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GC法测定万应胶囊中冰片的含量

GC法测定万应胶囊中冰片的含量
GC法测定万应胶囊中冰片的含量

GC法测定万应胶囊中冰片的含量

发表时间:2012-08-31T08:09:46.810Z 来源:《中外健康文摘》2012年第22期供稿作者:张彤1 孙辉1 王润彪2

[导读] 冰片具有较强的挥发性,所以对含有此成分的中药成方制剂的工艺与包装密封性有较高的要求

张彤1 孙辉1 王润彪2

(1河北省医科大学第三附属医院河北石家庄050051; 2河北省食品药品检验院河北石家庄 050081)

【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)22-0005-02

【摘要】目的建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。方法采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂。结果平均回收率为96.93%;RSD为1.3%。结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。

【关键词】万应胶囊含量测定毛细管气相色谱冰片

万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成,有清热、解毒、镇惊之功效,主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药,具有清热、消肿、止痛等功效,主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑,其化学结构无特征紫外吸收,因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量,该方法操作简便、准确、重现性好,适用于该品种的质量控制。

1仪器与试药

1.1仪器

Agilent6890N气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气(99.999%)。电子天平METTLE AE-163。

1.2试药

对照品:冰片对照品(含量测定用,批号110743-200504)购自中国药品生物制品检定所。乙酸乙酯(分析纯)。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:DB-WAX(0.53mm×30m×1μm);检测器FID,进样口温度190℃,柱温150℃,检测器温度210℃;载气:氮气;流速

5.0ml/min;分流比5:1;进样量1μl。

2.2对照品溶液的制备

取冰片对照品约15mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3供试品溶液的制备

取本品20粒内容物,混匀,取约2g,精密称定,加水250ml,照挥发油测定法,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸4小时,放冷,将测定器中的液体移至分液漏斗中,冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤,并入分液漏斗中,分取乙酸乙酯液,水液再用乙酸乙酯提取2次,每次3ml,合并乙酸乙酯液,用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,即得。吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

2.4专属性考察

按照处方比例称取除冰片外的其余药味,按制备工艺制成缺冰片的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制成缺冰片的阴性对照溶液。将冰片对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,分别注入气相色谱仪进行测定。结果见图1,其他药味不干扰冰片的检出。

2.5线性关系考察

取浓度为6.069mg/ml的冰片对照品溶液,分别吸取0.2ml、0.3ml、1ml、2ml置10ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,取上述5个浓度对照品溶液,按拟定的色谱条件测定,记录色谱图。以龙脑与异龙脑峰面积的和为纵坐标Y、浓度(mg/ml)为横坐标X,绘制标准曲线,计算回归方程:Y=0.01496+0.60638X,r=0.9998。实验表明冰片在6.069~0.121μg进样范围内呈良好的线性关系。

2.6精密度试验

精密吸取同一批号的供试品溶液,连续进样6次,记录峰面积,结果精密度RSD为1.1%。

2.7稳定性试验

将同一份供试品溶液于室温下放置,分别于0、1、2、5、8、10、12小时各精密进样1μl,按上述色谱条件检测,记录冰片峰面积值,其RSD为1.3%,表明供试品溶液在室温下放置12小时内稳定。

气相色谱法附答案

气相色谱法(附答案) 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向重要 5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。 答案:样品中所有组分产生信号 7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标

物完全分离 8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H 11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析盐 15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体有机聚合物载体

天然冰片

·40· 天然冰片(右旋龙脑) Tianranbingpian BORNEOLUM 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香,味辛、凉。具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔点应为204~209℃(附录Ⅶ C)。 比旋度取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法测定(附录ⅦE),比旋度应为+34℃~+38℃。 【鉴别】取本品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定取水杨酸甲酯适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为内标溶液。另取右旋龙脑对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取2μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。 测定法取本品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含右旋龙脑(C10H l8O)不得少于95.0%。 【性味】辛、苦,凉。 【功能与主治】开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、痉厥,中风痰厥,惊痫痰迷,喉痹齿痛,口疮痈疡,目赤。 【用法与用量】0.3~0.9g。入丸散用。外用适量,研粉点敷患处。 【贮藏】密封,置阴凉处。

