仪器分析训练题答案
仪器分析试卷
一、选择题( 共5题8分)
1. 2 分(1367)
1367物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( 3 )
(1) 分子的振动(2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁
2. 2 分(1349)
1349在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( 3 )
(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱
3. 1 分(1014)
1014可见光的能量应为( 4 )
(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV
4. 1 分(1098)
1098已知：h=6.63×10-34 J s
则波长为0.01nm 的光子能量为( 3 )
(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 1.24×105eV (4) 0.124 eV
5. 2 分(1335)
1335下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程? ( 1 )
(1) 分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态
(2) 分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态
(3) 分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态
(4) 分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态
二、填空题( 共5题9分)
6. 2 分(2076)2076紫外-可见光分光光度计所用的光源是____氢灯______ 和_____钨灯______ 两种.
7. 2 分(2661)2661分子荧光与磷光均属光致发光,当激发光辐射停止后, 前者将___几乎立即中止发射荧光________________,而后者将________持续发射磷光一段时间___________________________________。
8. )在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的光区为：(1) 光电倍增管用于___紫外-可见光区__________________(2) 热电偶用于_____红外光区_________
9. 1 分(2521) 光学分析法是建立在 物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射互相作用 基础上的一类分析方法.
2 分(2015) 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的
容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于_____紫外光区______(2) 玻璃比色皿用于_______可见光区____
(3) 氯化钠窗片吸收池用于_____红外光区______
三、计算题( 共5题30分)
11. 10 分(3518)用一种配体可与Pd（Ⅱ）和Au（Ⅱ）两种离子形成配合物，从而同时测定试样中的钯
和金。已知钯配合物的最大吸收在480nm,而金配合物的最大吸收在635nm。二者的摩尔吸收系数如下：
摩尔吸收系数εL/(moL·cm) 480nm 635nm
钯配合物 3.55×103 3.64×102金配合物 2.96 ×103 1.45×104
取25.0mL试样，用过量配体处理并最终冲稀至50.0mL。用1.00cm吸收池，测得该冲稀液在480nm的吸光度为0.533，在635nm处吸光度为0.590。计算试样中Pd（Ⅱ）和Au(Ⅱ）的浓度。
解：令c(Pd)和c(Au)表示Pd和Au离子的物质的量浓度
根据吸光度的加合性在480nm处有：0.533＝3.55×103×1.00×c(Pd)＋2.96×103×1.00×c(Au)
同理在635nm处有0.590＝3.64×102×1.00×c(Pd)＋1.45×104×1.00×c(Au)
c(Au)＝3.77×10－5 mol/L c(Pd)＝1.19×10－4 mol/L
由于冲稀一倍，故试样中Pd(Ⅱ)和Au(Ⅱ)的浓度分别为7.54×10－5 mol/L及2.38×10－4 mol/L
12. 5 分(3527) NO2－离子在355nm处ε355＝23.3 L/(moL·cm)，ε355/ε302=2.50，NO3－离子在355nm处吸收可以忽略，在波长302nm处ε302＝7.24 L/(moL·cm)。今有一含NO2－和NO3－离子的试液，用1.00cm
吸收池测得A302=1.010、A355=0.730。计算试液中NO2－和NO3－的浓度。
14. 5 分(3084)已知醇分子中O－H 伸缩振动峰位于2.77μm，试计算O－H 伸缩振动的力常数。
[答]∵σ (cm-1) = 1307(k/μ)1/2而 σ(cm-1) = 104/λ， O-H 的折合质量μ= 16/(1+16) = 0.9412
104/λ = 1302(k/μ)1/2k = (104/1302×2.77)2×0.9412 = 7.24 N/cm [答]
(1) 12 ×16 192
σ = 2170 cm-1 μ = ──────= ───
12 ＋16 28 k1/2 = 2170 ÷1302 ×（192/28）1/2 = 4.365
k = 19.05N/cm
(2) N1/2k(m1+m2) (6.022×1023)1/2 1.905×106(14+16)
(a) σ = ───(───────)1/2 = ────────(─────────)1/2= 2.08×103 cm-1
2πc m1m22×3.14×3×101014×16
15. 5 分(3145)CO的红外光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰,试计算(1) CO键的力常数为多少?
(2) 14C的对应吸收峰应在多少波数处发生?
[答] (1) 12 ×16 192
σ = 2170 cm-1 μ = ──────= ───
12 ＋16 28
k1/2 = 2170 ÷1302 ×（192/28）1/2 = 4.365 k = 19.05N/cm
(2) N1/2k(m1+m2) (6.022×1023)1/2 1.905×106(14+16)
(a) σ = ───(───────)1/2 = ────────(─────────)1/2= 2.08×103 cm-1
2πc m1m22×3.14×3×101014×16
四、问答题( 共1题5分)
16. 5 分(4441)下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型?
