高效液相色谱法标准操作规程(参考Word)

1. 目的：建立高效液相色谱法标准操作规程

2. 范围：适用于原辅、成品的高效液相色谱法检测。

3. 责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。

4. 程序：

4.1 检验依据

《中华人民共和国药典》2005年版二部附录P28

4.2 检验规程

4.2.2对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪，仪器应定期检定并符合有关

规定

4.2.2.1 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。

填充柱的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2～8的流动相。当PH大于8时，可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相

易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机—无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等，当需使用PH 小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷

、键合硅胶、有机—无机杂化填充剂等。

4.2.2.2检测器最常用的检测器为紫外检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器（DAD）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散射检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。

紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测溶液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系，必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。

不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应至少符合紫外—可见分光光度法项下对溶剂的要求；采用低波长检测器时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。

链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合4.2.2.3流动相由于C

18

链硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%，否则C

18

的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。

各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体的色谱系统并达到系统适用性试验的要求。但对某些品种，必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求者，可在该品种项下注明。

4.2.3系统适用性试验

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。

按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验，应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。

4.2.3.1色谱柱的理论板数（n）在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下

规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间t

R

（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（W

h/2

）,按

n=5.54 ( t

R

) 2 W

h/2

计算色谱柱的理论板数。

4.2.3.2分离度（R）无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度的计算公式为：

R=

2（t R2—t R1）

W1+W2

式中 t

R2

为相邻两峰中后一峰的保留时间；

t

R1

为相邻两峰中前一峰的保留时间；

W 1和W

2

为此相邻两峰的峰宽。

除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。

4.2.3.3重复性取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 2.0%。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子。其相对标准偏差应不大于2.0%

4.2.3.4拖尾因子（T）为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为：

T= W

0.05h

2d

1

其中：W

0.05h

为5%峰高处的峰宽；

d

1

为峰顶点至峰前沿之间的距离。

除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。

4.2.4 测定法

4.2.4.1内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量

按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：

校正因子 f= As/cs A

R

/c

R

式中 As为内标物质的峰面积或峰高；

A

R

为对照品的峰面积或峰高；

Cs为内标物质溶液的浓度；

C

R

为对照品溶液的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：

含量（cx）=f× Ax

A′s/c′s

式中 Ax为供试品（或杂质）的峰面积或峰高；

cx为供试品（或杂质）溶液的浓度；

A′s为内标物质的峰面积或峰高；

c′s为内标物质的浓度；

f为校正因子。

当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用等量同一浓度的内标物质溶液时，cs=c′s，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。

4.2.4.2外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高，按下式计算含量：

含量（cx）=c

R Ax A

R

式中各符号意义同上。

由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环或自动进样器进样为好。

4.2.4.3加校正因子的主成分自身对照法

测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称（量）取杂质对照品和待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录色谱图，按上述（1）法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种项下，用于校正杂质的实测峰面积。这些需作校正计算的杂质，通常以主成分为参照采用相对保留时间定位，其数值一并载入各品种项下。

测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，进样，调节检测灵敏度（以噪声水平可接受为限）或进样量（以柱子不过载为限），使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%～25%或其峰面积能准确积分[通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD ）应小于10%；含量在0.5%～2%的杂质，峰面积的RSD应小于5%；含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%]。然后，取供试品溶液和对照品溶液适量，分别进样。供试品溶液

的记录时间，除另有规定外，应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，依法计算各杂质含量。

4.2.4.4不加校正因子的主成分自身对照法

当没有杂质对照品时，也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述（3）法配制对照溶液并调节检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者的记录时间，除另有规定外，应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上过杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质含量。

若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，则按规定先记录供试品溶液的色谱图1，再记录等体积纯溶剂的色谱图2。色谱图1上杂质峰的总面积（包括溶剂峰），减去色谱图2上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。

4.2.4.5面积归一化法

由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。

4.3注意：本法进样前的溶液应澄清，除另有规定外，供试品进样前须经微孔滤膜（0.45μm）滤过。

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色度铂钴标准比色法

色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。

色度检测标准

色度 所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”；由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。 通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便，色度稳定，标准色列如保存适宜，可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵，大量使用很不经济。铬钴比色法，试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同，只是标准色列保存时间较短。 3.1 铂钴标准比色法 3.1.1 测定范围 本法最低检测色度为5度，测定范围5～50度。 即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清液测定。 3.1.2 方法提要 用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位，称为1度。 3.1.3 试剂 3.1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴 (CoCl2·6H2O)，溶于100mL纯水中，加入100mL盐酸，用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。 3.1.4 仪器、设备 3.1. 4.1 50mL成套高型具塞比色管。 3.1. 4.2 离心机。 3.1.5 分析步骤 3.1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。 3.1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50， 4.00，4.50和 5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。配成的标准

