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高效液相色谱仪维护保养规程(参考Word)

高效液相色谱仪维护、保养规程

目的：

建立高效液相色谱仪的维护、保养规程，防止仪器的损坏，延长其使用寿命，保证其顺利运行。

2. 范围：

适用于高效液相色谱仪的维护与保养。

3. 职责：

工程部、仪器操作人员及维修人员对本规范的实施负责。

4. 程序：

4.1.实验所用的流动相应经过0.45μm的膜过滤，以降低色谱柱受污染的程度，延

长使用寿命。

4.2.实验前先打开稳压电源，待电压稳定后，方可打开仪器开关。

4.3.根据需要设定参数。由于每根色谱柱性能，填料各不相同，要依据其特性设

定最高保护压力，防止压力过大导至柱内填料空间发生变化，影响分离效果。

4.3.1. 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过20MPa。

4.3.2. 以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过7.5MPa。

4.4.检测器的光源具有一定的使用时间，所以每次在进样品前半小时左右打开，

实验结束后，应先关闭检测器电源。

4.5.最后一次进样完成后，应用流动相冲洗一段时间，以保证洗脱完全，然后用

纯纯水冲洗约半小时，以除去流动相中的无机盐类。

4.6.最后根据色谱柱的填料不同，采用不同的溶剂，保存色谱柱。

4.6.1. 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱宜用甲醇再生，保存。

4.6.2.以凝胶为填料的色谱柱宜选用氮钠为溶剂冲洗，防止长时间存放色谱柱

发霉。

4.7. 操作者应细心，了解仪器各部件性能。

4.8. 每次操作完毕后，应及时清理所用物品，倒掉废瓶中的废液，用柔软的抹布

擦拭仪器表面，保持仪器的清洁。

4.1.若仪器长时间不用，可定期加电，使仪器预热一段时间，以免仪器内部件受

潮。

4.10. 为保证检验数据的可靠，每年应由计量部门负责校验一次。

（注：文件素材和资料部分来自网络，供参考。请预览后才下载，期待你的好评与关注。）

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程：系统组成本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省

液相色谱仪验证报告

Agilent1200液相色谱仪A验证报告文件编码：REC-JYYQ-B001-01-00

目录 1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.最终批准

1.概述液相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产（检测器为紫外检测器，色谱柱有C18柱，可以进行含量、有关物质和聚合物的定量或定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。 2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。 4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期检查人日期检查人日期6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查人日期6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认(见计量局计量证书) 证书号：运行确认结论及批准：

分输站及门站管理办法

分输站及门站管理办法一、范围适用于长输管线分输站及城市燃气门站日常工作要求。二、内容 1、工作界面划分分输站及门站工作界面如下：（1）负责站内安全生产管理，保障安全平稳输气。（2）负责站内生产有关数据的整理、记录与汇报工作。（3）负责站内设备档案的建立、维护保养及维修记录、生产有关记录及表格的填写、整理及归档工作。（4）按照巡检规定与要求做好站内设备、仪表、管线的巡检工作。（5）负责站内设备、计量仪表、电气、管线的管理与维护工作。（6）负责站内设备、仪表、电气等的维护工作。（7）做好站内异常、突发情况的处理与汇报工作。（8）配合基地人员、抢修人员或外委单位人员做好管线设备检验、计量仪表检定、电气设备及防雷设施检验、维修或施工工作，做好有关的准备及安全、质量监督工作。（9）按照公司标准化站场的要求负责站场的卫生保持、警示标语、工艺区甬道等的标准化管理与维护工作。

（10）负责站场的安全保卫工作。（11）紧急状态的报告及现场控制工作。（12）负责所辖区域内防汛物资的准备与防汛工作。（13）完成领导交办的其它工作。 2、规章制度 2.1岗位负责制 ①严格服从调度指令，安排输气生产，随时了解天然气流量、压力变化情况，及时汇报并处理； ②按照巡回检查路线和检查内容进行逐一检查，及时发现并站场设备、仪表事故和管道故障； ③根据生产情况的变化和需要，严格按照调度令和操作规程操作站内设备和仪表； ④按要求录取管道运行参数，做到资料数据齐全、准确，并认真记录当班生产情况； ⑤进行站场设备和仪表的日常保养，管好工具和用具； ⑥按要求排放污水，每天分析天然气组分、硫化氢含量、水露点，并做好原始记录，发现问题及时上报； ⑦严格按照站控机操作界面进行操作，不得越级操作； ⑧环境清洁，物品摆放整齐，窗明地洁，着装统一。 2.2安全生产制 ①“坚持安全第一，预防为主”的方针，认真执行操作规程和各项制度，提高安全意识，严防事故发生，确保安全平稳输气；

