仪器分析期末习题总结及答案

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是

A.精密度

B.准确度

C.灵敏度

D.检出限

第三章紫外-可见吸收光谱法

填空题：

1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源，可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源，必须用石英材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 光源 2 个单色器和 1 个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、

检测器和信号处理系统五部分组成。

选择题

1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是

A、钨灯

B、硅碳棒

C、空心阴极灯

D、激光灯

CH3CH3

2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λmax最大的为

A、水

B、甲醇

C、正丁烷

D、氯仿

n-π* 中λmax 随极性增大而降低，因此极性最小的对应波长最长

3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是

A、可以扩大波长的应用范围

B、可以采用快速响应的检测系统

C、可以抵消吸收池所带来的误差

D、可以抵消因光源的变化而产生的误差

4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？

A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收

B、可用于扣除混浊液背景校正

C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响

D、可用于追踪化学反应。

5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是

A.吸收曲线

B.吸光系数

C.朗伯-比耳定律

D.???????能斯特方程

问答题

1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？

含有π键的不饱和基团为生色团

本身在紫外可见光区没有吸收，但是可以使生色团红移，吸收强度增大的基团为助色团

2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？

3、作为苯环的取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？

助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。

—NH3+上的n电子与H+结合，非键n电子消失，从而助色作用也消失

4、作为苯环的取代基，为什么—OH的助色作用明显小于—O-？

氧负离子有两对n电子，助色作用强于羟基氧上的一对n电子

计算题

1、以领二氮菲光度法测定Fe（II），称取式样0.500g，经处理后加入显色剂，最后定容

为50.0mL。用1.0cm吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。计算：（1）试样中的铁的质量分数；（2）当溶液稀释1倍后，其百分透射比是多少？（ε510=1.1×104.cm-1）

2、用分光光度法测得浓度为1.0×10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试

剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求：（1）两种溶液的透光率相差多少？（2）若以上述标准溶液为残壁，试样溶液的吸光度为多少？（3）此时读数标尺放大了多少倍？

3、普通分光法测定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+标液和试液的吸光度A为

0.600,1.200,0.800（1）若以0.5×10-4mol. L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节

T%-100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各为多少？（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？（3）示差法和普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？（4）根据（1）中所得的数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg.L-1）

第四章红外吸收光谱法

填空题

1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动，但分子间氢键随浓度减小而消

失，分子内氢键不受溶液浓度影响

2、红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：远红外、中红外和近红外，其中中红外区的应用最广。

3、4000~1300 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为官能团去；1350~650cm-1 区域中，

当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的指纹一样，故称为指纹区区。

选择题

1、非红外活性是指

A.振动时伴随着转动

B.转动时伴随着振动

C.振动时分子偶极矩无变化

D.振动时分子偶极矩有变

问答题

1、物质分子产生红外吸收的条件是什么？

课本习题

第五章分子发光分析法

填空题

1、分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基

将加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。

简答题

1、列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。

a)分子结构，需要有共轭π键和刚性平面，而且还受取代基影响

b)环境影响

溶剂温度Ph 自吸收作用和内滤光作用荧光猝灭

2、能够产生化学发光的反应要满足哪些条件？

名字解释

（1）单重态（2）三重态（3）系间窜越（4）振动弛豫

（5）内转换（6）量子产率（7）荧光猝灭(8)重原子效应

第六章原子发射光谱法

填空题

1、在原子发射光谱分析仪器中，目前常用的激发光源有电弧光源、电火花光源、和电感耦合等离子体光源ICP 。

2、内标法光谱定量公式是。摄谱法定量公式是。

3、光谱定量分析基本公式I = ac b中，a是与光源、蒸发、激发等工作条件及试样组成有关的一个参量，b为自吸系数，b的取值范围为b≤1 （b=1 无自吸且b越大自吸越小）。

4、位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为自吸。自吸现象随浓度增加现增加。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀

选择题

1、在原子发射光谱中，具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽的特别，适

用于高含量、微量、痕量金属和难激发元素分析的是

A、直流电弧光源

B、高压火化光源

C、交流电弧

D、电感耦合等离子体

2、原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目的是

A、为了减少光谱干扰

B、为了提高分析的灵敏度

C、为了提高分析的准确度（消除工作条件变化带来的误差）

D、为了提高分析结果的精密度

3、光谱定量分析确定元素含量的根据是

A、特征谱线

B、灵敏线

C、最后线

D、元素的谱线强度

4、原子发射光谱的产生是由于

A.原子次外层电子不同能级间的跃迁

B.原子外层电子的振动和转动

C.原子内层电子不同能级间的跃迁

D.原子外层电子不同能级间的跃迁

5、定性分析时，通常采取标准光谱图比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是

A. 氢谱

B.铜谱

C.碳谱

D.铁谱

6、塞伯-罗马金公式的数学表达式为

A. ㏒I=b㏒c+㏒a

B.㏒A=b㏒c+㏒a

C. ㏒A=b㏒a+㏒c

D.㏒I=b㏒a+㏒c

7、ICP光源高温的产生是由于

A.气体燃烧

B.气体放电

C.电极放电

D.电火花

问答题

1、原子发射光谱定性分析的原理是什么？有哪些定性分析方法？

2、什么是原子线和离子线？

3、何谓乳剂特性曲线？说明乳剂特性曲线的制作及其在定量分析中的作用

4、什么是谱线的自吸和自蚀？

位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为自吸。自吸现象随浓度增加而增加。当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀

5、请结合电感耦合等离子体的结构及原理，说明它的优点，为什么？

名字解释

1、等离子体

是一种电离度大于0.1％的电离气体，由电子原子分子离子构成，其中电子数目等于离子数目整体呈现电中性。

2、原子发射线：

3、谱线的自吸：

第七章原子吸收与原子荧光光谱法

填空题

1、原子吸收光谱仪主要是由锐线光源、原子化器、分光系统、

检测系统和电源同步调制系统五部分组成。

2、原子吸收光谱分析中的干扰效应一般分为四类：即物理干扰、

化学干扰、背景干扰和电离干扰。

3、1955年，澳大利亚物理学家A.Walsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。

4、在原子吸收分析的干扰中，非选择性的干扰是物理干扰。有选择性的干扰是化学干扰。

5、原子吸收分析中，使得谱线变宽的主要因素有自然变宽、多普勒变宽、碰撞变宽（共振变宽——同种原子之间碰撞和洛伦兹变宽——辐射原子和其他粒子之间的碰撞）、自吸变宽

6、石墨炉原子化器的原子化过程可分脱溶干燥、灰化、原子化、除残四个阶段

选择题

1、在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除

A.物理干扰

B.背景干扰

C.化学干扰

D.电离干扰

2、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法哪个是正确的

A.随温度升高而增大

B.随温度升高而减小

C.随发光原子的摩尔质量增大而增大×应该是减小

D.随压力的增大而增大（碰撞变宽）

3、在原子荧光产生过程中，共振荧光

A.产生的荧光与激发光的波长不相同

B.产生的荧光与激发光的波长相同

C.产生的荧光总大于激发光的波长

D.产生的荧光总小于激发光的波长

4、原子吸收分光光度中消除物理干扰常用的方法是

A.配制与被测试样相似组成的标准样品

B.化学分离

C.使用高温火焰

D.加入释放剂或保护剂

5、原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪个原因产生的

A.原子的热运动

B.原子与其他粒子的碰撞

C.原子与同类原子的碰撞

D.外部电场对原子的影响

6、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用什么办法消除

A.释放剂

B.扣除背景

C.标准加入法

D.保护剂

8、原子吸收光谱仪中，产生共振发射线和共振吸收线的部件是

A.光源和原子化器

B.原子化器和光源

C.光源和单色器

D.原子化器和单色器

9、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是主要是自然变宽

A.阴极材料

B.阳极材料

C.灯电流（主要操作参数）

D.填充气体

10、在原子吸收法中，使用氘灯是为了消除哪种干扰

A. 化学干扰

B.物理干扰

C.背景干扰

D.电离干扰

11、待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为

A.灵敏度

B.检出限

C.特征浓度

D.特征质量

12、火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好的原因是

A、使用了锐线光源

B、原子吸收的轮廓较宽

C、基于N0对辐射的吸收，N0大且变化小

D、原子吸收法干扰效应少

问答题

1、火焰原子化法测定某物质中的Ca 时

(1) 选择什么火焰？(2) 为了防止电离干扰采取什么办法？

2、为什么原子吸收光谱法只能进行定量分析，而不能进行定性分析？

3、以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是什么？

锐线光源的发射频率与原子吸收线的中心频率完全一致；发射线的半宽度为吸收线半宽度的1/5~1/10

4、常用的发射光谱半定量分析法有哪些具体方法?

