文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法

简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法

简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法
简述石墨炉分析与火焰测定有哪些不同的思考方法

1.基体干扰:石墨炉干扰比火焰多很多,特征辐射在火焰中观察到的是温度相对稳定而又均匀的区间,光束方向与温度梯度方向垂直。石墨炉正相反,光束方向与温度梯度的方向是一致的。再加上温度随时间的变化,分析物原子蒸汽的形成和消失过程始终不在热平衡中,其热解离过程变得不可控制。这就形成了气相干扰。

2.气相干扰是非光谱干扰,(我在这里引用IUPAC即国际纯粹和应用化学联合会的定义*)不能用背景校正的方法解决。反之。如果发现背景吸收(在进行背景校正时),必须同时观察其对原子吸收的影响,高背景意味着高浓度的基体蒸汽,分子的光解离(分子吸收)必然影响待测物的解离平衡。在背景吸光度很高时,通常(此时)对原子吸收信号有抑制,甚至可能出现双峰。(为什么要观察全部原子化信号就是这个道理)

3.光谱干扰,石墨炉原子吸收光谱干扰比火焰中多

共存物吸收线的重叠:(1)石墨炉原子化器的温度远远高于火焰原子化器,许多元素的非灵敏线由于处于该能级跃迁的原子个数随温度增高而大量增加.原来不易观察到的吸收谱线出现了。(2).石墨炉原子吸收的灵敏度远高于火焰,也就是说,在原子化器内共存物的浓度可以很高,其干扰在火焰中观察不到而在石墨炉中会很明显。

背景衰减:同样密集而停留时间长的共存物分子蒸汽,造成高背景衰减。

需要加入基体改进剂,有可能引起光谱干扰。

因此,石墨炉分析需要好的背景校正。

4.石墨炉中校正曲线更弯:原子吸收中校正曲线变弯的因素有:

(1).光谱通带中的非特征辐射;

(2).绕过火焰的特征辐射;

(3).光源辐射线的自吸变宽;

(4.)高浓度时,吸收线中心波长的位移;

(5.)光谱通带中存在两条或两条以上待测元素的特征谱线,并且它们的吸收系数不同; (6).电离干扰.

在石墨炉原子吸收光谱分析中(2)不存在,但是由于原子蒸汽在石墨管截面是不均匀的,光束通过原子化器的不同部位(从截面看),如同有不同灵敏度的吸收,就是(5)变得极其普遍!

另外,由于原子蒸汽是一个生成消失的过程,只要停留时间不是很长,吸光度对于原子个数不是成正比的(即:非线性的)。(人们会发现,新旧石墨关校正曲线不同,旧石墨管得到的曲线要弯些,因为,原子蒸汽从管壁逸出,改变了信号的动力学特性。你会发现,原子化停气校正曲线要弯些。以注入不同浓度相同体积进行校正比注入相同浓度不同体积来校正好。加入基体改进剂,延迟蒸发会使校正曲线变好,…等等)

不要试图一定用线性校正曲线。

5.石墨炉分析中最不确定的因素是石墨管,有问题常找它;

石墨炉分析中最头疼的问题是污染。容器,水,试剂,环境,操作都有可能;

石墨炉分析最忌讳总使用仪器里面的加热参数。对不同的样品,不同批次的石墨管,都要进行试验。

1.灵敏度:

GFAAS的灵敏度的重要性:

一台石墨炉,如何提高其灵敏度很重要(这与火焰分析差别比较大)。

GFAAS的灵敏度在商品仪器的广告中毫无意义,因为影响GFAAS的灵敏度的因素太多了,而且对于实际样品,问题要复杂得多。

影响GFAAS的灵敏度的各种因素如下

1.是否完全原子化?

