自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪

验证方案

类别：编号：

部门：验证委员会页码：共16页，第1页

版次：?新订?替代：

起草部门：年月日

审核：年月日

审阅会签：

（验证委员会）批准：年月日

实施日期：年月日

复印数：批准：

分发至：

目录

概述 (3)

1．验证目的 (3)

2．验证依据及验证范围 (3)

3．验证工作小组 (3)

4．验证方案审批 (3)

5.1验证方案起草 (3)

5.2验证方案会签 (3)

5.3验证方案批准 (3)

5.4验证方案实施 (3)

6．验证的准备 (4)

6.1文件资料的确认 (4)

6.2售后服务 (4)

6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)

6.4安装检查 (4)

6.5计算机的安装情况检查 (5)

6.6安装确认结论及批准 (5)

7．安装验证内容 (5)

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)

7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)

7.1.2起草标准操作规程 (5)

7.1.3仪器校正 (5)

8. 运行确认（也即功能试验） (5)

8.1 测试项目和认可标准 (5)

8.2 验证所需的材料 (5)

8.2.1 玻璃仪器设备 (5)

8.2.2 试剂、标准溶液 (5)

8.2.3 其它辅助设备 (5)

8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)

8.4 运行确认的实施 (6)

8.5 运行确认评价及结论 (7)

9.性能确认(适用性预试验) (7)

10.拟订再验证项目及周期 (7)

11.验证结论 (7)

1.概述

自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于

年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。

2.验证目的

按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据

3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。

3.2本方案验证依据

3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程

5.验证方案审批

5.2验证方案会签

6.1 文件资料的确认

结论：

检查人检查日期

复核人复核日期

检查人日期

6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2

检查人日期

6.4安装检查

检查人日期

6.5安装确认结论及批准

结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装

检查人日期

批准人日期

7．安装确认

7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。

7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。

7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)

标准操作规程

维护保养规程

校正规程

7.1.3仪器校正

由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。

8.运行确认（功能试验）

8.1 测试项目和认可标准

根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。

8.2 验证所需的材料

8.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2验证条件

a)检定时的环境条件见下表。

b)供电电压220V±10％，频率50Hz±1％。

c)仪器机壳必须接地，附近无强的机械振动和电磁干扰。

环境条件

8.2.3验证所需仪器

a)高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置；标准检定装置和检定环境条件等

b) 电阻，1000MΩ(±10％)。

c)水银温度计，0.1℃分度、量程50℃。

d)分析天平，200 g、分度值0.1 mg。

e) 容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。

8.2.4滴定溶液(见附录4)。

结论：

检查人：日期：

8.4 运行确认的实施

8.4.1电计的确认

8.4.1.1电计引用误差的确认

电计检定示意图(1)

按上图接好线路，接通开关K ，调节直流电位差计，输出零电位。 a) 指零式电计

分别以±10 mV 、±50 mV 、±100 mV 、±200 mV ……为单位直至测量的上限设定电位值，然后用电位差计向电计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，分别记下电位差计的电位值。用递增和递减的方法各做一次，取平均值。

b) 指针直读式电计

用电位差计输入电位，使指示器分别对准被检的数字刻度线，记下电位差计的电位值；用递增和递减的方法各做一次，取平均值。

c ）各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差，取最大绝对误差，按下式计算电计引用误差：

γEm

Em

?=×100% (2)

式中：γ—电计引用误差(％)；

ΔEm —最大绝对误差(mV)；

Em —电计电位测量范围的上限(mV)。

8.4.1.2 电计电位重复性的检定

按图2接好线路，断开开关K ，调整电位差计使其输出为零。 a) 指零式电计

电位分别设置在±600 mV ，用电位差计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。

b) 指针直读式电计

用电位差计输入电位，使电计指针分别正确指在±600 mV ，记下电位差计的电位值，上述操作重复3次。

c ）按下式计算电计电位重复性：

m

i

1i max e 1

E E n E S n

i ∑--=×100% (3)

式中：Se —电计电位重复性(％)；

Ei —电位差计的电位值(mV)；

Em —电计电位测量范围的上限(mV)。 8.4.1.2 电计输入阻抗的确认

a) 按图2接好线路，接通开关K ，调整电位差计，输出零电位，电计电位预设在600 mV ，用电位差计

输入电位，使电计的电表正确指在零位上，记录电位差计的电位值E 0；断开开关K ，接入高阻R ，重新调整电位差计的输出电位，使电计指针指零，记录电位差计的电位值E 1。如此操作重复3次，分别取E 0和E 1的平均值。

b) 指针直读式电计

按图2接好线路，接通开关K ，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计的指针指在600mV 刻线上，记录电位差计的电位值E 0；断开开关K ，接入高阻R ，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计重新指在600 mV 刻线上，记录电位差计的电位值E 1。如此操作重复3次，分别取E 0和E 1的平均值。

c ）按下式计算电计的输入阻抗：

10

E E E R -=

λ×R (4)

