目的:建立色谱柱使用维护保养操作规程,规范色谱柱的使用、维护行为。
范围:适用于色谱柱的使用、维护和保养。
依据:
责任:药分部
内容:
1.操作规程
一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品,稳定性试验用专用柱。
1.1.新色谱柱在使用之前,首先应查看说明书,检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致,确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配,并注意柱子上标示的流向箭头,一切确认无误后,编上编号,在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。
1.2.使用时,应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养,并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容;
1.3使用后,及时填写《色谱柱使用台帐》。
2.维护规程
2.1.液相色谱柱的维护
2.1.1. 色谱柱使用时,确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致,流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应,然后旋开两端的封头,接到高效液相色谱仪上,使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。
2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用,柱压不要超过300bar(3000psig),最高操作温度不得超过60℃。
2.1.
3.流动相如果是非盐类的,用流动相冲洗约30min,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。如果是盐类的,用有机相:水=10:90的溶液冲洗约10min,再换上相对应的流动相,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。
2.1.4.检验完毕,如流动相中含有盐类物质,应先用有机相:水=10:90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min,然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min,关闭液相色谱仪,取下色谱柱,在柱两端旋上封头,以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松,柱效下降。不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。
2.1.5.拿用时要轻拿轻放,避免剧烈震动。
2.1.6.不允许反向连接和冲洗柱子。
2.1.7.柱子的再生:每使用二十次,就按以下程序进行再生一次,以延长柱子的使用寿命。冲洗程序:按柱子上所示箭头方向,依次用高纯水-甲醇-氯仿-甲醇以1ml/min的流速分别冲洗约
30min。
2.1.8.柱子所使用的流动相中组分,尽可能采用色谱级的试剂。
2.1.9.当柱子的柱效——理论塔板数、拖尾因子、柱压等其中之一超过规定标准时,应停用此柱并在《色谱柱启用、报废台帐》上登记上注明柱子废掉的时间及原因。
2.2.气相色谱柱的维护
2.2.1.新的或长期未使用的色谱柱使用前应用适宜的温度老化处理一段时间(老化时间由于色谱柱的不同而不同);
2.2.2.安装色谱柱应注意进样口与检测器对应的方向,避免接反造成检测器污染;
2.2.
3.使用时应注意使用说明书所示使用温度范围,不能用过高或过低的柱温以免造成色谱柱损坏;
2.2.4.色谱柱使用后拆出时,两端应用适宜的封头密封。
培训
1、培训部门:质量控制部
2、受训部门:QA、QC人员
变更历史
1、文件编号:
2、变更描述:无
有限公司 设备定期维护保养规程 1 主题内容及适用范围 为了保证本公司的机械设备具有良好的工作性能及良好的工作状态,以促进安全生产,保质保量按时地完成生产任务。本规程规定各类设备的定期维护的保养项目、周期 等内容。 本规程适用于公司在用的大型、重点和精密设备进行定期的维护保养。 需进行定期维护保养的设备分为六大类: A:机械加工类,包括铣床、磨床和刨床等; B:起重设备; C:大型液压机械类(压铸机); D:电炉; E:空气压缩机; F:数控设备。 2 职责 2.1 经营部负责按照本规程对本规程规定的设备进行定期维护保养,并填写好有关记录。 2.2 经营部负责保存本规程涉及到的有关记录。 3 规程内容 3.1 机械加工设备的定期维护保养 3.1.1 观察设备的外观,检查外观的各部份是否完整,有没有损坏。 3.1.2 接通电源,开动机床,观察机床的主轴,进给变速等机构的工作状态是否正常。3.1.3检查机床的润滑系统是否正常工作。 3.1.4检查机床各辅助机构的工作状态是否正常。 3.1.5 根据设备的检查情况,编制《设备维修备件采购申请单》,以便在设备使用时配件损坏能及时更换。 进行定期维护保养的机加设备清单如下:
3.2 起重设备的定期维护保养 本公司有三台起重机,型号为LDA5吨。此设备的维护保养周期为一年,维护保养工作由劳动局安全监检部门进行,检定后由劳动局安全监检部门颁发准用证。 3.3大型液压机械的定期维护保养 3.3.1 启动压铸机,检查机器的合模、开模、顶出、回退、快压射、慢压射和增压机构的工作状态是否正常。 3.3.2 检查主机的运行是否正常,高、低压油泵工作是否正常。 3.3.3 各油路、换向阀性能是否良好,工作状态是否正常。 3.3.4 观察压铸机各部份的工作状态是否正常。
