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药物分析第04章定量分析样品前处理及分析方法验证

第四章

药物定量分析与分析方法验证

本章主要内容:

第一节定量分析样品的前处理方法

一、概述

二、不经有机破坏的分析方法

三、经有机破坏的分析方法

第二节定量分析方法的特点

第三节药品分析方法验证

本章主要学习目的:

1.熟悉不经有机破坏的分析方法;

2.熟悉经有机破坏的分析方法;

3.掌握氧瓶燃烧法;

4.掌握测定方法的效能指标。

第一节定量分析样品的前处理方法目的:使待测药物或待测元素转化为适宜的测定方式, 从而利于分析测定。

优点:增加测定的专属性和灵敏度。

样品种类:

1. 含卤素元素(F、Cl、Br、I)

2. 含金属元素(Ca、Fe、Hg、Zn、Sn 、Bi)

3. 含N、P、S 等元素

第一节定量分析样品的前处理方法一、概述

(一)含卤素有机药物

系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者,而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。结构特点:C—X

卤原子的活泼性

1、卤原子与碳原子直接相连,卤原子的活泼性和它直接相连的烃基的结构有很大关系.

2. 分子中所含卤原子的个数

分子中所含卤原子的个数越多,活泼性越强,特别是同一碳上含多个卤原子或一个苯环上含多个卤原子时,活泼性增强更加明显。

3. 卤素的种类

I、Br、Cl、F

(二)含金属有机药物

含金属的有机药物:金属原子不与碳原子直接相连,通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物。

如酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁

有机金属药物:金属原子直接与碳原子以共价键相连,结合比较牢固。

如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利

含金属或卤素有机药物定量分析前的处理方法有两大类:

?1.不经有机破坏的分析方法(3种方法)

直接测定法;经水解后测定法;经还原后测定法;

?2.经有机破坏的分析方法(2种方法)

湿法破坏(硝酸-高氯酸法;硝酸-硫酸法;硫酸-硫酸盐法等);干法破坏。

二、不经有机破坏的分析方法

本法主要适用于含金属有机药物或结合不牢固的含卤素等药物的分析。

(一)直接测定法

适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C—M键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可电离。

(2)适用于C-M (金属原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可以电离。

例如:

富马酸亚铁溶于热硫酸,同时分解释放出亚铁离子,可选用铈量法进行测定。

例1 富马酸亚铁的含量测定

取本品约0.3g,精密称定,加稀硫酸15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2 滴,立即用硫酸铈滴定液

(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验

校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg 。

C4H2FeO4

原理

Fe 2+ + Ce 4+ Ce 3+ + Fe

2+N N 3Fe 2+ + e

N N 3Fe 3+

红色浅蓝色

O O C

CH O HC

C O ˉˉ+Fe 2+

物流管理定量分析模拟试题

物流管理定量分析模拟 试题 内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)

《物流管理定量分析方法》模拟试 题 一、单项选择题(每小题3分,共18分) 1. 若某物资的总供应量( B )总需求量,可增设一个虚销地,其需求量取总供应量与总需求量的差额,并取各产地到该销地的单位运价为0,则可将该不平衡运输问题化为平衡运输问题。 (A) 等于 (B) 小于 (C) 大于 (D) 不超过 2. 某物资调运问题,在用最小元素法编制初始调运方案过程中,第一步安排了运输量后,其运输平衡表(单位:吨)与运价表(单位:百元/吨)如下表所示: 运输平衡表与运价表 第二步所选的最小元素为( C )。 (A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 3.某物流公司有三种化学原料A 1,A 2,A 3。每斤原料A 1含B 1,B 2,B 3三种化学成分的含量分别为0.7斤、0.2斤和0.1斤;每斤原料A 2含B 1,B 2,B 3的含量分别为0.1斤、0.3斤和0.6斤;每斤原料A 3含B 1,B 2,B 3的含量分别为0.3斤、0.4斤和0.3斤。每斤原料A 1,A 2,A 3的成本分别为500元、300元和400元。今需要B 1成分至少100斤,B 2成分至少50斤,B 3成分至少80斤。为列出使总成本最小的

