三分子_叠氮化钠_炔烃_乙酸酯_反应合成1_4_二取代_1_2_3_三氮唑

使用叠氮化钠的安全隐患及对策

使用叠氮化钠的安全隐患及对策 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护，并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物，后处理液的处理等操作过程中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金 属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和，即使加温 回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液，如果反应需要加温回流，注意冷凝水不能断流，以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时，如果产物不忌碱，体系PH≥9 为好，在这样的环境体系中，多 余的叠氮钠容易用水洗干净。如果PH 小于9 或偏酸，多余的NaN3 就变成水难洗掉的、爆炸性更强的HN3。 5、带有叠氮基（-N3）的化合物遇热也有强大爆炸性，需要特别对待后处理的萃取 液。带有叠氮基的分子通常只是中间体，很少作为最终产物，目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 安全经验值：当含单个叠氮基的化合物的分子量超过280 时，对热才不会敏感，相 对比较安全。含叠氮基化合物的分子量越小，叠氮基成分的相对比例就越高，爆炸性也就越大。

凝胶柱使用注意事项

使用注意事项： 色谱柱在使用过程中主要应该注意的是： 1、每根色谱柱都有一定的压力范围（说明书有说明），一般要在合适的压力下进行分析使用。 2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的，因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急，一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年，建议你就一直这样使用下去。 3、分析样品和流动相一定要过滤干净，不要让对柱有害的物质通过色谱柱。 4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。 5、色谱柱能不能反冲，在第2中提到了一点，一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。 应用： 凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测，如果样品分子量差异较大，应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。 另外，凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质，如树脂类等，还有水溶性的高分子物质如糖类等。 对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分，我认为和以上很多内容都有关系，样品是否干净，流动相是否干净，人员有没有误操作，有没有保护柱，每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。 凝胶色谱柱（水性）的保养与保存： 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长，被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效，严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长，可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低，以免冻结，为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有：0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰（hibitane，双氯苯双胍己烷）、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存，如20%乙醇。 值得注意的是，无论何种保护方式，都必须根据色谱柱的特点来进行。 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)

叠氮反应

现在准备合成一系列叠氮化合物，老师指导用苯磺酰氯和叠氮钠反应，可是我查不到文献或资料。哪位哥哥姐姐可以帮助一下，或许您有资料或文献。求助。谢谢。 作者：desirewyh 就不能改变一下条件在查么 作者：bronzezt 将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下部的油状物即为苯磺酰迭氮。 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by desirewyh at 2009-8-5 17:19: 就不能改变一下条件在查么 要是能查到能求助吗？你心情不好不必要你帮！7 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by bronzezt at 2009-8-6 08:42: 将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下 部的油状物即为苯磺酰迭氮。 非常感谢，我准备试试，谢谢，请问你有相关资料吗？ 作者：cineromycin 往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加乙醚萃取。萃取液干燥旋干得一无色液体 (旋转蒸发仪旋的速度应慢)。备用。Refernce: Ghosh, A. K.; Bischoff, A.; Alexander, C.; Cappiello, Eur. J. Org. Chem. 2003, 5, 821:P:P:P 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by cineromycin at 2009-8-7 01:53: 往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加

使用硝普钠注意事项 优质文档

使用硝普钠注意事项 硝普钠是一种直接作用于血管平滑肌的强效、速效的血管扩张剂，有很高的临床应用价值。但在使用中若给药方法不当，滴速过快或遇高敏患者，可使病情加重，严重者出现低血容量性休克、危及生命。因此在临床使用时必须掌握正确的给药方法，有效地预防并发症的发生，提高治疗效果。 新鲜配制避光使用 由于硝普钠水溶液不稳定，遇光易分解，故药液应临用时新鲜配制。配制时先用5％葡萄糖注射液溶解，再用5％葡萄糖注射液250～1000毫升稀释。药液使用一般不超过6小时，以免药物分解，降低疗效。使用时，输液瓶应该用黑色布包裹，避光滴注。 ■给药方法 硝普钠静脉滴注每分钟1～3纳克/千克，开始时速度可略快，血压下降后可渐减慢。但用于心力衰竭、心源性休克时开始宜缓慢，以10滴/分钟为宜，以后再酌情加快速度。硝普钠连续用药不宜超过72小时。硝普钠静滴速度过快或浓度过高，都会在短时间内出现低血压及休克等症状，因此，在行静脉穿刺时要夹紧调节器，穿刺成功后，将调节器缓慢松开，根据病人的血压调节滴速。硝普钠应建立专用静脉通道，避免和其他药物混合滴注，以便随时调整滴速。在选择注射部位时，应避开关节和细小血管，选择直且粗而又便于肢体活动的血管部位，并防止药液的外渗造成组织损伤。

