水样指标测定方法
（1）COD的测定
1、先将水样离心10 min（4000 r/min），然后取3 ml上清液于消解瓶中。
2、再向消解瓶中加入1ml掩蔽剂，3ml消化液Ⅱ和5ml硫酸银溶液。
3、消解25 min，消解温度为160 ℃。
4、标定硫酸盐铁铵溶液
取10 ml重铬酸钾溶液于250 ml的锥形瓶中，加入45 ml水稀释，再向其中加入15 ml硫酸，待其冷却后用硫酸亚铁铵滴定，颜色依次由黄色到浅黄色到墨绿色到亮绿色到淡橙色到亮橙色，即为滴定终点，消耗的体积为V。
则：C=0.5/V
5、做空白试验，将3 ml水样改为3 ml的蒸馏水，其它一样，消耗V空。
6、将消解瓶中的溶液转移至锥形瓶中，加入3滴试亚铁灵指示剂后进行滴定，消耗V0。
则：COD(mg/L)=｛8000×C×(V
—V0)｝/3
空
药品的配制：
①重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O3=0.0500mol/L）: 称取经120℃烘干2h
基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶
中，稀释至标线，摇匀。供硫酸亚铁标准溶液用。
②试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉（Cl2H8N2·H2O）和0.695g
硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
③硫酸亚铁氨标准溶液【(NH4)4Fe(SO4)2·6H2O=0.05 mol/L】：称取9.88 g
分析纯溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1000
mL容量瓶中，蒸馏水稀释至标线，摇匀，配制0.025 mol/L的硫酸盐亚
铁铵溶液。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
④消化液Ⅱ：称取9.80g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾、10.0g钼酸铵，溶解
于500 mL水中，加入200 mL浓硫酸，冷却后转移至1000 mL容量瓶
中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.2 mol/L。用于测定COD
浓度在50~1000mg/L的水样。
⑤催化剂：称取4.4g硫酸银溶解于500 ml的浓硫酸中，摇匀。
⑥掩蔽剂：称取30.00g硫酸汞溶解于100 ml10%的硫酸中。
⑦ 10%的硫酸：取50 mL 蒸馏水，缓慢加入10ml 的浓硫酸，冷却后定容至100 mL 。
（2）挥发酸(VFA ，Volatile Fatty Acid )的测定
1、取离心水样0.5 ml ，向其中加入1.7 ml 的硫酸乙二醇（1.5 ml 乙二醇和0.2 ml(1:1硫酸)），混合均匀后将其放入沸水中加热3 min ，之后待其冷却后向其中加入2.5 ml 的羟胺溶液，混合均匀后静止1 min ，然后全部置于10 ml 酸性氯化铁的容量瓶中，定容至25 ml ，静止5 min 后在分光光度上测其值，波长定为500 nm 。标准曲线：99.6%。同样操作做空白试验1份。
药品的配制：
硫酸乙二醇：乙二醇 15 ml 1+1的硫酸 2 ml 羟胺溶液:4.5 mol/L 的氢氧化钠 20 ml 10%硫酸羟胺溶液 5 ml
酸性氯化铁：称取20 g 的六水氯化铁于500 ml 的烧杯中，向其中加入蒸馏水，准确量取20 ml 的浓硫酸于其中，充分搅拌，加蒸馏水定容至1 L 。
10%硫酸羟胺溶液：称取硫酸羟胺10 g ，溶于100 ml 蒸馏水中。
（3）碱度的测定
1、水样离心10 min 。
2、取样
V 2 ml 水样+30V 2 ml 蒸馏水+3滴溴甲酚绿—甲基红指示剂+1滴硫代硫酸钠 3、滴定
用0.02 mol/L 的标准盐酸溶液滴定，颜色由无色转为淡红色，即为滴定终点，记录样品中消耗的盐酸用量为V 1 ml ，空白对照中消耗的盐酸用量为V 0 ml 。
则： 碱度= 201)(V C V V ?-×1000(mmol/L)
式中： V 1——样品消耗的盐酸量；
V 0—空白溶液消耗的盐酸的量； V 2——水样体积。
药品的配制：
①蒸馏水：应煮沸加热15 min去除水中溶解的二氧化碳，冷却后备用。
②溴甲酚绿-甲基红指示剂：取100 mg的溴甲酚绿钠盐和20 mg甲基红钠
盐溶于100 ml蒸馏水中即可。或称取100 mg的溴甲酚绿和20 mg甲基
红溶于100 ml95%的乙醇中。
③0.02 mol/L的盐酸标准溶液：相对密度为1.19的浓盐酸8.3 ml，以蒸馏
水定容至1000 ml，即为0.10 mol/L的盐酸溶液，储存备用。使用时，取
200 ml以蒸馏水定容至1000 ml，即为0.02 mol/L的盐酸溶液，其准确浓
度需以0.0200 mol/L的基准碳酸钠溶液标定。
④0.1 mol/L（1/2Na2S2O3）溶液：称12.5 g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL
新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L，加入0.2 g无水碳
酸钠，贮于棕色瓶内。
（4）水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI
2
)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC
4H
4
O
6
·4H
2
O)溶于100mL水中，加
热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH
4
Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