线性规划模型,设原料A 1,A 2,A 3的用量分别为x 1斤、x 2斤和x 3斤,则化学成分B 2应满足的约束条件为( A )。 (A) 0.2x 1+0.3x 2+0.4x 3≥50 (B) 0.2x 1+0.3x 2+0.4x 3≤50 (C) 0.2x 1+0.3x 2+0.4x 3=50 (D) min S =500x 1+300x 2+400x 3 4. 设? ? ????=??????-=721,7421x B x A ,并且A =B ,则x =( C )。 (A) 4 (B) 3 (C) 2 (D) 1 5.设运输某物品的成本函数为C (q )=q 2+50q +2000,则运输量为100单位时的成本为( A )。 (A) 17000 (B) 1700 (C) 170 (D) 250 6. 某产品的成本函数、收入函数、利润函数分别为C (q ),R (q ),L (q ),则下列等式成立的是( C )。 (A) )0(d )()(0C q q L q L q +'=? (B) )0(d )()(0 C q q C q C q -'=? (C) ?'=q q q R q R 0 d )()( (D) )0(d )()(0 L q q L q L q -'=? 二、填空题(每小题2分,共10分) 1. 设某平衡运输问题有4个产地和5个销地,则用最小元素法编制的初始调运方案中填数字的格子数为 8 。 2.某物资调运方案如下表所示: 运输平衡表与运价表 则空格(A 2,B 1)对应的检验数为__4__。

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分) (一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是() A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

药物分析简答题

1.药物分析的任务是什么? ①.药物成品的化学检验工作 ②.药物生产过程的质量控制 ③.药物贮存过程的质量考察 ④.临床药物分析工作 2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种? ①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 ②.外标法测定供试品中某个杂质含量 ③.加校正因子的主成分自身对照法 ④.不加校正因子的主成分自身对照法 ⑤.面积归一法 3.杂质有哪些来源和途径? 来源; ①.从药物生长过程中引入 ②.由药物储藏过程中引入 途径:在合成药的生产过程中,未反应完全的原料、反应的中间体和副产物,在精致时未能完全出去,就会成为产品中的杂质。药品在储藏过程中,在外界条件的影响下,或因微生物的作用,可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,产生有光的杂质。具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。 4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么? 加入氧化剂过硫酸铵,一方面可以氧化供试品中Fe2+成Fe3+,同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。 5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放,用时稀释?铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解,故先配成高浓度的酸性储备液,使其稳定。用时稀释即可。 6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种? ①.选用实际存在的待检杂质对照品法 ②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 ③.高低浓度对比法 ④.在检查条件下,不允许有杂质斑点。 7.用对照法检查杂质,应注意哪些方面的平行? 供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同,以保证结果的可比性。 8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用? 第一法(硫代乙酰胺法):适用于无需有机破坏,在酸性条件下可溶解的,无色的药物的重金属检查。 第二法(炽灼破坏后检查重金属):适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。 第三法(硫化钠法):适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。第四法(微孔滤膜法):适用于含2~5μg重金属杂质及有色供试液的检查。 9.制定杂质检查项目和限量的原则是什么? 凡是影响疗效和对人体健康有害的杂质均应制定相应的检查项目和限量。

(2020年编辑)药物分析习题集 附答案

药物分析习题 第一章绪论(药典概况) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用() A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以() A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用()

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为() A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为() A、GMP B、BP C、GLP D、RP-HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为() A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() A、鉴别,检查,质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 4.中国药典(2005年版)是怎样编排的? 5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品? 6.常用的药物分析方法有哪些? 7.药品检验工作的基本程序是什么? 8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么? 9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典? 10.简述药物分析的性质? 四、配伍题

