碳热还原法制备负极复合材料Sn_C
万方数据
第ｉ期张万红，等：碳热还原法制备灸极复合材料Ｓｎ／Ｃ１７
２００目筛，分别记为样品ｌ（纳米碳）和样品２（改性天然石墨８１８）。分别称取１５ｇ样品１和样品２，向其中加入３．３ｇ沥青（大连产，含碳量约为７０％），研磨均匀后，以同样的烧结制度进行二次碳包覆，所得粉末过２００目筛，得到样品３（纳米碳）和样品４（改性天然石墨８１８）。
１．２形貌和结构分析
用ｘ’ＰｅｒｔＰＲＯＸ射线衍射仪（荷兰产）对材料进行物相分析，ＣｕＫａ，入＝０．１５４０６ｎｍ，扫描速度为４（ｏ）／ｍｉｎ；用ＫＹＫＹ－２８００Ｂ型扫描电镜（北京产）观察样品的形貌。
Ｉ．３电化学性能测试
按质量比８５：５：１０将所得样品、乙炔黑（湖南产，Ａｎ）和聚偏氟乙烯（上海产，工业级）溶于Ｎ．甲基毗咯烷酮（湖南产，ＡＲ）中，将浆料均匀涂覆于用无水乙醇（上海产，ＡＲ）和丙酮（北京产，ＡＲ）清洗过的铜箔（深圳产，９９．９％，１５ＩＬｍ厚）上，在１２０ｏＣ下干燥１２ｈ，冷却后，辊压（６ＭＰａ）至约６５
ｌｕｍ厚，再冲制成直径为８．４ｍｍ的极片，每片约含３．５ｍｇ活性物质。在充满氩气的手套箱中组装直径２０ｍｍ、高２０ｍｍ的模拟电池，对电极为金属锂片（北京产，９９．９５％），电解液为１ｍｏ］／ＬＬｉＰＦ６／ＥＣ＋ＤＭＣ＋ＥＭＣ（质量比Ｉ：ｌ：ｌ，张家港产，９９．９％），隔膜为Ｃｅｌｇａｒｄ２３００膜（美国产）。
２结果与讨论
２．１物相分析
样品ｌ、２的ＸＲＤ图见图１。
图ｌ样品ｌ、２的ＸＲＤ图
Ｆｉｇ．１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅＳａｍｐｌｅｌａｎｄ２从图Ｉ可知，除石墨的衍射峰外，复合材料的峰位置、强度比与四方晶体ｓｎ的标准谱（ＪＣＰＤＳ８９－４８９８）－－致，无Ｓｎ０２的衍射峰，说明样品主要含单质ｓｎ和ｃ。过量的纳米碳和改性天然石墨在适当的恒温条件下，可将Ｓｎ０２彻底还原。２．２形貌分析
各样品的ＳＥＭ图见图２。
图２各样晶的５ＥＭ图
Ｆｉｇ．２ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ
从图２可知，Ｓｎ０２被还原成Ｉ～２／．ｔｍ的金属Ｓｎ球。样品１中，Ｓｎ球不均匀地分布在碳层中；样品２中，ｓｎ球分散在基体材料中，部分以粒径为１．２“ｍ的球形颗粒嵌在基体的类球形颗粒表面上。这种结构的优点有：①ｓｎ颗粒较小，可解决Ｓｎ在充放电时的膨胀问题；②Ｓｎ颗粒分散在纳米碳层中或镶嵌在改性天然石墨表面，可分散Ｓｎ颗粒，增加Ｓｎ的分布均匀度，并解决团聚的问题，提高循环稳定性。样品３由处理前（样品１）平整的碳层逐渐出现颗粒化的趋势，实现了对部分金属ｓｎ颗粒的包覆；样品４实现了对改性天然石墨和粒度较小的金属Ｓｎ的包覆，对缓解充放电时金属Ｓｎ体积变化引起的机械应力以及提高电池的循环稳定性有利。２．３电化学性能测试
各样品的充放电性能见图３。
Ｃｙｃｌｅｎｕｍｂｅｒ
ａ充电（脱锂）比容量ｂ放电（嵌锂）比容量ｃ库仑效率
ｌ样品１２样品２３样品３４样品４
图３各样品的充放电性能
Ｆｉｇ．３Ｃｈａｒｇｅ－ｄｉｓｃｈａｒｇｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆ
ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ
万方数据
万方数据
碳热还原法制备负极复合材料Sn/C
作者：张万红， 黄钊文， 岳敏， ZHANG Wan-hong， HUANG Zhao-wen， YUE Min
作者单位：张万红,ZHANG Wan-hong(河南科技大学材料科学与工程学院,河南省有色金属材料科学与加工技术重点实验室,河南,洛阳,471003)， 黄钊文,岳敏,HUANG Zhao-wen,YUE Min(深圳市贝
特瑞新能源材料股份有限公司,广东,深圳,518106)
刊名：
电池
英文刊名：BATTERY BIMONTHLY
年，卷(期)：2010,40(1)
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本文链接：https://www.wendangku.net/doc/bf2088582.html,/Periodical_dc201001006.aspx