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测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

2010-11-13 05:50:24| 分类:现行工作资料收集| 标签:|字号大中小订阅

在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱)体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢?

例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢?

首先,必须判断各组分能否用酸(或碱)标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸(或碱)常数(pK a1=2.12 ,pK a2=7.20,pK a3=12.36;pK b1=1.64 ,pK b2=6.80,pK b3=11.88)。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式:cK≥10-8判断。显然,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO42-。而HPO42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:

2Na 2HPO4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl

如果要采用直接滴定的方式,滴定的方法也不是唯一的。例如,可用上述方法,在同一份试液中分别用NaOH 和HCl标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。

至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物为HPO42-,其溶液的pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为pH=8.2~10.0)或百里酚酞(变色范围为pH=9.4~10.6)为指示剂;当产物为H2PO4-时,其溶液的pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为pH=4.2~6.2)或溴甲酚绿(变色范围为pH=3.8~5.4)为指示剂。

磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定

(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic)

作者:佑木

单位: 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业

发布时间: 2006. 10.21

[引言]

本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,陪样一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.

[关键词]

准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点pH的计算

指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制

标准溶液的标定待测混合溶液的确配制

[实验摘要]

1 .H3PO4 →H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3

H2PO4- →H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8

HPO42- →H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13

准确滴定的条件: Ka .c >=10 -8 ,所以, 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定.

2 . H2PO4- + OH - →HPO42- 以酚酞做指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点溶液颜色变化为: 无色→ 淡红色(半分钟内不褪色,pH=9.0) 实验过程中,设所消耗NaOH 的量为VNaOH ,浓度为本CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1O

WNaH2PO4= ————————————-------X 100%

ms

3. HPO42- + OH- →H2PO4- 以甲基橙为指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色→橙色(滴定终点pH=

4.0)

实验过程中,设所消耗HCl 的量为VHCl ,浓度为CHCl ,则混物中磷酸氢二钠的含量

CHCl.VHCl X MNa2HPO4 X 1O WNa2HPO4= ————————————————————X 100 %

ms

4.实验设计流程图

标准NaOH 溶液的配制标准HCl溶液的配制↓ (KHC8H4O4)↓(Na3CO3)

标准NaOH 溶液的标定标准HCl溶液的标定

↓ (酚酞指示剂) ↓ (甲基橙指示剂)

得WNaH2PO4→NaH2PO4-Na2HPO4←得WNaH2PO4 [实验内容]

1.标准NaOH 溶液的配制急标定

用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 3份,每份0.4---0.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40--50 ml 蒸馏水, 待试剂完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度

.2 .标准HCl溶液的配制及标定

用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol .L-1) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作). 用称量准确称取0.15-0.20 g无水NaCO33份,分别倒入250ml 锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿. 然后加入20~30ml 水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.

3.混合溶液中各组份的含量测定

1) 用电子天平准确称量约7g 混合固体, 加入适量饿水使之充分溶解, 将溶解后的溶液全部转移到250ml 的容量瓶中定容, 充分摇匀,待用.(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯,以免增大误差)

(2) 用25ml 的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml 的锥形瓶中(移液管一定先用蒸馏水洗三遍,再用混合溶液洗涤三次), 然后分别向锥形瓶中加入1~2滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点时溶液颜色变化为: 无色→ 淡红色(半分钟内不褪色) ,记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中NaH2PO4的含量.分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点时,溶液颜色变化为:黄色→橙色(滴定终点pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量, 再根据公式计算出各次的混合物中Na2HPO4的含量.

[实验表格与数据记录, 数据处理]

项目编号 1 2 3

M(KHC8H4O4) /g 0.4742 0 .4835 0.4718

VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07

CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002

CNaOH(平均) /mol.l-1 0.1004

V(NaH2PO4-Na2HPO4)/ml 25.00 25.00 25.00

VNaOH '' /ml 20.52 20.52 20.50

WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53%

WNaH2PO4(平均) 37.56%

相对偏差d 0.0266% 0.0266% 0.0799%

平均相对偏差d 0.0430%

M (NaCO3) /g 0.1625 0.1674 0.1607

VHCl. /ml 25.05 25.87 24.82

CHCl. /mol.l-1 0.1224 0.1221 0.1222

CHCl. (平均)/g o.1222

V NaH2PO4-Na2HPO4 25.00 25.00 25.00

VHCl. ' /ml 19.60 19.62 19.59

WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%

WNa2HPO4(平均) 51.69%

相对偏差d 0.0193% 0.0774% 0.0774%

平均相对偏差d 0.0580%

M (NaOH ) = 2..o1 g VHCl.(浓) =4.5 ml M(混合物) = 6.5812 g

[问题与讨论]

