药物分析测试题1
巴比妥类药物分析
1．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是( C )。
A．甲醛硫酸反应 B．硫色素反应 C．铜盐反应 D．硫酸荧光反应 E戊烯二醛反应
2．下列鉴别反应中，属于针对药物含有的特殊元素进行鉴别的是( E )。
A．硫酸—亚硝酸钠反应 B．甲醛—硫酸反应 C．戊烯二醛反应
D．二硝基氯苯反应 E．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应
3．下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( E )。
A．亚硝酸钠反应 B．硫酸反应 C．戊烯二醛反应 D．二硝基氯苯反应 E．与高锰酸钾的反应4．下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( B )。
A．硫酸反应 B．甲醛—硫酸反应 C．戊烯二醛反应 D．二硝基氯苯反应 E．与碘液的反应5．巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于( E )。
A．分子结构中含有硫元素 B．分子结构中含有丙烯基 C．分子结构中含有苯取代基D．分子结构中含有羰基 E．分子结构中含有酰亚胺基团
6．在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( C )。
A．苯巴比妥的鉴别 B．司可巴比妥的鉴别 C．硫喷妥钠的鉴别
D．戊巴比妥的鉴别 E．异戊巴比妥的鉴别
7．巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( D )。
A．在水中不溶解 B．在有机溶剂中溶解 C．有一定的熔点 D．在水溶液中发生二级电离 E．与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂
8．溴量法测定司可巴比妥钠的含量，下列说法中不正确的是( C )。
A．利用加成反应的原理 B．属于间接滴定法 C．属于加成滴定法
D．用淀粉指示剂指示终点 E．用硫代硫酸钠滴定液滴定
9．银量法测定异戊巴比妥钠的含量，下列说法中不正确的是( D )。
A．用甲醇作溶剂 B．采用银—玻璃电极系统电位法指示终点 C．属于直接滴定法 D．采用银—甘汞电极系统电位法指示终点 E．在碳酸钠介质中进行滴定
10．苯巴比妥特殊杂质检查中，中性或碱性物质是指( E )。
A．苯巴比妥钠盐 B．苯巴比妥酸 C．苯基丙二酰脲 D．尿素
E、2—苯基丁二酰胺和2—苯基丁二酰脲
11．用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时，选用的指示剂是( D )。
A．亚甲蓝 B．甲基红 C．甲基橙 D．麝香草酚酞 E．麝香草酚酞
12．USP中非水溶液滴定法测定戊巴比妥的含量，下列说法不正确的是( C )。
A．采用丙酮作溶剂 B．用氢氧化四丁基铵滴定液滴定 C．用氢氧化钠滴定液滴定
D．在室温下进行滴定 E．以玻璃—甘汞电极系统电位法指示终点
13．巴比妥类药物与钴盐反应，下列说法不正确的是( A )。
A．生成紫堇色配位化合物在水中稳定 B．反应在无水条件下进行
C．可用于本类药物的鉴别 D．生成紫堇色配位化合物 E．在碱性溶液中稳定
14．巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是( B )。
A．最大吸收峰为240nm B．无明显紫外吸收峰 C．最大吸收峰为255nm
D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm15．硫喷妥在0.1mol／I,NaOH溶液的紫外特征吸收( D )。A．无明显紫外吸收峰 B．最大吸收峰为240nm C．最大吸收峰为255nm D．最大吸收峰为304nm E．最大吸收峰为287nm
16．决定巴比妥类药物共性的是( A )。
A．母比妥酸的环状结构 B．巴比妥碱的环状结构 C．巴比妥酸取代基的性质 D．巴比妥酸取代基的个数 E．巴比妥酸取代基的位置
17．关于巴比妥类药物鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是( B )。
A．在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀
B．在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀
C．在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀
D．在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀
E．在中性条件下进行，生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀
19．关于巴比妥类药物鉴别中的汞盐反应，下列叙述正确的是( C )。
A．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液
B．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于磷酸试液
C．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可溶解于氨试液
D．与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液
E．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于磷酸试液
18．下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是( D )。
A．硝化反应 B．磺化反应 C．碘化反应D．甲醛—硫酸反应 E硫酸—亚硝酸钠反应20．一般不用于巴比妥药物鉴别的金属盐是( E )。
A．铜盐 B．银盐 C．汞盐 D．钴盐 E．锌盐
21．常用于鉴别司可巴比妥的试液是( A )．
A．碘试液 B．氢溴酸试液 C．氯化铵试液 D．碘化钾试液 E．氯化钾试液
22．高锰酸钾试液鉴别不饱和巴比妥类药物时( C )。
A．一般在中性溶液中进行 B．一般在酸性溶液中进行 C．一般在碱性溶液中进行D．在加热条件下进行 E．在冷却条件下进行