▲ 有无灰化损失(在原子化前的丢失)

▲ 有无气相干扰(对原子吸收信号的抑制)

▲ 石墨管类型(是否会生成碳化物)

▲ 石墨炉的温度(热解离的好坏)

2.动力学因素

▲ 石墨管内径与吸收灵敏度(成反比)

▲ 升温速率(决定原子蒸气的生成时间τ1)

▲ 石墨炉的封闭性(决定原子蒸气的停留时间τ2)

▲ 载气流速(决定原子蒸气的停留时间τ2)

3.基体改进剂的使用

4.其它方法:进样体积管内浓缩(相对灵敏度)

5.背景校正方法对灵敏度的影响

▲ S-H法对灵敏度的影响

高低电流下分析线自吸的程度(因元素而异)

灯的工作条件

空心阴极灯的性能

▲ ZAAS影响灵敏度的因素

塞曼分裂模型(不同分析线的正常或反常塞曼分裂)

磁感应强度

塞曼调制方式(交流或直流,纵向或横向,他们灵敏度不同)

以上1,2,3条对不同的元素灵敏度的影响可能是几倍甚至是几十倍。说明,对于实际样品,分析者在其中的作用比任何其它因素重要!!!

(换言之,买仪器不要考虑灵敏度广告,分析时要时刻注意灵敏度。)

2.信躁比:

信噪比在原子吸收中的概念经常出现,从公式看,它还直接与检出限有关。

火焰原子吸收中的噪声,在IUPAC和国标“分析光谱法-火焰原子吸收和原子荧光法词汇”中的描述极其精确:

a.来自光源的随机波动;

b.来自原子化器的随机波动;

c.吸喷空白溶液时的随机波动;

d.吸喷试样溶液时的随机波动。

L’vov在他1970年左右的“原子吸收光谱学”(有英文版,俄文版,没有翻译成中文)还有I nger的“光谱化学分析”中对这些进行了详尽的讨论。这些原理同样可以运用于石墨炉分析。关于石墨炉分析中的噪声,很少有人全面分析。对于火焰原子吸收的噪声来源,考虑到火焰本身的透射特性,通常把元素分析波长进行分类。而在石墨炉分析中考虑石墨炉的背景发射,又把元素分为易熔和难熔。

在石墨炉中,背景衰减严重,被考虑为重要噪声来源。

石墨炉分析中考虑的“噪声“来源为:

1.测量方式与读出系统对精密度的影响(响应速度能否跟上快速变化的原子化信号)

2.石墨管背景辐射噪声的影响

3.分子吸收和光散射对测定精度的影响

4.样品导入精度和石墨管寿命的影响.(前者如同喷雾器精度)

5.高灵敏度元素测定时环境和样品污染对精密度的影响(如同“吸喷空白溶液”)

6.难熔元素测定时"残留"和"记忆效应"的影响

这与火焰分析有很大不同。

石墨炉分析的实验要求:(仅供参考)

实验室:墙壁要涂漆;地板要铺塑料;窗户要紧闭;室内尽少多余设备.空气要过滤,最好处于200 Pa正压.

器皿:样品需加热,最好使用石英器皿;如不须加热,最好使用聚四氟乙烯器皿.尽量避免用洗液,而用1:2的硫酸,硝酸或盐酸溶液浸泡.主要应避免对样品中待测物的沾污和吸附.

操作步骤应尽量减少,使用器皿越少越好。制备常见元素标准溶液对不同元素要专用,甚至

同一元素,不同浓度范围也要固定专用。

样品:一般用硝酸溶解,在标准溶液和样品溶液中酸浓度控制在0.1mol/L以下.因为硫酸会腐蚀石墨管,盐酸则经常引起分子吸收(Sr和V例外).高氯酸使石墨管寿命严重降低,并且抑制吸收信号.

方差分析实验报告

非参数检验 实验报告 方差分析 学院: 参赛队员: 参赛队员: 参赛队员: 指导老师:

目录 一、实验目的 (1) 1.了解方差分析的基本内容; (1) 2.了解单因素方差分析; (1) 3.了解多因素方差分析; (1) 4.学会运用spss软件求解问题; (1) 5.加深理论与实践相结合的能力。 (1) 二、实验环境 (1) 三、实验方法 (1) 1. 单因素方差分析; (1) 2. 多因素方差分析。 (1) 四、实验过程 (1) 问题一: (1) 1.1实验过程 (1) 1.1.1输入数据,数据处理; (1) 1.1.2单因素方差分析 (1) 1.2输出结果 (3) 1.3结果分析 (3) 1.3.1描述 (3) 1.3.2方差性检验 (4) 1.3.3单因素方差分析 (4) 问题二: (4) 2.1实验步骤 (5) 2.1.1命名变量 (5) 2.1.2导入数据 (5) 2.1.3单因素方差分析 (5) 2.1.4输出结果 (7) 2.2结果分析 (7) 2.2.1描述 (7) 2.2.2方差性检验 (8)