因为本设计实验所检测的是一种缓冲溶液,固由于缓冲溶液的特性,其对酸或碱都具有一定的缓冲作用,造成滴定重点不易确定.而且在滴定过程,发现少量的标准溶液再加入到已经变色的混合溶液中,颜色几乎不变,所以,是否可以断定缓冲溶液滴定的差范围会较大?对于缓冲溶液是否存在更好的方法,来减小误差?

【武大】混合溶液中磷酸二氢钠与磷酸氢二钠浓度的测定

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的分布分数图,在pH 为2.16-7.21间以磷酸二氢根为主,在pH 为7.21-12.32间,以磷酸一氢根为主。对于浓度约为0.1mol/L 的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合液,起始,有pH=pKa+lg[HPO 42-]/[H 2PO 4- ]=7.2,用氢氧化钠将磷酸二氢钠滴定成磷酸氢二钠,当完全变成磷酸氢二钠时,此时混合溶液中c (Na 2HPO 4)=0.1mol/L,那么在此时,溶液中氢离子浓度 ,此时的pH=9.74,选用酚酞作指示剂。之后用盐酸将混合液中磷酸氢二钠滴定成磷酸二氢钠,此时混合液中c (NaH 2PO 4)=0.1 mol/L ,那么溶液中氢离子浓度:[H+]= ,此时的pH=4.68,选用溴甲酚绿作指示剂,其中溴甲酚绿在pH=3.8时显黄色,在pH=5.4是呈蓝绿色,在pH=4.5时开始有颜色明显变化。 实验操作过程: (1)配制NaOH 溶液:称取约2.0g 固体NaOH 于烧杯中,加入100mL 水使之全部溶解,并转入试剂瓶中,配制成500mL 溶液,摇匀。 (2)配制HCl 溶液:用量筒量取约4.2mL 浓盐酸于试剂瓶中,加水约至500mL ,摇匀。 (3)标定NaOH 溶液:准确称取基准邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g 于锥形瓶中,溶于50mL 水后,加2~3滴酚酞指示剂。用NaOH 溶液滴定至微红色,半分钟不褪色即为终点。平行测定2~3次,计算NaOH 溶液的准确浓度。 编号 1 2 3 m(KHC 8H 4O 4)/g 0.4899 0.6640 0.4711 V (NaOH )/ mL 26.45 35.81 25.68 c (NaOH )/ mol/L 0.09079 0.09089 0.08993 c (NaOH )平均值 0.09054 (4)标定HCl 溶液:准确称取0.1~0.16基准无水碳酸钠 ,溶于30mL 蒸馏水中,加甲基橙1滴,用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。计算HCl 溶液的准确浓度。 编号 1 2 3 m(Na 2CO 3)/g 0.1069 0.1273 0.1293 V(HCl)/mL 21.00 25.05 25.50 C(HCl)/ mol/L 0.09605 0.09588 0.09567 C(HCl) 平均值 0.09587 (5)将磷酸二氢钠滴定成磷酸氢二钠:准确移取25.00mL 混合溶液3份于3个锥形瓶中,各 c K ) K (cK K ][H 2 32a w a a ++= +1 21a w a a K c ) K (cK K ++

磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(0.2molL,pH5.8-8.0)

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磷酸氢二钠含量测定和 三乙醇胺含量测定 一、实验原理及方法 根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定:取本品约6.3g,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,照电位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。每1ml 硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于142.0mg的磷酸氢二钠。 磷酸氢二钠含量:药典2010版二部1256页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液:0.5mol/L硫酸溶液配制 取硫酸30ml,缓缓注入适量去离子水中,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度(mol/L) C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度(mol/L) V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积(ml) m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g) 0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g) 2、样品分析 取样品约6.3克,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,在雷磁自动电位滴定仪上,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。 按下列公式计算:

