牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法
国标法测定水溶液六价铬
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
传统六价铬与三价铬的利弊_1_
传统六价铬钝化工艺的优点与危害性 六价铬钝化工艺有很多优点，如很高的耐蚀性，自我修复耐蚀性的自愈能力，蓝白、五彩、军绿色、黑色等颜色，原料来源广泛而且价廉。 、三价铬钝化的紧迫性 欧盟于2003年在布鲁塞尔签署了一项法令，规定从2003年1月1日起禁止2g 1］.2004年8月14日。欧盟《电子垃圾处理法》正式出台，2005年8月13 这一法规将正式开始实施。该法令是2002依据2002年欧盟的两个指令完成（WEEE）和《关于在电子 ROHS），要求成员国确保从2006年 月1日起，投放于市场的新电子和电器设备不包括含铅、汞、镉、六价铬、聚6种有害物质。法令还规定，所有在欧盟市场上生产和销 CPU、主板机、鼠标、键盘、手机 2005年8月13日以前，建立完整地分类、回收、复原、再生使用系 并负担产品回收责任。中国生产出口产品的必须在2004年8月13日后停止 、三价铬钝化机理与组成 传统六价铬的钝化膜是通过锌的溶解、铬酸根的还原以及三价铬凝胶的析出 而三价铬膜层是通过锌的溶解形成锌离子，同时锌离子的溶解造成锌表面溶PH值上升，三价铬直接与锌离子、氢氧根等反应，形成不溶性化合物沉淀 溶锌过程：Zn+Ox（氧化剂）Zn2++Ox（反应式1） Zn+2H+ Zn2++H2（反应式1a） 成膜过程：Zn2++xCr(Ⅲ)+y H2O ZnCrxOy+2YH+（反应式2） 溶膜过程：ZnCrxOy+2yH+ Zn2+ xCr(Ⅲ)+ y H2O（反应式3） 三价铬Cr(Ⅲ)：钝化膜的主要成份来源，三价铬可取硫酸铬、硝酸铬、氯 醋酸铬等。氧化剂：产生锌离子，促使膜形成。氧化剂用双氧水、硝酸盐、PH的 会把三价铬氧化成六价铬，而夹杂于镀层中，从而使镀层含有六价铬， Mn、Sb、Mo、Ti、Fe、Co、Ni、 和其它镧系稀土元素。 NO3-、SO42-、-PO43-、F-、Cl-、SiO32-、SiF62-、 、RCOOH. 、三价铬钝化技术的进展 在锌上进行无六价铬钝化的研究工作已经进行了十几年，主要采用三价铬钝 2］，目前这些无铬钝化体系虽然是无毒环保，但耐蚀性及外观没有六价铬 满足不了普通五金件电镀要求，更不用说满足汽车部件电镀的高耐蚀 所以无铬钝化的工艺未曾在工业上广泛应用过。因此，无六价铬钝化的技 该工艺已成熟应用于生产，正如现代的碱性无氰
六价铬的检测方法样本
六价铬的检测方法
目次 前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)
5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
三价铬与六价铬的区别
三价铬与六价铬的区别 在电子产品中的用途：六价铬常在电化学工业中作为铬酸。此外还用于色素中的着色剂(亦即铬酸铅)及冷却水循环系统中，如吸热泵、工业用冷冻库及冰箱热交换器中的防腐蚀剂(重铬酸钠)。 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。 过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌六价铬化合物常用于电镀、制革等动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。 [编辑本段]禁用范围 在欧盟，会致癌或突变的六价铬都不允许公开贩售。但电化学工业中铬酸被还原成CrO态(零价)，而磁带工业则还原成CrO2。所以不影响电化学工业或磁带工业。 RoHS：该指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含有六价铬。 以下除外吸收式冷藏柜冷却系统使用六价铬防腐蚀剂TCO’01- Mobile Phones：目前对六价铬尚无管制规范。 铬是一种银白色的坚硬金属。有二价、三价和六价化合物。 所有铬的化合物都有毒性，其中六价铬毒性最大。 铬的工业用途很广，主要有金属加工、电镀、制革行业，这些行业排放的废水和废气是环境中的主要污染源。 欧盟ROHS指令中，明文规定，六价铬含量不能超过0.1％（1000PPM，1PPM的含义：百万分之一） 在电子行业及各种金属加工行业中，六价铬一般都存在于作为处理用的溶剂中。 所以，虽然目前我国已经开始推行和欧盟指令配套的“中国ROHS”计划，但在实际操作上，是属于治标不治本的做法。 因为经过六价铬处理过的污水和废弃，还是在国内排放的。 而经过处理的产品，在技术上，完全可以达到没有任何六价铬残余的效果。 而这些金属加工、电镀、制革行业，整个行业的自律性和自律意识是十分差的。 如果真的按照废水排放的处理流程，这种废水废气的处理是需要很大一笔经费的。 在目前以短期效益为先的经济环境下，要求行业自律，简直是痴人说梦。 有很多号称国际大公司的单位，虽然相应了世界上环保运动的号召，但是在实际的操作上，却采取一种避重就轻的手法，使用了符合国际标准的产品，但却指定使用污染严重的技术。这难道不应该感到羞愧么？ 作为政府，放任污染严重的企业在居民区周围排放工业废水，却没有丝毫的监督。 这种政府，是为民服务的政府么？ 我们的公务员们，都去哪里了？！
六价铬测定方法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。
六价铬的测定