分子吸收光谱
1. 紫外光谱的电磁波谱范围是 (C)
（A ）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm (E) 50～1000μm
2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(C) (A) -CH 2OH (B) -OH (C) -OH
(D) CH 2-CH-CH 2 (E)CH 3-CH-CH=CH 2 | | | | OH OH OH OH 3 下列5组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括 CH 3CH 2CH 2COH 的吸收带：E A 3000～2700 cm -1 1675～1500cm -1 1475～1300cm -1 B 3000～2700 cm -1 2400～2100cm -1 1000～650cm -1 C 3300～3010 cm -1 1675～1500cm -1 1475～1300cm -1 D 3300～3010 cm -1 1900～1650cm -1 1475～1300cm -1 E 3000～2700 cm -1 1900～1650cm -1 1475～1300cm -1 4 分子光谱是由于______而产生的。B A 电子的发射 B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C 质子的运动 D 离子的运动 5 不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生______两种跃迁。A A σ→σ*和π→π* B σ→σ*和n→σ* C π→π*和n→π* D n→σ*和π→π* 6 溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。B A 不会引起吸收带形状的变化 B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C 精细结构并不消失 D 对测定影响不大 7.H 2O 在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1 8 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来（A ）。 A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应 9．表示红外分光光度法通常用(C) (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E ）AAS 10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm -1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为___ C ___。
A ．指纹区，
B ．基团频率区，
C ．基频区，
D ．合频区。 11 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。（A ）
A 生色团、助色团
B 质子数
C 价电子数
D 链长 12 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为__ B ____。
A 12820~4000cm -1
B 4000~200 cm -1
C 200~33 cm -1
D 33~10 cm -1 13 下列羰基化合物中C ＝O 伸缩振动频率最高的是：（C ） A RCOR’ B RCOCl C RCOF D RCOBr 14 在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？（A ） A 红移 B 蓝移 C 不变 D 不能确定 15 在发生σ→σ*、n→σ*、n→π* 和π→π* 四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？C A σ→σ*有最低的能量 B π→π*有最低的能量 C n→π*有最低的能量 D π→π*可产生最大的吸收波长
二 填空题
1 共轭效应使共轭体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双键略有伸长,单键略有缩短。因此，双键的红外吸收频率往__低______波数方向移动。
2 在化合物R—CO—H与R—CO—F中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的___低_____；而在化合物R—CO—R与R—CO—NH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的___高_____。
3 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用___石英_____吸收池进行测量。
4 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为___红移________，向短波方向移动称为___蓝移________。
5 在朗伯—比尔定律lgI0/It = abc中，I0是入射光的强度，It是透射光的强度，a是吸光系数，b是光通过透明物的距离，即吸收池的厚度，c是被测物的浓度，则透射比T = ___It/I0______，百分透过率T% =____It/I0 x 100%___，(1-T%) 称为__百分吸收率_____________，吸光度A与透射比T的关系为___A=－lgT_______________。
6 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为___助色团______________。
7 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质（主要是有机化合物）的____定性______ 及____定量_____ 分析。
8 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量
(2)只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
9 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比。
10 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为官能团定性和结构分析两个方面。
11 一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向高波数。
三判断题
1 在分子的能级中，电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：ΔE电子> ΔE转动> ΔE振动。×
2 在不饱和烃中，当有两个以上的双键共轭时，随着共轭系统的延长，π→π* 跃迁的吸收带将明显向长波移动，吸收强度也随之加强。√
3 选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时，溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。×
4 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。×
5 Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。×
6 紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物，而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱则不受此限制，凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。√
7 有机化合物分子中各种电子能级高低次序为：σ* > π* > n > σ。√
8 化合物的不饱和度为2时，化合物中可能含有两个双键，或一个双键和一个环，或一个三键。√
9 有两个化合物A与B，分别在353nm和303nm处出现最大吸收值，这两种化合物不能用紫外光谱区别。×
10 在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。×
11 与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。√
四问答题
1 分子吸收红外辐射的必要条件是什么？是否所有的振动都会产生吸收光谱？为什么？
解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.
2 试述分子的基本振动形式？
解:( 1) 对称(νs)与反对称伸缩振动(νas)。(2) 面内弯曲振动，它又包括剪式振动（δ）和平面摇摆（ρ）。
(3)面外弯曲振动，它又包括面外摇摆振动（ω）和扭曲振动（τ）。
3 红外光谱定性分析的基本依据是什么？
解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
4 影响基团频率的因素是有哪些？
解:有内因和外因两个方面.内因: (1)电效应,包括诱导、共扼效应；（2）氢键；（3）振动耦合；（4）空间效应。外因：试样状态，溶剂效应，测试条件，制样方法等。
5 何谓―指纹区‖，它有什么特点？解：在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的．
6 简述紫外吸收光谱产生的原因。解：不同物质的分子其组成和结构不同，分子具有不同的特征能级，故能级差也不同，而各物质只能吸收与它们内部能级差相当的光辐射，当分子从外界吸收紫外可见光后，就会发生相应的电子能级跃迁，并同时伴随着振动和转动能级的跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸紫外可见光收光谱．
7 电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？解：四种主要跃迁类型，分别是：σ→σ* *,n →σ*, π→π*,n→π*．一般σ→σ*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm, π→π*,n →σ*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →π*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．
8 有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带，它们产生的原因是什么？
O
解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有σ→σ*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 σ电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n →σ*跃迁，这是由于电子由非键的n 轨道向反键σ轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C 双键，则有π→π*,n →π*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K 吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区．
对于芳香族化合物，一般在185nm,204nm 左右有两个强吸收带，分别成为E1, E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K 带合并，并且发生红移，而且会在230-270nm 处出现较弱的精细吸收带（B 带）．这些都是芳香族化合物的特征吸收带．
9 下列各分子中有几种类型的电子跃迁？
CH 3OH CH 3CH 2COCH 3 CH 2=CHCH 2OCH 3 C 6H 5NH 2
CH 3OH ：σ→σ*和n →σ* CH 3CH 2COCH 3 ：σ→σ*，n →σ*，π→π*和n →π*
CH 2=CHCH 2OCH 3：σ→σ*，n →σ*，π→π*（K ）和n →π* C 6H 5NH 2：σ→σ*，n →σ*，π→π*和n →π*
10 有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm （ε=14 000），而β异构体吸收峰在296nm （ε=11 000）。试指出这两种异构体分别属于下面两种结构中的哪一种？
CH 3
CH 3CH
CH C CH 3O CH 3 CH 3CH 3CH CH C CH 3O CH 3
（1） （2） α异构体是２. β异构体是１
11 某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇）时，溶剂对n→π*及π→π* 跃迁，各产生什么影响？
答：溶剂极性的不同也会引起某些化合物吸收光谱的红移和蓝移，这种作用称为溶剂效应。在π→π*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性大的溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π的能量下降更多，因而激发态与基态之间的能量差减小，导致吸收谱带λmax 红移。而在n →π*跃迁中，基态n 电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态之间能量差变大，导致吸收带λmax 向短波区移动（蓝移）。
12 实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。
解：1.偶极矩的变化 =0的振动，不产生红外吸收。 2.谱线简并（振动形式不同，但其频率相同）
3.有些峰特别弱或者接近，仪器无法检测或分辨
4.有些峰落在仪器检测范围外。
5. 组频峰和倍频峰存在。 和是同分异构体，试分析二者红外光谱的差异。
13
解：后者分子中存在-C=O ，在1600cm-1会有一强吸收带，而前者则无此特征峰．
分子发射光谱
OH
1.所谓荧光,即指某些物质经入射光照射后,吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光(A).