2.2.3单因素方差分析 (8) 问题三: (8) 3.1提出假设 (8) 3.2实验步骤 (8) 3.2.1数据分组编号 (8) 3.2.2多因素方差分析 (9) 3.2.3输出结果 (13) 3.3结果分析 (14) 五、实验总结 (14)

方差分析 一、实验目的 1.了解方差分析的基本内容; 2.了解单因素方差分析; 3.了解多因素方差分析; 4.学会运用spss软件求解问题; 5.加深理论与实践相结合的能力。 二、实验环境 Spss、office 三、实验方法 1.单因素方差分析; 2.多因素方差分析。 四、实验过程 问题一: 1.1.1输入数据,数据处理; 1.1.2单因素方差分析 选择:分析→比较均值→单因素AVONA;

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅:辛宇 实习人:黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一,在炼焦时煤中磷进入焦炭,炼铁时磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性,因此,磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在,如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2],也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高,(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法,其优点是,灵敏度高,结果可靠,实验简便快速,干扰元素易于分离和消除,它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸,然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成,至今尚无统一的意见,其中的一种观点认为: H3PO4+12H2MoO4→H3[P(Mo3O10)4]+12H2O H3[P(Mo3O10)4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时,其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解:准确称取0.05-1g(准确至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸2mL,氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

火焰原子吸收光谱法测定铜

实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜 一、实验目的及要求 1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理; 2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项; 3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法; 4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。 二、实验原理 原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线,通过试样蒸气,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线被减弱的程度,来测定试样中待测元素含量的方法。 在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯—比尔定律: 在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。因此,上式可表达为: 这就是进行原子吸收定量分析的依据。 铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素,在空气—乙炔火焰中(贫焰)进行测定中干扰很少,用标准曲线法进行定量分析较方便。测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,绘制一条通过原点的直线,根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度,进而可以算出试样中铜的含量。 对于不同的样品可采用不同的预处理方法,如对于矿物可以采用酸溶法,对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化,废水试样一般可直接测定。 三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂 仪器:TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂: 纯铜粉(或硫酸铜)、硝酸(GR ) 四、实验步骤 1、铜标准系列溶液: (1) 铜标准储备液(1mg/mL ):准确称量0.3930g 硫酸铜(CuSO 4?5H 2O ),溶于纯水后移入100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此溶液为1mg/mL 铜储备液。 (2) 铜标准溶液(50μg/mL ):准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中,用水定 0)/log(KLN I I A ==C K A '=

实验4--方差分析

学院:数学与统计学院 专业:数学与应用数学 学号:121 姓名:杨君波 实验六方差分析 一、实验目的 通过本次实验,了解如何进行各种类型均值的比较与检验。 二、实验性质 必修,基础层次 三、主要仪器及试材 计算机及SPSS软件 四、实验内容 单因素方差分析 五、实验学时 2学时 单因素方差分析(One-Way ANOVA过程) 1.某城市从4个排污口取水,进行某种处理后检测大肠杆菌数量,单位面积内菌落数如下表所示,请分析各个排污口的大肠杆菌数量是否有差别。

实验步骤: 首先建立“数据视图”→单击“分析(A)”→选择“比较均值(M)”→选择“单因素ANOVA”→将“大肠杆菌数量”选入到“因变量列表(E)”→将“排污口”选入到“因子”中→在“选项(O)”中的“描述性(D)”、“方差同质性检验(H)”、“均值图(M)”上打勾→点击“继续”→点击“确定”。 运行过程及结果: 变量视图: 数据视图: 运行结果:

结果分析:①在“描述”图表中给出了四个排污口的大肠杆菌数量的基本描述性统计量。包括样本容量、样本均值、标准差、标准误差、均值的95%的置信区间、最小值和最大值; ②在“方差齐性检验”图表中P值为,若我们给定显著性水平为,P大于,接受原假设,认为四个总体的方差相等; ③在“ANOVA”图表中若取显著性水平,因为P=,所以P小于,拒绝原假设,认为各个排污口的大肠杆菌数量存在显著差别; ④在“均值图”中可以看出第四个排污口大肠杆菌数量最多,第一个排污口大肠杆菌数量最少。 2.某连锁商场有五个连锁分店。希望比较这五个分店的营业额是否相同,调查人员各自独立地从这五个分店中取得12个营业日的日营业额,资料见下表: 连锁店营业日第一分店第二分店第三分店第四分店第五分店192499411601072949 210941270118510111121 31000126112929611159 49481034131912291049 51066154211011238952 69231258124610351097 78231215134012401144 810359781019947958 91130131612241110917 10101910059679551077 1198594412211091967

磷的测定方法

磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。反应式为: H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4) 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准:GB12393-90,此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 (1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R) 硫酸(A.R) (2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合 (3) 15%(V/V)硫酸溶液:取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中,并定容至100ml。

(4) 5%(W/V)钼酸铵溶液:取5g钼酸铵,用15%硫酸溶液稀释至100ml。 (5)对苯二酚溶液:取0.5g对苯二酚于100ml水中,溶解后加一滴浓硫酸。 (6) 20%(W/V)亚硫酸钠溶液(注:此溶液需在每次实验前临时配制):称取一定量的亚硫酸钠,用蒸馏水溶解即可。 (7)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。 (8)国家标准物质中心提供:磷标准储备溶液,浓度为1000μg/mL (9)标准中间液的配制:吸取1ml磷标准储备溶液,然后移入100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml ,浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最

二合一石墨炉氯化氢操作规程

二合一石墨炉氯化氢合成操作规程 一、物质介绍 1、原材料 1.1 氯气分子式:Cl2分子量:70.9 比重:3.214kg/m3 (标况下) 液氯沸点:-34.5℃(0.1MPa) 溶解度:1.462g/100gH2O(标况) 1.1.1性质:氯主要以钠、钾、钙、镁的无机盐形式存在于海水中,其中以NaCl含量最高。 氯为双原子分子、熔点、沸点较低,常温下氯是气体,加压降温后变成黄色液体,可装在钢瓶中储存,氯气为黄绿色气体,具有刺激性气味,有毒。 氯气的化学性质很活泼,易与各种金属和非金属反应生成各种化合物。并易与氢化合,在常温下反应较缓慢,但在光照射线或加热至250℃时,反应瞬间即完成,燃烧并可能发生爆炸,同时放出大量的热。 氯气能与氨发生强烈反应,产生爆炸性化合物NH4Cl,这就是用氨水检查氯气管道是否泄漏的依据。 氯气与烧碱反应生成次氯酸钠,这是用碱处理废氯即生产漂液的依据。

H2↑+Cl2=2HCl↑ 12NH3↑+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2↑ 2NaOH+Cl2↑=NaClO+H2O+NaCl 1.1.2 氯气技术条件 (1)合成盐酸用:正常开车:≥68%(体积百分比) 含氢≤0.4% 含H2O≤0.04% (2)氯乙烯用:Cl2纯度≥92% 含氢<0.4% 含H2O≤0.04% 1.2 氢气:分子式H2分子量: 2.016 比重:0.0897kg/m3(标况) 1.2.1 性质: 空气中氢的含量极微,在自然界中氢主要以化合物形态存在,氢气在氧气中(或在空气中)燃烧生成水,在氯气中燃烧生产氯化氢。 2H2+O2=2H2O+Q……….(合成付反应) H2+Cl2=2HCl+Q………..(合成主反应) 氢能自燃,但不能助燃,在常温时与氧化合较缓慢,在空气中最低发火温度是530℃,在氯气中的最低发火温度是440℃(均在爆炸极限范围之内)。 H2在空气中爆炸极限为 4.1%~74.2%,在氯气中爆炸极限5%~87.5%在Cl、HCl环境中爆炸极限5%~13% (Cl: 2~14%, HCl: 73%)