实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量

实验十气相色谱法测定合成冰片的含量 一、目的要求 1.掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。 2.熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。 二、基本原理 冰片为龙脑和异龙脑的混合物,具挥发性。因此本实验采用GC法,对合成冰片所含龙脑进行测定,并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1.安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。 2.水杨酸甲酯(内标)、醋酸乙酯(AR)。 3.龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。 4.合成冰片(市售品)。 四、操作步骤 1.色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱(弱极性),柱长15m,内径0.53mm,液膜厚度0.5μm,不分流进样0.2μL;柱温:初始温度50℃,保持1min,以10℃ / min升至180℃,保持0.01min;后进样口温度为200℃;前检测器温度为300℃;载气为N2,柱前压1kPa 左右;H2 50kPa;空气50kPa;FID检测器。理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万;RS>1.5;对称性因子T=0.95。 预实验:后进样口温度:220℃,柱温:180℃,前检测器温度:220℃,柱前压力:0.125Mpa,运行时间:5min。 2.校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg,置25mL量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,制成每lmL 含5mg的内标溶液。 对照溶液配制取龙脑对照品5mg,精密称定,置10mL量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为龙脑对照溶液。 测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪,测定至少5次,计算校正因子。 3.测定法取合成冰片50mg,精密称定,置10mL量瓶中,加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取1μL,注入气相色谱仪,测定。按内标法计算含量。 五、注意事项, 1.实验前,必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。如有漏气,及时处理。 2.开机前先通气,实验结束,先降温、关机,后关气。 3.由于样品中挥发性成分较多,样品干燥时,要注意方法和温度。 六、思考题 1.在建立一个中药制剂的测定方法时,如何进行方法学考察? 2.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种? 3.研究和设计中药制剂的分析方法时,应根据哪几方面内容?

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种,本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。 缺点:混合物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪;微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇,均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃;检测器200℃;汽化室200℃ 载气氮气,流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算机电源开关,联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后,进行自动或手动点火。待基线稳定后,用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪,同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高(mm) 半峰宽 (mm) 峰面积 (mm2) 含量(%) 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样?为什么? 2. FID检测器是否对任何物质都有响应?

保健食品中总蒽醌的测定

保健食品中总蒽醌的测定 1 仪器及试剂 1.1仪器 (1)分析天平(感量0.00001g); (2)分光光度计(751型); (3)水浴锅; (4)刻度吸管。 1.2试剂 1.2.1对照品:1,8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所); 1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合; 1.2.3标准品溶液:精密城区25mg 1,8—二羟基蒽醌对照品,置200ml容量瓶中,用乙醚溶解并稀释至刻度,摇匀,备用; 1.2.4氯仿; 1.2.5乙醚; 1.2.6 5N硫酸; 1.2.7蒸馏水。 2 测定步骤中 2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别至于25ml容量瓶中,在水浴上挥净乙醚,放凉,分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm下,以1cm比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。 2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品50粒,倾出内容物,精密称定供试品内容物3g,于250ml 烧瓶中,加5N硫酸45ml,直火加热水解2h,加入氯仿40ml,萃取3次(40ml,30ml,30ml),萃取液用蒸馏水洗涤2次(20ml,20ml),再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次(30ml,20 ml ,20ml,20ml),合并萃取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm下,以1cm比色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。 2.3结果计算: C1(μg/ml)×5ml×100ml C2 =————————————×(μg/100mg) m ×10 C=C2×1×100(g/Kg) 式中 C:1kg分析样品中含蒽醌量(g) C2:100mg分析样品中含蒽醌量(μg) C1:由回归方程计算所得5ml容量瓶中蒽醌的浓度(μg/ml) M:所用分析样品的重量(g) 蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。目前其提取方法主要采用溶剂提取法,如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式,所用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌化合物含量,一般以大黄素或大黄酸、1,8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌,结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。 1 比色法 根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的,羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫红色;蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色,只能呈黄色,需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用显红色;羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的

冰片质量标准

贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件 第 1 页 共 3页 文件名称 冰片质量标准 文件编号 版 本 编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期 审核日期 批准日期 颁发部门 执行日期 分发部门 变更原因: 原文件编号: 变更内容: 1 目 的 建立本公司冰片(合成龙脑)的质量标准。 2 范 围 适用于本公司冰片(合成龙脑)的检验。 3 职 责 检验员、QC 主任、质量部长。 4依 据 《中国药典》2010版一部 5内 容 冰片(合成龙脑) Bingpian BORNEOLUMSYNTHETICUM C 10H 18O 154.25 【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔 点 应为205~210℃(附录ⅦC)。 【鉴别】(1)取本品10mg ,加乙醇数滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色。 (2)取本品3g ,加硝酸10ml ,即产生红棕色的气体,待气体产生停止后,加水20ml ,振摇,滤过,滤渣用水洗净后,有樟脑臭。 【检查】pH 值:取本品2.5g ,研细,加水25ml ,振摇,滤过,分取滤液两份,每份10m1,一份

