铁离子测定的几种方法

铁离子测定的几种方法

（邻菲啰啉法）

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1 方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

2 试剂和材料

2.1 硫酸；

2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

2.3 硫酸：1＋35溶液；

2.4 氨水：1＋3溶液；

2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；

2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L；

2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3 仪器和设备

分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

4 分析步骤

4.1 工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH

接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度

计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe 3＋离子量（μg ）为横坐标绘制工作曲线。

4.2 测定

4.2.1 总铁的测定

试样的分解：取5.0～50.0mL 水样于100mL 锥形中(体积不足50mL 的要补水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min ，保持体积不低于20mL ，取下冷却至室温，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液调pH 接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH 即为2.5)2，备用。

吸光度的测定：将已调好pH 值的试料全部转移到100mL 容量瓶中，加3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min ，用分光光度计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2 可溶性铁的测定

取5.0～50.0mL 经中速滤纸过滤后的水样于100mL 锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5 分析结果的表述

5.1 以mg/LFe 2＋

表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算：

m1——从工作曲线上查得的以μg 表示的Fe 2＋量；

V1——移取水样的体积，mL 。

5.2 以mg/LFe 2＋

表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算：

m 1

ρ1= V 1

m 2 ρ2= V 2

磺基水杨酸法测定水中铁离子

1．原理

在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe（SSaL）]-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若PH>12，则生成Fe（OH）3沉淀。

2．Fe标准溶液

溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20μg/mL。

3．试剂

氢氧化铵：1：1；

磺基水杨酸：20%水溶液。

4．绘制标准曲线

取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至约50mL，加20%的磺基水杨酸10mL，用1：1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL，用水稀至刻度，室温放置10min后，于420nm处比色。

5．样品测定

取10-50mL水样于100mL容量瓶中，加20%磺基水杨酸10mL，稀至刻度，10min后比色测定。 C（Fe）=m/v（μg/mL）式中m：由曲线中查出的样品中铁的量μg；V：取水样体积。

6．说明

6．1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量，若要分别测亚铁与高价铁含水含量，可按：高铁：取50mL水样置于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸10mL 和1：1HCL0.5mL，用水稀释到刻度，10min后在520nm处比色，此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色，亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。

6．2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色，则取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止，冷却后用氨水中和，再按上述方法测定。

硫氰酸钾比色法

〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）

〔实验操作〕

1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。

2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

一种简单测定方法

试剂：硝酸硫酸盐酸 1+1氨水精密PH试纸磺基水杨酸溶液：50g/L 六次甲基四胺溶液：300g/L

铁标准溶液：秤取4.822g硫酸高铁铵（含12个结晶水）溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml 容量瓶中，加水定容，混匀。此溶液浓度为0.010mol/L

0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液：秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释至1000ml。按下面方法标定。

标定：吸取20.00ml铁标准溶液至锥形瓶中，加水至100ml，精密PH试纸指示，滴定1+1氨水调至PH2左右，加热试液至60度左右，加磺基水杨酸溶液2ml。用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至深紫红色消失而呈淡黄色为终点，记录消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数（V0），计算A标准滴定溶液的准确浓度。

C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0

仪器：

25或50ml酸式滴定管

准备：取10ml（V2）左右水样，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加热至冒三氧化硫白烟，试样应呈透明状，冷却，加水至100ML 加入1+1氨水，调节至PH2左右操作步骤：

将调节好PH的试液，加热至60度，加磺基水杨酸2ml，摇匀。用EDTA标准滴定容易滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失而呈浅黄色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V1）计算结果：

C（Fe、mg/L）=c*55.847*1000*V1/V2

式中：V1---------滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积（ml） V2--------水样体积（ml）

常见离子的检验方法

常见离子的检验方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH)2］,该沉淀不溶于过量的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO4），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH)2］，迅速变成灰绿色，最终变成红褐色［Fe(OH)3］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH)2］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH3），该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na2CO3溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH试纸变红。

