第四纪沉积物年代测定方法
第四纪沉积物年代测定方法
第四纪沉积物是指第四纪时期因地质作用所沉积的物质，一般呈松散状态。在第四纪连续下沉地区，其最大厚度可达1000米。第四纪沉积物中最常见的化石有哺乳动物、软体动物、有孔虫、介形虫及植物的孢粉。这些化石，有助于确定第四纪沉积物的时代和成因.第四纪沉积物年代测定方法主要有物理年代学方法、放射性同位素年代法、其他方法
一、物理年代学方法
物理年代学方法是利用矿物岩石的物理性质（如热、电、磁性等）测定沉积物的年龄的方法。如古地磁法、热释光（TL）、光释光(OSL)、电子自旋共振（ESR）、裂变径迹法等。
1、古地磁学方法
古地磁学方法是利用岩石天然剩余磁性的极性正反方向变化，与标准极性年表对比，间接测量岩石年龄的方法。他的实质是相对年代学和绝对年代学方法的结合——运用古地磁数据建立极性时（世、期）和极性亚时（事件）的相对顺序，再运用同位素（主要是K—Ar法）测定他们各自的年代，继而建立统一的磁性年表。
（1）基本原理
A．过去地质历史时期与现代一样，地球是一个地心轴偶极子磁场。
B.含有铁磁性矿物的岩石，在形成过程中受到地磁场的作用而被磁化，磁化方向与当时的磁场方向一致。
a.沉积岩：沉积剩余磁性。
b.火成岩：居里点之下，称为热剩磁。居里点温度一般在500~650℃（表）
C.不同时期磁场是变化的,因此保存在沉积物中的磁场特征也是变化的：变化包括磁极移动（106—109年）和磁场倒转（104-106）。
（2）古地磁极性年表（A.Cox）
古地磁极性年表是根据一系列主要用K-Ar法测定年龄的不同时间尺度的极性变化事件编制的地磁极性时间表。
目前用于第四纪研究的极性年表是A.Cox 等1969年根据陆地和大洋已有的140多个数据拟定的5MaB.P.以来的地磁极性时间表，后经许多研究者补充修正，综合成表。
(3) 测年范围及应用条件：无时间限制，整个第四纪都可以。剖面沉积连续、厚度巨大的细粒沉积层。
(4) 应用情况：方法成熟，广泛应用。
(5) 采样要求：①岩石必须含有铁磁性物质，但后期岩脉穿插的岩石样品不行。②取定向标本：产状要素法、自然方位法③采样间距及大小：垂直间距<1m，大小2cm*2cm*2cm。综上所述，一些岩石中固有的这种剩余磁性是揭示过去地球磁场历史的信息，类似于化石一样地能保存到现在。我们通过分析岩石中的天然剩余磁性，可以了解岩石形成时的地磁极性。通过其它同位素测年确定每次地磁场变化的年代，建立古地磁极性年表，以此为标准，将研究区岩石磁性的变化与之对比，从而可以确沉积物的年代。古地磁法的不足之处在于：退磁困难；难以判断不同层位相同极性所属时代。
2、热释光（TL）、光释光(OSL)、电子自旋共振（ESR）法
这是基本原理相似而测试对象不同的3种年代学方法。基本原理：t=TD—ID／AD，三种方法不同之处在于：TD是通过不同的激活手段（加热、光照、加磁场）使其释放出来的。（1）热释光
A.基本原理
非金属绝缘矿物（加热至红外温度）→发光（释放储存的辐射能量）
发光强度∝吸收的辐射能量∝时间（t）
发光强度∝时间（t）
热发光现象可分为二个阶段：贮集阶段、发光阶段
计算公式：A=P/D
B.基本假设条件
a、所测样品经历了一次彻底的“零化”(热)事件，重新启动时间钟。
b、被测样品具有足够高的热稳定性.