贵州苗药药业有限公司GMP管理文件 文件名称冰片质量标准文件编号版本 加甲基红指示液2滴,另一份加酚酞指示液2滴,均不得最红色。 不挥发物:取本品10g,置称定重量的蒸发皿中,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。 水分:取本品lg,加石油醚10ml,振摇使溶解,溶液应澄清。 重金属:取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(附录ⅨE第一法),含重金属不得过百万分之五。 砷盐:取本品1g,加氢氧化钙0.5g与水2ml,混匀,置水浴上加热使本品挥发后,放冷,加盐酸中和,再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(附录ⅨF),含砷量不得过百万分之二。 樟脑:取本品细粉约0.15g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定,计算,即得。 本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇20000(PEG一20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:取龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1m1含5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品细粉约50mg,精密称定,置10m1量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。 【性味与归经】辛、苦,微寒。归心、脾、肺经。 【功能与主治】开窍醒神,清热止痛。用于热病神昏、惊厥,中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,胸痹心痛,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓。 【用法与用量】0.15~0.3g,入丸散用。外用研粉点敷患处。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】密封,置凉处。 第 2 页共3页

龙脑的主要功效

冰片味辛、苦,微寒;归心、肝、肺经;清香宣散,具有开窍醒神 冰片主要作用: 清热散毒,明目退翳的功效,主治热病高热神昏,中风痰厥惊痫,暑湿蒙蔽清窍,喉痹耳聋,口疮齿肿,疮痈疳痔,目赤肿痛,翳膜遮睛 凡痰火郁闭,喉痹音哑,或火热壅滞,口疮齿肿者,冰片可与朱砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患处,以散火解毒。 热闭神昏者,冰片可与麝香、牛黄、黄连、郁金等配伍,以清热开窍。 暴发火眼,或翳膜胬肉者,冰片可与炉甘石、玄明粉、硼砂配伍,为末点眼。 1、冰片治时疾发豌豆疮及赤疮子未透,心烦狂躁,气喘,妄语:冰片一钱。细研,旋滴猪心血和丸,如鸡头肉大。每服一丸,紫草汤下,少时心神便定,得睡,疮复发透,依常将息取安。(《经验后方》) 2、冰片治伏热在心,昏瞀不省,或悮服热药,搐热冒昧不知人,及疮疹倒靥黑陷:生冰片(研)半字或一字。取新杀猪心一个,取心中血同研作大丸,用新汲水少许化下,未省再服;如疮疹陷伏者,温酒化下。(《小儿药证直诀》) 3、冰片治急中风目瞑牙噤,不能下药:天南星(生捣为细末)、冰片(别研)。上二味,各等分,重研细,以中指点散子,揩齿三、二十次在大牙左右,其口自开,始得下药。患者只使一字至半钱匕。(《圣济总录》开关散) 4、治酒皶鼻,赤疱注上面脸者:脑子,真酥调涂敷。(《海上方》) 5、冰片治牙齿疼痛:冰片、朱砂。末,各少许揩之。(《濒湖集简方》) 6、冰片治伤寒舌出过寸者:冰片半分,为末,掺之。(《夷坚志》) 7、冰片治头目风热上攻:冰片末半两,南蓬砂末一两。频搐两鼻。(《御药院方》) 8、冰片治咽喉口齿新久肿痛,及久嗽痰火咽哑作痛:冰片五分,朱砂六分,玄明粉、硼砂各五钱。共研极细末,吹搽患上,甚者日搽五、六次。(《外科正宗》冰硼散) 9、冰片治眼赤痛,卒生浮白翳:冰片一分,雄雀粪一分。上件药,研如粉,以人乳汁一合,相合,调匀成膏,每以铜箸取少许点之。(《圣惠方》龙脑膏) 10、治鼻中息肉垂下者:片脑点之。(《濒湖集简方》) 11、冰片治烫、烧伤:冰片10克,银朱5克,香油100毫升。先将香油倒入铝锅熬开,后把银朱、冰片放入,加热成红褐色,即成膏。将创面消毒后涂抹,一天一次。(辽宁《中草药新医疗法资料选编》)