■准确掌握浓度和滴速 硝普钠常用浓度为0.1～0.2毫克/毫升，平均滴速为10滴/分钟左右。患者对硝普钠的耐受性个体差异大，临床上应根据病人血压的具体情况调整用量。开始时以5～15滴/分钟，每分钟测量血压1次至30分钟，并根据血压下降幅度调节注入速度。如果病人血压在第一个5分钟不下降，在原有的基础上逐渐加大滴入速度，保证在用药后6小时降压幅度平均动脉压降低不超过20毫米汞柱或平均动脉压保持在70毫米汞柱左右；对血压正常而心功能不全者血压控制收缩压应不低于95毫米汞柱，舒张压不低于60毫米汞柱，以保证达到良好的血液动力学效应。 ■严密观察血压及其他体征变化 注入硝普钠前常规测量血压1次，以此作为观察血压、调节药液滴注速度的基本参数。滴注开始30分钟内应3～10分钟测量血压1次，直至血压稳定在理想水平，以后每30分钟测量1次，最好用无创监测仪。输入硝普钠30分钟内至24小时，血压应保持平稳状态。对原来有高血压者宜逐渐使其收缩压下降不超过20～30毫米汞柱，舒张压下降不超过15～25毫米汞柱，平均动脉压以在110毫米汞柱为宜，以维持一定的左室舒张末压和冠状动脉灌注压。若血压达不到以上标准，及时调节滴速，或通过间断滴注来避免低血压。硝普钠的疗程一般为3～5天。停用硝普钠后15分钟常可发生血压反跳，因此停药后仍应加强对血压的监测，停药时应逐渐减量，在减量中加用口服血管扩张药物，以免反跳发生。

重氮化反应的安全注意事项资料讲解

重氮化反应的安全注 意事项

重氮化反应的火灾危险性 重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或 重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂，在175C时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还具有还原剂的性质，遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸；在重氮化反应时，若温度过高，亚硝酸钠的投料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧气体，亦有引起爆炸着火的危险。 第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。一般最好零度以下。 第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅不开。 第三如果用的是硫酸，配酸水是要慢慢把酸加水里。以免放热过快喷出。 第四如果需要重氮盐时，一定注意保存，因为重氮盐不稳定。接触空气或高温易放热着火，

重氮化反应过程楼上的给了很好的建议,我这里提醒重氮化的后处理.因为1年的时间在我身边见到两次重氮化反应后处理发生了爆炸:一次是反应结束后浓缩,由于浓缩过干,反应罐盖都抛了好远,重伤一人;另外一次是重氮物烘料,本来是常温真空烘料的,由于半夜烘箱的蒸汽加热阀漏蒸汽,烘箱内温失控,发生大爆炸,整栋房子都塌了,幸运的是晚上车间没有人,要不后果不堪设想.我建议在小试工艺的时候就进行改进,能不浓缩的就不要浓缩,能不结晶出来的就不要结晶,在结晶抽滤的时候也见到爆炸发生过,最好用溶剂处理后直接往下一步反应.为了安全去杂到后面再想办法. 1、安全问题，亚硝酸钠是强致癌物质，在操作的时候一定要带好防护措施，再是得到的重氮盐尽量直接下步反应，拿出来也是很危险的事情。 2、反应过程问题，滴加亚硝酸溶液要慢，严格控制滴加温度在0度左右，如果直接进行下一步的卤代或者还原的话，建议每一次反应完以后都进行清洗，如果长期不清洗的话，重氮盐分解后的杂质积累到一定程度就会影响下一步的反应，甚至造成0收率！