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【用途】EDTMP为有机多元膦酸阴极缓蚀剂。在水中,EDTMP能解离成8个正、负离子,可以和两个或多个金属离子螯合,形成两个或多个立体结构大分子粘状络合物,松散地分散于水中,使钙垢的正常结晶破坏,减少垢的形成。EDIMP多用于锅炉水的阻垢。加入水中浓度为1ppm,适用于中、低压锅炉。 ③氨基三甲叉膦酸,其结构式为: 别名为ATMP,含量为50%,为淡**液体。本品多由三氯化磷、铵盐、甲醛等原料反应制得,其反应原理为: PCl3+3H2O→H3PO3+3HCl 3H3PO3+NH4Cl+HCHO→ATMP+CO2+3H2O 【用途】ATMP为阴型缓蚀剂。在水溶液中ATMP经解离成六个正离子和六个负离子,能与水中Caサ,Mgサ形成多元螯合物。这个大分子螯合物以松散的方式分散于水中,使钙、镁等垢的正常结构遭到破坏,所以ATMP有阻垢效果。多用于锅炉用水,印染用水、油田注水的防垢,一般用量为3~10ppm。 (3)氨基化合物阻垢剂 常用的药剂有: ①二乙撑三胺,其结构式: H2N(CH2)2NH(CH2)2NH2 ②三乙撑四胺,其结构式:

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磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 磷酸二氢钠(NaH2PO4)与磷酸氢二钠(Na2HPO4)是一种常用的磷酸盐混合物,常作 为化学试剂使用。本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。 一、实验原理 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。在水中,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应,生成磷酸 三钠(Na3PO4): NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O 在此反应中,两种磷酸盐的摩尔比为1:1,因此,可以通过测定磷酸三钠的含量来确 定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。具体方法如下: 二、实验步骤 1. 溶液的制备 取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物,将其溶解在去离子水中,得到一定浓度 的磷酸盐混合溶液。 b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液,加入适量的氢氧化钠(NaOH)溶液,使溶液pH值在10~11之间; c. 加入适量的碘酸钾(KIO3)溶液,使其充分反应; d. 加入适量的苯甲酸二乙酯(isoamyl acetate),摇晃离心分离,得到含碘离子的 有机相; e. 将有机相移至另一个试管中,待其分离后,加入适量氢氧化钠溶液,使萃取的碘 酸钾消失,然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中; h. 再加入适量氢氯酸溶液(HCl),通过酸碱反应得到碘酸二钠(NaIO3),可以测定其光密度,从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。 三、实验条件 1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件,对于有毒、易燃、易爆等物 质要采取相应的防护措施; 2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度;

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各组分的浓度

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各 组分的浓度 姓名:曾剑仑 学号:2014301040176 学院:化学与分子科学学院 专业:化学基地班 班级:六班 日期:2015/5/10 摘要:本实验意在通过多次滴定掌握酸碱滴定原理和方法,了解准确分别滴定的条件。本实验中通过先用 邻苯二甲酸氢钾来滴定标定配置的氢氧化钠溶液,酚酞用做指示剂,再用已经标定的氢氧化钠溶液来滴定 磷酸二氢根。再用碳酸钠标准溶液标定配制的盐酸溶液,用甲基橙做指示剂。最后用标定好的氢氧化钠溶 液滴定磷酸二氢根,百里酚蓝做指示剂。用标定好的盐酸滴定磷酸一氢根,甲基红做指示剂。两者分别滴定。 引言 样品来源及其分布:作为食品大国,我国的磷酸盐用量位于世界前列。我国的磷酸盐储量丰富,沿海主要分布在东海等海滨区域,内陆主要分布在云贵高原及新疆一带。磷酸盐自1910年首次在德国勇于食品加工以来,已成为世界各国应用广泛的食品添加剂,对于食品品质的提高和改善起着重要作用。我国添加剂使用卫生标准GB2760-1996及其增幅本,对部分食品中允许使用的磷酸盐的种类和限量做出了明确规定,允许使用的主要为十种磷酸盐,作为磷酸盐的代表,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠是常用的食品添加剂。我们从实验室制取一磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液,模拟食品添加剂,对各组分的浓度进行测定。 测定的意义:帮助我们掌握酸碱滴定原理和方法,了解准确分别滴定的条件;掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力;掌握滴定分析法的基本原理,方法和数据处理;掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能,提高观察,分析和解决问题的能力。 结果:混合磷酸盐样品中,磷酸一氢根的浓度的浓度为0.0818摩尔每升,磷酸二氢根的 浓度为0.0912摩尔每升。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、分析天平、称量瓶、烧杯等。 试剂:混合液、氢氧化钠固体、浓盐酸。邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠。 1.2实验过程 (1)0.1mol/LNaOH溶液的配制及标定 在电子天平上称取2gNaOH于小烧杯中,溶解后,置于500mL的试剂瓶中稀释到 刻度均匀。在分析天平上准确称取0.4~0.6g无水邻苯二甲酸氢钾试样三份分别加 入250mL锥形瓶中,加入40~50mL蒸馏水,溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂。 用待标定的0.1mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟内不褪色为终点。 计算NaOH溶液的溶度,给出平均值,其相对偏差不应大于0.2%。 (2)0.1mol/LHCl溶液的配制及标定 用小量筒量取约4.5mL浓盐酸,转移至500mL试剂瓶中加适量水稀释至刻度摇匀。 用称量瓶准确称取0.15~0.20g无水碳酸钠3份。分别倒入250mL锥形瓶中,称量

