乙醇在流化床催化脱水实验
乙醇在流化床催化脱水实验
1.实验简介
工业上,乙醇脱水制乙烯的催化剂主要是活性氧化铝及其他一些金属氧化物,与石油乙烯工艺相比较,在工业普及、生产规模、工艺优化程度等方面还有一定差距。近年来,国内外学者针对由生物乙醇制乙烯的过程进行了不同方面的研究。包括开发新的催化剂和利用低浓度乙醇制乙烯方法等。Luis 等人利用H、Cu、Fe 改性的ZSM-5 分子筛(HZSM-5 , CuZSM-5 和Fe-ZSM-5) 以及HMOR 等催化剂对低浓度的乙醇脱水过程进行了考察,发现乙醇的转化率最高达到80 %并且催化剂有很高的选择性。但是目前研究者涉及的大多数催化剂成本较高,制备工艺复杂,尚未用于工业化生产。
活性氧化铝是用于乙醇脱水制乙烯工业生产的最普遍催化剂之一,化学性能稳定,生产成本相对较低,所以本试验主要以活性氧化铝(γAl2O3) 为研究对象,并以HZSM分子筛作为对比催化剂，确定该工艺的适宜条件。并研究了低浓度乙醇进行反应时催化剂的选择性和反应转化率。
2.实验部分
2.1药品与仪器
表2-1 实验药品与仪器统计表
药品/仪器规格/型号数量备注
乙醇工业级
乙醇分析纯 2-3瓶
乙醚分析纯1瓶
活性氧化铝γAl2O3 粒径3mm500-600g
HZSM分子筛
气相色谱仪
Br2 水少量可用以尾气直观检测
其他实验室常用仪器
反应器为自制流化床催化反应器，其示意图如下：
图2-1 流化床催化反应器
2.2 实验流程
实验装置为自制流化床催化反应器,分为预热器和反应器两部分,预热器和反应器均由电加热套加热,用精密温度控制仪控制加热温度。液相原料由往复式计量泵进样,经过预热器加热后,再进入填充有催化剂的流化床反应器进行反应,反应尾气经过水冷,部分被冷凝为液体,采用气相分析的方法对液相反应产物进行分析,尾气经计量后放空。
2.3实验内容
2.3.1单因素实验
①考察温度因素对该反应行为的影响关系。在反应温度范围内分别以γAl2O3 、HZSM分子
筛为催化剂分别选取5个不同温度，进行实验，10次。【注：现有文献报道的用于乙醇脱水制乙烯反应不同催化剂是时反应温度为分子筛（250-300℃），活性氧化铝（350-400℃）】
②考察乙醇流速(量) 因素对该反应行为的影响关系。在合理进料范围内，分别以
γAl2O3 、HZSM分子筛为催化剂分别选取5个不同流量进行实验，10次；
③考察乙醇浓度因素对该反应行为的影响关系。在合理范围内，分别以γAl2O3 、HZSM
分子筛为催化剂分别选取5个不同浓度进行实验，10次；
④考察以上因素后，分别以γAl2O3 、HZSM分子筛为催化剂分别取最佳条件进行验证实验。
2次
2.3.2产品检测分析实验
2.3.2.1 液相产品检验
使用气相色谱检测液相产品。气相色谱采用东西电子气相色谱监测仪:色谱柱:不锈钢填充柱;色谱柱固定相GDX-103;进样口温度100℃;柱温100℃:检测器FID，150℃。检测不同反应条件及不同取样点液相产品。
2.3.2.2 气相产品检验
根据文献，该反应体系尾气中主要有乙烯及氮气。为测得气相产品乙烯的量，可作近似计算：V乙烯=V总尾气量-V通入氮气量
3.实验数据
3.1单因素实验（以γAl2O3做催化剂）
3.1.1温度对该反应的影响（乙醇进料：20 ml/min(功率20%) 乙醇浓度：95% 催化剂：γAl2O3）
350℃355℃360℃365℃370℃
数据
反应温度
上段温度/℃
中段温度/℃
下段温度/℃
预热温度/℃
前压 /MPa
后压/MPa
压差/mm水柱
总尾气量/L
氮气流率
ml/min
通气时间min
乙醇用量/ml
液相产品量
ml
注：①通气时间指达到反应温度时开始计时，反应变温时结束计时。之间的时间为通气时间；
②液相产品量指达到反应温度时开始收集，反应变温时结束收集。之间的时间收集的液相产品的量。
3.1.2乙醇流速因素对反应的影响（反应温度350℃乙醇浓度：95% 催化剂：γAl2O3）
数据
乙醇流速
20 ml/min
（泵功率：20%）
30 ml/min
（泵功率：30%）
40 ml/min
（泵功率：40%）
50 ml/min
（泵功率：50%）
60 ml/min
（泵功率：60%）
上段温度/℃
中段温度/℃
下段温度/℃
预热温度/℃
前压 /MPa
后压/MPa
压差/mm水柱
尾气量/L
氮气流率
ml/min
通气时间min
乙醇用量/ml
液相产品量
ml
3.1.3乙醇浓度对反应的影响（反应温度350℃乙醇进料：20 ml/min 催化剂：γAl2O3）
数据
乙醇浓度
95%
（wt%）
85%
（wt%）
75%
（wt%）
65%
（wt%）
55%
（wt%）
上段温度/℃
中段温度/℃
下段温度/℃
预热温度/℃
前压 /MPa
后压/MPa
压差/mm水柱
尾气量/L
氮气流率
ml/min
通气时间min
乙醇用量/ml
液相产品量
ml
3.2单因素实验（以HZSM分子筛做催化剂）
3.2.1温度对该反应的影响（乙醇进料：20 ml/min 乙醇浓度：95% 催化剂：HZSM）数据
反应温度
250℃260℃270℃280℃290℃
上段温度/℃
中段温度/℃
下段温度/℃
预热温度/℃
前压 /MPa
后压/MPa
压差/mm水柱
总尾气量/L
氮气流率
ml/min
通气时间min
乙醇用量/ml
液相产品量
ml
注：①通气时间指达到反应温度时开始计时，反应变温时结束计时。之间的时间为通气时间；
②液相产品量指达到反应温度时开始收集，反应变温时结束收集。之间的时间收集的液相产品的量。
3.2.2乙醇流速因素对反应的影响（反应温度270℃乙醇浓度：95% 催化剂：HZSM）
数据
乙醇流速
20 ml/min
（泵功率：20%）
30 ml/min
（泵功率：30%）
40 ml/min
（泵功率：40%）
50 ml/min
（泵功率：50%）
60 ml/min
（泵功率：60%）
上段温度/℃
中段温度/℃
下段温度/℃
预热温度/℃
前压 /MPa
后压/MPa
压差/mm水柱
尾气量/L
氮气流率
ml/min
通气时间min
乙醇用量/ml
液相产品量
ml
3.2.3乙醇浓度对反应的影响（反应温度270℃乙醇进料：20 ml/min 催化剂：HZSM）
数据
乙醇浓度
95%
（wt%）
85%
（wt%）
75%
（wt%）
65%
（wt%）
55%
（wt%）
上段温度/℃
中段温度/℃
下段温度/℃
预热温度/℃
前压 /MPa
后压/MPa
压差/mm水柱
尾气量/L
氮气流率
ml/min
通气时间min
乙醇用量/ml
液相产品量
ml
3.3最佳条件进行验证实验
反应温度/℃乙醇浓度wt% 乙醇流率
ml/min
乙烯收率γAl2O3
HZSM