液氧中乙炔含量标准操作规程

液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；

VFA测定操作规程-比色法

VFA分析操作规程 ------比色法 VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标 一.实验原理 含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。 二.试验药品 1. 1：1硫酸 浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。 2. 4.5mol/L的氢氧化钠 称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L 3. 10%硫酸羟胺溶液 称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。 4. 酸性氯化铁试剂 将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。 5. 乙二醇 分析纯乙二醇 三. 试验仪器及设备 800B型离心机 25ml比色管 电炉

752紫外分光光度计 PH计 容量瓶、移液管、烧杯 四、测定步骤 1、采样 测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。 2、步骤 2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制 2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。 2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。 2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。 2.2 样品的测定 2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀 2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。 2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。 2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。

血液常规检验标准操作规程完整

血液常规检验标准操作规程 1.目的: 检测分析血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白等的数量和质量，对感染、炎症、血液系统疾病等进行辅助诊断、监测治疗效果等。 2.检测项目: 迈瑞BC-2600全自动血球仪上测定血常规19项。包括：白细胞计数(WBC)、中性粒细胞数(Neut#)、淋巴细胞数(Lymph#)、中间细胞计数（MID#）、中性粒细胞比率(Neut%)、淋巴细胞比率(Lymph%)、中间细胞比率（MID %)、红细胞计数(RBC)、血红蛋白浓度(Hb)、红细胞压积(Hct)、红细胞平均体积(MCV)、平均血红蛋白量(MCH)、平均血红蛋白浓度(MCHC)、红细胞体积分布宽度变异系数（RDW-CV）、红细胞体积分布宽度标准差（RDW-SD）、血小板计数(PLT)、平均血小板体积（MPV）、血小板体积分布宽度（PDW）、血小板压积（PCT）。 3.原理： 3.1 血细胞(WBC.RBC.PLT)数量和体积检测原理：电阻抗法。 3.2白细胞分类原理：电阻抗法。白细胞脉冲的大小是由被计数细胞在溶血素小决定的。3.3 血红蛋白测定：采用氰化高铁血红蛋白(HICV)比色法。 3.4 RDW、MCH、MCV、MCHC、MPV、PCT、PDW为换算项目。 3.5 HCT测定原理：血细胞产生的脉冲信号的峰值与RBC容积成正比。 4.仪器： 厂商名：迈瑞公司。型号：BC-2600。 5.试剂： 厂商名：迈瑞公司。 5.1清洗液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400051。规格：5.5L 5.2溶血素：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400021。规格：500ML。 5.3稀释液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400071。规格：20L。 5.4其它：迈瑞配套试剂：E-Z酶清洁剂，控头清洁剂等 6.标本的采集与运送 6.1 标本类型：静脉血或手指末梢血。 6.2 标本要求：标本用EDTA-K2 抗凝； 静脉血标本量应达到2ml；末梢血20μl。 6.3 标本运送：室温运送，4小时完成检测。 6.4 标本拒收标准：严重溶血、凝固、血量少、无条码、无标识的血液标本不能进行检测。 7.操作步骤： 7.1 采集病人静脉血lml,加入含有EDTA-K2的真空管中，立即颠倒混匀8次。 7.2 将质控品从冰箱取出，在室温条件下放置15分钟，充分混匀后，与样本一同测定。7.3 开机：将仪器POWER开关置于ON。仪器自动进行清洗并进行空白计数，当空白计数值在允许围时可检测标本。 7.4 检查各种试剂量是否正常。 7.5 充分混匀的血液置于吸样针下，按下进样开关，仪器自动进行检测。

