沉积物中酸可挥发性硫的测定方法的研究

收稿日期:2009-02-11

作者简介:雷　琳(1972-),女,湖南安乡人,长沙环保职业技术学院监测系教师,工程师。

沉积物中酸可挥发性硫的测定方法的研究

雷　琳　雷志丹

(长沙环保职业技术学院监测系教师,湖南长沙　410000)

摘　要:沉积物的酸可挥发性硫的定量测定结合废水和土壤中硫化物的测定,采用分光光度法测定样品中的微量硫化物减小了人为的过失误差,酸可挥发性硫发生器代替半微量凯氏定氮装置作样品反应器,通过对处理酸度、反应温度、显色时间、标准溶液的最佳使用等条件的研究和改进,使用酸可挥发性硫发生器代替半微量凯氏定氮装置作样品反应器,在沉积物水溶液中加入乙酸锌为吸收液,对回收率、精密度及样品对比试验,回收率从50%～70%提高到90%以上,装置简单,便于应用。

关键词:N 2-吹气法沉积物;酸可挥发性硫(AVS )

中图分类号:TQ075+12 文献标识码:A 文章编号:1003-6490(2009)01-0055-03

1　材料与方法

111　样品采集

样品用01050m 2HNM 采泥器采集后,用不锈钢取0～50cm 装入柱子通氮气20min ,防止空气氧化酸可挥发性硫,每根柱子每隔5cm 分割一段,密封,冷藏,带回实验室置于冰柜中保存。112　方法原理

沉积物样品中的硫化物与盐酸反应生成硫化氢,随水蒸气一起蒸馏出来,被乙酸锌吸收,反应生成硫化锌。在酸性介质中当三价铁离子存在时,硫离子与对氨二甲基苯胺反应生成亚甲基蓝,在650nm 波长处进行测定[3]。

2　试验方法

211　试　剂

本实验所用试剂均为分析纯,水为去离子高纯水;

乙酸锌溶液:100g/L ;盐酸溶液:1∶1;

显色剂:按标准方法[3](对氨基二甲基苯胺二盐酸盐光度法)212　实验仪器

分光光度计(UV -1700,PhamarSpec );氮气钢瓶、水浴锅、流量计213　测量方法

采用作者改进的沉积物中酸可挥发性硫测定装置(图1)与《海洋监测规范》中酸可挥发性硫测定的碘量法不同,本装置使用高纯N2作H2S 载气,反应产生的H2S 使用了10%Zn (COOH )2吸收,保证H 2S 完全吸收。其步骤为:称取沉积物样品3g (±0101g )的湿样,迅速转移至斜形三口烧瓶中,加入少许水,轻

第35卷第1期2009年3月

化工设计通讯

Chemical Engineering Design Communications

Vol 135No 11Mar 12009

轻摇动成糊状。量取10mL乙酸锌溶液于50mL H2S 吸收瓶中,另加20mL水,连接好装置,开启氮气源,调整N2流量至50cm3/min,整套装置通N210分钟,以除去反应瓶和吸收瓶中的溶解氧,关闭气源,从分液漏斗中加入20mL1∶1HCl(HCl溶液应先通N2 30min),缓慢注入反应瓶中,速关闭活塞;将H2S反应瓶放入沸水浴加热装置并同时开始加热,控制N2流量在40cm3/min左右,反应40min后,停气并停止加热;关闭氮气瓶,把吸收液按标准曲线显色测定[3]。

3　结果与讨论

311　试验结果

31111　用酸量与回收率的关系

用酸度为1∶1HCl不同量进行试验,从表1看出,用酸量在20mL时能到达满意的回收率。酸量过低反应不完全,在增加反应酸度,酸可挥发性硫的回收率是不再增加。

表1　用酸量与平均回收率的关系

盐酸体积(mL)回收率(%)

54015

107612

158919

209418

259419

309316

31112　加热温度与回收率的关系

其他条件相同的情况下,水浴温度过低,反应缓慢,实际样品检测效率较低;水温为100℃时,反应完全,加之实际样品为复杂的土壤,故本试验温度为100℃的沸水浴。

表2　测试温度和回收率的关系

温度(℃)回收率(%)

