文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 色谱法部分练习题参考答案

色谱法部分练习题参考答案

色谱法部分练习题参考答案
色谱法部分练习题参考答案

色谱法部分练习题参考答案

一、选择题

二、填空题

1.非极性;极性

2.固体固定相(吸附剂);液体固定相(固定液) 3.示差折光检测器

4.色谱柱;填充柱;空心毛细管柱(开管柱) 5.越大 6.归一化 7.(B /C )1/2 8.苯

9.火焰光度检测器

10.低碳数的有机化合物;高碳数的有机化合物。 11.减小填料的粒度 12.气化室温度太高 13.热导池检测器

14.内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15.离子型 可离解

16.峰高×保留时间(或保留距离) 17.氢火焰离子化检测器 18.氢气

19.试样的处理,分离,定性,定量 20.马丁和辛格

21(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出;(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出。 22. 相对分子质量大小不同;空间构型不同。 三、计算题 1解:

121000

1.25()800

1000 1.00()

1000H mm H mm =

===

2min min 1.2540401.001010

7.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000

n=

11310.884

opt opt opt

B

H Cu u

B

C B

C

B mm s

C s u mm s B H Cu u H =+=

+=+======+=?==根据,可得:解得:

2解:

3解:

21

1

2

'2,1'''26.0 1.5

(1) 1.63

16.5 1.5

16.5 1.5

(2)101.5

(3)26.0 1.524.5(min)R R R m

R t t t k t t α-==

=--=

=

==-=

4.解:

,,2

222

,1.000

1.100.909

1.1016()16 1.5()43561 1.101

43560.8=3.48(m)

B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=

====??=--=?=?

5解:

lg11.0lg10.0

100[8]852.3lg12.0lg11.0

A I -=?+

=-

A 和

B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解:

2272

16(

)16()12968.0

R b t n W ==?=

10000.77()1296

42.04

b b

L H mm n W W σσ=====

=因为:故: 7解:

先求取相对较正因子:

'A A 0.6536.5

0.9240.4354.0

f f f =

==苯 '''

B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===

然后根据归一化公式求取质量分数

3.50.924

(A)0.231

3.50.924

4.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08

(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154

w w w w ?==?+?+?+?===同理:

8解:

100%i f

i i f

A f A f ω=

?∑

9解:

(1)调整保留体积:

'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=?

(2)分配系数:

分配比:' 5.4 3.10.743.1

R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==?=

0.97

0.74 4.380.164

m s V K k V =?=?=

(3)有效塔板数:

'22

5.4 3.116(

)16(

)5290.4

R

eff b

t n W -==?=

四、问答题

1.答:用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载

气流量的增加而减少。

2答:H PLC 法不受试样挥发度和热稳定性的限制, 更适合于分析生物大分子、离子型化合物、热不稳

定的天然产物和其它高分子化合物。另外,H PLC 的流动相不仅有使试样沿柱向前移动的作用,

且可与被测组分分子发生相互作用,选择条件增加一个。

但相对而言,GC法分析速度较快,方法灵敏度较高、方便且耗资较低。

3.答:由于组分在液相中的扩散系数比在气相中的扩散系数小4~5个数量级。因此,在液相色谱中,范氏方程中的分子扩散项对柱效能的影响很小,可以忽略不计。

4答:GC定性分析方法有:

1. 利用已知物增加峰高的对照法;

2. 利用保留值经验规律法;

3. 利用检测器的选择性方法;

4. 利用保留指数方法;

5. 利用GC与其它仪器联用的方法。

5答:脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。(1)脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时,释放出气泡。

这些气泡进入检测器后会使噪声剧增,甚至不能正常检测。(2)溶解氧会与某些流动相与固定相作用,破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要,因为氧在其中的溶解度较大。

6答:色谱流出曲线如下:

理由:K = c s/c M,K大表示c s大,而t∝K

组分按K的大小次序流出。

气相色谱复习题与答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。

答:被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题(选择正确的填入) 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3) 17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速 答:(4) 18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器 编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2)在有机溶剂中测量微量水 (3)测定工业气体中的苯蒸气 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物 (5)对含硫、磷的物质 答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5) 19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。 (1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关 ①(1)→(2)→(3)→(4)→(5) ②(2)→(3)→(4)→(5)→(1) ③(3)→(5)→(4)→(1)→(2) ④(5)→(3)→(4)→(1)→(2) ⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1) 答:(3) 三、判断题(正确的打√,错误的打×) 20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。()

