项目一 蛋壳中Ca、Mg含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定
【摘要】：本实验通过EDTA配位滴定法和酸碱返滴定法两种不同的方法来测定蛋壳中的Ca、Mg含量，以CaO质量分数ω（CaO）表示，并对实验数据进行讨论和实验条件进行分析，最后得出本次科学实验的结论。
【关键词】：鸡蛋壳\Ca、Mg含量\EDTA配位滴定法\酸碱返滴定法
【正文】：（一）、通过本次实验我们可以达到以下目的：
1. 训练综合应用配位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。
2. 了解实际试样的处理方法及对实际试样中某组分含量测定的一般步骤。
3. 通过对实物试样中某组分含量的测定，做一次小型科学研究训练。
4. 通过实验，了解蛋壳的含钙量及其应用。
（二）、通过实验数据我们可以了解蛋壳的有效化学成份组成含量及蛋壳的用途，学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法，熟练掌握溶液转入容量瓶和容量瓶定容以及移液管从容量瓶中吸取溶液的基本操作。
（三）、鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。（请大家思考）
两种方法的基本原理是：
（1）方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量
在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。
滴定前： EBT + Mg２＋ = Mg-EBT
(蓝色) (酒红色)
滴定时： EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA (无色)
EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA (无色)
终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(酒红色) (蓝色)
（2）方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+、Mg2+含量
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：
CaCO3+2H+→ Ca2++CO2↑+H2O
MgCO3+2H+→Mg2++CO2↑+H2O
Mg3（PO4）2+6H+→3Mg2++2H3PO4（少量）
过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3、MgCO3反应标准盐酸溶液的量可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量，以CaO质量分数ω（CaO）表示。
（四）、实验仪器设备和试剂
（1）实验仪器设备：
DT-100型分析天平；50mL酸式滴定管、碱式滴定管；滴定台架；250mL容量瓶；锥形瓶；250mL 移液管；100mL烧杯；500mL试剂瓶；洗耳球、玻璃棒等辅助工具，研钵。
（2）实验所用试剂：
6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂（称取0.2g铬黑T，加入20g氯化钠，研磨混合。），1：2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10）（称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL浓氨水，再加水稀释至100mL ），0.02mol·L-1EDTA标准溶液，0.5mol·L-1HCl标准溶液,0.5mol·L-1HCl、NaOH(A.R), 0.1%甲基橙指示剂，95%乙醇。
(五)、实验步骤：
方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量
（A）插（1）0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的配制：称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶3.8g于200～300mL去离子水中，温热，稀释至0.5L，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。
（2）标准CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO30.5g（基准）左右于250mL烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加3mL左右 1：1HCl，至CaCO3全部溶解后，用去离子水洗涤表面皿和烧杯内壁，加热近沸，待冷却定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）EDTA标准溶液浓度的标定
a.用移液管吸取钙标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、
5.0mL 10% NaOH溶液及约10mg钙指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。平行3次，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度. （A）蛋壳的钙镁的测定
（1）蛋壳预处理。先将蛋壳洗净（勿弄碎），加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白
薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。
（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案。
（3） Ca，Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末（0.5g左右)，小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。
再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶
液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaO的含量ω（CaO）表示。
方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+、Mg2+含量
（1）0.5mol·L-1NaOH配制：称10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂
瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。
（2）0.5 mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水
稀释至500mL，加盖，摇匀。
（3）酸碱标定：准确称取基准Na2CO30.55～0.65g 3份于锥形瓶中，分别加入50mL 煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。
准确称取一定量经预处理的蛋壳0.3g (精确至0.1mg )左右于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的0.5 mol·L-1HCl标准溶液40mL左右(读至0.01mL)，小火加热溶解，冷却，加入1~2滴甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液回滴至橙黄。平行滴定三份。
(六)、实验原始数据
方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量
项目m蛋壳质量/g V溶液/mL VEDTA/mL
0．4942 25 24.60
方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+，Mg2+含量
项目 1 2 3
m蛋壳质量/g 0.3014 0.3036 0.3010
VHCL/mL 40.00 40.00 40.00
VNaOH/mL 30.44 30.38 30.50
（七）实验数据处理
方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量