23．用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应，主要是利用该类药物结构中的( E )。A．不饱和碳氧双键 B．不饱和碳氮双键 C．互变异构中形成的羟基
D．取代基中含有的双键 E．取代基中含有的苯环
24．用硝化反应鉴别苯巴比妥时，常用的试剂是( D )。
A．浓硝酸 B．稀硝酸 C．浓硫酸和浓硝酸 D．硝酸钾及硫酸 E．硫酸钾及硫酸25．硫酸—亚硝酸钠反应鉴别巴比妥药物的现象是( C )。
A．生成橙色产物，并随即转变为紫色 B．生成红色产物，并随即转变为黄色
C．生成橙黄色产物，井随即转变为橙红色 D．生成橙红色产物，并随即溶解
E．生成黑色产物，并溶于氨溶液26．下列药物中能用溴量法测定含量的是( E )。A．硫喷妥钠 B．苯巴比妥 C．异戊巴比妥 D．戊巴比妥 E．司可巴比妥27．下列方法不能用于巴比妥类药物含量测定的是( C )。
A．银量法 B．酸碱滴定法 C．氧瓶燃烧法 D．紫外分光光度法 E．溴量法28．澳量法测定司可巴比妥钠的原理，是澳与司可巴比妥钠发生( B )。
A．取代反应 B．加成反应 C．偶合反应 D．重氮化反应 E．络合反应29．下列试剂中，可用于鉴别硫喷妥钠的是( A )。
A．氢氧化钠碱性下的铅离子 B．硫酸酸性下的铅离予 C．硝酸酸性下的铅离子D．中性条件下的铅离子 E．中性条件下的汞离子
二、简答题
76．丙二酰脲类药物鉴别试验包括哪些反应，主要用于哪一类药物的鉴别? P118 77．苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种?
78．简述硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理。 P124
79．巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点? P121
80．巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同?为什么? P123 81．简述复方苯巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的依据特点。 P123 药典概况
1、修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是（D）。
A．1984年9月20日 B．1985年7月1日 C. 2001年2月28日
D．2001年12月1日 E．2002年9月1日
2．药品临床试验管理规范的英文缩写是(B)。
A. GAP
B.GCP
C.GLP
D.GMP
E.GSP
3．关于中国药典，最恰当的说法是( D )。
A．关于药物分析的书 B．收载我国生产的所有药物的书 C．关于药物的词典
D．国家监督管理药品质量的法定技术标准 E．关于中草药和中成药的技术规范
4．日本药局方的英文缩写是( B )。
A．BP B．JP C．USP D.ChP E.以上都不是
5．GLP的中文全称是( A )。
A．药品非临床研究质量管理规范 B．药品生产质量管理规范 C．药品经营质量管理规范 D．药品临床试验管理规范E．分析质量管理规范
6．中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品的纯杂程度的项目是( B )。
A．外观性状 B．物理常数 C．鉴别 D．检查 E．含量测定
7．中国药典(2000年版)规定的“溶解”系指lg或lmL溶质能溶解在( C )。
A．1mL溶液中 B．1～10mL溶液中
C．10～30mL溶液中 D．30～100mL溶液中 E．100～1000mL溶液中
8．中国药典(2000年版)规定取某药2．0g，系指称取的质量应为( C )。
A．1～3g B．1.5～2.5g C．1.95～2.05g D．1.995～2.005g E．1.9995～2.0005g 9．中国药典(2000年版)规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为( C )。
A．100％(mL／mL) B．99.5％(mL／mL) C．95％(mL／mL)
D．75％(mL／mL) E．50％(mL／mL)
10．中国药典(2000年版)规定，“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取质量的( C )。A．百分之十 B．百分之一 C．千分之一 D．万分之一 E．千分之三11．USP(24)正文未收载的内容是( D )。
A．CA登记号 B．鉴别 C．杂质检查 D．用法与剂量 E．包装与贮藏
12．按中国药典(2000年版)规定，精密量取25mL溶液时，宜选用( B )。
A．25mL量筒 B．25mL移液管 C． 25mL滴定管 D．25mL量瓶 E．50mL量筒13．中国药典(2000年版)规定用“约”字时，是指取用量不得超过规定量的( E )。
A．±0.1％ B．±0.3％ C．±1.0％ D．±5.0％ E．±10％
14．中国药典(2000年版)规定的“阴凉处”是指( D )。
A．阴暗处，温度不超过2℃ B．阴暗处，温度不超过10℃
C．阴暗处，温度不超过20℃ D．温度不超过20℃ E. 室温、避光处
15．中国药典规定“精密称定”，是指称量时( E )。
A．使用分析天平称准至0.1mg B．使用万分之一天平称准至0.1mg
C. 使用标准天平称准至0.1mg D．使用微量分析天平称准至0.01mg
E．不论使用何种天平，但须称准至所取质量的千分之一
16．日本武田株式会社生产的乙酰螺旋霉素销售到中国沈阳，其质量控制应依据( B )。
A．辽宁省药品标准 B．中国药典 C．日本 D．亚洲药典 E. 国际药典
17．药品质量检验工作应遵循( A )。
A．中国药典 B．药物分析 C．体内药物分析 D．制剂分析 E. 化学手册
