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自动滴定仪操作手册

METTLER TOLEDO Titrators

Direct Measurement

with Ion Selective Electrodes

Application brochure 6

Editorial

Dear Reader

Using ion selective electrodes (ISE) to determine ion contents, today’s analyst has a simple, reliable and versatile method at hand.

It pleases us to present these applications to you. Using lots of examples, they will show you how you can use the METTLER TOLEDO DX ion selective electrode series, together with titrators DL67 / DL70ES / DL77, to solve many of your analysis tasks. This builds up on the many possibilities for adapting methods offered by titrators DL67 / DL70ES / DL77. This, of course, together with the clear user guidance offered by alphanumeric and grafic displays in plain language.

The applications examples are mostly taken from the area of foods and beverages. However, they also represent samples from other areas such as chemicals, cosmetics and environmental protection. Matrix effects and the influence of interfering ions (cross sensitivity) are explained. Hints for pre-venting or reducing these are given wherever possible. Also included is a list of references which we mention explicitly in this context.

A load of practical tips and hints are included with the individual measurements. These are summa-rized in the chapter on trouble-shooting.

A further benefit of the use of ion selective electrodes is the minimal use of chemicals and the avoid-ance of environmentally damaging wastes, ecologically as well as economically an important consid-eration.

Unless the sample must be buffered, the method is also non-destructive.

The analyses were mostly performed with perserverance and success in our lab by Anke Stock, as a part of the work required for her to attain her chemical engineering Masters degree.

Albert Aichert, Market Support AnaChem, included numerous additions and edited this brochure. Many thanks to both authors.

A further brochure will describe the addition procedures also used in measurements with ion selective electrodes.

We are convinced that the inclined reader, thanks to the broad scope of information, will soon feel at ease using ion selective electrodes. The new tools should help him/her readily solve new problems. We wish you lots of luck using ion selective electrodes together with our titrators .

Georg Reutemann Rolf M. Rohner

Manager Market Support Marketing Manager

Page 2 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

Contents

1.Fluoride Selective Electrode (4)

M101Calibrating the Fluoride Electrode (6)

M102Fluoride Determination with Fluoride Ion Selective Electrode (8)

M071Fluoride Determination in Water (12)

2.Chloride Selective Electrode (14)

M103Calibrating the Chloride Electrode (16)

M104Chloride Determination with Ion Selective Chloride Electrode (18)

M105Chloride Determination in Canned Vegetables (22)

3.Nitrate Selective Electrode (24)

M106Calibrating the Nitrate Electrode (26)

M107Automatic Three-point Calibration of the Nitrate Electrode (28)

M108Nitrate Determination with Ion Selective Electrode (30)

M109Nitrate Determination in Reference Samples (34)

4.Potassium Selective Electrode (36)

M110Calibration of the Potassium Electrode (38)

M111Potassium Determination with Ion Selective Electrode (40)

5.Sodium Selective Electrode (44)

M112Calibration of the Sodium Electrode (46)

M113Sodium Determination with Ion Selective Electrode (48)

6.Trouble-shooting (52)

7.Summary of the Ion Selective Electrodes and Reagents Used (54)

8.Literature (56)

9.Sample index (63)

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 3 / 68

1.Fluoride Selective Electrode

Theory The fluoride electrode is a solid state membrane electrode. The active electrode phase is a nearly water insoluble lanthanide fluoride monocrystal which is in

direct contact with the measurement solution. The potential difference derived

from the equation

LaF3? La+3 + 3 F- is conducted by the electrolyte and a noble metal wire.

The theoretical detection limit of the fluoride electrode is determined by the low

solubility of the LaF3 crystal (10-26). Using TISAB to adjust the pH value and the

ionic strength, linear calibration curves of 0.1 – 10-6 mol/L are attained; the

detection limit lies slightly higher than 10-7mol/L. The slope, theoretically

calculated from the Nernst equation to be 59.16 mV/pF at 25°C, usually lies at

58-59mV/pF in practice.

Electrodes

Bridging electrolyte As bridging electrolyte for the reference electrode, a 1 mol/L KNO

3 solution is

used.

Conditioning For the determination of concentrations under 1 mg/L, the electrode should be conditioned in deionized water for approx. 30 minutes.

Storage Store electrodes dry or in a dilute fluoride solution. The electrolyte should not be submerged for long in solutions containing TISAB, as the crystal surface is

damaged by complexing agents.

Handling The lanthanide fluoride crystal is sensitive to mechanical impact. Cracks and scratches render the electrode useless. Avoid fat deposits on the crystal; do not

touch with bare fingers.

Contamination A sluggish or no response indicates that the sensor is contaminated. Deposits on the crystal can be removed carefully by wiping with a soft tissue. Afterwards it

is advantageous to condition for several minuts in a dilute fluoride solution.

Repolish non-regenerable modules with an aqeous slurry of aluminum oxide or

with toothpaste.

Reagents

TISAB solutions:(Total Ionic Strength Adjustment Buffer)

METTLER TOLEDO TISAB 3Art. No. 51 340 064(mix 1:10 with sample)

MERCK TISAB I Art. No. 153668 (1:1 mix with sample), contains NaCl

TISAB III Art. No. 116770 (1:10 mix with sample), contains NH

Self made In 700mL deion. water are dissolved 58g NaCl p.a. and 5g CDTA (1,2-diaminocyclohexane-N,N,N’,N’-tetraacetate, Titriplex IV from MERCK, No.

108424, or Complexon IV p.a.) by adding 5mol/L NaOH solution.

Add 57mL glacial acetic acid p.a and adjust to pH 5.5 using sodium hydrox-

ide c(NaOH) = 5 mol/L at 20°C. Adjust volume to 1000 mL using deion wa-

ter. The pH value of this solution should be 5.3 (20°C).

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F- stock solution:Fluoride standard solution (potassium fluoride in water) 1.000 g ± 0.002g F-MERCK Art. No. 109869

Fill to 1000 mL with deion. water and decant to plastic bottle.

1 mL = 1mg fluoride.

Appropriate standard solutions are made from this stock.

Remarks

pH Value At pH values under pH=5, HF and HF2- are formed. Both are not detected by the fluoride electrode. At pH values over pH=8, La(OH)3 is formed and the electrode

responds increasingly to OH- ions.

Interfering ions Metal ions such as Al3+, Fe3+, Si4+, Ca2+, Fe2+, and other polyvalent ions form complexes with fluoride, some of which are stable. The fluoride bound in this

manner can be released for determination by adding Complexon IV (found in

TISAB solution) for preferential complexing.

Ionic strength The total activity of calibration and measurement solutions must be constant. By adding a constant amount of TISAB solution, the pH is buffered sufficiently and

the solution is adjusted to a constant ionic strength.

Samples Samples and standard solutions should be stored only in PE or PP bottles with fluoride-saturated walls.

Glass utensils Any glass utensils used should first be rinsed with sodium hydroxide (0.01mol/ L) to block glass against fluoride ions.

Deion. water The deion. water used to make solutions should be made basic using sodium hydroxide. This prevents fluoride loss.