水质色度的测定GB11903-89

水质色度的测定 GB 11903-89 批准日期1989-09-01实施日期1989-09-01 水质色度的测定 GB 11903-89 Water quality-Determination of colority 1 主题内容与适用范围 本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 1.1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。 1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。 两种方法应独立使用，一般没有可比性。 样品和标准溶液的颜色色调不一致时，本标准不适用。 2 定义 本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIE publication No.17），采用下述几条。 2.1 水的颜色 改变透射可见光光谱组成的光学性质。 2.2 水的表观颜色 由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。 2.3 水的真实颜色 仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。 2.4 色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。 3 铂钴比色法

用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行日视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。 注：此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂－钴色号）》]、或毫克铂／升。 3.2 试剂 除另有说明外，测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。 3.2.1 光学纯水：将0.2μm。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。 3.2.2 色度标准储备液，相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水( 4.1)中，加100±1mL盐酸(p＝1.18g／mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。 将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。个溶液至少能稳定6个月。 3.2.3 色度标准溶液：在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入 2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液( 3.2.2)，并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。 溶液放在严密益好的玻璃瓶中，存放于暗处。温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。 3.3 仪器 3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器。 3.3.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。 3.3.3 pH计，精度±0.1pH单位。 3.3.4 容量瓶，250mL。 3.4 采样和样品 所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。 将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。

比色法

运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特

色度测定方法

色度测定方法 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅳ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理：用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与水样进行比色（与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度），每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位，即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注：此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位——铂－钴色号）》] 或毫克铂／升。 符合标准： 色度测定标准溶液，符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品：六水氯化钴、浓(p=1.18g/mL）、氯铂酸钾、除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（蒸馏水）及分析纯试剂（AR，红标签）。 光学纯水：将0.2μm的滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液：相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂（Ⅳ）酸钾（K2PtC16）及1.000±0.001g六水氯化钴（Ⅳ）（CoCl2·6H2O）溶于约100mL水中，加100±1mL浓(p=1.18g/mL）并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件：将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。 色度标准溶液：在一组50mL的的比色管中，用移液管分别加入0，2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液，并用水稀释至标线。溶液色度分别为,0，5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。

(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)

目的：建立蔗糖检验标准操作规程。 范围：蔗糖的检验 责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供

标准葡萄糖DNS比色法测定.doc

标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法 采用3，5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量，用752型分光光度计进行比色测定。 1葡萄糖DNS比色法的测定原理 3,5－二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖的含量。 2测试药品 （1）1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg，置于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，混匀，4℃冰箱中保存备用。 （2）3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂 3测试方法 （1）葡萄糖标准曲线制作 ①按下表制备9个试管。 ②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml，充分混合。 ③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。 ④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。 ⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水，充分混合。 ⑥以空白（1＃）管做对照，用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。 ⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标，每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图，即可得到一条通过零点的直线。如果直线不通过零点则需重做。 标准葡萄糖曲线浓度的量取 Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose 试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL) 1 0 0.5 0 2 0.05 0.45 0.1 3 0.1 0. 4 0.2 4 0.1 5 0.35 0.3 5 0.2 0.3 0.4 6 0.25 0.25 0.5 7 0.3 0.2 0.6

铂钴比色

A.铂钴比色配制原理: 1. 方法原理 每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 步骤 1. 标准色列的配置 向50mL比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL的铂钴标准液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 2. 水样的测定 （1）分别取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。 （2）将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光从管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 注意事项 （1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度，不宜久存。 （2）将水样与标准色列进行如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表色。 B.氯化钴和氯铂酸钾显示的原理: 水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH 值对色度有较大的影响，所以在测定色度的同时，可以测量溶液的pH 值。 1.246g氯铂酸钾和1.000g六合氯化钴溶于水中，加100ml浓盐酸，用水定容至1000ml 氯铂酸钾1g装，280元左右 氯化钴100g装，30元，这边是这样报价的，麻烦师兄帮我问问价格。