实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以- 24CrO 、HCrO - 4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O ＝C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物
六价铬的危害
六价铬的危害 在电子产品中的用途：六价铬常在电化学工业中作为铬酸。此外还用于色素中的着色剂(亦即铬酸铅)及冷却水循环系统中，如吸热泵、工业用冷冻库及冰箱热交换器中的防腐蚀剂(重铬酸钠)。 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险 过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌六价铬化合物常用于电镀、制革等动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。 禁用范围 在欧盟，会致癌或突变的六价铬都不允许公开贩售。但电化学工业中铬酸被还原成CrO态(零价)，而磁带工业则还原成CrO2。所以不影响电化学工业或磁带工业。RoHS：该指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含有六价铬。以下除外吸收式冷藏柜冷却系统使用六价铬防腐蚀剂TCO’01- Mobile Phones：目前对六价铬尚无管制规范。 铬是一种银白色的坚硬金属。有二价、三价和六价化合物。所有铬的化合物都有毒性，其中六价铬毒性最大。 铬的工业用途很广，主要有金属加工、电镀、制革行业，这些行业排放的废水和废气是环境中的主要污染源。欧盟ROHS指令中，明文规定，六价铬含量不能超过0.1％（1000PPM，1PPM的含义：百万分之一）。在电子行业及各种金属加工行业中，六价铬一般都存在于作为处理用的溶剂中。 所以，虽然目前我国已经开始推行和欧盟指令配套的“中国ROHS”计划，但在实际操作上，是属于治标不治本的做法。因为经过六价铬处理过的污水和废弃，还是在国内排放的。而经过处理的产品，在技术上，完全可以达到没有任何六价铬残余的效果。而这些金属加工、电镀、制革行业，整个行业的自律性和自律意
IEC62321中文版检测方法
IEC62321中文版检测方法 9 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(Cr? )的检测 9.1 范围、应用和方法概述 这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及 该方法包括两个主要程序:点测试过程和沸水萃取过程。由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试。如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。 六价铬对人体是有害的，它可以诱导有机体突变和致癌。在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。 该方法采纳于ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。 9.2 参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料 a) ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化—— -QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性测试方法” b) ZVO-0102 分析” c) GMW3034“不存在六价铬涂层” d) DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分:定性分析” 9.3 术语及定义
下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明: a) 无 9.4 仪器/ 设备和材料 a) 校准过的天平:精确度为0.1mg的分析天平。 b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备:测定的温度可以达到100?。 c) 比色仪:可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择 能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。 d) 实验室的器具:所有可以再使用的玻璃器(玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等)包 括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液(硝酸:盐酸:水，1:2:9)浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行。 e) 量筒:A级玻璃器，100ml或者合适精密度与准确度同类物 f) 不同型号的移液管:A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。 g) 消解器:体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器 9.5 溶剂 a)1,5- 二苯卡巴肼，分析纯 a) 1 mg/kg 的K2Cr2O7标准溶液:把0.113g的K2Cr2O(分析纯)溶于DI水中，然后用去离子 水稀释至100g。溶液的保存期限大约1年。称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中，用去离子水稀释至100g。 b) 丙酮，分析纯