磷酸氢二钠(15版中国药典公示稿)

磷酸氢二钠(15版中国药典公示稿) 磷酸氢二钠 L i n s u a n q i n g e r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h y d r a t e N a 2H P O 4四12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%三?性状?本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化三 本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶三 鉴别?本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏ 附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)三?检査?碱度取本品1.0g ,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4三溶液的澄清度与颜色取本品1.0g ,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色三 氯化物取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏ 0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得 更浓(0.001%)三硫酸盐取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)三碳酸盐取本品2.0g ,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l ,应无气泡产生三水中不溶物取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105?干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105?干燥2小时,遗留残渣不得过 10m g (0.05%)三还原物质取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失三 磷酸二氢钠取含量测定项下测定结果并按下式计算,

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分 含量的测定 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.

设计实验:磷酸二氢钠(NaH2PO4)与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定 实验者:XXX[1]指导老师:XXX[2] ([1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号:XXXX [2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师) 摘要:以酚酞为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠(NaH2PO4)至磷酸氢二钠(Na2HPO4);以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂,盐酸(HCl)滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠(NaH2PO4),分别确定其含量。 关键词:酸碱滴定混合液含量测定 一、实验目的 实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。 二、实验基本原理 磷酸(H3PO4)的解离常数 Ka1=*10-3 Ka2=*10-8 Ka3=*10-13 NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=*10-5,pH= Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=*10-10,PH= PH变色范围,酚酞~,溴酚蓝~,溴甲酚绿~ 所以可以以酚酞为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠(NaH2PO4)至磷酸氢二钠(Na2HPO4);以溴酚蓝为指示剂,盐酸(HCl)滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠(NaH2PO4)。 三.主要实验试剂和仪器 1.浓HCl溶液 2.固体NaOH 3.甲基橙溶液(1g*L-1) 4.酚酞溶液(2g*L-1,乙醇溶液) 5.两用滴定管(50ml) 6.锥形瓶(250ml) 7.移液管(25ml) 8.百里酚酞

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定 SANY 标准化小组#QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