3.4检测分析实验
3.4.1单因素实验（以γAl2O3做催化剂）
3.4.1.1温度对该反应的影响（乙醇进料：20 ml/min 乙醇浓度：95% 催化剂：γAl2O3）
反应温
度℃
液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他
350
355
360
365
370
3.4.1.2乙醇流速因素对反应的影响（反应温度350℃乙醇浓度：95% 催化剂：γAl2O3）
乙醇流速ml/min
液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他
1.6
2.4
3.2
4.0 4.8
3.4.1.3乙醇浓度对反应的影响（反应温度350℃乙醇进料：20 ml/min 催化剂：γAl2O3）
乙醇浓度
w%
液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他
95
85
75
65
55
3.4.2单因素实验（以HZSM做催化剂）
3.4.2.1温度对该反应的影响（乙醇进料：20 ml/min 乙醇浓度：95% 催化剂：HZSM）
反应温
度℃
液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他
250
260
270
280
290
3.4.2.2乙醇流速因素对反应的影响（反应温度270℃乙醇浓度：95% 催化剂：HZSM）
乙醇流速ml/min
液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他
1.6
2.4
3.2
4.0
4.8
3.4.2.3乙醇浓度对反应的影响（反应温度270℃乙醇进料：20 ml/min 催化剂：HZSM）
乙醇浓度
w%
液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他
95
85
75
65
55
3.4.3最佳条件验证实验
催化剂液相产品组成（w%）气相产品组成（w%）乙醇水乙醚其他乙烯其他γAl2O3
HZSM
4.实验数据处理
反应转化率及选择性计算方法
乙醇转化率：
式中y ethanol,i n ,y ethanol,l: 反应进口及反应出口液产物中的乙醇含量，质量百分含量
产物乙烯选择性：
式中y ethylene,tail : 反应气相产物中的乙烯含量，质量百分含量
f i: 各组分校正因子
M i: 各组分分子量
V tail: 反应尾气体积总量
催化剂选择性
乙烯收率：
根据以上计算结果作反应温度与乙醇转化率关系图、反应温度与乙烯收率关系图、乙醇流率与乙醇转化率关系图、乙醇流率与乙烯收率关系图、乙醇浓度与乙醇转化率关系图、乙醇浓度与乙烯收率关系图
乙醇脱水
化工专业实验报告 实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪、白帆 实验地点：天大化工技术实验中心630室 实验时间：2014年5月13号 年级2011 ；专业化学工程与工艺；组号10 ；学号3011207115 指导教师：冯荣秀 实验成绩： 天津大学化工技术实验中心印制
固定床乙醇脱水反应实验研究 一．实验目的 １．掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 ２．学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 ３．动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 ４．学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 ５．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二．实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品．乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应，生成乙醚是一个放热反应，分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子问脱水生成乙醚．现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1)
固定床乙醇反应脱水
固定床乙醇反应脱水
实验四固定床乙醇脱水反应实验研究 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙醇脱水生成乙烯，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要
生成乙醚。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是ZSM-5分子筛。 研究发现，通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程，升高温度有利于脱水制乙烯（吸热反应），而降低温度对脱水制乙醚更为有利（微放热反应），所以要使反应向要求的方向进行，
实验三 乙醇脱水
实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 （本实验学时：7×1） 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备，尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中，进行乙醇气相脱水制乙烯，测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂，床外面用管式炉加热提供反应所需温度，反应物料以气相形式自上而下通过床层，在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层，是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层，当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环（气体分布器）等内部构件，反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉，以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有： 浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。 三氧化二铝气－固相反应，反应温度约360℃。 分子筛催化剂气－固相反应，反应温度约300℃。 其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法，提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成： 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命，找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成：