c、样品经过“零化”事件后,必须埋藏在铀、钍和钾封闭体系或动态平衡环境中，辐射计量率为常数。
C、测量对象及测年范围
a.对象
受热样品：古陶片、古砖瓦、古窑壁、烤过的燧石石器、方解石脉、断层泥等。
充分暴露的样品：黄土、沙漠砂、沙丘砂、海岸沙丘砂。
b.测年范围
决定于样品的环境计量率和被测矿物。
一般在1.0Ma以内。当环境计量率为1Gy/Ka时，石英可测1K 年-10万年或50万年；钾长石可测2K 年-50万年。
不同样品的热发光年龄的计时起点不同：年龄值是最后一次光照晒后埋藏之日起至测量之日所经历的时间。
(2) 光释光法(OSL)
光释光法与热释光法不同之处在于：
被测矿物由于辐射储存的电离辐射能是通过不同波段的光波激发释放的。
利用不同的光源可获得不同碎屑矿物的OSL信号，可进行单矿物测年。
不存在困扰沉积物TL测年的残留TL水平问题。因为OSL信号只与光敏陷电子有关。
可用于曾在搬运、沉积过程中短暂暴露于日光下的沉积物年龄的测定。
取样时必须绝对避光，用黑雨伞或黑布避光取样。
３、裂变径迹法
(1)基本原理
238U →原子核碎片→绝缘矿物损伤→痕迹→裂变径迹密度∝t
t的计算法:(公式,备注)
可以利用径迹密度和长度的变化特征，恢复样品的受热历史，因此该方法广泛应用于古地温及构造热史、抬升速率方面的研究。
（2）测量对象
磷灰石、锆石、榍石、云母、火山玻璃、陨石等。对沉积岩来说，则为代表岩石形成以来的自生矿物（磷灰石等）。
（3）测年范围：
几百年～几百万年，尤宜用于测１MaBP以来的样品。
（4）取样注意事项①岩石新鲜②矿物结晶程度高，不含或少含杂质。③样品量确保足以遴选出几十个或更多的测试矿物颗粒，要求选单矿物１００～５００颗，送岩石样品一般需２Kg。
二、放射性同位素年代法
基本原理
利用矿物和岩石中含有微量放射性同位素的自行衰变计算年龄的一大类方法。
计算公式：N=N0e t= ln D=N0(1-elt)
分类：按照放射性同位素来源不同，可分为3类：1、宇宙成因同位素法（14C法）、2、非宇宙成因同位素法：K-Ar法、U系法3、人工核放射性沉降法。
1、14C法
（1）基本原理
14C的半衰期: 5730a(或5568a),14C的衰变常数: 1.2 ×10-4 a
计算公式: I=I0e-lt
t=log (I。/ I)×18.5 ×103 (a)
基本假设条件：a.近几万年来宇宙射线强度不变；b.在交换库中14C处于动态平衡，14C 含量一定；c.样品被埋藏后处于封闭体系，无14C的加入，14C按衰变规律自然减少。（2）测量对象和测量时限
测量时限：可精确测定五万年以来的含碳样品的年龄。（时限的计算）
测量对象：所有含碳物质和水。
（3）取样要求
①注意事项a. 不要采集受污染的样品；避开污染源b. 不要让样品受污染：防止标签和包装袋污染样品
②采集量（表）
（4）对14C法的评价
精度最高、用途最广、方法最成熟的第四纪年代学方法。
2、K-Ar法
（1）基本假设条件（非宇宙成因放射性同位素法都相同）：:①放射性元素的半衰期准确知道②t=0时,无放射成因的40Ar, 即40Ar/ 36Ar为大气比值③t时段内, K与Ar处于一个封闭体系。
（2）测量对象:单矿物：长石、云母、角闪石、海绿石（含钾矿物）。全岩类：玄武岩、辉绿岩、粗面岩等
（3）测年范围：10万年~10亿年（Q3以前）
（4）取样要求
①样品有一定的地质意义；②有良好的保护环境，样品无蚀变；③粘土样品应选取细粒部分(<2u或<1u),并作X光衍射和电子显微镜分析，判断是否1MD伊利石。④<2Ma的年轻样品以及不满足上述要求的样品，原则上只能作为实验性测量样品。
（5）方法评价：比较成熟、广泛使用（古地磁年表）；优点：K的衰变常数适中，K- Ar分析灵敏度高。但主要用于侵入岩、火山岩有关的岩石测年。海绿石可提供沉积岩的最小年龄值。
3、铀系法（铀系不平衡法）
（1）基本原理（照片）
238U、235 U、232Th →非平衡状态平衡状态
衰变过程服从N=N0e-lt , t=ln
放射性积累：t=0时：231Pa.230Th=0,238U有一定的含量
t时段内：238U衰变引起231Pa.230Th积累→230Th/234U、
231Pa/235U比值的变化
放射性衰减：t=0时：234U、230U、230Th、231Pa过剩，
t时段内：上述同位素作为母核衰变→234U/238U、
226Ra/230Th、230Th/232Th、231Pa/230Th比值的变化。
