文档库

最新最全的文档下载
当前位置:文档库 > 重氮-偶氮法测亚硝酸盐

重氮-偶氮法测亚硝酸盐

重氮-偶氮法测亚硝酸盐

1,原理

酸性(pH=2)条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物与二盐酸-1-萘乙二胺作用,生成深红色偶氮染料。

2,试剂及配制

2.1 对氨基苯磺酰胺溶液

5.0g对氨基苯磺酰胺溶于350mL1:6(v/v)盐酸中,稀释至500mL,贮存于棕色瓶。(有效期2个月)

2.2 二盐酸-1-萘乙二胺溶液

0.5g二盐酸-1-萘乙二胺,溶解,稀释至500mL,棕色瓶。低温贮存。(出现棕色时应重配)

2.3 亚硝酸盐标准溶液

2.3.1 亚硝酸盐标准贮备液

0.3450g 亚硝酸钠(预先在110℃烘干1h,置于干燥器中冷却),溶解,1000mL容量瓶定容,再向其中加1.0mL三氯甲烷。棕色瓶贮存。(有效期2个月)

2.3.2 亚硝酸盐标准使用液

取1.00mL亚硝酸盐标准贮备液于100mL容量瓶,定容。使用前配制,可稳定4h。

3,步骤

3.1 制标线(0-

4.0μmol/L)

○1取亚硝酸盐标准使用液0,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00mL于50mL具塞量筒中。(每组两个平行)

○2加1.0mL 1:6的对氨基苯磺酰胺,5min。

○3加1.0mL二盐酸-1-萘乙二胺,15min。(颜色可稳定4h以上)

○4用蒸馏水校零,测A543

3.2 测水样

○1取水样于50mL具塞量筒中。(每组两个平行或做适当梯度稀释)

○2加1.0mL 1:6的对氨基苯磺酰胺,5min。

○3加1.0mL二盐酸-1-萘乙二胺,15min。(颜色可稳定4h以上)

○4用蒸馏水校零,测A543

4,计算方法:A实=A测