燃烧热的测定实验报告 2013.11.9
华南师范大学实验报告
一、实验目的
1.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别和联系；
2.掌握量热技术的基本原理，学会测定萘的燃烧热；
3.了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握卡计的实验技术；
4.学会用雷诺图解法校正温度变化。 二、实验原理
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Q v ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：?cHm = Qp ＝Qv ＋ΔnRT 。
量热反应测量的基本原理为能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变，而温度却很容易测量。本实验采用氧弹热量计为测量仪器。氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
n T T C Q m V )
(12,--
=
式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K-1或J / ℃)。上述公式是最理想、最简单的情况。
但是，由于氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。此外多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就下式
ΔT 点火丝,C Q m nQ m V =--点火丝
式中：m 点火丝为点火丝的质量，Q 点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g ，?T 为校正后的温度升高值。
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出C 。
雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。 方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成FHDG 线如图２-1-2。图中H 相当于开始燃烧之点，D 点为观察到最高温度读数点，将H 所对应的温度T 1，D 所对应的温度T 2，计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHDG 线于一点，过该点作横坐标的垂线a,然后将FH 线和GD 线外延交a 线于A 、C 两点,A 点与C 点所表示的温度差即为欲求温度的升高?T 。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低，因此，需要
加上，由此可见，AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值
有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现，如下方右图，这种情况下 T仍可以按同法校正之。
三、实验仪器和试剂
仪器：
外槽恒温式氧弹卡计(一个)；氧气钢瓶(一瓶)；压片机 (2台)；数字式贝克曼温度计(一台)；0～100℃温度计(一支)；万用电表（一个）；扳手（一把）；
试剂:
萘（A .R）；苯甲酸（A.R或燃烧热专用）；铁丝（10cm长）；
四、实验步骤
1.氧弹卡计和水的总热容C测定
①样品压片
称取苯甲酸约0.8g，准确称取约10cm长的点火丝，压片，将点火丝绑在样品上，准确称取其质量。
②装置氧弹，充氧气
把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝。盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为10MPa为止。
③燃烧热温度的测定
把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水。插入数显贝克曼温度计的温度探头。接好电路，计时开关指向“半分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，
样品燃烧。灯灭时读取温度。温度变化率降为0.05°C·min-1后，在记录10个数据，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。
2.萘的恒容燃烧热的测定
取萘0.5g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。
五、实验数据与处理
1.文献值
2.实验原始数据
室温：25.00℃
2.雷诺校正图
T=27.125℃
F点对应的温度为：27.884℃E1点对应的温度为：26.367℃所以△T=1.517℃
所以△T=1.379℃
3.计算卡计热容C
苯甲酸的燃烧反应方程式为：
当室温为25.0℃ 时苯甲酸的燃烧焓为：△c H m （25.0℃）＝-3226.9 kJ/mol
∴苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为：
Q V ＝ △c U m ＝△c H m － RT∑B V B (g) ＝-3226.9－8.314×298.15×(7－7.5) ×10-3
＝ -3225.66 kJ/mol ∵ΔT 点火丝,C Q m nQ m V =--点火丝 ∴苯甲酸燃烧的数据处理：
Q V 点火丝·m 点火丝＝ -6694.4×10-3×3.5×10-3 ＝-0.02343 kJ
,nQ -T
m Q m v C ??-=
丝
丝＝
379
.1)
-0.02343()-3225.66(122.120.7237
-?-
＝13.879 kJ/℃
4.萘的恒容摩尔燃烧热Q V ，m
根据公式：
nQ V ＝-C △T -Q V 点火线·m 点火线
萘燃烧的数据处理：
