钙离子的测定EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1. o原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH > 12时,用EDTA标准溶液滴定钙,
当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
2. 0试剂
2. 1 1 + 1盐酸溶液
2. 220%氢氧化钾溶液。
2. 3
钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2. 40.01mol/LEDTA 标准溶液
3. 0仪器
3. 1滴定管:25mL
3. 2移液管:5mL
4. 0分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加1 + 1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50C以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
5. 0分析结果的计算
水样中钙离子含量X (毫克/升,以CaC03计),按下式计算:
V M 100.8 1000
X=
V W
式中:V――滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M ―― EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
Vw ——水样体积,毫升;
100.08――碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6. 0注释
6. 1若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。
6. 2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6. 3也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7. 0允许差
水中钙离子含量在500mg/L (以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。
& 0结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。