A. 波长长的光线;
B. 波长短的光线;
C. 能量大的光线;
D. 频率高的光线
2.萘及其衍生物在以下溶剂中能产生最大荧光的溶剂是(A ).
A. 1-氯丙烷;
B. 1-溴丙烷;
C. 1-碘丙烷;
D. 1,2-二碘丙烷
3.下列说法正确的是(AC)
A 荧光发射波长永远大于激发波长
B 荧光发射波长永远小于激发波长
C 荧光光谱形状与激发波长无关
D 荧光光谱形状与激发波长有关
4.荧光物质的荧光强度与该物质的浓度成线性关系的条件是(ABCD )
A. 单色光;
B. A≤0.05;
C. 入射光强度I0一定;
D. 样品池厚度一定
二, 填空题
2.荧光光谱的形状与激发光谱的形状,常形成(镜像对称) .
3.一般情况下,溶液的温度(越低) ,溶液中荧光物质的荧光强度或荧光量子产率越高.
4.激发光谱的形状与(吸收)光谱形状极为相似,所不同的只是(激发光谱的纵坐标为荧光强度,而吸收光谱的纵坐标为吸光强度) .
5.荧光分光光度计中光源与检测器呈(90°)角度.这是因为(如果光源与检测器在同一直线上,透射光将干扰荧光的检测) .
6.紫外分光光度计与荧光分光光度计的主要区别是(1)( 紫外分光光度计的光源与检测器在一条直线上,荧光分光光度计的光源与检测器呈90°角) .(2) (紫外分光光度计有一个单色器;荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器).
7.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是(将光源发出的复合光变成单色光，即用来扫描激发光谱) ,第二个单色器的作用是(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰，即用来扫描发射光谱) .
8.荧光量子产率(越大) ,荧光强度越大.具有(刚性,共平面共轭体系) 分子结构的物质有较高的荧光量子产率.
9.处于激发态的分子不稳定,回到基态时常有(辐射跃迁(荧光和磷光) 和（非辐射跃迁(振动弛豫,内转换,体系间窜越等)）去活化过程.
三,判断题
1.荧光光谱是荧光物质的特性,所以同一荧光物质在不同的溶剂中具有相同的荧光光谱. ×.
2.荧光光谱的形状与激发光谱的形状常形成镜像对称. √
3.在一定条件下,物质的荧光强度与该物质的任何浓度成线性关系. ×
4.荧光光谱的形状与激发波长有关.选择最大激发波长,可以得到最佳荧光光谱. ×
5.荧光分光光度计中光源发出光到检测器检测荧光,其光路为一条直线. ×
6.发荧光时,电子能量的转移没有电子自旋的改变;发磷光时,电子能量的转移伴随电子自旋的改变. √
7.紫外分光光度法和荧光分光光度法都属于分子光谱法范畴,所以两种方法具有相同的灵敏度. ×
8.荧光量子产率φF<1. √
10.具有π→π* 跃迁共轭的化合物,易产生更强的荧光;具有n→π* 跃迁共轭的化合物,易产生更强的磷光. √
四,名词解释
1.单重态或单线态：在给定轨道中的两个电子,必定以相反方向自旋,自旋量子数分别为1/2和-1/2,其总自旋量子数s=0.电子能级的多重性用M=2s+1=1,即自旋方向相反的电子能级多重性为1.此时分子所处的电子能态称为单重态或单线态,用S表示.
2.三重态或三线态：当两个电子自旋方向相同时,自旋量子数都为1/2,其总自旋量子数s=1.电子能级的多重性用M=2s+1=3,即自旋方向相同的电子能级多重性为3,此时分子所处的电子能态称为三重态或三线态,用T表示.
3.振动弛豫：处于激发态最高振动能级的外层电子回到同一电子激发态的最低振动能级以非辐射的形式将能量释放的过程.
4.内部能量转换；由高一级电子激发态以无辐射方式跃迁至低一级电子能级的过程.
5.荧光：分子受到激发后,无论处于哪一个激发单重态,都可通过振动弛豫及内转换,回到第一激发单重态的最低振动能级,然后以辐射形式回到基态的各个振动能级发射的光.
6.体系间窜越：处于激发态分子的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化的过程.即分子由激发单重态以无辐射形式跨越到激发三重态的过程.
7.激发光谱：在一定条件下,固定发射波长((em),扫描激发波长((ex),记录荧光强度(F),以荧光强度F对激发波长(ex作图得到的曲线为激发光谱.激发光谱说明不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率.激发光谱形状与吸收光谱相似.
8.荧光光谱：在一定条件下,固定激发波长((ex),扫描发射波长((em),记录荧光强度(F),以荧光强度F对发射波长(em 作图得到的曲线为荧光光谱.荧光光谱说明不同发射波长下,荧光物质发荧光的相对强度.