使用叠氮化钠的安全隐患及对策实用版

YF-ED-J1987 可按资料类型定义编号 使用叠氮化钠的安全隐患 及对策实用版 Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日

使用叠氮化钠的安全隐患及对策 实用版 提示：该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全，以及交通运输安全等方面的管理，使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行，防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以 完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又 是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的 剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护， 并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处 理、反应产物，后处理液的处理等操作过程 中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损 失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人 员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策：

1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和，即使加温 回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液，如果反应需要加温回流，注意冷凝水不能断流，以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时，如果产物不忌碱，体系

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

叠氮化钠的安全隐患及使用对策

叠氮化钠的安全隐患及使用对策 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，我们公司每天都有许多人在用NaN3，例如： NaN3属于剧毒品，又是比普通炸药更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，我们公司有严格的管理制度和良好的通风条件，只要大家按照规范 做好个人防护，并不对人构成威胁。但它的易爆特性（包括它的一些反应产物）却使人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用 金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3没有吸湿性， 不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3的器具和后处理水溶液都要用NaClO消解去毒。 3、如果产物不忌碱，体系PH≥9为好，这样的环境体系，多余的叠氮钠容易用 水洗干净。如果PH小于9或偏酸，多余的NaN3就变成水洗不掉 的爆炸性更强的HN3。 4、带有叠氮基（-N3）的产物也有强大爆炸性，需要特别对待和处理好。 带有叠氮基的分子通常只是中间体，很少作为最终产物，目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 带有叠氮基的分子在溶液里表现温和，即使加温回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。 有经验指标可供参考：有机过氧化物，如果过氧比值超过5%（氧原子量16 与分子量M的商≥5%），就有爆炸危险性，不能与金属接触， 也不能受热，更不能用明火烘干，比值越高危险性越大；而有机叠氮化合物的叠氮比值超过5%（氮原子量14与分子量M的商≥5%），也有 爆炸危险性，既不能与金属接触，也不能受热，更不能用明火烘干。 这就产生一个安全处理原则：带有叠氮基的产物不要旋蒸，更不能蒸干。 好在带有叠氮基的分子通常只是中间体，还要继续往下做。它一般不需要以纯品存在，可以继续存在于溶液里接着进行下步反应。

有机合成中常见的危险反应

有机合成中常见的危险反应 2018-01-27 有机合成 在有机合成中，完全是重中之重。下面介绍几种在平时做实验中常见的有可能引起危险的反应的注意事项供大家参考。 一、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应 1、一般取用100mL以下的试剂，可以用注射器抽取（同时用氮气球平衡内部压力），用量较大的可以用搭桥法：正压搭桥法和负压搭桥法 2、正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法（三甲基铝也类似极易着火）。 3、丁基锂遇水遇湿极易燃烧，因此反应要确保远离水源，保持操作台干燥整洁。用氮气流吹干反应容器，针头，双头针软管等等确保整个体系无水。 4、空的丁基锂试剂瓶不能乱扔，要安全处理: 先用惰性气体置换瓶内空气，然后用THF稀释，加入乙醇或异丙醇淬灭。 5、用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时，一定要充分搅拌，开始要做氮气保护下逐滴加入，后面可以加快。整个过程一般在0摄氏度下进行，淬灭温度不能太低，淬灭试剂量至少要大于理论量的50%，先在0度下搅拌10min，后再升温到室温搅拌。 二、重氮甲烷参与的反应 1、重氮甲烷是非常易爆的气体，制备装置是专门定制的一体化装置，绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。 2、重氮甲烷必须现做现用，不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。 3、剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸（浓度要小于1N）小心淬灭，淬灭时会放出毒气，要在通风良好的通风橱中进行。 4、操作时动作要轻，不要撞击。 5、制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热，而且水温不能超过70oC。 三、锂、钠、钾等易燃金属参与的反应 1、要远离水源，保持操作台干燥整洁。