cEDTA=0.02206 mol·L-1,Mcao=56.08g/mol
mcao＝10ncao·Mcao＝ 10cEDTA VEDTA· Mcao＝10×0.02206 mol·L-1×24.60× 10-3L ×56.08g/mol＝0.2815g
ω（CaO）＝(0.2815g/0.4942g)×100%＝56.96%
方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+、Mg2+含量
cHCL=0.5598 mol·L-1,cNaOH=0.5321 mol·L-1,Mcao=56.08g/mol
mcao＝ncao·Mcao＝(cHCL VHCL－cNaOH VNaOH)·Mcao/2
ω（CaO）＝(mcao/ m蛋壳质量)×100%
项目 1 2 3
mcao/g 0.1763 0.1746 0.1728
ω（CaO）57.63% 57.51% 57.41%
（八）实验结果结果讨论
对方法Ⅱ平行所得三组实验数据进行Q值检验法检验：
当57.41%可疑时
Q计算＝（57.51%－57.41%）/(57.63%－57.41%)＝0.45<0.94＝Q0.90
故57.41%为有效值；
当57.63%可疑时
Q计算＝（57.63%－57.51%）/(57.63%－57.41%)＝0.55<0.94＝Q0.90
故57.63%为有效值。
则方法Ⅱ平均值ω（CaO）＝57.52%。
方法Ⅰω（CaO）＝56.96%，
经计算两种方法之间的差约为1%。
方法Ⅱ进行加热时HCL溶液会有所挥化，故我们所得的实验数据是有所偏大的。
综上所述我们可知蛋壳的ω（CaO）值介于56.96%～57.52%之间。
参考文献：
周其镇、方国女、樊行雪编写，《大学基础化学实验》，化学工业出版社 2000年8月。王彤编写，《分析化学实验》，高等教育出版社，2002年。
高职高专化学教材编写组编写，《分析化学实验》，高等教育出版社，2002年。
铜离子含量的测定
1.2铜的测定 1.1原理 以PAN为指示剂，使铜与EDTA络合 1.2试剂 1.2.1PAN指示剂：0.1%（乙醇溶液） 1.2.2EDTA标准溶液：0.05MOL/L 1.3操作步骤：用移液管吸取1ML镀液于300ML锥形瓶中，加纯水50ML,PAN指示剂数滴，用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点，记下所消耗的体积V 计算： 铜（G/L)=C[EDTA]*V*63.5/V[0] 焦磷酸铜（G/L)=C[EDTA]*V*301.5/2 式中：C(EDTA）--------EDTA标准溶液的物质的量的浓度。MOL/L V--------------消耗EDTA标准溶液的体积ML V[0]-----------吸取镀液的体积ML 2 焦磷酸钾的测定： 2.1原理： 先加入一定量标准锌溶液，在PH为3.8时，与焦磷酸根形成焦磷酸锌沉淀，过量的ZN2+可用EDTA回滴，然后计算出P2074-的含量。 2.2试剂： 2.2.1醋酸溶液 2.2.2氨缓冲溶液（PH=10) 2.2.3醋酸锌标准溶液：0.2MOL/L 准确称取醋酸锌4 3.9克溶解于水于1L容量瓶中加水稀释摇匀。 2.2.4 0.05MOL/L EDTA 2.3操作步骤： 2.4 在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML，使溶液的PH为 3.8~ 4.0.准确加入0.2MOL/L
的醋酸锌溶液，此时溶液由绿色变成紫色沉淀，加热煮沸，冷却后转入250ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀过滤，准确吸取滤液50ML于250ML锥形瓶中，加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L的EDTA标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点，记体积V. 2.5计算： 总焦磷酸根（G/L)=(C1*V1-5C2*V2）174/2/V0 式中：C1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/L V1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积，ML V0-----------吸取镀液的体积，ML C2--------------EDTA标准溶液的浓度，MOL/L V2--------------耗用EDTA标准溶液的体积，ML （此文档部分内容来源于网络，如有侵权请告知删除，文档可自行编辑修改内容， 供参考，感谢您的配合和支持）
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
铁含量的测定方法
铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定 一、实验目的： 1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。 2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。 5.熟悉滴定操作。 二、实验原理： 鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为： Y4- + Ca2+ = Y—Ca 式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。 三、实验仪器及试剂： 小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙
空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml） 四、实验步骤、 方法一:EDTA滴定法 1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2.（1）EDTA标准溶液的标定： a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置： 称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置： 准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定： 用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
铁离子测定方法
5第十节铁含量的分析 方法一：邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。 1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在～20mg/L。 2 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。 3 试剂 硫酸AR 硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2?2H2O］ H2SO4溶液：（1+35） 氨水溶液：（1+3） 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。抗坏血酸溶液（L）：溶解抗坏血酸于200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 邻菲罗啉溶液（L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。 过硫酸钾溶液（L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 铁标准贮备溶液（mL） 称取硫酸铁铵，精确到，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准工作溶液（mL） 取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。 4 仪器 VIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。 5 分析步骤 工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节） 分别取0，，，，，，铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加硫酸溶液，调PH近2，加抗坏血酸，乙酸—乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。 试样的测定 总铁的测定 取～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加硫酸溶液，加过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液，乙酸—乙