18．在药品检验工作中，样品按包装件数计算，如样品总件数为x，当3 19．关于在药品检验工作中使用的计量器具，不正确的叙述是( E )。 A．计量器皿系指能用以间接测出被测对象量值的装置 B．计量器皿系指用于统一量值的标准物质 C．列入强制检定目录的计量器具，需由通过计量认证的有关技术机构检定 D．未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行定期检定 E．未列入强制检定目录的计量器具，可由使用单位自行检定，但不必定期检定 20．中国药典2000年版正式执行时间是( C )。 A． 2000年1月1日起 B．2000年4月1日起 C．2000年7月1日起 D．2000年12月1日起 E．2001年1月1日起 21．中国药典的主要内容不包括( E )。 A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引 E．临床用药须知 22．中国药典“凡例”中规定，为防止风化、吸潮、挥发或异物进入，药品的贮藏条件是( C )。A．严封 B．熔封 C．密封 D．密闭 E．塑封 23．中国药典中原料药含量测定中，未规定上限时，是指含量不超过( E )。 A．100.0％ B．100．4％ C．100．6％ D．101％ E．101.0％ 24．中国药典规定，称取“0.1g”，应称取的质量是( D )。 A．0.10g B．0.100g C．0.1000g D．0.06～0.14g E．0.05～1.5g 25．中国药典规定，“精密称定”是指( B )。 A．称取质量应准确至所取质量的百分之一 B．称取质量应准确至所取质量的千分之一 C．称取质量应准确至所取质量的万分之一 D．称取质量应准确至0.1mg E．称质量应准确至0.01mg 26．关于国际药典，以下叙述不正确的是( E )。 A．目前为第三版 B．由WHO组织编订 C．在世界范围流通的药品须符合国际药典要求 D．为世界各国共同遵循的法典 E．为世界各国编订本国药典提供参考 27．关于中国药典，以下叙述不正确的是( C )． A．目前为第七版 B．由SFDA组织编订 C．“附录”部分另册发行 D．“凡例”部分是药典的重要组成部分 E．“凡例’中有关规定具有法定的约束力28．药品质量标准中的检查项内容不包括( D )。 A．安全性 B．有效性 C．均一性 D．真实性 E．纯度要求 29．药品质量标准中的鉴别试验是判断( A )。 A．已知药品的真伪 B. 未知药品的真伪 C．药品的纯度 D．药品的疗效 E．药品的稳定性30．药品检验工作中包括有①取样，②含量测定，③鉴别试验，④杂质检查，⑤书写检验报告书等内容，正确的顺序为( E )。 A．①②③④⑤ B．①②④③⑤ C．①③②④⑤ D．①④②③⑤ E．①③④②⑤ 药物的鉴别试验 1．鉴别试验鉴别的药物是( E )。 A．未知药物 B．储藏在标签容器中的药物 C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( E )。 A．外观 B．溶解度 C．物理常数 D．熔点 E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( B )。 A．溶解度 B．物理常数 C．外观 D．A+B E． C+D 4．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( A )。 A．蓝紫色 B．砖红色 C．蓝色 D．褐色 E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( B )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( C )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( A )。 A．砖红色 B．鲜黄色 C．紫色 D．蓝色 E．棕色 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? P22 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? P23 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? P30 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 药物的杂质检查 1．药物纯度符合规定系指( E )。 A．含量符合药典的规定 B．纯度符合优级纯试剂的规定 C．绝对不存在杂质 D．对患者无不良反应 2．中国药典(2000年版)规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑。现依法检查氧化钠中含砷量，规定其限度为0.00004％；则应取供试品的质量是( D )。 A．0.5g B．0.50g C．5g D．5.0g E．2.0g 3．中国药典(2000年版)检查氯化钠中重金属的方法如下；取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸缓冲液(pH为3.5)2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过百万分之二，则应取标准铅溶液(1mL相当于10ugPb)的体积是( D )。 A．0.5mL B．0.50mL C．1 mL D．1.0mL E．2mL 4．中国药典(2000年版)规定，磷酸可待因中吗啡的检查方法：取本品0.10g，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5mL，加亚硝酸钠试液2mL，放置15min，加氨试液3mL，与吗啡溶液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100mL取，5.0mL用同一方法制成的对照液比较。不得更深。则其限量是( E )。 A．2％ B．0.5％ C．0.25％ D．0.2％ E．0.1％ 5．中国药典(2000年版)收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的( E )。 A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E．砷盐 6．在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查．用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是( A )。 A．含硝酸的水 B．含硫酸的水 C．含盐酸的水 D．含醋酸的水 E．含氢氧化钠的水 7．在氯化物检查中，适宜的氯化物浓度(以CI计)是( B )． A．50mL中含10~50μg(相当于标准氯化钠溶液1～5mL) B．50mL中含50~80μg(相当于标准氯化钠溶液5～8mL) C．50mL中含0.1～0.5mg(相当于标准氯化钠溶液10～50mL) D．27mL中含10~20μg(相当于标准氯化钠溶液1～2mL) E．28mL中含20μg(相当于标准氯化钠溶液2mL) 8．检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是( C )。 