重氮化

重氮化反应 diazo-reaction 一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。例如： 脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。脂肪族重氮盐很不稳定，能迅速自发分解；芳香族重氮盐较为稳定。芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。所以芳香族重氮化反应在有机合成上很重要。 重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合，然后通过一系列质子转移，最后生成重氮盐。重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。当用较弱的酸时，亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡，有效的重氮化试剂是三氧化二氮。当用较强的酸时，重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中，控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱，需要用较强的亚硝化试剂，所以通常在较强的酸性下进行反应。 概述 芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为： Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20 重氮化反应进行时要考虑下列三个因素： 一、酸的用量 从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。 反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物：Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N＝N—NHAr + HCl 这是一种自我偶合反应，是不可逆的，一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。 二、亚硝酸的用量 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量，否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的，必须保持一定的加料速度，过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30％的浓度使用．因为在这种浓度下即使在－15℃也不会结冰。 反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验，一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色。由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色，所以试验的时间以0.5-2s内显色为准。 亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸。 亚硝酸过量时，也可以加入少量原料芳伯胺，使和过量的亚础酸作用而除去。 三、反应温度 重氯化反应一般在0-5℃进行，这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定，在较高温度下重

叠氮钠反应规程

防止形成叠氮酸或在密闭容器中操作。废水用次氯酸钠破坏。 碱性条件反应体系中不会有叠氮酸,但要关注底物在处理时有否有游离的无机酸带入(少量时无影响).反应完后可加入水溶解生成的盐和过量叠氮钠,再进行转釜处理(应注意如釜底有堵塞时不可用铁棒疏通),一般可打开投料孔从上部用软管抽出料液,然后再加水溶解疏通,操作中特别注意避免碰撞和摩擦,只要按要求做应该很安全!萃取时可考虑试用二氯甲烷代替乙酸乙酯,这样可以从釜下部分出有机相,在同一釜中完成萃取操作,二氯甲烷与水互溶性小,萃取时在水相中料液损失少,有机相中因水份带入的盐和杂质也极少,对收率和质量都有好处.(乙酸乙酯因与水互溶性较大,料液在水中损失较多,而有机相中无机盐及水溶性杂质也较多,虽可干燥剂干燥过滤,但操作增多且损失也多.)由于沸点低回收溶剂时温度低,操作的安全性好,只要冷却好溶剂回收率也很高.需要注意的是溶剂残留量是否会影响下一步反应?(生产上用高真空常温减压可使残留量达0.3%以下) 叠氮化钠使用的条件:如果为碱性或中性环境,使用时先加溶剂和底物,成均匀溶液后再分批或一次性加入叠氮化钠,(加入时不开搅拌,加完后再启动)按条件反应完毕.溶剂有时为水,可考虑加相转移催化剂增加底物(有机相)和叠氮化钠水液之间的反应,使反应良好.反应釜应不露铁(搪瓷釜),附件应避铁(重金属等)如为酸性环境,加入叠氮化钠或水溶液或预先制成叠氮酸的溶液(如甲苯溶液),则要小心!加料过程注意封闭操作,液体料管浅伸入料液下顺搅拌方向开钭口.如为回流反应,冷凝器冷却水用低温水(10度)保证叠氮酸(沸点37度左右)充分冷却,尾气管不留死角(避免叠氮酸积聚有爆炸危险!)不装阀门直接用碱水吸收再按废水处理.所有管线伐门均避铁(重金属),后处理方式视产物而定,如为有机叠氮物,原则上可考虑用水稀释后再萃取,尽量不浓缩蒸馏(事先在实验时考查一下热稳定性).废水可加入亚硝酸钠或硫代硫酸钠处理后排放.供参考.并请交流.