部分习题参考答案

部分习题参考答案 第5章 电感式传感器 何谓电感式传感器电感式传感器分为哪几类 答: 电感式传感器是一种机-电转换装置,电感式传感器是利用线圈自感和互感的变化实现非电量电测的一种装置,传感器利用电磁感应定律将被测非电量转换为电感或互感的变化。它可以用来测量位移、振动、压力、应变、流量、密度等参数。 电感式传感器种类:自感式、涡流式、差动式、变压式、压磁式、感应同步器。 提高电感式传感器线性度有哪些有效的方法。 答:电感传感器采用差动形式,转换电路采用相敏检波电路可有效改善线性度。 说明单线圈和差动变间隙式电感传感器的结构、工作原理和基本特性。 答:参看教材和授课用PPT 说明产生差动电感式传感器零位残余电压的原因及减小此电压的有效措施。 答:差动变压器式传感器的铁芯处于中间位置时,在零点附近总有一个最小的输出电压0U ,将铁芯处于中间位置时,最小不为零的电压称为零点残余电压。产生零点残余电压的主要原因是由于两个次级线圈绕组电气系数(互感 M 、电感L 、内阻R )不完全相同,几何尺寸也不完全相同,工艺上很难保证完全一致。 为减小零点残余电压的影响,除工业上采取措施外,一般要用电路进行补偿:①串联电阻;②并联电阻、电容,消除基波分量的相位差异,减小谐波分量;③加反馈支路,初、次级间加入反馈,减小谐波分量;④相敏检波电路对零点残余误差有很好的抑制作用。 为什么螺线管式电传感器比变间隙式电传感器有更大的测位移范围 答:螺线管式差动变压器传感器利用互感原理,结构是:塑料骨架中间绕一个初

级线圈,两次级线圈分别在初级线圈两边,铁心在骨架中间可上下移动,根据传感器尺寸大小它可测量1~100mm范围内的机械位移。变间隙式电感传感器是利用自感原理,衔铁的与铁芯之间位移(气隙)与磁阻的关系为非线性关系,可动线性范围很小,因此测量范围受到限制。 电感式传感器测量电路的主要任务是什么 答:主要是将电感值的变化转变为容易测量的电参数,例如电压、电流、电信号的频率等。 概述变间隙式差动变压器的结构、工作原理和输出特性,试比较单线圈和差动螺线管式电传感器的基本特性,说明它们的性能指标有何异同 答:参照教材和授课PPT。 差动变压器式传感器的测量电路有几种类型试述差动整流电路的组成和基本原理。 答:全波电流输出、半波电流输出、全波电压输出、半波电压输出、相敏整流电压输出。 什么叫电涡流效应说明电涡流式传感器的基本结构与工作原理。电涡流式传感器的基本特性有哪些它是基于何种模型得到的 答:(1)块状金属导体置于变化的磁场中或在磁场中作用切割磁力线运动时,导体内部会产生一圈圈闭和的电流,这种电流叫电涡流,这种现象叫做电涡流效应。 (2)形成涡流必须具备两个条件:第一存在交变磁场;第二导电体处于交变磁场中。电涡流式传感器通电后线圈周围产生交变磁场,金属导体置于线圈附近。当金属导体靠近交变磁场中时,导体内部就会产生涡流,这个涡流同样产生交变磁场。由于磁场的反作用使线圈的等效电感和等效阻抗发生变化,使流过线圈的电流大小、相位都发生变化。通过检测与阻抗有关的参数进行非电量检测。 (3)因为金属存在趋肤效应,电涡流只存在于金属导体的表面薄层内,实际上涡流的分布是不均匀的。涡流区内各处的涡流密度不同,存在径向分布和轴向分布。所以电涡流传感器的检测范围与传感器的尺寸(线圈直径)有关。

色谱分析习题及答案

第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去(死时间)的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的(作 用力不同)而将待分析样品中的各组分依次分离,然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点(分离效率高)(分析速度快)(检测灵敏度高)(样 品用量少)不足之处为(对未知物的定性分析较困难) 4.物质定性分析的方法为(紫外)(红外)(核磁)(质谱) 5.分配系数K为(组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值) 6.分配比k是指(平衡时组分在固定相和流动相的质量比)。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 3.选择固定液时,一般根据__C__原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。

4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n,下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。(√ ) 2。在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。(√ ) 3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。(╳) 4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。(√ ) 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。(× ) 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。(√) 四简答 1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