10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色 二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO42-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2），该气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀可溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO3)2试纸变黑。②能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀（PbS 或CuS）。

铁离子的测定

铁离子的测定 （邻菲啰啉法） 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。 2 试剂和材料 2.1 硫酸； 2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]； 2.3 硫酸：1＋35溶液； 2.4 氨水：1＋3溶液； 2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL； 2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； 2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L； 2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。 2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。 3 仪器和设备 分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH 接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度

高中化学常见离子的检验和物质的鉴别

(一)常见阳离子的检验方法 离子检验试剂实验步骤实验现象离子方程式 H+①酸度计 ②pH试纸 ③石蕊试 液 ①将酸度计的探头 浸泡在待测液中② 用玻璃棒蘸取少量 待测液滴到干燥的 pH试纸上③取样， 滴加石蕊试液 ①、②pH<7 ③石蕊变红 K+焰色反应①铂丝用盐酸洗涤 后在火焰上灼烧至 原火焰色②蘸取溶 液，放在火焰上灼 烧，观察火焰颜色。 浅紫色（通过蓝色 钴玻璃片观察钾 离子焰色） Na+焰色反应火焰分别呈黄色 NH4+NaOH溶液 (浓) 取少量待测溶液于 试管中，加入NaOH 浓溶液并加热，将 湿润红色石蕊试纸 置于试管口 加热，生成有刺激 性气味、使湿润红 色石蕊试纸变蓝 的气体 Ag+稀HNO3、稀 盐酸（或 NaCl） 取少量待测溶液于 试管中，加入稀HNO3 再加入稀盐酸（或 NaCl） 生成白色沉淀，不 溶于稀HNO3 Ag++Cl－＝AgCl↓ Ba2+①稀H2SO4 或可溶性 硫酸盐溶 液②稀 HNO3 取少量待测溶液于 试管中，加入稀 H2SO4再加入稀HNO3 产生白色沉淀，且 沉淀不溶于稀 HNO3 Ba2++ SO42-=BaSO4↓ Fe3+KSCN溶液 取少量待测溶液于 试管中，加入KSCN 溶液 变为血红色溶液Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3加苯酚 取少量待测溶液于 试管中，加苯酚 溶液显紫色 淀粉KI溶 液 滴加淀粉KI溶液溶液显蓝色2Fe3++2I－＝2Fe2++ I2加NaOH溶 液 加NaOH溶产生红褐色沉淀Fe3++3OH－＝Fe(OH)3↓ Fe2+ ①KSCN溶 液，新制的 氯水 ①取少量待测溶液 于试管中，加入 KSCN溶液，新制的 氯水 ①加入KSCN溶液 不显红色，加入少 量新制的氯水后， 立即显红色。 2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl- Fe3++3SCN－＝Fe(SCN)3

二价铁和三价铁的检验

第三节：二价铁和三价铁的检验一、观察法： Fe2+的溶液呈浅绿色，Fe3+的溶液呈棕黄色 二、用KSCN溶液和氯水 1.检验步骤： 溶液——加KSCN溶液： ⑴溶液变血红色——含有离子 ⑵无明显现象——加氯水（或H2O2）——溶液变血红色——证明：含有离子 2.原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(血红色) 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 三、用NaOH溶液 1.溶液步骤： 溶液+NaOH溶液——白色沉淀——灰绿色——红褐色——Fe2+ 溶液+NaOH溶液——红褐色沉淀——Fe3+ 2.原理： 四、利用Fe3+的氧化性 1.检验步骤： ⑴溶液加铜片：——无明显现象——Fe2+ ——铜片被腐蚀溶液变蓝色——Fe3+ 2.原理： 3.⑵溶液加淀粉KI试纸——试纸不变色——Fe2+ ——试纸变色——Fe3+ 4.原理： 五、利用Fe2+的还原性 1.检验步骤：溶液+酸性KMnO4溶液——紫色褪去——Fe2+ ——紫色不褪——Fe3+ 2.原理： Fe2+ + MnO4-+ H+ = Fe3+ Mn2+ H2O 作业一： 1、多数合金与组成成份相比较，合金的（） A·熔点高，硬度小 B·密度大 C·机械强度差 D·熔点低，硬度大 2.在我国文明发展过程中，最早较广泛使用的金属是（）