9.荧光效率：又称荧光量子产率.是激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比,常用表示. 五,计算题
1.用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取供试品20片(每片含炔诺酮应为0.54~0.66 mg,含炔雌醇应为31.5~38.5 g),研细,用无水乙醇溶解,转移至250 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,滤过,弃去初滤液,取续滤液5.00 mL,稀释至10 mL,在(ex285nm和(em307 nm处测定荧光强度.已知炔雌醇对照品乙醇溶液的浓度为1.4 g/mL,在同样测定条件下,测得荧光强度为65,则合格片的荧光读数应在什么范围内：
1.解:20片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为31.5~38.5 g,
根据题意炔雌醇的低浓度为: c低= 31.5× 20 / 500 = 1.26 (g/ml)
炔雌醇的高浓度为: c高= 38.5× 20 / 500 = 1.54 (g/ml)
已知: c s=1.4g/mL,F s=65
由 F = KC
合格片的荧光读数应在什么范围内58.5~71.5之间.
一、简答题
1．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kν在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
2．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？
解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．
3．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？
（１）光源强度变化引起基线漂移，（2）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．
解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．
(2)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．
4．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？
解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰
5．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？
解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.
缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差. 6．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
常用两种方法进行定量分析：（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。
（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
二、选择题
1. 空心阴极灯的主要操作参数是 (A )
A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力
2. 原子吸收分光光度法中，光源辐射的特征谱线通过样品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的( D )吸收。
A离子B激发态原子C分子D基态原子
3. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时，狭缝的光谱通带为 1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为：( A )
A每毫米2.6 nm B每毫米0.26 nm C每毫米26 nm D每毫米3.8 nm
4.在导出吸光度与待测元素浓度呈线性关系时，曾作过一些假设，下列错误的是 ( D )
A吸收线的宽度主要取决于多普勒变宽B基态原子数近似等于总原子数
C通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是恒定的D在任何吸光度范围内都合适
5.待测元素能给出三倍于空白样品的标准偏差读数时的质量浓度或量，称为 ( B )
A灵敏度B检出限C特征浓度D特征质量
6. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( D )
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽
7. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B )
A盐酸B磷酸C钠D镁
8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D )
A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流
9. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( D )
A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带
10.关于多普勒变宽的影响因素，以下说法正确的是( A )
A随温度的升高而增大B随温度的升高而减小C随发光原子的摩尔质量增大而增大D随压力的增大而减小11. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( C )A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法
12. GFAAS的升温程序如下： ( C )A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化
C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化
13. 原子吸收光谱法测定试样中的钙元素含量,通常需加入适量的钾盐, 这里钾盐被称为 ( C )
A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂
14.空心阴极灯内充的气体是 ( D )
A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体
15. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面原因( A )产生的
A原子的热运动B原子与其他粒子的碰撞C原子与同类原子的碰撞D外部电场对原子的影响
16. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( B )
A钠B钽C钾D镁
17. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( D )
A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰
18. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( C )A光电池B光电管C光电倍增管D感光板
19. 原子吸收光谱分析中的单色器( B )
A位于原子化装置前，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开
B位于原子化装置后，并能将待测元素的共振线与邻近线分开
C 位于原子化装置前，并能将连续光谱分成单色光
D位于原子化装置后，并能将连续光谱分成单色光
20 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，在测量吸收信号时，气体的流速应( C )
A增大B减小C为零D不变
21在原子吸收光谱法中，以下测定条件的选择正确的是( A )
A在保证稳定和适宜光强下，尽量用最低的灯电流B总是选择待测元素的共振线为分析线
C 对碱金属分析，总是选用乙炔—空气火焰D由于谱线重叠的概率较小，选择使用较宽的狭缝宽度
22 双光束原子吸收分光光度计与单光束原子吸收分光光度计相比，其突出优点是(D )
A允许使用较小的光谱通带B可以采用快速响应的检测系统
C 便于采用最大的狭缝宽度D可以消除光源强度变化及检测器灵敏度变化的影响
23在原子吸收光谱法，若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线重叠时(A )
A将使测定偏高B将使测定偏低C产生的影响无法确定D对测定结果无影响
24在原子吸收光谱法，对于氧化物熔点较高的元素，可选用 (D )
A化学计量火焰B贫燃火焰 C 电火花D富燃火焰
25在原子吸收光谱法，对于碱金属元素，可选用 (B )
A化学计量火焰B贫燃火焰 C 电火花D富燃火焰
26 用原子吸收分光光度法测定鉛时，以0.1 mg/L鉛的标准溶液测的吸光度为0.24，测定20次的标准偏差为
0.012，其检出限为(C )
A 10 μg/L
B 5 μg/L
C 15μg/L
D 1.5μg/L
27. 原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为 ( B D )
A火焰中被测元素发射的谱线B火焰中的产生的分子吸收
C 火焰中干扰元素发射的谱线D火焰中的产生的固体微粒的光散射
28. 原子吸收分光光度法中的物理干扰可用( BC )的方法消除