乙醇脱水实验报告
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C-H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) （1） C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) （2） 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但
乙醇脱水反应实验步骤修订
实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器：FID，色谱柱：Porapak-Q柱，柱温：160℃，气化室：170℃，FID：250℃，色谱载气：N2，流速：30~40 mL/min，对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa（载气流量已调好，一般不要再调）。加热带设定温度：130℃，六通阀：采样时间1 min，其它时间处于分析状态（防止液态物种在定量管中冷凝）。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气（氮气），再打开色谱仪总开关，进入主界面设置色谱参数：柱温：160℃，气化室：170℃，FID：250℃，检测器：20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后，打开氢气发生器和空气发生器的开关，等流速稳定后，按下“点火”按钮（FID有两个，根据色谱连接情况按点火1或者2）。若要调节仪器的灵敏度，先按左边“检测”，再按“设置”，调节对应的FID的灵敏度（一般为7~9之间，正常情况下不需要调整）。开启计算机，打开N2000在线色谱工作站，对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面，点击“查看基线”图标，等待基线稳定。插上加热带电源插头，设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置，用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽，从反应装置中卸下反应管，将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中，可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球，称重后装入反应管中，用不锈钢管轻敲反应器，使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处，并轻轻敲实，然后将反应管接入反应装置，并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀（逆时针为开启），调节减压阀出口压力至0.3MPa（顺时针旋转），调节反应装置控制面板上“调压”旋钮，使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置，调节“调流”旋钮，使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min，然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关，设定温度为400℃，将反应炉温度升至400℃，活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后，设置“控温”仪表温度为250℃，炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时，即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯，按“FLOW”，输入较大的流速（>1mL/min），再按“RUN”，待进样管出口乙醇流量稳定后，按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管（需将原来的螺帽取下，换上带乙醇进样管的螺帽），拧紧密封螺帽，设置平流泵流量为0.15 mL/min，开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值，使“测温”仪表温度（即催化剂床层温度）显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后，将色谱仪上六通阀手柄从＂分析＂位置转至＂采样＂位置，1 min后重新转至“分析”位置，同时点击色谱工作站的“采集数据”图标，进行在线分析。待相关产物峰完全出来后（大约5~7 min），点击色谱工作站中“停止采集”图标，图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后，当六通阀转至“分析”时，将“控温”仪表温度升高10℃，等“测温”仪表温度稳定后，重复上面的采样分析步骤（每个温度下可只采样分析一次），直至“测温”仪表温度升至300℃左右，停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵，将乙醇进样管（连螺帽）从反应管中取出，换上原来取下的螺帽，关闭“控温”仪表，继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器，按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮，让色谱仪降温，15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为（以乙醇为1计）乙烯：0.74 ；乙醛：1.40；乙醇：1.00；乙醚：0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚，计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。