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。液相色谱柱使用经验谈色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。流动相的配制液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

管道维护保养管理办法

管道维护保养管理办法 1 目的为规范维修保养作业，提高维护保养质量，保证站场、管道安全运行，特定本管理办法。 2 范围本办法适用于本厂范围内所有长输管道、采集气管道维护保养作业活动的管理。 3 术语本办法采用Q/SHSOO01.1-2001标准和本厂QHSE管理手册中的术语。 4 职责 4.1 生产技术科是采集气管道的归口管理部门，负责督促采气队及时进行站场管道维护，负责划分巡管任务；气源调度科是长输管道的归口管理部门，负责督促输气队及时进行站场管道维护。 4.2 质量安全环保科负责审核采输气队提交的管道维护保养方案的QHSE措施。 4.3 采输气队按照归口部门划分的巡管任务，根据实际情况，落实到采输配气站，并监督执行情况；负责本队管道的具体维护保养工作。 5 工作内容 5.1 管道维护保养 5.1.1 采输气队要加强站场日常维修管理，明确责任和范围。 5.1.2 采输气队根据各自管辖站场的实际情况，合理安排除锈刷漆作业，确保站场设施的整洁、美观。 5.1.3 站场人员要经常性地检查站场设施运行情况，加强日常维护保养，使生产设施无跑、冒、滴、漏现象，确保生产设施完好。 5.1.4 对检查中有问题的生产设施，要尽快进行维修或整改，对不能解决的问题，应逐级上报，确保生产设施的正常运行，保证生产安全。 5.2 输气管网的巡查 5.2.1 基本任务 5.2.1.1 提高管道输送能力利用率及管道输送效率，延长管道使用寿命，实

现安全、经济运行。 5.2.1.2 认真贯彻执行国务院2001年8月2日颁发的《石油、天然气管道保护条例》。 5.2.1.3 确保管道沿线无新违章情况，管道附属设施完好。 5.2.2 管道的巡查 5.2.2.1 工作内容 a）检查沿线的护坡、堡坎、排水沟是否跨蹋，如跨蹋应及时上报和修复。 b）检查并及时清除管道上方的深根植物，防止深根植物破坏管道防腐层。 c）检查管道是否漏气，发现漏气及时处理或报告上级派人处理。 d）检查穿越、跨越管道的稳定情况。 e）检查裸露管段的防腐层情况。 f）检查和保养线路阀室内的设备和仪表，使之能正常工作。 g）检查管道上是否存在违章建筑。 h）检查和做好阴极保护站的维护工作，测量管道对地电位，维护好测试桩、里程桩及转角桩。 i）线路分水器放水，排除管内积液、污物。 j）积极向沿线群众宣传天然气输送管道安全保护条例和相关安全知识，动员群众协助管理好天然气输送管道。 5.2.2.2 工作要求及方法 a）每月沿天然气采集气管道、长输管道全面巡视4次，遇特殊情况（如洪水、泥石流等）必须增加巡管次数。对特殊地段（如河道穿跨越，铁路、公路穿越，护坡、护坎及开发区）应进行重点巡查。每次巡线必须如实做好记录，填写《巡管报告单》，发现问题应及时处理，并向有关部门汇报。 b）认真宣传、贯彻、执行国家关于保护天然气管道的有关法规、及省、市、县、单位关于保护天然气管道的规定。积极取得沿线各地方政府的理解和支持。宣传、发动沿线广大群众共同做好天然气输送管道的保卫及日常管理、维护工作，保证天然气输送管道的正常运行。 c）严格遵守各项规章制度和技术操作规程，切实做到对天然气输送管道的走向清楚，埋地深度清楚，管道的规格清楚，周围的地貌、建筑清楚；保证管道