液相色谱柱的使用常识 色谱柱信息 (1) 安装色谱柱 (2) 平衡色谱柱 (2) 平衡色谱柱的意义(反相柱、硅胶柱、极性柱) (2) 平衡色谱柱的方法 (2) 色谱柱的保存 (3) 色谱柱的再生 (4) 色谱柱的维护 (4) 液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法 (5) 色谱柱信息 从色谱柱上的标签可以至少获得以下一些信息: 1)生产商、商品名称、规格、货号(Part No.)、填料类型、批次、柱号。 其中,生产商、商品名称、规格和货号,方便下次采购同样产品,对于药物质检这是常见的需求。 而填料类型、批次和柱号,是发现新柱存在质量问题时联系销售商或生产商时重要和必需的信息之一。原因:批次,往往与填料信息密切相关,填料是一批批生产出来的,重现性上的严重缺陷可能是某个批次填料的整体问题,提供批次信息,可以帮助技术服务人员在第一时间查询全球是否有同样批次的投诉报告;柱号,是这根柱子的“身份证”,换柱和退柱时的必需信息,也是实验室器材管理应当记录存档的必要信息。 2)流向。绝大部分色谱柱都有方向的要求。应当仔细检查,按流向标志将色谱柱接入HPLC 系统。 注意在使用此色谱柱的过程中不要遗失、毁坏或沾污这个标签,以便在使用过程中出现问题时我们可以对该柱子的生产过程进行追溯。为方便管理,还可以自行在柱上贴一些管理标签,如购入时间、负责人员,等。 贴心提示: ①当您接到一根新的色谱柱时,要阅读并保存好使用说明书(使用前应当至少阅读一遍)、 出厂技术证书或分析测试报告(Certificate of Analysis),有时为两份,一份是该批次填料 选择性测试报告,一份是该柱的柱效测试报告。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。
设备维护保养工作规程 第1章总则 第1条为规范公司设备维护保养的管理行为,确保设备的长期平稳运行,并延长设备的使用寿命,特制定本规程。 第2条本规程适用于对公司所有设备进行维护保养时的相关事宜。 第2章设备维护保养职责 第3条公司设备的维护保养所涉及到的主要人员为设备管理员、设备保养专员与设备操作人员。 第4条设备管理员的职责如下。 (1)根据相关资料制订设备维护保养计划。 (2)培训设备操作人员设备维护保养方面的知识。 (3)监督设备维护保养计划的落实与执行。 (4)定期检查设备的维护保养工作并进行评比。 第5条设备保养专员的职责如下。 (1)掌握设备的运行状况。 (2)负责设备的二级维护保养工作。 (3)督导设备操作人员的设备维护保养工作。 (4)检查设备的维护保养记录,并定期收集、整理、分析。 (5)负责备用设备的维护保养工作。 第6条设备操作人员的职责如下。 (1)严格执行设备的操作规范,做好设备维护保养的记录。 (2)负责设备的清理、清扫工作。 (3)监测设备的运行,发现问题应及时上报。 第3章设备维护保养的准备工作 第7条设备管理员应编制维护保养方案,将设备的保养工作落实到具体的人员,并制定相应的考核方案。 第8条设备保养专员应提前制作好设备的各种维护保养记录表单,并准备好设备养护的工具及用品。 第9条设备维护保养人员应在设备的周边制作设备维护保养看板,看板上应有设备维护保养的基本要点及程序示意图。
第10条设备管理员应在操作人员上岗前对其进行技术培训,使其掌握设备的结构、性能、操作、保养规定等,达到“三懂”(懂结构、懂原理、懂性能)、“四会”(会使用、会检查、会维护、会排除故障)的要求。 第11条在设备使用前,设备保养维护人员应会同设备维修人员及技术部相关人员对设备的精度、性能、安全、控制等进行全面的检查与核对,确保无误后方可进行使用。 第12条设备操作人员在上岗前必须取得上岗证,确定岗位的同时需要确定所操作的设备,不得随意调换。 第4章设备维护保养实施 第13条设备保养的日常工作由设备操作人员负责,设备操作人员必须按照设备的保养规范进行设备的维护保养工作。 第14条每日下班前,设备操作人员应详细填写设备完整的维护保养记录,并说明设备的运行状况,此项工作由设备保养专员对其进行检查。 第15条设备保养专员应定期收集设备的维护保养资料,并进行整理、分析,编制设备维修保养报告。 第16条设备管理员应认真审阅设备维修保养报告,检查设备的维护保养记录,根据记录在必要时更改设备的维修保养规范,使设备的维护保养方式更加合理化。 第5章设备维护保养规范 第17条设备的维护保养分为日常维护保养、一级维护保养与二级维护保养三个级别。其中日常维护保养又分为每班保养与节假日保养。 第18条设备的每班保养的规范。 (1)设备操作者在上班前应对设备进行点检,查看有无异状并检查上个班组的设备运行记录。 (2)设备操作人员应在设备启动前按照设备润滑图标的规定对设备进行润滑处理。 (3)设备操作人员在确保设备无误后进行设备的空车运转,待设备的各个部分运转正常后方可进行工作。 (4)设备操作人员在设备的运行过程中要来回巡检,发现设备异常立即进行停机处理,并及时通知设备保养专员。 (5)每日下班前,设备操作人员应检查设备运行记录是否填制完整,并用20分钟左右的时间清理设备、清理工作场地,确保设备的干净、整洁。 第19条遇公司的节假日,设备操作人员应花费一个半小时左右的时间彻底地清洗设备、