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要: 目的:对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证;方法:定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性,定量采用加标回收率验证方法准确性,方法精密度采用RSD%验证;结论:定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性,方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%,方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1,方精密度好可靠。 引言: 依据《中国药典》(2010版)正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法,实验人员照残留溶剂测定法(附录ⅧP第二法附录61页)实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验(都是方法规定的色谱柱)。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰,改用固定液为(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离,试验了供试品加标定性,加标回收率,加标RSD%。之后,依照残留溶剂测定法“附注(3)干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致,排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站;Agilent 7694E顶空进样 器。对照品:环氧乙烷(浓度5mg/ml,美国Accustandard);溶剂:水(实验室超纯水);供试品:明胶空心胶囊(广生胶囊提供)。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱:DB-624毛细管柱(30m*0.53mm*3.0um),固定相:(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷;柱温:40℃保持5min,升温速率25℃/min,上升到150℃终止程序升温,后运行温度230℃,后运行时间3 min;载气流速:5mL/min。 汽化室:汽化室110℃,分流比1:1。 检测器:260℃,氢气40mL/min,空气400mL/min,尾吹33 mL/min。

皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定

62 第15卷 第2期 2013 年 2 月 辽宁中医药大学学报 JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM Vol. 15 No. 2 Feb .,2013 皮炎洗剂是我院自制剂,由大黄、黄芩、黄连 和苦参四味药等量组成,具有燥湿止痒的功效,临床上主要用于治疗夏季皮炎、急性湿疹、湿热、黄 水症等[1] 。皮炎洗剂主要含有蒽醌、 生物碱、黄酮等有效成分,本文选用紫外分光光度法,以大黄素和小檗碱为参照,对样品总蒽醌和总生物碱含量进行测定。 1 仪器与材料 高效液相色谱仪(LC 2130,上海天美集团)、色 谱柱:Diamonsil C 18(2) 5u 250 mm×4.6 mm、760MC 型双光束紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)、电子天平、旋转蒸发仪。 皮炎洗剂(医院自制剂),大黄素标准品(中国药品生物制品检定所,批号110756-200110),小檗碱标准品(中国药品生物制品检定所,批号110713-200911),乙醇、醋酸镁、磷酸二氢钾、浓硫酸均为分析纯。 2 实验方法与结果 2.1 总蒽醌含量测定方法[2-3] 2.1.1 标准溶液的制备 精密称取大黄素标准品11.2 mg,置100 mL 容 量瓶,加无水乙醇定容到刻度(112 μg/mL),备用。 2.1.2 供试液制备 精密称取皮炎洗剂10 mg,加入70%乙醇80 mL,加热回流提取2次,每次2 h,提取液合并水浴蒸干。取50 mg 残渣加蒸馏水溶解,定容至50 mL 容量瓶中,吸取4 mL 溶液加5 mL 1%乙酸镁乙醇溶液,无水乙醇定容至10 mL 容量瓶,即得。2.1.3 检测波长的选择 精密吸取大黄素标准品溶液和水1 mL,分别加入5 mL 1%醋酸镁乙醇溶液,无水乙醇定容至10 mL 容量瓶中,摇匀,静置显色30 min,在300~700 nm 波长范围内扫描,结果显示大黄素标准品于505 nm 处有最大吸收,以水为空白的对照液于此处无吸收,故选择505 nm 为测定波长。2.1.4 标准曲线制备 精密量取大黄素标准品溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、1.6 mL,同2.1.3项下操作,水为空白对照,在505 nm 波长处测定吸光度,以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线,当浓度分别为1.12、2.24、4.48、8.96、11.2、17.92μg/mL,吸光度分别为0.152、0.201、0.304、0.474、0.587、0.882。计算 皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定 王健明,蒋洁君,金燕,汪怡 (昆山市中医医院,江苏 昆山 215300) 摘 要:目的:建立总蒽醌含量的紫外分光光度和总生物碱含量的高效液相色谱测定方法。方法:以大黄素和 小檗碱为参照,采用显色反应和高效液相色谱法分别测定皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量。结果:皮炎洗剂中所含总蒽醌和总生物碱的吸收度与浓度呈现良好的线性关系。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均灵敏、快速、准确、成本较低,适用于皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱的含量测定。 关键词:皮炎洗剂;大黄素;小檗碱;总蒽醌;总生物碱 中图分类号:R284.1 文献标志码:A 文章编号:1673-842X (2013) 02- 0062- 02 收稿日期:2012-08-21 基金项目:苏州药学会—常州四药临床药学科研基金项目(SYSD2010164)作者简介:王健明(1964-),男,江苏昆山人,副主任中药师,学士,研究方向:中药制剂。 Determination of Contents of Total Anthraquinones and Alkaloid in Piyan Lotion WANG Jianming,JIANG Jiejun,JIN Yan,WANG Yi (Kunshan Hospital of Traditional Chinese Medicine,Kunshan 215300,Jiangsu,China) Abstract : Objective :To determine the ultraviolet spectrophotometric method for the anthraquinones and high-performance liquid chromatography method for the alkaloid in Piyan Lotion. Method :The contents of total anthraquinones and alkaloid in Piyan Lotion were measured by direct ultraviolet spectrophotomet and high-performance liquid chromatography method with the contents of emodin and berberine as the markers,respectively. The absorption values of the sample solution were measured at 505 nm and 345 nm,respectively. Result :The absorptivities of anthraquinones and alkaloid were linearly correlated with concentrations,respectively. Conclusion :Direct ultraviolet spectrophotometry and HPLC methods are accurate,sensitive,quick and have little cost and they can be used to determine total anthraquinones and alkaloid in Piyan Lotion. Key words :Piyan Lotion ;archen ;berberine ;anthraquinones ;alkaloid