504417

605616

707612

808512

909414

100941831113　硫化物标准使用液储存时间与回收率的关系[4]

硫化物的标准溶液很容易被氧化,表4反应了标准溶液在配置的3h内吸光值不产生较大的变化,如储存时间过长,吸光值变化较大,故建议实验中硫化物的标准溶液现配现用,标准曲线应每日校准。

表3　硫化物标准溶液的不同储存时间的吸光值

硫化物浓度(mg/L)放置时间(h)吸光值

0120011554

0121011719

0123011719

0126011533

01212011326

01224011175

01248010945

31114　干扰作用试验

主要用SO32-和NO2-进行试验,试验结果表明, NO2-的干扰作用比SO32-更明显,NO2-浓度为510mg/L时回收率严重偏低(平均4015%)。SO32-对S2-回收率干扰极小,当SO32-浓度达到15mg/L 时,影响很小,回收率只降低210%,比原方法稍有提高,见表4。

表4　干扰作用试验

项目SO32-(mg/L)NO2-(mg/L)

S2-(mg/L)51012101510015110115 1010941293149211751160145117

2010931993149115781363125710 312　样品分析

31211　回收率测定

按本方法进行不同浓度样品测定,平均回收率达90%以上,准确度较好,见表5。

表5　回收率试验

1234567平均值

加标量/μg1010151020102510301037155010

测得值/μg9165141021814824125291413513345125

回收率/%96159315921497109811941290159416

31212　样品分析

用本法和原标准方法对5种不同类型的沉积物

65化工设计通讯第35卷

进行加标对比试验,由表7可知,本方法测得的结果比较准确,原法结果偏低,误差较大。

编号12345加标(S2-μg/g)1015253050

原法(S2-μg/g)6189816214122011330132本法(S2-μg/g)913313108231522813448186 313　结　论

酸可挥发性硫发生器代替半微量凯氏定氮装置作样品反应器,使氮气能在液面种形成致密的均匀的喷雾状分布,接触面积积成几十陪增加,并且采取逐步加压的吹气方法,使吹气效率大大提高。缩短反应时间。

[参　考　文　献]

[1]　霍文毅等1胶州湾养殖海区沉积物中酸可挥发性硫的研究1地

理科学,2001,(2):211

[2]　水和废水监测分析方法(第四版)1北京:中国环境科学出版社,

2002:1691

[3]　戴克慧等1亚甲基兰法测定水中硫化物1上海环境科学,1985,

(6):271

[4]　文志明等1硫化物标准溶液的配置及其稳定性研究1环境科

学,1994,(2):151

(上接第54页)

启台数,否则,将不能满足正常生产需要或泵的效率很低而出现泵自停和烧毁电机。

(4)采用变频技术:当泵功率较大,而且工厂流量变化较大,泵余压较大,采用变频技术,这是最为理想的,当然采用变频技术需要一定的经济投资,这须进行经济技术比较,准确确定投资回收期是十分必要的。

3　结　语

由上可知泵效率是由多种因素制约的,可见泵的选型和使用维护对提高其效率至关重要,可以看出提高泵效率,能够大大降低能源消耗,节能节电是一个长期的系统工程,各个工矿企业的用能设备纷繁多样,但都存在着使用效率问题,为此每个部门都应该真抓实干,从理论和经验上双重探索,以进一步的完善操作规程、控制能源消耗,为国民经济的稳步发展做出自己的贡献。

2009年《化工设计通讯》征订启事(42-52)

《化工设计通讯》杂志系经国家科委和国家新闻出版总署批准国内外公开发行的全国性化工科技期刊,创刊于1975年,由湖南化工医药设计院主办。是全国化工系统优秀期刊和省一级期刊。被《中国学术期刊(光盘版)》、

《万方数据-数学化期刊群》、

《中文科技期刊数据库》、

《中国化学化工文献》等收录。发行范围遍及全国各省市化工主管部门、设计院、科研院(所)、中小氮肥、复混肥、化工企业、大专院校、图书馆及信息部门。主要报道化工产品的设计、研究、生产、建设、技改、教学等方面的新工艺、新产品、新技术、新设备、新材料。稿源来自全国各条化工行业,刊登文章突出针对性、实用性、科学性、创造性和效益性,以解决化工设计和生产中遇到的实际问题。