物流定量分析试题

一、选择题 1.若某物资的总供应量( C )总需求量,可增设一个虚销地,其需求量取总供应量与总需求量的差额,并取各产地到该销地的单位运价为0,则可将该不平衡运输问题化为平衡运输问题。 A、等于 B、小于 C、大于 D、不等于 2.某企业制造某种产品,每瓶重量为500克,它是由甲、乙两种原料混合而成,要求每瓶中甲种原料最多不能超过400克,乙种原料至少不少于200克。而甲种原料的成本是每克5元,乙种原料每克8元。问每瓶产品中甲、乙两种原料的配比如何,才能使成本最小?为列出线性规划问题,设每瓶产品中甲、乙两种原料的含量分别为x1克、x2克,则甲种原料应满足的约束条件为( C )。 A、x1≥400 B、x1=400 C、x1≤400 D、 min S=5x1+8x2 3.某物流公司有三种化学原料A1,A2,A3。每公斤原料A1含B1,B2,B3三种化学成分的含量分别为0.7公斤、0.2公斤和0.1公斤;每公斤原料A2含B1,B2,B3的含量分别为0.1公斤、0.3公斤和0.6公斤;每公斤原料A3含B1,B2,B3的含量分别为0.3公斤、0.4公斤和0.3公斤。每公斤原料A1,A2,A3的成本分别为500元、300元和400元。今需要B1成分至少100公斤,B2成分至少50公斤,B3成分至少80公斤。为列出使总成本最小的线性规划模型,设原料A1,A2,A3的用量分别为x1公斤、x2公斤和x3公斤,则目标函数为( D )。 A、max S=500x1+300x2+400x3 B、 min S=100x1+50x2+80x3

C 、 max S =100x 1+50x 2+80x 3 D 、min S =500x 1+300x 2+400x 3 4.设,并且A =B ,则x =( C )。 A 、4 B 、3 C 、 2 D 、 1 5.设??????--=?? ?? ??????-=413021,430421B A ,则 A T -B =( D ) 。 A 、???? ??????--831650 B 、212130-?? ??????-?? C 、??????--815360 D 、223110-????-?? 6.设某公司运输某物品的总成本(单位:百元)函数为C (q )=500+2q +q 2 ,则运输量为100单位时的边际成本为( D )百元/单位。 A.、107 B 、202 C.、10700 D 、 702 7.设运输某物品q 吨的成本(单位:元)函数为C (q )=q 2+50q +2000,则运输该物品100吨时的平均成本为( A )元/吨。 A 、170 B 、250 C 、1700 D 、17000 8.已知运输某物品q 吨的边际收入函数为MR (q ),则运输该物品从100吨到300吨时的收入增加量为( D )。 A 、 B 、 C 、 D 、 9.由曲线y =ln x ,直线x =2,x =e 及x 轴围成的曲边梯形的面积表示为( D )。 A. e 2 ln d x x - ? B. ln d x x ? C. 2 e ln d x x ? D. e 2 ln d x x ? 二、计算题:

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1.《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S (药品安全性的技术要求) 3.《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产质量管理规范(试行))(E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5.英国药典的缩写符号为()。

药物分析的方法学验证所要做到的事项

药物分析的方法学验证所要做到的事项(一) 新药申报时,药品质量标准中分析方法必须验证;药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法必须进行验证;2005版药典中分析方法验证指导原则只规定了项目和基本方法而没有合格标准:附录XIX A;中国GMP(98)非常关注验证的过程,分析方法验证不完善是常见的问题 药物分析检验时药品生产的GMP的药物分析的方法学验证,是保证药物分析结果准确性的前提和基础,也是实现药物分析检测GMP的必然要素。 构成药物分析中的检测方法验证,这要涉及到以下些方面的内容: 1、分析方法验证成功的前提条件: (!)仪器已经确认、校正并在有效期内(2)经过培训的人员(3)可靠稳定的对照品 (4)可靠稳定的实验试剂(5)确认受试溶液的稳定性,在规定时间内无降解。 2、分析方法学验证所要求验证的内容:(1)含量的测定(2)杂质的含量测定(3)药物的定性鉴定(4)药物的含量均匀度测定(5)药物的微生物检测(6)药物的细菌内毒素的检测 验证内容: 准确度:准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用百分回收率表示。 测定回收率R(recovery)的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M。数据要求:规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次 精密度:(重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)(变异系数,CV)表示。 (1)重复性(repeatability):在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度;在规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作100%,至少测6次进行评价 (2)中间精密度同一实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备