色谱考试习题及答案1教学提纲

色谱考试习题及答案 1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2

6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是() A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?() A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? () A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢3

第二章 部分习题参考标准答案

第二章部分习题参考答案

————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期: 2

2 何时选用顺序表,何时选用链表作为线性表的存储结构合适? 各自的主要优缺点是什么? 在实际应用中,应根据具体问题的要求和性质来选择顺序表或链表作为线性表的存储结构,通常有以下几方面的考虑: 1.基于空间的考虑。当要求存储的线性表长度变化不大,易于事先确定其大小时,为了节约存储空间,宜采用顺序表;反之,当线性表长度变化大,难以估计其存储规模时,采用动态链表作为存储结构为好。 2.基于时间的考虑。若线性表的操作主要是进行查找,很少做插入和删除操作时,采用顺序表做存储结构为宜;反之,若需要对线性表进行频繁地插入或删除等的操作时,宜采用链表做存储结构。并且,若链表的插入和删除主要发生在表的首尾两端,则采用尾指针表示的单循环链表为宜。 顺序表的主要优点: 没使用指针,不用花费附加开销 ;线性表元素的读写访问非常简洁便利 链表的主要优点:无需事先了解线性表的长度;能够适应经常插入删除内部元素的情况; 允许线性表的长度有很大变化 3 在顺序表中插入和删除一个结点平均需要移动多少个结点? 具体的移动次数取决于哪两个因素? 在等概率情况下,顺序表中插入一个结点需平均移动n/2个结点。删除一个结点需平均移动(n-1)/2个结点。具体的移动次数取决于顺序表的长度n以及需插入或删除的位置i。i 越接近n则所需移动的结点数越少。 4 链表所表示的元素是否有序? 如有序,则有序性体现于何处? 链表所表示的元素是否一定要在物理上是相邻的? 顺序表的有序性又如何理解? 有序。有序性体现在通过指针数据元素有序的相连。物理上不一定要相邻。顺序表的有序不仅体现在逻辑结构上有序,而且在物理结构(储存结构)也有序。 5 设顺序表L是递增有序表,试写一算法,将x插入到L中并使L仍是递增有序表。 因已知顺序表L是递增有序表,所以只要从顺序表终端结点(设为i位置元素)开始向前寻找到第一个小于或等于x的元素位置i后插入该位置即可。

仪器分析第十九章习题及答案

仪器分析第二十章习题及答案 1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 D 。 A.固定相B.展开剂 C.吸附剂D.惰性载体 2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 C 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 B 。 A.极性大的组分B.极性小的组分 C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是 D 。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似,组分与展开剂分子之间的 C 。 A.作用力越小,比移值越小 B.作用力越小,比移值越大 C.作用力越大,比移值越大 D.作用力越大,比移值越小 7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,R f值太小,欲提高该组分的R f值,应选择的展开剂是 A 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 8.配伍选择题 A不加粘合剂的硅胶 B. 加有煅石膏的硅胶 C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶 D. 不加粘合剂,但加有荧光剂的硅胶 1. 硅胶GF254+365 2. 硅胶H 3. 硅胶H254 4. 硅胶G 答案[CADB] 9. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。 答案[较小;较大;较大;较小] 10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间, 答案[0~1]

平面色谱法习题答案

平面色谱法 思考题和习题 1.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,还是变小为什么 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使R f值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。 2.在硅胶薄层板A上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的R f值为,在硅胶板B上,用相同的展开剂,此物质的R f值降为,问A、B两种板,哪一种板的活度大以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B板展开时,试样中组分的R f值变小,其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。因此可看出B板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下,已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤ K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f值顺序如何 分配系数越大,保留时间越长,R f值越小,因此三组分在相同条件下R f值顺 序R fA﹥R fB﹥R fC﹥ 4.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的R f值次序,并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,R f 值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。 5.已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ,溶剂前沿距原点16.2cm ,(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm ,化合物A 的斑点应在此薄层板上何处,6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='=== 6.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为V m :V s :V g =::,若溶质在固定相和流动相中的分配系数为,计算它的R f 值和k 。 , 15.033 .010.05.087.033.010.05.011110=?===?+=+== m s m s f V V K k V V K l l R

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 参考资料 (1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。 (3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。 (4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。 (5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。 (7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

物理实验部分习题参考答案(修改稿)