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制
法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，
△铜离子的测定方法-1
二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书 铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法 1. 目的 测定工业循环冷却水中的铜离子含量。 2. 测定原理 采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。在pH＝8～9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，在440nm波长处测定吸光度，采用直接分光光度法测定。 3. 主要试剂和仪器 3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液： 称取EDTA二钠10.0g，柠檬酸铵40.0g，溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g／L溶液，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，暗处保存，两周内有效。 3.2淀粉溶液2g／L：称取淀粉0.5g，用热水溶解，并稀释至100mL。 3.3氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9.0）:称取氯化铵70g，溶于适量水中，加氨水48mL，并稀释至1000mL. 3.4铜标准溶液（0.005mg/mL） 3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中，加2mL硝酸溶液，转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.1000mg。 3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.005mg。 3.5 分光光度计 3.6 2mL石英比色皿。 3.7 50mL具塞比色管 4. 测定步骤： 4.1 标准曲线的绘制。 分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管，加水至25mL，加5.0mLEDTA
总铁离子的测定(精)
总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定 实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。 2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。 3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。 实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋ 2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）。WCaO= 实验用品：1.试剂：H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、 2.仪器：烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵 实验步骤：1蛋壳的预处理 将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置 于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿 2 0.1mol/L NaOH溶液的标定
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH 待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 3 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 4 CaO含量的测定 用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 实验数据的记录与处理 1、NaOH溶液的标定
电分析化学 DPV法测铜离子标准曲线
现代电分析化学学号： 姓名： 专业：分析化学 班级： 学院：化学学院 任课教师：教授 2016 年12月28日
微分脉冲伏安法（DPV）测定铜离子标准曲线的绘制 一、实验目的： 1学习微分脉冲伏安法（DPV）的基本原理和操作技术； 2掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象 二、实验原理 根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法，以电位，电流，电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安法。DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的，对工作电极施加一线性变化的直流电压上，并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100 mV，持续时间为40-80 ms 的矩形脉冲电压，并且采用两次电流取样的方法，记录脉冲加入前一定时间和脉冲终止前一定时间时的电流差值，该值在直流极谱波的半波电位处最大（峰值）。脉冲时间较长，可使充电电流得到充分的衰减，降低背景电流，从而提高测定的灵敏度。根据Δi= (AD1/2Z2F2/4RT) ΔU(πt)-1/2C = KC（U，K，C，i分别为脉冲电压振幅，电解池常数，目标物浓度和响应电流值）就可获得物质的量。铜含量在一定范围内，峰电流与之浓度有线性关系。 三、仪器和试剂 电化学分析仪（CHI710,CHI630），微量进样器。三电极系统（玻碳工作电极，甘汞参比电极，铂对电极），烧杯（电解池）， 0.1molL-1HAC-NaAC缓冲液（pH=3.75），4 mM的铜标准液，超纯水。 四、实验内容和步骤 1 电极预处理： 用砂纸打磨工作电极至成镜面，以超声波依次在1 mol·L-1硝酸、丙酮和二次水中超声洗涤，晾干待用
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
液体中铁离子的测定方法
吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草； 审核人：批准人： 编制日期：2010-9-23
液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。 3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。