（5）总磷的测定（法）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
具塞(磨口)比色管：50mL ；加热板；刻度吸管： 5mL，2mL，1mL；紫外分光光度计；烧杯：1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑
钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，
用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）
1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，
以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
X --- 样品稀释倍数；
V ---- 测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
（6）溶解性糖的测定（苯酚-硫酸法）
苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生
成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。
原理
多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后
与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。
试剂
1．浓硫酸：分析纯，95.5%
2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可
置冰箱中避光长期储存。
3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配）
4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。
操作
1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容
量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,
各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，
室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空
白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。
2．样品含量测定：
吸取样品液1.0ml（相当于40ug左右的多糖），按上述步骤操作，测光
密度，以标准曲线计算多糖含量。
注意
（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲
线，颜色持久。
（2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9
校正μg数。
（3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。
（4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。
（7）溶解性蛋白的测定
（一）样品
（二）试剂
1．牛血清白蛋白标准液（200 g/ml）
准确称取牛血清白蛋白粉末50.0mg，用0.1mol/L NaOH溶液润湿溶解，加蒸馏水到250ml。
2．碱性硫酸铜溶液
①碱溶液：Na
2CO
3
2g 溶于100ml 0.1mol/L NaOH中。
②硫酸铜溶液：CuSO4?5H
2
O 0.5g溶于100ml 35mmol/L(1%)酒石酸钾钠中。使用前将①与②按50:1混合即成碱性硫酸铜溶液。使用时新鲜配制。3．Folin-酚试剂
在2L磨口回流装置内加钨酸钠（Na
2WO
4
?2H
2
O）100g，钼酸钠（Na
2
MoO
4
?2H
2
O）
25g，蒸馏水700ml，14.68mol/L（85%）磷酸50ml，浓盐酸100ml，充分混合后
用小火回流10h。冷却后，再加硫酸锂（Li
2SO
4
?H
2
O）150g，水50ml，数滴（2~3
滴）液体溴（也可用30%H
2O
2
6~8滴代替），然后开口沸腾15min，驱除过量的溴
（因溴气甚毒，这一步应在通风橱中进行），冷却后加水至1000ml，过滤，溶液呈黄色（如带绿色则不能用），保存于棕色瓶中置冷暗处备用（如配制时间较长，试剂转呈绿色），可再加液体溴数滴，煮沸15min，若能恢复原有的黄色或金黄色仍可继续使用）。
（三）仪器及器材
1．V-1100分光光度计
2．恒温水浴箱
3．试管6支、试管架
4．加样枪、加样枪架
5．坐标纸
三、实验步骤
（一）操作步骤
1．反应体系设置
取6支试管编号，按下表加入试剂，混匀。
2．双缩脲反应
向各管内分别加入碱性硫酸铜溶液2ml，混匀，室温放置10min。
3．Folin-酚反应
再加入Folin-酚试剂0.20ml, 2s内迅速混匀a！40℃水浴10min后，冷却至室
温。
a. 当Folin-酚试剂加到碱性的铜-蛋白质溶液中后，必须立即混匀（加一管混匀一管），
使还原反应发生在磷钼酸-磷钨酸试剂被破坏之前。
b. 每管重复测三次A
500
值，求平均值用于绘标准曲线。
4．比色测定
以500nm波长比色，用1号管作空白，读取各管吸光度值A
500
b。
（二）注意事项
1．干扰物质
此法是在Folin-酚法的基础上引入双缩脲试剂，因此凡干扰双缩脲反应的
基团，如-CO-NH
2,-CH
2
-NH
2
,-CS-NH
2
以及在性质上是氨基酸或肽的缓冲剂，如Tris
缓冲剂以及蔗糖，硫酸铵，巯基化合物均可干扰Folin-酚反应。此外，所测的蛋白质样品中，若含有酚类及柠檬酸，均对此反应有干扰作用。而浓度较低的尿