中药知识:龙脑(冰片)

龙之尊,俯视天下;脑之要,人间之最。龙脑之名可见其地位之高、作用之大。当今酒文化、小吃文化已是遍地开花,但是几千年历史的龙脑文化却已渐式微。南北朝国人与龙脑结缘,后龙脑文化逐渐深根于中国的传统文化之中,渗透在祭祀,诗文,饮食等方面,成为我国文化不可割舍的一部分。 龙脑移香凤辇留,可能千古永悠悠。龙脑在中国古籍中有婆律香、婆律资、羯布罗香、龙脑香的别名。唐宋政治稳定经济发达,对外贸易繁盛,用香之风下移,香料变成了普通士大夫都喜爱的珍品,诸香之祖的龙脑更为后人推崇备至。使用中须别器研细,不可多用,多则撩夺众香,龙脑其清香为百药之先,于茶亦相宜,多则掩茶气味,万物中香无出其右。 冰片 冰片学名天然右旋龙脑,是一种高级香料和名贵珍稀药材。天然龙脑质地纯净,熏燃时不仅香气浓郁,而且烟气甚小,所以古人熏香常用。焚香、熏香是当时社会上层物质生活和精神生活的重要组成部分。现今我们常有个腰酸背痛的时候,经常用到一些风湿止痛贴之类的药物,这类药里面都含有冰片。

天然冰片是从龙脑香树干的裂缝处,采取干燥的树脂,进行加工。或砍下树干及树枝,切成碎片,经水蒸气蒸馏升华,冷却后即成结晶,其外观晶莹如玉,又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰。天然艾片是9?10月间,采取艾纳香叶,入 蒸器中加热使之升华,升华所得的结晶为灰白色之粉状物,即称艾粉。经压榨去油,炼成块状结晶,再劈削成颗粒状或片状,即为艾片。 本品可以通诸窍,散郁火,消肿止痛,去翳明目。用于中风口禁,惊痈痰迷。外用治喉痹齿痛,口疮痈瘍,目赤生翳。龙脑产品以喷雾、精油、晶体3种形态为主,外用可作用于耳、 鼻、眼、口和皮肤。 冰片味辛、苦,归心经,本品气味芳香,辛香走窜,避恶气。通九窍。其辛散芳香,苦能燥湿,故可散风湿,透郁热。《本草经疏》载:冰片散一切风湿,故主心腹邪气,及风湿积聚也。心主神明,君主之官,故能芳香开窍而醒神。冰片开窍类似麝香,但作用稍逊,用治窍闭神昏两药常配伍,主用于温热病神昏厥,以及中风痰厥、气厥、卒然昏倒。

气相色谱法测定萘含量知识点解说.