因此有两种方法：中间产物积累法、中间产物衰减法。
(2)假设条件：①母体和子体的半衰期应准确知道②在时间为零的初始点，系统中用于测年的子体同位素放射性为零或可忽略不计或已知。③系统一旦形成，必须封闭，即不再获得或丢失子、母体核素，只有这样，系统的放射性平衡才能回复。
230Th-234U法（锾-铀法）（照片）
利用沉积物中母核238U放射性衰变系列中234U过剩和238U及234U/238U与230Th/234U放射性不平衡来计算样品的年龄。
衰变链238U 234Th 234Pa 234U 230Th
半衰期 4.99Ga 24.1d 1.18min 2.48*105 75ka
3）测量对象
沉积物、碳酸盐（纯碳酸盐和不纯碳酸盐）、火山岩等。沉积物：海洋沉积、锰结核、湖泊沉积、盐类等；碳酸盐：珊瑚、钟乳石、石笋（纯碳酸盐）；钙质层、钙结核、灰华、骨头（纯碳酸盐）
（4）测年范围：几百年－６０万年，最佳范围在５万年－３０万年之间。
(5)取样要求
碳酸盐和火山岩样品应取没有风化的新鲜样品.
碳酸盐样品应是致密的、不透水的、无风化痕迹。这样的样品才可能来自封闭体系。
送样时应附有样品的地质环境概况说明，利于判断是否是封闭体系。
一般样品送样量10~100g。珊瑚化石、锰结核等海相纯碳酸盐样品量不得低于几克。
样品装入布袋中送交实验室。
4、人工核放射性沉降法
（1）原理：与放射性同位素方法相同。
（2）测试对象：近几十年来人工核爆炸后沉降到海、湖、冰雪上的核沉降物。
（3）测年范围：<100年的环境污染和沉降速率等。
沉降速率计算公式的推导：
该方法处于探索阶段。
三、其它方法：历史考古法、沉积学方法、树木年轮法
测年数据可分为三个等级:
可信: 2种以上测年方法的结果接近并符合地层层序律。
参考：只有1种年代学数据，也符合地层层序律。
不可信：只有1种年代学数据且违反地层层序律，则数据不可信。
不可信问题产生的原因：本身方法就不成熟；方法成熟但操作有误；标本受污染或无代表性。测年时应同时做的工作：论证方法前提的合理性；测定年龄样品的适应代表性；元素地球化学性质和元素的迁移、富集规律。
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
第四纪沉积物野外观测和纪录
第四纪沉积物野外观测和纪录 首先要注意露头中的地层产状是原始的，还是后期经过变动和移动过的。当地层的产状是原始的，而且是水平时，在任何方面上的剖面都可以利用它来观测，若产状是非水平时，在任何方面上的剖面都可以利用它来观测，若产状是非水平时，就要尽可能利用垂直走向的剖面来观测它的厚度和产状，不然就要按倾角的大小进行改正。经过变动（断裂或挠曲等）和移运（滑坡或崩坍等）的地层剖面，就要从不同的方向来观测地层的变化。 其次要对剖面中的沉积物、根据不同的物质成分和结构等特点进行分层，从上而下地逐层进行观测和记录，其中主要有下述内容：一、地层厚度 测量地形的厚度时，还要说明地层的情况，它是稳定、连续的，或是有变化的、成透镜体状或尖灭的。 二、地层产状 地层的产状是水平的，还是倾斜的，波状起伏的，挠曲的或是破碎混乱的。还要观测地层与上、下层间的接触关系：整合、不整合或假整合，有清晰的界面、或逐渐过渡，是不明显或是有侵蚀面，是侵蚀、剥蚀形成的，还是构造运动、或火山等原因形成的。 三、地层颜色 沉积物颜色按成因分为三类：（1）继承色：碎屑沉积物的颜色主
继承了其母岩的颜色。（2）原生色：粘土或化学沉积物的颜色是在沉积过程中由原生矿物形成的颜色。（3）次生色：沉积物堆积之后，由于后来的风化作用等使原来岩石的成分发生变化，生成新的次生矿，从而颜色也发生变化。要研究颜色的成因，必须观察颜色在剖面上分布的特点，原生色与继承色的颜色均匀、稳定、分布面积广，并与层理符合；次生颜色不均匀，呈斑点状，在裂缝和空洞处颜色有变化，分布局限，与层理可不致。 观测沉积物的颜色，以干燥沉积物的新鲜面原生颜色为准，对于次生颜色和其他情况（如潮湿状态，或在阳光下等）的颜色也要观测和描述，具体描述颜色时常与标准的比色管或比色卡对比。第四纪沉积物常见的颜色有黄、棕、褐、紫、红、灰、黑、白、兰和绿等。假如单一颜色表示主色还不够时，常在前面加上次色和色调的深浅程度来补充，故一般用“深浅程度+次色+主色”的描述方式，如浅黄色、浅灰色、浅灰棕色、深灰兰色、深棕褐色、深黄棕色等，若夹有它色斑点和条带时，也要具体描述，如灰黑色含兰色斑步，深棕色夹杂淡灰色条带等。为避免人为的因素所形成难以统一的局面，现在采用光度计，这是在室内能较清确地（定性及定量）测定颜色的科学方法。 四、沉积物结构 1. 粒度：粒度是指颗粒有直径的大小，它能说明沉积物形成时的搬运方式、动力状况，帮助确定沉积物的成因类型等。从颗粒的大小还能间接地判断沉积物的时代，较老的第四纪粗碎屑物质经风化后一般都会粘质较多。