简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点

简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点? 相同点: 不同点: 1.效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右; 2.灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长; 3.石墨炉法,检测灵敏度高火焰法稍差; 4.火焰法测试的元素多,石墨炉法相对少; 5.石墨炉属于电加热方式; 6.进样量石墨炉小.分析速度火焰快。 7.火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,石墨炉的检测灵敏度较高。 8.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的 9.石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。 10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管,火焰用的是气体燃烧使试样原子化; 11.石墨炉所需样品极少,火焰法相对需要更多样品量;石墨炉瞬间温度极高,最高到3000度,火焰的温度相对低的多,所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素; 石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法的区别 石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都能检测样品中各元素的存在。利用两种方法,几乎所有的元素都能测,如:Cu,Zn,Fe,Na,Mg,Cr,K,Ca 等,不过检出限不同而已。 相对来说,石墨炉原子吸收分光光度法更是比火焰原子吸收分光光度法有着更多的优点。 第一,效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右。 第二,灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。 火焰原子吸收分光光度法也有着自身的优势。 火焰原子吸收分光光度法测定的元素比石墨炉原子吸收分光光度法多,进样量也比石墨炉大,分析速度大大提高。 就灵敏度方面,火焰原吸的检测是PPM级,石墨炉则是PPB级。有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的。 石墨炉原子化程度高,可以测定固体及粘稠试样。 总结:

板框压滤机和螺杆泵选型

详细计算 1、板框压滤机的选型 已知:d Q /m 3003=总 (98%) d Q /m ?32= (70%) 1)求泥经过板框压滤机后体积 15 13.002.07.0198.01112112==--=--=ρρV V 倍数 ρ——含水率 1ρ——含水率 98%(表示未经压滤机处理泥的含水率) 2ρ——含水率70%(表示经过压滤机处理后泥的含水率) 31300m V = (含水率为98%) 计算得出:32m 20=V (15倍 板框压滤机后的处理量) 也就是说将含水98%的污泥经过板框压滤机后含水率在70%,体积缩小15倍。 2)板框机的选型计算 已知设备需要工作16小时,板框压滤机每次工作周期2小时(注意在选定设备时建议具体问问工作周期及保压时间)。 即可知一天内板框压滤机工作8个周期 于是得到板框压滤机滤室总容量:20/8=2.5m 3/周期=2500L/周期 以杭州金龙压滤机有限公司为例:(见横线提示)

螺杆泵的选型: h h V Q /30m .51h 16/m 300.5116) (33=?=?=(安全系数)(工作时间)设计流量总 要处理污水的工厂,往往为了节省成本,自建污水池,反应池,沉淀池来解决要处理的污水,但在选择厢式压滤机时候,往往并不清楚,到底该选择什么型号的压滤机才能处理每天要处理的污水,下面,粗略介绍--这个方法很大众化,一般的工厂皆适合此法来计算污水处理量与压滤机的选配。 本文主要针对我司生产的厢式压滤机,应用在环保行业污泥脱水的选型设计参数阐述(过滤面积的设计计算),常用计算方法有湿污泥量法、干污泥量法以及悬浮物量法等方法,而在这些设计计算方法当中,湿污泥量法是相对精确及数据来源较好取得,建议优先采用此方法计算过滤面积: 湿污泥量法: 1、 过滤面积标准:按国标生产制造的压滤机的过滤面积每平方等价于15L 的固体容积。 2、压滤前:体积V1(M3)、压滤前污水含水率a=97.5%~99.2%(一般经验值)。 3、压滤后:体积V2(M3)、压滤后污泥含水率b=75%。 4、压滤周期: 每天压滤次数t 。 5、 含固量平衡法:V1×(1-a )= V2×(1-b ),得出V2= V1×(1-a )/(1-b )。 6、 过滤面积: =1000×V2/15/t=1000× V1×(1-a )/(1-b )/15/t 。 7、 举例说明:广东五金厂,每天经处理后(到污泥浓缩池)产生湿污泥量V1=6.0 M3,含水率a=98.0%,拟准备每天对污泥浓缩的污泥处理一次,其需选用压滤机的过滤面积=1000×6.0×(1-98%)/(1-75%)/15/1=32,根据计算建议选用35M2(比32 M2大点)的XMYJ35/800-UB 压滤机一台。 注:X ——为厢式压滤机。M ---明流。Y ----液压自动。J ---手动千斤顶。a ——为暗流(除污水含腐蚀性或易挥发等成份之外,一般不选择暗流。k ——可洗。b ---不可洗。u ——塑料滤板