【免费下载】蛋白含量Lowry法测定标准操作规程

细胞因子蛋白含量（Lowry法）测定标准操作规程依据：《中华人民共和国药典》2005年版第三部。 范围：适用于细胞因子原液的检定。 目的：检测细胞因子原液的蛋白质含量。 原理：lowry法是在双缩脲反应的基础上发展起来的。是由试剂A和试剂B 二部分组成。试剂A是碱性铜试剂；试剂B含有磷钨酸和磷钼酸。在碱性条件下，蛋白质与碱性铜试剂产生双缩脲反应，形成紫红色的蛋白质与铜的复合物，然后此复合物中的酪氨酸和色氨酸残基还原试剂B中的磷钼酸-磷钨酸，产生深兰色，为钼兰和钨兰的混合物，其呈色强度与蛋白质浓度呈正相关，可用比色法测定蛋白质浓度。 内容： 1 材料 1．1样品：经二人核对好批号后测定。 1．2试剂 钨酸钠Na2WO4·2H2O 化学纯 钼酸钠Na2M O O4·2H2O 分析纯 磷酸H3PO4 分析纯 浓盐酸HCl 分析纯 硫酸锂Li2SO4 分析纯 酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 分析纯 硫酸铜CuSO4 分析纯 氢氧化钠NaOH 分析纯 无水碳酸钠Na2CO3 分析纯 溴水Br2 分析纯 1．3标准品：由中国药品生物制品检定所提供。 1．4注射用水：符合《中华人民共和国药典》2005年版要求。 1．5其它材料：试管架、吸球、硫酸纸、药勺、记号笔、玻璃比色杯。 1．6仪器、设备

紫外分光光度仪,UV-265 扭力天平，TN100B 冰箱，BOD-170A 1．7器皿 试管、量筒（250ml、100ml）、玻璃瓶（500ml、250ml）、棕色磨口瓶 （50ml、500ml）、吸管（1ml、5ml、10ml），以上均由本室洗刷组处理干净。 2 方法 2．1准备工作 2．1．1工作环境：控制区确认场地清场合格，摘下“清场合格”标志牌,挂上“使用中”标志牌。 2．1．2调试仪器设备 2．1．2．1紫外分光光度仪，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．2扭力天平，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．3冰箱，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．3试剂配制 2．1．3．1试剂A：用扭力天平准确称取20克Na2CO3溶于500ml 0.2mol/L NaOH溶液中，另将1克CuSO4·5H2O溶于100ml 2%酒石酸钾钠溶液中，临用前将二种溶液按50：1的比例在250ml洁清的玻璃瓶中混合均匀，二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期。放置30分钟，即为试剂A。 2．1．3．2试剂B：在2升磨口回流蒸馏器中，向烧瓶中加入钨酸钠 （Na2NO4·2H2O）100克，钼酸钠（NaMO4·2H2O）25克，蒸馏水700ml，85%磷酸50ml，浓盐酸100ml，充分混匀后接通回流凝管，沸腾后文火回流10小时，冷却后加硫酸锂150克，蒸馏水50ml及数滴溴水，摇匀，取下回流冷凝管，开口继续沸腾15分钟，以驱走过量的溴，此时溶液为金黄色，冷却后用蒸馏水定容至1000ml放棕色瓶中4℃冰箱保存，回流整个过程应在通风橱中进行，使用时2倍稀释。二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期，4℃冰箱放置。 2．1．3．3 0.2M NaOH：用扭力天平准确称取NaOH 0.8克，加注射用水至

外观色泽的检测方法(铂-钴比色法)

外观色泽的检测方法(铂-钴比色法) 一. 适用范围: 本方法适用于液体外观的色泽测定 二.仪器和试剂: 比色管 磨口无色比色管100毫升、50毫升 比色箱及比色架 见附图 氯化钴 分析纯 氯铂酸钾 分析纯 盐酸 分析纯 三.测定步骤: 1.三种500号铂－钴比色标准原液的配制: (1).黄色:准确称取1.2450克氯铂酸钾和1.0000克氯化钴(精确到 0.0002g)溶于100毫升盐酸中,注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释到 刻度. 此溶液即为500号色度标准比色原液(Ⅰ). (2).黄中带绿:准确称取1.5000克氯铂酸钾和0.3000克氯化钴(精确到 0.0002g)溶于100 毫升盐酸中, 注入1000 毫升容量瓶中, 用蒸馏水稀 释到刻度, 此溶液即为500号色度标准比色原液(Ⅱ). (3).黄中带红:准确称取0.8000克氯铂酸钾和2.000克氯化钴(精确到 0.0002g),溶于100 毫升盐酸中,注入 1000 毫升容量瓶中, 用蒸馏水 稀释到刻度, 此溶液即为500号色度标准比色液(Ⅲ). (4).取不同量的500号色度标准比色原液,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至 100毫升,即可制得任意号数的色度标准液.稀释的N号铂-钴比色液,应 储藏于具有磨口塞的比色管中, 比色后比色液应置于暗处储藏,有效期 为一个月。 500号原液应储存于棕色容量瓶中,置于暗处保存,有效期为6个 月. 2.测定: 将试样均匀混合后,注入试管中,用肉眼观察,应是透明油状液体, 无混浊现象,无明显机械杂质,在室温条件下进行比色测定。取二支颜 色相同,高度相等的比色管,一支注入100毫升或50毫升试样,另一支注

铂钴标准比色法检测水中色度.

