文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 煤渣对水中氨氮和总磷吸附的试验研究

煤渣对水中氨氮和总磷吸附的试验研究

煤渣对水中氨氮和总磷吸附的试验研究
煤渣对水中氨氮和总磷吸附的试验研究

TN、氨氮、总磷测定方法

总氮 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1. 1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 3、原理 在60 C以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124 C条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸 盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处, 分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A: A = A220 —A275 (1) 按A值查校准曲线并计算总氮(以N03 —N计)含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4. 1水,无氨。按下述方法之一制备: 4. 1 . 1离子交换法: 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的 玻璃瓶中。 4. 1 . 2蒸馏法: 在1000mL蒸馏水中,加入0.1ml硫酸(p =1.84g/ml ),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4. 2氢氧化钠溶液,200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至100ml。3氢氧化钠溶液,200g/L :将(4.2)溶液稀释10倍而得。 4. 4碱性过硫酸钾溶液,称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠,溶于水(4.1)中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。 4. 5盐酸溶液,1+9。 4. 6硝酸钾标准溶液。 4. 6. 1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110 C烘箱中干燥3h , 在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1 )中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10 C暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。462硝酸钾标准使用液,CN =10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 4. 7硫酸溶液,1+35。 5、仪器和设备 5.1常用实验室仪器和下列仪器。 5. 2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2 ),锅内温度相当于120~124 C。 5. 4具玻璃磨口塞比色管,25ml。 所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)冲洗数次。 6、样品 6. 1采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4 C的条件下保存,但不得超过24h。 水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸(p =1.84g/ml ),酸化到

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级: 姓名: 学号: 一、实验目的: (1)、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和

总磷的方法。 (2)校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况,掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理: (1)重铬酸钾法测定污水COD 实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr,或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 (2)、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0 mg/L的氨氮范围内近于直线性。 (3)、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸(重氮作用)+ -萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与 -萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 三、实验装置: (1)、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

(2)、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 (3)、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项: (1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤: 样品(ml)试剂(一)试剂(二)显色时间 (min) 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水(对 照) 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水(对 10 0.2 1支— 照)

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计,消解装置,比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸(H 2SO 4)溶液 2. 100g/L 抗坏血酸(C 6H 8O 6)溶液:称取10g 抗坏血酸溶于水中,稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液:称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4),用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液:将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中,用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶液:称取5g 过硫酸钾溶于水,稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠(NaOH )溶液:称取24g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠(NaOH )溶液:称取24g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液:将27mL 硫酸,加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL 95%乙醇中。 注:未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品,摇匀。将待测样品和空白样品消解,冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样(待测试样和空白试样),加入抑制剂和显色剂,显色。显色后放置一段时间,测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器: 药品标记:药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员; 比色管、具塞刻度管(或锥形瓶)标记:ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。(字母意义:ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品)。 3.将样品摇匀后,取样品25mL 于具塞刻度管(或者锥形瓶)中,准备消解。 a .过硫酸钾消解:向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达

COD氨氮总磷在线分析仪

系统概述: 慕迪生产的这款COD-NH3N-TP—COD氨氮总磷在线分析仪可实现一台仪器同时测定水样中COD、氨氮、总磷三个参数。水样在经过预处理装置后被送入各自反应池中,然后进行COD 的紫外光谱法测定,同时在两个反应池中分别加入氨氮测量所用的化学试剂和总磷测量所用的消解液及显色剂进行氨氮和总磷的显色反应。通过测量各反应池溶液的吸光度值就可计算出水样中COD、氨氮和总磷的含量。 系统特点: 国内将在线COD、氨氮及总磷进行整合的COD氨氮总磷在线分析仪,一台仪器可同时测定COD、氨氮、总磷三个参数,将用户的使用成本整整降低了70%; 水样预处理装置采用免维护设计,可确保预处理装置维护周期超过半年时间; 化学反应时间可以调整,测定过程及结果满足相关国家标准;可调定量去取样装置,确保仪器通过调整试剂用量和取样量来准确测量各种水样; 试剂取用采用非接触式注册泵,避免试剂直接腐蚀试剂泵,可延长核心部件寿命、降低用户使用成本; 全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性,目前测量重现性可达到5%; 全自动运行,无需人员值守,可实现自动调零、自动标准、自动测量、自动清洗等智能化红能;在线监测方式多样化,可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数: COD测量:紫外光谱法 氨氮测量:光电比色法 总磷测量:光电比色法 该仪器是国内COD、氨氮和总磷的同时测定。 技术参数: 测量方法:紫外光谱法和光电比色法; 测试量程:COD:0~500mg/L; 氨氮:0~50mg/g; 总磷:0-10mg/L; 准确度:10%; 重复性:50%; 测试方式:定时、等间隔、手动; 试剂消耗:每次测量不超过2mL; 维护方式:自维护,用户维护间隔>5个月; 模拟输出:4—20mA模拟输出; 数据传输方式:RS232,RS485,GPRS; 显示:8寸彩色触摸屏,分辨率为800*600; 数据存储:五年有效数据; 反应温度:用户可修改; 工作温度:+0 ℃~ +40℃; 电源:220 V AC±10% / 50-60 Hz; 功耗:约100W;