A．硝酸 B．过氧化氢溶液 C．乙醇 D．维生素 E．硫代硫酸钠溶液 9．在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是( D )。A．避免氯化银沉淀生成 B．使生成的氯化银沉淀溶解C．避免碳酸银沉淀生成 D．避免单质银析出．E．避免氯化银沉淀析出 10．在氯化物检查中，最适宜的酸度是( E )。 A．50mL中含5mL硝酸 B．50mL中含10mL硝酸 C．50mL中含5mL稀硝酸 D．50mL中含8mL稀硝酸 E．50mL中含10mL稀硝酸 12．中国药典(2000年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是( A )。 A．硫氰酸铵溶液 B．水杨酸钠溶液 C．氰化钾溶液 D．过硫酸铵溶液 E．Ag（DDC）溶液 11．在氯化物的检查中，消除供试品溶液中颜色干扰的方法是( D )。 A．在对照溶液中加入显色剂，调节颜色后，依法检查 B．在供试品溶液加入氧化剂，使有色物褪色后，依法检查 C．在供试品溶液加入还原剂，使有色物褪色后，依法检查 D．取等量的供试品溶液，加硝酸银溶液，滤除生成的氯化银后，再加入规定量的标准氯化钠 溶液，作为对照溶液，依法检查 E．取等量的供试品溶液，加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查 13．中国药典（2000年版）铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是 (C )。 A．硫酸 B．硝酸 C．过硫酸铵 D．过氧化氢 E．溴 14．中国药典（2000年版）重金属检查法中的试验条件是27mL供试液中含( D )。 A．稀醋酸2mL B．稀盐酸2mL C．稀硫酸2mL D．醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL E．磷酸盐缓冲液(pH为3.5)2ml 15．中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是( C )。 A．吸收锑化氢 B．吸收砷化氢 C．吸收硫化氢 D．吸收二氧化硫 E．吸收二氧化碳 16．中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用( B )。 A．还原五价砷成砷化氢 B．还原五价砷成三价的砷 C．还原三价砷成砷化氢 D．还原硫成硫化氢 E．还原氯化锅成氯化亚锡 17．在重金属的检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是( B )。 A．稳定剂 B．显色剂 C．掩蔽剂 D．pH调整剂 E．标准溶液 18．中国药典(2000年版)中的“恒重”是指供试品经连续两次处理后的质量之差( C )。A．≤0.1mg B．≤0.2mg C．≤0.3mg D．≤0.5mg E．3mg 19．中国药典(2000年版)规定检查的“重金属”是指( E )。 A．Pb B．Pb和Hg C．密度大于5g/cm3的金属杂质 D．贵重金属杂志 E．在试验条件下能与S2-显色的金属杂质 20．中国药典(2000年版)收载的“微孔滤膜法“是用于检查( D )。 A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E ．砷盐 21．中国药典(2000年版)规定的重金属检查法第四法适用于( C )。 A．在稀酸溶液中难溶，但溶于碱性溶液的药物 B．在水中难溶或能与金属离子形成配位化合物的药物 C．重金属限量在2～5μg的药物 D．在稀酸溶液中不稳定的药物 E．在稀碱溶液中不稳定的药物 22．二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是( D )。 A．Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷 B．砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液 C．砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液 D．砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银 E．砷化氧与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀23．中国药典(2000年版)中的易炭化物检查法是检查( A )。? A．药物中遇到硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质 B．药物在规定条件下经干燥后所减失的质量 C．有机药物与硫酸经高温(700～800℃)炽灼后遗留的残渣 D．药物中残留的有机溶剂 E．无机药物中的有机杂质 24．中国药典(2000年版)规定，肾上腺素中肾上腺酮的检查方法：取本品适量，加0．05mol／L盐酸溶液溶解制成每1mL中含2mg的溶液，照分光光度法，在310nm波长处测定，吸收度不得超过0．05。肾上腺酮的吸收系数( )为453，肾上腺酮的限量是( A )。 A．0.055％ B．0.11％ C．0.55％ D．1.1％ E．55ppm 25．在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用显色剂是( C )。 A．硅代乙酰胺试液 B．硫化氢试液 C．硫化钠试液 D．硝酸酸汞试液 E．以上都不是 26．在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是( A )。 A．使As5+转化为As3+ B．使As5+转化为As C．使As3+转化为As D使As5+转化为As3- E．使As3+转化为As3- 27．在氯化物检查中，加入稀硝酸的作用是( A )。 A．加速AgCl的生成，并产生良好乳浊 B．加速氧化银沉淀的生成 C．加速碳酸银沉淀的生成 D．A+B E．A+B+C 28，薄层色谱法检查药物中杂质不采用的方法有( E )。 A．已知杂质对照法． B．可能存在的杂质对照法 C．灵敏度法 D．高低浓度对照法 E．内标法 29．中国药典(2000年版)规定，葡萄糖中重金属检查方法如下：取本品4.0g，加水23mL溶解后，加硝酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL，依法检查，含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(1mL相当于10μgPb)的体积为 ( B )。 