方差分析实验报告

实验报告 方差分析 学院: 参赛队员: 参赛队员: 参赛队员: 指导老师:

目录 一、实验目的 (4) 1.了解方差分析的基本内容; (4) 2.了解单因素方差分析; (4) 3.了解多因素方差分析; (4) 4.学会运用spss软件求解问题; (4) 5.加深理论与实践相结合的能力。 (4) 二、实验环境 (4) 三、实验方法 (4) 1. 单因素方差分析; (4) 2. 多因素方差分析。 (4) 四、实验过程 (4) 问题一: (4) 1.1实验过程 (4) 1.1.1输入数据,数据处理; (4) 1.1.2单因素方差分析 (4) 1.2输出结果 (6) 1.3结果分析 (6) 1.3.1描述 (6) 1.3.2方差性检验 (7) 1.3.3单因素方差分析 (7) 问题二: (7) 2.1实验步骤 (8) 2.1.1命名变量 (8) 2.1.2导入数据 (8) 2.1.3单因素方差分析 (8) 2.1.4输出结果 (10) 2.2结果分析 (10) 2.2.1描述 (10) 2.2.2方差性检验 (11) 2.2.3单因素方差分析 (11)

问题三: (11) 3.1提出假设 (11) 3.2实验步骤 (11) 3.2.1数据分组编号 (11) 3.2.2多因素方差分析 (12) 3.2.3输出结果 (16) 3.3结果分析 (17) 五、实验总结 (17) 方差分析

一、实验目的 1.了解方差分析的基本内容; 2.了解单因素方差分析; 3.了解多因素方差分析; 4.学会运用spss软件求解问题; 5.加深理论与实践相结合的能力。 二、实验环境 Spss、office 三、实验方法 1. 单因素方差分析; 2. 多因素方差分析。 四、实验过程 问题一: 1.1.1输入数据,数据处理; 1.1.2单因素方差分析 选择:分析→比较均值→单因素AVONA;

石墨炉原子吸收900T基本操作规程

1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。 2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。 3.拆掉石墨炉保护罩。 4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。 5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。 6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条) 7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。 8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。 9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。托起石墨锥手柄,移回石墨锥托架。点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。点击“新石墨管优化”。 10.调整进样针

火焰光度计的使用与测定

实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。 2.测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件: 1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。 2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面: 1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。 2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。在测Na时,加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL(10个)250mL (2个) 吸量管10mL(2支)吸移管25mL(2支) 四、实验试剂

统计分析实验4 方差分析

实验六方差分析 一、实验目的 通过本次实验,了解如何进行各种类型均值的比较与检验。 二、实验性质 必修,基础层次 三、主要仪器及试材 计算机及SPSS软件 四、实验内容 单因素方差分析 五、实验学时 2学时 单因素方差分析(One-Way ANOVA过程) 1.某城市从4个排污口取水,进行某种处理后检测大肠杆菌数量,单位面积内菌落数如下表所示,请分析各个排污口的大肠杆菌数量是否有差别。 定义变量:以排污口为因素,其变量名是“污水口”,分别以“1”、“2”、“3”、“4”的取值代表四个不同污水口;以大肠杆菌数量作为因变量,其变量名是Total. 进行操作“Analyze”、“campare means”、选择“one-way ANOVA” 选Tatal进入dependent list 作为因变量,选“污水口”进入factor 内作为自变量。 在option 子对话框中选择descriptive、homogeneity-of-variance-test 、means plots 。 在post hoc 中选择equal variance assumed 和tukey 单击“OK”

2.某连锁商场有五个连锁分店。希望比较这五个分店的营业额是否相同,调查人员各自独立地从这五个分店中取得12个营业日的日营业额,资料见下表: 以α=0.05的显著性水平检验“这五个分店的日营业额相同”这一假设。 定义变量:以分店为因素,其变量名是“分店”,分别以“1”、“2”、“3”、“4”、“5”的取值代表五个不同的分店;以营业额作为因变量,其变量名是Total. 进行操作“Analyze”、“campare means”、选择“one-way ANOVA” 选Tatal进入dependent list 作为因变量,选“污水口”进入factor 内作为自变量。 在option 子对话框中选择descriptive、homogeneity-of-variance-test 、means plots 。 在post hoc 中选择equal variance assumed 和tukey 单击“OK” 实验八多因素方差分析 一、实验目的 通过本次实验,了解如何进行各种类型均值的比较与检验。 二、实验性质 必修,基础层次