5、简述空心阴极灯的工作原理及结构，分析空心阴极灯为何会发射锐线光源？

6、从原理、仪器、应用方面比较原子吸收、原子发射分析法的异同点

计算题

1、用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml

此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求试液中Cd的浓度及1%吸收灵敏度

2、用某原子吸光分光光度计，测定质量浓度为0.30?/?的Cu2+溶液，已知透光率为

50%，求该仪器测定铜的灵敏度（特征浓度）为多少？

3、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1?/?质量浓度的铅标准溶液没得吸光

度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限为多少？

4、有0.02?/?标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得Na溶液的吸光度平

均值为0.157，标准偏差σ为1.17×10-3。求该原子吸收分光光度计对Na的检出限。

5、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以2μg∕mL的Be标准溶液，用Be234.86nm的吸

收线测得透射比为35%，计算其灵敏度（特征浓度）为多少？

名字解释

原子发射线：

特征浓度：

第九章电位分析法

填空题

1、用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用

pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值__大_____, 这种现象称为___酸差_____。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值____小__, 这种现象称为_____碱差或钠差_____

2、在电化学分析中，按电极所起作用，电极可分

为、、、四类

选择题

1、使pH玻璃电极产生钠差现象是由于

A、玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀

B、强碱溶液中钠离子浓度太高

C、强碱溶液中氢氧根离子中和了玻璃膜上的氢离子

D、大量的氢氧根离子占据了膜上的交换点位

2、在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，目的是消除

A、不对称电位

B、液接电位

C、不对称电位和液接电位

D、温度影响

3、pH玻璃电极的不对称电位来源于

A、内外玻璃膜表面特性不同

B、内外溶液中H+浓度不同

C、内外溶液的H+活度系数不用

D、内外参比电极不一样

4、离子选择性电极测定一价离子的准确性一般为

A、8%

B、4%

C、3.9%

D、7.8%（二价）

5、用标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求是

A、体积要大，其浓度要高

B、体积要小，其浓度要低

C、体积要大，其浓度要高

D、体积要小，其浓度要高

6、在直接电位法中，若i，j均为一价离子，K i，j=0.05，干扰离子的浓度为0.10mol.L-1，被测离子的浓度为0.20 mol.L-1，测量i离子时所引入的相对误差为

A、1.5%

B、2.5%

C、3.5%

D、4.5%

7、离子选择性系数可用于

A、估计电极的检测限

B、估计共存离子的干扰程度

C、校正方法误差

D、计算电极的响应斜率

问答题

1、总离子强度调节缓冲溶液是由哪几部分组成？各部分的作用如何？

由电解质、掩蔽剂、缓冲溶液组成

a)控制溶液中的总离子强度较大且保持恒定

b)控制溶液的pH 保持恒定

c)消除其他干扰离子带来的误差

d)使液接电位稳定

2、简述玻璃电极的响应机理。何谓酸差，碱差？他们是怎样形成的

酸差是由于玻璃膜水化胶层中的所有位点均被氢离子占据，因此当溶液中氢离子活度增加时，也不再对其响应。

碱差是在溶液中氢离子浓度较低，钠离子浓度较高时，由于玻璃膜水化胶层对溶液中不同于氢离子的钠离子也产生响应，导致pH低于真实值的现象。

3、玻璃电极的不对称电位是怎么形成的？

玻璃膜内外物理性质的差异造成的。

计算题

1、以玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，测定pH=6.86的标准缓冲溶液时，电池的电

动势为-0.0524V，测定试样溶液时，电池的电动势为0.0201V，计算试样溶液的pH。

已经电极的响应斜率为0.0582V

2、用钙离子选择性电极测定地下水中的钙离子，已经钙离子的选择性电极对镁离子的

选择性系数为1.5×10-2，地下水中钙离子的质量浓度为0.42mg.mL-1，镁离子的质量浓度为0.76mg.mL-1,计算不考虑离子强度影响的测定方法误差

第十章极谱分析法

填空题

1、极谱分析的残余电流主要包括电解电流（电解溶液中的微量杂质和未除净的微量氧在滴汞电极上还原所产生）和电容电流（滴汞电极充放电引起的），可用作图法或者利用仪器的残余电流补偿装置予以抵消方法来消除