A．2mL B．2.0mL C．4mL D．4.0mL E．5mL 30．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( D )。 A．它是有疗效的物质 B．它是对药物疗效有不利影响的物质C．它是对人体健康有害的物质 D．可以反映药物的生产工艺和质量管理问题 E．检查方法比较方便 31．在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中，“恒重”是指连续两次操作后所得的质量差( C )。 A．=0 B．≤0．1mg C．≤0.3mg D．≤1mg E．≤3mg 32．中国药典(2000年版)采用硫代乙酰胺法检查药物中的重金属，以下叙述正确的是( D )。A．在pH为3.5的磷酸盐缓冲液中进行 B．在pH为5.0的醋酸盐缓冲液中进行 C．标准铅溶液的浓度为100g／mL D．标准铅溶液用量为1～2mL E．以上都不是 33．次磷酸盐检砷法主要用于( E )。 A．硫化物中砷盐的检查 B．亚硫酸盐中砷盐的检查 D．含锑药物中砷盐的检查 D．A+B E．A+B+C 34．在氯化物检查法中，将溶液稀释至40mL后，再加入硝酸银试液的目的是( D )。 A．避免碳酸银沉淀的析出 B．避免氧化银沉淀的析出 C．避免磷酸银沉淀的析出 D．避免氧化银沉淀的析出 E．以上都不是 35．硫代乙酰胺法检查药物中重金属时，以下叙述不正确的是( A )。 A．不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物 B．在pH为3.5的醋酸盐缓冲液中进行 C．标准铅溶液浓度为1μg／mL D．标准铅溶液用量为1～2m E．以上都不是 36．中国药典(2000年版)规定，异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水43mL，缓缓加盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，取续滤液23mL，加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二十。应取标准铅溶液(浓度10μgPb／mL)的体积为( C )。 A．0.5mL B．1 mL C．1.0mL D．2mL E．2.0mL 37．中国药典(2000年版)规定，三硅酸镁中氯化物检查法：取本品0.50g，加硝酸5mL与水30ml,煮沸，放冷，加水至50mL，摇匀，放置30min，滤过，取滤液10mL，依法检查，与标准氯化钠 溶液 (1mL相当于10μg的C1)制成的对照液比较，不得更浓．氯化物的限量是( A )。 A．0.05％ B．0.01％ C．50ppm D．10ppm E．5ppm 38．AS(DDC)法用于检查药物中的( E )． A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E．砷盐 39．在氯化物检查中，除去碘化物的干扰，是通过( E )。 A．加热煮沸 B．加入硝酸，加热煮沸 C．加入过氧化氢溶液，加热煮沸 D．加硝酸和过氧化氢溶液 E．加硝酸和过氧化氢溶液，加热煮沸’ 40．在一般杂质检查中，所用纳氏比色管的刻度高低应一致，其差别不得超过( B )。 A．1 mm B．2mm C．3mm D．4mm E．5mm 41．检查某药物的杂质限量时，称取供试品m（g），量取待检杂质的标准溶液的体积为V(mL)为c (g／mL)，则该药品的杂质限量是( C )。 A．m／V×100％ B．cVm×l00％ C．Vc／m×l00％ D．cm／V×l00％ E．Vm／c×l00％ 42．中国药典(2000年版)古蔡氏检砷法中，使用醋酸铅棉花的目的是( A )。 A．除去硫化氢 B．除去砷化氢 C．除去锑化氢 D．除去二氧化碳 E除去三氧化硫 43．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL(1mL相当于1μg砷)，制备标准砷斑，已知砷为0.0001％，应取供试品的质量为( C )。 A．0.02g B．0.020g C．2.0g D．1.0g E．0.10g 44．“信号杂质”是指( D )。 A．药物的纯净程度 B．自然界中存在较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质 C．在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质 D．杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出药物纯度水平 E．药物中所含杂质的最大允许量 45．中国药典(2000年版)检查重金属杂质时，是以下列哪种金属为代表的( A )。A．铅B．铜 C．银 D．锌 E．汞 46．中国药典(2000年版)检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用( C )。 A．古蔡氏法(Gutzeit) B．二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag(DDC)） C．白田道夫法(Bettendorff) D．次磷酸法 E．亚硫酸法 47．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液最佳的pH是( B )。 A．1.5 B．3.5 C．7.5 D．9.5 E．11.5 48．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是( D )。 A．氧化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．砷盐 E．重金属 49．当有大量干扰(特别是锑盐)存在时，可采用的砷盐检查法是( B )。 A．古蔡氏法 B．白田道夫法 C．Ag(DDC)法 D．A+B E．A+B+C 50．药物中的“杂质”是指( B )。 A．盐酸普鲁卡因中的盐酸 B．溴酸钾中的氯化钾 C．阿莫西林中的结晶水 D．维生素C注射液中的亚硫酸氢钠 E．维生素B1中的硫酸盐 51．检查维生素C中的重金属时，若取样量为0.10g，要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液(0.01mg Pb／mL)的体积是( D )。 