素（约0.5%左右），胍（0.5%左右），硫酸钠（1%），硝酸钠（1%），三氯乙酸（0.5%），乙醇（5%），乙醚（5%），丙酮（0.5%）对显色无影响，这些物质在所测样品中含量较高时，则需做校正曲线。若所测的样品中含硫酸铵，则需增加碳酸钠—氢氧化钠浓度即可显色测定。若样品酸度较高，也需提高碳酸钠—氢氧化钠浓度1—2倍，这样即可纠正显色后色浅的弊病。
2．控制时间
因Lowry反应的显色随时间不断加深，因此各项操作必须精确控制时间。即第1支试管加入2.0ml碱性硫酸铜试剂后，开始计时，1分钟后，第2支试管加入2.0ml碱性硫酸铜试剂，2分钟后加第3支试管，以此类推。全部试管加完碱性硫酸铜试剂后若已到10分钟，则第1支试管可立即加入0.20ml Folin-酚试剂，1分钟后第2支试管加入0.20ml Folin-酚试剂，2分钟后加第3支试管，以此类推。40℃水浴10min，冷却后，每一分钟测定一管吸光值。
四、结果与讨论
（一）结果
1．数据记录
按照下表记录各管在500nm波长测得的吸光度值。
测定次数各管吸光度值A
500
2 3 4 5 6
1
2
3
A
各管平均值500
2．绘制标准曲线
（1）选择合适的坐标纸
值为纵坐标，牛血清清蛋白标准液浓度为横坐标。
（2）画坐标轴：以A
500
（3）根据测得的数据描点
（4）连线：根据所描点的分布情况，作过原点的直线或光滑连续的曲线，该线表示实验点的平均变动情况，因此该线不需全部通过各点，但应尽量使未经
过线上的实验点均匀分布在曲线或直线两侧。
（5）求实验结果
3．结果计算
根据未知样品溶液的吸光度值，在绘制好的标准曲线图中查出样品溶液中的蛋白质含量。然后乘以稀释倍数（300），得出每毫升未稀释血清含蛋白质的微克数，即每毫升血清中蛋白质的微克数(μg/ml)。
血清蛋白浓度(μg/ml) = 样品蛋白质浓度×2×300
参考：正常人血清蛋白浓度范围为60~80 g/L。
4．常见问题及处理
问题解析
（1）加入Folin-酚试剂后溶液呈现黄绿色加入Folin-酚试剂后没有及时混匀或加入的量不准确，偏多
（2）水浴后溶液呈无色Folin-酚试剂在反应前已被破坏，原因
是加入Folin-酚试剂后没有及时混匀，
或水浴时间过长。
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
水质指标测定方法手册
水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；
第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分
实验二 水中化学需氧量的测定
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
最新水质分析中的常用指标
1 水质分析中的常用指标 2 1、有机化学指标 3 4 溶解氧 (Dissolved oxygen简称DO) 5 指溶解在水中的分子态氧(O2)，简称DO)。水中溶解氧的含量与大气压、水6 温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶7 解氧含量减低。 8 一般清洁的河流，DO可接近其温度的饱和值，当有大量藻类繁殖时，溶解9 氧可能过饱和;当水体受到有机物质、无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降10 低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3~4mg/L 11 时，许多鱼类呼吸困难，窒息死亡。溶解氧是表示水污染状态的重要指标之一。 12 化学需氧量(Chemical oxygen demand 简称COD) 13 化学需氧量是指以重铬酸钾(K2Cr2O7)或高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂，氧化14 水中的还原性物质所消耗氧化剂的量，结果折算成氧的量(以mg/L计)。水中15 还原性物质包括有机物和亚xiao 酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量16 反应了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，17 该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一，在与水质有关的各种法令中均18 采用它作为控制项目。 19 注：我国颁布的环境地面水质标准(1988年)中，规定了以酸性重铬酸钾法20 测得的COD值称为化学需氧量，(简称CODCr)，而将高锰酸钾法测得的COD值21 称为高锰酸盐指数，(简称CODMn)。 22 高锰酸盐指数，耗氧量(CODMn)
23 高锰酸盐指数，又称为耗氧量，是反映水体中有机及无机可氧化物质污染24 的常用指标。定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及25 无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。它反映了水中悬浮和26 溶解的可被高锰酸钾氧化的那一部分无机物和有机物的量。 27 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析中，亦有被称为化学需氧量的高锰28 酸钾法。但是，由于这种方法在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并29 不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度，因此，用高锰酸30 盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量，更31 符合于客观实际。 