乙醇脱水
化工专业实验报告 实验名称：乙醇脱水反应研究实验 实验人员：陈俐吭同组人：肖昌弘、李奇峰、吴婵实验地点：天大化工技术实验中心630 室 实验时间：2012年04月12日 班级/学号：09 级化工四班8 组3009207089号 指导教师：郭红宇 实验成绩：
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1、掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对 正、副反应的影响规律和生成的过程； 2、学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌 握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法； 3、学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布； 4、学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气 相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择； 5、学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验仪器和药品 乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。 ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。 三、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是ZSM-5分子筛。 研究发现，通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程，升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应)，而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应)，所以要使反应向要求的方向进行，必须要选择相适应的反应温度区域，另外还应该考虑动力学因素的影响。 本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。实验中，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到反应温度下的最佳工艺条件和动力学方程。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
化工专业实验报告 实验名称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工班 姓名：学号 同组者姓名： 指导教师： 日期：
一、实验目的 1、巩固所学的有关动力学方面的知识； 2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段； 3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值； 4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水 生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。 较低温度：O H H OC H C OH H C 25252522+→ 较高温度：O H H C OH H C 24252+→ 三、实验装置、流程及试剂 1.装置 本实验装置由三部分构成。 第一部分是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。 第二部分是反应系统。它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成。 第三部分是取样和分析系统。包括取样六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。 2.实验流程
内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵 12 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图 3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重0.4g 。 四、实验步骤 1、打开H 2钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温达到120℃，待温度稳定后，打开热导池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ； 2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至180℃； 3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水； 4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇； 5、在200～380℃之间选择三个温度，测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录，每个温度测定2~3次。 五、数据处理 乙醇进料速度：0.3ml/min 乙醇每5min 内进料质量：1.5×0.79=1.185g
固定床乙醇脱水制乙烯反应研究的实验
固定床乙醇脱水制乙烯反应研究实验 学校：齐齐哈尔大学化学 学院：化学与化学工程学院 班级：化工112 马林福，何青云，张杰 化工113 贾楠，王丽博 指导教师：韩福忠 日期：2014年11月26日
