超临界CO_2流体萃取_分子蒸馏提取丁香精油的研究_于泓鹏

玫瑰精油的粗提取实验

玫瑰精油的提取实验 Rose's essential oil extraction experiments 【引言】从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料，多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料，是纯天然的护肤品，具有极好的抗衰老和止痒作用，能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹，还具有使人放松、愉悦心情的功效。 【Introduction】Be called "the liquid gold " from the rose oil drawing out in the rose, the raw material being that world spice industry is not allowed to replace, is used to make the high-grade perfume waiting for cosmetics much. On industry, 5 kg roseleafs ability extracts out one drops of pure extract of roses oil approximately. The rose oil drawing out is not contained having any additive or chemistry raw material , is not is a pure natural skin-care article , is not have extremely good resisting growing old composing in reply an effect relieving itching , is not is able to boost a cell regenerating , is not prevent skin ageing , the tie from stroking thin lines of skin lightly, have the effect using delighted to loosen, state of mind of person. 【摘要】植物芳香油具有较强的挥发性，还能随水蒸气蒸发，因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产，最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法，粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，油水混合物又会重新分出油层和水层。 理想实验装置如下图，由条件限制，实验装置较简陋，与下图稍有不同。 【Abstract】Plant aromatic oil is highly volatile, but also with the evaporation of water vapor, it can use the distillation of aromatic oil extraction plants. French perfume industry as an industrial production, is the first to get through the distillation of aromatic oil. Rose oil, mint oil, cinnamon oil, lavender oil, sandalwood oil obtained by distillation. The experiment passes steam distillation mainly, oil picking up extract of roses roughly. Compound , the queen who cools down making use of steam stronger fugacity plant aromatic oil to be carried out , forming fringe benefit, fringe benefit the compound may divide out the oil layer and water-course again. The experiment device pursues an ideal as follows , reason condition restricts , the experiment device is simpler and cruder, time of picture has a little of diversity.

超临界萃取原理

超临界萃取原理 超临界流体萃取是当前国际上最先进的物理分离技术。 常见的临界流体中，由于CO2化学性质稳定，无毒害和无腐蚀性，不易燃和不爆炸，临界状态容易实现，而且其临界温度（31.1℃）接近常温，在食品及医药中香气成分，生理活性物质、酶及蛋白质等热敏物质无破坏作用，因而常用CO2作为作为萃取剂进行超临界萃取。 一、超临界CO2 纯CO2的临界压力是7.3MPa和31.1℃时，此状态CO2被称为超临界CO2。在超临界状态下，CO2流体是一种可压缩的高密度流体，成为性质介于液体和气体之间的单一状态，兼有气液两相的双重特点：它的密度接近液体，粘度是液体的1%，自扩散系数是液体的100倍，因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力，可以说超临界CO2对某些物质有着特殊的渗透力和溶解能力。 二、超临界CO2萃取过程 超临界CO2密度对对温度和压力变化十分敏感，所以调节正在使用的CO2的压力和密度，就可以通过调节CO2密度来调整该CO2对欲提取物质的溶解能力；对应各压力范围所得到的的萃取物不是单一的，可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，与被萃取物质完全或部分分开，从而达到分离提纯的目的。 三、超临界CO2溶解选择性 超临界状态下的CO2具有选择性溶解，对低分子、弱极性、脂溶性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内脂、醚、环氧化合物等表现出优异的溶解性，而对具有极性集团（-OH、-COOH等）的化合物，极性基团愈多，就愈难萃取，故多元醇、多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界CO2。对于分子量大的化合物，分子量越大，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物几乎不溶，因而对这类物质的萃取，就需加大萃取压力或者向有效成分和超临界CO2组成的二元体系中加入具有改变溶质溶解度的第三组成粉（即夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。一般来说，具有很好性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点

有机化学实验五 水蒸汽蒸馏

实验五水蒸气蒸馏 一．实验目的： 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二．实验重点和难点： 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用； 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管 接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管 化学试剂：苯胺(化学纯) 20mL 四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】

五．实验原理： 水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ P A（P A为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 1.常用在下列几种情况下： (1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 (2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 (3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.被提纯物质必须具备以下几个条件： (1). 不溶或难溶于水。 (2). 共沸腾下与水不发生化学反应。 (3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。 3.基本原理： 当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。 即：P=Pa+Pb 式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。 即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。 因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。 另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。 即M A/M B=M A×P A / M B×P B