32 CODcr一般为CODMn的2到5倍，我们在实际工作中得到的数据基本上都在33 这个范围 34 生化需氧量(Biochemical oxygen demand简称BOD) 35 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生36 物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无37 机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 38 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。 39 1)含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水; 40 2)硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚xiao 酸盐41 和xiao 酸盐。约在5-7日后才显著进行。故目前常用的20℃五天培养法(BOD5 42 法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 43 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解44 性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。
测定方法
一、茶叶中水浸出物的测定 水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。 1 原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。 2 仪器和用具实验室常规仪器及下列各项： 2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。 2.2 恒温水浴。 2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。 2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。 2.5 分析天平：感量0.001g。 2.6 容量瓶：500mL。 2.7 锥形瓶：500mL。 3 操作方法 3.1 取样按照GB 8302-87《茶取样》的规定取样。 3.2 试样制备按照GB 8303-87 《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。 3.3 蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步聚 3.4.1 试液的制备称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤**。滤液移入500mL容量瓶(2.6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 3.4.2 测定准确吸取上述试液(3.4.1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3.3)中,在沸水浴(2.2) 上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内烘3h***。取出加盖,立即移入干燥器(2.4)内冷却至室温,称量,再烘1h。在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0.001g。以最小称量为准。 4 结果计算 4.1 计算方法和公式茶叶中水浸出物, 以干态质量百分率表示,按下式计算：500 100 水浸出物(%)=M1×━━━━×━━━━ 50 M0·m 式中：M0--试样质量,g； M1--水浸出物质量,g； m--试样干物质含量百分率,%。 如果符合重复性(4.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。 4.2 重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。 5 结果报告试验报告应包括下列内容： a.使用的方法； b.测定的结果(取小数点后一位)； c.本标准中末规定的或另加的操作； d.试样的名称和产地； e.试验日期,操作人员。
水质常规指标测定操作方法精
1 / 23 水质常规指标测定操作方法 一、COD： 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理： 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围： 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品： 1.硫酸汞： xx 2.硫酸-硫酸银试剂： 向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
3.重铬酸钾标准溶液（ 2CrO 7=0.25mol/L）： 2 / 23 称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。 4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H 2O≈0.1mol/L]： 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH 4) 2Fe(SO 4) 2]=0.25×10/V 式中： c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）； V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 3 / 23 5.试亚铁xx指示液：
重铬酸钾法测定化学需氧量(简)