A．0.10mL B．0.20mL C．0.40mL D．1.0mL E．2.0mL 52．在砷盐的限度检查中，使用醋酸铅棉花的目的是( C )。 A．使澳化汞试纸呈色均匀 B．防止瓶内的飞沫溅出 C．除去硫化氢的影响 D．使砷还原成砷化氢 E．使砷化氢气体上升速度稳定 53．白陶土中重金属的检查：取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)4mL和水46mL，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50mL，摇匀，分取25mL，依法检查，与标准铅溶液(10μg Pb／mL)2.0mL制成的对照液比较，不得更浓，含重金属限量为( C )。 A．百万分之一 B．百万分之五 C．百万分之十 D．百万分之二十 E百万分之五十 54．使用薄膜过滤法检查的杂质是( D )。 A．氯化物 B．硫酸盐 C．铁盐 D．重金属 E．砷盐 55．古蔡氏法是用于检查药物中的( D )。 A．氯化物 B．铁盐 C．重金属 D．砷盐 E．硫酸盐 三、简答题112．药用规格与化学试剂规格有何不同? 113．杂质包括哪些种类?来源途径有哪些? P39 114．什么是杂质和杂质限量?杂质限量通常用什么表示? P41 115．中国药典(2000年版)中所指的重金属是什么?检查重金属时以什么为代表? 116．重金属检查法有哪些?各适用什么药物中的重金属检查? P45 117．砷盐检查法有哪些?各种方法的原理是什么? P47 118．中国药典(2000年版)收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?操作中加入碘化钾（KI）和酸性氯化亚锡（SnCl2）的作用各是什么？ P47 药物定量分析与分析方法验证 1．含澳有机化合物经氧瓶燃烧后产生( C )。 A．紫色烟雾 B．棕色烟雾 C．黄色烟雾 D．白色烟雾 E．红色烟雾 2．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时，通常选用的方法是（ A ）。 A．直接回流后测定法 B．直接溶解后测定法 C．碱性还原后测定法 D．碱性氧化后测定法 E．原子吸收分光光度法 3．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为( C )。 A．H2O2溶液 B．H2O2—NaOH溶液 C．NaOH溶液 D．硫酸肼饱和溶液 E．NaOH—硫酸肼饱和溶液 4．三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是（ B ）。A．酸水解法 B．碱水解法 C．碱氧化法 D．碱熔法 E．碱还原法 5．含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用( B )。 A．氧化后测定 B．直接容量法测定 C．比色法测定 D．灼烧后测定 E．重量法测定 6．氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的( E )。 A．无灰滤纸，用以载样 B．铂丝(钩或篮)，固定样品或催化氧化 C．硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧 D．A+B E． A+B+C 7．有机卤素药物中的卤原子为芳环的取代基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（ D ）。 A．将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解， B．将药物溶于碱溶液，加强还原剂，加热回流，使其裂解 C．将药物溶于碱溶液，加强氧化剂，加热回流，使其裂解 D．氧瓶燃烧法 E．凯氏定氮法 8．三氯叔丁醇的含量测定，采用氧瓶燃烧后剩余银量法，以稀硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸滴定剩余的硝酸银，在滴定之前加邻苯二甲酸二丁酯的作用是( A )。 A．防止AgCl转化为AgSCN B．促使AgCl转化为AgSCN C．防止Fe3+的水解 D．防止其他阴离子(如 )的干扰 E．使终点易于辨认 9．中国药典采用氧瓶娥烧后比色法鉴别有机氟化物，其氧瓶燃烧物的吸收液为（ A ）。A．0.01mol／L盐酸溶液 B．0.01mol／L氢氧化钠溶液 C．水 D．30％过氧化氢溶液 E．1％盐酸羟胺溶液 10．三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为( A )。 A．碱性条件下回流 B．碱性条件下还原 C．酸性条件下还原 D．酸性条件下水解 E．以上都不是 11．测定碘与苯相连的含卤素有机药物(如碘苯酯)的含量时，通常选用方法是（ C ）。A．直接回流后测定法 B．直接溶解后测定法 C．氧瓶燃烧后测定法 D．碱性氧化后测定法 E．原子吸收分光光度法 12．测定氧与金属键相连的含金属有机药物(如富马酸亚铁)的含量时，通常选用方法是（ A ）。 A．直接测定法 B．汞齐化测定法 C．碱性、酸性还原后测定法 D．碱性氧化后测定法 E．原子吸收分光光度法 13．在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为( D )。 A．精密度 B．耐用性 C．准确度 D．线性 E．范围 14．用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10．0min，峰宽分别为2.8mm和3.2，记录纸速为5.0mm／min，则两峰的分离度为( B )。 A．3.4 B．3.3 C．4.0 D．1.7 E．6.8 15．用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定度为c(mol／L)，消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(mL)，ImL氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式为( B )。 A．百分含量＝×100％ B．百分含量＝×100% C．百分含量＝×100% D．百分含量＝×100% E．百分含量＝×100% 16．准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（ A ）。 A．百分回收率表示 B．