游离棉酚测定操作规程
饲料中游离棉酚的测定方法
一主题内容与使用范围
本标准规定了饲料中游离棉酚的测定方法
本标准适用于棉籽粉、棉籽粕和含有这些物质的配合饲料中游离棉酚的测定
二原理
在3-氨基-1-丙醇存在下用异丙醇与正己烷的混合溶剂提取游离棉酚，用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚，在最大吸收波长440nm处进行比色测定。
三试剂和溶液
3.1异丙醇
3.2正己烷
3.3冰乙酸
3.4苯胺
3.5 3-氨基-1-丙醇
3.6 异丙醇与正己烷的混合溶剂：6:4（V/V）
3.7 溶剂A：量取约500ml异丙醇、正己烷混合溶剂（3.6）、2ml3-氨基-1-丙醇、8ml冰乙酸和50ml水于1000ml容量瓶中，再用3.6定容至刻度
四仪器
4.1 分光光度计
4.2 振荡器
4.3 恒温水浴
4.4 容量瓶：25ml
4.5吸量管：1、3、10ml
4.6 移液管：10、50ml
4.7漏斗：直径50mm
4.8 具塞三角瓶：100、250ml
五试样制备
采集具有代表性的样品，至少2kg，四分法缩至250g，磨碎，过2.8mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。
六步骤
6.1 称取1-2g试样，（精确到0.001g），置于250ml具塞三角瓶中，加入20粒玻璃珠，用移液管准确加入50ml溶剂A，塞紧瓶塞，放入振荡器内震荡1h，用干燥的定量滤纸过滤，过滤是在漏斗上加一层表玻璃以减少溶剂的挥发，弃去最初几滴液，收集滤液于100ml具塞三角瓶中。
6.2用吸量管吸取等量双份滤液5-10ml分别至两个25ml棕色容量瓶中a和b中，如果需要用溶剂补充至10ml。
6.3用异丙醇与正己烷的混合溶剂稀释a至刻度，摇匀，该溶液用作试样测定液的参比溶液。
6.4 用移液管吸取2份10ml溶剂A分别至两个25ml棕色容量瓶a0 和b0中
6.5用异丙醇与正己烷的混合溶剂补充a0 至刻度摇匀，该溶液用作空白测定液的参比溶液。
6.6 加2.0ml苯胺于容量瓶b和b0 中，在沸水浴上加热显色30min。
6.7 冷却至室温，用用异丙醇与正己烷的混合溶剂定容，摇匀并静置1h
6.8 用10nm比色池，在波长440nm处，用分光光度计以a0 为参比溶液测定液
b 0 的吸光度，以a 为参比溶液测定试样测定液b 的吸光度，从试样测定液的吸光度值中减去空白测定液的吸光度值，得到校正吸光度A 。
七 测定结果
7.1计算公式
amV A V m a A X 25
.11000
1250?=????=×106
式中：X ——游离棉酚含量，mg/kg
A ——校正吸光度
m ——试样质量，g
V ——测定用滤液体积，ml
a ——质量吸收系数，游离棉酚为62.5cm -1·g -1·L
7.2 结果表示
每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
结果表示到20mg/kg
7.3 重复性
同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值： 在游离棉酚含量小于500 mg/kg 时，不得超过平均值的15%
在游离棉酚含量大于500 mg/kg 而小于750mg/kg 时，不得超过75mg/kg 在游离棉酚含量超过750 mg/kg 时，不得超过平均值的10%
水泥熟料游离氧化钙的控制
水泥熟料游离氧化钙的控制 一、控制熟料游离氧化钙的重要性 凡从事水泥生产的人，无不熟悉熟料游离氧化钙是关系到水泥质量的重要指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合后剩余的程度，它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 1. 在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区： ⑴认为熟料中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好； ⑵只要熟料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩； ⑶把压低游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 2. 对这些误区有必要做如下澄清 ⑴游离氧化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程中可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。 ⑵对窑外分解窑而言，控制熟料游离钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 3. 游离氧化钙产生的原因及分类 ⑴轻烧游离氧化钙 由于来料量不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100～1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。 ⑵一次游离氧化钙 它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”，结构致密，晶体较大（10～20µm），遇水形成很慢，通常需要三天才反应明显，至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀（97.9%），在水泥石的内部形成局部膨胀应力，使其变形或开裂崩溃。 ⑶二次游离氧化钙 当刚烧成的熟料冷却速度较慢或还原气氛下，C3S分解又成为氧化钙及C2S，或熟料中碱等取代出C3S、C3A中氧化钙。由于它们是重新游离出来的，故称为二次游离氧化钙，这类游离氧化钙水化较慢，对水泥强度、安定性均有一定影响。 所以，当生产中出现的高游离氧化钙结果时，所采取的对策不能够一概而论。而且在所有造成游离氧化钙高的原因中，只有塌料才是预热器窑所特有需要克服、而且完全能够克服的环节，其它原因是所有旋窑都会共有的症状。相反，对于窑外分解窑，它有生料的均匀化设施、旋风预热系统、较高的窑转速、三风道煤管等技术措施，使控制游离氧化钙的能力远远高于其它窑型，煅烧出低游离氧化钙的熟料正是它的优势。同时，必须明确，中控操作员对游离氧化钙的含量控制手段只有火焰形状及煅烧温度。 4. 游离氧化钙过低会有如下不利： 在人们都十分重视游离氧化钙高的害处时，也有必要了解游离氧化钙过低的不利之处： ⑴在游离氧化钙低于0.5%以下时，熟料往往呈过烧状态，甚至是死烧。此时的熟料质
SOP-QM-8059-00 干燥失重测定法操作规程
1.目的：建立干燥失重测定法标操作规程。 2.范围：本规程适用于药品干燥失重的检查。 3.责任：本文件由QC检验员起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。 4内容： 4.1.主要仪器与试剂 4.1.1.扁形称量瓶，烘箱，减压干燥器，真空泵，普通干燥器。 4.1.2.常用干燥剂为硅胶、五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。 4.2.操作方法 4.2.1.扁形称量瓶恒重取称量瓶置于烘箱内，将瓶盖取下置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥数小时（一般为2小时），将称量瓶盖好，移置干燥器中，冷却至室温（一般约需30～60 分钟），精密称定重量；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。 4.2.2.取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。 4.2.3.除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。操作步骤同。 4.2.4.用减压干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.2. 5.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 4.3注意事项 4.3.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.3.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。 4.3.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。 4.3.4.减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气
