实验二.有机物沸点及折光率的测定

实验二有机物沸点及折光率的测定

1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。

蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。

蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。

馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分

蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。

三、药品和仪器

药品：工业乙醇

仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒

四、实验装置：

搭装:从下向上，从左到右

拆卸：正好相反）

温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。

蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管

冷却水的正确连接方式，下进上出。

选择仪器大小的标准：样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3

沸石的作用：防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热至沸点时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新的沸石。

注意：决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。

主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如图4-7所示：

1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100o C温度计;高于100oC,应选用250-300o C水银温度计。

图4-7蒸馏装置

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140o C（为什么）。

4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤

1、加料：将待蒸乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

六、实验注意事项

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

3、工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，其主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水 4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。

七、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

液体有机化合物折光率的测定

一、实验目的

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。

物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。

通过实验让学生

1、了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。

2、掌握测定液态有机化合物折光率的方法。

二、基本原理

一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介

质，当它的传播

方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。

测定：用丙酮清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直

接读取折光率。

五、注意事项

1、要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面，滴管的末端切不可触及棱镜。

2、每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合拢棱镜。

3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。

4、测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。

六、思考题

1、为什么蒸馏不能密封，应通大气？

2、为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定量的残液？

3、蒸馏中，温度计水银球有无液滴意味着什么？

4、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

5、蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？