目的:制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法,确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 范围:适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。 责任人:QC、QA 内容: 1.0化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 1.1定义 积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 2.2基线(baseline)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种: 2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。 2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 2.8峰高(peakheight,h)—峰的最高点至峰底的距离。
【分享】色谱柱使用操作规程-sop 1.目的: 建立色谱柱使用操作规程. 2.范围:适用于仪器分析(HPLC、GC)前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。 3.责任:QC检验员对本标准实施负责. 4.内容: 4.1. 系统适用性试验的定义:按SOP项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 4.1.1.色谱柱的理论板数(n): n=5.54(tR/Wh/2)2 TR—保留时间,min; Wh/2—半峰宽高度。 4.1.2.分离度: tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间; tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间; W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。 4.1.3.重复性:取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。4.1.4.拖尾因子: W0.05h--为0.05峰高处的峰宽; d1—为峰极大至峰前沿之间的距离; 除另有规定外,T应在0.95—1.05之间。 4.2步骤: 4.2.1.按具体分析方法操作,用流动相走基线约40分钟(正常流速),待基线平稳。 4.1. 5.基线平稳后,按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析,记录色谱图,进行评估,符合要求后,待测样品。 4.1.6.进样品溶液,记录结果。 4.1.7.测试完毕后,清洗约30min,一般流速为正常测样流速的1至1.5倍,冲洗约40min。 走空白,按1000积分无任何杂质显示。当所测样品杂质在30min 后出峰时,走空白时间约为60min。如果有杂质显示,继续清洗
广告电动挂钩 设备系统维护保养规程 一、钢丝绳的维护保养 钢丝绳是由多层钢丝捻成股,再以绳芯为中心,由一定数量股捻绕成螺旋状的绳。 A、钢丝——钢丝绳起到承受载荷的作用,其性能主要由钢丝决定。钢丝是碳素钢或合金钢通过冷拉或冷轧而成的圆形(或异形)丝材,具有很高的强度和韧性,并根据使用环境条件不同对钢丝进行表面处理。 B、绳芯——它是用来增加钢丝绳弹性和韧性、润滑铜丝、减轻摩擦,提高使用寿命的。常用绳芯有机纤维(如麻、棉)、合成纤维、石棉芯(高温条件)或软金属等材料。 根据国家标准GB 1102圆股钢丝绳的规定,钢丝绳技术参数的标记方法如下: 钢丝绳 标记中: ①--钢丝绳的股数。 ②--钢丝绳的结构型式,点接触普通型,标记"×";线接触瓦林吞型(粗细式),标记"W";线接触西尔型(外粗型),标记"X";线接触填充型(密集式),标记 "T"。 ③--每股钢丝数。 ④--钢丝绳的直径,mm。 ⑤--钢丝的公称抗拉强度,N/mm2。 ⑥--钢丝的韧性等级,根据钢丝的耐弯折次数分为三级。特级:用于重要场合,如载客电梯;Ⅰ级:用于起重机的各工作机构;Ⅱ级:用于次要场合,如捆绑吊索等。 ⑦、⑧--钢丝表面镀锌处理,根据钢丝镀层的耐腐蚀性能分为三等级。甲级:用与严重腐蚀条件;乙级:用于一般腐蚀条件;丙级:用于较轻腐蚀条件。钢丝表面不做处理的,标记"光",或不加标记。 ⑨--钢丝绳的捻制方式。右捻绳标记"右";左捻绳标记"左";交互捻标记"交";同向捻标记"同"。1)钢丝绳的维护保养
钢丝绳的使用期限和安全运行,在很大的程度上取决于良好的维护、定期检查及按规定更换。钢丝绳在使用中,必须保证每根钢丝绳不准有接头,还要求每根钢丝绳受力必须均等及每根应要有适当的润滑。吊钩设备由钢丝绳承担负荷,钢丝绳长期经滑轮运转而产生揉搓,使之发生永久的结构性伸长(主要是钢丝绳逐渐嵌入纤维芯所致)。 钢丝绳使用年久,绳芯中的含油耗尽,导致绳的表面缺油。检查方法:一是眼看,当绳表面干燥,甚至出现锈斑,则表面钢丝绳缺油;二是停机后用手摸钢丝绳,当发现手上没有油迹,则表明缺油。缺油时,最好上专门的钢丝绳油,如果没有专门的钢丝绳油,可采用浓度中等的机油,例如有30~45号机油。加油的方法是:将吊钩以慢速上行,维护人员在用油壶把油浇淋在钢丝绳上。加油时应注意不许将油滴在制动轮上,对于不绕过滑轮部分的钢丝绳应涂防腐油,也可用油脂类保护外表。在对钢丝绳维护保养中,要注意卫生情况及门窗是否完整无损,以防砂粒等杂物依附在钢丝绳上。当发现钢丝绳表面油垢过多或粘有砂尘等异物时,应用煤油擦洗干净。 2)钢丝绳的定期检查 钢丝绳受到强大的拉应力作用,通过卷绕系统时反复弯折和挤压造成金属疲劳,并且由于运动引起与滑轮或卷筒槽摩擦,经一段时间的使用,钢丝绳表层的钢丝首先出现缺陷。例如,断丝、锈蚀磨损、变形等,使其他未断钢丝所受的拉力更大,疲劳与磨损更厉害,从而使断丝速度加快。当钢丝绳的断丝数和变形发展到一定程度,钢丝绳无法保证正常安全工作,就应该及时报废、更新。 