固定床乙醇脱水制乙烯反应研究实验 贾楠，马林福，王丽博，何青云，张杰 （齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，161006） 摘要：乙烯是重要的基本有机化工产品。在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。实验中，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，可以得到反应温度下的最佳工艺条件。 关键词：乙烯；进料速度；固定床反应器；最佳工艺条件； Abstract：Ethylene is an important basic organic chemical products.For ethanol dehydration reactionresearch in a fixed bed reactor,reaction products can be ethylene or ether with a different reaction temperature in a chemical reaction that the higher temperature,the more tend to generate ethylene and the lower temperature,the more tend to generate ether.By changing the speed of incoming materials of reactions,the experimental datas dissective to get the best process conditions are obtained in a different reaction condition. Key words：ethylene；feed rate；fixed bed reactor；the best process conditions 1前言 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1)
乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计
第29卷第3期2014年6月 大学化学 UNIVERSITY CHEMISTRY Vol.29No.3 Jun.2014 乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计* 马新起 郭泉辉 杨显 (河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所 河南开封475004) 摘要 从实验设计的思路二实验目的二实验设备二实验操作流程二实验思考题二实验数据记录和实验结果的处理等方面介绍乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程三 关键词 高等教育 综合性实验 实验设计 随着高等教育改革的进一步深化,各高等院校更加注重对大学生创新意识二创新精神和创新能力的培养,对于理工科院校来说,进一步强化学生的工程实践能力是很重要的[1?3]三学生通过系统的实验训练,可以初步了解和掌握所学理论知识的运用,培养实践能力二分析问题能力和创新能力[4?6]三学生在学过乙烯的相关内容后,对以石油路线制备乙烯的过程有了一定的了解;同时也了解了利用可再生的生物质为原料制备生物乙醇二再以生物乙醇制备乙烯的路线[7?9]三 本文从实验设计的思路二实验目的二实验主要设备二实验操作流程二实验思考题二实验数据记录方法和实验结果的处理方法等方面,介绍我们利用本校现有实验装置开设的一个乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程三希望借此为理工科院校实验教学改革提供一些参考三本文介绍的实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验三 1 实验设计的思路 笔者在本科生的专业课教学中主要是主讲及辅导化工工艺学和化工实验等课程三为了使学生熟悉后石油时代替代能源开发和利用的方法及其重要性,掌握利用生物乙醇制备乙烯的原理二工艺过程及自控系统二产物分析检测的方法,培养学生的实践能力和创新能力[10?11],笔者根据对石油路线制乙烯的工艺过程的了解,利用现有实验装置作为平台,开设了乙醇脱水制备乙烯的综合性实验三 乙醇催化脱水制备乙烯综合性实验综合运用了先修课程中学过的有机化学二化工原理二化学反应工程二化工仪表与自动化二仪器分析二化工工艺学等内容三先修课程所学内容在综合实验中的应用见表1三 表1摇先修课程所学内容在综合实验中的应用 先修课程先修课对应内容实验使用内容 有机化学烯烃的制备乙烯的制备方法 化工工艺学烃类裂解制乙烯乙醇制乙烯二数据处理 化工原理流体输送物料的输送与计量 化学反应工程反应器的型式固定床反应器 化工原理传热设备冷凝冷却器的选择 化工仪表与自动化仪表二自动化控制在线控制系统 仪器分析气相色谱反应产物的分析检测 *基金资助:河南大学第十二批校级教学改革研究资助项目(No.20120046)
乙醇脱水反应研究
? 化工专业实验报告 实验名称:＿_乙醇脱水反应研究实验＿__ 实验人员:＿__骆加威同组人:__聂新宇吴锋 实验地点：天大化工技术实验中心_＿630___室 实验时间:_＿_２012年3月29日 班级/学号：__２009级__＿化工2班___３00９２1４14６ 学号 _＿_1 实验组号 指导老师：_＿___郭红宇 实验成绩：_______＿__＿____＿_
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的及要求 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产 物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程； 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常 操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法; 3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床 层温度分布; 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体 成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择； 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体 流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂Ｃ—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分