实验十二 水质总磷的测定

实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度) 6学时 一、实验目的 1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法 2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 3. 熟悉水样预处理的方法 4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 二、实验原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中,消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应,在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄): PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下,可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物,叫“钼蓝”: (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2mg磷/L。 三、仪器与试剂 医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2);50mL具塞(磨口)刻度管;分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 (1) 浓硫酸(H2SO4),分析纯,密度为1.84g/mL。 (2) 硝酸(HNO3),分析纯,密度为1.4g/mL。 (3) 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。 (4) 硫酸(H2SO4),1+1。 (5) 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。

实验五硝酸银的标定氯化物的测定

环境保护职业技术学院 课时授课计划 授课章节目录: 项目五氯化物的测定 授课时数:4 目的要求: 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。2.掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 教材分析(难点、重点): 滴定终点的判断 教具、挂图与参考书: 中国环境保护部 布置作业:实验报告

实验氯化物的测定 一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2.掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 二、概述 氯化物(C1-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味:水中氯化物含量高时,会损害金属管道等,并妨碍植物的生长。 三、样品采集与保存 采集代表性水样,置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。 四、方法选择 测定氯化物的方法较多,其中,离子色谱法是目前国外最为通用的方法,简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒,因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。 五、测定方法(硝酸银滴定法) 1. 方法原理

在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰;铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 (GB 11893—89) 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸(V/V),1+1。 3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4), μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液,10g/L,将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

总磷氨氮COD测定方法

分析项目及方法 COD勺测定: COD勺测定采用污水COD速测仪测定?具体方法如下: (1) 试剂 氧化剂:重铬酸钾克溶于500毫升蒸馏水,定容至500 毫升。 催化剂:10克AgSO容于1000毫升的浓HSO,定容到1000毫升。 掩蔽剂:20 克硫酸汞溶于 1 :10 稀硫酸中,定容至100 毫升摇匀并使之充分溶解备用。 标准溶液:邻苯二甲酸氢钾克溶于水,并稀释到500毫升. 该标准溶液勺理 论COD值为1000MG/L现用现配。 (2) 标准曲线向一系列清洁干燥勺反应管中,分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液, 0, ,,,,相应的理论COD fi为:0,,,,, 1000mg/l.本方法规定试份体积为,不足者用水补至。 每只反应管中加入 3 滴掩蔽剂。 加入1ml 氧化剂摇匀。 垂直快速加入的催化剂,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方法不当,可具塞摇匀. 否则将回引起加热飞溅。 将反应管依次置入仪器上部加热孔内,待温度指示回升到165+度。 按“回零”键,此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。 经10 分钟后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。 向各反应管内加入毫升的蒸馏水,盖塞摇匀,水冷后准备比色。 于波长610 纳米处,用30 毫米的比色皿,水做参比,测定各溶液的吸光度。 从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD 值绘制标准曲线。 (3) 实际水样测定取毫升摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样COD Bo 被测实际样品的COD6( mg/l),按下式计算: COD cr ( mg/l ) =3m/v m --- 由标准曲线查得或由回归方程计算出COD(mg/l )值 v 试份体积( ml) 3 ---- 方法试份最大体积( ml) 氨氮的测定 氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。