偏差表示 C．标准偏差表示 D．相对标准偏差表示 E．重现性表示 17．回收率属于药物分析方法验证指标中的( B )。 A．精密度 B．准确度 C．检测限 D．定量限 E．线性与范围 18．原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰（ D ）。 A．体内内源性杂质 B．内标物 C．辅料 D．合成原料、中间体 E．同时服用的药物19．中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应控制在( E )。 A．0.00～2.00 B．0.3～1.0 C．0.2～0.8 D．0.1～1.0 E．0.3～0.7 20．GC、HPLC法中的分离度(R)的计算公式为( E )。 A．R=2(tR1－tR2)／(W1－W2) B．R=2(tR1+tR2)／(W1－W2) C．R=2(tR1－tR2)／(W1+W2) D．R=2(tR2－tR1)／2(W1+W2) E． R=2(tR2－tR1)／(W1+W2) 21．用HPLC法测得某药保留时间为12.54min，半高峰宽3.0mm(纸速5mm／min)，计算理论板数为( E )A．116 B．484 C．2408 D．2904 E．2420 22．碘量法测定维生素C含量时，若维生素C的分子量为176.13，ImL碘滴定液(0．1mol／I)相当于维生素C的质量为 ( B )。 A．4.403mg B．8.806mg C．17.61 mg D．88.06mg E．1.761 mg 三、简答题 66．试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。 P84 67．湿法破坏法根据所用试剂的不同，可分为哪几种?各有何特点。 P81 68．湿法破坏所用的仪器用具是什么，要注意哪些问题? P82 69．干法破坏是如何进行的?应用范围及注意问题有哪些? P84 70．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些? P87 71．什么是重复性、重现性和中间精密度? P99 72．生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题? P102 73．血样除蛋白的方法及各方法常用试剂有哪些? P104 74．建立生物样品分析方法，并对定量分析方法进行验证包括哪些内容? P109 75．色谱系统适用性试验包括哪些内容?测定供试晶中主成分含量时定量测定方法有哪些? 2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( ) 药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（） A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题 中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常 5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E . 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ） 中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分） 药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分） 第五章 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 4. 用于鉴别反应的药物: A. 硫喷妥钠 B. 苯巴比妥 C. A和B 均可 D. A和B 均不可 (1) 与碱溶液共沸产生氨气 (2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀 (3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀 (4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 (5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色 5. 巴比妥类药物的鉴别方法有: A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6．中国药典（2000年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为: A. 银镜反应进行鉴别 B．采用熔点测定法鉴别 C．溴量法测定含量 D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 7. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 10. 中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 12. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。 药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构 A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解 1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色 12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。 药物分析试题及答案 一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长 一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一 习题三 一.A型题(最佳选择题)共50题，每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.药品质量的全面控制是一项综合性工作，应做到 A．只需与生产单位紧密配合，积极控制药物生产过程质量 B．只需与供应管理部门密切协作，保证药物的稳定性 C．只需与研发单位密切配合，保证有效成份的含量合格 D．既要与生产单位也要与供应管理部门协作，才能保证和提高药物的质量 E．