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索氏法提取香樟精油的研究

索氏法提取香樟精油的研究
索氏法提取香樟精油的研究

索氏法提取香樟精油的研究

摘要:本文研究了以香樟叶为原料,利用索式提取方法研究香樟精油提取工艺。探讨了溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:料液比8∶1,提取温度70 ℃,提取时间90 min。在此条件下,香樟叶的出油率达3.661%。

关键词:香樟叶精油索氏法

香樟,别名樟树、芳樟,属樟科樟属,广布于中国长江以南各地,以台湾为最多[1]。樟树的叶、枝、根、茎、花、果都富含芳香油,是提炼天然香料的优良树种。提取香樟油时,可以从树蔸、树枝、树干、树叶和樟树籽中提取[2,3]。提取香樟油的方法很多,有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提取法、索氏提取法、回流冷凝提取法等[4]。

本文采用索氏提取法应用单因素实验与正交实验得出其最佳的提取条件,系统地探讨利用索氏提取技术提取香樟叶精油的工艺,并确定最佳提取条件。

1 材料与方法

1.1 材料

香樟叶:采于厦门理工学院校园。

植物精油的提取技术及在食品工业中的应用研究

植物精油的提取技术及在食品工业中的应用研究 作者:李建新, 孙于庆, 高雪琴, 郭林 作者单位:李建新,孙于庆,郭林(中州大学化工食品学院,河南郑州,450044), 高雪琴(河南科技学院,河南新乡,453003) 刊名: 安徽农业科学 英文刊名:JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年,卷(期):2011,39(5) 参考文献(22条) 1.高鹏飞;尹爱武;赖小平超临界CO2流体萃取肉桂油的研究[期刊论文]-广州化工 2009(06) 2.刘振扬;赵红霞;刘超趣临界CO2萃取分蘖葱头精油的研究[期刊论文]-中国调味品 2009(08) 3.黄诚;尹红复合溶剂提取大蒜精油的工艺条件研究[期刊论文]-食品科学 2009(06) 4.DENGC H;WANG A Q;SHEN S Rapid analysis of essential oil from Fructus Amomi by pressurized hot water extraction followed by solidphase microextraction and gas chromatography mass-spectrometry 2005 5.宁洪良;郑福平;孙宝国无溶剂微波萃取法提取花椒精油[期刊论文]-食品与发酵工业 2008(05) 6.吴伟;朱小惠印楝素对鱼的毒性及在鱼类寄生虫病防治上的应用[期刊论文]-农药学学报 2003(02) 7.张赞彬;缪存铅荷叶精油与气调包装协同对鲜肉的抑菌活性研究[期刊论文]-食品工业 2010(01) 8.PANAGIOTIS N S;GEORGE-JOHN E N Preservation of fresh meat with active and modified atmosphere packaging conditions 2002 9.刘晓丽;莫伟轩;吴克刚复合香辛料精油对冷却猪肉中单核增生性李斯特菌的抑制作用[期刊论文]-中国调味品2010(01) 10.张云;陈计峦;刘绪光超声波提取薰衣草精油的研究[期刊论文]-食品研究与开发 2007(12) 11.欧阳玉祝;石爱华;陈小东花椒油的超声提取及其成分分析[期刊论文]-食品与发酵工业 2007(03) 12.BOUTEKEDJIRET C;BENTAHAR F;BELABBES R Extraction of rosemary essential oil by steam distillation and hydrodistillation[外文期刊] 2003(06) 13.BEKTAS T;MUMEVVER S;AKPULAT H A Antioxidative activity of the essential oils of Thymus sipyleus subsp,sipyleus var.sipyeus and Thymus sipyleus subsp.sipyleus var.rosulans 2005(66) 14.NIELSEN P V;RIOS R Inhibition of fungal growth on bread by volatile components from spices and herbs,and the possible application in active packaging,with special emphases on mustard essential oil[外文期刊] 2000(2/3) 15.SERRANO M;MARTINEZ-ROMERO D;CASTILLO S The use of natural antifungal compounds improves the beneficial effect of MAP in sweet cherry storage 2005(01) 16.李鹏霞;邵世达;冯俊涛丁香精油和丁香酚对苹果贮藏期病害及果实品质的影响[期刊论文]-农业工程学报2006(06) 17.SARA B Essential oils:their antibacterial properties and potential applications Infood a review 2004 18.张娜;关文强;李春媛芥末精油对果蔬采后病原菌抑制效果的研究[期刊论文]-保鲜与加工 2008(06) 19.关文强;李淑芬丁香精油对果蔬采后病原菌抑制效应研究[期刊论文]-食品科学 2005(12) 20.SMITH-PALMER A;STEWART J;FYFE L The potential application of plant essential oils as natural food