硝普钠的使用及注意事项

硝普钠的使用及注意事项 给药说明 (1)本品只宜作静脉滴注，长期使用应置于重病监护室内。静滴速度每分钟按体重不应超过10μg/kg。 (2)静滴前，将本品50mg 先用5%葡萄糖注射液2—3ml溶解，再以5%葡萄糖注射液250—1000ml 稀释至所需浓度，输液器要用铅箔或不透光材料包裹使避光。 (3)溶液应新鲜配制，用剩部分应弃去，新配溶液为淡棕色，如变为暗棕色、橙色或蓝色、应弃去。溶液的保存与应用不应超过24小时。溶液内不宜加入其他药品，如颜色变蓝、绿或暗红色，指示已与其他物质起反应，即应弃去重换。 (4)为按计划达到合理降压，最好使用输液泵，以便精确调节流速，抬高床头可增进降压效果；药液有局部刺激性，谨防外渗，推荐自中心静脉作滴注。 (5)经治疗病情已稳定，撤药时要给口服药巩固疗效；患者同时使用其他降压药时，本品用量要减少。 (6)少壮男性患者麻醉期间用本品作控制性降压时，需要用大量，甚至接近极量。 (7)如静滴已达每分钟按体重10μg/kg，10分钟而降压仍不满意，应考虑停用本品，改用或加用其他降压药。 (8)左心衰竭时应用本品可恢复心脏的泵血功能，但伴有低血压时，须同时加用心肌正性肌力药如多巴胺或多巴酚丁胺。 (9)用本品过程中，偶可出现明显耐药性，此应视为中毒的先兆征象，此时减慢滴速，即可消失。 (10)本品对光敏感，溶液稳定性较差，滴注溶液应新鲜配制并注意避光。 (11)随访检查：应用本品过程中，应经常测血压，最好在监护室内进行；肾功能不全而本品应用超过48—72小时者，每天须测定血浆中氰化物或硫氰酸盐，保持硫氰酸盐不超过 100μg/ml，氰化物不超过3μmol/ml；急性心肌梗塞患者用本品时须测定肺动脉舒张压或楔嵌压。 禁用慎用 (1)有关本品致癌、致畸、对孕妇和乳母的影响尚缺乏人体研究。在儿童中应用的研究也未进行。 (2)老年人用本品须注意增龄时肾功能减退对本品排泄的影响，老年人对降压反应也比较敏感，故用量宜酌减。 (3)下列情况慎用： ①脑血管或冠状动脉供血不足时，对低血压的耐受性减低； ②麻醉中控制性降压时，如有贫血或低血容量，应先予纠正再给药； ③ 脑病或其他颅内压增高时，扩张脑血管可进一步增高颅内压； ④肝功能损害时，可能本品加重肝损害； ⑤ 甲状腺功能过低时，本品的代谢产物硫氰酸盐可抑制碘的摄取和结合，因而可能加重病情； ⑥肺功能不全时，本品可能加重低氧血症；⑦维生素B12缺乏时使用本品，可能使病情加重。 (4)代偿性高血压如动静脉分流或主动脉缩窄时禁用本品。肝肾功能减退的患者不用此药。 不良反应

HPLC仪器使用注意事项

仪器使用注意事项 1. 用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。 2. 在比例阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来，通常，下面阀A/D接水相/盐溶液，C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵，可将管路入口与出口反接，用60摄氏度的温水反冲，用针筒缓慢吸200mL左右。 3. 流动相瓶中的滤头脏。压力波动，可将滤头拔下，检查是否与滤头有关。滤头污染，可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h 或过夜，看污染程度，最后用水冲洗干净，重新装好。 4. seal-wash 用10%的异丙醇。使用缓冲盐时要加seal-wash选项，周期清洗。 5. LAN与CAN不能串联，LAN接仪器，PC。CAN为模块间通讯。 6. 柱温箱选择3uL，减少死体积，延迟体积。 7. 液相上各种灯颜色。电源打开后，四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方： 呈黄色：该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。 呈绿色：该仪器正在运行，采集数据(Run)。 无颜色：该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。 呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。 8. 过滤白头位于排气阀内，当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑，说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。 9. 毛细管线分类：0.17mm内径------绿色;0.12mm内径-------红；0.25mm内径-------蓝PEEK 管线：内径-----0.18mm。 10. 灯能量测试，先将灯预热，用水平衡系统。启动Agilent Lab advisor 进行测试。启动软件connect（界面右上部分）Service&Diagnostics（左侧导航栏）选择G4212B Intensity Test Run 查看结果。11. 柱子存放：柱子填充乙腈或甲醇，两端堵头封存，每一个月重新使用乙腈或甲醇，填充封存 11.氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯。 12) 开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力>10bar，则应更换排气阀内玻璃料。 13) 流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 14) 流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10-15min。 15) 配制90%水+10%异丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，进行seal-wash，溶剂不能干涸。 16) 当使用缓冲溶液时，要用水冲洗手动进样器进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。 提问： 1 为什么溶剂和样品要过滤为什么溶剂和样品要过滤为什么溶剂和样品要过滤? ? ? 溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。 2 为什么HPLC用缓冲盐时要加在线用Seal--wash选项？？HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol 时,必须使用该在线冲洗选项. 清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力，不能干涸。 3流动相使用前为什么要脱气？流动相使用前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD，可能会造成荧光猝灭。常用的脱气方法比较：氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。抽真空脱气法：易抽走有机相。超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。在线真空脱气法：Agilent1260LC真空脱机利用膜渗透技术，在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。 4、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞，以及堵塞后的处理以及堵塞后的处理？溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH=4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 A：请严格执行溶剂过滤。B：请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液C：如果应用许可，可在溶剂中加入