Application and Use

Application The fluoride electrode is used for fluoride determination in air, water, beverages, foods, dental hygiene articles, organic compounds, vegetation, soil and rock

samples.

Use Direct measurement with an ion selective electrode is the method of choice for fluoride determination. The high selectivity and large concentration range make

this method universally applicable .

Alternatives Ion chromatography.

Potentiometric titration using a fluoride electrode and lanthanide nitrate as

titrant at pH=6.

3 F- + La(NO3)3 = LaF3 + 3 NO3-

This method is applicable only for higher fluoride concentrations (more than

20 mg/L). It is rarely used in practice.

Advantages- wide application range (1000 - 0.01 mg/L)

- the determination is fast and simple

- no heavy metal wastes

- small investment (compared to ion chromatography)

Disadvantages none

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 5 / 68

METTLER TOLEDO

Page 6 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

M101

Calibrating the Fluoride Electrode

Sample:

50 mL fluoride solution 10-1 g/L, 10-2 g/L, 10-4 g/L Substance:

Fluoride

M = 18.998 g/mol , z = 1

Preparation: 5 mL TISAB III MERCK Titrant:--Standard:

Instruments:METTLER TOLEDO DL70ES

HP Deskjet 500 Printer MT AT261 Balance Method:

F007

Accessories:Titration beaker ME-101974

DT120 (temp. sensor Pt100)

Indication:

DX219 Fluoride ISE

DX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)

Results:

METTLER DL70ES Titrator V3.0 Mettler-Toledo AG

AA01 Market Support Laboratory Method F007 Calibration F --sensor 09-Nov-1993 17:46 User aa

Measured 10-Nov-1993 10:27 RESULTS

No ID1 ID2 Sample amount and results

1/1 10-4 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 4.000 R1 = 158.267 mV Potential 1/2 10-2 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 2.000 R1 = 42.349 mV Potential 1/3 10-1 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 1.000 R1 = -15.540 mV Potential

CALIBRATION

Sensor F --sensor Buffer type pH,pM,pX

Zero point 1.269 pX0 Slope 57.94 mV/pX Calibration temperature 21.7 °C

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 7 / 68

Method

Remarks

1)Calibration and measurement solutions should

always be at the same temperature.

2)All measurements should be performed using

the same stirring conditions. This means the same speed, stirrer type, distance to electrode etc.

3)The calibration parameters are automatically

stored in the installation data by the titrator.They are then referred to the sensor indicated in the method and are applicable only for this sensor.

4)Up to 8 standard solutions can be used for the

calibration. If only one standard is used, the titrator will correct only the zero point.

5)Rinse electrode with deion. water after each

measurement and remove adhering water drops with a soft paper tissue.

6)It is necessary to stir for approx. 5 minutes each

measurement to attain a stable measured value.

7) For a three-point calibration with automatic

production of the standard solutions, see the nitrate electrode.

Disposal

Other titrators

DL50 Graphix, DL53/55/58, DL77 titrators.

Method F007 Calibration F --sensor Version 09-Nov-1993 17:46

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . F007

Title . . . . . . . . . . . . . Calibration F --sensor Date/time . . . . . . . . . . . . . 09-Nov-1993 17:46Sample

Number samples . . . . . . . . . . 3

Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .

Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.5 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . Potential Formula . . . . . . . . . . . . . . R=E Constant . . . . . . . . . . . . . . Result unit . . . . . . . . . . . . mV Decimal places . . . . . . . . . . . 3Calibration

Sensor . . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Buffer type . . . . . . . . . . . . pH,pM,pX First buffer . . . . . . . . . . 4.0 Second buffer . . . . . . . . . . 2.0 Third buffer . . . . . . . . . . 1.0 Fourth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fifth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Sixth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Seventh buffer . . . . . . . . . 0.0 Eighth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R1 Minimal slope . . . . . . . . . . . 50.0 Maximal slope . . . . . . . . . . . 60.0Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Author: Albert Aichert

Typical calibration curve of a fluoride selective electrode with TISAB solution

METTLER TOLEDO

Page 8 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

M102

Fluoride Determination with Fluoride Ion Selective Electrode

Sample:

50 mL sample solution with 1000 to 0.01 mg/L fluoride Substance:

Fluoride

M = 18.998 g/mol , z = 1

Preparation: 5 mL TISAB III MERCK Titrant:-Standard:

Instruments:METTLER TOLEDO DL70ES

Printer (HP Desk Jet 500)Method:

F00A, F00B

Accessories:Titration beaker ME-101974

DT120 (temp. sensor Pt100)Indication:

DX219 Fluoride ISE

DX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)

Repeatability and Recovery Rate 1.For these measurements, aqueous fluoride solutions from the fluoride standard solution (potas-sium fluoride in water) 1.000g ± 0.002g fluoride, MERCK Art. No. 109869, were used.

2.The fluoride electrode was recalibrated at least once a day using 10mg/L and 0.1mg/L standard solutions (sometimes necessary after 3-4 series).

Preparation: Add 5mL TISAB III to 50mL sample solution and measure.

Concentration

Recovery

srel from several series (n=6)mg / L

%Method A Method B 1000100 - 105 %0.09 - 0.20 %0.15 - 0.26 %100100 - 103 %0.06 - 0.20 %0.11 - 0.20 %1099 - 101 %0.13 - 0.26 %0.18 - 0.24 %198 - 100 %0.15 - 0.31 %0.19 - 0.36 %0.199 - 102 %0.15 - 0.45 %0.27 - 0.51 %0.0597 - 101 %0.10 - 0.84 %0.12 - 0.91 %0.01

155 - 181 %

0.38 - 4.6 %

0.42 - 2.47 %

Result:

Method (A) allows to obtain a a better repeatability, expressed as relative standard deviation srel.However, the adjstment time prior to the measurement is crucial for good repeatability. At high concentrations (1000 - 0.1mg/L) the stirring time is 5 minutes. At low concentrations, longer times are necessary: for 0.05g/L approx. 10minutes, and for 0.01g/L approx. 20minutes.

The concentration 0.01mg/L is not in the linear range (see calibration curve page 7). The range of concentrations for fluoride sensitive electrodes was therefore limited from 100 to 0.05mg/L.

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 9 / 68

Method A

Other titrators

DL53+, DL55+, DL58, DL77 titrators.

Author: Albert Aichert

Method F00A F --content

Version 10-Sep-1993 16:05

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . F00A

Title . . . . . . . . . . . . . F --content

Date/time . . . . . . . . . . . . . 10-Sep-1993 16:05Sample

Number samples . . . . . . . . . . 6

Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .

Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor

Unit of meas . . . . . . . . . . . . As installed ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 5.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 90.0Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 1.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 2.0Measure

Result name . . . . . . . . . . . .

Formula . . . . . . . . . . . . . . R1=E[1] Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . p(F -) Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . F --single

Formula . . . . . . . . . . . . . . R2=pw(-E[1])*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . .

Formula . . . . . . . . . . . . . . R3=(C3+E[5]+E[6])/6 Constant . . . . . . . . . . . . . . C3=E[1]+E[2]+E[3]+E[4] Result unit . . . . . . . . . . . . Decimal places . . . . . . . . . . . 3Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . F --x of 6

Formula . . . . . . . . . . . . . . R4=pw(-R3)*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R2 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R4 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Method B

Remarks

Method A

1)Stirring during 5 minutes.