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

2010大一暑假实验报告提取分离试验

10年7月18日星期日雨 按照陈老师说的,我们今天开始做黄酮分离的预试实验,大家每人各取20g粉碎过的蕨菜,包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上,最上面接冷凝管,中间接所氏提取器,下面接平底烧瓶,接口一定要配套,是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端,以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末,从而充分浸泡,脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管,进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口,等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。 接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚,我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息,加之有毒,易爆炸,使人麻醉,我是百般小心,才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好,乙醚瓶要立刻盖紧,以防挥发。 脱脂装置开始正常运行了,注意水浴锅内水不能过少,温度保持

原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时,终于完了,关掉水浴锅,取下装置,将乙醚包紧,留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中,放在空气流通的地方让其干燥。 中文名称: 旋转蒸发器 英文名称: rotary evaporator 定义: 一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 所属学科: 生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转,增大溶剂的蒸发面积,使蒸发更加顺畅! 现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏,通过减压,还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴 天气好转,经过一夜的烘干,我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶,用橡皮

柚皮精油提取工艺与应用概况

柚皮精油提取工艺与应用概况 午第卷 综述与述评 精油提取工艺与应用概况 宋平 ,吴厚玖 , 街誊西南大学食品科学学院, 重苈;中国农科院柑橘研究所, 重庆 ‖ 摘要:柚子皮香精油气味清香,深得百姓青睐,然而在日常生活中还没有得释《皮精油的提取方法及 其优缺点,概述了柚皮精油的应用情况。根据现阶段柚皮精油的应用状况,对未来柚皮精油的发展做了相应的展望。 关键词:柚皮精油;提取方法;应用;展望 中图分类号: 文献标识码:: . /. . . . . 柚子属于植物界被子植物分支真双子叶植物外果皮部分 ,破碎成小块 ,放入圆底烧瓶中 ,加 分支无患子目芸香科橘桔属中的一个种类 ,为世 水煮沸蒸馏。馏出液用乙醚萃取分离有机相。将 界柑桔四大类群甜橙类、宽皮柑桔类、柠檬来檬类、有机相中乙醚在水浴中蒸发 ,得到透明油状物质。

葡萄柚和柚类之一 ,也是我国的特色水果。柚类该油状物质有强烈的芳香气味 ,即为柚皮挥发油。 主产国主要为中国、泰国、越南、马来西亚、印蒸馏过程中可进行多次反复蒸馏以提高皮柚皮精 度、菲律宾和日本 ,其中中国柚类的种植面积和油提取率。 产量均居世界首位。柚子皮本身具有清? 、解毒、 樊猛等在同时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚 抗炎、败火等功效】,另外还可以作为提取精油、果皮精油研究中,采用同时蒸馏萃取 ,通过连续蒸 胶、柚皮甙和新橙皮甙的原料。柚皮香精油是柚馏和不同时段蒸馏提取沙田柚皮精油 ,发现连续 子外果皮油胞中含有的一类具有强烈芳香气味化蒸馏的精油提取率 . % 低于个时段精油 合物 ,具有令人喜爱的独特芳香风味 ,是饮料、 提取率之和 . % ,萃取剂用量对精油的提取率 啤酒、糖果等食品的矫味剂、赋香剂. ,也是许多 有明显的影响。所谓同时蒸馏萃取即将柚皮粉碎 , 日化产品的增香剂。由于柚子皮含有这些十分有称取后置于圆底烧瓶内,加蒸馏水 ,置于同时蒸 价值的有效成分 ,所以对它的研究也越来越受重馏萃取仪的一端 ,用油浴加热 ;同时蒸馏萃取仪 视 ,国内外有多篇文献报道了柑橘精油的提取方的另一端

索氏提取法

索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm),培养皿,分析天平(感量0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。 四、结果与计算 粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a)×100

玫瑰精油的提取及应用的研究

河北科技师范学院 本科毕业论文文献综述 玫瑰精油的提取及应用的研究 院(系、部)名称:理化学院 专业名称:应用化学 学生姓名:闫晓敏 学生学号:1011090225 指导教师:解莹 2011年11月15日 河北科技师范学院教务处

摘要 玫瑰精油在食品和医药行业有着重要的应用。是最常用的名贵花香原料,被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。玫瑰精油具有多种药理作用,它有一定的规模和发展潜力。近几年来玫瑰精油的分离提取和研究有了新的进展,研究玫瑰精油的应用特点,分析未来提取玫瑰精油必须解决的问题就成了研究的热点。 关键词:玫瑰精油;提取;药理作用 Advances in Extraction of Rose Essential Oil Abstract Roseessentian oil extracted from rose is called as“liquid gold” , and is widely used in medicine , health protection and beauty make Every year in the world , more and more rose essential oil is demanded . The advances in extractions of rose essential oil developed recently were introduced , and the applications of these processes were analyzed in detail. Keywords roseessential oil extraction pharmacological actions

