二步法硅烷交联试验总结
二步法硅烷交联聚乙烯配方试验总结
本试验的目的是采用价格较低的LLDPE（吉林石化，7042）代替LDPE作为二步法Si-XLPE的主要原材料进行配方设计与优化，以期能减少配方成本。主要原材料树脂如表1所示：
表格1 二步法硅烷交联聚乙烯试验用树脂列表
1.小样试验工艺及参数的确定
为了保证试验方法的准确性，排除因试验条件的不一致而对试验结果产生不利影响，对小试工艺进行了调整，采用了不同的工艺及设备进行试验最终确定一种合理的试验方法。
1.1试验一：利用与哈普杂质检测仪连接的小型单螺杆挤出机放片（11月4日~7日）
按表2配方将混合树脂与硅烷油装入铝塑袋，热封后混匀放置一夜。按表3中工艺设定在哈普杂质检测仪的挤出机上放片，A料与B料按95：5投放。
表格2 A料配方表(Ⅰ)
表格3 工艺设定(Ⅰ)
结果与分析：
物料从口模出来明显的流动性太大，经过辊压后料片非常薄（约0.2mm），并且随着混合LLDPE中高熔融指数（6101）比例的增加，物料的流动性更大，温度不到165℃已经不易加工；随着2426H含量的增加，料片的表面光洁度得到改善。
由于LLDPE分子链呈线性，支链少，所以用LLDPE代替LDPE时硅烷油用量相应减少；高熔指LLDPE吸附在树脂表面，实际上加宽了分子量分布，可以改善加工流动性及断裂伸长
率；LDPE使材料的表面性能更好。所以下一步试验确定减少高熔融指数的LLDPE，增加LDPE，对于硅烷油用量需进一步确定。
1.2 试验二：单螺杆挤出机一步挤出（硅烷用量试验）。（11月7日~10日）
将表4中树脂与硅烷油充分混匀，用铝塑袋热封放置一夜，按A料：B料=95：5投料，按表5中工艺参数放片，将所放料片水浴90℃煮4小时测性能。
表格4 A料配方表（Ⅱ）
表格5 工艺设定（Ⅱ）
结果与分析：
表格 6 二步法Si-XLPE性能测试（Ⅱ）
S1105与S1106-1测定热延伸时，样片与200℃夹子接触立即熔断；S1106-2性能合格。两者均较黄，表面有小毛点，光泽度不佳，加工时流动性仍较大。
现阶段遇到的问题是：⑴采用一步法来解决二步法硅烷交联聚乙烯的配方试验，与实际生产工艺差距到底有多大仍不确定。考虑尝试在转矩流变仪进行“密炼”，然后在单螺杆挤出机放片。⑵关于接枝率以及所用配方的加工流动性，经讨论考虑采用测熔融指数来进行比较。⑶加工流动性较大，一是考虑减少8320用量，二是考虑将8320算进B料避免其接枝；⑷硅烷油量可适当减少，其中DCP的含量亦可考虑减少。
1.3试验三：利用熔融指数来指导配方设计（11月10日~11月16日）
混合树脂熔融指数的测定：
表格7 混合树脂熔融指数
选择熔融指数与目前生产用料相接近的2号80：5：15树脂进行后续试验。加入1.38份硅油，用转矩流变仪分别密炼5min、10min后测熔融指数，结果为0.45g/10min 、0.36g/10min 。
按此配比用单螺杆挤出机放片测性能：
表格8 A料配方表（Ⅲ）
结果与讨论：
表格9 二步法Si-XLPE性能测试（Ⅲ）
S1107配方性能基本达到要求，表面光洁度一般，色泽略黄。考虑减少硅烷油中DCP 含量，重新配置硅油进行试验。
1.4试验四：采用新配硅油（11月14日~19日）
硅油中DCP百分含量降至7折，按如下比例放片：
表格10 A料配方表（Ⅳ）
结果与讨论：
表格11 二步法Si-XLPE性能测试（Ⅳ）
与S1107相比，重新配制的硅烷油制得的料片颜色稍浅，表面毛糙点更少，热延伸略大。由于DCP在硅烷交联聚乙烯中只起引发剂的作用，DCP本身又可导致C—C交联，减少DCP 用量可以使颜色更浅，表面更光洁。
2. 90-3生产线试料记录
2.1试料一（11月21日）：
为了不破坏连续生产，采用目前所用硅烷油，按试验三中确定的树脂比例在90-3生产线试料。由于小样试验所用树脂2426H已经用完，选用熔融指数接近的LF0190生产。
2009年11月21日8点半，90-3生产线停机清理之前，按表12比例生产A料：
表格12 二步法硅烷90-3生产线试料S091101
试料结果：
表格13 试料性能测试
料子发黄，而且料中很多交联料颗粒；放片表面很多细小毛点，但是光泽度还较好。料发黄可能是硅烷油的用量太大；由于是在正常停机清理之前试料，机筒内累积了较多交联料，高粘度的8320很容易将交联料带出；毛点可能是DCP量过多引起微交联。
总体而言，热延伸为65%，而且A料熔融指数为0.45 g/10min（0.6~0.8较好），还有必要减少硅烷油的用量。
2.2试料二（11月22日）：
如上分析，为了避免交联料带出而影响进一步验证物料其他性能，在螺杆清理完毕后重新试料，减少硅烷油用量；另一方面，做不加8320树脂的材料进行比较。
2009年11月22日8点开机，按表14、表15中比例试料：
2.2.1
表格14 二步法硅烷90-3生产线试料S091102
工艺温度同前，试验电流690~700A。
2.2.2
表格15 二步法硅烷90-3生产线试料S091103
试料结果：
表格16试料性能测试
少许毛点。按照之前的分析，正常生产时可以考虑重新配硅烷油，减少DCP含量，A料的熔融指数应该能达到0.6以上。试料时电流在620A、700A之间，比以LDPE为主时的电流大很多，这一点在正常生产时必须考虑。
该配方基本成型，具体问题在生产时可以继续追踪。
3.成本计算：
按照S091103计算成本如表17所示：
按LDPE价格12400元/吨、LLDPE 10900元/吨，计算目前所生产的配方成本为：12500元/吨，相差920元/吨。
2009年试验