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr） 步骤： （1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。 注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 （2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： （V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
gb5009.3水分检测方法
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
水质检测42项常规指标所需仪器试剂
水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。
国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
实验方法汇总(水质监测指标)
实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。
第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①
10.实验十.化学需氧量的测定
实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及
水质基本指标
水质基本指标 1．浊度： 是反映天然水及饮用水的物理性状的一项指标，天然水的浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、微生物等微粒悬浮物所致。国标要求≤3度，特殊情况不超过5度。 2．细菌总数： 是指1mL水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24小时培养，所生长的细菌菌落的总数。国标要求≤100个/mL。所测定的细菌总数增多，说明水被生活废弃物污染，但不能说明污染的来源，因此必须结合总大肠菌群来判断水污染的来源和安全程度。 3．总大肠菌群： 在饮用水的微生物安全检测中，普遍采用正常的肠道细菌作为粪便污染指标，而不是直接测定肠道致病菌。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，在37℃生长时能使乳糖发酵，在24小时内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。总大肠菌群含量是指每升水样所含有的总大肠菌群的数目。水样中总大肠菌群的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接表明有肠道致病菌存在的可能性。国标值≤3个/L。 4．余氯： 指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 国标要求：在与水接触30分钟后，余氯应不低于0.3mg/L。集中式给水、除出厂水应符合上述要求外，管网末梢水应不低于0.05mg/L。 5．生化需氧量（BOD） 生化需氧量（BOD）是指水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的氧气量，是一种以微生物学原理为基础的测定方法。所有影响微生物降解的因素，如温度、时间等将影响BOD的测定。最终的BOD是指全部的有机物质经生化降解至简单的最终产物所需的氧量。一般采用20℃和培养5天的时间作为标准。以BOD表示，通常用毫克/升或ppm作为BOD的量度单位。 6．什么是化学需氧量（COD） 化学需氧量（COD），是在一定条件，用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示，它是指示水体被还原性物质污染的主要指标，还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等，但水样受有机物污染是极为普遍的，因此化学需氧量可做有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定，根据所用氧化剂的不同，分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。高锰酸钾法操作简便，所需时间短，在一定程度上可以说明水体受有机物污染的状况，常被用于污染程度较轻的水样，重铬酸钾法对有机物氧化比较完全，适用于各种水样。
生物量测定方法
生物量测定方法 1树木生物量测定方法 1.1树木生物量的组成 一木树的生物量可以分为地下及地上两部分，地下部分是指树根系的生物量（WR）；地上部分主要包括树干生物量（WS）、枝生物量（WB）和叶生物量（WL）。在生物量的测定中，除称量各部分生物量的干重量外，有时还要计算它们占全树总生物量干重的百分数，此百分数称为分配比。树干占地上部分的分配比最大（一般为65～70%），而枝叶部分的分配比约各占15%左右。 与材积测定相比，生物量测定的对象更为复杂，测定的部分也多，因而使得生物量的测定工作即复杂又困难。但是树木生物量与树木胸径、树高等测树因子之间也有着密切的关系，这些关系也为树木生物量测定提供了依据。在树木生物量测定中，树冠量的大小与形状对枝、叶量的多少有着显著的影响，因此，在实际工作中，要研究反映冠形和冠量的因子，常用的因子有冠长率、树冠圆满度、树冠投影比等因子，这些因子的意义如下： ⑴冠长率是冠长与树高之比 ⑵树冠圆满度是冠幅与冠长之比。用以表明树冠的圆满程度，此值愈大愈圆满，反之而树冠狭长。 ⑶树冠投影比是冠幅与胸径之比。用以表明树木营养面积的相对大小，此值愈大则树木占有的相对空间愈大。 上述这些因子在枝叶生物量测定、估计及分析比较中起着较大的辅助作用。而且，这些因子与胸径、树高等测树因子之间有着密切的相关关系，这为利用测树因子直接估测树木生物量提供了依据。 1.2树木生物量鲜重和干重的测定 树体在自然状态下含水时的重量称为鲜重，它是砍伐后立即称量的重量。干燥后去掉结晶水的重量称为干重。在外业中只能测得树木的鲜重，然后采用各种方法将鲜重换算为干重，最常用的换算方法是计算树木的干重比（），即， 而（11-8） 式中可用取样测定获得。 （1）树干干重的测定方法 ①木材密度法