式中：R λ——电计的输入阻抗(Ω)；

R ——串联电阻109

(Ω)；

E 0——不串联电阻R 时电位差计的平均示值(mV)；

E 1——串入电阻R 时电位差计的平均示值(mV)。

用同样的方法，检定-mV 档时的输入阻抗R λ′，取R λ和R λ′中较小者为电计的输入阻抗。 8.4.1.3 输入回路电流的确认

按图3接好线路，在开关K 接通时，调节电计使其指在电气零点上，然后断开开关K ，接入高阻R ，记录其变化量ΔE ，重复测量3次，取其平均值，按（5）式计算电计的输入电流：

电计输入电流检定示意图(2)

I= |ΔE| ×10-3 =ΔE ×10-12

109

（5）

式中：I —输入电流(A)；

ΔE —3次测量的平均值(mV)。

用同样方法，检定电计在-mV 档时的输入电流I ＇，取I 和I ＇中较大者作为电计的输入电流。 8.4.1.4 仪器控制滴定的灵敏度 a) 数字式滴定管的仪器

按表1控制滴定灵敏度的要求分别在正负mV 挡设置电位值，按下启动钮输入信号时滴定系统应能工作。

b) 刻度式滴定管的仪器

终点预设在任一电位值，仪器在mV 滴定挡时，调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点，此时按下“滴定开始”钮，滴定系统应能工作。

用同样方法，使电计指针向反方向偏离预设终点，滴定系统也应能工作。 8.4.2 滴定系统的确认

8.4.2.1仪器滴定管容量允差的检定

a) 液路中的容器、导管、活塞等均应用适当的洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净，并用蒸馏水冲洗3次。

b) 取一只与室温接近的容量略大于被检总容量的洁净有盖称量杯，进行空称量平衡。

c ）按附录3所给的刻度分段将纯水放入称量杯中，称得纯水质量值m 0(g)。

d ）测量水的温度，然后在附录1衡量法用表中查得质量值m(g)。

e ）按(6)式计算滴定管在标准温度20℃时的容量允： w

m

m V ρ-=

?0 (6)

式中：ΔV ——滴定管在标准温度20℃时标称容量的允差(ml)；

m 0——称得纯水质量值(g)；

m ——衡量法用表中查得的质量值(g)，(见附录1)；

ρW w ——纯水在t ℃时的密度值，近似为1(g/cm 3

)。

8.4.3 配套确认

8.4.3.1 仪器电位滴定重复性的确认

a) 仪器在正常工作条件下检定，电计终点预设在580～600mV 之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。

b) 用移液管吸取10 ml 0.1 mol ·L －1

的FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 溶液于反应杯中，并加入体积比为1∶1

的蒸馏水和1.5 mol ·L －1

的H 2SO 4溶液，使溶液的总体积不超过反应杯容量的—23 ，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

c ）分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.0167 mol ·L －1

的K 2Cr 2O 7溶液进行氧化-还原滴定。

d ）数字式滴定管的仪器

按仪器说明书选择最佳工作条件，每次滴定自0.00 ml 开始。到达预设终点时，仪器自动停止滴定。记录滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。

e ）刻度式滴定管的仪器

按仪器说明书选择各旋钮开关在适当的位置，滴定之前记录滴定管中溶液的起始读数V 0(每次滴定前均应调节在0刻线附近)，到达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数V 1，(V 1－V 0)即为所消耗的滴定液体积。

f ） 重复20.3款操作3次，按(7)式计算滴定的：

V

V V

S n

i i

n

i V ∑=--

1

1

max ×100% (7)

式中：S V ——仪器滴定重复性(％)；

V i ——滴定液所消耗的体积(ml)； V ——滴定管的全容量(ml)。

8.4.3.1 仪器中和滴定重复性的确认

a ）按仪器说明选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH ＝7。

b ) 用移液管吸取10 ml 0.1 mol ·L －1

的NaOH 溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应

杯容量的—23 ，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

c ) 分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.1 mol ·L －1

的HCl 溶液进行中和滴

定。

d ）滴定开始之前，调整并记录滴定管中溶液的起始体积V 0(每次滴定前均应调节在0刻线附近)，到

达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数V 0，(V 1－V 0)即为所消耗的滴定液体积。

重复操作3次，按式(7)计算中和滴定的重复性 8.4.9 运行确认评价及结论 9. 性能确认(适用性试验)

使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质管部确定具体验证方法并组织实施。 10. 拟订再验证项目及周期

设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6），报验证委员会审核。 11.验证评价及结论（附件5）

附件：

1验证方案申请及批准书（附件1）

2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）

3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3） 4仪器安装条件检查记录（附件4） 5验证评价及结论（附件5） 6再验证项目及周期（附件6） 7验证证书（附件7）

附件1.

仪器验证方案申请及批准书

附件2.

关键性设备及消耗性备品情况

附件3.

仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表

附件4.

仪器安装条件检查记录

附件5.