有机叠氮化合物的合成及研究进展-王冠军

青岛农业大学 本科生课程论文 论文题目有机叠氮化合物的合成及研究进展 学生专业班级制药工程1002班 学生姓名（学号）王冠军（20105058） 指导教师徐鲁斌 完成时间 2013-12-15 2013 年 12 月 17 日

目录 摘要 (4) Abstract (4) 1 芳基叠氮化合物的合成 (5) 1.1 芳基重氮化反应 (5) 1.2 缺电芳卤直接亲核取代 (6) 1.3 卤代烃的催化偶联 (6) 1.4 有机硼酸催化偶联 (7) 1.5 芳基叠氮直接衍生化 (7) 2 烯基叠氮的合成 (8) 2.1 肉桂酸及肉桂酸酯的加成/消除反应 (8) 2.2 烯烃的加成/消除反应 (9) 2.3 醛的Knoevenagel 反应 (9) 2.4 烯基碘盐取代 (10) 2.5 环氧丙烷衍生物开环消除 (10) 3 烷基叠氮化合物的合成 (11) 3.1 卤代烃的亲核取代反应 (11) 3.2 苄位氢原子直接叠氮化 (12) 3.3 α,β-不饱和醛酮与叠氮化钠共轭加成 (12) 3.4 伯胺直接叠氮化 (12) 3.5 醇直接叠氮化 (13) 4 酰基叠氮的合成 (14) 4.1 以酰肼为原料 (14) 4.2 以酰胺类化合物为原料 (15) 4.3 以羧酸酯为原料 (15) 4.4 以酰氯为原料 (16) 结论 (17) 参考文献

课程论文任务书 学生姓名王冠军指导教师徐鲁斌 论文题目有机叠氮化合物的合成及研究进展 论文内容（需明确列出研究的问题）： 资料、数据、技术水平等方面的要求： 发出任务书日期 2013.05.20 完成论文日期2013.12.17 教研室意见（签字） 院长意见（签字） 注：此表装订在课程论文之前。