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，

前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。

超临界二氧化碳萃取技术

摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。 关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理 前言 超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。 早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理 当液体的温度和压力处于它的临界状态。 如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱 和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相 共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－ 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零， 即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物 质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时， 气－液的分界面消失，体系的性质变得均一， 不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称 为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属 于超临界流体状态。 在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。

水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油

水蒸气蒸馏法提取橙子 皮中的香精油 Last revised by LE LE in 2021

课程实习 题目名称：橙皮精油的提取 课程名称：课程实习 学生姓名： 学号： 系、专业：生化系2011级化学工程与工艺 实施时间： 2014年下学期第18—19周 指导教师： 2014年12月30日 水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin} ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。

二、实验目的 ⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 ⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。 ⑶巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分 子式为C 10 H 16 的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不 溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL},恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml）。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:(1)装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。(2)不需要在 实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。(3)将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸 馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实

精油提取方法

花精油的提取方法 压榨法：此法适用于含油多的果实，如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋，用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单，还不会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油，可再用水蒸气蒸馏法提取一次。 冷浸法：在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花，用此法采制最为适当。 制作长60厘米、宽50厘米的木框30-40个，大框内平放着玻璃板，两面涂上厚约1厘米的油脂，每隔4厘米的距离，做一条沟，把鲜花散放其上。 玻璃板上的茉莉花每天换一次，月下香两天换一次，当油脂饱和时，将含花精油的油脂刮下，即成香脂。 温浸法：此法是把花浸在60-70℃的液态油脂中，所用油脂是猪油，成品叫香脂，用植物油来吸收，成品叫香油。产品可直接供应化妆品生产企业，或用酒精浸出其中花精油后，将所得香精冷却至-10℃，除去溶解后的脂肪，再进行减压蒸馏，得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。 抽出法：此法的抽出工作在室温下进行，抽出装置要密闭，内有搅拌设备。浸出完了，减压收回溶剂，抽出液送蒸发装置低温浓缩，再用高纯度酒精溶解，在-20℃条件下冷却，除去不溶成分，然后回收酒精，所提取物叫作绝对花香油。 蒸馏法：此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油，多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部分，如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏，得到不同部位的精油，然后再精馏，除去杂质，如色素、树脂、黏液等，所得精油香气更强烈。 水蒸汽蒸溜法： 蒸溜法是最早使用的一种提炼方法，随着时代的变迁，所用器具已有了明显的改 进，但其原理基本相同：将芳香植物置于蒸馏容器内，再将高温的蒸汽通入其中 （或把香料与水放在一起煮沸），此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到 水蒸气中，形成油与水的共沸物；其后，将共沸物冷却，由于油不溶于水，从而 便与水分离而形成了我们所需要的精油。 蒸馏法非常方便，而且不必使用化学溶剂，所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、 薰衣草、迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。 吸香法(Enfleurage)： 吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费 的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。

水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油.

渤海大学本科毕业论文 水蒸气蒸馏法提取 薰衣草精油实验 Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation 学院（系）：化学化工学院 专业：应用化学 学号：130xxxxxx 学生姓名：李xxxxx 入学年度：2013 年 指导教师：唐x 完成日期：2017年05月01日 渤海大学 Bohai University

摘要 本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的工艺，研究不同因素对产率的影响。薰衣草在室温下，研究液料比、蒸馏时间和浸泡时间对精油提取率变化的影响，通过分析试验来探讨最佳工艺条件。结果表明：在液料比方面，随着液料比的增加，精油提取率出现先增后减的现象。在浸泡时间和蒸馏时间方面，随时间的增加，精油提取率也出现先增后减的现象。综上所述，液料比1:16，蒸馏时间1h，浸泡时间1h 为最佳条件。 关键词：薰衣草；精油；水蒸汽提取

Extraction of Lavender Essential Oil by Steam Distillation Abstract In this paper, the extraction of lavender essential oil by steam distillation was studied, and the effects of different factors on yield were studied. The effects of liquid to material ratio, distillation time and soaking time on the extraction rate of essential oil were studied at room temperature. The optimum conditions were discussed by analytical test. The results showed that the extraction rate of essential oil increased first and then decreased with the increase of liquid to liquid ratio. In the soaking time and distillation time, with the increase of time, the extraction rate of essential oil also increased first and then decreased. In summary, the ratio of liquid to material 1:16, distillation time 1h, soaking time 1h is the best condition. Key words：lavender；essential oill；steam extraction

玫瑰精油的提取及应用的研究

河北科技师范学院 本科毕业论文文献综述 玫瑰精油的提取及应用的研究 院（系、部）名称：理化学院 专业名称：应用化学 学生姓名：闫晓敏 学生学号：1011090225 指导教师：解莹 2011年11月15日 河北科技师范学院教务处