色度 (铂钴标准比色法 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。 如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬 浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管,其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6(相当于500铂及1.000六水合氯化钴(相当于250mg钴,溶于水中,加100ml浓盐酸,用水定容至1000ml。 此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,暗处存放。 步骤 标准色列的配置: 向50mL比色管中加入0mL、0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL、6.00mL及7.000mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定:

1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上,使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/V 式中: A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 V------水样得体积(ML 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g七水合硫酸钴(CoSo4.7H2O溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物,虽经处理而得不到透明水 样时,则只测“表面颜色”。

溶出度测定法标准操作规程

溶出度测定法标准操作规程 目的：建立溶出度测定法标准操作规程。 适用范围：溶出度测定。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1溶出度（中国药典2000年版二部附录X C）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。 1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。 1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。 1.4中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。 1.5凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2.仪器与用具 2.1溶出度仪 2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详 见中国药典2000年版二部附录X C。 2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。 2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。 2.1. 3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。目前国内仅有非崩解型校正片。 2.1. 3.2校正前，应先调式所用仪器。 2.1. 3.3溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.4）。配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D，要求PH值为7.40±0.05，临用前脱气。 2.1. 3.4对照品溶液的制备取溶出度校正用水杨酸片1片，精密称定，置乳体中，研细，精密称取适量

色度测定方法

色度测定方法 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅳ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理：用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与水样进行比色（与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度），每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位，即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注：此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位——铂－钴色号）》] 或毫克铂／升。 符合标准： 色度测定标准溶液，符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品：六水氯化钴、浓(p=1.18g/mL）、氯铂酸钾、除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（蒸馏水）及分析纯试剂（AR，红标签）。 光学纯水：将0.2μm的滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液：相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂（Ⅳ）酸钾（K2PtC16）及1.000±0.001g六水氯化钴（Ⅳ）（CoCl2·6H2O）溶于约100mL水中，加100±1mL浓(p=1.18g/mL）并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件：将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。

55溶出度测定法标准操作规程

- 溶出度测定法标准操作规程 目的：建立溶出度测定法标准操作规程。 适用范围：溶出度测定。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 溶出度（中国药典2000年版二部附录X C）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在±℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。 中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2.仪器与用具 溶出度仪 仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中国药典2000年版二部附录X C。 仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。 仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。

溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。目前国内仅有非崩解型校正片。 校正前，应先调式所用仪器。 溶剂：磷酸盐缓冲液（）。配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D，要求PH值为±，临用前脱气。 对照品溶液的制备取溶出度校正用水杨酸片1片，精密称定，置乳体中，研细，精密称取适量（约相当于水杨酸10mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，经滤纸（不宜使用滤膜）滤过，取续滤液为对照品溶液。（对照应做2份平行试验） 校正溶液的制备取溶剂各900ml，分别注入每个操作容器中，温度保持在37±℃，按规定（桨法为50转/分钟；篮法为100转/分钟）调整转速。取溶出度校正用水杨酸片6片，分别精密称定，分置6个容器中，自药片接触溶出介质时，开始计时，并分别在10、15、20、25和30分钟时取样（连续取样不停机），每次抽取2ml（及时补充溶剂2ml），各自经滤纸滤过（六个小漏斗和六张滤纸，连续使用，每次滤过后，漏斗底部应无液体存在），取续滤液为校正溶液。 测定法精密吸取对照品溶液及校正溶液各1ml，分别置5ml量瓶中，加上述溶剂至刻度，摇匀，在紫外分光光度计296nm的波长处，分别测定其吸收度，计算每片各时间点的溶出量。 注意事项各时间点取样后，要去净注射针头中的残留溶液。 对实验结果的要求 ①每片的30分钟溶出量应在规定（见溶出度校正用水杨酸片使用说明书）的范围内。 ②每组时间点的相对标准偏差（RSD）除10分钟一组可以在10%以内外，转篮法的其他 组应在5%以下，桨法的其他组应在7%以下。