物理实验部分习题参考答案: 一、题目: ⒈按照误差理论和有效数字运算规则改正错误: ⑴ cm 02.0345.10)(±=d ⑵ s 5.40.85)(±=t ⑶ 2911N/m )1079.51094.1(?±?=Y ⑷ m 2mm 2000= ⑸ 5625.125.12= ⑹ 233101)00.6(6 1 61?===ππd V ⑺ 6000006 .116.121500400=-? 3. 按有效数字运算规则计算下列各式: ⑴ =++6386.08.7537.343 ⑵ =--54.76180.845.88 ⑶ =?+-?25100.10.51092.6 ⑷ =÷?0.17155.32.91 ⑸ =÷-+001.2)47.0052.042.8( ⑹ =??0.3001.32π ⑺ =÷-22.100)230.10025.100( ⑻ =+--?) 001.000.1)(0.3103()3.163.18(00.50 5.计算下列数据的算术平均值、标准偏差及平均值的标准偏差,正确表达测量结果(包括计算相对误差)。 ⑴ cm /i l :3.4298,3.4256,3.4278, 3.4190,3.4262,3.4234,3.4263,3.4242,3.4272, 3.4216; ⑵ s /i t :1.35,1.26,1.38,1.33,1.30,1.29,1.33,1.32,1.32,1.34,1.29,1.36; ⑶ g /i m :21.38,21.37,21.37,21.38,21.39,21.35,21.36。 6.用算术合成法求出下列函数的误差表达式(等式右端未经说明者均为直接测得量,绝对误差或相对误差任写一种)。 ⑴ z y x N 2-+=; ⑵ )(2 22B A k Q += ,k 为常量; ⑶ F D c B A N 21)(12--=; ⑷ b a ab f -=, (b a ≠); ⑸ A B A f 422-=; ⑹ 2 1212??? ??=r r I I ;

高效液相色谱法习题答案

高效液相色谱法 思考题和习题 1.简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点:均为高效、高速、高选择性的色谱方法,兼具分离和分析功能,均可以在线检测 不同点: 2.离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别? 离子色谱法(Ion Chromatography) :用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法,也可用于阳离子分析。 反相离子对色谱法(IPC或PIC) :反相色谱中,在极性流动相中加入离子对试剂,使被测组分与其中的反离子形成中性离子对,增加k和t R,以改善分离。适用于较强的有机酸、碱。 反相离子抑制色谱:在反相色谱中,通过加入缓冲溶液调节流动相pH值,抑制组分解离,增加其k和t R,以达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质(pH=3~7弱酸;pH=7~8弱碱;两性化合物) 3.速率理论方程式在HPLC中与在GC中有何异同?如何指导HPLC实验条件的选择? 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。另外,在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 在高效液相色谱中,对液液分配色谱,Van Deemter方程的完整表达形式为 由此,HPLC的实验条件应该是:①小粒度、均匀的球形化学键合相;②低粘度流动相,流速不宜过快;③柱温适当。 4.试讨论影响HPLC分离度的各种因素,如何提高分离度? (1) 色谱填充性能 液相色谱柱分离性能的优劣,是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间,保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关,还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关,这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作,一般都是购买商品柱,很少自行制备。 (2) 流动相及流动相的极性 液相色谱中,改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要,流动相可显著改变组分分离状况。 (3) 流速 流速大于0.5 cm/s时, H~u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速,柱效提高不是很大。但在实际操作中,流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。 5.指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。 三者极性顺序从大到小是苯、萘、蒽,因此在反相色谱中的洗脱顺序为苯、萘、蒽,苯最先出峰。 6.宜用何种HPLC方法分离下列物质? (1)乙醇和丁醇;(2)Ba2+和Sr2+;(3)正戊酸和正丁酸;(4)相对分子质量的的葡糖苷。 1