钢丝绳使用安全程度由下述各项标准考核:断丝的性质与数量;绳端断丝情况;断丝的局部密集程度;断丝的增长率;绳股折断情况;绳径减小和绳芯折断情况;弹性降低;外部及内部磨损程度;外部及内部腐蚀程度;变形情况;由于热或电弧而造成的损坏情况;塑性伸长的增长率等。 钢丝绳必须每周检查一次。其内容是:钢丝绳的直径有无变化,有无断丝、锈蚀、爆股以及绳头给膈连结有无问题等。 钢丝绳直径的检查:用游标卡尺测量钢丝绳外圆。测量前必须停机,断开电源。测量时用卡尺卡在外圆,测量的实际数据应大于(0.9~0.95)X钢丝绳标准公称直径,方为合格。 钢丝绳断丝的检查:在机房里,维护人员先直观检查绕过滑轮的绳有无断丝和锈蚀。若有断丝,则把断丝的突出部分剪下来作为检查研究分析的凭证;若有锈蚀,则把锈蚀段记录下来。为进一步检查钢丝绳全长,可将一小块棉纱围在钢丝绳上,再合上电机电源,使电机在慢速状态下行驶一个全过程,观察有无断丝。当有断丝时,会把棉丝挂住,有少量断丝并不意味着钢丝绳必须更换,还可以继续使用,但必须把实际情况记录在检查簿中,同时在今后的巡、日检中要特别注意。当检查发现在一个捻距(7~7.2倍绳径)内断丝数目超过钢丝总数的2%时,每周至少要多加一次检查,以观察发展
气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
.. . 目的:规液相色谱柱的使用与管理;液相色谱柱标准化老化与再生;剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。延长色谱柱使用寿命,降低色谱柱使用成本。提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。 围:适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。 责任:设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。 容: 1.定义 1.1 液相色谱柱:指用于液相色谱分离的柱形固定相,由柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、填料、接头等组合而成,可用于液相色谱分析与制备。 1.2 色谱柱再生:指色谱柱在非正常情况下,针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施,以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。 1.3 运载溶剂:指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱的合适溶剂,以利于运输保存,多与保存溶剂相同。 1.4 保存条件:指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件,包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。 1.5 保存溶剂:用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。 1.6 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 1.7正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱,常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。 1.8氨基柱(-NH2):可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。使用时需注意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂,例如:正己烷-乙腈(99:1)]。 2.液相色谱柱的使用及保养
设备维修保养规程 一.目的:实现设备使用、保养和维修的程序管理 建立一个设备使用、保养和维修的管理程序,以指导设备的正确使用、预防性维修和合理保养,以保证设备的正常运转、防止事故的发生、延长设备的使用寿命。 二.职责 生产部负责本规程的制定,设备检修人员、操作人员负责设备的日常保养和维修,各工段长、组长负责本规程执行过程中的技术指导和监督管理。三.适用范围 本厂所有生产设备和其服务、辅助设备。 四.内容 1.设备的使用 ⑴设备的使用要实施设备操作人员负责制,要严格执行岗位责任制,所有的设备的操作人员必须熟悉设备构造,掌握设备的操作技能,了解常见的故障类型和解决办法,保证能正确的使用设备;单人使用的设备由操作人员负责,多人操作的设备由本岗位的组长负责,设备的操作人员应保持相对稳定,在设备的操作人员因事不能上岗进行操作时,应由受过相应培训的人员替代。 ⑵所有的设备都要制定操作规程,要求操作规程的内容要详细、清楚、符合生产工艺对设备操作的要求。 ⑶主要设备要统计故障率、停机时间,便于对设备的运行情况进行检查。 ⑷设备的运载负荷是设备的参数之一,不可任意更改设备的技术参数,严谨设备超负荷运转,严谨设备带病运转。
