NaOH的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸，则NaOH溶液浓度测定结果的绝对误差为(B)。 A 正值 B 负值 C 无影响 D 影响未知 2. 相同浓度的Na 2S、NaHCO 3 、Na 2 HPO 4 的碱性强弱为（ B ）。 A Na 2HPO 4 > Na 2 S> NaHCO 3 B Na 2 S>Na 2 HPO 4 > NaHCO 3 C Na 2S> NaHCO 3 >Na 2 HPO 4 D NaHCO 3 > Na 2 HPO 4 > Na 2 S (已知H 2S的pKa 1 =， pKa 2 =， H 2 CO 3 的pKa 1 = ，pKa 2 =；H 3 PO 4 的pKa 1 =，pKa 2 =，pKa 3 = 3. 用·L-1HCl滴定·L-1NaA(HA的pKa=对此滴定试用的指示剂为（ D ）。 A 酚酞（pK in =） B 酚红（pK in =） C 中性红（p in =） D 甲基红（pK in =） 4． K caY 2-=, 当pH=时,lgα Y(H)= ，则K caY 2-=（ D ）。 A B 0-9.40 C D 5．下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（ D ）。 A HCN; CN- B H 2PO 4 -; HPO 4 2- C NH 3 ; NH 2 - D H 2 CO 3; CO 3 2- 6. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（D）。 A [H+]=L B pH=10.42 C ×103 D 7. 下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是（B）。 A NaAc B 苯酚 C 吡啶 D 邻苯二甲酸氢钾8．用吸附指示剂法测定Cl-时，应选用的指示剂是（ B ）。 A 二甲基二碘荧光黄 B 荧光黄 C 甲基紫 D 曙红9．一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是（ A ）。 A 1:1 B 2:1 C 1:3 D 1:2 10．重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）在酸性溶液中被1mol的Fe2+还原为Cr3+时所需质量为其摩 尔质量的（）倍。 A 3 B 1/3 C 1/6 D 6 11．同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H 2SO 4 和HAc溶液，消耗的体积相等，说明 H 2SO 4 和HAc两溶液中的（）。 江苏开放大学 形成性考核作业学号20 姓名谈中山 课程代码20036 : 课程名称分析化学评阅教师刘霞 第 2 次任务 共 4 次任务— 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是( B ) A．—1g B．～ C. ~ D ~ 2. 下列论述正确的是：( A ) A. 准确度高，一定需要精密度好； B. 进行分析时，过失误差是不可避免的； C. 精密度高，准确度一定高； D. 精密度高，系统误差一定小； - 3. 下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法( D ) A. 做对照实验 B. 校正仪器 C. 做空白实验 D. 增加平行测定次数 4. 用下列何种方法可减免分析测定中的系统误差( A ) A. 进行仪器校正 B. 增加测定次数 C. 认真细心操作 D. 测定时保证环境的湿度一致 5.滴定终点是指( A ) A. 滴定液和待测物质质量完全相等的那一点 B．指示剂发生颜色变化的那一点 C. 滴定液与待测组份按化学反比式反应完全时的那一点 ^ D．待测液与滴定液体积相等的那一点 6．下列物质中，不能直接配制标准溶液的是( A ) A.盐酸 B. 碳酸钠 C.重铬酸钾 D.邻苯二甲酸氢钾 7．NaOH滴定HCl属于何种滴定方法( A ) A．返滴定法B．置换滴定法 C．直接滴定法D．间接滴定法 8. 水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系为( B )。 A. K a×K b=1 B. K a×K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 9. HPO42-的共轭碱是( A ) ￥ B. H3PO4 C.PO43- D. OH- 10、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是( B ) A.