验证记录

附件6.

再验证项目及周期

附录7.

验证证书

设备编号：

设备名称自动电位滴定仪

型号：瑞士785型

上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准使用。

验证报告名称：

验证报告编号：

验证完成日期：

有效期：

***********制药有限公司

验证委员会

年月日

备注：

1.设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新

检定或验证。

2. 设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。

全自动电位滴定仪(T70)操作规程

全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保 养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法： 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养： 使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：

目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)

1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认

CBS-D型全自动电位滴定仪的验证方案

技术标准

目录： 1、概述 2、验证目的 3、验证范围 4、验证人员 5、仪器描述 6、验证条件 7、验证内容与方法 8、验证数据分析 9、验证结论与偏差说明 10、再验证 11、附件

1、概述 本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2、验证目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、验证范围 本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。 4、验证人员 4.1 验证工作小组 4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。 4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 4.1.3 负责验证的准备工作 4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。 4.2 动力设备部 4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。 4.2.2 负责量具的检验及校正。 4.3 验证工作人员名单 5、仪器描述 5.1 仪器型号：设备编号： 5.2 仪器组成 本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)

是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 6、验证条件 6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。 6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。 7、验证内容与方法 7.1 验证依据及标准： 《药品GMP指南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版 7.2 验证判断标准： 7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。 7.3、验证确认 7.3.1 再确认 7.3.1.1检查有关资料完整性。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

自动电位滴定仪验证方案

瑞士 785型自动电位滴定仪 验证方案 编号: 页码：共16页，第1页 版 次： 新订 替代： ___________________ 实施日期： _ 复印数： 批准： _________________ 分发至： ______________________________________________________________________ 类别: 部门：验证委员会

概述 (3) 1. 验证目的 (3) 2. 验证依据及验证范围 (3) 3. 验证工作小组 (3) 4. 验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6. ..........................................................................................................................................................................验证的准备. (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7. ..........................................................................................................................................................................安装验证内容. (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMF及供应商提议的要求 (5) 7.1.2 起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3软件系统安全性确认（必要时） (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5运行确认评价及结论 (7)

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全

梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写：马兵兵 单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.wendangku.net/doc/a8553280.html,

目录
第一章 仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章 原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33

WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案

甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案

验证方案审批表

目录1验证小组会签及文件分发表 2参考文件 3概述 4验证目的 5验证范围 6验证工作小组 7验证方案培训 8计划及进度 9设计确认 10安装确认 11运行确认 11 性能确认 12验证的结论 13 再验证

1验证小组会签及文件分发表

2参考文件 2.1外来文件 2.2公司文件 3概述 WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。 4验证目的 确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。 5验证范围 5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。

5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。 6 验证小组成员及职责 7验证方案培训： 验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。 8计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 9安装确认 9.1 概述 WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。

sop-fp-j056(00)梅特勒t50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 实验前准备和开机 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。 装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 方法编辑和分析 标准液方法的编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP 的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以L高氯酸滴定液的标定为例。 选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择、L，按【确定】退出。 HClO 4 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4 按【确定】退出。

.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 .3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 .4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 .5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入ml，按【确定】退出。 .6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。 点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C)，按【确定】退出。 选择【保存】，储存新方法。 选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。 标准液方法分析 按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。 样品分析方法编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4

ZD-2A型自动电位滴定仪

ZD-2A型自动电位滴定仪 使用说明书 上海越磁电子科技有限公司

目录

ZD-2A自动电位滴定仪 使用说明书 一、概述 ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。 本仪器主要有以下几个特点： （一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。 （二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。 （三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标 （一）测量范围：PH：0～14.00PH mv：0～±1999mv （二）测量精度：PH：±0.01 mv：0.1%F·S （三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv （四）输入阻抗：不小于1×1012Ω （五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S （六）外型尺寸：280×200×130 （七）重量：3.5Kg

三、使用方法 本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下： （一）作PH使用时： A、接通电源，仪器预热10分钟。 B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。 C一点标定法： 仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电 （如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，极，然后浸入缓冲溶液中， 反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。 D、二点标定法： 仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。

自动电位滴定仪资料

自动电位滴定仪资料 自动滴定仪的情况了解： 北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。 一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围 各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标 精度优于千分之一毫升。 分辨率0.1MV。 可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。 自动判断多达九个滴定终点。 内设电极正与精度校准程序。 计算公式与数据处理方法用户可自定义。 打印机可完整打印输出计算结果与报告。

技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点 主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪 全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口 产品介绍

自动电位滴定仪的说明

自动电位滴定仪的说明 一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。 二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标： 仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1

方法验证 (SOP, 适用于色谱类)

1.适用范围 本SOP适用于色谱类方法验证 2.参考标准/资料 3.检测方法的适用性验证内容 3.1专属性 a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。 b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。 注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。 2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。

3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。 R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。 3.2校准曲线 a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。 注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为： 常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。 2. 确定测试样品中被测成分浓度应在校准曲线的线性范围内。