2)Acquisition of six values (six Measure-func-tions) at an interval of 1-2 s.3)The fluoride concentration is calculated from the mean of these six values.Method B

1)Stirring during 5 minutes.2)Acquisition of one value.

3)If the sample is diluted for the measurement,the dilution factor can be entered as a correc-tion factor (f) for each sample. This will be used in the calculation.

Method F00B F --content

Version 16-Sep-1993 10:21

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . F00B

Title . . . . . . . . . . . . . F --content

Date/time . . . . . . . . . . . . . 16-Sep-1993 10:21Sample

Number samples . . . . . . . . . . 6

Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . . F - Molar mass M . . . . . . . . . . . . 18.99840 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor

Unit of meas . . . . . . . . . . . . As installed ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.3 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 3.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0Calculation

Result name . . . . . . . . . . . .

Formula . . . . . . . . . . . . . . R=E Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . p(F -) Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . F --content

Formula . . . . . . . . . . . . . . R2=pw(-E)*1000*f Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 3Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R2 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Disposal

Results

Sample Direct measurement with ISE Nominal content (number)F- content srel(Producer specification) Drinking water0.056 mg/L0.79 %not over 1.5 mg/L *

(n = 5)

Snow0.0066 mg/L14.9 %none given

(n = 5)

Mineral water0.109 mg/L0.5 %0.13 mg/L

(n = 5)(analysis 1983)

Wine0.176 mg/L 2.0 %none given

(n = 5)

Milk0.023 mg/L 2.1 %none given

(n = 3)

Table salt233 mg/kg 1.2 %250 mg/kg

(n = 10)± 20 %

Toothpaste0.117 %0.9 %0.113 %

(n = 2)

Fluoride tablet 1.064 mg/tab. 2.4 % 1 mg / tablet

(n = 5)

Mouth wash236 mg/kg0.27 %220 mg/kg

(n = 5)

* Obtained from: Schweizerisches Lebensmittelbuch, 5th Edition, Table 8.

Page 10 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

Sample Preparation and Remarks

Drinking water To50 mL add 5 mL TISAB III solution and measure.

For this determination, a calibration with concentrations 0.1 and 0.05mg/L

was performed. The stir time before measuring is 10minutes. Fluoride con-

tents above 1.5 mg/L can be damaging to the health.

Snow Melt snow.To50mL add 5 mL TISAB III solution and measure.For this

determination, a calibration with concentrations 0.01 and 0.005mg/L was

undertaken. The stir time before measuring is 15minutes.

Mineral water To 50mL add 5 mL TISAB III solution and measure.

Wine To 50mL add 5 mL TISAB III solution and measure.

Milk To 50 mL add 5 mL TISAB III solution and measure.

Before measuring, the sample was stirred rapidly (75%) for 4 minutes to

disperse fat droplets.

Remove fat residues from electrode after each measurement.

Table salt Dissolve20 g table salt in 100 mL deion. water and measure.

The same amount of table salt (fluoride free) was added to the calibration

solutions.

Toothpaste Stir 2.5 g in 50 mL deion. water thoroughly. Add 5mL TISAB III solution and measure.

Clean electrode after each measurement because the toothpaste sticks to the

menbrane. Calibrate prior to each measurement series since the cleaning in-

fluences the electrode.

Mouthwash Dilute 10 mL sample with 40 mL deion. water, add 5 mL TISAB III solu-

tion and measure.

General Remarks:

1.All measurements were performed using the simple direct method (B).

2.Rinse electrode with deion. water after each measurement and remove clinging water drops with

a soft paper tissue.

3.All measurements should be performed using the same stirring conditions. This means the same

speed, stirrer type, distance to electrode etc.

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 11 / 68

METTLER TOLEDO

Page 12 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

M071

Fluoride Determination in Water

Sample:

50 mL drinking water "Schwerzenbach"Substance:

Fluoride

M = 18.998 g/mol , z = 1

Preparation: 5 mL TISAB III MERCK Titrant:Fluoride solution 1.0 mg/L Standard:

Instruments:METTLER TOLEDO DL70ES

HP Deskjet 500 Printer Sample changer ST20A Method:

F00W

Accessories:Titration beaker ME-101974

DT120 (temp. sensor Pt100)1 additional burette drive DV901 peristaltic pump Indication:

DX219 Fluoride ISE

DX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)

Results:

METTLER DL70ES Titrator V3.0 Mettler-Toledo AG

AA01 Market Support Laboratory Method F00W Auto.Calib+conc.det of F - 22-Nov-1993 12:49 User aa

Measured 22-Nov-1993 13:05 RESULTS

No ID1 ID2 Sample amount and results

1/1 5*10-5 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 4.301 R1 = 175.206 mV Potential 1/2 10-4 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 4.000 R1 = 160.647 mV Potential 2/1 Water tap 50.0 mL Fixed volume U R2 = 4.113 pX F - Potential R3 = 0.0772 mg/L F --content 2/2 Water 50.0 mL Fixed volume U R2 = 4.113 pX F - Potential R3 = 0.0772 mg/L F --content 2/3 Water 50.0 mL Fixed volume U R2 = 4.113 pX F - Potential R3 = 0.0772 mg/L F --content 2/4 Water 50.0 mL Fixed volume U R2 = 4.110 pX F - Potential R3 = 0.0777 mg/L F --content CALIBRATION

Sensor F --sensor Buffer type pH,pM,pX

Zero point 0.679 pX0 Slope 48.37 mV/pX Calibration temperature 20.8 °C

STATISTICS

Number results R3 n = 4

Mean value x = 0.0773 mg/L F --content Standard deviation s = 0.000254 mg/L F --content Rel. standard deviation srel = 0.329 %

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 13 / 68

Method

Remarks

1)The calibration and fluoride concentration de-termination of each sample is automatically per-formed in a method.

2)The standard solutions 0.1 and 0.05mg F

-/L for the calibration were made by dispensing fluoride solu-tion (1mg/L) and TISAB solution into 50mL

deion. water.

3)Subsequently, the fluoride concentrations of the water samples are measured. The 5mL TISAB so-lution were dispensed using the function DIS-PENSE.4)Between calibration and measurement, the elec-trode is conditioned for 5minutes in deion. water to prevent contamination with fluoride ions.5)The measurement requires the following succes-sion of beakers on the sample changer ST20A:5.1Two beakers with 50.0mL deion. water for the calibration,

5.2One beaker with deion. water for condition-ing,

5.3

At the end, a beaker with deion. water (red stopper), so that the electrode comes to rest in deion. water (The electrode should not re-main submerged in solutions containing TI-SAB for a long time).

Disposal

--Method F00W Auto.Calib+conc.det of F - Version 22-Nov-1993 12:49

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . F00W

Title . . . . . . . . . . . . . Auto.Calib+conc.det of F - Date/time . . . . . . . . . . . . . 22-Nov-1993 12:49Auxiliary value

ID text . . . . . . . . . . . . . . Counter Formula . . . . . . . . . . . . . . H10=1Sample

Number samples . . . . . . . . . . 2

Titration stand . . . . . . . . . . ST20 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .

Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Dispense

Titrant . . . . . . . . . . . . . . F --solution Concentration [mol/L] . . . . . . . 1.0

Volume [mL] . . . . . . . . . . . . H10*0.251256Dispense

Titrant . . . . . . . . . . . . . . TISAB Concentration [mol/L] . . . . . . . 1.0

Volume [mL] . . . . . . . . . . . . (H10*0.0251256)+5.0Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 900Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Buffer type . . . . . . . . . . . . pH,pM,pX First buffer . . . . . . . . . . 4.301 Second buffer . . . . . . . . . . 4.0 Third buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fourth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fifth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Sixth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Seventh buffer . . . . . . . . . 0.0 Eighth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R1 Minimal slope . . . . . . . . . . . 40.0 Maximal slope . . . . . . . . . . . 60.0Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer Raw results last sample . . . . . . Yes All results . . . . . . . . . . . . Yes Conditioning

Interval . . . . . . . . . . . . . . 1 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300Sample

Number samples . . . . . . . . . . 4

Titration stand . . . . . . . . . . ST20 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . . Water Molar mass M . . . . . . . . . . . . 100.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Dispense

Titrant . . . . . . . . . . . . . . TISAB Concentration [mol/L] . . . . . . . 1.0 Volume [mL] . . . . . . . . . . . . 5.0Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 600Measure

Auxiliary reagent . . . . . . . . . H 2O Volume [mL] . . . . . . . . . . . . 10.0Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . Potential Formula . . . . . . . . . . . . . . R2=E[2] Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . pX F - Decimal places . . . . . . . . . . . 3Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . F --content

Formula . . . . . . . . . . . . . . R3=pw(-R2)*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R3 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Author: Albert Aichert

Other titrators

DL55+, DL58, DL77 titrators.

Sample Mean / mg/L srel / %

Remarks

n =

Drinking water 0.07730.33 %Sampling:“Schwerzenbach”422.11.93Drinking water 1.0670.23 %

Sampling:“Basel”

3.12.93(enriched with F -)River water 0.06690.51 %

Sampling:“T?ss”311.10.93Spring water 0.0748 1.03 %

Sampling:“Bachtel”

28.11.93

2.Chloride Selective Electrode

Theory The chloride electrode has a solid state membrane composed of a pressed Ag2S and AgCl composite. The active electrode phase is a nearly water insoluble solid

membrane pasted in the electrode adapter. It is in direct contact with the solution

to be measured.

Measurement range The measurement range of a pressed Ag2S and AgCl composite electrode is limited by the relatively high solubility product of AgCl (2?10-10). Deviations

from the Nernst equation are already observed at chloride concentrations under

2? 10-5mol/L.

Using ISA to adjust the ionic strength, linear calibration curves were attained

from 1.0 - 5?10-5mol/L; the detection limit lies somewhat above 10-6mol/L. The

slope, theoretically calculated from the Nernst equation to be 59.16mV/pX at

25°C, lies at 58-59 mV/pX in practice.

Electrodes

Bridge electrolyte The bridge electrolyte for the reference electrode is KNO3 (1 mol/L).

Storage Store electrode dry or in deion. water.

The electrode should not be submerged for long in concentrated chloride-

containing solutions because the crystal membrane surface will be damaged. Handling The solid membrane is sensitive to mechanical impact. Cracks and scratches render the electrode useless. Avoid fat deposits on the crystal; do not touch with

bare fingers.

Contamination A sluggish or no response indicates that the sensor is contaminated. Deposits on the crystal can be removed carefully by wiping with a soft tissue.

Repolish non-regenerable modules with an aqueous slurry of aluminum oxide or

with toothpaste. Polishing can shift the electrode zero point by several mV. This

shift subsides within several days. During this time, however, the electrode must

be calibrated more frequently.

Reagents

ISA solution:(Ionic Strength Adjustment)

Sodium nitrate solution 5.0 mol/L

Dissolve 42.5g sodium nitrate (p.a.) in deion water and adjust to 100 mL in a

volumetric flask.

Citrate buffer Dissolve 100g citric acid p.a. in about 800mL deion. water.

Add 40g NaOH p.a. (low in chloride) and dissolve. Cool to room temperature

and adjust to 1000mL. The pH value should be about 5.

Sulfide oxidation Put62g boric acid in 800mL deion water. Add 10% sodium hydroxide until solution the boric acid has dissolved completely and a pH value of 8.5 is reached.

Add 100mL hydrogen peroxide 30% and fill to 1000mL with deion. water. Page 14 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

Cl- stock solution Chloride standard solution (sodium chloride in water) 1.000g ± 0.002g Cl- , MERCK Art. No. 119897. Fill to 1000mL with deion. water. 1mL = 1mg

chloride. This solution is used to make appropriate standards.

Remarks

Ionic strength To prevent differences in the ionic strength among samples, add to each calibration and measurement solution a constant amount of ISA solution.

I nterfering ions Ions that form poorly soluble silver salts, e.g. bromide, iodide, sulfide. Com-

plexing agents for silver ions, such as cyanide or thiosulfate, cause falsification

of measured values. The same holds for strong reducing agents. These convert

AgCl to metallic silver.

Sulfide containing To prevent the sulfide from interfering with the chloride determination, it must be oxidized. All calibration and measurement solutions are mixed 1:1 with the

sulfide oxidation solution instead of with the ISA solution. To allow for complete

sulfide oxidation, let samples stand for 10 minutes before measuring. Alkaline earth ions Alkaline earth ions can interfere by depositing hydroxide and carbonate on the membrane. This can be prevented by adding citrate buffer 1:1, rather than the ISA

solution.

Extending By mixing 1:1 with e.g. acetone or isopropanol, the AgCl solubility and thus the detection limit can be lowered and the linear measurement range extended. Range The same effect is attained by cooling calibration and measurement solutions below room temperature. Combining both methods allows an extension of the

measurement range to < 10-6 mol/L.

Application and Use

Application The chloride electrode is used for chloride determinations in air, water, foods, soil and rock samples.

Use The chloride determination is useful for routine analyses in which the exact content is not as interesting as finding a standard or limiting value. Alternatives Chloride determinations can also be performed using argentometric titration.

AgNO3 + Cl- = AgCl + NO3-

This method is often more selective, more exact and gives more reproducible

results than the chloride electrode.

For these reasons, argentometric titration is frequently used.