A释放剂B配制与被测试样组成相似的标准样品C标准加入法D保护剂
三、填空题
1．空心阴极灯的阳极一般是 __钨棒____, 而阴极材料则是___待测元素_____,管内通常充有 _低压惰性气体_。
2．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽的影响。
3．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。
4．原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气_，原子化的方法有_火焰原子化法_和__非火焰原子化法_。
5．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量__积分吸收__有困难，所以采用测量__峰值吸收_来代替。
6．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _原子吸收_ ，后者是_分子吸收_，所用的光源，前者是_锐线光源_，后者是连续光源_ 。
7．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为La3+；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的保护剂为 _8-羟基喹啉；
8.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应产生的干扰，但不能消除背景吸收产生的干扰
9．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸光度可忽略。
10．在原子吸收法中, 火焰原子化器与无火焰原子化器相比较, 测定的灵敏度_低,这主要是因为后者比前者的原子化效率__高__。
11．火焰原子吸收光谱分析中, 化学干扰与试样中被测元素和共存元素的性质，火焰的类型及性质等因素有关, 它是一个复杂的过程, 可以采用提高火焰温度，加入释放剂、保护剂、基体改进剂及化学分离等方法加以抑制。
12．原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的中心波长( 频率)一致, 且发射线与吸收线相比, 谱线宽度要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是空心阴极灯( 锐线光源)_。
13．原子吸收分析中主要的干扰类型有物理、化学、电离、光谱
四、正误判断
1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。（?）
2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（√）
3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。
（?）
4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。（?）
5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。（?）
6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（√）
7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
（?）
8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（√）
9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。（√）
10．原子化温度越高，激发态原子数越多，故原子化温度不能超过2000 K。（?）
11．一般来说，背景吸收使吸光度增加而产生正误差。（√）
12．在原子吸收分光光度分析中，如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物，则会产生负误差。
（√）
13．火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。（?）
14．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。（√）
一、选择题
1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是( C )
A 电动势
B 电流
C 电容
D 电量
2．下列方法中不属于电化学分析方法的是(D )
A 电位分析法
B 伏安法
C 库仑分析法
D 电子能谱
3．区分原电池正极和负极的根据是( A )
A 电极电位
B 电极材料
C 电极反应
D 离子浓度
4．区分电解池阴极和阳极的根据是( C )
A 电极电位
B 电极材料
C 电极反应
D 离子浓度
5．衡量电极的极化程度的参数是(C )
A 标准电极电位
B 条件电极电位
C 过电位
D 电池的电动势
6．对于极化的结果，下列说法正确的有（A C）
A 阴极电位变负
B 阴极电位变正
C 阳极电位变正
D 阳极电位变负
7．下列不符合作为一个参比电极的条件的是( B )
A 电位的稳定性
B 固体电极
C 重现性好
D 可逆性好
8．甘汞电极是常用参比电极，它的电极电位取决于( B )
A 温度
B 氯离子的活度
C 主体溶液的浓度
D KCl的浓度
9．电位分析中所用的离子选择电极属于( C )
A 极化电极
B 去极化电极
C 指示电极
D 膜电极
10．下列哪项不是玻璃电极的组成部分？(C )
A Ag-AgCl 电极
B 一定浓度的HCl 溶液
C 饱和KCl溶液
D 玻璃管
11．pH玻璃电极膜电位的产生是由于( D )
A H+离子穿过了玻璃膜
B 电子穿过玻璃膜
C 溶液中Na+和水化硅胶层中的Na+ 发生交换作用
D 溶液中H+和水化硅胶层中的H+发生交换作用
12．玻璃电极IUPAC分类法中应属于(B )
A 单晶膜电极
B 非晶体膜电极
C 多晶膜电极
D 混晶膜
13．晶体膜电极的选择性取决于(D )
A 被测离子与共存离子的迁移速度
B 被测离子与共存离子的电荷数
C 共存离子在电极上参与响应的敏感程度
D 共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性
14．测定溶液PH值时，所用的指示电极是：( D )
A 氢电极
B 铂电极
C 氢醌电极
D 玻璃电极
15．测定溶液PH时，所用的参比电极是：( A )
A 饱和甘汞电极
B 银-氯化银电极
C 玻璃电极
D 铂电极
16．玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：(D )
A 清除不对称电位
B 清除液接电位
C 清洗电极
D 使不对称电位降至最小值并保持稳定
17．根据氟离子选择性电极的膜电位和内參比电极来分析，其电极的内充液一定含有（A ）
A 一定浓度的F-和Cl-
B 一定浓度的H+
C 一定浓度的F-和H+
D 一定浓度的H+和Cl-
18．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是( C )
A Cl-
B Br-
C OH-
D NO3-
19. 考虑氟离子选择电极的膜特性，氟离子选择电极使用的合适pH范围是( A )
A pH 5～6
B pH 8～10
C pH～3
D pH 3～5
20．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。( D )
A 避免产生酸差
B 避免产生碱差
C 温度
D 不对称电位和液接电位
21．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ A ）
A KNO3
B KCl
C KBr
D KI
22．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于( A )
A内外玻璃膜表面特性不同B 内外溶液中H+浓度不同C 内外溶液的H+活度系数不同 D 内外参比电极不一样23. 通常组成离子选择性电极的部分为（ A ）
A内參比电极，内參比溶液，敏感膜，电极管 B内參比电极，饱和KCl溶液，敏感膜，电极管
C内參比电极，pH缓冲溶液，敏感膜，电极管 D电极引线，敏感膜，电极管
24. 液接电位的产生是由于（B ）
A 两种溶液接触前带有电荷B两种溶液中离子扩散速度不同所产生
C 电极电位对溶作用的结果 D溶液表面张力不同所致
25．M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( D )
A正极 B 参比电极 C 阴极 D 阳极
26．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( D )
A体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高27．离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( B )
A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率
28．pH玻璃电极产生酸误差的原因是（D ）
A玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀 B H+度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低
C H+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高D在强酸溶液中水分子活度减小，使H+ 传递困难，pH增高29．当金属插入其金属盐溶液中时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差，此电位差为（ B ）A 液接电位 B 电极电位 C 电动势