设计实验:磷酸二氢钠(NaH2P04)与磷酸氢二钠(Na2HP04)混合液中各组分含量的测定 实验者:XXX⑴指导老师:XXX⑵ ([I]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号:XXXX [2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师) 摘要:以酚駄为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠(NaH:POJ至磷酸氢二钠(Na=HPO;):以浪酚蓝或浪甲酚绿为指示剂,盐酸(HC1)滴左磷酸氢二钠(NazHPO;)至磷酸二氢钠(NaH:POJ ,分别确定其含量。 关键词:酸碱滴泄混合液含量测左 一、实验目的 实验测立混合液中NaH:PO°与NazHPO,的含量。 二、实验基本原理 磷酸(比POJ的解离常数 Kai 二*1(T Ka2 二*1(T Ka3 二*10卞 NaH:PO.中[H] = (Kal*Ka2)1==*10-5, pH 二 Na:HPO.中[rf] = (Ka2*Ka3)1 s=*10_1°, PH二 PH变色范用,酚ST,浪酚蓝浪甲酚绿~ 所以可以以酚駄为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴赵磷酸二氢钠(NaHBh)至磷酸氢二钠(NazHPO.):以浪酚蓝为指示剂,盐酸(HC1)滴泄磷酸氢二钠(Na^HPO.)至磷酸二氢钠(NaH=POJ。 三、主要实验试剂和仪器 1.浓HC1溶液 2.固体NaOH 3.甲基橙溶液(lg*L_1) 4.酚酥溶液(2g*I?,乙醇溶液) 5.两用滴泄管(50ml) 6.锥形瓶(250ml) 7.移液管(25ml)

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量 2010-11-13 05:50:24|分类: 现行工作资料收集|标签: |字号大中小订阅 在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱)体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢? 例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢? 首先,必须判断各组分能否用酸(或碱)标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸(或碱)常数(pK a1=2.12,pK a2=7.20,pK a3=12.36;pK b1=1.64,pK b2=6.80,pK b3=11.88)。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式: cK≥10-8判断。显然,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO 42-。 而HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:

2HPO 4+ 3CaCl 2=== Ca 3(PO 4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl 如果要采用直接滴定的方式,滴定的方法也不是唯一的。例如,可用上述方法,在同一份试液中分别用NaOH和HCl标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。 至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物为HPO 42,-其溶液的pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为pH=8.2~10.0)或百里酚酞(变色范围为pH=9.4~10.6)为指示剂;当产物为H 2PO 4-时,其溶液的pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为pH=4.2~6.2)或溴甲酚绿(变色范围为pH=3.8~5.4)为指示剂。 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic) 佑木 单位: 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业 发布时间:2006. 10.21

各种磷酸盐五氧化二磷含量的计算

各种磷酸盐五氧化二磷含量的计算 P2O5 1.磷酸:H3PO4 P2O5 + 3 H2O= 2H3PO4 1.1 100% H3PO4五氧化二磷含量: P的原子量31;氧的原子量16;氢的原子量1 P2O5的分子量:2×31 +5×16=142 从反应式可看出1分子的P2O5和3分子的H2O反应生成2分子的H3PO4,H3PO4的分子量为98 即H3PO4中P2O5为;142÷2÷98=0.7244=72.44%.也可以表示为142÷(142+3×18 )=142÷2×98=0.7244=72.44%. 则可以看作1分子的H3PO4中有半个P2O5其分子量为:142÷2=71。71÷98=0.7244=72.44% 1.2 85%酸中五氧化二磷含量为7 2.44%×85%=61.57% 1.3 95%酸中五氧化二磷含量为7 2.44%×95%=68.82% 2. 磷酸二氢钠(NaH2PO4)中五氧化二磷含量可看作H3PO4中的 1个氢被1个钠取代则NaH2PO4中五氧化二磷含量为:71÷ (98-1+23)=71÷120=59.167% 3. 磷酸氢二钠(Na2 HPO4)中五氧化二磷含量可看作H3PO4中的2个氢被2个钠取代即 则Na2HPO4中五氧化二磷含量为:71÷(98-2+2×23)=71÷142=50%

4. 三聚磷酸钠(Na5P 3O10)五氧化二磷含量计算 2 Na2 HPO4+NaH2PO4=Na5P3O10+2 H2O 从反应式得知三聚磷酸钠Na5P 3O10是由2分子的二钠和1分子的一钠聚合脱水而得,则三聚磷酸钠中五氧化二磷含量可以按以下方法: 混合磷酸盐的分子量:2(2×23+96)+(23+97)=404 混合磷酸盐中五氧化二磷含量:(2×50% +59.167%)÷3=53.05% 则分子量中P2O5的量为404×53.05%=214.32 三聚磷酸钠Na5P 3O10的分子量为:5×23+3×31+10×16=368 则三聚磷酸钠中五氧化二磷含量:214.32÷368=58.24%. 若将三聚磷酸钠中五氧化二磷看作 1.5个分子按此方法 1.5×142÷368=57.88%