甲基橙 B. 甲基红 C. 酚酞 D.溴酚蓝(pT = 11. 双指示剂法测定混合碱，试样中若含有NaOH和Na2CO3,则消耗标准盐酸溶液的体积为 ( A ) A. V1=V2 B. V1 一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等 4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该 分析化学作业13题答案： 一、56.莫尔法的基本原理、滴定条件如何？ 答：莫尔法是用K2CrO4作指示剂，用硝酸银作滴定剂，以到达终点时形成Ag2CrO4砖红色沉淀为基础的。若CrO42-的浓度过大，会使测定的结果呈负误差；过小会使测定结果呈现正误差。在一般滴定过程中，CrO42-的浓度以5×10-3为合适。 莫尔法的滴定条件是： (1) 在pH=6.5~10.5下进行； (2) 滴定过程中不应含有氨； (3) 凡能与Ag+生成沉淀的阴离子、能与CrO42-生成沉淀的阳离子、有色离子、在中性或微碱性发生水解的阳离子等均应预先分离； (4) 滴定时应剧烈摇动以免因为吸附产生较大的误差。 57.福尔哈德法的基本原理、滴定条件如何？ 答：福尔哈德法是以铁铵矾(NH4Fe(SO4)2·12H2O)作指示剂、以KSCN或NH4SCN为滴定剂、以终点时形成红色FeSCN2+溶液指示终点的方法。用间接法测定Cl-时，为防止AgCl沉淀与SCN-的反应，需要在滴定化学计量点时避免剧烈摇动，或加入硝基苯避免沉淀与滴定的接触。 它的滴定条件是： (1) 在酸性溶液中进行； (2) 强氧化剂、氮的低价化合物、汞盐等能与起反应的物质要预先除去。 58.法扬司法的基本原理、滴定条件如何？ 答：法扬司法是以指示剂吸附在沉淀离子上发生颜色变化而指示终点，一般以硝酸银作滴定剂的方法。 它的滴定条件是：(1)沉淀需要保持胶状以使终点颜色明显，一般加入糊精或淀粉溶液来保护胶体；(2)滴定需在中性、弱碱性或很弱的酸性溶液中进行；(3) 因卤化银易感光变灰，影响终点观察，故滴定时应该避免强光；(4)荧光黄作指示剂适于测定高含量的氯化物，曙红适于测定Br-、I-和SCN-。 二、 6、试比较莫尔法和佛尔哈德法所用的指示剂、标准溶液和适用范围。答：指示剂标准溶液适用范围 第一章 气体和溶液 2. 解：根据理想气体状态方程：nRT V p = 可得： RT pV M n ==m 则： m o l /0.160.250L 101.3kPa K 298K mol L kPa 315.8164.0-11g g pV mRT M ≈??????==- 该的相对分子质量为16.0 4. 解：由题意可知，氮气为等温变化，氧气为等容变化 kPa 92.350.0mL 2.00mL kPa 0.98211N 2=?==V V p p kPa 45.43333K 732kPa 0.53121O 2=?== K T T p p 根据道尔顿分压定律：kPa 4.4792.345.4322O N ≈+=+=p p p 总 7. 解： T =(273+15)K = 288K ； p 总 =100kPa ； V =1.20L 288K 时，p (H 2O)=1.71kPa M (Zn)=65.39 则 p 氢气= (100-1.71)kPa = 98.29kPa mol 0493.0K 288K mol L 8.315kPa L 20.18.29kPa 911-=?????==-RT pV n 氢气 根据： Zn(s) + 2HCl → ZnCl 2 + H 2(g) 65.39g 1mol m (Zn)=? 0.0493mol 解得m (Zn)=3.22g 则杂质的质量分数 w (杂质) = （3.45-3.22）/ 3.45 = 0.067 14. 解：因溶液很稀，可设ρ ≈1 g·mL -1 (1) 14113L mol 1054.1K 293K mol L kPa 315.8kPa 10375-----??=?????=∏=RT c (2) mol g L L g cV m n m M /1069.6mol 1054.1010.50515.04143?=????===--- 血红素的相对分子质量为41069.6? (3) K 1086.2kg mol 1054.1mol kg K 86.14141----?=?????=?=?b K T f f K 1088.7kg mol 1054.1mol kg K 512.05141----?