D 膜电位
30．用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000mol/L的NaOH溶液滴定0.2000mol/L苯甲酸溶液，从滴定曲线上求的终点时pH=8.22，二分之一终点时溶液的pH=4.18，则苯甲酸的k a为（ B ）
A6.0 × 10-9 B 6.6 × 10-5 C6.6 × 10-9 D 无法确定
31．玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数
是( B ) A 0.002 倍 B 500 倍 C 2000 倍 D 5000 倍
32．用电位法滴定水样中的Cl-浓度时，可以选用的指示电极是（ C ）
A Pt 电极
B Au电极
C Ag 电极
D Zn 电极
33．电位法测得是（A ）A物质游离离子的量 B 物质的总量 C 二者之和 D物质的活度
34．电位滴定法测得是（B ）A物质游离离子的量 B 物质的总量 C 二者之和 D物质的活度
35. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为(D )
A．与其对数成正比； B．与其成正比；C. 与其对数成反比；D. 符合能斯特方程式；
36. 氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：(B )
A．氟离子在膜表面的氧化层传递电子；B．氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；
C氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构；
D氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。
37. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。测定pH分别为1和13的试液，使得测量pH值将是：( C ) A. 偏高和偏高； B. 偏低和偏低 C. 偏高和偏低； D. 偏低和偏高
38. 在含有的溶液中，用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为: ( C )
A. Ag+的总浓度；B．游离的活度；C. 游离的活度；D. 游离的活度。
39. 当电位读数误差为1mV时，引起的测量相对误差（D ）
A. 对各种离子均为3.9% B．对各种离子均为7.8%
C. 对一价离子为7.8%，对二价离子为3.9%
D. 对一价离子为3.9%，对二价离子为7.8%
40. 将离子选择性电极和參比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池，电池电动势为
E = K± 2.303RT/n
F lgαi
下列对公式的解释正确的是（ A ）
A. 离子选择性电极为正极时，对阳离子响应的电极，取正号；对阴离子响应的电极，取负号
B．离子选择性电极为正极时，对阳离子响应的电极，取负号；对阴离子响应的电极，取正号
C. 离子选择性电极为负极时，对阳离子响应的电极，取正号；对阴离子响应的电极，取负号
D. 正负号与测量的对象无关，取决于电极电位的大小。
41. 电位测定中，通常采用（ C ）方法来确定滴定终点体积。
A. 标准曲线法；
B. 指示剂法
C. 二阶微商法；
D. 标准加入法
42. 公式E = K± 2.303RT/nF lgαi是用离子选择性电极测定离子活度的基础，常数项是多项常数的集合，但下列不包括在其中的是（ C ） A. 不对称电位； B. 液接电位 C. 膜电位； D. Ag-AgCl内參比电极的电位
二、填空题
1．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节缓冲溶液, 其目的有第一保持溶液的离子强度恒定；第二使试液的pH值在离子选择电极适合的pH范围内；第三_消除干扰并使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3．用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_059
.0s
x
s
x E
E
pH
pH -
+
=来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值__偏高_____, 这种现象称为酸差。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值偏低_, 这种现象称为碱差或钠差。
4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中F－是电荷的传递者, _ La3＋___是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是Ag|AgCl _, 内参比电极由_0.1mol/LNaCl和0.001mol/LNaF溶液__组成。
5．在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法，极谱法；测量电阻的方法称为_电导分析法_；测量电量的方法称为_库仑分析法__。
6．电位法测量常以__待测试液__作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_电动势___。
7．离子选择电极的选择性系数表明__ A ____离子选择电极抗___ B ___离子干扰的能力。系数越小表明__抗干扰的能力越强____。
8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要___小_，浓度要__高__，目的是_减小稀释效应_。
9.需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置___电解池__。凡发生还原反应的电极称为_阴__极, 按照习惯的写法, 电池符号的左边发生__氧化___反应, 电池的电动势等于__ E阴－E阳____。
、、√、、、、、√、、、、、、、√、、、、√、、√、√、、、、、√、、√、、√、、、、√、、√、、、√、√、、√、、√、、√、、√、√
三、正误判断
1．电化学分析法仅能用于无机离子的测定。（×）
2．电位测量过程中，电极中有一定量电流流过，产生电极电位。（×）
3．液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。（√）
4．液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。（×）
5．参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。（×）
6．参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。（×）
7．甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。（×）
8．参比电极具有不同的电极电位，且电极电位的大小取决于内参比溶液。（√）
9．晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成
一定的电位。（×）
10．甘汞电极和Ag一AgCl电极只能作为参比电极使用。（×）
11．具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不同，但所有同类型膜电极（如不同厂家生产的氟电极），不对称电位的值相同。（×）
12．玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。（×）
13．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。（×）
14．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。（√）
15．玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。（×）
16．不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 （ × ）
17．氟离子选择电极的晶体膜是由高纯LaF 3晶体制作的。 （× ）
18．K ij 称为电极的选择性系数，通常K ij <<1，Kij 值越小，表明电极的选择性越高。（ √ ）
19．离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数，可以用来校对干扰离子产生的误差，使测量更准确。 （× ）
20．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。 （ √ ）
22．待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。 （ √ ）
23．用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加人TISAB 。 （ × ）
24．pH 测量中，采用标准pH 溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于电极制造过程中电极间产生的差异。(消除不 对称电位和液接电位 ) （ × ）
26．在电位分析中，通常测定的应是待测物的活度，但采用标准加入法测定时，由于加人了大量强电解质，所以测定的是待测物的浓度而不是活度。 （ × ）
27．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。 （ √ ）
四、计算题
1.写出下列电池的半电池反应及电池反应，计算其电动势，该电池是电解池还是原电池?