硝普钠的使用及注意事项

硝普钠的使用及注意事项给药说明 (1)本品只宜作静脉滴注，长期使用应置于重病监护室内。静滴速度每分钟按体重不应超过10μg/kg。 (2)静滴前，将本品50mg先用5%葡萄糖注射液2—3ml溶解，再以5%葡萄糖注射液250—1000ml 稀释至所需浓度，输液器要用铅箔或不透光材料包裹使避光。 (3)溶液应新鲜配制，用剩部分应弃去，新配溶液为淡棕色，如变为暗棕色、橙色或蓝色、应弃去。溶液的保存与应用不应超过24小时。溶液内不宜加入其他药品，如颜色变蓝、绿或暗红色，指示已与其他物质起反应，即应弃去重换。 (4)为按计划达到合理降压，最好使用输液泵，以便精确调节流速，抬高床头可增进降压效果；药液有局部刺激性，谨防外渗，推荐自中心静脉作滴注。 (5)经治疗病情已稳定，撤药时要给口服药巩固疗效；患者同时使用其他降压药时，本品用量要减少。 (6)少壮男性患者麻醉期间用本品作控制性降压时，需要用大量，甚至接近极量。 (7)如静滴已达每分钟按体重10μg/kg，10分钟而降压仍不满意，应考虑停用本品，改用或加用其他降压药。 (8)左心衰竭时应用本品可恢复心脏的泵血功能，但伴有低血压时，须同时加用心肌正性肌力药如多巴胺或多巴酚丁胺。 (9)用本品过程中，偶可出现明显耐药性，此应视为中毒的先兆征象，此时减慢滴速，即可消失。 (10)本品对光敏感，溶液稳定性较差，滴注溶液应新鲜配制并注意避光。 (11)随访检查：应用本品过程中，应经常测血压，最好在监护室内进行；肾功能不全而本品应用超过48—72小时者，每天须测定血浆中氰化物或硫氰酸盐，保持硫氰酸盐不超过 100μg/ml，氰化物不超过3μmol/ml；急性心肌梗塞患者用本品时须测定肺动脉舒张压或楔嵌压。 禁用慎用 (1)有关本品致癌、致畸、对孕妇和乳母的影响尚缺乏人体研究。在儿童中应用的研究也未进行。 (2)老年人用本品须注意增龄时肾功能减退对本品排泄的影响，老年人对降压反应也比较敏感，故用量宜酌减。 (3)下列情况慎用： ①脑血管或冠状动脉供血不足时，对低血压的耐受性减低； ②麻醉中控制性降压时，如有贫血或低血容量，应先予纠正再给药； ③脑病或其他颅内压增高时，扩张脑血管可进一步增高颅内压； ④肝功能损害时，可能本品加重肝损害； ⑤甲状腺功能过低时，本品的代谢产物硫氰酸盐可抑制碘的摄取和结合，因而可能加重病情； ⑥肺功能不全时，本品可能加重低氧血症；⑦维生素B12缺乏时使用本品，可能使病情加重。 (4)代偿性高血压如动静脉分流或主动脉缩窄时禁用本品。肝肾功能减退的患者不用此药。

叠氮化钠MSDS

数据单

叠氮化钠 安全数据单 安徽省郎溪县联科实业有限公司 SDS 根据GHS 第四修订版 化学品中文名称： 叠氮化钠 化学品英文名称： Sodium Azide 申请单位： 安徽省郎溪县联科实业有限公司 单位地址: 安徽省郎溪县城南山脚底49号 邮编： 242100 传真号码： +86-563-7086516 联系电话： +86-563-7086515 物质安全数据表编码： DG125761C 生效日期： 2012年6月7 日 联合国GHS （第四修订版）规定的标签要素 象形图 信号词 危险 危险说明 H300 吞咽致命 H310 皮肤接触致命 H400 对水生生物毒性极大 H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 防范说明 P262 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 P264 作业后彻底清洗。 P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 P273 避免释放到环境中。 P280 戴防护手套/戴防护眼罩/戴防护面具。 P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 P302 + P350 如皮肤沾染：轻轻地用大量肥皂和水清洗。 P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 P391 收集溢出物。

P405存放处须加锁。 P501 按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。 成分浓度CAS No. EC No. 叠氮化钠99% 26628-22-8 247-852-1 皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 食入：切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。 吸入：如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸,给予人工呼吸。请教医生。 有害燃烧产物：氮氧化物，钠氧化物。 灭火方法：用干粉灭火。 环境防范在确保安全的前提下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产物进入下水道。防止排放到周围环境中。 清洁方法收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。扫掉和铲掉。存放在合适的封闭的处理容器内。 操作注意事项：避免接触眼睛和皮肤，防止粉尘和气溶胶生成。保持良好的通风。 储存注意事项：贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：如需要时，佩戴防毒面具或呼吸保护装置。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：需佩戴防渗透的化学惰性手套。 根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。 外观：白色结晶性粉末气味：无资料 熔点（℃）：无资料相对密度（g/cm3）：1.85 沸点（℃）：无资料相对蒸汽密度（g/mL）：无资料 饱和蒸气压（kPa）：无资料燃烧热（kJ/mol）：无资料 闪点（℃）：无资料临界压力（MPa）：无资料