既要与生产单位也要与供应管理部门协作，也要与新药研制单位配合，才能保证和提高药物的质量 2．中国药典 (2005版)规定的"凉暗处"是指 A．放在阴暗处，温度不超过2℃. B．B.放在阴暗处，温度不超过lO℃ C．C．避光，温度不超过2O℃ D．D.温度不超过2O℃ E.放在室温避光处 3.中国药典规定“水浴温度”系指 Ａ．80 ～ 90°C B.75 ～ 85°．C.85 ～95°C D.95 ～ 100°C E.98 ～ 100°C 4.考察两组数据精密度之间是否有显著性差异，可采用 A．t检验 B.F检验 C.G检验 D.4d E.．回归分析 5.中国药典规定“精密称定”时，系指 A．称取重量应准确至所取重量的十万分之一 B.称取重量应准确至所取重量的万分之五 C．称取重量应准确至所取重量的万分之一 D．称取重量应准确至所取重量的千分之一 E．称取重量应准确至所取重量的千分之五 6.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入何种试剂消除干扰 A．醋酸铵 B．硝酸银 C.醋酸汞 D.硝酸 E.溴化钾 7.采用第一法（即硫代乙酰胺法）检查重金属杂质时，要求溶液的PH值应控制在3～3.5范围内，此时应加入A．盐酸 B.氨－氯化铵缓冲 C.醋酸盐缓冲液 D.酒石酸氢钾饱和溶液 E.磷酸盐缓冲液 8.检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为 A．采用内消法 B．在对照溶液管中加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致 C．炽灼破坏 D.提取分离 E.改变检查方法 9.中国药典（2005版）规定的“澄清”系指 A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0.5号浊度标准液 B．药物溶液的吸收度不得超过0.3 C.药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液 D．目视检查未见浑浊 E.在550nm测得吸收度应为0.12～0.15 10.检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为 A．形成铅砷齐 B.消除药物中所含少量硫化物的干扰 C.吸收砷化氢气体 D．防止锑化氢（SbH3）气体生成 E.纯化砷化氢气体 11.取某药物适量，加水溶解后，加盐酸酸化再加三氯化铁溶液，即显紫红色，该药物应为A．氯贝丁酯 B．对氨基水杨酸钠 C.苯甲酸 D.泛影酸 E．阿司匹林 12.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指 A．PH值为7.0的乙醇 B.无水乙醇 C.符合中国药典（2005版）所规定的乙醇D．乙醇E．对酚酞指示液显中性乙醇 13.取某药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加 热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体为 A．氨气 B.盐酸水汽雾 C.二乙氨基乙醇 D.胺气 E.三乙胺 14.中国药典（2005版）规定每1ml中含某药物2.0mg的溶液，于310nm波长处测得吸收度不得超过0.05，即相当 于“酮体”的量低于0.06%。该药物应为 A．盐酸普鲁卡因 B.磺胺嘧啶C.盐酸异丙肾上腺素 D.对乙酰氨基酚E.水杨酸二乙胺 15.取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸 0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为 A．硫喷妥钠 B.苯巴比妥 C.司可巴比妥 D.异戊巴比妥 E．苯妥英钠 16.中国药典 (2005版)规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再进行 A．崩解时限检查 B.药含量测定 C.热原试验 D.含量均匀度检查E.重 (装)量差异检查 17.取某一巴比妥类药物约0.2g，氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色， 该药物应为 A．异戊巴比妥 B.苯巴比妥 C.司可巴比妥 D．硫喷妥钠 E.苯妥英钠 18.中国药典（2005版）鉴别某药物的方法为：取药物约0.1g，加水5ml使溶解，加10%香草醛溶液1ml，微热， 冷却即析出黄色结晶，滤出，用乙醇重结晶，于105℃干燥后，测其熔点为228～231℃。该药物应为 A．异烟肼 B.尼可刹米 C.对乙酰氨基酚 D.阿司匹林 E.甘油 19.取某药物2滴，氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺臭气，能使红色石蕊试纸变蓝色。该药物应为 A．苯巴比妥 B.乌洛托品 C.二巯丙醇 D.尼可刹米 E. 盐酸普鲁卡因 20.中国药典规定“易溶”系指 Ａ．溶质（１g或1ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解 B. 溶质（１g或1ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解 Ｃ．溶质（１g或1ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解 Ｄ．溶质（１g或1ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解 Ｅ．溶质（１g或1ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解 21.中国药典规定称取“2.00g”系指 A．称取重量可为1.98～2.02G B.称取重量可为1.5～2 c.称取重量可为1.95～2.05g D.称取重量可为1.995～2.005G E.称取重量可为1.99～2.01g 22．异烟肼含量测定方法应选用 A．氧化还原法 B.溴酸钾法 C.碘量法 D.紫外分光度法 E.TLC 23．区分盐酸吗啡与磷酸可待因的反应选用 A．Marquis反应 B.Frohde反应 C.与稀铁氰化钾试液氧化还原呈色反应 D. 与香草醛的呈色官能团反应 E.与发烟硝酸共热的硝基取代呈色反应(完整版)药物分析试卷-参考答案
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