Zn|ZnSO 4(0.1 mol/L)||AgNO 3(0.01mol/L)|Ag
(已知：E ?Zn 2+/Zn = －0.763 V ， E ?Ag +/Ag = 0.7994 V)
解：阳极：Zn → Zn 2+ + 2e —
阴极：Ag + + e — → Ag
电极反应：Zn + 2 Ag + = Zn 2+ + 2Ag
E 电池 = E + - E -
E + = E Ag+ /Ag = E ?Ag+/Ag + 0.059lg a Ag+ = 0.7994 + 0.059 lg 0.01 = 0.6814 V
E - = E Zn2+/Zn = E ?Zn2+/Zn + 0.059/n lg a Zn2+ =－0.763+ 0.059/2 lg 0. 1 = - 0.792 V
E 电池 = E + - E -
= 0.6814 – (- 0.792 )
= 1.474 V
2.，下列电池的电动势为0.413V 。
Pt,H 2 ( 101325 Pa)|HA (0.215 mol/L),NaA(0.116 mol/L) | SCE
E SCE = 0.2443V ，计算弱酸HA 的解离常数。
解：E 电池 = E + - E - = 0.2443 – E H+/H2 = 0.413V
E H+/H2 = –0.169 V
上述电池为弱酸HA 及其强酸弱碱盐的缓冲溶液
[H +] = K a A HA C C = K a 116
.0215.0 = 1.85 K a 由E H+/H2 =0.059lg [H +] = 0.059lg(1.85 K a ) 及E H+/H2 = –0.169 V 得
K a = 7.4 ×10-4
3. pH 玻璃电极和饱和甘汞电极组成如下测量电池
pH 玻璃电极|H+(α = x ) ||SCE
在250C 时，测得pH 为5.00标准缓冲溶液的电动势为0.218V ，若用未知pH 溶液代替标准缓冲溶液，
测得电动势为0.06V ，计算未知溶液的pH.
所以： pH x = 2.32 4.以饱和甘汞电极和氟离子选择性电极组成如下电池
SCE |试液或标准溶液|| pH 玻璃电极
当氟离子的浓度为0.001mol/L 时，测得电池电动势为0.158V ，于同样的电池中，放入未知浓度的含氟溶液，测得电动势为0.217V ，计算未知溶液的氟离子浓度.
解： 氟离子选择性电极作为正极时的电池电动势：
E F - = K - 0.059 lg a F- 忽略离子强度的变化：E F - = K - 0.059 lgC F-
根据方程：0.158 = K - 0.059 lg0.001 0.217 = K - 0.059 lgC F-
得： C F- =0.0001 mol/L
5. 用镁离子选择性电极测定溶液中的Mg 2+，其电池组成为:镁离子选择性电极|Mg 2+(1.15×10-2mol/L ) ||SCE 在250C 时，测得该电池的电动势为0.275V ，计算：
1. 若用未知浓度的Mg 2+溶液代替已知溶液，测得电动势为0.412V ，计算未知溶液的pM.
2. 若在1的测定中，存在±0.002 V 的液接电位，此时测得的浓度在什么范围？
解： 镁离子选择性电极作为负极时的电池电动势：
E Mg2+ = K - 0.059/2 lg a Mg2+ 忽略离子强度的变化：E Mg2+ = K - 0.059/2 lg C Mg2+
根据方程： 0.275 = K - 0.059/2 lg0.0115 0.412 = K - 0.059/2 lgC Mg2+
得： C Mg2+ =2.692 ×10-7mol/L pMg = 6.57
2. 0.412 = K - 0.059/2 lgC Mg2+ 0.412 = K + 0.059/2 pMg
△E = ±0.002 V △ pMg =± 0.07 V pMg 的范围为6.50 ～ 6.64 V
8. 有一玻璃膜钾电极，在浓度为0.1000mol/LNaCl 溶液中测得电位为67 mV ，而在同样浓度的KCl 溶液中电位为113 mV ，计算（1）电极的选择系数K k+,Na+（2）在 1.00×10-3mol/LNaCl 和 1.00×10-2mol/LkCl 混合溶液中测定误差是多少？（电极斜率为59mV/pK ）
解：
（1）
（2） (2)-(1)
( 0.113 – 0.067)/0.059 = lg(αNa /0.1000)
那么在NaCl 溶液中测得电位为113mV 时，αNa = 10（0.113-0.067）/0.059 ×0.1000 1000.0lg 059.0067.0+=K Na K α
lg 059.0113.0+=
= 0.1000/[10（0.113-0.067）/0.059 ×0.1000] = 0.17 (2) 测定误差={( × [Na +]1/1 ) / [k +] } × 100 %
= {(0.17 × 1.00×10-3)/ 1.00×10-2 }× 100 % = 1.70 %
、选择题
1 减低固定液传质阻力一提高柱效的措施有（ AC ）
A 增加柱温
B 提高载气流速
C 适当降低固定液膜厚度
D 增加柱压
2. 以下各项（ D ）不属于描述色谱峰宽的术语
A 标准差
B 半峰宽
C 峰底宽
D 容量因子
3. 不影响两组分相对保留值的因素（ C ）
A 载气流速
B 柱温
C 检测器类型
D 固定液性质
4. Van Deemter 方程中，影响A 项的主要因素是（ A D ）
A 固定相颗粒大小
B 载气流速
C 载气相对分子质量
D 柱填充的均匀程度
5. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有（ D ）
A 载气流速
B 载气相对分子质量
C 柱温
D 柱长
6. 衡量色谱柱选择性的指标是 （ C ）
A 理论塔板数
B 容量因子
C 相对保留值
D 分配系数
7.衡量色谱柱柱效的指标是 （ A ）
A 理论塔板数
B 容量因子
C 相对保留值
D 分配系数
8.根据速率方程，下面说法 （ B ）是正确的
A 最佳流速时理论塔板高度最大
B 最佳流速时理论塔板数最大
C 最佳理论塔板高度时流速最大
D 最大理论塔板数时理论塔板高度最大
9. 某组分在固定相中的质量为m A (g) ，浓度为C A (g/mL)，在流动相中的质量为m B (g) ，浓度为C B (g/mL)，则此组分的分配系数是（ D ）
A m
B /m A B
C B /C A C m A /(m A + m B )
D C A /C B
10.下列途径 （ D ）不能提高柱效
A 降低担体粒度
B 减小固定液液膜厚度
C 调节载气流速
D 将试样进行预分离
11. 用分配柱色谱分离 A,B 和C 三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A ＞K B ＞K C ，则其保留时间的大小顺序为（ C ）
A A ＜C ＜
B B B ＜A ＜
C C A ＞B ＞C
D A ＜B ＜C 12. 根据Van Deemter 方程，在高流速的条件下，影响柱效的因素主要是（A ）
A 传质阻力
B 纵向扩散
C 涡流扩散
D 填充不规则因子
11,Na K Na K K α
α=++++Na K K ,
13. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的（B ）