通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部
0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
水泥游离氧化钙测定仪操作规程 一、仪器操作： 1、使用本仪器时需把仪器放平。 2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。 3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。 4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。 二、仪器使用注意事项： 1、仪器使用时应有良好的接地装置。 2、仪器不可长时间空载加热。 3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。 三、测定分析步骤 准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯
甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键， 关闭仪器总电源开关。 百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100 **G V Tcao 式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 （mg/ml ）。 V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。 G —试样的重量（g ） 四、测定分析注意事项 1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。 2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长， 每次只称取1-2份，否则因CaO 吸潮，使标定结果偏高。 3、样本细度小于等于0.08mm 。 4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。 6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。 7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。 8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。 .
干燥失重测定法标准操作规程
1．目的 建立干燥失重测定的标准操作规程。 2．范围 适用于各种干燥失重的测定。 3．责任 QC检验员对本标准的实施负责。 4．程序 4.1．简述 4.1.1．药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.1.2．干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 4.1.3．烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 4.2．仪器与用具 4.2.1．扁形称量瓶。 4.2.2．烘箱控温精度±1°C。 4.2.3．恒温减压干燥箱。 4.2.4．干燥器（普通）、减压干燥器。 4.2.5．真空泵。 4.2.6．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4.4．操作方法: 4.4.1．称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使
成2mm以下的小粒）。称取约1g或各种品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒温的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％.以上的品种应同时做平行实验两份。 4.4.2．干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应好将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时需将称量瓶盖好。 4.4.3．称重 4.4.3.1．用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.4.3.2．置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60min），再称定重量。 4.4.4．恒重称定后的供试品按4.4.2．和4.4.3．操作，直至恒重。 4.5．注意事项 4.5.1．由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 4.5.2．供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 4.5.3．采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。 4.5.4．减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖得称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 4.5.5．初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再进行减压，以防破碎伤人。 4.5.6．装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
浸出物测定规程修订版
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、目的意义 在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油—乙醇法和电导法。 试验目的 1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。 二、试验原理 甘油—乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。 熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下： 三、实验仪器及设备
（一）仪器设备 1．测定游离氧化钙的主要装置 2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 3．盘式电炉 4．滴定管等。 ㈡试剂 1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。 2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。 3．甘油无水乙醇溶液。 4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液 四、试剂配制 1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备 将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。 2.无水乙醇溶液的配制 将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 3.苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 mol·L-1）的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 式中，T（CaO）--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。
干燥失重检查标准操作规程
干燥失重检查标准操作 规程 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.