2.设备的保养 设备的维修保养应贯彻预防性维修为主的方针,通过日常保养加计划检修的制度加以实施,即在设备故障发生之前按照检修计划或相应的技术规定进行维修保养。机修工对设备负有维修的责任,定时和经常检查设备的运转情况并经常向操作工了解设备运转的状况,发现隐忧及时予以消除。 ⑴设备的日常保养 ①设备的日常保养的目的是维护设备的正常使用状态,它是设备维护的基础,是预防事故发生的积极措施,是由设备的操作负责人实施的。 ②设备的日常保养通常是在设备使用结束后,在下班前的一定时间里由设备的操作人员进行,具体要求有:设备的清洁,设备的检查,必要的设备润滑等,使设备处于整齐、清洁、安全、润滑良好的状态。 ③设备的保养原则为:设备完好,部件和零件完整。 ④具体保养要求:a. 运转设备使用前先进行空转,确认设备声音正常,润滑良好,方可进行操作。b. 检查螺栓的紧固程度,对松的螺栓进行紧固处理,以防在使用中脱落。c. 对各个传动部件进行润滑加油,检查传动系统各操作手柄、电器开关位置正确无松动,操作灵活可靠。 ⑵一级保养(运行300h) 机械部分:①清洁各部位及死角②检查三角带、皮带有无裂缝,如有损坏及时更换③清洗自动放泄过滤器④各仪表是否正常,有损坏的及时修理或更换⑤上死点停止位置的确认⑥离合器、制动器有无异常声音。电气部分:①减速器油量是否充足②各部位给油是否充分③检查润滑管路各连接头有无泄漏。 ⑶二级保养(运行3600h)
色谱系统数据积分处理标准管理规程
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色谱系统数据积分处理标准管理规程 文件审定起草人审核人审核人批准人 部门质量管理部质量管理部质量管理部质量管理部签名 日期年月日年月日年月日年月日颁发部门质量管理部生效日期年月日 分发部门质量保证部[1]份、质量控制部[1]份 1、目的:为了规范化验室色谱软件正确的积分方法,确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。。 2、适用范围:本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。 3、责任者:质量管理部、中心化验室 4、管理规程 4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类 4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。 4.1.2分类 4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。 4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile)。
4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种。 4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak),前者少见。 4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 4.2.8峰高(peakheight,h)—峰的最高点至峰底的距离。 4.2.9峰宽(peakwidth,W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。 4.2.10半峰宽(peakwidthathalf-height,Wh/2)—峰高一半处的峰宽。 4.2.11峰面积(peakarea,A)—峰与峰底所包围的面积。 4.2.12保留时间(retentiontime,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 4.2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber,N)——用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。 4.2.14分离度(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。 4.2.15拖尾因子(tailingfactor,T)——T=,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。
目的:建立色谱柱使用维护保养操作规程,规范色谱柱的使用、维护行为。 范围:适用于色谱柱的使用、维护和保养。 依据: 责任:药分部 内容: 1.操作规程 一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品,稳定性试验用专用柱。 1.1.新色谱柱在使用之前,首先应查看说明书,检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致,确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配,并注意柱子上标示的流向箭头,一切确认无误后,编上编号,在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。 1.2.使用时,应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养,并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容; 1.3使用后,及时填写《色谱柱使用台帐》。 2.维护规程 2.1.液相色谱柱的维护 2.1.1. 色谱柱使用时,确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致,流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应,然后旋开两端的封头,接到高效液相色谱仪上,使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。 2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用,柱压不要超过300bar(3000psig),最高操作温度不得超过60℃。 2.1. 3.