Advantages The chloride determination has the following advantages over argentometric titration:

- the determination is faster (with ISE approx. 2 min; titration 3-4 min)

- no heavy metal wastes (AgCl)

Disadvantages The chloride determination has the following disadvantages compared to

argentometric titration:

- not selective for some samples (erroneous results)

- poor reproducibility

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 15 / 68

METTLER TOLEDO

Page 16 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

M103

Calibrating the Chloride Electrode

Sample:

50 mL chloride solution 1 g/L and 10-2 g/L Substance:

Chloride

M = 35.45 g/mol , z = 1

Preparation: 3 mL ISA solution Titrant:--Standard:

Instruments:METTLER TOLEDO DL77

HP Deskjet 500 Printer MT AT261 Balance Method:

Cl07

Accessories:Titration beaker ME-101974

DT120 (temp. sensor Pt100)

Indication:

DX235 Chloride ISE

DX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)

Results:

METTLER DL77 Titrator V3.0 Mettler-Toledo AG

Norma 4766 Market Support Laboratory Method Cl07 Calibration Cl --Sensor B 19-Aug-1993 8:53 User AS

Measured 15-Sep-1993 18:02 RESULTS

No ID1 ID2 Sample amount and results

1/1 2 50.0 mL pH,pM,pX 2.000 R1 = 232.465 mV Potential 1/2 0 50.0 mL pH,pM,pX 0.000 R1 = 117.808 mV Potential

CALIBRATION

Sensor Cl --Sensor B Buffer type pH,pM,pX

Zero point -2.055 pX0 Slope 57.33 mV/pX Calibration temperature 22.1 °C

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 17 / 68

Method

Remarks

1)Calibration and measurement solutions should

always be at the same temperature.

2)All measurements should be performed using

the same stirring conditions. This means the same speed, stirrer type, distance to electrode etc.

3)The calibration parameters are automatically

stored in the installation data by the titrator.They are then referred to the sensor indicated in the method and are applicable only for this sensor.

4)Up to 8 standard solutions can be used for the

calibration. If only one standard is used, the titrator will correct only the zero point.

5)Rinse electrode with deion. water after each

measurement and remove adhering water drops with a soft paper tissue.

6)Each measurement requires at leat three min-

utes of stirring time for a stable measured value.

Disposal

Other titrators

DL50 Graphix, DL53/55/58, DL77 titrators.

Method Cl07 Calibration Cl

--Sensor B Version 19-Aug-1993 8:53

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . Cl07

Title . . . . . . . . . . . . . Calibration Cl --Sensor B Date/time . . . . . . . . . . . . . 19-Aug-1993 8:53Sample

Number samples . . . . . . . . . . 2

Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .

Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 180Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . Cl --Sensor B Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.5 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0Calculation

Sensor . . . . . . . . . . . . . . . Cl --Sensor B Buffer type . . . . . . . . . . . . pH,pM,pX First buffer . . . . . . . . . . 2.0 Second buffer . . . . . . . . . . 0.0 Third buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fourth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fifth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Sixth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Seventh buffer . . . . . . . . . 0.0 Eighth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R1 Minimal slope . . . . . . . . . . . 55.0 Maximal slope . . . . . . . . . . . 65.0Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Author: Anke Stock

Typical calibration curve of a chloride selective electrode with ISA solution

METTLER TOLEDO

Page 18 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

M104

Chloride Determination with Ion Selective Chloride Electrode

Sample:

50 mL sample solution with 1.0 to 0.005 g/L chloride Substance:

Chloride

M = 35.45 g/mol , z = 1

Preparation: 3 mL ISA solution Titrant:-Standard:

Instruments:METTLER TOLEDO DL77

Printer (HP Desk Jet 500)Method:

Cl0A, Cl0B

Accessories:Titration beaker ME-101974

DT120 (temp. sensor Pt100)Indication:

DX235 Chloride ISE

DX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)

Repeatability and Recovery Rate 1.For these measurements, aqueous chloride solutions were made with NaCl.

2.The chloride electrode was calibrated daily with 1000mg/L and 10mg/L chloride standard .

Preparation: Add 3mL ISA solution to 50mL sample and measure.

Concentration

Recovery

srel from several series (n=6 .. 10)mg / L

%Method A Method B 1000100 - 104 %0.3 - 0.6 %0.3 - 0.7 %10099 - 104 %0.3 - 0.7 %0.3 - 0.9 %1095 - 108 %0.2 - 0.3 %0.3 - 0.5 %5

107 - 114 %

0.3 - 1.1 %

0.5 - 1.2 %

Result:

Method (A) gives a better reproducibility. The differences between (A) and (B) are not, however,decisive in practice.

The concentration 5 mg/L is not in the linear range (see calibration curve page 17). Thus, the range of useful concentrations for the chloride electrode is hereafter limited from 1000 to 10mg/L.

Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 19 / 68

Method A (direct meaurement with mean value)

Other titrators

DL53+, DL55+, DL58, DL77 titrators.

Author: Albert Aichert

Method Cl0A Cl --content

Version 13-Jul-1993 10:25

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . Cl0A

Title . . . . . . . . . . . . . Cl --content

Date/time . . . . . . . . . . . . . 13-Jul-1993 10:25Sample

Number samples . . . . . . . . . . 6

Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .

Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 180Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . Cl --Sensor B Unit of meas . . . . . . . . . . . . As installed ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 5.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 90.0Measure

Sensor . . . . . . . . . . . . . . Cl --Sensor B Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ?E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ?t [s] . . . . . . . . . . . . . . 5.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 90.0Measure

Result name . . . . . . . . . . . . Potential Formula . . . . . . . . . . . . . . R1=E[1] Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . p(Cl -) Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . Cl --single

Formula . . . . . . . . . . . . . . R2=pw(-E[1])*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . .

Result name . . . . . . . . . . . . Cl --x of 6

Formula . . . . . . . . . . . . . . R4=pw(-R3)*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R2 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R4 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Method B (Single direct measurement)

Remarks

Method A

1)Stirring during 3 minutes.

2)Acquisition of six values (six Measure-func-tions) at an interval of at least 10 s.3)The chloride concentration is calculated from the mean of these six values.Method B

1)Stirring during 3 minutes.2)Acquisition of one value.

3)If the sample is diluted for the measurement,the dilution factor can be entered as a correc-tion factor (f) for each sample. This will be used in the calculation.

Disposal

--Method Cl0B Cl --Content

Version 26-Jul-1993 10:35

Title

Method ID . . . . . . . . . . . . . Cl0B

Title . . . . . . . . . . . . . Cl --Content

Date/time . . . . . . . . . . . . . 26-Jul-1993 10:35Sample

Number samples . . . . . . . . . . 5

Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1

Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .

Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1

Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A Stir

Speed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 180Measure

Result name . . . . . . . . . . . .

Formula . . . . . . . . . . . . . . R=E Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . p(Cl -) Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . Cl --content

Formula . . . . . . . . . . . . . . R2=pw(-E)*1000*f Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . g/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4Calculation

Result name . . . . . . . . . . . . NaCl-content Formula . . . . . . . . . . . . . . R3=R2*1.648 Constant . . . . . . . . . . . . . .