药物分析方法进展

药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学,所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展,各相关学科对药物分析不断提出新的要求,它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制,而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性,关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品,但由于其特殊性,对它的质量控制远较其他商品严格。因此,必须运用各种有效手段,包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法,通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析无论是分析领域,还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析,从体外发展到体内分析,从品质分析发展到生物活性分析,从单一技术发展到联用技术,从小样本分析发展到高通量分析,从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲,药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步,尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展,为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中,对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中,灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究,以及药品上市后的再评价等,哪里有药物,哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等,方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速,在药典中所占的比重有下降的趋势,但是仍出现了很多新方法,如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展,并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展,成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术,在活体分析中,微电极用作电化学微探针,检测动物神经传递物质的扩散过程,成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中,将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力,是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析,已成为当今药

《物流管理定量分析》作业试题(doc 24页)

《物流管理定量分析》作业试题(doc 24页)

《物流管理定量分析》 第一次作业 (物资调运方案的优化的表上作业法) 1.将下列某物资的供求不平衡运输问题(供应量、供求量单位:吨;单位运价单位:元/吨)化为供求平衡运输问题: 供需量数据表 销 地产地I II III IV 供应量

2.将下列某物资的供求不平衡运输问题(供应量、供求量单位:吨;单位运价单位:元/吨)化为供求平衡运输问题: 供需量数据表 销 地产地I II III IV 供 应 量 A 15 18 19 13 50 B 20 14 15 17 40 C 25 16 17 22 60 需 求 量 70 60 40 30 解因为供小于求,所以增设一个虚产地,得供求平衡运输问题如下: 销I II III IV 供 应

量 地 产 地 A 15 18 19 13 50 B 20 14 15 17 40 C 25 16 17 22 60 D 0 0 0 0 50 需 70 60 40 30 200 求 量 3.甲、乙两产地分别要运出物资1100吨和2000吨,这批物资分别送到A,B,C,D四个仓库中收存,四仓库收进的数量分别为100吨、1500吨、400吨和1100吨,仓库和发货点之间的单位运价如下表所示: 运价表单位:元/吨 收 A B C D 点发

点 甲15 37 30 51 乙20 7 21 25 试用最小元素法确定一个初始调运方案,再调整寻求最优调运方案,使运输总费用最小。 解用最小元素法编制初始调运方案如下: 运输平衡表与运价表 收 点发 点 A B C D 发货量 A B C D 甲10 10 00 1100 1000 1 5 3 7 3 5 1 ⑤ 乙15 00 40 10 2000 500 100 2 7 2 1 2 5 ④ 收货量10 15 00 40 11 00 10 00 3100 ②①③

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 (一)基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 (二)药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括:真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面,药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录(appendices) (三)药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的,稳定性试验包括 (四)药品检验工作的基本程序 (五)药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。 (六)注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S 标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)和综合要求(Multidisciplinary,以代码M 标识)四方面的技术要求。 三、习题与解答 (一)最佳选择题 D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A.E B.M C.P D.Q E.S B 2.药品标准中鉴别试验的意义在于 A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构

A 3.盐酸溶液(9→1000)系指 A.盐酸加水使成l000ml的溶液 B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4.中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45~2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6.原料药稳定性试验的影响因素试验,疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7.下列内容中,收载于中国药典附录的是 A.术语与符号 B.计量单位 C.标准品与时照品 D.准确度与精密度要求 E.通用检测方法 E 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是 A.EP在欧盟范围内具有法律效力 B.EP不收载制剂标准 C.EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)和检查( Test) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E.EP由WHO起草和出版 (二)配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9.荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