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

期中考试与部分习题参考答案

南昌大学2014~2015学年第一学期期中考试试卷 (参考答案) 课程编号:Z5801X304 课程名称:精细有机合成单元反应 适用班级:化工112 姓名:学号: 一、填空题(每空2’,共30’) 1、硝化结束时废酸中硫酸和水的计算质量比,强) 2、σ配合物,两步,动力学同位素效应,σ配合物中间产物的分离及其相对稳定性)(基础——亲电取代1) 3、(酸油比,混酸与被硝化物的质量比) 4、(可逆,磺化产物或磺酸,水解反应,高) 5、甲醇丙酮、二甲基亚砜乙腈、N,N-二甲基甲酰胺正已烷、四氯化碳、甲苯) 二、简答题(5’×4=20’) 1、磺化产物的分离中,稀释酸析法、中和盐析法利用到的原理分别是什么?并请分别举例说明。 答:稀释酸析法主要是利用某些芳磺酸在50-80%硫酸中溶解度很小,而在高于或低于这个浓度范围时,溶解度会剧增的特性,通过过用水稀释磺化液到适宜的硫酸浓度,而使产品析出的方法。例如,P124,CLT酸制备过程中2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸的分离利用的就是此方法。 中和盐析法主要利用是磺酸盐在硫酸钠或其它无机盐水溶液中的溶解度比在水中的溶解度小的多的特性进行分离操作的,这种分离方法对设备的腐蚀性小。例如,萘-2-磺酸的中和盐析{P110(2)}。 2、在硝基苯硝化制备间二硝基苯时会同时产生邻位和对位异构体,请问可以用化学法中哪种具体方法进行提纯?并说明其原理。 答:方法:通过用亚硫酸钠水溶液处理或在相转移催化剂存在下用氢氧化钠水溶液处理的化学分离法,使邻位体和对位体转变成水溶性的硝基苯磺酸而除去。 原理:-NO2具有吸电子的共轭效应,且对邻、对位影响较大,使与硝基相连的碳原子电子云密度较低,容易发生亲核置换反应,而对间位影响较小。

气相色谱仪培训试题及答案

气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A) A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定

生产管理部分习题参考答案

生产管理部分习题参考答案 第3章设施规划与生产过程组织 P77 3. 某制造公司决定在北方建一新厂,经初步筛选确定三个备选厂址A、B和C,并请专家对6个影响因素进行评分,结果如表3-16所示,综合考虑各个因素,确定哪个厂址更佳。 表3-16 三个候选方案因素评分表 解:这是场址选择中的加权因素法的应用题,各因素的得分为权重*方案得分。具体计算见下表: 因此,综合评价结果是厂址C更佳。

5.某公司计划修建一个工厂,为三个制造厂生产零配件,表3-18列出了三个制造厂的位置及配件需求量,请用重心法为新厂选择最佳位置。 表3-18 三个制造厂的位置及配件需求量信息表 解:这是场址选择方法评价中的重心法应用问题。 假设新厂最佳位置坐标为(x 0, y 0),按重心法计算: =++++= = ∑∑==2500 500035002500 *3255000*4003500*3501 10n i i n i i i V V X X 367 =++++= = ∑∑==2500 500035002500 *1005000*1503500*4001 10n i i n i i i V V Y Y 218 6.某单位有六个部门,根据表3-19列出的活动关系,进行布置。 表3-19 六个部门的活动关系表 解: 按照AEIOU 按6,5,4,3,2计算综合相互关系得分,构造作业单位相互位置关系表:

布置图:1) 优先满足A 级关系的作业单位对1-2-3及4-5,即1-2-3必需邻接,4-5必需邻接: 2) 满足E 级关系作业单位对:1-4,1-5,2-6,3-4,如图: 3) 尽可能满足 、E 级关系。 (注意:可能有比较多的方案,不管是哪一种,A-E 关系的作业单位对必需尽可能满足,在布置时以邻接关系出现) 7.某车间加工六种零件,加工工序如表3-20所示。试利用从至表法布置这7个工作地,并使总运输距离为最小。 表3-20 六个部门的活动关系表 解: 1)、先按初始顺序对表3-20转换成从至表: 车床 铣床 钻床 镗床 磨床 压床 检验 搬运量 车床 C A,E F 1+2*2+1*6=11 铣床 B C,D E A 1+2*2+3+5=13 钻床 E B A,F C 1+2*2+4=9 镗床 D B,C E 1+2*2+3=8 磨床 A E B,D,F 3*2=6 压床 B C 1 检验 C,F ∑=48 搬运量(逆) 1+3=4 8 1 1 ∑=14 总搬运量: 62 2) 从至表技术应用于布置设计的关键在于将搬运次数多的作业单位对尽可能邻接,即靠近对角线位置,常用的技术是对作业单位对进行“两两互换”。例如将初始布置得压床和检验位置互换,得到的结果为:

平面色谱法

平面色谱法 【真题模拟与解析】 一、A 型题(最佳选择题) 1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 。 A .固定相 B .展开剂 C .吸附剂 D .惰性载体 纸色谱法的固定相为纸纤维上吸附的水分,流动相为有机溶剂,纸色谱分离原理属于分配色谱的范畴。 答案[D] 2. 试样中A 、B 两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 由方程:m s f 11V /KV R += 得:m s 1m s 21 f 2 f f 1111ΔV /V K V /V K R R R +-+=-= 同一薄板V s /V m 相同,欲使0Δ1 f 2 f f ≠-=R R R ,只有21K K ≠。 答案[C] 3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 。