A、铜 B、铁 C、铝 D、铅 3. 现代建筑门框架，常用电解加工成古铜色的硬铝制造。硬铝是（） A·Al—Mg合金 B·Al—Cu—Mg—Mn—Si合金 C·Al—Si合金 D·表面的氧化铝膜的纯铝 4、某合金与铁的物理性质的比较如下表所示： 还知该合金耐腐蚀,强度大.从以上性能看,该合金不适合作( ) A、导线 B、门窗框 C、炉具 D、飞机外壳 5．物质的性质决定了物质的用途，下面列出了金属的几种性质：①导热性、②导电性、③还原性、④延展性、⑤具有金属光泽。请在下面金属用途后的横线上填上金属性质对应的序号。 （1）用铝定制成包装用的铝箔； （2）用铝制成的高压铝锅； （3）用铁粉回收照相业废液中的银； （4）电信业中大量使用的铜丝、金属电缆。 6.在Fe、Fe2+、Fe3+三种粒子中，具有相同的 A.质子数 B.最外层电子数 C.核外电子数 D.电荷数 7.在化学反应3Fe+4H2O（ 3 O4+3H2中，H2O作 A.还原剂 B.氧化剂 C.催化剂 D.溶剂 8.质量相同的下列金属，分别是跟足量盐酸完全反应产生氢气体积最多的是 A.铁 B.铝 C.铜 D.锌 9.下列物质中，不属于合金的是 A.硬铝 B.黄铜 C.钢铁 D.水银 10.下列关于铁的描述不正确的是 A.纯铁具有银白色光泽 B.铁在化学反应中可以失去2个或3个电子显+2价或+3价 C.铁具有良好的延展性，这属于化学性质 D.铁在空气中加热得到黑色的四氧化三铁 11.实验室为了妥善保存硫酸亚铁溶液，常加入少量的 A.锌粉 B.铜片 C.铁片 D.镁粉 12.只用一种试剂就能把AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种溶液区别开的是 A.BaCl2 B.Fe2O3 C.FeCl3 D.Fe(NO3)3 13.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸，滴加KSCN溶液没有颜色变化，再加入氯水即呈红色的是 A.FeS B.FeCl3 C.Fe2O3 D. Fe2(SO4)3

铁离子测定方法

5第十节铁含量的分析 方法一：邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。 1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在～20mg/L。 2 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。 3 试剂 硫酸AR 硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2?2H2O］ H2SO4溶液：（1+35） 氨水溶液：（1+3） 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。抗坏血酸溶液（L）：溶解抗坏血酸于200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 邻菲罗啉溶液（L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。 过硫酸钾溶液（L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。 铁标准贮备溶液（mL） 称取硫酸铁铵，精确到，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准工作溶液（mL） 取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。 4 仪器 VIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。 5 分析步骤 工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节） 分别取0，，，，，，铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加硫酸溶液，调PH近2，加抗坏血酸，乙酸—乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。 试样的测定 总铁的测定 取～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加硫酸溶液，加过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液，乙酸—乙

中学常见离子检验方法与常见操作

一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验

1．检验溶液中含有F e3+的实验操作： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有F e3+。2．检验溶液中含有F e2+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有F e2+。 3．验证溶液中不含有铁元素的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。 4．检验溶液中含有N H 4 +的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸 变蓝则证明溶液中含有N H 4+。

5．如何检验S O 4 2- 取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入B a C l 2 溶液产生白色沉淀则证明溶液 中有S O 4 2- 。 6．如何检验C l - 取少量溶液置于试管中，加入A g N O 3 溶液有白色沉淀产生，再加入H N O 3 后沉淀不 溶解则证明溶液中含有C l - 。 二、实验室常见操作 1． 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。 2．气体的收集 依据：根据气体的溶解性或密度 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥

总铁离子的测定(精)

总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：

二价铁离子和三价铁离子的鉴别方法

二价铁离子与三价铁离子的鉴别方法 铁属于变价元素。有三价铁离子和二价铁离子，二价铁离子又称为亚铁离子。在高考化

学与化学竞赛中铁元素是热点之一。鉴别这两种离子的溶液有多种方法，物理方法是观察法：三价铁溶液显黄色，二价铁溶液显浅绿色。以下还有几种化学方法。 三价铁离子与硫氰化钾溶液显色 一、显色法 1.可溶性硫氰化物法（这是高中化学最常用的方法） 用2支试管分取两种溶液各少量，分别滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN、NH4SCN）等溶液，变血红色的是Fe3+的溶液：Fe3++SCN-=Fe（SCN）2+不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe（SCN）2为无色Fe2++2SCN-=Fe（SCN）2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 （加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+，现象红褐 （加强碱）Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓，现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色的是Fe2+的溶液， （加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe（OH）2↓+2NH4+，现象白至绿 （加强碱）Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3↓，现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液，变紫色的是Fe3+的溶液（苯酚与Fe3+

生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe（C6H5O）6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液， 3Fe2++2[Fe（CN）6]3-=Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe（CN）64-=Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝 二、氧化还原法 1.铁粉法 将铁粉加入两种溶液中，铁粉溶解的是Fe3+的溶液，无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Fe=3Fe2+ 2.铜片法 在铜片的两个位置上分别滴上二溶液，过一段时间后铜片腐蚀的是Fe3+的溶液，无明显现象的是Fe2+的溶液。 2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+ 3.纯碱法 取二溶液分别滴入纯碱溶液，产生灰色沉淀的是含Fe2+的溶液。Fe2++CO32-=FeCO3↓（灰色） 生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液： 2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe（OH）3↓+3CO2↑ 4.碘化钾淀粉试纸法 分别将碘化钾淀粉试纸浸入两种溶液中，使试纸变蓝的是Fe3+的溶液：2Fe3++2I-=2Fe2++I2 不能使试纸变蓝的是Fe2+的溶液。 5.高锰酸钾法 分取二溶液分别加入酸性高锰酸钾溶液中，振荡，高锰酸钾溶液的紫色褪去的是Fe2+的溶液。 10Fe2++2MnO4-+16H+=10Fe3++2Mn2++8H2O

液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草； 审核人：批准人： 编制日期：2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。 3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。

fe+fe3+的检验汇总

1、Fe2＋的检验方法有哪些？ ①含有Fe2＋的溶液呈浅绿色； ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水，产生白色絮状沉淀，露置在空气中一段时间后，沉淀变为灰绿色，最后变为红褐色，说明含Fe2＋． （加氨水）Fe2＋＋2NH3·H2O＝Fe（OH）2↓＋2NH4＋，现象白至绿 （加强碱）Fe2＋＋2OH－＝Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2＋2H2O＋O2＝4Fe（OH）3↓，现象红褐 ③向待检液中先滴加KSCN溶液，无变化，再滴加新制的氯水，溶液显红色，说明含Fe2＋．有关的离子方程式为： 2Fe2＋+ Cl2＝ 2Fe3＋ + 2Cl－，Fe3＋ + 3SCN－＝ Fe(SCN)3 2、Fe3＋的检验方法有哪些？ ①含有Fe3＋的溶液呈黄色； ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水，产生红褐色沉淀，说明含Fe3＋． （加氨水）Fe3＋＋3NH3·H2O＝Fe（OH）3↓＋3NH4＋，现象红褐 （加强碱）Fe3＋＋3OH－＝Fe（OH）3↓，现象红褐 ③向待检液中滴加KSCN溶液，溶液呈血红色，说明含Fe3＋． ④向待检液中滴加苯酚溶液，溶液呈紫色，说明含Fe3＋ .该化学方程式 为 Fe3＋＋6C6H5OH＝[Fe（C6H5O）6]3－＋6H＋