=?????=?=?b K T b b （4）由于沸点升高和凝固点下降的值太小，测量误差很大，所以这两种方法不适用。 《无机及分析化学》作业答案 第一章（P25） 1—8 (1)26.44% (2) 6.14mol·Kg -1; (3) 5.42 mol·L -1; (4) x(NaCl)=0.0995, x(H 2O)=0.9005 1—9 ⊿t b =K b ·b B 相同则b B 相等，1.5g/(60g·mol -1×200g)=42.8g/(M x ×1000g) M x =342 g·mol -1 1—11 ⊿t f =K f ·b B =1.86℃·kg·mol -1×19g/(M x ×100×10-3Kg) M x =1606 g·mol -1 1—13 П=c B RT≈b B RT R=8.314kPa·L·mol -1·K -1 ≈8.314kPa·kg·mol -1·K -1(ρ≈1.0 kg·L -1稀溶液) ⊿t f ==0.56℃=K f ·b B =1.86℃·kg·mol -1×b B П=8.314kPa·kg ·mol -1·K -1×309.65K×0.56℃/1.86℃·kg·mol -1=775.09 kPa 1—14 过量AgNO 3过量 胶团结构式：[(AgI)m ·n Ag +·(n-x) NO 3-]x+·xNO 3- 正溶胶，负极移动 1—15 三硫化二砷溶胶胶团结构式：[ (As 2S 3) m ·nHS -·(n-x) H +]x-·x H +, 负溶胶， 聚沉能力：NaCl ﹤Mg Cl 2﹤AlCl 3， 第二章（P57） 2—17 ?r H m θ=3?f H m θ(N 2,g)+4?f H m θ(H 2O,g)- ?f H m θ(N 2O 4,g)- 2?f H m θ(N 2H 4,l) =3×0+ 4×(-241.84kJ·mol -1)-(9.661kJ·mol -1)- 2×(50.63kJ·mol -1) = -1078.28 kJ·mol -1 1078.28×103 J=mgh=100kg×9.8×h h=1100m 2—18 ?r G m θ=?f G m θ(C 6H 12O 6,s)+6?f G m θ(O 2,g)- 6?f G m θ(H 2O,l)- 6?f G m θ(CO 2,g) =(-910.5kJ·mol -1)+6×0 -6×(-237.14kJ·mol -1)- 6×(-394.38kJ·mol -1) = 2878.62 kJ·mol -1 ＞0 即298K 及标态下不能自发进行 第三章（P89） 3—13题 解： 2SO 2(g) + O 2(g) 2SO 3(g) 起始分压P 0(kPa) 0.4RT 1.0RT 0 平衡分压P(kPa) 0.08RT 0.84RT 0.32 K θ={[p(SO 3)/p θ]2/{[p(SO 2)/p θ] 2[p(O 2)/p θ]}=0.286,其中p θ=100kPa ， Kc θ=19.05 3—14题 解： PCl 5(g) PCl 3(g) + Cl 2(g) 起始分压P 0(kPa) 0.35RT 0 0 平衡分压P(kPa) 0.10RT 0.25RT 0.25RT K θ={[p(PCl 3)/p θ][p(Cl 2)/p θ]/[p(PCl 5)/p θ]=27.18, 其中p θ=100kPa ， Kc θ=0.625 3—15题 解：（1）理论计算 ?r H m θ(T)≈?r H m θ(298.15K)= ∑ ?f H m θ(B,298.15K)=172.43 kJ ·mol -1, ?r S m θ(T)≈?r S m θ(298.15K)= ∑ S m θ(B,298.15K)=182.23 J ·mol -1·K -1, ?r G m θ(298.15K )=∑ ?f G m θ(B,298.15K)=119.78 kJ ·mol -1, ?r G m θ(1773K)=?r H m θ(298.15K)-1773×?r S m θ(298.15K)=-150.66 kJ ·mol -1, ?r G m θ(298.15K)与?r G m θ(1773K)完全不同 (2)实验值计算 lg(K 2θ/K 1θ)= ?r H m θ/2.303R ×[(T 2-T 1)/ T 2 T 1]——范特霍夫公式 得?r H m θ=96.65 kJ ·mol -1, ?r G m θ(T)=-RTln K θ=-2.303RTlg K θ， 得?r G m θ(1773K)=-112.8 kJ ·mol -1, ?r G m θ(1773K)=?r H m θ-1773×?r S m θ= -112.8 kJ ·mol -1, 得?r S m θ=0.1181 kJ ·mol -1·K -1=118.1 J ·mol -1·K -1 , B νB νB ν 第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解： 1.