流动相如果是非盐类的,用流动相冲洗约30min,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。如果是盐类的,用有机相:水=10:90的溶液冲洗约10min,再换上相对应的流动相,按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作,然后进行样品的检验。 2.1.4.检验完毕,如流动相中含有盐类物质,应先用有机相:水=10:90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min,然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min,关闭液相色谱仪,取下色谱柱,在柱两端旋上封头,以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松,柱效下降。不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。 2.1.5.拿用时要轻拿轻放,避免剧烈震动。 2.1.6.不允许反向连接和冲洗柱子。 2.1.7.柱子的再生:每使用二十次,就按以下程序进行再生一次,以延长柱子的使用寿命。冲洗程序:按柱子上所示箭头方向,依次用高纯水-甲醇-氯仿-甲醇以1ml/min的流速分别冲洗约
色谱柱管理规程 1.目的 本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存,以确保色谱柱达到合理应用和规范应 用的管理规范。 2.适用范围 本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。 3.责任 3.1.本文件由质量部QC负责起草,质量部部长审核,生产技术副总经理批准。 3.2.质量部QC负责实施。 3.3.QC主管负责监督检查。 4.内容 4.1.色谱柱的采购 QC根据检验需要提出购买申请,注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等,QC主管审核批准。由供应部从定点供应商处购买。 4.2.接收 4.2.1.编号、登记 对于新购进的色谱柱必须造册编号登记,贴上标签,注明编号。编号用阿拉伯数字表示,以此类推不重复使用。 填写色谱柱登记表,内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定 相类型、单价等。 4.3.存放 色谱柱分类存放。不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中,并标注不同状态以便区分避免混淆。色谱柱按照不同的柱效分为三类,使用良好;需要保养;停止使用。 保养前放入“需要保养”的盒中; 保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中; 保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。 4.4.使用与保养 每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期,放入“使用良好”的色谱柱盒中。 对于不同的样品可使用不同的色谱柱,也可使用同一根色谱柱,但必须确保色谱柱类型、柱效符 合要求。 对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .
每一次做好保养记录。 频繁使用的柱子,因为使用时间长,造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时,也要 对柱子作出相应的保养处理,并做好保养记录。 4.5.使用后清洗 色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。冲洗分为两个方法:方法一(流动相为简单的有机相与水 混合的)用50%的甲醇冲洗15-30分钟,最后用纯甲醇冲洗15-30min;方法二(流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的)先用重蒸馏水冲洗15min,然后用50%的甲醇冲洗15-30min,最后用纯甲醇冲洗15-30min。色谱柱的使用和冲洗方法都体现在高效液相色谱仪使用记录里面。 4.6.色谱柱的保存 4.6.1.气相色谱柱 对于暂不使用的色谱柱,应小心存放,可用硅橡胶块、帽或其他方式将两端封闭,置于盒中。 4.6.2.液相色谱相 首先色谱柱必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存于水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。反相色谱柱可以贮存于甲醇或乙腈中,正相色谱柱可以贮存于经脱水处理后的正已烷中, 离子交换柱可以贮存于含5%甲醇或含0.05%叠氮化钠的水中,并将色谱柱两端密封,以免干燥,室温保存。 4.7.色谱柱的保养方法 应按所附说明书的要求对色谱柱进行保养。不同的色谱柱采用不同的保养方法。对于较昂贵的液相色谱柱,可以在柱前加一保护柱(预柱),防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。 4.8.报废 对于柱效完全不符合要求的色谱柱或由于其他原因已不能使用的色谱柱,经QC主管批准后,做好停用记录,不能随意丢弃,存放与“停止使用”的盒子中。每年集中清理一次,废弃处理。 5.记录 色谱柱的相关记录由QC整理,QA收集归档保存三年. 6.相关记录 R-SMP07047-01色谱柱登记记录 R-SMP07047-02色谱柱保养记录 R-SMP07047-03色谱柱停止使用记录 .