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其 操作 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中:X —样品中脂肪含量,% m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分 前的湿润样品质量计),g m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g ) 2.0000 114.4616 114.7979

玫瑰精油的提取及应用的研究

科技师学院 本科毕业论文文献综述 玫瑰精油的提取及应用的研究 院(系、部)名称:理化学院 专业名称:应用化学 学生姓名:闫晓敏 学生学号: 1011090225 指导教师:解莹 2011年11月15日 科技师学院教务处

摘要 玫瑰精油在食品和医药行业有着重要的应用。是最常用的名贵花香原料,被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。玫瑰精油具有多种药理作用,它有一定的规模和发展潜力。近几年来玫瑰精油的分离提取和研究有了新的进展,研究玫瑰精油的应用特点,分析未来提取玫瑰精油必须解决的问题就成了研究的热点。 关键词:玫瑰精油;提取;药理作用 Advances in Extraction of Rose Essential Oil Abstract Roseessentian oil extracted from rose is called as“liquid gold” , and is wide ly used in medicine , health protection and beauty make Every year in the world , more and more rose essential oil is demanded . The advances in extractions of rose essential oil developed recently were introduced , and the applications of these processes were analyzed in detail.

Keywords roseessential oil extraction pharmacological actions 一前言 玫瑰精油是鲜花油之冠[1],具有优雅,柔和、细腻、甜香若蜜的特点,其价格昂贵,素有“液体黄金”之美称。是玫瑰花的提取物。在本草纲目中已有记述[2],它在食品、化妆品、医药、保健品等领域具有重大的应用价值和经济价值,因此其提取被广泛地研究。 二玫瑰精油的提取和分离 玫瑰精油的传统提取工艺主要有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法。近年来,在传统提取工艺的基础上。一些新的分离及纯化技术如超临界流体萃取技术和分子蒸馏技术也已成功应用于玫瑰精油的提取。此外,为进一步提高玫瑰精油的品质和产率,可将多种提取法组合使用。 2.水蒸气蒸馏法 2.1水蒸气蒸馏操作 水蒸气蒸馏设备是直接通入水蒸气作为热源形成自然搅拌,蒸锅上部设置复馏柱,形成循环蒸馏[3]。水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水、但有一定挥发性的有机物质的混物中,使该有机物在低于100℃时,随着水蒸气一起蒸馏出来,从而达到蒸馏提纯有机化合物的目的[4]。

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3整理数据 m样(g)m瓶(g)m总’(g) 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中:X —样品中脂肪含量,% m瓶—收集瓶的质量,g m样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m总’—收集瓶和脂肪的质量,g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量

6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m (准至0.0001g) 瓶 6.1.2固体样品 (可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入精密称取2~5g样品m 样 滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量 取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m ’。 总 7数据记录 7.1原始数据

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容: 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作: 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4),再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必

要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1:索式提取器的工作原理? 思考题2:索式提取器的优点是什么? 思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么? 思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末? 4、升华装置 四、实验原理: 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤) 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。 五、实验步骤: 1、咖啡因的提取