A.极性大的组分B.极性小的组分 C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分 在吸附薄层色谱中,通常根据被分离组分的极性进行分离,组分的极性越大,硅胶吸附组分的能力越强,迁移速度越慢,比移值越小。 答案[B] 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 答案[A] 5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 纸色谱中化合物在两相中的分配系数与化合物的分子结构及流动相种类和极性有关。糖类化合物分子结构中含有羟基,常用的展开剂是含水的有机溶剂,如水饱和的正丁醇、正戊醇等。 答案[D] 6. 平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是。 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数 D.分离度 相对比移值是指在一定条件下,两个被测组分的

高效液相色谱习题及答案

高效液相色谱法习题 一、选择题 1.液相色谱适宜的分析对象是()。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。 A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法()定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 7.液相色谱中通用型检测器是()。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8.离子色谱的主要特点是()。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置,对离子分析有高效 9.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()。 A 可加快流速,缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10.与气相色谱相比,在液相色谱中()。 A 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成,两者相同 11.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是()。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12.不同类型的有机物,在极性吸附剂上的保留顺序是()。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃

色谱分析复习题及参考答案资料

色谱分析综合体 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?

( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰 的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的 区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁 烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动 相

C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附 能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?( A ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高 度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相 色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰 性载体上作为固定相,一般只要在450 ℃以下,有 1.5 至10 Kpa的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可 用气相色谱法进行分离。

部分习题参考答案

部分习题参考答案 第3章 电阻应变式传感器 何为电阻应变效应怎样利用这种效应制成应变片 答: 导体在受到拉力或压力的外界力作用时,会产生机械变形,引起导体电阻值的变化,这种导体材料因变形而使其电阻值发生变化的现象称为电阻应变效应。 利用导体材料制作成电阻,将这个电阻粘贴在弹性体上,当外力作用时,使弹性体变形从导致导体的长度l 、截面积S 发生变化,从而引起电阻值R 的变化,外部应力消失,弹性体恢复原状使电阻值也恢复原值,这样通过测量电阻值的变化,检测出外界作用力的大小。 什么是应变片的灵敏系数它与金属电阻丝的灵敏系数有何不同为什么 金属丝灵敏系数0k 主要由材料的几何尺寸决定的。受力后材料的几何尺寸变化为(12)μ+,电阻率的变化为()//ρρε?。 而实际应变片的灵敏系数应包括基片、粘合剂以及敏感栅的横向效应。虽然长度相同,但应变状态不同,金属丝做成成品的应变片(粘贴到试件上)以后,灵敏系数降低了。 为什么增加应变片两端电阻条的横截面积便能减小横向效应 敏感栅越窄,基长越长的应变片,横向效应越小,因为结构上两端电阻条的横截面积大的应变片横向效应较小。 金属应变片与半导体应变片在工作原理上有何不同半导体应变片灵敏系数范围是多少,金属应变片灵敏系数范围是多少为什么有这种差别,说明其优缺点。举例说明金属丝电阻应变片与半导体应变片的相同点和不同点。 金属导体应变片的电阻变化是利用机械形变产生的应变效应,对于半导体而言,应变传感器主要是利用半导体材料的压阻效应。 金属电阻丝的灵敏系数可近似写为1+2μ ,灵敏度系数k0=~2; 半导体灵敏系数近似为k0= (Δρ/ρ)/ε =πE ≈50~100。 一应变片的电阻R=120Ω,灵敏系数k =,用作应变为800/m m μ的传感元件。

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析综合体 填空: 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。 色谱学分析基础: 1、色谱塔板理论的假设? 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些? 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件? 答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响 4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么? 固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? 答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答:色谱法特点(1)分离效率高(2)灵敏度高(3)分析速度快(4)应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化,可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些? 8、根据你所学知识,填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置: 色谱柱:色谱仪的核心部件 检测系统 2.试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答:A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面,表面无深沟,以便是固定液成为均匀的薄膜,要有较大的空隙率,以便减小柱压降。对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答;红色担体适宜分析非极性化合物;白色单体适宜分析极性化合物; 8. 固定液可分为哪几类?为什么这样划分?如何选择固定液。 答:固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则:①“相似相容”原则,②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力,③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

相关文档