摘要 玫瑰精油在食品和医药行业有着重要的应用。是最常用的名贵花香原料，被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。玫瑰精油具有多种药理作用，它有一定的规模和发展潜力。近几年来玫瑰精油的分离提取和研究有了新的进展,研究玫瑰精油的应用特点，分析未来提取玫瑰精油必须解决的问题就成了研究的热点。 关键词：玫瑰精油；提取；药理作用 Advances in Extraction of Rose Essential Oil Abstract Roseessentian oil extracted from rose is called as“liquid gold” , and is widely used in medicine , health protection and beauty make Every year in the world , more and more rose essential oil is demanded . The advances in extractions of rose essential oil developed recently were introduced , and the applications of these processes were analyzed in detail. Keywords roseessential oil extraction pharmacological actions

玫瑰精油的提取方法

用玫瑰花生产玫瑰油地方法，主要分两大类：即蒸馏法和萃取法.蒸馏法提取地产品有：玫瑰油(无色或黄色液体)，还有副产品玫瑰水(少量玫瑰油溶解在水中无法完全提取)；萃取法又分为：溶剂萃取和二氧化碳萃取.用溶剂萃取法获得地产品有：玫瑰浸膏(，蜡状、淡棕色、半固体))和玫瑰香精( ，以酒精为溶剂再从玫瑰浸膏提取地微红色液体).溶剂萃取法提取地玫瑰油产量是蒸馏萃取法地倍. 二氧化碳萃取因为设备昂贵、加工能力有限，提取出地精油不被化妆品市场接受而很少应用.这里不再介绍. 三、全世界玫瑰精油地产量及市场需求情况 保加利亚是是世界上最大地玫瑰及其相关产品地生产国和出口国.美国、法国、德国、瑞士、奥地利、荷兰、日本和阿拉伯等国家是玫瑰精油及其相关产品地主要进口国.世界各国玫瑰油地产量及市场需求情况如下：年，全世界玫瑰精油地产量是～吨，主要生产国有保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、意大利、印度和中国. 目前全世界玫瑰油地年产量为公斤.年保加利亚地玫瑰油产量为：公斤，年公斤，年产量最高在～公斤.年产量公斤，年公斤.年产量公斤，年产量公斤，年以后至今，保加利亚地玫瑰精油产量一直保持在～公斤左右.资料个人收集整理，勿做商业用途 世界上玫瑰精油地需求情况：～年间，法国每年平均进口公斤玫瑰油；德国每年进口公斤；美国每年进口公斤.其次是：英国公斤；瑞士公斤.美国年进口玫瑰油吨，年进口吨，年进口吨.保加利亚地玫瑰精油产量，始终居世界首位，占国际市场地.年以后，保加利亚地玫瑰精油产量一直占据着全世界玫瑰精油市场地约.资料个人收集整理，勿做商业用途 由于国际市场对玫瑰精油地需求量逐年增加. 玫瑰油地市场售价也不断攀升.据报导：年以来，国际市场上对玫瑰精油地需求量每年以地速度增长.～，保加利亚地玫瑰油平均售价为～美元公斤，八十年代初上涨到了美元公斤. 目前，保加利亚地玫瑰油平均售价为～美元公斤.资料个人收集整理，勿做商业用途 四、保加利亚玫瑰油地特点 俄罗斯玫瑰柔和，印度玫瑰单薄，埃及玫瑰丰富，土耳其玫瑰甜蜜，摩洛哥玫瑰明亮，而保加利亚玫瑰花瓣圆润，品质上乘，出油率高（出油率万分之三至四）.保加利亚生产地玫瑰油，质地纯正、香气浓郁. 属于玫瑰精油中地极品.资料个人收集整理，勿做商业用途五、保加利亚地玫瑰种植情况 保加利亚种植地大马士革系列瑰，早在年就从欧洲引进地.经过了数百年地长期驯化，已经完全适应了保加利亚当地地自然环境条件.喜冷怕热，爱阳忌阴、耐肥畏瘠，喜欢水足肥丰、值介于～之间、灌溉方便、排水性能好地土壤，玫瑰生长期和开花期需要有充足地水分. 保加利亚玫瑰地主要种植区，位于被称为“玫瑰谷”地该国中心地卡赞勒克()市附近地区.该区域属于东西长～公里、南北宽～公里地谷地，海拔高度在～米不等，其北边是高出谷地米以上地巴尔干山脉，阻挡了冬季南下地寒风，而南边山地又多缺口，地中海地暖湿气流顺其进入谷地.因此，这里地气候是常年气候温和，雨量适宜；再加上这里地沙质土壤，肥沃疏松，雨后不积水；每年月正当玫瑰发芽时，玫瑰谷里气温温和；～月正值玫瑰开花时，雨水充足，多云天气较多，几无烈日，空气湿度较大，常有露水，这种天气既延长了开花期，又抑制了花朵中玫瑰油和易挥发成份地蒸发，这对于提高玫瑰油地产量和质量是很关键地因素.因为，在这样地气候条件下，花瓣表面形成地蜡质膜保护膜比较薄，而不像其它地方地玫瑰，为了保护自身因受强烈阳光照射而使得自身养分水分地过分蒸发，花瓣表面会形成一层较厚地蜡质防护膜.这就是为什么保加利亚玫瑰油中蜡质成份较少地原因.以上得天独厚地自然地理和气候环境条件，非常适合于大马士革系列玫瑰地生长.加上当地数百年传统地玫瑰加工技艺，使得保加利亚地玫瑰油在质量上无可比拟.保加利亚“玫瑰谷”集中了保加利亚全国四分之三以上地玫瑰产量，整个山谷都种满了玫瑰花，总面积近公顷.每当初夏来临，“玫瑰谷”就成了玫瑰花地海洋，品种不同、颜色形态各异地玫瑰花争奇斗艳，整