薰衣草精油的提取工艺及应用研究进展

工艺与设备 2018·11 152 Chenmical Intermediate 当代化工研究 薰衣草精油的提取工艺及应用研究进展 *杨懿涵 (成都七中实验学校 四川 610000) 摘要:薰衣草作为一种中药材被广泛应用于药理行业,其精油更是广泛用于日常生活中,薰衣草精油人均需求量日益上升。本文从薰衣 草精油的提取工艺和应用两方面综述了近年来对薰衣草精油的研究进展。从水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超声波萃取法、超临界二氧化碳萃取法四个方面论述了萃取薰衣草精油的不同方法的优缺点。从镇静催眠、抗菌抑菌、薰衣草精油在日用生活中的应用对薰衣草精油的功效进行了简要概括,并对未来薰衣草精油的研究重点进行了展望。关键词:薰衣草;薰衣草精油;提取工艺;应用 中图分类号:T 文献标识码:A Research Progress on Extraction Technology and Application of Lavender Essential Oil Yang Yihan (Chengdu No.7 Middle School Experimental School, Sichuan, 610000) Abstract :Lavender as a traditional Chinese medicine has been widely used in the pharmaceutical industry, and its essential oil is widely used in daily life. The per capita demand for lavender essential oil is increasing day by day. In this paper, the research progress of lavender essential oil in recent years is reviewed from the aspects of extraction process and application of lavender essential oil. The advantages and disadvantages of different methods for extracting lavender essential oil were discussed from four aspects: steam distillation, organic solvent extraction, ultrasonic extraction and supercritical carbon dioxide extraction. The efficacy of lavender essential oil was briefly summarized from the aspects of sedation and hypnosis, antibacterial and bacteriostasis, and the application of lavender essential oil in daily life, and the research focus of lavender essential oil in the future was prospected. Key words :lavender ;lavender essential oil ;extraction process ;application 薰衣草属唇形科薰衣草属,又被称为欧薄荷,香水植物。原产于地中海沿岸和大洋列岛,今在美国、俄罗斯、南美洲等国均有分布。20世纪引入我国,现主要种植于新疆伊犁等地区。薰衣草除根部以外都带浓香,全株均可用于提取精油,香气浓郁而温和,因而广泛用于日用化妆品和洗涤行业。早在古希腊、古罗马时期就有薰衣草被用于医院环境消毒、伤口消毒的先例。如今,大量医学研究表明薰衣草精油还具有镇静催眠、降血压等功效,薰衣草由此被誉为“植物药之星”。本文就此对薰衣草的提取工艺及其应用进行综述,并对薰衣草及其精油未来的研究重点进行了展望。 1.薰衣草精油的提取工艺研究 薰衣草种类繁多,且全株均可用于精油的提取,因此导致薰衣草精油各品种间成分含量相差较大。其次同一品种不同提取部位制得的薰衣草精油也差异较大。而且薰衣草的生长年限、采取时间、采取环境等都对薰衣草精油的产量有着较大影响。因此如何合理的提取薰衣草精油,如何高效地制得出油率较高的薰衣草精油,是当今研究者最需解决的问题。目前,薰衣草精油的提取主要采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超声波萃取法和超临界二氧化碳萃取法。以上方法各有其优缺点,因此提取薰衣草精油时,应选用恰当的方式进行萃取。 (1)水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是将薰衣草和水一起蒸馏,当互不相溶且不发生化学反应的混合液体的总蒸汽压等于该温度下各组成成分的饱和蒸气压之和时,薰衣草中的挥发性成分如芳樟醇等,随着水蒸气被一起蒸馏出,并经过冷凝、分液等处理得到挥发性成分的提取方法。 作为提取精油的传统工艺,水蒸气蒸馏法的优点是成本低且产量大,技术较成熟,操作简单,制得薰衣草精油的品质较高。但其缺点也较为明显,通过水蒸气蒸馏法制得薰衣草精油的效率较低,精油中的有效成分会被损耗。张秋霞等研究成果表明,若长时间蒸馏,会导致精油在水中的溶解度增大,使精油中的热敏物质损失,进而导致萃取率降低。同时高温也会对精油中易水解物质造成影响,导致易水解成分的损失。 (2)有机溶剂萃取法 由于植物精油具有易溶于有机溶剂的特性,常用有机溶剂萃取法得到植物精油。采用该法萃取时,应先将薰衣草粉碎,再用苯等有机溶剂抽取出薰衣草中易挥发的精质成分,接着再次经过溶剂的过滤处理,等溶剂挥发后得到薰衣草的浸膏,然后用酒精选择性溶解浸膏,最终低温脱蜡得到高品质、高浓度的薰衣草精油。 溶剂萃取法较之蒸馏法,能有效地提高萃取得率,并且得到的成分较完全。但溶剂萃取法需要大量溶剂,曹少华实验结果表明,采用溶剂萃取法制得的浸膏可能存在部分杂质,加大了分离难度,且使纯度降低,若要使纯度升高,则会导致成本提高。 (3)超声波萃取法 超声波萃取法又名超声波辅助萃取。在有机物作为溶剂的前提下,利用超声波的强空化效应和扰动效应,在高加速度的状态下,击碎和搅拌薰衣草,破坏薰衣草细胞的细胞壁,使溶剂渗透进细胞所用时间减少,提取率提高。 此方法具有萃取率高、生产周期短、提高有效成分溶出速度和次数等优势,李双明等人研究发现,当超声波功率为

索氏抽提法方法指导

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

3、 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h ,坚果样品提取约16h 。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C 下干燥2h 后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min 后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg )。 五、结果计算 1.数据记录表 1、 计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者: 凤呜大王* 六、注意事项

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

食品中脂肪的测定(索氏提取法) 实验报告 1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称

为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉

6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m(准至0.0001g)瓶6.1.2固体 样品 精密称取2~5g样品m(可取测定水分后的样品),必要时拌以海样砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从 萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 称量6.3. 时在水浴取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL '。℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m上蒸干,再于95~1总数据记录7 原始数据7.1

可疑值弃留7.2 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。整理数据7.3 m样瓶'(g)2.0000 114.7979 114.4616

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

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