实验4 过氧化氢含量的测定
实验4 过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1．掌握KMnO
4
溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。
2．学习KMnO
4法测定H
2
O
2
的原理及方法。
3．对KMnO
4
自身指示剂的特点有所体会。
二、实验原理
H2O2分子中有一个过氧键--O--O--，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO4时表现为还原剂。测定过氧化氢的含量时，在稀硫酸溶液中用高锰酸钾标准溶液滴定，其反应式为
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ ======= 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
开始时反应速率缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点，因而称为自动催化反应。稍过量的滴定剂(2×10-6mol·L-1)本身的紫红色即显示终点。
三、主要试剂和仪器
1．Na
2C
2
O
4
基准物质于105℃干燥2h后备用。
2．H2SO4 (1+5)。
3．KMnO4溶液0．02mol·L-1[即c(1/5KMnO4)=0．1mol·L-1]。
4．MnSO4 1 mol·L-1。
四、实验步骤
1．KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体约1．6 g溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置 2～3天后过滤备用。
2．用Na2C2O4标定KMnO4溶液
准确称取0．075～0．10g Na2C2O4基准物质3份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL H2SO4，在水浴上加热到75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可
加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
3．H2O2含量的测定
用吸量管吸取1．00mL原装H2O2置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25．00mL溶液置于250mL锥形瓶中，加60mL水，15mL H2SO4，用KMnO4标准溶液满定至微红色在半分钟内不消失即为终点。
因H2O2与KMnO4溶液开始反应速率很慢，可加入2～3滴MnSO4溶液(相当于10～13 mg Mn2+)为催化剂，以加快反应速率。
五、数据记录与处理
六、思考题
1．KMnO
4
溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过
滤?为什么?
2．配制KMnO
4溶液应注意些什么?用Na
2
C
2
O
4
标定KMnO
4
溶液时，为什么开始
滴入的KMnO
4
紫色消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色?
4．配制KMnO
4
溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么?应选用什么物质清洗干净?
1.不能用定量滤纸过滤否则颗粒小的过滤除不干净
4.MnO2,KMnO4被还原后的产物只有MnO2不溶用热
的浓HCl除去
2.该反应为自动催化反应，反应生成的Mn2+有自动催化作用
实验七 氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持
30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度
亚硫酸钠检测方法
副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
植物组织过氧化氢含量的测定
植物组织过氧化氢含量 的测定 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
配制100ml 、100umol/L 的过氧化氢溶液需要多少30%的过氧化氢原液请写出计算过程。答：首先计算其摩尔浓度： 若30%为其质量百分数 双氧水30%浓度的试剂（上海国药集团出品），室温时实测密度为：1,122g/L，所以，1L 30%含量的双氧水中过氧化氢含量为：1122g/L ×1L×30%=337g 又H2O2的分子量为，那么1L 30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：337/= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=10-6L=1 ul 若30%为体积分数 100% H2O2密度是1,440 g/L, 30 ml H2O2的质量为1440 g/L ×30 ml×10-3=，30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=×10-7L= ul 植物组织中过氧化氢含量测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 【原理】 H2O2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被H２SO4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。
过氧化氢酶活力的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除过氧化氢酶活力的测定实验报告 篇一：实验35过氧化氢酶的活性测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使h2o2发生累积。h2o2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除h2o2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中h2o2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 一、过氧化氢含量的测定 【原理】 h2o2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被h２so4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与h2o2浓度呈线性关系。 【仪器和用具】 研钵；移液管0.2ml×2支，5ml×1支；容量瓶10ml×
7个，离心管5ml×8支；离心机；分光光度计。 【试剂】 100μmol/Lh2o2丙酮试剂：取30%分析纯h2o257μl，溶于100ml，再稀释100倍；2mol/L硫酸；5%（w/V）硫酸钛；丙酮；浓氨水。【方法】 1.制作标准曲线：取10ml离心管7支，顺序编号，并按表40-1加入试剂。 待沉淀完全溶解后，将其小心转入10ml容量瓶中，并用蒸馏水少量多次冲洗离心管，将洗涤液合并后定容至10ml 刻度，415nm波长下比色。 2.样品提取和测定：(1)称取新鲜植物组织2~5g（视h2o2含量多少而定），按材料与提取剂1∶1的比例加入4℃下预冷的丙酮和少许石英砂研磨成匀浆后，转入离心管 3000r/min下离心10min，弃去残渣，上清液即为样品提取液。(2)用移液管吸取样品提取液1ml，按表35-1加入5%硫酸钛和浓氨水，待沉淀形成后3000rpm/min离心10min，弃去上清液。沉淀用丙酮反复洗涤3～5次，直到去除植物色素。(3)向洗涤后的沉淀中加入2mol硫酸5ml，待完全溶解后，与标准曲线同样的方法定容并比色。3.结果计算：植物组织中h2o2含量(μmol/gFw)= 式中c—标准曲线上查得样品中h2o2浓度（μmol）；Vt —样品提取液总体积（ml）；V1—测定时用样品提取液体积
盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验
太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液
(完整word版)过氧化氢的测定