煤气中萘含量的测定 二、气相色谱法 1.方法原理、适用范围和引用标准 (1)方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质(茚、硫茚、甲基萘等),吸入液加入一定量内标液正十六烷,用气相色谱法分离,测定萘的含量。 (2)适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法,适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。 (3)引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》;GB/T684《化学试剂甲苯》。 2.操作步骤 (1)调整仪器按下列条件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动。各组分的相对保留值见下表。 各组分的相对保留值 气相色谱条件如下:汽化温度,250℃;柱箱和色谱柱温度,恒温130℃;载气,氮气;柱前压,约73.5kPa(0.75kgf/cm2);流速,35mL/min(柱后测量);检测器,

火焰离子化检测器;检测器温度,140℃;辅助气流速度,氢气,40mL/min ,空气,400mL/min ;灵敏度和衰减的调节,在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时,产生的峰高不低于10mm ;记录仪纸速,1㎝/min 。 (2)校准 ①标准样品的制备 正十六烷标准溶液:称取7.5g 正十六烷(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用,溶液浓度应定期检查。 萘标准溶液:称取7.5g 萘(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用。 校准用标准样品系列的制备:在6个50mL 的小口试剂瓶中,用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液,再分别加入20μL 、60μL 、100μL 、150μL 、200μL 、300μL 萘标准溶液,混匀,加盖保存备用。 ②标准曲线的确定 调整好色谱仪,用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL ,注入色谱仪。测量正十六烷和萘的保留时间(s )和峰高(㎜),以保留时间与峰高的乘积作峰面积,或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。按下式分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y i 和峰面积比X i 。 i i i V V m m Y 2121?= i i i A A X 21= 式中 Y i —第i 个标准试样中萘与正十六烷的质量比;

天然冰片药典

天然冰片(右旋龙脑) Fianranbingpian BORNEOLUM 本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香,味辛、凉。具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔点应为204~209℃(附录ⅦC)。 比旋度取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液,依法测定(附录ⅦE),比旋度应为+34°~+38°。 【鉴别】取本品2mg,加三氯甲烷Iml使溶解,作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以I%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。 樟脑取本品适量,加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液,作为供试品溶液。另取樟脑对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下条件试验,本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温为170℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg 的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品约12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含右旋龙脑(C10H180)不得少于96.0%。 【性味与归经】辛、苦,凉。归心、脾、肺经。

冰片性质和它的含量测定方法

质量指标:熔点204--209度,比旋度+35--+38,含量98%以上。 天然冰片 目录 拼音名:Tianranbingpian 英文名:BORNEOLUM 书页号:2005年版一部-40 本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。 性质 【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香,味辛、凉,具挥发性,点燃时有浓烟,火焰呈黄色。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。 熔点应为204~209℃(附录ⅦC)。 比旋度取本品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法测定(附录ⅦE)比旋度应为+34°~+38°。 【鉴别】取本品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为供试品溶液。 另取右旋龙脑对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】异龙脑取异龙脑对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,照鉴别项下色谱条件操作。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显斑点。 【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。 色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。

决明子中蒽醌类成分的含量测定(精)

决明子中蒽醌类成分的含量测定 作者:张小梅,杨荣平,励娜,王宾豪,梁旭明 【关键词】紫外分光光度法;,,决明子;,,蒽醌 摘要:目的建立决明子中蒽醌类成分的含量测定方法。方法采用聚酰胺吸附纯化样品,醋酸镁显色,紫外分光光度法测定。结果在4.6~18.4 μg/ml 浓度范围内对照品1,8-二羟基蒽醌的吸收度与浓度线性关系良好,相关系数r =0.999 8。平均回收率为101.0%,RSD=2.48%(n=9)。结论该法快速, 灵敏,重现性好,能准确测定决明子中蒽醌类成分的含量。 关键词:紫外分光光度法;决明子;蒽醌 Determination of the Content of Anthraquinones in Semen Cassiae by Ultraviolet Spectrophotometry Abstract:ObjectiveTo estabish a method for the determination of the content of anthraquinones in Semen Cassiae.MethodsSample was purified by polyamide,colored with magnesium acetate and it's content was determined by ultraviolet spectrophotometry.Results The absorbency and concentration of 1,8-dihydroxy anthraquinone have good linearity in the range of 4.6~18.4 μg/ml(r=0.999 8). The average recovery was 101.0%.ConclusionThe method is sensitive,reliable,reproducible and can be applied to determine anthraquinones in Semen Cassiae accurately. Key words:UV spectrophotometry; Semen Cassiae; Anthraquinones 决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。具有清肝明目、润肠通便之功效,为临床常用中药。其主要化学成分为蒽醌类化合物。本实验采用紫外分光光度法,首次采用聚酰胺树脂对其进行纯化,以醋酸镁乙醇溶液为显色剂,对决明子中结合蒽醌、总蒽醌类化合物进行了含量测定。现将结果报道如下。 1 仪器与材料 UV-1601紫外-可见分光光度计(日本岛津公司),AEG-45SM 电子天平(十万分之一,日本岛津公司),决明子(由本院生药室提供并鉴定),1,8-二羟基蒽醌( 中国药品生物制品检定所,批号:0829 9702),聚酰胺(无锡光明化工有限公司),所用试剂均为分析纯〔重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂〕。 2 方法与结果 2.1 对照品溶液的制备取1,8-二羟基蒽醌对照品适量,精密称定,加乙醇制成每毫升中含0.23 mg的溶液,即得。 2.2 供试品溶液的制备 2.2.1 总蒽醌供试品溶液的制备取本品粉末(过4号筛)约1 g,精密称定。置索氏提取器中,加乙醇100 ml回流提取至无色。提取液经减压回收后,残渣加浓度为1 mol/L盐酸溶液40 ml回流水解3 h,然后用120 ml氯仿分4次回流萃取,30 ml/次。合并氯仿萃取液并加适量蒸馏水洗至中性,回收氯