比色法及分光光度法

比色法及分光光度法 第一节 一、填空题。 1.比色法及分光光度法同化学分析法比较具有___________、_____________、_____________、_______________等四个特点。 2.光的波长范围在___________称为可见光，波长小于__________称为紫外光，波长大于___________称为红外光。 3.____________通过三棱镜就可分解为____________________，这种现象称为光的色散。 4.光吸收程度最大外的波长叫做_____________，用_________表示。 5.同物质不同浓度的溶液λmax不变，具有____________的吸收曲线，不同物质具有__________的吸收曲线，可以此进行物质的___________。 6.物质呈现一定的颜色是由于___________。 7.同一物质不同浓度在一定波长处吸光度随浓度增加而________,这个特性可作为_________的依据。 二、选择题。 1.已知光的波长λ=800nm，则它应属于（） A、红光 B、紫光 C、红外光 D、紫外光 2.Fe（SCN）3溶液（红色）的吸收光颜色为（） A、红色 B、黄色 C、蓝色 D、蓝绿色 3.绿光的互补色为（） A、紫红色 B、橙色 C、绿蓝 D、蓝绿色 4.二苯硫腙的CCl4溶液吸收580~600nm范围的光，它显（）色。 A、绿色 B、蓝色 C、紫色 D、黄色 三、判断题。 1.白光是一种可见光。（） 2.同一物质不同浓度的有色溶液λmax不变。（） 3.在λmax处测定吸光度则灵敏度最高。（） 4.比色法及分光光度法同化学分析比较，准确度高，灵敏度低。（） 5.硫酸铜溶液因吸收了白光中的红色而呈现蓝色。（） 第二节光吸收定律 一、填空题。 1.光吸收定律又称_______，它表明当_______________垂直通过______________，溶液的吸光度A与______________及____________成______。其数学表达式为_______________。 2.偏离朗伯—比耳定律的因素有________、_________、_________、_______等四方面。 二、选择题。 1.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其吸光度A( ) A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 2.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其透射比T（） A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 3.若某有色溶液透射比为0.333，则其吸光度为（） A、0.333 B、0.500 C、0.666 D、0.478 4.若某溶液ε=1.1×104L\（mol·cm），с=3.00×10－5mol/L,b=2.0cm，则A为（） A、0.10 B、0.32 C、1.30 D、0.66 三、判断题。

色度测定方法

色度测定方法

色度的测定方法 铂钴比色法 色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅳ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。 铂钴比色法原理：用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与水样进行比色（与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度），每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位，即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。 ※注：此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位——铂－钴色号）》] 或毫克铂／升。 符合标准： 色度测定标准溶液，符合GB/T 605-2006 《化学试剂色度测定通用方法》 试剂以及药品：六水氯化钴、浓盐酸(p=1.18g/mL）、氯铂酸钾、除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（蒸馏水）及分析纯试剂（AR，红标签）。 光学纯水：将0.2μm的滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。 国家标准配制色度铂钴标准溶液：相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂（Ⅳ）酸钾（K2PtC16）及1.000±0.001g六水氯化钴（Ⅳ）（CoCl2·6H2O）溶于约100mL 水中，加100±1mL浓盐酸(p=1.18g/mL）并在1000mL的容量瓶内用水稀释下定容到标线。 保存条件：将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。这些溶液至少能稳定6个月。

43溶液颜色检查法标准操作规程-精品

43溶液颜色检查法标准操作规程-精品 目的：建立溶液颜色检查法标准操作规程。 适用范围：溶液颜色检查法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。有色杂质的来源：一是由生产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法项下规定了三种检查方法。 第一法 1.简述 本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。 2.仪器与用具 2.1纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。 2.2白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 3.试药与试液 3.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.400g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。 3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 3.4比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.005mol/L）相当于11.90mgr的CoCl2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O即得。 3.5各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。 色调比色用氯化钴液 (ml) 比色用重铬酸钾液 （ml） 比色用硫酸铜液 （ml） 水 （ml） 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色12.0 20.0 0 68.0 棕红色22.5 12.5 20.0 45.0 3.6各种色调色号标准比色液的制备按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液(ml) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量(ml) 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0