总磷测定方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
总磷的测定方法
总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
第四纪沉积物成因代号
1. ml--人工填土 2. pd--植物层 3. al--冲击层 4. pl--洪积层 5. dl--坡积层 6. el--残积层 7. eol--风积层 8. l--湖积层 9. h--沼泽沉积层 10. m--海相沉积层 11. mc--海陆交互相沉积层 12. gl--冰积层 13. fgl--冰水沉积层 14. b--火山堆积层 15. col--崩积层 16. del--滑坡堆积层 17. set--泥石流堆积层 18. o--生物堆积 19. ch--化学堆积物 20. pr--成因不明沉积 注：上述每类符号前加Q，并以上标符号的形式显示，表示完整的地层符号
由原岩风化产物经各种外力地质作用而成的沉积物，至今其沉积历史不长，所以只能形成未经胶结硬化的沉积物，也就是通常所说的“第四纪沉积物”或“土”。不同成因类型的第四纪沉积物，各具有一定的分布规律和工程地质特征，以下分别介绍其中主要的几种成因类型：残积物、坡积物和洪积物。 残积物（Qel） 残积物是由岩石风化后，未经搬运而残留于原地的土，而另一部分则被风和降水所带走。它处于岩石风化壳的上部，是风化壳中的剧风化带，向下则逐渐变为半风化的岩石。它的分布主要受地形的控制，在宽广的分水岭上，由雨水产生地表径流速度小，风化产物易于保留的地方，残积物就比较厚。在平缓的山坡上也常有残积物覆盖。在不同的气候条件下、不同的原岩，将产生不同矿物成份、不同物理力学性质的残积土。由于风化剥蚀产物是未经搬运的，颗粒不可能被磨圆或分选，没有层理构造。 残积物与基岩之间没有明显的界限，通常经过一个基岩风化层(带)而直接过渡到新鲜岩石。残积物有时与强风化层很难区分。一般说来，残积物是由于雨雪水流将细颗粒带走后残留的较粗颗粒的堆积物。风化层则虽受风化作用的影响，但它是未被剥蚀搬运的基岩风化产物。残积物中残留碎屑的矿物成分很大程度上与下卧基岩相一致，这是鉴定残积物的主要根据。例如砂岩风化剥蚀后生成的残积物多为砂岩碎块。根据这个道理可按地面残积物的成分推测下卧基岩的种类。反之，也可按基岩分布的规律推测其风化产物的特征。山区的残
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL
第四纪沉积物进展-地球科学
第四纪沉积物 1.中国第四纪沉积物的分类 中国第四纪沉积物分布广泛,种类繁多I’2〕,大部分陆地表面为第四纪沉积物所覆盖，即使在老地质体出露的地方,也有第四纪的风化物依存其上,它们是万物赖以生存的基础,人类活动的大部分空间是在第四纪的土地上。从陆地到海洋,大部分第四纪沉积物分布在相对负地形地带,如河谷、盆地、平原、拗陷和海湾等。中国第四纪沉积物以陆相沉积为主,海相沉积除海域、陆架和岛屿之外,在陆地内部少见。 按其成因第四纪沉积物大体可分为下列一些类型: 1.1风成黄土 风成黄土是中国第四纪最典型的陆相沉积,主要分布在中纬度地带,介于北纬34一42。之间,形成了广阔的黄土高原,总面积达63万平方公里,沉积中心集中在陕、甘、宁和晋四省区,沉积厚度从几米几十米到几百米。在靖远曹崛黄河6级阶地上黄土厚达505m。有许多好的地层剖面分布在洛川、西峰、宝鸡、渭南和兰州等地,有连续的时间记录,贯穿了整个第四纪。与黄土密切相关的还有沙漠,多数沙漠分布在黄土高原北侧内蒙古和宁夏一带,如巴丹吉林沙漠和腾格里沙漠等[l”,20],在新疆还有世界第二大沙漠—塔克拉玛干沙漠。 .22河一湖相沉积