2、各种极谱波的电流可以用于汞柱高度的关系来识别，可逆波i∝，不可逆波i∝，催化波i∝，吸附波i∝

3、极谱分析的定性分析依据是半波电位，定量分析的依据是极限扩散电流与离子浓度成正比。

选择题

1、电极反应过程中引起极谱波的现象是

A、离子的电解

B、电化学计划

C、浓差极化

D、离子迁移

2、由于极谱分析时一种电解分析，分析后

A、溶液浓度发生显著变化

B、溶液组成发生显著变化

C、溶液浓度没有显著变化

D、溶液组成没有显著变化

3、在极谱分析中极限电流是

A、迁移电流与扩散电流之和

B、残余电流与扩散电流之和

C、残余、迁移及扩散电流之和

D、残余与迁移电流之和

4、在极谱波中其半波电位等于

A、极限扩散电流一半处所对应的滴汞电极的点位

B、极限电流一半处对应的滴汞电极的电位

C、电极反应物质的析出电位

D、极限扩散电流所对应的滴汞电极的电位

5、在极谱分析中，各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断，当电极过程中伴随有表面吸附电流时，与汞柱高度的关系是

A、i∝h1/2

B、i∝h

C、 i∝h2

D、 i∝h0

6、经典极谱中由于迁移电流的存在，使得测量到的电流比正常情况要

A、大，

B、小

C、没有影响

D、可大，也可小

6、不可逆极谱波在达到极谱扩散电流区域时，控制电流的因素是

A、电极反应速率

B、扩散速度

C、电极反应与扩散速度

D、支持电解质的迁移速度

7、在极谱分析中，必须使溶液的组成一致，目的是使

A、残余电流一致

B、充电电流一致

C、干扰一致

D、扩散系数一致

8、用经典极谱法在氨性介质中测定时，可用作除氧的方法是

A、通入二氧化碳

B、加入还原铁粉

C、加入硝酸钾

D、加入亚硫酸钠：碱性介质消除氧波的方法，

a)通入惰性气体

b)中性或碱性时加入亚硫酸钠

c)强酸性加入碳酸钠，或加入铁粉

d)弱酸或碱性加入维生素C

e)还可以在分析过程中通入氮气保护

9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，是因为

A、在汞上氢有很大的过电位

B、氢的还原电位较其他金属正

C、氢离子难以得到电子

D、在汞上氢不生成汞齐

10、下列说法哪一种正确？

A、阳极电位越正，析出电位越正者，越易在阳极上氧化

B、阳极电位越正，析出电位越负者，越易在阳极上氧化

C、阳极电位越负，析出电位越正者，越易在阳极上氧化

D、阳极电位越负，析出电位越负者，越易在阳极上氧化

11、平行催化波的灵敏度取决于

A、电活性物质的扩散电流

B、电活性物质还原能力

C、电活性物质的浓度

D、与电极反应相耦合的化学反应速率问答题

1、简述极谱干扰电流的产生及消除方法

a) 残余电流：电解电流和充电电流

b) 迁移电流 加入大量支持电解质

c) 氧波 除氧

d) 极谱极大 加入表面活性物质

2、在极谱分析中为什么要除氧

消除氧波

3、在循环伏安图中，可以得到那些研究电极反应性质的信息？

计算题

1、在盐酸介质中，OsO 4有一良好的极谱波，当其浓度为 5.0×10-3mol.L -1.平均

极限扩散电流为1.45×10-4A ，此时OsO 4的扩散系数为8.0×10-6cm 2s -1,滴汞周

期为5.0s 、汞的质量流速为4.0mg.s -1，求该电极反应的电子转移数。

2、在一定极谱条件下，Pb 2+离子有一良好的极谱波，其半波电位为-0.48V ，平均极限扩散电流为50.6μA，求扩散电流为20.2μA 时滴汞电极的电位

3、在盐酸底液中，Pb 2+极谱波的半波电位为-0.480V ，当滴汞电极电位为-0.460V 是，扩散电流为46.8μA，求平均极限扩散电流。

4、下述电池的电动势为0.893V ，

-12()X 0.02)Cd CdX mol L SCE -?饱和，(

22/0.403,0.2443,CdX SCE Cd Cd

E V E V ο+=-=计算的溶度积常数。 第十一章 电解及库仑分析法

填空题

1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础，其数学表达式是

2、在恒电流电解分析中，随着电解的深入进行，电极表面附近金属阳离子浓度不断降低，阴极电位不断变 变负 ，阳极电位不断变 变正 ，要保持电流为恒定值，必须 增大 外加电压