事件：日本发生的公害病──痛痛病和水俣病 2.时间：20世纪50年代 3.地点：熊本县水俣湾 4.事件详情：日本熊本县水俣湾外围的“不知火海”是被九州本土和天草诸岛围起来的内海，那里海产丰富，是渔民们赖以生存的主要渔场。水俣镇是水俣湾东部的一个小镇，有4万多人居住，周围的村庄还居住着1万多农民和渔民。“不知火海”丰富的渔产使小镇格外兴旺。 1925年，日本氮肥公司在这里建厂，后又开设了合成醋酸厂。1949年后，这个公司开始生产氯乙烯（C2H5Cl），年产量不断提高，1956年超过6000吨。与此同时，工厂把没有经过任何处理的废水排放到水俣湾中。 1956年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，症状如上。当时这种病由于病因不明而被叫做“怪病”。这种“怪病”就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。 “水俣病”的罪魁祸首是当时处于世界化工业尖端技术的氮（N）生产企业。氮用于肥皂、化学调味料等日用品以及醋酸（CH3COOH）、硫酸（H2SO4）等工业用品的制造上。日本的氮产业始创于1906年，其后由于化学肥料的大量使用而使化肥制造业飞速发展，甚至有人说“氮的历史就是日本化学工业的历史”，日本的经济成长是“在以氮为首的化学工业的支撑下完成的”。然而，这个“先驱产业”肆意的发展，却给当地居民及其生存环境带来了无尽的灾难。 氯乙烯和醋酸乙烯在制造过程中要使用含汞（Hg）的催化剂，这使排放的废水含有大量的汞。当汞在水中被水生物食用后，会转化成甲基汞（CH3HgCl）。这种剧毒物质只要有挖耳勺的一半大小就可以致人于死命，而当时由于氮的持续生产已使水俣湾的甲基汞含量达到了足以毒死日本全国人口2次都有余的程度。水俣湾由于常年的工业废水排放而被严重污染了，水俣湾里的鱼虾类也由此被污染了。这些被污染的鱼虾通过食物链又进入了动物和人类的体内。甲基汞通过鱼虾进入人体，被肠胃吸收，侵害脑部和身体其他部分。进入脑部的甲基汞会使脑萎缩，侵害神经细胞，破坏掌握身体平衡的小脑和知觉系统。据统计，有数十万人食用了水俣湾中被甲基汞污染的鱼虾。 早在多年前，就屡屡有过关于“不知火海”的鱼、鸟、猫等生物异变的报道，有的地方 甚至连猫都绝迹了。“水俣病”危害了当地人的健康和家庭幸福，使很多人身心受到摧残，经济上受到沉重的打击，甚至家破人亡。更可悲的是，由于甲基汞污染，水俣湾的鱼虾不能再捕捞食用，当地渔民的生活失去了依赖，很多家庭陷于贫困之中。“不知火海”失去了生命力，伴随它的是无期的萧索。 日本在二次世界大战后经济复苏，工业飞速发展，但由于当时没有相应的环境保护和公害治理措施，致使工业污染和各种公害病随之泛滥成灾。除了“水俣病”外，四日市哮喘病、富山“痛痛病”等都是在这一时期出现的。日本的工业发展虽然使经济获利不菲，但难以挽回的生态环境的破坏和贻害无穷的公害病使日本政府和企业日后为此付出了极其昂贵的治理、治疗 14-1 填充柱气相色谱分析某试样，柱长为1 m 时，测得A 、B 两组分的保留时间分别为5.80 min 和6.60 min ，峰底宽分别为0.78 min 和0.82 min.，死时间为1.10 min ，试计算以下各项（1）载气的平均线速度；（2）组分B 的分配比；（3）组分A 的有效塔板数；（4）选择性因子；（5）分离度；（6）条件不变情况下，A 、B 完全分离时所需的柱长。 解：（1）10min m 91.010.1/1t /L u -?=== （2）00.510 .110 .160.6k B =-= （3）()()()58178.010.180.516A W t A t 16A n 2 2 0r eff =? ?? ??-?=?? ? ??-?= （4）()()17.110 .180.510 .160.6A t B t 'r 'r =--==α （5）() 0.178 .082.080.560.62R =+-?= （6）m 25.20.10.15.1L 2 5.1=??? ? ??= 14-2 已知组分A 和B 的分配系数分别为7.6和9.3，当它们通过相比β=90的填充柱时，能否达到基本分离？