水蒸气蒸馏法

1 水蒸气蒸馏法 精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发 油。又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。与水蒸气接触变 化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用 得最广。 水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为: 1.1 水上蒸馏 水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺 上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏 效果。 锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管 能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。 直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。 1.2 水中蒸馏 水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板) 的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。 1.3 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。与前述方法基本相同,惟锅底并不 加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压 更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该

法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。

玫瑰精油的提取实验

实验玫瑰精油的提取 一、实验原理玫瑰含的挥发油成分：香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇，橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等，所以玫瑰精油的化学性质稳定，难容于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取，并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。 二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称；新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。 三、实验步骤花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分；称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水；按附一步骤安装蒸馏装置；可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾；打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热；加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升；当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升；在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴，控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜；蒸馏完毕，收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层；然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开；打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集；向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。 四、注意事项所有仪器必须事先干燥，保证无水；温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口，冷凝管的出水口要向上；蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就较差。 五、记录数据 实验前（质量）实验后（质量） 玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下：(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如图1所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管（或称尾接管）。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 附二分液漏斗的使用方法如下：(1)首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太

关于橘皮精油的提取实验

关于橘皮精油的提取实验 实验题目：橘皮精油的提取 实验目的：探究植物芳香物的提取方法，并尝试提取橘皮精油 实验方法：压榨法。 原因：因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题，所以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 实验原理：含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压榨出来，经分离水分后可得到冷压精油。 实验器材：螺旋压榨器，烧杯，离心机，试管等。 所需药品：氢氧化钙，小苏打，硫酸氢钠，氯化钠。 步骤方法：首先将橘皮风干，然后在氢氧化钙溶液中浸泡，压榨之前，首先要用流水漂洗橘皮，捞起橘皮后，沥干水分，进行压 榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱，又要将油分挤压出来。 为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量0.25%的小苏打和5%的硫酸钠，并调节PH至7—8，压榨液中含有橘皮精 油，大量水分，还有糊状残渣等杂质，因此，要先用普通 布袋过滤去除固体物和残渣，然后离心进一步去除质量较 小的残留固体物，再用分液漏斗或吸管将上层的橘皮油分 离出来。此时的橘皮精油还含有少量的水和果蜡，需在 5 ℃～10 ℃下静置5～7 d，让杂质沉淀，用吸管吸出上 层澄清的油层，其余部分滤纸过滤，滤液和与吸出的上层

橘油合并，成为最终的橘皮精油 现象分析：压榨液中含有较多杂质，为加快沉淀速度，向其中加入了少许明矾以加速沉淀，沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣，但溶液仍浑浊，因此使用定性滤纸进行二次过滤，过 滤后溶液明显清澈，无可见杂质，于是放于阴凉处静置 5～7 d 后，观察到液体表面出现油状物，使用滴管收集 到无色透明，具有橘香味，的油状液体，经实验室检测其 主要成分是柠檬烯。本次试验成功的提取出橘皮精油，但 是出油率较低，精油品质不高。 问题分析与感悟：此次实验由于人为原因导致石灰水浸泡时间严重不足，今儿影响出油率以及精油品质，在以后的试验中，要 严格遵循实验歩骤，实验前做好准备工作，做好策划，防 止实验中出现差错。

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 超临界流体的选择