Fenton体系下过氧化氢的测定 一、反应体系中双氧水测定方法的建立 体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法，碘量法检出限较高、操作繁琐，高锰酸钾法是较常规的分析方法，操作简单且准确性高，但在Fenton氧化体系中，由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在，测定结果往往偏高。因此，本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。 钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid)，此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中，对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析，得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度，而且检测限较低，有利于低浓度过氧化氢的测定，避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。 二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立： 仪器及实验药品： 1、DR2800；哈希管； 2、药品：100mg/l过氧化氢；3mol/l硫酸溶液；0.05mol/l 草酸钛钾溶液； 三、测定波长为400nm 四、标准曲线的测定：
分别取已配置好的双氧水标准溶液（100mg／L)已用高锰酸钾法标定，取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml于哈希管中，分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液，再加入适量纯水至5ml。放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。 Fenton氧化体系中双氧水的测定：将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中，分别加入0.5ml的3.0mol／L硫酸溶液和0.05mol ／L草酸钛钾溶液，定量至5ml并摇匀后放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。 五、条件的确定 在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响，通过做的结果发现，在过氧化氢量一定的条件下，3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大，用量低于0.5ml和高于0.5ml，其吸光度都相对降低，在0.5ml时，其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。 六、过氧化氢100mg/l的标线如下： 过氧化氢浓度（mg/l) 4 8 12 16 20 24 吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927
实验八 HCl标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定
HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1．掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2．学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3．掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4．正确掌握容量仪器的使用方法。 5．正确的记录数据，运用公式计算碳酸钠含量的结果，评价结果的精密度（用相对平均偏差表示）。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ，含量37%，其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成成需近浓度，然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠，反应为： 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂，用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1．仪器：250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2．试剂：0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液（1g/l ）、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1．HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律，配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 随着新版GMD的实施和推广,对无菌药品的生产也提高了相应的要求,而灭菌一直以来都是无菌产品的关键环节,为了提高产品的质量,选择合适的灭菌方式就显得尤为重要。 在各种灭菌技术当中,气态过氧化氢(H?O?）灭菌技术被公认为理想的灭菌方式。过氧化氢蒸气（VHP)消毒技术正迅速成为制药、生物技术和医疗卫生行业生物净化方法的选择,对与高压锅相同的生物指示剂-嗜热脂肪芽抱杆菌达到6-log的杀灭率。这种灭菌方式目前已广泛应用于制药、生物科技生物医学、卫生保健、生物、食品和环境保护等诸多方面。 双氧水消毒剂 双氧水消毒液是一种临床常用的消毒剂，对大多数细菌繁殖体有较好的杀灭效果。双氧水消毒液为无色透明液体, 有效成分为过氧化氢，工业品的有效含量在40%左右，一般用水稀释使用。有研究表面，用浓度为32.3%双氧水消毒液原液作用1min，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌杀灭率为99.99%；作用30min 对白色念珠菌的杀灭率为99.41% ；作用90min对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为99.92% 以上。 实验方法 掌握以Na?C?O?，为基准物质标定KMnO?，标准溶液的原理和方法
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢，待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器
过氧化氢含量的测定实验报告
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 （1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤； （2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 （1）由于在酸性溶液中，KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强，所以，测定H 2 O 2 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为： 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+＝2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积，按下式计算过氧化氢的含量： 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度，g/L。 三、仪器与试剂 仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H 2O 2 样品，KMnO 4 L)标准溶液，H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 （1）LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 （2）准确称取~基准物Na 2C 2 O 4， 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水，15ml H 2SO 4 （3mol/L），水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH 2SO 4 (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。
分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告
姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
实验七 维生素B片的含量测定