水中余氯的测定

水中余氯的测定 一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。 二、实验原理 氯的单质或次氯酸盐加入水中后,经水解生成游离性有效氯,包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式,其相对比例决定于水的pH和温度,在多数水体的pH条件下,主要是次氯酸和次氯酸盐。 游离性氯与铵和某些含氮化合物反应,生成化合性有效氯(如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮)。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水,通常只含有化合性氯。 碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下:余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯,包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。 本法适用于生活用水余氯的测定。 三、仪器 碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾:要求不含游离碘及碘酸钾。 2、(1+5)硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L:称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液,C(Na2S2O3)=0.05mol/L:称取12.5g硫代硫酸钠,(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内,溶液可保存数月。

标定:吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中,加入50mL水和1g碘化钾,再加5mL(1+5)硫酸溶液,静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加入1mL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止(注意:此时应带淡绿色,因为含有Cr3+),记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算: C=C1*20.00/V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L); 20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积(mL); V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液,C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度(0.0010mol/L)。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水稀释至1000mL。 五、实验步骤 1、吸取100mL水样(如含量小于1mg/L时,可取200mL水样)于300mL碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。 六、数据处理 总余氯(Cl2,mg/L)=C*V1*35.46*1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L); V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL); V----水样体积(mL); 35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷,在一定酸度、锑离子存在下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为~·L-1H 2SO 4 ,温度为20~60℃, 显色时间为30~60min,可稳定24h,在磷含量为5×10-6~2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料:硫酸,抗坏血酸,钼酸铵,酒石酸锑钾,磷酸二氢钾。 仪器:10支50mL比色管;分光光度计;移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸:浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液:100g/L(10%) 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水,0.35g酒石酸 锑钾(KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O)溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液:110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水,移入1000ml 容量瓶中,加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液:吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中,定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管,分别加入磷酸盐标准溶液:0ml、、、、、7mL、10mL,加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为:0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀静置30s,加2mL钼酸盐溶液充分混匀,静置15min。700nm下,以0μg/mL标准液为空白,测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内,加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色,若不在范围内,则进行浓缩或稀释。

氨氮总磷二合一在线分析仪

系统概述: 氨氮总磷二合一在线分析仪是国内符合国家标准和行业标准的在线分析仪。一台仪器可同时测定水中氨氮(NH3N)、总磷(TP),且每种待测因子的在线测定方法均符合现行国家标准和行业要求,待测参数的种类和数量可任意组合。 各种水质参数的测量方法如下: 氨氮在线分析仪采用纳氏试剂法、水杨酸法和电极快速测定法可选; 总磷有钼酸铵比色法和紫外快速测定法可选; 系统特点: 氨氮总磷二合一在线分析仪同时在线自动测定水中氨氮(NH3N)、总磷(TP)参数可任意组合和定制。 一台仪器可同时测定水质大型多参数,节省使用成本。 标准溶液的灵活校正,保证了较高的准确度。 独特的光学定量算法,保证了高重复性。 反应时间的灵活设定保证了任何水样都能准确监测。 注射泵使用寿命长,每三年只须更换一次注射器。 外部取样采用潜水泵和自吸泵两种方式。 在线监测方式多样化,可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。先进的自我诊断、报警系统,当样品突然中断时,有报警信号。 操作和维护简单。 技术参数: 测量方法:电极法、光学比色法; 测试量程:氨氮:(0-50)mg/L,总磷:(0–10)mg/L; 准确度:<10%; 重复性:氨氮<5%,总磷<5%; 测试方法:定时、等间隔、手动、连续测量; 校正方式:自动定时校正或手动校正; 预处理维护:自动进行清洗,或人工清洗; 日常维护:每三个月清洗一次外部取样泵的过滤网; 每六个月清洗一次定量管或选择更换一次定量管; 每三年可选择更换一次注射器和消解池; 每一年更换一次预处理装置中的过滤模块; 自检系统:自我监测泄漏;仪器状态自我诊断; 模拟输出:4---20mA模拟输出; 继电器控制:2路24V 1A继电器高低点控制; 数据传输方式:4—20 mA、RS232、RS485; 显示:8.0寸彩色触摸屏,分辨率800×600; 数据存储:一年有效数据; 工作温度:+0~40°C; 电源:(220±20) V AC /(50±0.5) Hz; 功耗:约100 W; 尺寸:主机:500 mm x 750 mm x 321 mm,预处理:500 mm x 750 mm x 321 mm;