食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明

《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制 说明 一、工作简况 本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会(原卫生部)下达的2011年国家标准制修订计划进行的,由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。 计划编号:spaq-2011-55标准名称:食品中多聚磷酸盐含量的测定 负责起草单位:北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院 简要起草过程及研究进度: 2011.7 国家卫生和计划生育委员会(原卫生部)下达任务,项目正式启动; 2011.7~2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作;

2011.12~2012.4 完成实验室内的方法学验证工作; 2012.4~2012.5 完成实验室间的方法学验证工作; 2012.5~2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作; 2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。 二、与我国有关法律法规和其他标准的关系 磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中,对食品品质的改良起着重要的作用。主要用作水分保持剂、提高产品的保水性,以增强其水分的稳定性,保持肉质的新鲜,减少营养成分损失,保持肉质的柔嫩性,从而在不影响品质的前提下降低成本。目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。 目前,我国针对多聚磷酸盐的使用做出规定的国家标准主要有GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》和GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。其中GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定:除火腿以外的熟肉制品的“复合磷酸盐”的含量必须低于5 g/kg,烟薰火腿的含量不高于8 g/kg。其中除了对复合磷酸盐含量的问题做出规定以外,还特别注明“复合磷酸盐残留量包括肉类本身所含磷及加入的磷酸盐”。GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了多聚磷酸盐及复合磷酸盐在乳及乳制品;鱼类及其制品;肉类及其制品;蔬菜、水果及其制品;小麦粉及其制品;调味料;膨化食品;饮料;果冻、巧克力及糖果;油脂、脂肪;谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等11大类样品使用量见附表1。 目前国内涉及多聚磷酸检测标准主要有GB/T9695.4 《肉与肉制品总磷含量测定》、DB37/T 343-2003《鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量的测定方法-离子色谱法》。其中。GB/T9695.4选用的比色法和沉淀法不仅存在着灵敏度差、适用范围窄等缺点,还由于该方法的检测适应范围仅包含肉与肉制品,完全不能满足现行国家限量标准的要求;而对于DB37/T 343山东省地标,与本方法的提取原理及检测手段基本一致,但适用范围较窄不能满足现行国家限量标准的要求。因此本标准利用离子色谱法建立一种快速、灵敏、适用范围广的聚磷酸盐检测标准是十分必要的。 三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 目前国外针对食品中多聚磷酸盐的使用也是有着明确的规定,其中欧盟要求水产品中多聚磷酸盐的含量不得超过0.5 g/kg,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)对多聚磷酸盐的安全评价为成人每天允许摄入量1.4 g~1.5 g(以五氧化二磷计),美国规定最终产品中磷酸盐的残留量不得超过0.5%(质量分数)。本标准建立的食品中多聚磷酸盐含量的测定方法完全能够满足相关国际限量标准的检测需求。 四、标准的制(修)订与起草原则 1、方法的研制和实验条件的确定 1.1 方法研制方案的确定

磷酸二氢钠 含量测定

磷酸二氢钠含量测定 磷酸二氢钠(NaH2PO4)是一种广泛应用于化学实验室和工业领域的化合物。它具有白色结晶固体的形态,可溶于水,并呈酸性。磷酸二氢钠含量的测定在实验室中是一项常见的分析任务。本文将介绍磷酸二氢钠含量测定的原理、方法以及相关注意事项。 磷酸二氢钠含量的测定通常采用酸碱滴定法进行。该方法基于磷酸二氢钠与酸性溶液中的强碱溶液(如氢氧化钠溶液)反应的中和反应,从而确定磷酸二氢钠的含量。具体测定的步骤如下: 准备好所需的实验器材和试剂。包括磷酸二氢钠样品、酸性溶液(如稀硫酸溶液)、强碱溶液(如氢氧化钠溶液)、指示剂(如溴酚蓝指示剂)以及滴定管、容量瓶等。 接下来,准备标准溶液。将一定量的磷酸二氢钠溶解于水中,并用容量瓶定容得到已知浓度的标准溶液。 然后,取少量磷酸二氢钠样品,称重并溶解于水中。加入适量的溴酚蓝指示剂,使溶液呈现出淡蓝色。 接着,用稀硫酸溶液作为滴定剂,滴定到溶液颜色由蓝色变为黄色为止。滴定过程中要慢慢滴加滴定剂,并不断搅拌溶液,以充分反应。 当溶液颜色转变为黄色时,表示磷酸二氢钠与硫酸完全反应,滴定