河一湖相沉积既包括已经干枯的盆地,也包括正在接受沉积的湖泊。晚新生代以来,中国存在许多拗陷和断陷盆地,它们多处于地堑中。这些盆地在地史时期曾接受了大量沉积。有的较早干枯停止接受沉积,有的一直延续到近代和现代,形成比较完整的第四纪剖面,例如地处汾渭地堑系东北端的泥河湾盆地和南端的三门峡盆地，以及云南横断山系的元谋断陷盆地都有较厚的第四纪沉积l:2]。根据钻孔资料,河北蔚县泥河湾湖相地层厚达294m,元谋的湖相杂色粘土厚109m,与元谋湖相地层相当的川西昔格达层最厚达694m。在雷琼地区早更新世形成的一些玛洱湖,如田洋、九斗洋和罗经盘等,也接受了上百米的沉积物,田洋钻孔岩芯厚达220余米3z[]。在这些湖泊沉积物中,以泥河湾地区的剖面最为完整,且含有丰富的化石,是中国第四纪河一湖相沉积的代表,与国际标准剖面意大利的Vinafrnachina有很好的对比性,许多中外学者在那里做了研究工作。 1.3冲一洪积堆积 与湖相水成沉积相关联的还有河流三角洲相冲一洪积沉积,华北平原、松辽平原以及长江三角洲。珠江三角洲侧等地区都有数十米至数百米厚的第四纪泥沙、粘土和砂砾沉积。在一些河谷阶地普遍存在着砂砾、粉砂、淤泥和亚粘土等冲积相的沉积物,晚更新统的萨拉鸟苏组就是这套沉积的代表。新疆克里雅河河谷在普鲁附近有6级阶地,每级阶地都有冲积成的砂砾堆积,其上为风成的黄土所覆盖网。 1.4冰川沉积 中国是山岳冰川比较发育的国家,不仅在历史时期发生过多次冰期,现代冰川也有几万平方公里。在青藏高原可发现大量冰债物,在东部地区也能发现冰债物和冰水堆积物。尽管人们对庐山是否存在过冰川、青藏高原是否存在过大冰盖这些敏感问题进行过激烈的争论,直到现在仍未停止,但关于第四纪时期在中国存在着冰期和冰川堆积物的认识是广为接受的。周慕林等在回顾和讨论了关于中国东部是否存在冰川问题的争论之后,归纳出4个冰债层:番俘阳冰债层1.50一1.00MaB.P;大姑冰债层约0.9一0.73MaB.P.;庐山冰债层约0.20一010MaB.P.;大理冰债层则为0.07一0.01MaB.P.。实际上,这4个冰债层代表着4次冰期。孙殿卿也对中国的冰期作过较详细的讨论,并提出划分亚冰期,他根据河北平原钻孔岩芯的抱粉分析结果,在第四纪中也划分出4个冰期和间冰期。 1.5洞穴堆积 洞穴堆积也是中国第四纪沉积物一大特点。在中国有广阔的岩溶地区,除了著名的云贵高原，在广西、湖南等地也广泛分布岩溶,如桂林、张家界等;在北方的河南、北京以及青藏高原均有岩溶产出,如北京的石花洞等。在这些岩溶地区都存在着洞穴堆积。不过，对洞穴堆积研究最多的当数周口店猿人遗址。在猿人洞揭露出13层堆积,并以此建立了中更新统周口店组队。 1.6风化壳残积(红土) 在中国南方广泛分布着红土和棕色土,总面积达220万平方公里,它们是在热带亚热带湿热气候条件下岩石风化的产物,其厚度各地不等,有的几米,有的几十米,比较典型的剖面发育在广西南宁盆地、百色盆地42[],广东雷州半岛网,江西泰和44I]和安徽宣城等地。席承藩一认为,早更新世是红土发育期,中更新世是红土最发育期,晚更新世是红土弱发育期,只在长江以南发育,全新世是红土微发育期网。 根据黄镇国等的研究,在第四纪时期红土的分布是从北逐渐向南迁移的,大体可分6个期,即上新世(N2)、早更新世（Q p1，2.1-0.8MaB.P.）、中更新世(Qp2，0.65-0.40MaB.P.)和0.3-0.15MaB.P)、晚更新世(Qp3,0.12-0.07MaB.P.)和0.054-0.024MaB.P.)。早期红土分布的北界可达40N左右,因此可在辽宁乃至吉林南部发现,到了第四纪晚期和现代,红土基本上只在低纬度的南方产出。 2.7火山堆积
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL 3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。 3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24? 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)。使用当天配制。 3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。使用当天配制。 3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。 4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1?1.4kg /cm2)。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁 上。 5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以