物流管理定量分析方法试卷(答案)

1. 若某物资的总供应量大于总需求量,则可增设一个( A ),其需求量取总供应量与总需求量的差额,并取各产地到该销地的单位运价为0,可将不平衡运输问题化为平衡运输问题。 (A) 虚销地 (B) 虚产地 (C) 需求量 (D) 供应量 2.某物流企业用甲、乙两种原材料生产A ,B ,C 三种产品。企业现有甲原料30吨,乙原料50吨。每吨A 产品需要甲原料2吨;每吨B 产品需要甲原料1吨,乙原料2吨;每吨C 产品需要乙原料4吨。又知每吨A ,B ,C 产品的利润分别为3万元、2万元和0.5万元。为列出获得最大利润的线性规划问题,设生产A ,B ,C 三种产品的产量分别为x 1吨、x 2吨和x 3吨,则目标函数为( D )。 (A) max S =30x 1+50x 2 (B) min S =3x 1+2x 2+0.5x 3 (C) min S =30x 1+50x 2 (D) max S =3x 1+2x 2+0.5x 3 3. 设?? ? ???=??????-=721,7421x B x A ,并且A =B ,则x =( B ) 。 (A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 4. 设某公司运输某物品的总成本(单位:百元)函数为C (q )=500+2q +q 2,则运输量为100单位时的总成本为( C )百元。 (A) 202 (B) 107 (C) 10700 (D) 702 5. 已知运输某物品q 吨的边际成本函数(单位:元/吨)为MC (q )=200+5q ,则运输该物品从100吨到300吨时成本的增加量为( D )。 (A) 100300(2005)d q q +? (B) (2005)d q q +? (C) 300100 (2005)d (0)q q C ++? (D) 300100 (2005)d q q +? 6. 设???? ? ?????-=??????=101201 , 4321B A ,求:AB T ?? ????--=??????-??????=41032411100214321T AB 7. 设5e x y x =,求:y ' 5545()e (e )(5)e x x x y x x x x '''=?+?=+ 8. 计算定积分:3 1 1(e )d x x x -? 3 33111(e )d (e ln ||)e e ln3|x x x x x -=-=--? 9. 试写出用MA TLAB 软件计算函数y = >>clear; >>syms x y;

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示。 2. %(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。 3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0.3mg)以下的重量。 5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1.5)。 6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。 8. 。 9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。 二、单项选择题共50分 A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C ) A.放在阴暗处,温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光,温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光,温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D ) A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C.增加颜色深度 D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。 E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+) 3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7.0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0.01mg )5.0 制成的对照液比较,不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E.0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸, 放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D ) A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别:具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E.尼可刹米 7.JP是( E )的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E.日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005版)采用双相滴定法,其所用的溶剂是( A ) A. 水-乙醚 B.水-冰醋酸 C. 水-氯仿 D. 水-乙醇E.水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E.游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时,判断结果依据( B ) A.砷斑的形成 B.形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 D.溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液加三氯化铁试液2 滴,即生成赭色沉淀,该药物应为( D ) A.水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时,要求溶液成强酸性,一般加入盐酸,其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为( A ) A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5~6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典(2005版)中规定的一般杂质检查中不包括的项目是( C ) A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E.铁盐检查 14.中国药典规定,精密标定的滴定液正确表示为( D ) A.HCl滴定液(0.18mol/L) B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液(0.1864ML/L) D. HCl滴定液(0.1864mol/L) E.HCl滴定液(0.1864mol/ml) 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B ) A.紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法,应查中国药典中的( C ) A.凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E.前言 17. 中国药典(2005版)采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时,指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI-淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典(2005版)中的重金属检查法,如用硫代乙酰胺试液为显色剂,其最佳PH 值应为( C ) A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时,系指( D ) A.称取重量应准确至所取重量十万分之一B.称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析简答题