植物全磷的测定方法

二、植物全磷的测定(一)钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1~20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂(1)钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。(3)二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。(4)磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5~20ml(V2,含P0.05~0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释(1)显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5~20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用

实验二方差分析剖析

实验报告 课程名称:_______统计软件___________ 学院名称:___ _数学与应用数学_______ 班级:___ ______________ 姓名:_______ _____________ 学号:_____ __________ _ 2015-2016 _ 学年第 ___ 一_ __学期数学与统计学院制

variety wsc variety wsc variety wsc variety wsc a1 20.19 a3 4.08 a5 39.38 a7 16.04 a1 21.03 a3 4.40 a5 38.95 a7 15.86 a2 36.06 a4 17.23 a6 30.04 a2 38.97 a4 16.85 a6 28.68 解: 程序如下(其中数据集为L3.anova5_1): 主要输出结果如下: (图4.1) (图4.2)

(图4.3) (图4.4) (图4.5) 结果分析: (1) 用过程univariate判断正态性 从图4.1知, Pr < W 的p值为 0.1694,可判断wsc服从正态分布. (2)用过程ANOVA ,检验是否存在显著性差异 从图4.2知,p <.0001, 可判断存在显著性差异 (3) 用MEANS variety / duncan,可具体的看哪些水平存在差异. 从图4.3知,(a2, a5), a6, a1, (a4,a7), a3 它们之间存在差异。 (4) 用MEANS variety /Dunnett ('a1'),可分析它们与对照组‘a1’的差异是否显著。

从图4.4知,由于检验时都出现了‘***’,说明它们与对照组‘a1’的差异是显著的。 (5) 用过程NPAR1WAY进行非参数检验.看是否存在显著性差异,以及哪个水平是最好的. 从图4.5可看出,在0.05的水平下,各水平之间存在差异,且(a5, a2)的水平是最高的。 例 2 在组织培养过程中采用两种激素(KT、2,4-D)的不同浓度配比,通过观测材料的生根比例,选则合适某实验品种的配比。设计浓度及观测到的生根比例如下表: 0 0.05 0.10 2,4浓度 (d24) KT浓度 0 0.05 0.10 0 0.05 0.10 0 0.05 0.10 (kt) 重复1 0.24 0.35 0.38 0.20 0.25 0.36 0.28 0.50 0.30 重复2 0.26 0.31 0.35 0.21 0.21 0.35 0.20 0.51 0.31 重复3 0.25 0.32 0.35 0.22 0.26 0.34 0.21 0.52 0.32 解: 程序如下:

元素磷含量的测定方法

元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定,其含量为0.02~50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中,膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下,转变成正磷酸,利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液:1 mL溶液含有0.500 mg PO43-;称量0.7165 g 预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002 g ,置于烧杯中,加水溶解移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 2.2 磷酸盐标准溶液:1 mL溶液含有0.020 mg PO43-;吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 2.3 钼酸铵溶液:称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中,加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸,冷却后稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期6个月; 2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中,加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸,用水稀释至1L,混匀,贮存于棕色瓶中,贮存期15d; 2.5 硫酸:c(H2SO4)=0.5 mol / L; 2.6 过硫酸铵24g / L溶液,贮存期7d; 3 仪器和设备 3.1 分光光度计:波长范围400~800 nm; 3.2 可调电炉:800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25~30℃下放置10 min。在710 nm处,用1cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。在25~30℃下放置10 min。在710 nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液(2.6),稀释到约25mL,在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于25~30℃下放置10 min,在710 nm处,用1 cm的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度,绘制工作曲线。

原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时,会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。检查完毕,点击:【确定】。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】,出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。测量参数:一般选(SM-M-M-),Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】,输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数,点击【确定】,点击【样品组设定】,输入测定样品的信息(操作同校准曲线设定),点击【确定】→【下一步】