A保留值B扩散速率C分配系数 D 容量因子
14. 下列不符合色谱中对担体的要求是（A）
A 表面是化学活性的
B 多孔性
C 热稳定性好D粒度均匀而细小
15.影响组分容量因子的主要因素是（A B）A固定液性质 B 柱温C柱长D柱的直径
16.影响组分调整保留时间的主要因素有（ A B）A固定液性质 B 固定液用量C载气种类D载气的流速
17. 用于评价固定液选择的是否合适的参数是（C）
A 组分的保留时间
B 多孔性
C 各组分间的相对保留值D有效塔板数
18. 色谱定量分析方法中适用归一法的情况是（AD ）
A 试样中的所有组分都出峰B试样中的各组分只有少数出峰 C 大批量试样的快速分析D对进样量要求不严
19. 提高热导池检测器灵敏度的方法是（B ）
A减低检测器温度B适当提高桥电流 C 提高检测器温度D提高载气流速
20.属于质量型检测器的是(B D )
A 热导检测器 B氢火焰电离检测器 C 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器
21. 选择程序升温方法进行分离的样品主要是（C D ）
A 同分异构体B同系物 C 沸点差异大的混合物 D. 极性差异大的混合物
22．对同一样品，程序升温与恒温色谱比较，正确的说法是（ D ）
A程序升温色谱图中色谱峰数大于恒温色谱色谱图中色谱峰数
B程序升温色谱图中色谱峰数与恒温色谱色谱图中色谱峰数相同
C 改变升温程序，各色谱峰保留时间将改变但峰数不变
D使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离
23.在气相色谱中，影响相对校正因子的因素有（B C）
A柱温B载气种类 C 标准物 D. 固定液性质
24 .内标法定量的优点是（ B ）
A不需要校正因子B对进样量要求不严 C 样品配置简单 D. 适合微量组分的定量
25. 为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物（ C ）
A苯B正庚烷 C 正构烷烃 D.正丁烷和丁二烯
26. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中（B）A不存在分子扩散B不存在涡流扩散 C 传质阻力小 D.载气通过的阻力小
27. 与分离度直接相关的两个参数是（ A ）
A色谱峰宽度与保留值B色谱峰面积与保留时间 C 载气流速与相对保留值D载气流速与调整保留时间
28. 载气相对分子质量的大小对（ B ）两项有直接影响
A涡流扩散项和分子扩散项B传质阻力项和分子扩散项C 分离度与保留时间D色谱峰宽度和柱效
29. 若用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一法测定的结果却为含量60%，其最能的原因是（B）A计算错误B试样分解为多个峰C 固定液流失D检测器损坏
30.容量因子k和分配系数K之间的关系为（k = K V l/V g）
31. 容量因子k和保留时间之间的关系为（k =(t R-t0)/t0）
32. 为了提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法，若分离度增加一倍，柱长应为原来的
（B） A 2倍B4倍 C 6倍D8倍
33. 某试样中含有不挥发组分，不能采用下列定量方法（ D ）
A 内标法B外标法C内标标准曲线法D归一化法
34. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A )
A 保留值
B 峰面积
C 分离度
D 半峰宽
35. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D )
A 保留时间
B 保留体积
C 半峰宽
D 峰面积
36. 良好的气-液色谱固定液为( D )
A 蒸气压低、稳定性好
B 化学性质稳定
C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
D A、B和C
37. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A) A H2 B He C Ar D N2
38. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( C )
A 氢气
B 氮气
C 氧气
D 氦气
39. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( B )
A 进入单独一个检测器的最小物质量
B 进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量
D 组分在液相中的最小物质量
40. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( D )
A 粒度适宜、均匀, 表面积大
B 表面没有吸附中心和催化中心
C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
D A、B和C
41. 热导池检测器是一种( A )
A 浓度型检测器
B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
42 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D)
A H2
B He
C Ar
D N2
43. 下列因素中, 对色谱分离效率最有影响的是( A )
A 柱温
B 载气的种类
C 柱压
D 固定液膜厚度
44．气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: ( C )
A.组分和载气；
B.载气和固定液；
C.组分和固定液；
D.组分和载体、固定液
45．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: (A)
A.n越大，h越小；
B.n越小,h越大;
C.n越大,h越大；
D.n越小,h越小
46．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: ( A)
A. 当u较小时，分子扩散项；
B. 当u较小时，涡流扩散项；
C. 当u比较小时，传质阻力项；
D. 当u较大时，分子扩散项
47．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: ( C )
A.选择合适的固定相；
B.采用最佳载气线速；
C.程序升温；
D.降低柱温
48．要使相对保留值增加，可以采取的措施是: (B)
A.采用最佳线速；
B.采用高选择性固定相；
C.采用细颗粒载体；
D.减少柱外效应
三、填空题
1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为___分配系数_。
2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了塔板理论。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）