3、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验二价铁的存在 ①滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2＋的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3＋的溶液，K3[Fe(CN)6]（铁氰化钾，黄色）溶液遇二价铁生成Fe3[Fe(CN)6]2↓（铁氰化亚铁，蓝色) 沉淀。该反应的化学方程式为：3Fe2＋＋2[Fe（CN）6]3－＝Fe 3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 ②取样，滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象：若高锰酸钾溶液褪色，则原溶液含有Fe2+；如高锰酸钾溶液不褪色，则原溶液不含有Fe2+。 4、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验三价铁的存在 ①取样，滴入几滴KSCN溶液，如变血红色，则原溶液中有Fe3+，如不变血红色，则原溶液中不含Fe3+ ②滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3＋的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2＋的溶液。 4Fe3＋＋3Fe（CN）64－＝Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝 5、如何检验溶液中既有三价铁离子又有二价铁 分步检验： a.取样一份，滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象：若高锰酸钾溶液褪色，则原溶液含有Fe2+；如高锰酸钾溶液不褪色，则原溶液不含有Fe2+。【说明】---颜色变浅即褪色，褪色并不是变无色，紫红色变黄色即为褪色！

二价铁离子和三价铁离子的鉴别方法

知识点1: 亚铁离子、铁离子的检验 一、观察法（颜色不同） 二、化学方法 （一）显色法 1.可溶性硫氰化物法（这是高中化学最常用的方法） 用2支试管分取两种溶液各少量，分别滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN、NH4SCN）等溶液，变血红色的是Fe3+的溶液：Fe3++SCN-=Fe（SCN）2+不变血红色的是Fe2+的溶液，因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe（SCN）2为无色Fe2++2SCN-=Fe（SCN）2 2.加碱法 取二溶液分别加入碱液（如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液），生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 （加氨水）Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH）3↓+3NH4+，现象红褐 （加强碱）Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓，现象红褐 生成白色沉淀并立即转变为绿色，最后变为红褐色的是Fe2+的溶液， （加氨水）Fe2++2NH3·H2O=Fe（OH）2↓+2NH4+，现象白至绿 （加强碱）Fe2++2OH-=Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2+2H2O+O2=4Fe（OH）3↓，现象红褐 3.苯酚法 在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液，变紫色的是Fe3+的溶液（苯酚与Fe3+生成紫色的络离子），不变紫色的是Fe2+的溶液。 Fe3++6C6H5OH=[Fe（C6H5O）6]3-+6H+ 4.赤血盐法 取二溶液分别滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液， 3Fe2++2[Fe（CN）6]3-=Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 5.黄血盐法 取二溶液分别滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。 4Fe3++3Fe（CN）64-=Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于 1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 2. 1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）： 称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 2. 2、HCl溶液（1+1）。 2. 3、盐酸羟胺溶液（10%）： xx配制。 2. 4、邻二氮菲溶液（0.15%）： xx配制 2.

5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液: 准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3. 1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液 0、2、 4、6、 8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入 2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