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；

(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：

液相色谱仪操作规程

1 目的规Waters e2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数：4 4.1.1.2流速围：0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar) ，可设上,下限 4.1.1.6混合围：0.0~100.0%，以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度：±0.5%，不随反压变化 4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿：自动，连续 4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积：< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统： 4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度：<0.1% 4.1.2.5进样准确度：±1 uL 4.1.2.6进样体积：0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度：> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置：可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置： 4.1.5柱温箱： 4.1. 5.1温度设定围：室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性：±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量：4根7.8X300柱 4.2检测器： 4.2.1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性围；Maxplot,Ratioplot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围：190-700nm 4.2.1.2 灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度：±1.0nm 4.2.1.4波长重现性：±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽：5nm 4.2.1.6噪音：5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移：≤1 X 10-4AU/hr

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。三责任者：品控部。四正文 1 简述高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

高效液相色谱仪液相色谱仪检定规程

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。 3、被测样品在试管壁上的吸附问题。这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TD

M)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。二、操作进样阀的问题目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。 1、进样量的控制。用进样阀来进样时，阀内的样品环是定量的，(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul)，由于进样时，注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此，要想使样品环中充满样品溶液，从而使用进样阀来准确地定量，则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量，则最大只能注射样品环体积1/2的量，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。 2、进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留，必然会污染下次注射进的样品，为防止这种现象的发生，应按下列步骤操作：a.进样阀有2个位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量大约40ul；b.然后将进样阀板手扳至

阴极保护系统的运行与维护范本

操作规程编号：LX-FS-A64990 阴极保护系统的运行与维护范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

阴极保护系统的运行与维护范本使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 (一) 阴极保护投入前的准备与验收 1. 阴极保护投入前对管道系统的检查 (1) 管道对地绝缘的检查从阴极保护的原理介绍，已得知没有绝缘就没有保护。为了确保阴极保护的正常运行，在施加阴极保护电流前，必须确保管道的各项绝缘措施正确无误。应检查管道的绝缘法兰的绝缘性能是否正常，管道沿线布置的设施如阀门等应与土壤有良好的绝缘，管道与固定墩、跨越塔架、穿越套管处也应有正确有效的绝缘处理措施。管道在地下不应与其他金属构筑物有“短接”等故障。

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件表 1 检测器 FID 检定条件柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输示图，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入异辛烷 —正十六烷标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表示。按下面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定气相色谱仪期间核查的合表 2 中的要求，视为期间核以正常使用。表 2 气相色谱期间核查主要标检测器 FID 技术指标基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期在仪器设备两次检定之间12 个月核查一次。

恒电位仪操作规范

恒电位仪操作规程一、基本规定 1.1. 恒电位仪应由专人负责操作，维修保养。 1.2. 操作工的职责 ●每天到阴保间观察设备运行状况，记录恒电位仪的输出电流、输出电压、给定电位(给定电位本工程确定为-1.50v)、测量电位。 ●设备运行正常时，定期通过测试桩测量管道保护电位，并做好记录，如发现管道保护电位值正于-850mv时，应通知专业人员。 ●随时察看设备有无异常。如设备出现设备出现故障或异常现象如：噪音增大；输出出现较大摆动；箱体温度超过75℃或嗅到设备过热引起的异味，应及时关闭该设备。 ●恒电位仪应连续不间断运行，在设备自动状态出现故障时，可切换到手动状态运行。 ●设备出现故障时，应由电气专业维修人员检修。 1.3. 恒电位仪开机或关机操作应按本规范第二条执行。二、操作 2.1.KHV-30A/30V恒电位仪操作步骤（1）开机 a.将恒电位仪“手动给定”旋钮、“自动给定”旋钮逆时针调到底，将“手动/自动”开关扳到“自动”位置，将“测量选择”开关扳到“给定”位置。 b.接通总电源，设备电源开关扳到“开机”位置，此时恒电位仪接通电源。 c.将“停止/运行”旋钮转到“运行”，此时恒电位仪电源接通。 d..慢慢调节恒电位仪的“自动调节”旋钮，观察电位表指示，达到设定值时停止调节。

f.将设备的“测量选择”开关扳到“C1”位置，此时毫伏表指示管道保护电位。如设备跳到“故障”可按“复位”按键开关恢复运行状态。 g.完成上述操作后至少观察0.5小时，设备无异常发热无报警现象后，从电流表记录输出电流，从电压表记录输出电压，从电位表记录保护电位。（2）停机将恒电位仪设备电源开关扳到“关机”位置，自动调节旋钮逆时针调到底。（3）手动运行在设备故障情况下经电器工程师确认恒电位仪可在手动状态运行。手动运行按说明书5.1步骤进行。三、维护 1、每天察看设备运行情况。 2、每月对设备进行一次检查、清洁。 3、有故障时，应仔细阅读使用说明书，并按说明书进行排除，无法排除时应通知厂家维修。四、恒电位仪常见故障