Result unit . . . . . . . . . . . . g/L Decimal places . . . . . . . . . . . 5Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R2 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Statistics

Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R3 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes Record

Output unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . Yes

Results

Sample Direct measurement with ISE Nominal content Titration with AgNO3 (Number)Content srel Producer specification Amount Content

Tomato juice7.92 g NaCl/L 5.4 %— 2 mL7.5 g NaCl/L (n = 5)

Tomato ketchup40.0 g NaCl/kg 1.3 %33-35 g NaCl/L 2 g33.0 g NaCl/L (n = 5)

Carrot juice690 mg Cl-/L0.7 %207-771 mg Cl-/L*25 mL669 mg Cl-/L (n = 10)

Mayonnaise12.3 g NaCl/kg 1.0 %12.3 g NaCl/kg 2 g11.6 g NaCl/kg (n = 5)± 3 %

Salad dressing32.5 g NaCl/kg 1.0 %—0.5 g30.9 g NaCl/L (n = 4)

Cheese12.6 g NaCl/kg 1.5 %— 2 g13.5 g NaCl/kg (n = 3)

Milk 1.16 g Cl-/L0.9 %0.97-1.05 g Cl-/L* 5 mL 1.16 g Cl-/L (n = 5)

Baby food975 mg NaCl/kg 3.1 %—10 g934 mg NaCl/ kg

(n = 4)

Beans11.5 g NaCl/kg 5.6 %8.0 g NaCl/L 5 g8.4 g NaCl/kg canned± 2 g/l

(n = 5)

Peas7.4 g NaCl/kg 1.1 %8.0 g NaCl/L 5 g7.4 g NaCl/kg canned± 2 g/l

(n = 5)

* Obtained from: Schweizerisches Lebensmittelbuch, 5th Edition, Table 8

Page 20 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective Electrodes

全自动电位滴定仪(T70)操作规程

全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法：活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养：使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：

(完整word版)自动化设备技术协议

设备技术协议甲方：乙方：（甲方）向（乙方）购置设备。经双方充分协商，订立本技术协议，作为设备采购合同（合同号：）的附件，以便双方共同遵守。具体内容如下：一、概述本设备用于甲方第**事业部第**工厂**项目，预计交货期**天二、设备描述 1、设备简介（包括对功能的基本介绍）：见附件1 2、系统组成：(必须包含剩余电流保护装置) 3、参数指标： 4、供货范围清单要求：（按组成部分列配置清单）（以表格形式） 6、产品设计图（实物照片）：三、产品技术标准（包含国标、行业标准……）非标准设备，根据客户需求定制。四、安装、调试 1.装卸：供方主导、需方协助装卸。 2.安装环境要求：地面平整；温度0~50℃；相对湿度10%~80%。 3.安装及调试过程（主导、协助等）：供方主导安装及调试。 4.调试期限:7个工作日。五、技术培训

供方免费对需方人员定期进行技术培训，培训内容包括：设备的正确使用和操作、软件功能的应用、设备的日常维护和一般故障的排除等，使操作人员对设备的性能有一个全面的认识，熟练操作整套设备及软件，并能对一般故障进行处理，为参与培训的人员提供必要的技术指导。六、验收标准 1.包装情况 2.相关材料是否齐全 3.设备外观有无损伤 4.技术参数是否满足 5.产品试制情况 6.验收时间限制七、产品交付资料包含出厂合格证、维修保养手册、说明书等；八、质量保证及售后服务 1）设备质保期从最终验收之日起 1 年； 2）在质保期内，供货方应提供免费的技术支持；当得到甲方的故障通知后，乙方应实施保修义务，在8小时内响应，并在24小时内给出解决方案，以减少甲方的损失。若维修需要其他配件的由乙方协助采购并安装调试，48小时内需解决问题。 3）质量保证期后，供货商向用户终身提供及时的、优质的、价格优惠的技术服务和备品备件供应。 4）乙方应保证所供设备及零配件不属于工信部颁布的《国家高耗能落后机电设备淘汰目录》中被淘汰的落后机电产品，否则甲方有权要求乙方对落后产品进行更换或做退货处理；九、其他 1、本协议一式三份，甲方两份、乙方一份，每份具有同等效力。 2、除非有甲方的书面同意，否则乙方不得将其任何合同权利或义务转给第三方。

IT设备操作及维护手册

信息部TI硬件操作及维护手册目录第一章：信息部工作职责 (2) 一、信息部经理岗位职责 (2) 二、网络管理专员岗位职责 (3) 第二章：门店设备的使用及维护 (3) 一、机房环境注意与日常维护 (3) 二、服务器操作与维护 (4) 三、网络设备的日常维护 (6) 四、监控系统的操作与维护 (6) 五、功放设备的使用和日常维护 (9) 六、UPS不间断供电源 (10) 七、点单收银电脑使用和维护 (12) 八、微型打印机使用和维护 (16) 九、排号等位使用和维护 (18) 十、门店网费电话费缴费流程 (19) 十一、钉钉考勤机操作流程 (21) 十二、钉钉审批流程 (26) 十三、天子星前厅点餐系统操作流程 (31)

第一章：信息部工作职责一、信息经理岗位职责 1，拟定和执行企业信息化战略。 1）负责制订公司信息化中长期战略规划、当年滚动实施计划。 2）制定企业信息化管理制度、制定信息化标准规范。 3）负责公司信息化网络规划、建设组织。 4）制订IT基础资源（硬、软件）运行流程、制定网络安全、信息安全措施并组织实施，实现IT资源集约管理。 5）负责公司集成信息系统总体构架，构建企业信息化实施组织，结合业务流程重组、项目管理实施企业集成信息系统。 6）负责集团公司网站建设计及总体规划。 2、办公自动化系统开发与运行（1）根据公司发展战略和实际需要，组织实施公司办公自动化系统、网站的运行管理和维护与更新，协助信息管理工作；（2）负责公司办公自动化设备（计算机及其软件、打印机）的维护、管理工作。 3、企业信息资源开发根据企业发展战略和信息化战略要求，负责企业内外部信息资源开发利用。导入知识管理，牵头组织建立企业产业政策信息资源、竞争对手信息资源、供应商信息资源、企业客户信息资源、企业基础数据资源五大信息资源库。 4、建立信息化评价体系根据公司信息化战略和企业实情，建立公司信息化评价体系和执行标准、制定全员信息化培训计划。 5、信息处理负责信息的收集、汇总、分析研究，定期编写信息分析报告报公司领导决策参考；参与公司专用管理标准和制度的

在线自动滴定仪的研制

在线自动滴定仪的研制殷传新金春法魏乐樵宋翔鹰（上海精密科学仪器有限公司，上海，200233）摘要：应用滴定分析技术研制了一台在线自动滴定仪，仪器采用采用完全模块化设计，由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，由工业控制计算机控制进行工作。仪器具有良好的重复性，重复性达到0.24%。关键词：在线自动滴定仪 Development of An On-Line Auto Titraor An kind of on-line auto titrator was developed by application of the technology of titration analysis. The titrator was modularly designed totally. It consists of three modules, such as control module,titration module and detection module. Each module, controlled by industrial control computer, accomplishes part function of the titrator. The titrator has high repeatability, less than 0.24%. 1、前言滴定分析方法非常准确，特别是较高浓度的分析测量更为明显。滴定分析法是一种将已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出待测组分的含量。随着石油、化工、食品、生物医药、水文等行业的发展，各种成品或中间体均需进行含量分析，自动滴定仪的使用情况将越来越频繁，1995年版的药典中测量药物含量的方法中经典化学法有671种，大部分采用容量分析法(其中非水滴定法224种、中和法159种、银量法68种、碘量法53种)，用自动滴定仪完全可以进行这些滴定分析，并可解决用人工判断终点的缺点。采用滴定分析原理设计的滴定仪目前主要应用于实验室分析。即，将分析样品取出到实验室进行分析。但这不能对生产过程中的样品进行自动监测和实时控制，因此用于生产过程进行在线检测的自动滴定仪就成为滴定仪技术发展的趋势。 2、工作原理和结构组成本仪器应用滴定分析技术研制用于工业生产过程控制的在线全自动分析仪器，仪器必须包括能够进行全自动滴定分析的滴定模块自动添加并计量滴定剂和检测模块检测滴定过程中电极信号的变化来判断滴定计量点，同时仪器还必须包括精密取样系统保证滴定分析结果具有足够的准确度，包括控制单元控制滴定在线分析过程能够按照设定的一定程序持续进行。图1为仪器的原理框图。仪器采用全模块化设计，主要由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，通过工业控制计算机协调进行工作。