硝普钠使用注意事项

硝普钠使用注意事项（临床药理学） 2010-5-2 16:45【大中小】【我要纠错】 静脉滴注不可与其他药物配伍，滴注宜避光，配制后4小时内使用，溶液变色应立即停用。②用于心力衰竭、心源性休克时开始宜缓慢，以后再酌情增加。用药不宜超过72小时。③小儿、冠状动脉或脑血管供血不足、肝肾或甲状腺功能不全者慎用。④心衰病人停药应逐渐减量，并加用口服血管扩张剂，以免出现病状“反跳”。⑤用药期间须严密监测血压、 血浆氰化物浓度。 硝普钠是一种强效反应迅速的周围血管扩张剂，临床上用于治疗严重心力衰竭和高血压急症。其直接扩张静脉作用可以降低左、右心室的前负荷，减轻肺充血从而减少左心室的容量和压力。动脉的松弛可以降低周围动脉阻力，减少左室容量，减轻室壁压力，增加每搏心 输出量，减少心肌耗氧量。 如果血容量正常或略高，降低周围血管阻力经常会增加每搏心输出量，并轻度降低体循环血压。如果是低血容量状态，硝普钠会导致血压的严重下降和反应性的心动过速，所以应用硝普钠时一定要行血流动力学监测。左心室充盈压最好应该维持在15～18mmHg. 有临床研究表明，对多巴胺反应不好的低排高阻患者，应用硝普钠治疗有效，但不减少死亡率。对于由主动脉关闭不全和二尖瓣反流导致的顽固性心力衰竭，硝普钠治疗有效。硝普钠可以减少高血压和急性缺血性心脏病患者的室壁张力和心肌作功。但是否可应用其治疗急性心肌梗死，目前还有争议。有研究表明，在心肌梗死后早期治疗中，硝普钠与其他药物相比有明显的副作用。例如硝酸甘油与硝普钠相比，前者降低冠脉灌注压的程度较小，增加缺血心肌血液供应的作用较大。在开展溶栓治疗之前，硝酸甘油降低急性心肌梗死死亡率幅度较硝普钠大（45%对23%，相对减少）。所以硝酸甘油更适合于急性心肌梗死的扩张静脉治疗，特别是合并充血性心力衰竭时。当硝酸甘油不能将急性心肌梗死和急性充血性心力衰竭患者的血压降至正常时，方可考虑加入硝普钠治疗。硝普钠对肺动脉系统有扩张作用，可以改变肺病患者（例如肺炎，急性呼吸窘迫综合征）乏氧性肺血管收缩，但这可以加重肺 内分流，导致新的低氧血症。 硝普钠最主要的并发症是低血压。有的患者可能还会出现头痛、恶心、呕吐和腹部痉挛性疼痛。硝普钠可迅速代谢为氰化物和硫氰酸盐，氰化物也可以在肝内代谢为硫氰化物或与维生素B6合成化合物，硫氰化物可被肾脏代谢。如果肝肾功能不全，或需要量大于 3ug/kg·min并且用药超过72小时，要注意氰化物或硫氰化物的积累，此时要注意氰化物或硫氰化物的中毒迹象。氰化物中毒可以导致进行性加重的代谢性酸中毒。硫氰化物血清浓度大于12mg/dL时，可以诊断为硫氰化物中毒，其临床表现为神志不清、反射亢进和惊厥。一旦出现中毒医学教育网搜集|整理，要立即停止硝普钠的静滴。如果氰化物血中浓度很高，或出现中毒的症状和体症，应静滴亚硝酸钠和硫代硫酸钠治疗。 临床上可将硝普钠50～100mg加入250mL 5%葡萄糖液或生理盐水中，因为该药遇光分解，静滴前需要将稀释液和输液管道用不透光材料包裹，静滴时要使用输液泵控制滴速。硝普钠有效剂量为0.1～5ug/kg·min，但也可能需要更大的剂量（最多10ug/kg·min）。