Q V 点火丝·m 点火丝＝ -6694.4×10-3×1.8×10-3 ＝-0.01205 kJ Q V ，m ＝（-C △T -Q V 点火线·m 点火线）/n
＝
128.18
0.51820.01205
517.113.879--?＝－5210.789 kJ/mol
5.萘的恒压摩尔燃烧热Qp ，m （即△cHm ） 萘燃烧的化学方程式为：
()()()()
10822212104C H s O g CO g H O l +→+
()2B B
g ν=-∑，
∴25.0℃ 时萘的燃烧焓为：
△c H m （26.0℃）＝△c U m ＋ RT∑B V B (g)
＝－5210.789＋8.314×298.15×（－2）×10-3 ＝－5215.747 kJ/mol 6.将萘△cHm （298.15K ）与文献比较
相对误差：%1009
.5153|
)9.5153(747.5215|?---=?=1.2%
六、实验结果与讨论
1.实验误差来源分析
实验求得萘的燃烧热Q P,实与文献值的误差为1.2%（小于3%），实验结果较为准确。产生误差的原因除了仪器误差之外，主要还有以下几个方面：
①使用雷诺图解法时，要做切线，切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低，切线拟合的结果对ΔT 的影响很大，此次实验结果很大程度上取决于这一步数据处理。
②萘为易挥发性物质，压片称量后应该迅速放入氧弹中，以免因挥发而损失过多的质量，给实验带来误差，使实验结果偏大。
③氧弹内可能存在少量空气，空气中N 2氧化生成硝酸会产生热量，精确测量时要减去这部分热量。
④若试样未完全燃烧，造成的影响很大，若有明显的黑色残渣，实验应重做。
⑥量取3000mL水使用的2000mL量筒的称量误差很大，两次量水的体积可能不同，从而造成系统的总热容C不一样。
⑦水温改变带来的误差：由于此次实验是测量的内桶的水温，且总的波动不超过3℃，所以水温的改变会对实验结果造成较大影响。
2.本实验采用标准物质标定法测萘燃烧热原因：
热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行萘的燃烧热测量和计算。
测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。
3.本实验测量恒容燃烧热而不直接测恒压燃烧热原因：
在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。原因为：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。
七、实验评注与拓展
1.实验成功关键：
①保证样品完全燃烧，是实验成功的关键之一，所以样品压片须力度适中；
②氧弹点火要迅速而果断点火丝与电极要接触良好，防止松动；
③实验结束要将未燃烧的铁丝重量从公式中减去；
④测量过程，避免卡计周围温度大幅度波动，所以仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20 5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。
2.苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
3.量热方法和仪器多种多样，量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。
4.本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。
八、提问与思考
1.什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？
答：在101 kPa 时，1 mol 可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热．单位为kJ/mol 。反应热中ΔH 为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其ΔH 为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小。
2.什么是卡计和水的热当量？如何测得？
答：卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量（即量热计的热容量）。单位是 ：焦耳/度。测法：用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，测量其始、末温度，经雷诺校正后，按下式：
ΔT 点火丝,C Q m nQ m V =--点火丝即可求出。
3.测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？
答：实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：
①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。
4.实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？
答：实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。还可能带来误差的可能有：①实验过程中的系统误差；②可能与当天的温度和气压有关；③样品可能受潮使称量时产生误差；④样品可能中可能含有杂质。 八、参考文献
[1] 何广平，南俊民，孙艳辉等.物理化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007.67-71
[2] 刘本才,张秀成,王玉峰等. 用MicrosoftExcel 处理氧弹法燃烧热的实验数据[J]. 计算机与应用化学，2008,25（10）：1243-1246.
[1] 傅献彩，沈文霞，姚天扬等.物理化学上册（第五版） [M].北京：高等教育出版社，2005.