总磷的测定方法
总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点
适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。
第四章 第四纪沉积层的形成及其工程地质特征
第四章第四纪沉积层的形成及其工程地质特征 【教学基本要求】 1. 理解风化作用的类型 ; 岩石风化程度的划分及风化的产物。 2. 理解地表流水的地质作用及坡积、洪积、冲积层。 3. 理解海洋的地质作用及海相沉积层。 4. 了解湖泊的地质作用及湖沼沉积层。 5. 知道冰川的地质作用及冰渍层。 6. 知道风的地质作用及风积层。 【学习重点】 1．风化作用及残积层。 2. 地表流水的地质作用及坡积土、洪积土、冲积土。 3. 海洋的地质作用及海相沉积层。 4. 湖泊的地质作用及湖沼沉积层。 【内容提要及学习指导】 4.1 风化作用及残积层 第四纪是地质年代中新近的一个纪。第四纪沉积物是由地壳的岩石风化后，经风、地表流水、湖泊、海洋、冰川等地质作用的破坏，搬运和堆积而成的近代沉积物。其沉积历史不长，是一种松散的沉积物。 在大气、水和生物活动等因素影响下，地表或接近地表的岩石，发生物理的和化学的变化，致使岩体崩解、剥落、破碎，变成松散的碎屑性物质，这种作用称为风化作用。风化作用在地表最为明显。风化后的岩石改变了原有的物理力学性能，强度大大降低，变形增加，直接影响作为建筑物地基的工程特性。风化作用使岩石产生裂隙，破坏岩石的整体性，影响地基边坡的稳定性。根据风化作用的性质及其影响因素，岩石的风化可分为物理风化、化学风化和生物风化。 昼夜和季节的温度变化是物理风化作用的主要因素。化学风化是指岩石在水和各种水溶液的作用下所引起的破坏作用。这种作用不仅使岩石在块体大小上发生变化，更重要的是使岩石成分发生变化。生物风化作用是指岩石在生物活动作用下所引起的破坏。注意理解各种风化之间的联系与区别。
废水中总磷的测定
废水中总磷的测定 一、实验目的 1、了解磷的测定方法。 2、掌握紫外可见光光度计的使用。 3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 二、实验仪器 压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计 三、实验试剂 1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 2、（1+1）硫酸 3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml 的水中。 在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。 5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。 6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。 7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 四、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 五、使用范围 本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 六、实验步骤 1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 2、校准曲线的绘制 取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。 向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。 3、样品测定 经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、试验数据记录及计算
第四纪沉积物年代测定方法