2固定床乙醇脱水实验步骤60分钟
实验三 气固相催化剂反应常压固定床实验 一、实验目的 １.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 ２.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 ３.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4.学习电磁计量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C —H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM －5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为： 主反应： 25242C H OH C H +H O → 副反应： 25255222C H OH C H OH C +H O →
乙醇脱水实验报告材料
化工专业实验报告
实验名称：乙醇脱水反应研究实验 实验人员：xxxx 同组人：xxx xxx 实验地点：天大化工技术实验中心630 室 实验时间：2014年4月25日 班级/学号：11 级化材班2 组xxxxxxxxxxx号 实验成绩： 乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产 物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程； 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常 操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步 骤和方法； 3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床 层温度分布； 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液 体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件 选择； 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体 流量。
二、实验仪器和药品 乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。 三、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH →C2H4 + H2O (1) C2H5OH →C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直
乙醇脱水反应研究
化工专业实验报告 实验名称：__乙醇脱水反应研究实验___ 实验人员：___骆加威同组人：__聂新宇吴锋 实验地点：天大化工技术实验中心__630___室 实验时间：___2012年3月29日 班级/学号：__2009 级___化工2 班___3009214146 学号___1 实验组号 指导老师：_____郭红宇 实验成绩：_________________
乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的及要求 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产 物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程； 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常 操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法； 3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床 层温度分布； 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液 体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择； 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体 流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分
乙醇分馏实验报告
篇一：2013年有机化学实验一乙醇-水溶液的分馏 实验名称：实验一乙醇-水溶液的分馏 题目 做错一次扣2分 模块名称 你的回答 仪器选取 正确答案：直型冷凝管、酒精比重计、圆底烧瓶、出水管、分馏柱、电热碗、温度计、进水管、锥形瓶、接引管、量筒 做错次数：0 用户名： 权重 10 本模块得分[满 分100] 100 题目 做错一次扣2分模 块 试剂、耗材选取你的回答名称 正确答案：60%乙醇，2粒沸石做错次数：0 权重 10 本模块得分[满 分100] 100 题目 选错一次扣2分 你的回答 正确答案：h．用量筒称取100ml浓度为60%的乙醇水溶液。 f．将称取的100ml浓度为60%的乙醇水溶液倒入到250ml的圆底烧瓶中。 e．加入2粒 沸石，安装好分馏装置，打开冷凝水。 d．加热250ml的圆底烧瓶,至瓶内的乙醇溶液沸腾。a．乙醇蒸气慢慢升入分馏柱，此时要严格控制加热温度,使蒸汽缓慢上升到柱顶。 b．当蒸汽温度达到78℃时,开始收集 权重 10 本模块得分[满 分100] 模块名称 操作步骤 100馏出液，并保持馏出液的速度在每秒1-2滴。若已有前馏分馏出，此时要更换接受器。c．外界条件不变的条件下,当蒸汽温度持续下降时,可停止加热，所得馏出液约50～60ml。i．记录下馏出液的馏出温度范围和体积。 g．用酒精比重计测量乙醇馏出液的质量分数。 j．实验结束，将前馏分回收到回收瓶，残留 液倒入废液回收桶。 做错次数：0 题目 请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。 a、学习分析天平的使用，巩固滴定管的使用。 b、掌握简单分馏操作方法。 实验报告--实c、学习酸碱指示剂的使用和滴定终点 验目的的判断。 d、学习naoh标准溶液的标定方法。 e、了解分馏的原理及其使用。
乙醇脱水制乙烯