监控自动化设备危险点分析与控制措施手册

监控自动化设备危险点分析与控制措施手册 12. 1 控制系统巡视 1、系统运行异常 1、巡视设备时，不得进行巡视规定以外的工作。 2、巡视工程中应按照电厂规定的路线和项目开展巡视，防止漏项未能及时发现系统异常造成事故。巡视设备如发现异常，应设法处理，并报告有关领导，避免错过处理时机而扩大事态发展。 2、巡视人员收到机械损伤或其他伤害、如触电、高空摔伤 1、巡视设备应戴安全帽。 2、巡视应携带照明器具。

3、巡视路线上的电缆沟等盖板应完好，稳固。 4、巡视路线上不得堆放杂物阻碍通道，如检修期需要揭开盖板或堆放器材，有碍巡视路线时，应在其周围设围栏和警示灯。 5、巡视不得过分靠近电源开关或导电体，雷雨天气不得靠近避雷器和避雷针，防止触电。 12. 2 水机保护系统巡视 1、损坏模件引起保护系统误动或拒动 1、巡视设备时，不得进行巡视规定以外的工作。巡视工程中应按照企业规定的路线和项目开展巡视，防止漏项未能及时发现系统异常造成事故。巡视设备如发现异常，应设法处理，并报告有

关领导，避免错过处理时机而扩大事态发展。 2、巡视人员收到机械损伤或其他伤害、如触电、高空摔伤1、巡视设备应戴安全帽。 2、巡视应携带照明器具。 3、巡视路线上的电缆沟等盖板应完好，稳固。 4、巡视路线上不得堆放杂物阻碍通道，如检修期需要揭开盖板或堆放器材，有碍巡视路线时，应在其周围设围栏和警示灯。 5、巡视不得过分靠近电源开关或导电体，雷雨天气不得靠近避雷器和避雷针，防止触电。 12. 3 控制系统的维护 1模件插拔、检查、更换和存储损坏 1、维护人员应按规定戴防静电手带，防静电工作服，以防止静电损坏模件。 2、模件接线错误或新旧换件接线不一致造成系统故障 1、必须事前进行检查，确保模件上的位开关、跨接线和跳线完全一致。

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量：经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

自动化设备(DCS仪表)管理办法

XXXXXXX有限公司仪表自动化管理办法文件编号：xxxxxx 拟文部门：动力设备部编制人：xxx 审核人：xxx 批准人：xxx 发布日期：2015-1-5

第一章总则第一条为了加强仪表自动化设备的管理工作，提高仪表自动化设备安全经济运行，依据中石化《仪表及自动控制设备管理制度》并结合公司实际情况，制定本办法。第二条本办法所称仪表自动化设备包括测量、监测、控制、质量分析仪表、数据采集系统、控制系统（DCS、PLC等）、执行器、组合及智能仪表以及由它们组成的自动化系统和安全保护报警联锁系统。第三条本办法适用于在用仪表自动化设备、更新零购项目仪表自动化设备管理，新、改、扩建、技改项目仪表管理按规建部有关规定执行。第二章职责第四条设备管理部职责（一）负责贯彻执行中国石化及行业部门有关仪表自动化的管理制度、规程、办法、指令等。（二）负责制订和修订仪化股份公司仪表自动化管理办法、检修规程及有关规定。（三）负责组织对各使用单位的仪表自动化的完好及投用情况和管理工作进行检查、监督、考核。（四）组织仪表自动化方面的技术交流、培训、咨询和应用开发，努力提高其应用水平。（五）根据设备全过程管理的要求,负责组织重点更新、零购项目仪表自动化设备的规划调研、方案论证、设计选型和安装验收全过程工作，参与技术改造、新建装置仪表自动化设备的规划、设计、安装验收等工作。

第五条生产中心职责（一）负责贯彻执行中国石化及仪化股份公司有关仪表自动化的管理制度、规程、办法、指令等规定。（二）建立技术档案，对本单位仪表自动化的完好及投用情况进行管理考核。（三）各单位负责对仪表自动化的管理。按规定及时上报有关仪表自动化的报表、资料。（四）运保室(或同类机构)为仪表自动化的主管部门。第六条安全环保监督部职责负责对可燃、有毒气体报警器的管理进行安全监督。第三章管理规定第七条各单位应建立明确的仪表管理网络，明确职责。第八条各单位要加强对仪表自动化设备的维护和检修，以保证仪表测量精度、可靠性和控制质量，使检测仪表和自动化系统处于良好状态。做好故障的统计和分析，及时消除故障，定期进行检修校验工作，健全原始记录和信息反馈。以上各项工作均要按公司统一表式填写建档。第九条操作工应掌握仪表及自动化设备的简单原理、结构、性能，正确使用与操作，保持仪表自动化设备的清洁。第十条设备主管部门应参与新建装置、技措项目、设备零购项目的仪器、仪表选型、验收工作。在办理竣工验收手续后，移交生产装置使用，附件、备件、工具、资料要齐全。第十一条加强对仪器、仪表、DCS的电源、气源、伴热及空调系统的管理，仪器、仪表、DCS的电源、气源要保证专线专用，干净纯洁，并

SOPFP梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 4.1 实验前准备和开机 4 4.2.1.3选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入 4 0.1mol/L，按【确定】退出。

4.2.1.4.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 4.2.1.4.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 4.2.1.4.4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 4.2.1.4.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】、 4.2.3.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 4.2.3.2选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 4.2.3.3选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。、【浓度】项下输入4.2.3.3.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 4

自动电位滴定仪资料

自动电位滴定仪资料自动滴定仪的情况了解：北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标精度优于千分之一毫升。分辨率0.1MV。可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。自动判断多达九个滴定终点。内设电极正与精度校准程序。计算公式与数据处理方法用户可自定义。打印机可完整打印输出计算结果与报告。

技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口产品介绍

自动电位滴定仪的说明

自动电位滴定仪的说明一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器主要技术指标：仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1

自动化设备技术协议(完整版)

设备技术协议甲方：____________________________________________ 乙方：____________________________________________ （甲方）向（乙方）购置设备。经双方充分协商，订立本技术协议，作为设备采购合同（合同号：）的附件，以便双方共同遵守。具体内容如下：一、概述本设备用于甲方第**事业部第**工厂**项目，预计交货期**天二、设备描述 1、设备简介（包括对功能的基本介绍）：见附件1 2、系统组成：(必须包含剩余电流保护装置) 3、参数指标： 4、供货范围清单要求：（按组成部分列配置清单）（以表格形式） 6、产品设计图（实物照片）：三、产品技术标准（包含国标、行业标准……）非标准设备，根据客户需求定制。四、安装、调试 1.装卸：供方主导、需方协助装卸。