差热分析__实验报告
差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测
定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时，先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu 2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ；参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物（α-Al 2O 3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满，再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率
物化实验报告燃烧热的测定
华南师范大学实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。 2、掌握量热技术的基本原理；学会测定萘的燃烧热 3、了解氧弹量热计的主要组成及作用，掌握氧弹量热计的操作技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、 实验原理 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()p V Q Q RT n g =+? （1） ()V W W Q Q C W C M +=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2） 用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?。 便可据上式求出K ，再用求得的K 值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。 三、仪器和试剂 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；贝克曼温度计；压片机 2台；充氧器1台；氧气钢瓶1个；1/10℃温度计；万能电表一个；天平 2.试剂 铁丝；苯甲酸(AR)；萘（AR ）；氧气 四、实验步骤 1、测定氧氮卡计和水的总热容量 （1）样品压片：压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g 苯甲酸，再用分析天平准确称取一根铁丝质量，从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧 压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，然后在分析天平上准确称重。 分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。 （2）装置氧弹、充氧气：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净，将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上，选紧氧弹盖，用万用表欧姆档检查两电极是否通路，使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板乎充入氧气。 （3）燃烧温度的测定：将充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L 自来水，倒入水桶内，装好搅拌轴，盖好盖子，将贝克曼温度计探头插入水中，此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极，盖上盖了，打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后，每个半分钟读取贝克曼温度计一次，连续记
燃烧焓的测定_物化实验
图1 量热氧弹 实验四 燃烧焓的测定 冷向星 2010011976 材03班（同组实验者：琦） 实验日期：2012-4-5 带实验的老师：春 1 引言 有机化合物的生成焓难以直接从实验中测定，然而有机化合物易于燃烧，含碳、氢和氧等三种元素的有机化合物完全燃烧时生成二氧化碳和水。从有机化合物燃烧的热效应数据也可以估算反应热效应。 通常燃烧焓在等容条件下测定（即称为“氧弹”的不锈钢容器中燃烧），所得数据为值，经换算后可得出值。 1.1实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的摩尔燃烧能变ΔC U m ）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m 和ΔC U m 的关系为: p V Q Q nRT =+? （1） 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如图1。实验过程中外水套保持恒温，水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把水桶的外表面进行了电抛光。这样，水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一 个绝热系统。 将待测燃烧物质装入氧弹中，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量 水的桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用 热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录桶水温度的变化。 当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立：
物化实验报告：燃烧热的测定_苯甲酸_萘
华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。
热分析实验报告
热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器（STA449C） （1）、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，
燃烧焓的测定-2006030027
燃烧焓的测定 吴大维 2006030027 生64 同组实验者：王若蛟 实验日期：2008年3月7日提交报告日期：2008年3月21日 助教：卢晋 1引言 1.1 实验目的 1．使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2．了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 3．掌握热敏电阻测温的实验技术。 1.2 实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p，因此ΔC H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔC U m）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔC H m和ΔC U m的关系为: （1）式中，T为反应温度(K);ΔC H m为摩尔燃烧焓(J·mol-1);ΔC U m为摩尔燃烧内能变(J·mol-1)；v B(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物取负值。通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q p，即燃烧焓的值ΔC H m。 测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，一般测量燃烧焓用弹式量热计。本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定，结构如上图。