乙醇脱水制乙烯 一.实验目的 1. 了解乙醇脱水的反应机理及实验操作方法。 2. 学会气相产物的收集方法和产物的分析方法。 3. 巩固气相色谱的使用方法。 乙烯是重要的基本有机合成原料，工业上主要是通过石油裂解气的分离而大量获得；而实验室内少量乙烯或者高纯度的乙烯，通常是以乙醇脱水制得的。 目前，由于石油短缺的影响，煤化工得到迅速发展，由煤生产的合成气可以合成甲醇，进而得到乙醇，脱水后得到合成原料-乙烯。这个以C1化学为基础的技术路线，对于将来的发展有着极其深远的意义。 二.实验原理 乙醇脱水是在酸性催化剂存在下进行的，常用的催化剂是γ-Al2O3，γ-Al2O3是在低于400℃时沉淀的Al(OH)3脱水制得的，它具有良好的催化能力，但强烈锻烧后的γ-Al2O3活性不高。 乙醇在γ-Al2O3存在下的反应有两种可能：一种是脱水反应，另一种是脱氢反应。 (a) 脱水反应 乙醇脱水能够生成烯烃和醚类，其反应式如下： C2H5OH?C2H4+H2O 2C2H5OH?C2H5OC2H5 + H2O 反应的方向决定于温度，温度愈低，醚类的产率愈高。图2-1表示了这个关系。 从图中我们可以看到在γ-Al2O3存在下，在350℃时乙醇实际可以全部分解为乙烯。
图2-1 1.乙烯的产率 2.醚的产率 3.被分解的醇 在酸性非均相催化剂存在下，乙醇脱水的反应机理很可能是在催化剂表面吸附层中，醇与H +先形成正碳离子，然后分解为烯烃。 C 2H 5OH + H +→ C 2H 5OH 2+ C 2H 5OH 2+→ C 2H 5++ H 2O C 2H 5+→ C 2H 4+ H + 如果一个C 2H 5+与一个分子的乙醇作用，则生成醚。 C 2H 5++ C 2H 5OH → C 2H 5OC 2H 5+ H + (b) 脱氢反应 γ-Al 2O 3不仅能有脱水作用，也能使乙醇脱氢生成乙醛。 由上述分析我们可以看到，控制反应温度是比较关键的一步。温度过低，乙醚的产率太高；温度太高，则有深度反应发生，产生甲烷、氢、焦油、炭黑、CO 2、CO 等。实验中采用的脱水温度为340-360℃。 三.实验步骤 1. 如图2-2安装好仪器，并检查气路的密闭性。 产 率 %
天津大学固定床乙醇脱水反应实验研究(新)(精品资料).doc
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固定床乙醇脱水反应实验研究 一．实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二．实验仪器和药品 仪器：乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。 药品：ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。 三．实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙
固定床乙醇反应脱水
实验四固定床乙醇脱水反应实验研究 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙醇脱水生成乙烯，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下： C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是ZSM-5分子筛。 研究发现，通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程，升高温度有利于脱水制乙烯（吸热反应），而降低温度对脱水制乙醚更为有利（微放热反应），所以要使反应向要求的方向进行，必须要选择相适应的反应温度区域，另外还应该考虑动力学因素的影响。 本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反
“五氧化二磷使乙醇脱水”实验方案的调研报告
“五氧化二磷使乙醇脱水” 实验方案的调研报告 导读:：氧化二磷使乙醇脱水的争议探讨。乙醇脱水制备乙烯的实验方案。生成的产物是磷酸氢乙酯。亦发人深思：①P2O5具有强脱水性。提高温度磷酸氢乙酯断键成烯。 论文关键词：五氧化二磷，乙醇，磷酸氢乙酯，脱水，断键 1 提出问题 最近读到王金龙老师的《五氧化二磷使乙醇脱水的实证探索与反思》[1]，文章观点新颖、问题深刻，亦发人深思：①P2O5具有强脱水性，为什么不能使乙醇脱水形成乙烯？②80-90℃形成的磷酸氢乙酯和磷酸二乙酯，能否像硫酸氢乙酯一样高温（170℃）断键成稀？ 2 展开调查 乙醇脱水制备乙烯的实验方案，传统做法是使用浓硫酸作脱水剂和催化剂，反应中由于浓硫酸的氧化性，易使乙醇碳化，不利于乙烯纯化和产率。笔者曾经研究将浓硫酸和95%灯用乙醇按体积比1∶2配比反应物，改变原来按体积比3∶1的原料配比，演示乙醇脱水高温（170℃）成烯、低温（140℃）成醚的两种方式[2]。 能否使用五氧化二磷代替浓硫酸作为乙醇脱水的脱水剂和催化剂？调研发现，五氧化二磷使乙醇脱水的争议探讨，出现截然不同的正反两种观点，介绍如下。 2.1正论——生成乙烯 认为80-90℃生成产物乙烯，碱洗或水洗后断键，产气能使高锰酸钾褪色。代表作品有： ①2001年秦丙昌老师《乙烯制备实验的研究和改进》研究：利用浓硫酸-磷酸在170-200℃制备乙烯[3]； ②2001年李双峰老师文《乙烯制取实验改良探究》认为:利用P2O5代替浓硫酸使乙醇脱水，80-90℃制备乙烯，无碳化现象[4]。 ③2004年袁加程老师在《乙醇脱水制乙烯新法》[5]、《P2O5做脱水剂制备乙烯实验的研究》[6]认为:使用P2O5在80-140℃可制备乙烯。 ④2005年冯桂荣老师《实验室制备乙烯条件探讨》利用H3PO4-P2O5在125-200℃制备乙烯[7]； ⑤2007年刘波老师《对乙醇脱水制乙烯实验的新研究》介绍了石棉绒、浓硫酸、五氧化二磷对乙醇的脱水效果，认为在80℃左右五氧化二磷的催化效果最为理想[8]。 ⑥2008年王祖浩教授主编的普通高中课程标准实验教科书《有机化学》(苏教版)介绍乙醇性质，用P2O5在80℃时做乙醇脱水反应的催化剂[9]。 ⑦2009年刘克成老师《五氧化二磷做脱水剂制备丙烯》研究结论：反应的最佳温度是150℃，异丙醇与五氧化二磷最佳物质的量之比为1∶1.25，此时丙烯的产率最高可达 37.1%[10]。 ⑧2010年陆燕海老师《P2O5催化乙醇制乙烯实验反应条件的探究》认为：苏教版介绍 [9]在80℃左右不能生成乙烯，提出“P2O5与乙醇甘油浴150℃～160℃效果最佳，体系中乙烯气体即能持续产生，并使酸性高锰酸钾溶液迅速褪色”[11]。 根据调查的典型案例，河南发表论文https://www.wendangku.net/doc/a213871263.html,分析认为，使用浓硫酸-磷酸