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
环境水质常规指标检测
样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。
化学需氧量的测定方法
化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
水质的指标
NTU与mg/L之间有个换算关系 水质指标大致可分为：(1)物理指标(嗅味、温度、浑浊度、透明度、颜色等) (2)化学指标[(a)非专一性指标：电导率、pH值、硬度、碱度、无机酸度等；(b)无机物指标：有毒金属、有毒准金属、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐等；(c)非专一性有机物指标：总耗氧量、化学耗氧量、生化耗氧量、总有机碳、高锰酸钾指数、酚类等；(d)溶解性气体：氧气、二氧化碳 (3)生物指标(细菌总数、大肠菌群、藻类等) (4)放射性指标(总α射线、总β射线、铀、镭、钍等) 一、水指标 色度：反映水颜色的指标，颜色的定量程度就是色度。通常要求生活饮用水的色度小于15度。 浊度：水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。生活饮用水的浊度不能超过5度（NTU）。 pH值：pH值是水中氢离子的负对数，是反映水酸碱性的一个指标，pH值为7的溶液为中性，pH值越大溶液碱性越强，pH值越小酸性越强。略显碱性的适合人体饮用，反渗透出水显酸性 硬度：水中的一些金属离子容易同一些阴离子结合在一起产生沉淀，我们把这些金属离子的总浓度称为硬度。一般我们把水中含有的钙镁离子总量叫“硬度”，每升水中含有相当于10毫克氧化钙为1度。硬度高的水容易结垢产生沉淀。 TDS：总残渣，水在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质。它是由总可滤残渣（矿物盐类）和总不可滤残渣（ss）组成。单位为mg/l 电导率：反应水的导电能力的一个参数，与水中的含盐量呈正相关。电导率的单位为μs/cm。 SDI：淤泥密度指数，水中胶体物质浓度的表示，用标准仪器测定，可间接表示反渗透膜被杂质微粒堵塞的速度，数值越小，堵塞的速度越慢，数值越大，堵塞的速度越快。 COD：化学需氧量，指在一定条件下采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。COD越大，说明水体受有机物的含量越高污染也就越严重。 BOD：生物需氧量，在有氧的条件下，由于微生物的作用，水中能分解的有机物质在完全氧化分解时所消耗氧的量。BOD是反映水中有机物含量和污染程度的一个指标。 一般地水质评价指标如下 （1）pH值 在水中pH值的允许范围一般在6.5～8.5之间。就天然水域而言，其pH值的变化范围是比较小的。一般认为鱼能正常生存的酸碱度就是pH值的允许范围。
干物质含量分析作业指导书
干物质含量分析作业指导书 1.目的 规范干物质含量的分析。 2.适用范围 本方法适用于任何类型的淀粉乳及所有类型的淀粉水解产物和淀粉糖的分析。 3.定义 3.1 折光指数是光在真空中的传播速度与光在某物质中的传播速度的比率。 3.2 波美度（°Bé）是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。波美比重计有两种：一种叫重表，用于测量比水重的液体；另一种叫轻表，用于测量比水轻的液体。当测得波美度后，从相应化学手册的对照表中可以方便地查出溶液的质量百分比浓度。 4.职责 4.1 仪器工程师负责本作业指导书的起草、修订。 4.2 质量经理负责本作业指导书的批准。 4.2 QC负责严格按照本作业指导书进行实验操作、记录并定期将记录归档。 5.原理 本方法是通过测定溶液的折光指数或波美度来测定溶液的干物质含量，折光指数因物质组成、浓度及温度的不同而不同。如果样品的化学组成、温度已知，干固物含量便可通过测定折光指数或波美度而确定。
6.仪器和试剂 6.1 折光仪法：阿贝折射仪（带恒温水浴锅,葡萄糖、果糖及它们的中间体样品操作温度应控制在20±0.2℃,带有配套泵使水能通过折光仪进行循环,以使折光仪的温度能控制在±0.2℃的范围内）、数字折光仪。 6.2 波美度法：波美度计。 7.分析步骤 7.1 折光仪法 7.1.1 将折射仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折射仪棱镜的温度调节至20℃。 7.1.2 分开两面棱镜，用玻璃棒或牛角勺加少量样品1-2滴于固定的干净棱镜面上（玻璃棒或牛角勺不得接触棱镜面，且涂样时间应少于2s），迅速闭合棱镜以使预分析的样品蒸发量减少到最小。 7.1.3 待温度恒定后（大约2-3分钟内）调节棱镜的旋钮直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除虹彩并使明暗分界线清晰。继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上立即读出折光指数（读数准确至0.0001）；再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。 7.1.4 打开棱镜用去离子水清冼棱镜面及边缘，并用软纸将棱镜面擦干；将同一样品按上述操作进行第二次测定，取两次测定的平均值。 7.1.5 查附表1，得出干物质含量。确认不同类型的淀粉糖产品用不同的对照表和正确的温度值。对于经过离子交换的玉米糖浆和不经过离子交换的玉米糖浆使用不同的对照表。 7.1.6 如果折光值在两个DS值之间，则DS按下面的方法判定：