深圳水质中六价铬的检测方法
铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。 用分光光度法测定六价铬 在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。 干扰水质中六价铬的检测因素 一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。 而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。 另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。 如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。
检测六价铬时需要注意的问题 1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。 2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。 3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。其中酸度在0.2mol/L时显色效果最佳。 深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台，能满足现有检测项目的要求。
三价铬与六价铬的对比分析
三价与六价铬 .前言： 传统六价铬钝化工艺地优点与危害性 六价铬钝化工艺有很多优点，如很高地耐蚀性，自我修复耐蚀性地自愈能力，能容易钝化出银白、蓝白、五彩、军绿色、黑色等颜色，原料来源广泛而且价廉.但六价铬是致癌物，对环境与人体健康存在严重地危害性.个人收集整理勿做商业用途 三价铬钝化地紧迫性 欧盟于年在布鲁塞尔签署了一项法令，规定从年月日起禁止车辆材料和部件中使用六价铬，根据该法令，每辆汽车地六价铬含量不超过[] . 年月日，欧盟《电子垃圾处理法》正式出台，年月日，这一法规将正式开始实施.该法令是依据年欧盟地两个指令完成地. 这两个指令分别是《关于报废电子电器设备指令》()和《关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》()，要求成员国确保从年月日起，投放于市场地新电子和电器设备不包含铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚和聚溴联苯等种有害物质.法令还规定，所有在欧盟市场上生产和销售笔记本型计算机、桌上型计算机、打印机、、主机板、鼠标、键盘、手机等，必须在年月日以前，建立完整地分类、回收、复原、再生使用系统，并负担产品回收责任.中国生产出口产品地企业必须在年月后停止使用六价铬钝化工艺.个人收集整理勿做商业用途 .三价铬钝化技术地进展 在锌上进行无六价铬钝化地研究工作已经进行了十几年，主要采用三价铬钝化和无铬钝化两个方向.无铬钝化体系有钛酸盐、钼酸盐、钨酸盐、稀土、硅酸盐[]，目前这些无铬钝化体系虽然是无毒环保，但耐蚀性及外观没有六价铬钝化地好，满足不了普通五金件电镀要求，更不用说满足汽车部件电镀地高耐蚀要求，所以无铬钝化地工艺未曾在工业上广泛应用过.因此，无六价铬钝化地技术主要立足于三价铬钝化技术，该工艺已成熟应用于生产，正如现代地碱性无氰镀锌新工艺地综合性能已经超过氰化镀锌、酸性镀锌，最新第三代三价铬钝化性能已经达到甚至超过传统六价铬钝化工艺.个人收集整理勿做商业用途第一代三价铬钝化 络合剂主要为氟化物，而氟化物与(Ⅲ)络合比较稳定，膜层薄，所以形成地膜层颜色一般为银白色、蓝白色，耐蚀性差，中性盐雾试验不超过，若要达到好地耐蚀性只有通过封闭，而封闭后地颜色变为银白，色泽单调，这种体系地(Ⅲ)浓度较高，操作温度也较高.个人收集整理勿做商业用途 第二代三价铬钝化技术 早期地第二代三价铬钝化工艺含有氧化剂，耐蚀性与膜颜色接近六价铬，但由于膜层中含有六价铬，被淘汰.后期地第二代工艺不含氧化剂，五彩颜色较淡.第二代三价铬钝化剂地共同特点是采用有机络合剂，并加入其它金属，耐蚀性大大提高，并可以得到不同钝化膜地颜色，如蓝白、五彩、黑色. 操作条件要求相对较低.典型产品有公司地，公司地，公司地等，目前已成功应用于生产.文档收集自网络，仅用于个人学习 最新第三代三价铬钝化技术 是在第二代钝化液中直接加入封孔剂，克服了三价铬钝化无自愈能力地缺点，大大提高膜层地耐蚀性，膜层地耐蚀性已达到或超过六价铬钝化工艺，所以满足于汽车部件电镀地环保高耐蚀要求.采用此工艺地有公司、(宏正)公司，典型产品有宏正地、三价铬五彩钝化、三价铬蓝白钝化、三价铬黑色钝化，目前已成功应用于生产.文档收集自网络，仅用于个人学习 .三价铬钝化机理与组成 传统六价铬地钝化膜是通过锌地溶解、铬酸根地还原以及三价铬凝胶地析出而形成，
六价铬定性检测方法精编WORD版
六价铬定性检测方法精 编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
六价铬定性检测方法1. 范围 适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。 （注：色盲者不符合做这项测试） 2. 引用标准 ZVO-0102-QUA-02 3. 检测方法 3.1试剂 丙酮（分析纯） 96%乙醇（分析纯） 1，5-二苯基卡巴肼 87%磷酸（分析纯） 蒸馏水 3.2工具 划笔（笔头用金刚石制或钨钢制） 医用棉签 直尺 3.3配制试液