（基本分离时R=1.0） 解：2.16.7/3.9K /K A B ===α；10.090/3.9/K k B B ==β= 6969610.010.0112.12.1116k k 11R 16n 2 22 2 B B 2 2=? ? ? ??+???? ??-??=??? ??+???? ??-αα?= 填充柱柱长最多5 m （通常为2 m ），单位长度塔板数为1500/m ，因此无法达到这样的柱效，因此在上述条件下，不能实现分离。（计算柱效时，用A 的分配比也行，本来就是估算） 14-3 某组分在一2 m 长的色谱柱上的分配比为3.0，若载气流速为28 cm ?min -1，请问在理想状态下20 min 后该组分柱中的位置（即谱带中心距进样端的距离）以及该组分流出色谱柱所需时间（以色谱峰值所对应的时间表示）。 解：100r min cm 70.3128 k 1u u u L u L u L t t t k -?=+=+=?- =-=载气组分载气 载气组分 20 min 时，组分移动了20?7=140 cm （即距进样端140 cm ） 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 中含氮量的测定，能否用甲醛法 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成 （1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1 第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 药用分析化学作业1第 1 - 3章 一、单项选择题 1. 在标定 NaOH 的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸，则NaOH 溶液浓度测定 结果的绝对误差为(B)。 A 正值 B 负值 C 无影响 D 影响未知 2. 相同浓度的Na2S、NaHCO 3、Na2HPO 4 的碱性强弱为（ B ）。 A Na2HPO 4> Na 2S> NaHCO 3 B Na2S>Na2HPO 4> NaHCO 3 C Na2S> NaHCO 3>Na 2 HPO 4 D NaHCO 3 > Na 2HPO 4> Na 2S (已知 H 2S的 pKa1 =7.04， pKa2=11.96，H 2CO3的 pKa1=6.37 ，pKa2=10.25；H 3PO4的 pKa1=2.16，pKa2=7.21， pKa3 =12.32) -1 -1 ）。 3. 用 0.1mol·L HCl 滴定 0.1mol ·L NaA(HA 的 pKa=9.30) 对此滴定试用的指示剂为（ D A 酚酞（ pK in =9.1） B 酚红（ pK in=8.0） C 中性红（ p in =7.4） D 甲基红（ pK in=5.1） 4． K caY 2-=10 10.69, 当 pH=9.0 时 ,lg Y(H)=α 1.29，则 K caY 2-=（ D ）。 A 101.29 B 0-9.40 C 1010.69 D 109.40 5．下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（ D ）。 A HCN; CN - - 2- CNH3;NH - 2- B H2PO4; HPO4 2 D H 2CO3; CO3 6. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（ D ）。 A [H+]=0.0003mol/L B pH=10.42 C 2.40 3 D 9.62 × 10 7. 下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是（B）。 A NaAc B 苯酚 C 吡啶 D 邻苯二甲酸氢钾 8．用吸附指示剂法测定Cl-时，应选用的指示剂是（ B ）。 A 二甲基二碘荧光黄 B 荧光黄 C 甲基紫 D 曙红 9．一般情况下， EDTA 与金属离子形成的配位化合物的配位比是（ A ）。 A 1:1 B 2:1 C 1:3 D 1:2 10．重铬酸钾（ K 2Cr 2O 7）在酸性溶液中被1mol 的 Fe2+还原为 Cr3+时所需质量为其摩尔质量的（）倍。 A 3 B 1/3 C 1/6 D 6 11．同一 NaOH 溶液分别滴定体积相等的H 2SO4和 HAc 溶液，消耗的体积相等，说明 H 2SO4分析化学课后习题答案 第七章
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