实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还把内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成了一个绝热系统。 量热仪的外桶盖为提升式。将其向上提到限位高度，顺时针旋转约90度，便可停放住。点火电极的上电极触头、内水桶搅拌器及测温器件均固定在外桶盖上，当把桶盖旋转到适当位置降下时，它们便都处于预定位置。搅拌器的马达也固定在外桶盖上，其电源线及点火电极连线经桶盖内部与量热仪的电控部分连通。氧弹的另一极经弹杯、内水桶及外水套与电控部分连通。 将待测燃烧物质装入氧弹时，充入足够的氧气。氧弹放入装有一定量水的内桶中，盖好外桶盖。以电控部分各开关控制搅拌并实现燃烧点火，用热敏电阻作为测温元件，用电子自动平衡记录仪连续记录内桶水温度的变化。 当温度变化不大时，可以认为热敏电阻阻值变化与温度变化成正比；当阻值变化不大时，电桥的不平衡电势U 与阻值变化成正比。所以U ∞?T 由于U 与记录仪的记录曲线峰高?h 成正比，故 ?T=a ?h （2） 式中a 为比例常数。设系统（包括所有内水桶中的物质）的热容C 为常数，则当某样品连同辅助物质棉线、金属丝燃烧后，下式成立： B c B B m U C T Ca h K h M ??=?=?=?∑ （3） 式中：c B U ?--------物质B 的摩尔燃烧内能变，J ·mol -1 B m ---------物质B 的质量 ，kg B M ---------物质B 的摩尔质量 ，kg ·mol -1 C-----------系统热容，也称能当量或水当量 J ·K -1 K-----------仪器常数，J ·mm -1 h ?---------记录仪记录曲线峰高， mm 先燃烧已知燃烧焓的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K ，再燃烧未知物质，便可由上式计算出摩尔燃烧内能变。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 实验仪器： GR3500型弹式量热计1套； 热敏电阻1支（约2k Ω）； 大学化学实验计算机接口； 温度计1支； 2000ml ，1000ml 容量瓶各1个； 3000ml 装水盆1个； 镊子1把。 压片机、镍丝、棉线、万用表、台秤、分析天平、剪刀、尺子、氧气瓶功用。
燃烧热的测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定
一、 实验预习（30分） 1． 实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 标准燃烧热的定义是：在温度T 、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如C 经燃烧反应后，变成CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成CO 2时，方可认为是完全燃烧。同时还必须指出，反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为： （液）（气）（气）（固）O H CO O COOH H C 22 256372 15 +?+ 由热力学第一定律，恒容过程的热效应Q v ，即ΔU 。恒压过程的热效应Q p ，即ΔH 。它们之间的相互关系如下： nRT Q Q V P ?+= (1) 或nRT U H ?+?=? (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。在计算蔗糖的恒压
燃烧热的测定实验报告
实验二 燃烧热的测定 一、目的要求 1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。 二、实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。 例如：在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为： 1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ??????→℃ ()+3（） 3226.9kJ/mol c m H O ?=- 对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V Q U =?，恒压燃烧热p Q H =?。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算 ()p V Q Q RT n g =+? （2-1） 式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R ——气体常数； T ——反应温度，用绝对温度表示。 通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热
量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ?，就能计算出该样品的燃烧热。 ()V W W Q Q C W C M + =+样品 21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2） 式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量； Q V ——为样品的恒容燃烧热； W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热 （-16.69kJ g Q =?铁丝）； C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量； C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高1K ，所需的总 热量）； 21T T -——即T ?，为样品燃烧前后水温的变化值。 若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。 水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ?，便可据式2-2求出K 。 三、仪器和药品 1.仪器 SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
差热分析_实验报告
学生实验报告 实验名称差热分析 姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图
实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即 ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；
热重分析实验报告
南昌大学实验报告 学生姓名：_______ 学号：_______专业班级:__________ 实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩： 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法； 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示：
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定 一、实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓?c H m 恒容燃烧热Q V ?r H m = Q p ?r U m = Q V 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 ?c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量 ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数?Tx－体系温度改变值