1.药物分析的任务是什么 ①.药物成品的化学检验工作 ②.药物生产过程的质量控制 ③.药物贮存过程的质量考察 ④.临床药物分析工作 2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种 ①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 ②.外标法测定供试品中某个杂质含量 ③.加校正因子的主成分自身对照法 ④.不加校正因子的主成分自身对照法 ⑤.面积归一法 3.杂质有哪些来源和途径 来源; ①.从药物生长过程中引入 ②.由药物储藏过程中引入 途径:在合成药的生产过程中,未反应完全的原料、反应的中间体和副产物,在精致时未能完全出去,就会成为产品中的杂质。药品在储藏过程中,在外界条件的影响下,或因微生物的作用,可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,产生有光的杂质。具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。 4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么 加入氧化剂过硫酸铵,一方面可以氧化供试品中Fe2+成Fe3+,同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。 5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放,用时稀释铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解,故先配成高浓度的酸性储备液,使其稳定。用时稀释即可。

6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种 ①.选用实际存在的待检杂质对照品法 ②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 ③.高低浓度对比法 ④.在检查条件下,不允许有杂质斑点。 7.用对照法检查杂质,应注意哪些方面的平行 供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同,以保证结果的可比性。 8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用 第一法(硫代乙酰胺法):适用于无需有机破坏,在酸性条件下可溶解的,无色的药物的重金属检查。 第二法(炽灼破坏后检查重金属):适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。 第三法(硫化钠法):适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。第四法(微孔滤膜法):适用于含2~5μg重金属杂质及有色供试液的检查。 9.制定杂质检查项目和限量的原则是什么 凡是影响疗效和对人体健康有害的杂质均应制定相应的检查项目和限量。 ①.质量标准中规定的杂质限量是指正常生产和储藏过程中可能引入的杂质。 ②.制定杂质的检查项目和限量要不断完善和提高 ③.杂志项目和限量的制定要有针对性,能反映生产水平的高低以及生产工艺是否正常 ④.严重危害人体健康和影响药物稳定性的杂质必须制定相应的检查项目,并严格控制其限量 ⑤.药物的杂质检查项目和限量制定与化学制剂的杂质控制项目和限量不同,不能混淆。 10.苯甲酸钠含量测定的原理。 苯甲酸钠易溶于水,水溶液呈弱酸性,可用盐酸直接滴定。但生成的苯甲酸

《物流管理定量分析方法》模拟试题

《物流管理定量分析方法》模拟试题 一、单项选择题(每小题3分,共18分) 1. 若某物资的总供应量( )总需求量,可增设一个虚销地,其需求量取总供应量与总需求量的差额,并取各产地到该销地的单位运价为0,则可将该不平衡运输问题化为平衡运输问题。 (A) 等于 (B) 小于 (C) 大于 (D) 不超过 2. 某物资调运问题,在用最小元素法编制初始调运方案过程中,第一步安排了运输量后,其运输平衡表(单位:吨)与运价表(单位:百元/吨)如下表所示: 运输平衡表与运价表 第二步所选的最小元素为( )。 (A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 3.某物流公司有三种化学原料A 1,A 2,A 3。每斤原料A 1含B 1,B 2,B 3三种化学成分的含量分别为0.7斤、0.2斤和0.1斤;每斤原料A 2含B 1,B 2,B 3的含量分别为0.1斤、0.3斤和0.6斤;每斤原料A 3含B 1,B 2,B 3的含量分别为0.3斤、0.4斤和0.3斤。每斤原料A 1,A 2,A 3的成本分别为500元、300元和400元。今需要B 1成分至少100斤,B 2成分至少50斤,B 3成分至少80斤。为列出使总成本最小的线性规划模型,设原料A 1,A 2,A 3的用量分别为x 1斤、x 2斤和x 3斤,则化学成分B 2应满足的约束条件为( )。 (A) 0.2x 1+0.3x 2+0.4x 3≥50 (B) 0.2x 1+0.3x 2+0.4x 3≤50 (C) 0.2x 1+0.3x 2+0.4x 3=50 (D) min S =500x 1+300x 2+400x 3 4. 设?? ????=??????-=721,7421x B x A ,并且A =B ,则x =( )。 (A) 4 (B) 3 (C) 2 (D) 1 5.设运输某物品的成本函数为C (q )=q 2+50q +2000,则运输量为100单位时的成本为( )。 (A) 17000 (B) 1700 (C) 170 (D) 250 6. 某产品的成本函数、收入函数、利润函数分别为C (q ),R (q ),L (q ),则下列等式成立的是( )。 (A) )0(d )()(0 C q q L q L q +'=? (B) )0(d )()(0C q q C q C q -'=? (C) ? '= q q q R q R 0 d )()( (D) )0(d )()(0 L q q L q L q -'= ? 二、填空题(每小题2分,共10分) 1. 设某平衡运输问题有4个产地和5个销地,则用最小元素法编制的初始调运方案中填数字的格子数为 。 2.某物资调运方案如下表所示: 运输平衡表与运价表