第四纪沉积物年代测定方法 第四纪沉积物是指第四纪时期因地质作用所沉积的物质，一般呈松散状态。在第四纪连续下沉地区，其最大厚度可达1000米。第四纪沉积物中最常见的化石有哺乳动物、软体动物、有孔虫、介形虫及植物的孢粉。这些化石，有助于确定第四纪沉积物的时代和成因.第四纪沉积物年代测定方法主要有物理年代学方法、放射性同位素年代法、其他方法 一、物理年代学方法 物理年代学方法是利用矿物岩石的物理性质（如热、电、磁性等）测定沉积物的年龄的方法。如古地磁法、热释光（TL）、光释光(OSL)、电子自旋共振（ESR）、裂变径迹法等。 1、古地磁学方法 古地磁学方法是利用岩石天然剩余磁性的极性正反方向变化，与标准极性年表对比，间接测量岩石年龄的方法。他的实质是相对年代学和绝对年代学方法的结合——运用古地磁数据建立极性时（世、期）和极性亚时（事件）的相对顺序，再运用同位素（主要是K—Ar法）测定他们各自的年代，继而建立统一的磁性年表。 （1）基本原理 A．过去地质历史时期与现代一样，地球是一个地心轴偶极子磁场。 B.含有铁磁性矿物的岩石，在形成过程中受到地磁场的作用而被磁化，磁化方向与当时的磁场方向一致。 a.沉积岩：沉积剩余磁性。 b.火成岩：居里点之下，称为热剩磁。居里点温度一般在500~650℃（表） C.不同时期磁场是变化的,因此保存在沉积物中的磁场特征也是变化的：变化包括磁极移动（106—109年）和磁场倒转（104-106）。 （2）古地磁极性年表（A.Cox） 古地磁极性年表是根据一系列主要用K-Ar法测定年龄的不同时间尺度的极性变化事件编制的地磁极性时间表。 目前用于第四纪研究的极性年表是A.Cox 等1969年根据陆地和大洋已有的140多个数据拟定的5MaB.P.以来的地磁极性时间表，后经许多研究者补充修正，综合成表。 (3) 测年范围及应用条件：无时间限制，整个第四纪都可以。剖面沉积连续、厚度巨大的细粒沉积层。 (4) 应用情况：方法成熟，广泛应用。 (5) 采样要求：①岩石必须含有铁磁性物质，但后期岩脉穿插的岩石样品不行。②取定向标本：产状要素法、自然方位法③采样间距及大小：垂直间距<1m，大小2cm*2cm*2cm。 综上所述，一些岩石中固有的这种剩余磁性是揭示过去地球磁场历史的信息，类似于化石一样地能保存到现在。我们通过分析岩石中的天然剩余磁性，可以了解岩石形成时的地磁极性。通过其它同位素测年确定每次地磁场变化的年代，建立古地磁极性年表，以此为标准，将研究区岩石磁性的变化与之对比，从而可以确沉积物的年代。古地磁法的不足之处在于：退磁困难；难以判断不同层位相同极性所属时代。 2、热释光（TL）、光释光(OSL)、电子自旋共振（ESR）法 这是基本原理相似而测试对象不同的3种年代学方法。基本原理：t=TD—ID／AD，三种方法不同之处在于：TD是通过不同的激活手段（加热、光照、加磁场）使其释放出来的。（1）热释光 A.基本原理 非金属绝缘矿物（加热至红外温度）→发光（释放储存的辐射能量） 发光强度∝吸收的辐射能量∝时间（t）
总磷的测定方法
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。 （四）优缺点 适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 。 50%要求平行测定的相对偏差, 的实验用水< 1 S /cm 电导率: 试剂：空白溶液． 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1]要求配制。 三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 （一）实验原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。 （二）适用范围 取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。 （三）实验仪器 50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）；各规格移液管。 （四）试剂 1.钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g钼酸铵（（NH4）6Mo7O244H2O）于水中，并稀释至1000ml； 2.孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml； 3.显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）； 4.聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用； 5.磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷.称取 0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL； 6.磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）； 7.5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml； 8.浓硫酸（分析纯）； （五）实验步骤 过硫酸钾溶液，加塞5%4ml 于具塞比色管中，加25.0ml取混匀水样水样预处理：并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总
第四纪沉积物
第四纪沉积物 一、第四纪的时间范围 最初，人们把地壳的发展历史分为第一纪（原始纪）、第二纪和第三纪3个大阶段。1829年，法国学者J.德努瓦耶在研究巴黎盆地的地层时，把第三系上部的松散沉积物划分出来命名为第四系，其时代为第四纪。随着地质科学的发展，第一纪和第二纪因细分成若干个纪被废弃了，仅保留下第三纪和第四纪的名称，这两个时代合称为新生代。第四纪是地球发展史的最新阶段，时间范围从上新世末（距今 248万年）直到现在。第四纪分为更新世和全新世两个阶段。第四纪一词是J.德努瓦耶于1829年提出的。第四纪形成的地层称第四系，再分为更新统和全新统。更新世是1839年提出的，他把巴黎盆地含软体动物化石70％为现生种的地层称为更新世地层。全新世和近代为同义词。近代(Recent)一词是1833年由莱伊尔引进地质学中，含义是从此地球被人类所居住。全新世是1850年P.热尔韦提出的，1885年正式通过。 第四系下界的确定是一个重大的基本理论问题，至今仍有不同意见。1948年第18届国际地质大会确定，以真马、真牛、真象的出现作为划分更新世的标志。陆相地层以意大利北部维拉弗朗层，海相以意大利南部的卡拉布里层的底界作为更新世的开始。中国相当于维拉弗朗层的泥河湾层作为早更新世的标准地层。其后，应用测定了法国和非洲相当于维拉弗朗层的地层底界年龄，约为180万年。因此，许多学者认为第四纪下限应为距今180万年。1977年，国际第四纪会议建议，以意大利的弗利卡 (Vrica)剖面作为上新世与更新世的分界，其地质年龄为170万年左右。对中国黄土的研究表明，大约距今248万年黄土开始沉积，反映了气候和环境的明显变化。还有部分学者认为，第四纪下限应定在距今350～330万年。总之，第四纪下限尚未最后确定，本文暂以距今248万年作为第四纪的开始。 二、第四纪沉积物成因及工程性质 第四纪沉积物的是沉积在陆地或水盆地中的松散的矿物质颗粒或有机物质，如砾石、砂、粘土、灰泥、生物残骸等。多来源于母岩风化产物、火山喷发物、有机物、宇宙物质等。第四系的划分，普遍采用1932年第二届国际第四纪会议上提出的四分原则，即分为下更新统、中更新统、上更新统和全新统。相应的地质时代为早更新世、中更新世、晚更新世和全新世。划分第四纪地层主要依据沉积物的岩石性质和地质年龄，测定第四纪地层年龄的方法主要有放射性碳法、热释光法、钾- 氩稀释法、裂变径迹法、氨基酸法等。此外，第四纪地层中所含的哺乳动物化石、孢粉化石、微体动物化石以及沉积物的古地磁特性、氧同位素特征、古土壤标志、天文学标志等都可用于划分第四纪地层。根据这些标志，许多国家建立了本地区的第四系典型剖面。 第四纪沉积物记录了第四纪发展历史和自然环境变化，分布极广，除岩石裸露的陡峻山坡外，全球几乎到处被第四纪沉积物所覆盖。第四纪沉积物形成时间晚，大多未胶结，保存比较完整。厚度一般数十米至数百米，个别地区可超过1000米。第四纪沉积物成因类型复杂，相变剧烈。根据所造成沉积物的主要动力条件，主要有： 单一成因：一种动力，如冲积物（al）； 复合成因：两种以上动力，如洪冲积物（dlp）、冲洪积物（alp）； 成因不明：pr。
总磷检测分析方法
总 磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 消解 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。