三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸待测物质：萘 氧弹式量热计 1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计
四、实验步骤 1.量热计常数K的测定 (1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处 (6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。 (7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。 (8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定 取萘0.6g压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度
有机物燃烧焓的测定。实验报告
有机物燃烧焓的测定 一．实验目的 1．明确燃烧焓的定义，了解恒压热效应与恒容热效应的关系。 2．掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 3．用氧弹式量热计测定有机物的燃烧焓。 二．实验原理 热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔC H m 。通常，C 、H 等元素的燃烧产物分别为CO 2(g)、H 2O(l)等。由于上述条件下ΔH=Q p ，因此ΔC H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p,m 。 在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧焓创造了有利条件。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行，如在弹式量热计中进行，这样直接测得的是反应的恒容热效应Q V （即燃烧反应的热力学能变ΔC U ）。若将应系统中的气体物质视为理想气体，根据热力学推导可得ΔC H m 和ΔC U m 的关系为： )(g RT U H B B m c m c ν∑+?=? 或 )(,,g RT Q Q B B m v m p ν∑== （1） 式中，T 为反应温度(K)；ΔC H m 为摩尔燃烧焓(J·mol -1)；ΔC U m 为摩尔燃烧热力学能变(J·mol -1 )；v B (g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数，规定生产物取正值，反应物取负值。 通过实验测得Q V,m (J·mol -1 )值，根据上式就可计算出Q p,m (J·mol -1 )，即燃烧焓的值ΔC H m 。 本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。量热计结构如图1所示，氧弹结构如图2所示。 实 验中，设质量为m a （g ）的待测物质（恒容燃烧热为Q v,m ）和质量为m b （g ）的点火丝（恒容燃烧热为q ，J·g -1 ）在氧弹中燃烧，放出的热可使质量为w m 的水（比热容为c w ，J·K -1 ·g -1 ）及量热器本身（热容为C m ，J·K -1）的温度由T 1升高到T 2，则根据能量守恒定律可得到热平衡关系 )()]().[(1212,T T K T T w c C m q M m Q m w m b a m -?=-?+-=?+? ν （2） 式中，M 为该待测物的摩尔质量；规定系统放热时Q 取负数；K= －( C m +c w · w m )，同一套仪器、当内筒中的水量一定时，K 值恒定，称K 为仪器常数或水当量（J·K -1 ），常用已知燃烧热值Q v 的苯甲酸来测定。求
南京大学-差热分析实验报告
差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热 的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物，它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化，因而不产生任何热
燃烧热的测定实验报告
燃烧热实验报告 一、实验目的 1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热（Q v,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（Δ r U m ）。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p,m ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化 （Δ r H m ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列 关系式： c H m = Q p,m ＝Q v,m ＋ΔnRT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，
热分析实验方案
一、实验目的 1.了解热分析法的种类、仪器装置及使用方法。 2.掌握几种热分析法的基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。 3.掌握热分析法在聚合物结晶中的分析原理，并能对实验结果做出解释。 二、方法简介： 1. 热重分析法 热重分析法（ TG ）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（ TG 曲线）。 曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应 A(s) → B(s)+ C(g) 的热重 曲线如图 1 所示。图中 T i 为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；
Tf 为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为 W0 ，失重后试样质量为 W1 ，测失重百分数为 2.差示扫描量热法（DSC） DSC的技术方法是按照程序改变温度，使试样与标样之间的温度差为零。测量两者单位时间的热能输入差。就是说，使物转移过程中的温度和热量能够加以定量物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系 列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物 质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。 将实验以一定的升温速度加热至熔点以上，恒温一定时间，以充分消除试样的热历史，然后，迅速降温至测试温度进行等温结晶。由于结晶时放出结晶潜热，所以出现一个放热峰，见图。基线开始向放热方向偏离时，作为开始结晶的时间（t0），重新回到基线时，作为结晶结束的时间（t＝t∞），则t时刻的结晶程度为 式中 xt、x∞是结晶时间为t及无限大时非晶态转变为晶态的分数；At、A∞为0～t时间及0～∞时间DSC曲线所包含的面积。
燃烧焓的测定