2.安装环境要求：地面平整；温度0~50℃；相对湿度10%~80%。 3.安装及调试过程（主导、协助等）：供方主导安装及调试。 4.调试期限:7个工作日。五、技术培训供方免费对需方人员定期进行技术培训，培训内容包括：设备的正确使用和操作、软件功能的应用、设备的日常维护和一般故障的排除等，使操作人员对设备的性能有一个全面的认识，熟练操作整套设备及软件，并能对一般故障进行处理，为参与培训的人员提供必要的技术指导。六、验收标准 1.包装情况 2.相关材料是否齐全 3.设备外观有无损伤 4.技术参数是否满足 5.产品试制情况 6.验收时间限制七、产品交付资料包含出厂合格证、维修保养手册、说明书等；八、质量保证及售后服务 1）设备质保期从最终验收之日起 1 年； 2）在质保期内，供货方应提供免费的技术支持；当得到甲方的故障通知后，乙方应实施保修义务，在8小时内响应，并在24小时内给出解决方案，以减少甲方的损失。若维修需要其他配件的由乙方协助采购并安装调试，48小时内需解决问题。 3）质量保证期后，供货商向用户终身提供及时的、优质的、价格优惠的技术服务和备品备件供应。 4）乙方应保证所供设备及零配件不属于工信部颁布的《国家高耗能落后机电设备淘汰目录》中被淘汰的落后机电产品，否则甲方有权要求乙方对落后产品进行更换或做退货处理；九、其他

全自动馏程测定仪操作使用说明书

S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测定仪 (低温单管式) 使用说明书扬州市菲柯特电气有限公司一、概述自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。

型自动馏程测定仪采用了模块化设计，检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路，主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器，良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动，具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。自动馏程测定仪的运行程序，采用高质量、最简捷的模块化程序设计，并与硬件有机的结合，使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成，达到了一键出结果的操作方式。自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度，并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿，使测试结果增加了可比性。自动馏程测定仪预设了16组测定参数，供检测不同试样时选用，便于检测操作。同时预设参数具有可修改性，来满足测定特殊试样的要求。二、特点 ·良好人机界面，方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定，简化操作 ·八组预置参数，供选用 ·可修改预置参数，适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪，灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果，并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定，数据可靠 ·检测方法可靠，重复性好 ·可长期连续工作，故障率极低三、安全指导为确保****型自动馏程测定仪安全运行，必须遵守以下指导： 1. 在安装使用前，请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。

ZDJ-5自动滴定仪使用说明书

ZDJ－5型自动滴定仪使用说明书(电位滴定部分) 敬告用户： ●请在使用本仪器前，详细阅读本说明书。 ●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。 ●所有电极的保质期为一年，出厂一年后，不管是否使用过，其性能都会受到影响，应及时更换。目录一、概述 (3) 二、仪器主要技术性能 (3) 三、仪器结构 (4) 四、仪器使用 (9) 1. 仪器安装和连接 (9) 2. 仪器功能介绍 (13) 3. 滴定模式介绍 (14) 4. 开机 (14) 5. 补液 (16) 6．清洗 (16) 7．滴定 (17) 7.1 预滴定模式 (17) 7.2 预设终点滴定模式 (21) 7.3 模式滴定模式 (23) 7.4 空白滴定模式 (24) 7.5 手动滴定模式 (25) 8．滴定数据的处理 (26) 8.1 当前数据的处理 (26) 8.1.1 贮存滴定数据 (27) 8.1.2 生成模式 (28) 8.1.3 样品浓度 (29) 8.1.4 终点的设置或修改 (30) 8.1.5 打印 (30) 8.1.6 关于 (31) 8.2 查阅和打印贮存数据 (32) 9．模式 (32) 10．仪器的系统参数设置 (34)

10.1 设置搅拌速度 (35) 10.2 设置系统时间 (35) 10.3 设置打印机 (36) 10.4 设置滴定管 (37) 11．电极标定 (37) 12．pH 测量 (39) 13. 滴定管系数的标定 (40) 五、仪器的维护与维修 (41) 六、仪器的成套性 (41) 七、附录 (41)

一、概述 ZDJ－5型自动滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器，它主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。仪器特点： ·仪器采用模块化设计。可由控制单元、容量滴定单元、pH/mV测量单元组成电位滴定仪；也可由控制单元、容量滴定单元、永停测量单元组成永停滴定仪；由控制单元、容量滴定单元、电导测量单元组成电导滴定仪；也可将容量滴定单元换成库仑滴定单元组成库仑滴定仪。控制单元可由PC机代替进行控制。 ·仪器采用触摸显示屏，可即时显示滴定曲线及其一阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改。 ·良好操作界面，采用中文显示、菜单、图形、快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。 ·仪器选用不同电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式，扩大了仪器使用范围。 ·仪器传动系统进行了改进，有效地降低了仪器的噪声革。搅拌系统采用PWM调制技术，软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定。·仪器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印机，打印测量数据、滴定曲线和计算结果。 ·仪器可由计算机控制操作，在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改，并可进行多种统计结果的计算。二、仪器主要技术性能 1 测量范围 pH值: (0.00～14.00)pH； mV值: (-1999.0～1999.0)mV；温度值：(-5.0～105.0)℃。 2 分辨率 pH值: 0.01pH； mV值: 0.1mV；温度值：0.1℃。 3 电子单元基本误差 pH值: ±0.01pH±1个字； mV值: ±0.03%满度；温度值：±0.3℃；控制滴定灵敏度：±2mV。 4 滴定管容量允差 10ml滴定管：±0.025ml； 20ml滴定管：±0.035ml。

设备使用说明书范文自动化设备说明书样本

自动化设备说明书样本此文档为WORD 版可编辑修改设备手册目录第1 章安全 ..................................................................... 5 1-1 内容 . ......................................................................... 5 1-2安全装置的位置 ................................................................ 6 1-3 安全装置的功能 . ............................................................... 6 1-4 潜在危险 . ..................................................................... 8 测试的过程中，压力测试增压缸是动作的 . ............................................. 8 压力测试完产品时动作的 ........................................................... 8 推动产品时动作的 ................................................................. 8 1-5 安全预防 . (8) 1-5-1 机械方面 ................................................................ 8 1-5-2 电气方面 ................................................................ 8 1-5-3 Lockout / Tag-out 程序 (9)

T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全

梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写：马兵兵单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.wendangku.net/doc/b113914426.html,

目录
第一章仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程 1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。 2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。 3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。 4、进行pH滴定校正或mV滴定校正： “pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。换另一种标准缓冲溶液进行校正。 “mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。 5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。 6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。 7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。再将工作选择旋至“滴定”出。 9、将盛有试液的烧杯置于的滴定台上，放入搅拌子，浸入电极，搅拌并调节至适当的搅拌速度。

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