方差分析实验报告

篇一:spss的方差分析实验报告 实 验 报告 篇二:方差分析实验报告 方差分析实验报告 学生姓名:琚锦涛学号:091230126 一.实验目的 根据方差分析的相关方法,利用excel中的相关工具,将数据收集,整理,从而了解方差分析的特点和性质。 二.实验内容 1.单因素方差分析 利用以下数据进行单因素方差分析,判断不同产地的原材料是否显著影响产品的质量指标; 2.双因素方差分析 利用以下数据进行双因素方差分析,检验因素a与因素b搭配下是否对其有显著差异,交互作用是否显著; 三.实验结果分析 1.单因素方差分析由以上数据可知,p-value=0.2318>0.05,因此可得出:原材料产地的这一质量指标无显著影响。 2.双因素方差分析 样本、列及交互的p-value远小于0.05,由此可得出燃料和推进器两因素对于火箭影响显著。数据来源:《应用统计学》第二版;篇三:单因素方差分析实验报告 天水师范学院数学与统计学院 实验报告 实验项目名称单因素方差分析所属课程名称实验类型设计型实验日期2011.11.22 班级 09统计一班学号 291050146 姓名成绩 【实验目的】 通过测量数据研究各个因素对总体的影响效果,判定因素在总变异中的重要程度 【实验原理】 比较因素a的r个水平的差异归结为比较这r个总体的均值.即检验假设 ho : μ1 = μ2 = … = μr, h1 : μ1, μ2, … , μr 不全相等给定显著水平α,用p 值检验法, 当p值大于α时,接受原假设ho,否则拒绝原假设ho 【实验环境】 r 2.13.1 pentinu(r)dual-core cpu e6700 3.20ghz 3.19ghz,2.00gb的内存【实验方案】 准备数据,查找相关r程序代码并进行编写运行得出结果进行分析总结 【实验过程】(实验步骤、记录、数据、分析) 1.根据四种不同配方下的元件寿命数据 材料使用寿命 a1 1600 1610 1650 1680 1700 1700 1780 a2 1500 1640 1400 1700 1750 a3 1640 1550 1600 1620 1640 1600 1740 1800 a4 1510 1520 1530 1570 1640 1600 2.利用主函数aov()编写该数据的方差分析r程序 3.运行得出结果 df sum sq mean sq f value pr(>f) a3 49212 16404 2.1659 0.1208 residuals 22 166622 7574

三元素分析仪中磷元素的测定方法

三元素分析仪中磷元素的测定方法 三元素分析仪中磷元素的测定方法解析 1 三元素分析仪中磷元素的测 定方法提要在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用 氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。 反应式如下:H3PO4 12(NH4)2MoO4 21HNO3(NH4)3PO412MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O2(NH4)3PO412MoO3 46NaOH2(NH4)2HPO4 (NH4)2MoO4 23NaMoO4 22H2ONaOH HNO3NaNO3 H2O 2 三元素分析仪中磷元素的测定试剂配制 2.1 硝酸钾溶液:20g/L 将20g 硝酸钾溶于1 升煮沸过 经冷却的水中,摇匀。 2.2 钼酸铵溶液:将A 溶液(70g 钼酸铵溶于53ml 氨水和267ml 水中制成)慢慢地倾入B 溶液(267ml 硝酸与400ml 水混匀而成)中,冷却,静置过夜。 2.3 硝酸标准溶液C(HNO3)≈0.1mol/L 量 取7ml 硝酸于1L 容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。 2.4 氢氧化钠标准溶 液C(NaOH)≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却 的水定容至1 升。标定:称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二 甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml 锥形瓶中,加入50ml 煮沸并冷却的水,溶 解水,加入2 至3 滴酚酞(1%)指示剂,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉 红色即为终点。C(NaOH)= m 乘以1000V1 乘以204.2f = C(NaOH)x 1.3471000 式中:m 苯二甲酸氢钾的质量,g;C(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;f 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量;204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M(KHC8H4O4),g/mol;1.347 磷的摩尔质量, M(1/23P),g/mol。 3 三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤移取0.1000g 试样于250ml 烧杯中,以少量水润湿,加入15ml 盐酸,盖上表面皿, 于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干,加入5 至10ml 硝酸,蒸发至

相关文档
相关文档 最新文档