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业年级、班级 课程名称物理化学实验实验项目燃烧焓的测定 实验类型□验证□设计□综合试验时间2019 年 4 月23 日 实验指导老师实验评分 一、实验目的 （1）明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧烧热的差别与联系。（2）掌握量热技术基本原理，测定萘的燃烧热。 （3）了解氧弹卡计的基本原理，掌握氧弹卡计的基本实验技术。 （4）利用雷诺校正法对温度进行校正。 二、实验原理 2.1基本概念 物质的标准摩尔燃烧焓是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。若在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热Q V ，m 数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能变Δr U m；恒压条件下测得的1mol物质的燃 烧热成为恒压摩尔燃烧热Q p ，m ，数值上等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变Δr H m。化学反应的热效应通常用恒压热效应Δr H m来表示。若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质，则恒压热效应即为该有机物的标准摩尔燃烧热。 把燃烧反应中涉及的气体看做是理想气体，遵循以下关系式： Q p，m=Q V，m+（ΣV B）RT ① ΣV B 为生成物中气体物质的计量系数减去反应物中气体物质的计量系数；R 为气体常数；T为反应的绝对温度；Q p ，m 、Q V ，m 的量纲为J/mol。 2.2氧弹量热计 本实验采用外槽恒温式量热计为高度抛光刚性容器，耐高压，密封性好。量热计的内筒，包括其内部的水、氧弹及其搅拌棒等近似构成一个绝热体系。为了尽可能将热量全部传递给体系，而不与内筒以外的部分发生热交换，量热计在设计上采取了一系列措施。为了减少热传导，在量热计外面设置一个套壳。内筒与外筒空气层绝热，并且设置了挡板以减少空气对流。量热计壁高度抛光，以减少热辐射。为了保证样品在氧弹内燃烧完全，必须往氧弹中充入高压氧气，这就要求要把粉末状样品压成片状，以免充气时或燃烧时冲散样品。 2.3量热反应测量的基本原理 量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。在盛有定量水的容器中，样品的物质的量为nmol，放入密闭氢弹，充氧，使样品完全燃烧，放出的热量
一、燃烧焓的测定实验报告
物理化学实验报告 实验名称： ________________ 燃烧焓的测定 __________ 学 院： _________ 化学工程学院 __________ 专 业： 化学工程与工艺 __________ 班 级： ________________________________ 姓 名： _______ 学号： __________________ 指导教师： _______________________________________ 日 期： ________________________________
、实验目的 1、用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。 4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。 二、实验原理 1、燃烧焓是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓 常以物质燃烧时的燃烧热来表示,即厶c Hm=Qp,m。测定物质的燃烧焓实际就是测定 物质在等温、等压下的燃烧热。 2、量热法是热力学实验的一个基本方法。等压燃烧热（Qp）与等容燃烧热 （Q v）之间的关系为：Qp,m =Q v,m + E（g）RT 3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变厶U =0o 即厶 c U B+A c U 引燃丝+ △ U 量热计=0 ; 可化作：m B Q v,B+IQ B+K △ T=0 三、实验准备 1、主要药品：萘约0.6g,苯甲酸约0.8g。 2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计 （丝（15 cm）、量筒（2000ml）、氧气钢瓶及减压阀等。 四、实验装置图 四、实验步骤 1、热容量K的测定 (1)截取15cm引燃丝，将其中部绕成环状。 (2)称取苯甲酸约0.8g，压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。 100C）、弓|燃 I…込：2—幡抻膿钏I： 3：呻左潘=4绝盘 皿in乳竝*?内桶：&丹套内壁；齐醮量计夕 卜臺+ 8- 灘水=9-辄邨=10 水惶钉飞 I l \ Mi立垦册虚$卜小囤噩：
实验1.聚合物的热分析 实验报告
实验五 聚合物差热热重同时热分析法 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC （Differential Scanning Calorimetry ）。试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。它们的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度T g 。③研究聚合、固化、交联、氧化、分 解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、 反应动力学参数。 图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模 式图。 当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的 热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位 移。假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶 状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出 大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。 通常按图2 a 的方法确定T g ：由玻璃化 转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线 上取一点，使其平分两切线间的距离?，这 一点所对应温度即为T g 。T m 的确定对低分子 纯物质来说，象苯甲酸，如图2 b 所示，由 峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相 交，此点所对应的温度取作为T m 。对聚合物 来说，如图2 c 所示，由峰的两边斜率最大 处引切线，相交点所对应的温度取作为T m 。 或取峰顶温度作为T m 。T c 通常也是取峰顶温 度。峰面积的取法如图2d e 所示。可用求积 仪或剪纸称重法量出面积。由标准物质测出单位面积所对应的热量（毫卡/厘米2），再由测试试样的峰面积可求得试样的熔融热f H ?（毫卡/毫克），若百分之百结晶的试样的熔融热*f H ?是已知的， 则可按下式计算试样的结晶度： 热重分析法简称TGA （Thermogravimetric Analysis ）， 它是测定试样在温度等速上升时%100*???=f f D H H X 结晶度
差热分析DTA实验报告
差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差DT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0；反之，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差DT>0。上述温差DT（称为DTA 信号）经检测和放大以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量
的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT10，差热电偶的电势信号经放大和A/D换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2)，该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。此外，峰的面积与焓变有关。 三、仪器与试剂 1、DTA仪器为：PE DTA-1600 2、待测样品TiCu基合金，差热参比物Y2O3 。 3、氧化铝坩埚2 只，镊子，小勺。 四、实验方法