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第1期雷　琳,雷志丹:沉积物中酸可挥发性硫的测定方法的研究

(Melamine Com pany of Zhongyuan

Dahua Group,Puyang457004,China) Abstract:This article introduces the operation of plunger pump in melamine plant1Existing problems are analyzed for plunger and packing1Measures are put forward1

K ey w ords:triplex plunger pump,plunger,shaft2seal pack2 ing,leakage,wear

Instrument Design in Ammonia Synthesis

and Alcohol Alkylation System

XIE Lin,L I Hai2jiao

(Hunan A nchun High2tech Co1,L td,

Changsha410015,China)

Abstract:S ome ideas on instrument selection and design are put forward according to the process and eguipment reguire2 ments of ammonia synthesis and alcohol alkylation sytem1

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Petrochemical Pipeline Stress Analysis and Supports&H angers Design Sumary

ZHAN G Li,L I Y an,WEI Tao

(L iao N ing Pet roleum2chemical Indust ry Planning& Designing Institute,S henyang110004,China) Abstract:In this article,flexible pipe design and stress anal2 ysis of petroleum2chemical units are introduced1Supports and hangers design principles were elaborated to ensure that the space of supports and hangers shall meet span requirements, meanwhile,typical supports&hangers installation and vari2 able spring supports are described in detail。

K ey w ords:flexible design,stress analysis,support and

hanger,spring

Application of Low2calorif ic V alue G as

L IU Y i

(Hunan Chemical&Pharm aceutial Engineering

Design Institute,Changsha410007,China) Abstract:This article introduces the application of low2 calorific value gas in the industry1

K ey w ords:low2calorific value,gas,application

Q uality Inspection and G uarantee of

<4200Dehydrogenation R eactor

WAN G Cheng2wen1,YIN Xin2xia2

(11S hangdong X uyang M achine Group Co1, L td,L inyi276023,China;21L inyi A pplication

School,L inyi,276003,China) Abstract:<4200dehydrogenation reactor is one of the key eguipments in cyclohexanone plant1Practical and reliable gual2 ity guarantee measures shall be adopted so as to guarantee the guality1

K ey w ords:dehydrogenation reactor,guality,inspection,

guarantee

T echnical T ransformation on Imported

Extrusion G ranulating Mould

LUO Hong2wu,Y AN G Zhi2jun

(Changling B ranch of Sino2Pet rochemical

Co1,L td,Y ueyang414012,China) Abstract:This article introduces the technical transformation scheme on inported pp extrusion granulating mould1

K ey w ords:pp,granulating mould,expansion,energy2sav2 ing,heat insulation,product guality

R esearch on H eat Exchanger Tube online

Scale and cleaning technology

HU Zhao2yang1,L IU Cai2xia2,

L IU Yue2jin2,L I Z ong2hui3

(11Hunan A nchun High2tech L imited Com pany,

Changsha41005;21Institute of Chemical Engineering,Xiangtan U niversity,Xiangtan411105;

31Hunan Xiangwei L imited Com pany,X upu419323) Abstract:Several heat exchange tube online scale cleaning technologies are summarized1

K ey w ords:heat exchange tube,online,scale,cleaning

technology

Connecting Form B et ww een Shell Body and

Tubesheet of Shell2and2Tube H eat Exchanger

L IU Cui2ru,XU Ren2ping

(Tianjin Pulai Chemical Technology Co1,L td) Abstract:This article maker a detail analysis on the connect2 ing form between shell body and tubesheet of shell2and2tube heat exchanger1S ome measures are put forward too1

K ey w ords:shell2and2tube heat exchanger,tubesheet,shell body,connecting form

E ffect of Pump E ff iciency on Pow er Consumption

CU I Jin2ling,ZEN G Xiang2yan,WAN G Y an

(S hangdong Zhongf u Chemical Co1,

L td,Zhangqiu250240,China)

Abstract:This article describes the several factors influenc2 ing pump efficiency1S ome measures are put forward so as to in2 prove the pump efficiency and reduce power consumption1

K ey w ords:centrifugal pump,efficiency,flow,head,ef2 fect,use,mainterance

Study on AVS Determination Method in Sediment

L IE Lin

(Changsha Environmental2protection

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