综合鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA标准溶液滴定法测定鸡蛋壳中钙含量 一、实验目的: 1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法 2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作 3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力 4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量 二、实验原理： 鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。 在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色） 滴定中Ca + Y === CaY 终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色） 三、实验试剂： CaCO3，EDTA标准溶液，6mol/L的HCl溶液，40g /L的NaOH溶液，钙指示剂，三乙醇胺 四、实验步骤： 1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制 准确称量110℃干燥过的CaCO30.3~0.33g 置于250ml烧杯中，用少量水润湿，然后加入2~3ml 6mol/L的HCl溶液，使CaCO3全部溶解后定量地转移到100ml容量瓶中，定容。 2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定 称取4.0g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。用移液管移取25.00ml的Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动，加适量40g/L NaOH溶液至强碱性，加入2~3滴的钙指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。平行滴定3次。 3.鸡蛋壳的预处理 将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘6小时，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。 4.鸡蛋壳中钙含量的测定 用减重法称取0.1~0.12g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中，加入4~5ml的6mol/L的HCl，待完全溶解后，加入10ml水，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的P H﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。 五、实验数据记录及处理： 1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制 m(CaCO3)= c(Ca2+)= 2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定
水体中铜离子的含量测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量 一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 二、方法原理 在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4. 三、适用范围 本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。 四、仪器：分光光度计、恒温电热器。 五、试剂： 5.1 盐酸、硝酸、氨水，一级纯。 5.2 四氯化碳。 5.3 1：1氨水。 5.4 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液 称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。 5.5 甲酚红指示液（0.4g/L）： 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液： 称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。 5.7 铜标准贮备溶液： 准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。 5.8 铜标准溶液： 从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。 六、操作步骤： 6.1 空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。 6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。 6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。 6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。 6.5 准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min）静置待分层。 6.6 将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm波长处测吸光度，比色皿
钙离子测定
第一章钻井液原材料及处理剂 第一节钻井液原材料及处理剂简介 第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数 四、钙离子测试 （一）测定意义 钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页] 但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。 （二）测试方法 首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页] 钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水
中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬 水，石灰用做钻井液添加剂。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页] 在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为 -2 -4 + 2CaY Y + Ca 。乙二胺四乙酸简称EDTA，或EDTA酸，常用H 4 Y表示。其配位原子分别为N原子和-COOH中的羧基O原子。在水溶液中，乙二胺四乙酸 两个羧基上的质子转移到氮原子上，形成双偶极离子。H 4 Y在水中的溶解度太低（295K时每100mL水溶解0.02g），难以满足常量分析要求。所以滴定剂常采用 二钠盐Na 2H 2 Y.2H 2 O，也称EDTA。它在水溶液中的溶解度较大，295K时每100mL 水可溶解11.2g，此时溶液的浓度约为0.3mol/L，pH约为4.4。 其发生配位反应时，水溶性好，反应速率较快并且其产物稳定。[赵国虎.许辉主编.分析化学.北京:中国农业出版社.2008.1.第98-101页] 1.试剂和仪器 本文主要涉及的试剂仪器有EDTA标准溶液，氧化锌基准物质，氢氧化钠溶液，硬度指示剂溶液，冰醋酸，掩蔽剂即按一定体积比混合的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和蒸馏水，铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，四乙烯基戊胺和蒸馏水的混合液，pH试纸，次氯酸钠溶液，移液管（按计量检定规程要求定期检定），电炉。 2.主要试验步骤 (1).乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制与标定 1).配制 根据下表1-1，按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表1-1 配制成拟定浓度的乙二胺四乙酸二钠与其质量对照表
蛋壳中钙镁含量的测定总结
蛋壳中钙镁含量的测定
1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO）含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10Ca时，加入掩蔽剂三乙、 Mg3+3+2+2+MgCa，Al，等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对醇胺使之与Fe2+生成氢氧化物沉淀，以钙MgpH≥12，使离子测量的干扰。调节溶液的酸度至试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 -1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH·H6mol·LO缓冲溶243-1-1EDTA标准溶液。LL NaOH溶液，0.01 mol·液（pH=10），100g·2.1.4实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行