3、在电解分析中，析出电位 的物质，越 在阴极上析出，析出电位越 的物质，越 在阳极上析出。

选择题

1、在电解分析中，为提高测定的选择性，可以

A、控制电流电解

B、控制电位电解

C、增大电极面积

D、控制电解时间

2、在库仑分析法中，为提高电流效率，可以

A、增大电流电解

B、在更负的电位电解

C、增大电极面积

D、减小电解时间

3、在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用是

A、克服过电势

B、克服迁移电流

C、保证电流稳定

D、提高电流效率

4、在库仑分析中，电解消耗了96487C电荷量，在氢氧库仑计上析出的混合气体体积为

A、0.174mL

B、16.80L

C、16.80mL

D、0.174L

5、在库仑分析中，电解CuSO4消耗了96487C电荷量，在阴极析出铜的质量为

A、63.54g

B、63.54kg

C、31.77g

D、21.18g

问答题

1、举例简述死停终点法指示滴定终点的原理

当达到滴定终点时，由于溶液中产生或消失了一对可逆电对，导致铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，用这种现象来指示滴定终点。

2、为什么在库仑分析法中必须要保证电流效率为100%？采用什么措施来实现这一点？

保持静止，为了消除对流电流。

加入大量支持电解质，为了消除迁移电流。

计算题

1、为回收显影液中的银，控制电解电流为0.500A，在电流效率为100%的条件下

电解15min。试计算在阴极上析出多少克银，在阳极放出多少氧

2、用库仑滴定法测定含砷式样中As

2O

3

的含量。将2.000g试样制备成100.0mL

溶液，取10.0mL试液于电解池中，调整pH约为9.0，加入0.2gKI，以200.0mA

恒电流电解生成的I

2来滴定HAsO

3

2-，约156s后，指示电路显示终点并停止

电解，计算式样中As

2O

3

的质量分数。已知条件：M As

2

O

3

=197.84g,mol-1

名词解释

析出电位

第十二章色谱分析法

填空题

1、在气相色谱分析中，当分离度R≥___1.5______时，则可认为两混合组分完全分离。

2、在气相色谱检测器中，TCD代表热导检测器浓度型；FID代表火焰离子化检测器质量型；

ECD代表电子捕获检测器浓度型；FPD代表火焰光度监测器质量型。

3、1956年荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时，提出了色谱过程速率理论。并导出了范第姆特方程，其数学表达式为H=A+ B/u+ Cu，式中各项代表的意义是A：涡流扩散项/多径项，B：分子扩散项/纵向扩散项，C: 传质阻力项，u: 流动相平均线速率。

4、在气相色谱中，样品以极性差别为主，应选择极性固定液，则极性

小的组分先出柱。

6、常用的高效液相色谱检测器主要有_紫外吸收检测器_、_示差折光检测器（通用型利用折光率不同来检测）__、__荧光检测器__、和电化学检测器、质谱检测器等。

7、各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的分离情况，它由色谱过程中的热力学因素控制，其相应的理论为塔板理论。各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的动力学因素控制，其相应的理论为速率理论。