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

天然冰片和冰片的研究现状及其发展前景

天然冰片和冰片的研究现状及其发展前景 谢丽娟,崔蕾,王炜,龚力民,刘塔斯* ,周小江 (湖南中医药大学长沙 410208) [摘要] 对天然冰片和冰片的研究现状,包括植物来源、药理作用及发展前景等进行综述,为天然冰片和冰片的研究利用和发展提供思路。 [关键词] 天然冰片冰片右旋龙脑研究现状发展前景 天然冰片原名“龙脑香”,又称梅片,为龙脑香料植物龙脑香Dryobalanops aromatica Gaertner 的树干经水蒸气蒸馏所得的结晶,是近乎纯净的右旋龙脑(d-borneol),主要产于印度尼西亚苏门答腊[1]。过去很长一段时间,我国的天然冰片完全依靠进口。近年来在我国湖南、江西等地发现了多种樟树枝叶可以作为用于提取天然冰片的原料。经研究发现,龙脑樟是提取天然冰片的最佳植物原材料。 据本草考证,我国的天然冰片有两千多年的应用历史。并且有文献报道[2]龙脑(冰片)、樟脑和麝香草脑(百里香脑)三种成分是历史上最早使用的天然有机化学成分药物,比酒石酸和吗啡还要早。天然冰片是名贵的中药材之一,主要用于热病神昏、惊厥,中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,胸痹心痛,目赤,口疮,咽喉肿痛,耳道流脓[3]。有很多中药复方中都含有冰片,一些眼药水和皮肤科的搽剂中均用到了天然冰片。由于资源和成本的的限制,很多中药复方中都是用的合成冰片代替天然冰片。合成冰片在很大程度上疗效不及天然冰片,并且在长时间的储存容易转化为有毒物质樟脑[4]。因此,天然冰片的市场需求将会越来越多。本文就天然冰片的植物来源、药理学研究进展及临床应用现状等进行综述,旨在对中药天然冰片的深入研究和开发提供参考。 1天然冰片的提取来源 冰片主要有冰片、天然冰片两种。冰片又称合成龙脑、机制冰片、人工合成冰片,主要由樟脑和松节油通过化学合成的方法得到[5],化学合成产物有龙脑和异龙脑。天然冰片又分为梅片(进口天然冰片)、天然冰片、艾片。进口冰片是通过龙脑香提取得到的一种天然冰片,其主要成分是右旋龙脑。我国在很长一段时间内都是依靠的这种进口冰片,价格昂贵。天然冰片主要是樟科樟树的枝叶通过水蒸气蒸馏得到的,主要成分是右旋龙脑,《药典》规定天然冰片中的右旋龙脑含量不得低于96%。艾片[3]是左旋龙脑,也是一种天然龙脑,是菊科植物艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.的新鲜叶经提取加工制成的结晶。艾片具有开窍醒神,清热止痛的功效。主要用于热病神昏、惊厥,中恶昏迷,目赤,口疮等。其药理作用与天然冰片基本相似。随着用于提取天然冰片的樟树的发现,天然冰片已经逐渐占据了冰片市场的主导地位。

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