结束。记录滴定剂的用量,根据滴定剂的浓度可以计算出磷酸二氢钠的含量。 需要注意的是,在进行滴定过程中,要小心控制滴定剂的加入速度,避免过量滴加导致结果不准确。此外,还应注意选择适当的指示剂,确保在滴定终点时溶液颜色的明显变化。 除了酸碱滴定法,还可以使用其他方法对磷酸二氢钠含量进行测定,如重量法和光度法等。这些方法各有优缺点,根据实际需要选择合适的方法进行分析。 磷酸二氢钠含量的测定是化学实验室中常见的分析任务之一。通过酸碱滴定法或其他方法,可以准确确定磷酸二氢钠的含量。在进行测定时,需要注意操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。同时,也要根据实际需要选择合适的测定方法,并遵循实验室的安全操作规程。通过这些措施,可以成功完成磷酸二氢钠含量的测定工作。

【2017年整理】标准曲线制作考马斯亮蓝法测蛋白质含量

【2017年整理】标准曲线制作考马斯亮蓝法测蛋白质含量标准曲线制作—考马斯亮蓝法测蛋白质含量 一、标准曲线 一般用分光光度法测物质的含量,先要制作标准曲线,然后根据标准曲线查出所测物质的含量。因此,制作标准曲线是生物检测分析的一项基本技术。 二、蛋白质含量测定方法 1、凯氏定氮法 2、双缩脲法 3、Folin-酚试剂法 4、紫外吸收法 5、考马斯亮蓝法 三、考马斯亮蓝法测定蛋白质含量—标准曲线制作 (一)、试剂: 1、考马斯亮蓝试剂: 考马斯亮蓝G—250 100mg溶于50ml 95%乙醇,加入100ml 85% HPO,34 加蒸馏水稀释至1000ml,滤纸过滤。最终试剂中含0.01%(W/V)考马斯亮蓝 乙醇,8.5%(W/V)HPO。 G—250,4.7%(W/V)34 2、标准蛋白质溶液: 纯的牛血清血蛋白,预先经微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量,根据其纯度同 0.15mol/LNaCl配制成100ug/ml蛋白溶液。 (二)、器材: 1、722S型分光光度计使用及原理 2、移液管使用

(三)、标准曲线制作: 1、 试管编号 0 1 2 3 4 5 6 100ug/ml标准蛋白(ml) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.15mol/L NaCl (ml) 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 考马斯亮蓝试剂 (ml) 5 5 5 5 5 5 5 摇匀,1h内以1号管为空白对照,在595nm处比色 A595nm 2、以A为纵坐标,标准蛋白含量为横坐标(六个点为10ug、20 ug、30 ug、595nm 40 ug、50 ug、60 ug),在坐标轴上绘制标准曲线。 1)、利用标准曲线查出回归方程。 2)、用公式计算回归方程。 3)、或用origin作图,测出回归线性方程。即A=a×X( )+6 595nm一般相关系数应过0.999以上,至少2个9以上。 4)、绘图时近两使点在一条直线上,在直线上的点应该在直线两侧。 (四)、蛋白质含量的测定: 样品即所测蛋白质含量样品(含量应处理在所测范围内),依照操作步骤1操作,测出样品的A,然后利用标准曲线或回归方程求出样品蛋白质含量。 595nm 一般被测样品的A值在0.1—0.05之间,所以上述样品如果A值太595nm595nm 大,可以稀释后再测A值,然后再计算。 595nm (五)、注意事项: 1、玻璃仪器要洗涤干净。 2、取量要准确。