选择题

1、气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是

A.峰面积

B.峰高

C.保留值

D.半峰宽

2、根据范弟母特方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是

A.传质阻力

B.纵向扩散

C.涡流扩散

D.填充不规则因子

3、属于气相色谱仪通用型检测器的是

A.热导池检测器

B.氢火焰离子化检测器含碳有机物

C.电子俘获检测器电负性

D.火焰光度检测器农药含P 、S

4、分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是

A. 空间排阻色谱尺寸不同

B.分配色谱用于分离极性有差别的组分

C.亲和色谱

D.吸附色谱

5、不影响速率方程式中分子扩散项B/u大小的因素有

A. 载气流速。流速越小，展宽越严重

B. 柱长

C. 柱温主要影响扩散系数，温度越高，扩散系数Dm越大，另外Dm还随柱压的增大而减小

D.载气相对分子质量Dm与载气相对分子质量的平方根成反比

6、与分离度直接相关的两个参数是

A.色谱峰宽与保留值差

B.保留时间与色谱峰面积

C.相对保留值与载气流速

D.调整保留时间与载气流速

7、在色谱分析中，可利用色谱流出曲线上的峰高或峰面积来进行

A.定量分析

B. 定性分析

C.评价柱效

D.结构分析

8、分离沸点相差较大的混合物宜选用

A.非极性固定液

B.极性固定液

C.强极性固定液

D.氢键型固定液

9、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是

A.系统压力较高

B.流速比GC的快

C.流动相黏度大

D.柱温低

问答题

1、试指出在气相色谱分析中用邻苯二甲酸二壬酯（有极性）为固定液分离苯、

甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？

2、色谱归一化法定量有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？

计算题

1、在一个3.0m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：

计算: (1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)；

(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n eff及有效塔板高度H eff；

(3) 两组分的容量因子k1及k2；

(4) 两组分的分离度；

2、在一根3m长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，试计算：

(1) 色谱柱的有效理论塔板数n eff；

(2) 两组分的相对保留值r2,1；

(3) 如欲使两个组分的分离度R=1.5，需要有效理论塔板数n eff为多少？此时应使用多长的色谱柱？

3、在一根长度为1m的填充柱上，空气的保留时间为5s，苯和环已烷的保留时间分别为45s和49s，环已烷色谱峰峰底宽度为5s。试计算：

(1) 两个组分的相对保留值；

(2) 用环已烷计算该色谱柱的有效理论塔板数；

(3) 两组分的容量因子k1和k2；

(4)两组分的分离度。

4、在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和α—甲基十七烷的保留时间分别为15.55min和15.32min，甲烷的保留时间是0.50min，试计算：

(1) 两组分的调整保留时间t/R(1) 及t/R(2)；

(2) 两组分的相对保留值r2,1；

(3) 两样品在此柱上的分离度；

(4) 如欲使两个组分的分离度R=1.0，需要有效理论塔板数n eff为多少？

5、某色谱柱长2m，载气线速分别为4.0c m﹒s-1、6.0 c m﹒s-1、8.0 c m﹒s-1时，测得相应的理论塔板数为323、308和253，试计算：

(1) 范第姆特方程式中的A、B、C；

(2) 最佳线速u opt；

(3) 在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。

6、GC及HPLC的装置包括几个部分，每个部分的作用是什么？

仪器分析 试题库

复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。

8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）

中南大学仪器分析经典习题总结

中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有

仪器分析历年期末试题答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )

仪器分析心得体会

仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临

的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

现代仪器分析总结

σ分析化学：是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。 分析化学分为化学分析和仪器分析 化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。 仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强，能在线分析 仪器分析方法的评价指标：1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线 仪器分析应用领域：1社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）2化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；3生命科学：DNA测序；活体检测；4环境科学：环境监测；污染物分析；5材料科学：新材料，结构与性能；6药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；7外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 仪器分析发展趋势：1 引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用4各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展 光学分析法：以物质的光学性质为基础建立的分析方法 物质对光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱 光与物质的相互作用：1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法：基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。它包括比色法和分子吸收分光光度法 分子吸光分析法：1.比色法（基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法，它分为目视比色和光电比色法）2.分子吸收光谱法（紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和

仪器分析试题及答案

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

仪器分析光谱法总结

AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能 量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的 测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均 匀的试样）⑤辉光 激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱 线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光 一万K ，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化 银精致明胶）。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔 点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用 离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度， 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线， 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素 的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线） 火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

仪器分析总结习题

仪器分析总结习题 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍 甲苯的分配系数是苯的几倍 (3,3) 3、某色谱条件下，组分A的分配比为4，死时间为30s，求组分A的保留时间 （150s） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化 A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。

例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为 100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少 解： γ2,1= 100 / 85 = n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块） L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm 即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。 例2 有一根1m 长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录 笔走纸距离。若欲得到 R=的分离 度，有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 '21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效