山东康源堂中药饮片有限公司 标准操作规程 题目:干燥失重标准操作规程编号： 颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期： 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部 目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。 范围：适用于干燥失重测定的操作。 责任：检验操作人员负责实施。 内容 1．简述 药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。 2．仪器与用具 扁形称量瓶 烘箱控制精度±1℃ 恒温减压干燥箱 干燥器（普通）、减压干燥器 真空泵 分析天平感量 3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减 压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4．操作方法： 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
游离氧化钙操作规程
松江水泥 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布 序号修订内容日期制订审核批准
17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）
1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液 2.分析步骤 准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。 游离氧化钙的百分含量按下式计算： T f-CaO×V f-CaO＝×100% m×1000 式中： TCaO—滴定度 V—消耗标液总体积(ml) m—试样质量，g。 3. 注意事项： 1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。 2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙， 3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。 5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。 17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明 1、方法提要 用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 3、试剂 （1）乙二醇：分析醇（不需要脱水） （2）无水乙醇：含量不低于99。5%； （3）碳酸钙；高纯试剂或基准试剂； （4）0．1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约两粒）氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中，切勿长时间高温加热，用平头玻璃棒
干燥失重测定法标准操作规程
干燥失重测定法标准操作规程 一、目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。 二、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。 三、责 任：QC 。 四、规 程： 1 简述 1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。 2 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。 3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。干燥剂应保持在有效状态。 4 操作方法 4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应，先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。 4.2干燥：除另有规定外，在105℃干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。 4.3称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。置烘箱
或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。直至恒重。 4.4记录与计算。 4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。 4.4.2计算公式： 干燥失重%=W—W1 ×100% W—W2 式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）； W2为瓶恒重的重量（g）。 4.5结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 4.6附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 5 注意事项 5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在 2.67Kpa（20mmHg）以下。 5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。 5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成
浸出物测定法操作规程
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
有关熟料中游离氧化钙的几个问题
有关熟料中游离氧化钙的几个问题 一、控制熟料游离氧化钙的重要性 凡从事水泥生产的人，无不熟悉游离氧化钙是关系到水泥质量的重量指标，它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合剩余的程度。它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。但它毕竟不是水泥的最终使用性能，只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。 1、在对该指标的控制上，确实存在着一些不够准确的认识，甚至是误区： （1）中游离氧化钙含量越低越好，因为它表明煅烧完全，熟料质量最好； （2）料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任，所以考核指标仅与他们挂钩； （3）游离氧化钙含量当作很难掌握的指标，所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。 2、对这些误区有必要做如下澄清 （1）化钙含量只是水泥使用的过程指标，不是最终指标。因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥，以至于在使用之前的整个过程可以消解，所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低，而应该付出更多的精力，摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数，才是企业效益的根本。 （2）分解窑而言，控制熟料游离氧化钙比立窑及传统回转窑型要容易得多，再不应该成为生产控制的难点。所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量，而不顾其它指标；更不应不惜提高热耗，而无止境地压低游离氧化钙的含量。 3、游离氧化钙产生的原因及分类 （1）轻烧游离氧化钙：由于来料不稳或塌料、掉窑皮，或燃料成分变化或火焰形状不好，使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足，在1100~1200℃的低温下形成游离氧化钙。主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中，它们对水泥安定性危害不大，但会使熟料强度降低。 （2）一次游离氧化钙：它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时，熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”，结构致密，晶体较大（10~20um），遇水形成很慢，通常需要三天才反应明
大黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
2015年版兽药典《 干燥失重测定法标准操作规程》
GMP管理文件 一、目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证操作的准确性。 二、适用范围：适用所有应用干燥失重测定法检测的供试品。 三、责任者：QC检验员。 四、正文： 依据：《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录135干燥失重测定法进行。 1 实验前准备： 1.1 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。 1.2 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。 2 操作方法： 2.1 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。除另有规定外，在105℃干燥至恒重。 2.2 干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将称量瓶盖好。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30~60分钟），再称定重量。 2.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 3 注意事项： 3.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
3.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。 3.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。 3.4 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 3.5 干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。 4 结果与判定： 计算公式： 干燥失重%= W—W1 ×100% W—W2 式中：W为瓶+供试品的重量（g）； W1为瓶+供试品恒重的重量（g）； W2为瓶恒重的重量（g）。 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。