D-二聚体检测试剂盒(免疫比浊法)产品技术要求meichuangxinyue

D-二聚体检测试剂盒(免疫比浊法) 适用范围:用于体外定量检测人血浆的D-二聚体含量。 1.1 包装规格 乳胶试剂:1×3ml、磷酸缓冲液:1×7ml、氯化钠溶液:1×5ml; 乳胶试剂:2×3ml、磷酸缓冲液:2×7ml、氯化钠溶液:2×5ml; 乳胶试剂:1×4.5ml、磷酸缓冲液:1×10ml、氯化钠溶液:1×10ml; 乳胶试剂:2×4.5ml、磷酸缓冲液:2×10ml、氯化钠溶液:2×10ml; 乳胶试剂:1×6ml、磷酸缓冲液:1×12ml、氯化钠溶液:1×12ml; 乳胶试剂:2×6ml、磷酸缓冲液:2×12ml、氯化钠溶液:2×12ml。 1.2 主要成份

2.1 外观 a)试剂盒外观应该整洁,文字符号标识清晰,包装无破损。 b)乳胶试剂位乳白色悬浊液。 c)磷酸缓冲液为无色透明液体。 d)氯化钠溶液为无色透明液体。 2.2 装量 各组成成分的装量应不低于产品标示量。 2.3 准确性 用纯品做回收试验,回收率在85%-115%之间。 2.4 线性 测定试剂在(50, 3200)ng/ml范围内,线性相关系数应r>0.98。 2.5 重复性 用正常质控血浆和异常质控血浆重复测定所得结果的变异系数(CV)应≤10%。 2.6 批间差 用三个不同批号的试剂测试正常值质控血浆,所得结果的变异系数(CV)≤14%。 2.7 稳定性 a)开瓶稳定性:开瓶后样品在2℃~8℃条件下,保存24小时,取该样品检测外观、准确性应符合2.1、2.3的要求。 b)效期稳定性:试剂在2℃~8℃条件有效期为12个月。取到效期后的样品检测外观、准确性、线性、重复性,应符合2.1、2.3、2.4、2.5的要求。

Na2HPO4与NaH2PO4混合液组分含量的测定

Na2HPO4与NaH2PO4混合液组分含量的测定 刘凯 (武汉大学化学与分子科学学院 2014级化学基地2班) 摘要:本实验使用酸碱滴定法测定了Na2HPO4与NaH2PO4混合液中的各组分,即HPO42-与H2PO4-的含量,并研究了各种不同的酸碱指示剂的使用范围及误差大小. 关键词:酸碱滴定;磷酸二氢根;磷酸氢根;测定;酸碱指示剂. Titration of Na2HPO4 and NaH2PO4 in miscible liquids Linus Liu (College of Chemistry and Molecular Science, Wuhan University Cultivation Base Class2, Grade 2014) Abstract:Titration of Na2HPO4 and NaH2PO4 in miscible liquids by acid-base titrimetry. By the way, we study the error of the indicators in this case, and find the most suitable indicator of the titration. Key words: acid-base titrimetry; dihydrophosphate; hydrophosphate; acid-base indicators. 0 引言 滴定H 3PO 4 时,(以0.10mol•L-1NaOH滴定 0.10mol•L-1H 3PO 4 溶液为例),H 3 PO 4 的各级 解离平衡常数为 H 3PO 4 ⇌H++H 2 PO 4 - K a 1 =7.5×10-3 H 2PO 4 -⇌H++HPO 4 2- K a 2 =6.3×10-8 HPO 42-⇌H++PO 4 3- K a 3 =4.4×10-13 滴定曲线如下[1] 本试验中需要滴定HPO 42-和H 2 PO 4 -的含量,而 根据能否分步准确滴定的条件K a×C≥10-8 发现H 2 PO 4 -浓度在大于0.1mol·L-1时可以被 NaOH准确滴定.但是HPO42-不可以.由于 HPO 4 2-呈碱性, 2 2 -14 -7 w b-8 a K110 K===1.5910 K 6.310 ⨯ ⨯ ⨯ 当c≥0.1mol·L-1时 cK b 2 ≥10-8 所以H 2 PO 4 -可以被酸滴定. 目前常用的碱指示剂有酚酞(变色范围: pH=8.2-10.0)、百里酚酞(pH=9.4-10.6) 酸指示剂有甲基红(pH=4.2-6.2)、甲基橙 (pH=3.1-4.4)、溴甲酚绿(pH=3.8-5.4)、 溴酚蓝(pH=3.0-4.6由黄变蓝)、溴甲酚绿 (pH=3.8-5.4 由黄变蓝).[3]

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