量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中，依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1，5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸，充分搅拌均匀，配制成澄清溶液，此时即为试液。 （注：试液配制好后，存放时间不能超过8小时） 3.4检测步骤 3.4.1、取一工件，并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面，以去除工件表面的污渍； 3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域，然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下； 3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿，然后在所取的区域内涂擦1分钟，之后将医用棉签放置5分钟； 3.4.4、根据医用棉签的颜色变化，对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。 4. 比色卡颜色对比 4.1颜色对比表格
5．检测频次 检测频次：3件/每批。 6．判断方法 棉签不变色为不含Cr6+的合格产品，棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
汽车材料中六价铬的检测
汽车材料中六价铬的检测 发表时间：2019-08-05T14:40:27.173Z 来源：《基层建设》2019年第15期作者：何宇东1 梁巧莹2 龚伟海3 [导读] 摘要：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中的六价铬的检测方法。 华测检测认证集团股份有限公司顺德分公司 528300 摘要：本文建立了用紫外分光光度计测试汽车材料中的六价铬的检测方法。分别金属镀层、聚合物和皮革进行前处理，用540nm波长测试样品的吸光度，用朗伯比尔定律计算出样品中六价铬的浓度。金属镀层定性、金属镀层定量、聚合物定量以及皮革样品定量的检出限依次是0.011μg/cm2、8.35mg/kg、0.37 mg/kg、0.47mg/kg，精密度在8.7%–14.5之间，加标回收率在85%–95%之间，除此之外，还研究了实验过程的扩展部确定度，均符合相关标准要求。本方法操作简单、效率高、灵敏度高，由很好的实用性。 关键词：六价铬；汽车材料；不确定度评价 Test method for hexavalent chromium in automotive materials He Yudong1 Liang Qiaoying2 Gong Weihai3 Abstract：This article establishes a method for testing hexavalent chromium in automotive materials by an UV spectrophotometer.Pre-treat the sample，incuding metal plating，polymer，leather，testing the absorbance of the sample with a wavelength of 540nm and calculating the concentration of hexavalent chromium in the sample by Lambert Beer's law.The limits of qualitative and quantitative analysis for metal plating，quantitative analysis for polymer and leather sample were 0.011 μg/cm 2，8.35 mg/kg，0.37 mg/kg，and 0.47 mg/kg，respectively.The precision ranges was between 8.7% to 14.5%.The recovery of standard addition ranges from 85% to 95%.In addition，the determination of the expansion part of the experimental process is also studied，which meets the requirements of relevant standards.The method is simple in operation，high in efficiency and sensitivity，and has good practicability. Keywords：hexavalent chromium；Automobile materials；Evaluation of uncertainty 1引言 金属铬无毒，化学性质稳定，是哺乳动物生命与健康必需的微量元素之一，但它的化合物有毒，以六价铬毒性最强，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌；含六价铬的废弃物和废水等排入自然，通过灌溉、吸附等进入动植物体内，最终通过食物链富集在人体内沉积，同样危害着人们的生命健康。美国环保局已将其认定为17种高度危险的毒性物质之一。 而六价铬在电镀工艺中作为钝化剂广泛应用于汽车零部件的材料和生产工艺中，包括有镀层的各类钢板，各类紧固件，各类底盘钣金件、车身附件等。