水质分析实验报告

实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一.实验预习 1.实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理: 水是水生生物生活的场所,水体洁净程度如何,各种化学成分含量多少,是我们选用不同用途水源时的主要依据,进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分,也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定: 水中溶解氧的测定一般用碘量法,在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~L的氨氮范围内近于直线。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中,E0为常数。 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁: Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理: 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法: 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色) H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality-Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料,本标准的最低检出浓度为L,测定上限为L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 ),密度为mL。 硝酸(HNO 3 ),密度为mL。 高氯酸(HClO 4 ),优级纯,密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 ),1:1。 硫酸,约c(1/2H 2SO 4 )=1mo1/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水,并稀释至100mL。 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中,并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

总磷 氨氮 COD测定方法

分析项目及方法 COD的测定: COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下: (1) 试剂 氧化剂:重铬酸钾克溶于500毫升蒸馏水,定容至500毫升。 催化剂:10克AgSO 4容于1000毫升的浓H 2 SO 4, 定容到1000毫升。 掩蔽剂:20克硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。 标准溶液:邻苯二甲酸氢钾克溶于水,并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD值为1000MG/L,现用现配。 (2) 标准曲线 向一系列清洁干燥的反应管中,分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液,0,,,,,相应的理论COD值为:0,,,,,1000mg/l.本方法规定试份体积为,不足者用水补至。 每只反应管中加入3滴掩蔽剂。 加入1ml氧化剂摇匀。 垂直快速加入的催化剂,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方 法不当,可具塞摇匀.否则将回引起加热飞溅。 将反应管依次置入仪器上部加热孔内,待温度指示回升到165+度。 按“回零”键,此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。 经10分钟后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试 管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。 向各反应管内加入毫升的蒸馏水,盖塞摇匀,水冷后准备比色。 于波长610纳米处,用30毫米的比色皿,水做参比,测定各溶液的吸 光度。 从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD 值绘制标准曲线。 (3) 实际水样测定 取毫升摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样COD值。 被测实际样品的COD值(mg/l),按下式计算: COD cr (mg/l)=3m/v m----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD(mg/l)值 v------试份体积(ml) 3------方法试份最大体积(ml)

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,产生如下反应: K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸,100 g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中,在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中,在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸(H2SO4),1+1 3.6 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.5)用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL

水中氯离子的测定(莫尔法)

实验12 水中氯离子的测定(莫尔法) 一.实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法; 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二.背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中,其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中,往往都有大量氯离子,甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面: (1)水源流经含有氯化物的地层; (2)水源受生活污水或工业废水的污染; (3)近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌;海风也会挟带氯离子;地下水有时会由海水渗入补给,这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低,只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高,有15000~20000mg/L。一般来说,氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说,锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象,这样往往会造成这些金属部件变得越来越薄,甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属,它的强度会有显著下降。这样,不但会严重影响到锅炉的安全运行,还会缩短锅炉可以使用的期限,造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少,相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求,而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应,以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法,即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同,银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾(K2CrO4)为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、Br-、

总磷测定方法

总磷 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 1.方法的选择 水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示 消解 2.样品的采集和保存

总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 (一)过硫酸钾消解法 仪器 (1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1— 1.5kg/cm2)。 (2)电炉,2kw。 (3)调压器、2kvA(0—220v) (4)50ml(磨口)具塞刻度管。 试剂 5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。 步骤

(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至 25 ml,使含磷量不超过30μg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫 酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 (1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 (2)一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120℃。 (3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下: 分取适量混匀水样(含磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml3+7硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,至最后体积为10ml 止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。

相关文档
相关文档 最新文档