药物分析试题及答案(二)

药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5.准确度表示测量值与真值的差异,常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6.常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1.准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1.在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?

定量分析方法试题.doc

定量分析方法试题(A) 一、画出分析研究的流程图,并加以说明。 二、阐述层次分析方法的基本步骤,并举例构造递阶层次结构的基 本模型。216

准则层 子顾 J 层 三、何谓确定型决策和非确定型决策? 在确定决策时应考虑哪些 因素? 确定型决策是指决策系统的全部事实明确,可以准确列举,只存在一 种确定的自然状态的决策。在这样的决策中,决策者面对确定 的未来环境和条件,掌握了完备信息,通过一定的方法和程序, 可以选择一个最优方案。 具体地说,具备以下四个条件的决策问题,可以作为确定型 目 择业2

决策问题来分析: (1)只有一个确定的自然状态; (2)存在决策者希望达到的一个明确目标; (3)存在可供选择的两个或两个以上的行动方案; (4)不同的行动方案在确定状态下的损益值可以计算出来。 不确定型决策是指决策者面临多种可能的自然状态,且未来自然状态出现的概率不可预知,可选方案在不同状态下结果不同的决策。 具体地说,不确定型决策分析的问题必须具备以下条件: (1)存在着两种或两种以上的自然状态,既不能确定未来何种自然状态会出现,又无法得到各自然状态出现的概率; (2)存在着决策者希望达到的一个明确目标; (3)存在着两个或两个以上可供选择的行动方案; (4)每个行动方案在各自然状态下的损益值可以计算得到。 四、何谓德尔菲法?德尔菲法有何特点和用途? 一种由专家会议法改进发展而来的预测方法。指通过采用匿名通信和反复征求意见的形式,是专家在彼此隔离的情况下交换意见,经技术处理后得出预测结果。 五、阐述时间序列分析方法的基本步骤。 150页

六、已知某产品前10月的销售量如表所示,使用一次移动平均法预 测第12个月的销售量(取n=5)o 表格(均值即为预测值) 七、某销售公司预增设一个销售点,有三个位置可以选择,分别是A、 B、C,但因地理位置的不同,交费和销售量也会不同。这三处不同 的地点相应的各种销售状态下估计获利额如下表: 单位:万元 根据非确定型决策的不同准则,该公司分别应该选择哪个位置? 乐观准则:依据最大收益

药物分析试题及答案资料讲解

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示。2. %(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。 3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓),所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0.3mg)以下的重量。5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1.5)。 6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。 8. 9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是(氨气)。 二、单项选择题共50分 A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指(C) A.放在阴暗处,温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光,温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光,温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于(D) A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C.增加颜色深度 D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。 E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+)3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指(C) A.PH值为7.0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇 D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇 4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl- 0.01mg )5.0制成的对照液比较,不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E.0.001% 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

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