1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机; 4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ; 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱; 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态; 6.1.3流动相的制备: 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气(一般10?20min)。 6.1.4更换流动相: 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖; 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制:
6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱; 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱: 先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线; 松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线; 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱: 从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞; 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽; (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ) 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端,拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源,打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后,进入 Windows 桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后,点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项,进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面
实验室仪器设备管理规程 (ISO13485-2016/YYT0287-2017) 1.0目的 规范实验室分析仪器的确认、校准、维护及文件管理过程。 2.0适用范围 适用于实验室分析仪器的确认、校准、维护及文件管理。 3.0引用/参考文件 药品生产质量管理规范(2010年修订) 药品生产质量管理规范实施指南 制药工艺验证实施手册 中华人民共和国国家计量检定规程JJG20-2001:标准玻璃量器中华人民共和国国家计量检定规程JJG10-2005:专用玻璃量器中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006:常用玻璃量器《验证与确认控制程序》 《基础设施控制程序》 《标识与可追溯控制程序》 《数据完整性管理规程》 《采购控制程序》 《URS管理规程》 《验收管理规程》 《仪器设备档案管理规程》 4.0职责
4.1质量控制实验室 负责分析仪器的校验、确认、维保和文件管理,起草仪器校准台账,确认方案和确认报告的起草并执行确认。 4.2QA 负责对实验室分析仪器管理过程进行监控,负责审核确认方案及确认报告并给定确认编号。 4.3质量部经理 负责为实验室分仪器的管理提供必要的资源,审批仪器校准台账及确认方案和报告。 5.0程序 5.1仪器设备购置 质量控制实验室在需要购置分析仪器时,应根据《URS管理规程》编制仪器URS,并按照《采购控制程序》进行申购。 5.2仪器设备验收 仪器到货后,质量控制实验室按照《验收管理规程》进行验收,并填写《设备仪器验收记录》。 5.3仪器档案管理 5.3.1仪器在初步验收合格后,质量控制实验室根据《仪器设备档案管理规程》建立仪器档案。 5.3.2质量控制实验室仪器编号规则为QC+三位流水号,例如QC001表示实验室的第一台仪器。 5.4仪器设备使用
液相色谱仪原理及使用操作规程 原理 液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间进行反复多次(103~106次)地分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。测定各组分在色谱图上的保留时间(或保留距离),可直接进行组分的定性;测量各峰的峰面积,即可作为定量测定的参数,采用工作曲线法(即外标法)测定相应组分的含量。 液相色谱仪工作原理图 高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置,如上图所示。贮液器中存贮的载液(用作流动相的液体常需除气)经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口(当采用梯度洗脱时,一般需用双泵系统来完成输送)。样品由进样器注入载液系统,而后送到色谱柱进行分离。分离后的组分由检测器检测,输出信号供给记录仪或数据处理装置。如果需收集馏分作进一步分析,则在色谱柱出口将样品馏分收集起来,对于非破坏型检测器,可直接收集通过检测器后的流出液。其中输液泵,色谱柱及检测器是仪器的关键部件。 仪器使用操作步骤 1、打开主机(Waters1525泵);待泵稳定后(大约需要2~5秒钟,即有两次“嘀”