三价铁离子的检验

. 1、Fe2＋的检验方法有哪些？最好的方法是哪个？ ①含有Fe2＋的溶液呈浅绿色； ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水，产生白色絮状沉淀，露置在空气中一段时间后，沉淀变为灰绿色，最后变为红褐色，说明含Fe2＋． （加氨水）Fe2＋＋2NH3·H2O＝Fe（OH）2↓＋2NH4＋，现象白至绿 （加强碱）Fe2＋＋2OH－＝Fe（OH）2↓，现象白至绿 4Fe（OH）2＋2H2O＋O2＝4Fe（OH）3↓，现象红褐 ③向待检液中先滴加KSCN溶液，无变化，再滴加新制的氯水，溶液显红色，说明含Fe2＋．有关的离子方程式为： 2Fe2＋+ Cl2 ＝2Fe3＋+ 2Cl－，Fe3＋+ 3SCN－＝Fe(SCN)3 2、Fe3＋的检验方法有哪些？最好的方法是哪个？ ①含有Fe3＋的溶液呈黄色； ②向待检液中滴加NaOH溶液或氨水，产生红褐色沉淀，说明含Fe3＋． （加氨水）Fe3＋＋3NH3·H2O＝Fe（OH）3↓＋3NH4＋，现象红褐 （加强碱）Fe3＋＋3OH－＝Fe（OH）3↓，现象红褐 ③向待检液中滴加KSCN溶液，溶液呈血红色，说明含Fe3＋． ④向待检液中滴加苯酚溶液，溶液呈紫色，说明含Fe3＋.该化学方程式为Fe3＋＋6C6H5OH＝[Fe（C6H5O）6]3－＋6H＋ 3、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验二价铁的存在 ①滴入赤血盐溶液，出现滕氏蓝沉淀的是Fe2＋的溶液，无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3＋的溶液，K3[Fe(CN)6]（铁氰化钾，黄色）溶液遇二价铁生成Fe3[Fe(CN)6]2↓（铁氰化亚铁，蓝色) 沉淀。该反应的化学方程式为：3Fe2＋＋2[Fe（CN）6]3－＝Fe3[Fe（CN）6]2↓，滕氏蓝 ②取样，滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象：若高锰酸钾溶液褪色，则原溶液含有Fe2+；如高锰酸钾溶液不褪色，则原溶液不含有Fe2+。 4、溶液中含有三价铁离子又有二价铁如何检验三价铁的存在 ①取样，滴入几滴KSCN溶液，如变血红色，则原溶液中有Fe3+，如不变血红色，则原溶液中不含Fe3+ ②滴入黄血盐溶液，出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3＋的溶液，无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2＋的溶液。 4Fe3＋＋3Fe（CN）64－＝Fe4[Fe（CN）6]3↓，普鲁士蓝 5、如何检验溶液中既有三价铁离子又有二价铁 分步检验： a.取样一份，滴入少量稀的酸性KMnO4溶液 现象：若高锰酸钾溶液褪色，则原溶液含有Fe2+；如高锰酸钾溶液不褪色，则原溶液不含有Fe2+。【说明】---颜色变浅即褪色，褪色并不是变无色，紫红色变黄色即为褪色！ b.另外取样，滴入几滴KSCN溶液，如变血红色，则原溶液中有Fe3+，如不变血红色，则原溶液中不含Fe3+。 【练习】、如何检验四氧化三铁中铁元素既有三价又有二价？ 将少量四氧化三铁溶于稀盐酸中，然后将所得溶液分成两份,向其中一份加入KSCN溶液，若变血红色,证明有Fe3+；向另一份加入酸性KMnO4,若紫色褪去表示有Fe2+。 ..

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 （Fe3+）的检验方法: （1加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-（离子）显血红色（络合物）。 （3）加氢氧化钠有红褐色沉淀，从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH （常温下）：2.7~3.7。 （4）NH4SCN 试法。 Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成 Fe（OH）3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。 HN03有氧化性，可使SCN-受 到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 （5）K4Fe（ CN）6 试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN）6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水： Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入 硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3 加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。 ①浓度高的时候直接观察颜色，黄色的是三价铁，二价铁是浅绿色的. ②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁?产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子. ③加KSCN【硫氰化钾】溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子. ⑤加酸性咼锰酸钾溶液，褪色的是亚铁离子. ⑥加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子. ⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法. 2 + 3 + 检验Fe 、Fe的常用方法 1溶液颜色 2 -L 含有Fe的溶液显浅绿色 3 -L 含有Fe的溶液显黄色 2 .用KSCN溶液和氯水 (1流程： 淳液?>KSCN淳浪→ΛM?现集主爲綬变血虹色一*TQ? f潘液曼血虹色-→FeJ- 3 + — (2)有关反应：Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2 + 3+ — 2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl 3.用NaoH溶液 (1流程： 十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验 (2)有关反应：Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀) Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)