行业曾对这些零部件进行有害物质摸底测试，六价铬主要存在于防腐镀层中，例如螺栓螺母等紧固件大量还有六价铬，23个零部镀层中检测出六价铬的比例高大2/3，底盘钣金件镀层高达1/2。 全国汽车标准技术委员会在2008年制定了强制性国家标准《汽车禁用物质要求》，该标准规定了国内汽车生产企业和汽车进口代理商在汽车产品的研发、生产、进口、销售等环节禁止使用铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚，规定了六种物质的限量，各均匀材质中六价铬低于1000mg/kg。 2 实验部分 2.1仪器及试剂 仪器：紫外可见光分光光度计；恒温水浴振荡锅；分析天平（精度0.1mg） 试剂：磷酸盐缓冲液（87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾定容1L）；碱消解液（20±0.05g氢氧化钠和30±0.05g碳酸钠定容1L）；二苯卡巴肼显色剂（0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮）；硝酸；10%硫酸溶液；磷酸盐缓冲液（22.8磷酸氢二钾溶于1000mL水中，用磷酸调节PH8.0±0.1）；六次甲基四胺溶液：（3.5g六次甲基四胺溶于500mL盐酸中定容1000mL）；实验用水至少达到ISO3696规定的3级纯度的水；六价铬标准溶液（1000mg /L，中国计量科学研究院） 2.2样品处理 本方法的主要针对三种不同材料：金属，聚合物及电子产品，皮革进行检测，其中金属有定性测试和定量测试。其过程可归结如下： 2.2.1金属镀层定性： 取面积为不少于50cm2的样品放入装50mL沸腾的纯水的烧杯中，样品完全浸没，保持10 min，取出样品冷却，加入1mL正磷酸溶液，加入1mL显色剂，定容50mL，用UV检测浓度，如浓度大于0.02mg/L则阳性。 2.2.2金属镀层定量： 前处理方法同上，然后参照GB/T1839，计算样品镀层质量。按照公式计算定量结果， 2.2.2聚合物定量： 称2.5g样品放入锥形瓶仲，加入50mL碱消解液，依次加入0.4g左右无水氯化镁，0.5mL磷酸缓冲溶液，使样品溶液混合均匀。将锥形瓶置于恒温水浴振荡锅上，控制温度90℃-95℃消解3小时，冷却，用0.45μm的滤网过滤，用硝酸调PH值至7-8，，加入10%硫酸溶液调节PH值为2.0±0.5，加入2.0mL二苯卡巴肼显色剂，缓慢定容至100mL，摇匀，放置5min-10min，充分显色，如有紫红色则送UV机上检测，同时做试剂空白实验。 2.2.3皮革样品定量： 称量2g样品，加入100mL用磷酸盐盐缓冲液，氮吹排氧5min，机器震荡3h，过滤，加入磷酸和显色剂定容100mL，有紫红色则送UV机上检测，同时做试剂空白实验。 3 结果与讨论 3.1检出限 检出限（Detection limit or minimum detectability）指的是某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是指特定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 完整分析方法检出限测定的最合适的方法是通过仪器测试重复样、独立测试低浓度或经过整个测试程序，包括样品消解或萃取的增加样品基体。建议适合此分析的最少为9个重复样和浓度为评估的方法检测限3~5 倍浓度的分析物。整个测试程序的全部方法检测限由重复样
六价铬危害
六价铬的危害 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。 六价铬化合物在体内具有致癌作用，还会引起诸多的其他健康问题，如吸入某些较高浓度的六价铬化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、瘙痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔。短期大剂量的接触，在接触部位会产生不良后果，包括溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔。摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤、恶心、胃肠道刺激、胃溃疡、痉挛甚至死亡。皮肤接触会造成溃疡或过敏反应（六价铬是最易导致过敏的金属之一，仅次于镍）。六价铬离子对人体健康的毒害很大。它的化合物具有很强的氧化作用，对人体
的消化道、呼吸道、皮肤和粘膜都有危害。更甚者铬有致癌作用，铬致癌的部位主要是肺。 六价铬化合物常用于电镀、制革等，动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。皮革中残留的六价铬，可以通过皮肤、呼吸道吸收，引起胃道及肝、肾功能损害，还可能伤及眼部，出现视网膜出血、视神经萎缩等。 六价铬常在电化学工业中作为铬酸。此外还用于色素中的着色剂(亦即铬酸铅)及冷却水循环系统中，如吸热泵、工业用冷冻库及冰箱热交换器中的防腐蚀剂(重铬酸钠)。 化工生产会产生六价铬 每生产l吨重铬酸钠同时产生铬渣3—3．5吨。目前国内冶金和化学工业中每年大约排出20一30万吨铬渣。铬渣中的有害成分主要是可溶性铬酸钠、酸溶性铬酸钙等六价铬离子。由于这些六价铬以及它的流失扩散而构成对生态环境的污染危害。其次是铬渣的强碱性危害。当铬渣在露天堆存时，经长期雨水冲淋后大量的六价铬离子随雨水溶渗、流失、渗入地表，从而污染地下水，也污染了江河、湖泊，进而危害农田、水产和人体健康。
水中六价铬的测定分光光度法
水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页