的响声)打开紫外检测器;检测器预热需要6~10min钟的时间,在此时间内你可以执行第2步操作。 2、打开电脑(电脑必须进入英文界面)待检测器稳定后,方可打开Breeze应用程序,应用程序有个自检过程(需要1~2分钟)。 3、建立新方法(打开Breeze程序时,系统默认为上次使用的方法和文件名。如果需要建立新的文件名和方法,你可以继续下一步操作): (1)点击“Manage Breeze”按钮→“Make a new project”→“Next”→在“project Name”框内输入新的文件名,也可以在“comment”内输入需要说明的一些注释,也可以不填→“Finish”; (2)建好新的文件夹后,还要转换到该文件夹中,即在“Manage Breeze”界面下点击“change project/user”按钮→在project内选择刚建立的或是需要的文件名→“OK”; (3)此时已经在刚建立的新文件夹下,那么,现在应该再建立一个新的方法,操作步骤是: ①、点击“View Method”→选择“LC或GPC”→点OK→点击“pump”在“Isocratic<等度> Flow A/B”内输入A/B流动相的比值(例如:A:B=70:30 且流速为1ml/min,那么,就在A下输入0.7,在B下输入0.3;再如A:B=70:30 且流速为0.8mL/min,那么,就在A下输入0.56,在B下输入0.24;依此类推); ②、点击“UV Det(紫外检测器)”→选择“Channel1”→在“wavelength/nm”框内输入检测波长; (4)保存新方法,点击菜单栏中的“File”选择“save As...”→在“Name”框内输入刚建立的新方法的名称,如“LC method1”,然后点击“save”按钮,即可保存刚刚设立的各项色谱条件。 4、用新建的方法平衡系统: 单击左下角的“Equilibrate”→在“method for Equilibrate”内选择新建立的方法(如:LC method 1)→点击“Equilibrate”即开始基线平衡(基线平衡大约需要20min)。 5、待基线平衡后即可进行单次进样: (1)点击单次进样按钮→在“Sample Name”内输入样品名称,或备注(可不填)
设备维护保养管理规范
1 目的:建立设备保养维护管理规范,建立完整的设备管理体系及规范设备维护保养管理工作,使本公司设备良好、平稳的运行,提高公司的维修水平,保障设备正常运转;加强对外维修设备的管理,保障生产装置长期、安全、平稳运行,特制定本制度。 2 范围:公司设备保养人员均适用。 3 责任者:设备部 4 内容: 4.1 公司设备维护保养管理规范均应有相应的标准操作程序,供设备人员保养设备时执行。 4.2 制订设备标准保养作业程序,应依照设备保养维护说明书的要求,分清步骤,以便保养人员掌握要点。 4.3 设备保养作业规程包括内容: 4.3.1保养人员必须用严肃的态度和科学的方法正确使用、维护好设备。 4.3.2保养人员要经过专门培训,学习岗位操作法和设备维修检修规程,做到“四懂三会(懂结构、懂原理、懂性能、懂用途,会使用、会维护保养、会排除故障),并经考试合格后,持证上岗操作。 4.4保养人员必须做好下列主要工作: 4.4.1按岗位操作法和设备安全操作规程进行设备启动、运行与停机,严格做到启动前严细准确、运行中反复检查、各项指标达到工艺要求、停机后妥善处理,严禁超温、超压、超负荷运行。
作法(听、摸、擦、看、闻),定时、定点、按巡回检查路线对设备进行仔细检查,认真做到清洁、润滑、紧固、调整、防腐。 4.4.3按照润滑管理规定,认真做好设备润滑工作,严禁设备无油运转。 4.4.4认真填写运行记录,严格交接班制度。 4.4.5搞好本岗位范围内的设备、管线、仪表盘、支架、基础、地面和厂房建筑物的清洁卫生,及时消除“跑、冒、滴、漏”,做到安全文明生产。 4.5保养人员发现设备状况不正常,要立即查找原因、及时向领导反映,在紧急情况下,应采取果断措施或立即停机,并向上汇报和通知值班工程师及有关岗位,不弄清原因,不排除故障,不得盲目开机,已处理和未处理的缺陷,必须记录在运行记录上,并向下一班交待清楚。 4.6备用设备应指定专人负责维护保养,做到不潮,不冻,不腐蚀,经常保持清洁,对于转动设备要按岗位操作的规定进行盘机,使备用设备处于良好状态。 4.7严格控制备用设备的使用,动用备用设备需由机间设备主任或设备员批准,夜间动用备用设备,由值班班长批准,并在次日向本部门领导汇报。 4.8设备、管道、支架、厂房、建筑物、构筑物、设备基础、接地线要保持完整,定期检查测定,采取防潮、防冻、防尘、防腐蚀措施,设备、管道上的仪表和安全装置要齐全好用,并按时定期检查、校验。 4.9未经设备部批准,不能任意将配套设备拆开使用,闲置设备要按规定办理退库手续,尚未退库的闲置设备,由所在部门负责维护保养。 4.10设备保养(设备说明书有明确说明的以说明书为主) 4.10.1一级保养(相当于小修):设备运行650小时进行一次一级保养,对设备进行局部的拆卸和检查,清洗所规定部位。疏通油、汽、水管道,检查调整各部位配合间隙,紧固设备连接部件,此工作以维修工人为主,操作工人协助。 4.10.2二级保养(相当于中修)设备运行2500小时,要进行一次二级保养,对设备进行局部解体检查和修理,更换和修复磨损件,清洗换油,检查油道部分,局部恢复应有的精度。 4.11验收工作 4.11.1一级保养由使用部门设备负责人验收,并填写保养记录。 4.11.2二级保养,由使用部门设备负责人、设备员、维修部门设备负责人、维修工、操作工共同验收,