实验室液相色谱仪检定规程

MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程 1. 实验室液相色谱仪检定规程说明编号 JJG705-1990 名称（中文）实验室液相色谱仪检定规程（英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory 归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人赵敏 (国家标准物质研究中心) 批准日期 1990年7月28日实施日期 1991年1月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。主要技术要求 1 外观 2 输液系统 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 5 检测器性能是否分级否检定周期（年） 2 附录数目 5 出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注 2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要一概述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

图1 液相色谱仪组成方框图二技术要求 1 外观 1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。 1.2 仪器要成套、完整。 1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。指示灯灵敏。 1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。 1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 2 输液系统 2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。：小于3％。 2.2 梯度准确度误差T c i 3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差T c：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。 4 定性、定量测量重复性 4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。 4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。 5 检测器性能 5.1 紫外－可见光检测器 5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。 5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。 5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。 5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。 5.1.5 线性范围：大于或等于103。 5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.2 荧光检测器 5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。 5.2.2 *灵敏度：10－8g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。 5.2.3 *基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)。基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。 5.2.4 *最小检测浓度：5×10－10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。 5.2.5 线性范围：大于或等于103。 5.2.6 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。 5.3 差示折光检测器

阳极保护酸冷器操作规程

酸冷器阳极保护操作规程 ZH/QO01·15-15 A/O

目录一、概述二、功能三、技术指标四、ZZ—2型（旧机组）仪表结构及用途五、HD—A型（新机组）仪表结构及各种设备用途六、日常操作及维护七、停车操作八、正常操作要点九、故障分析及排除十、管壳式酸冷器使用时应注意事项及保养

一、概述我分公司现有ZZ—2型（旧机组）和HD—A型（新机组）恒电位仪，均为智能型控制设备，是根据金属电化学钝化理论研制的，用于硫酸冷却器及其它化工设备的阳极保护。该设备为被保护设备提供阳极极化电流，使具有活化——钝化性质的金属（如碳钢、铝、不锈钢等）在腐蚀介质中产生钝化，并保持在钝化状态，使上述金属不再受硫酸溶液腐蚀，达到阳极保护的目的。该仪器为智能型设备，可自动地将所加阳极极化电压恒定在欲控电位上（即保护电位），并在恒定电位的过程中同时控制输出电流在规定范围以内，自动地控制最大输出电流不超过其允许值，达到保护设备、稳定工艺。本设备还可通过相应开关、按钮在线修改各种工艺参数，以及故障判断、报警、手/自动切换及人工控制。本设备操作非常方便，一旦参数设定完毕，将现场信号及电源通过端子联接好，接通电源后，即可进行恒电位自动控制。HD—A型设备除有电位控制、电流限流控制功能外，还具有与计算机进行数字通讯的功能。二、功能 ?保护电位，监测电位及输出电流测量； ?恒电位控制； ?最大输出电流限流自动控制； ?电位测量值、设定值选点数字显示； ?维钝条件下门限电流自动越限报警； ?输出电流及输出电压指针式指示；

?电流表量程自动切换； ?工艺参数（各电位值、上限电流）人工自动设定； ?开路故障报警；三、技术指标恒电位仪阳极保护参数四、ZZ—2型（旧机组）仪表结构及用途一）主要技术指标及功能 1. 1 控制电位范围：-1. 200V～+1.200V 1. 2 输出直流电压、直流电流额定值及范围：输出电流额定值：50A、60A、100A、120A、150A等系列输出电流范围：0.5～输出电流额定值输出电压额定值：12V、16V、18V、20V、24V等系列输出电压范围：0.5～输出电压额定值 1 .3 电位控制精度：当电源电压、负载阻值变化时，保护电位变化小于±10mV。