实验七维生素B1片的含量测定 一、实验目的 1、掌握吸收系数法测定药物含量的方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的原理及操作 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。因此可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行含量测定。 三、实验仪器和试剂： 1.仪器： 紫外-可见分光光度计、量瓶(100mL)、台秤、量筒(100mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。 2. 试剂： 维生素B1片、盐酸溶液（9—>1000） 四、实验内容： 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，使维生素B1溶解，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E1%1cm）为421计算，即得。 五、实验数据记录及处理
标示量%%100100 1% 11??????=- S m W D V E A cm 六、注意事项 （一） 仪器的准备 1. 开启电源，使仪器预热20分钟。 2. 开机前，先确认仪器样品室是否有东西挡在光路上，以免影响仪器自检。 （二）仪器的操作步骤 1. 设置波长（246nm ）。 2. 测定。 3. 数据记录与结果处理。 （三）将比色皿洗净装盒，关机 （四）填写仪器使用记录， （五）维生素B 1的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 七、思考题 1.单色光不纯对于测得的吸收曲线有何影响？ 2.利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在相同仪器上测得的吸光度有无不同，试做解释。 [此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更好]
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
H P L C法测定盐酸左氧氟 沙星片的含量 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。方法：高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=-乙腈(85：15),流速为·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在·mL-1～·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y=523247X-23331（r=），加样回收率平均值为%，%。结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。 关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星 左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。 1材料 仪器与试药 岛津LC-20A(改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：
实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1．用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。 2．H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol·L-1 H2SO4 、0.02 mol·L-1 KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品（质量分数约为30％） 四、内容及步骤 1、0.02 mo·L-1 KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。 2、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液，并加热至75~85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。
工业盐酸中铁含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定 1、实验目的 （1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作 （2）进一步掌握分光光度计的使用方法 （3）熟练比色皿的清洗，装样等操作 （4）加强对一般溶液的配制操作练习 2、实验原理 （1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。 （2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。 （3）在pH为的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。 3、实验仪器 分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。 4、实验药品 工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。 5、药品配置表
6、实验步骤 （1）所需溶液的配置 ①配制50mL的L的铁标准溶液：量取的L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静） ②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸于烧杯中，再用量筒量取的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平） ③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰） ④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀） ⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静） ⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=）：准确称取的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平） ⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定 取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。 实验原理 H?O?于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。 H?O?分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO?可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO?溶液褪色缓慢，待有Mn2?生成后,由于Mn2?的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO?—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。根据KMnO?溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H?O?的含量。 试剂及仪器 试剂：Na?C?O?基准物质、0.02 mol/L 的KMnO?溶液、3 mol/L 的H?SO?溶液、双氧水样品（约30%H?O?水溶液）等。 仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、
洗瓶等。 实验步骤 KMnO?溶液（0.02 mol/L）的配制 称取KMnO?固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。KMnO?溶液的标定 准确称取0.15-0.20gNa?C?O?三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO?溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn2?后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。根据Na?C?O?的重量和KMnO?滴定消耗的体积,即可计算KMnO?溶液的浓度。 H?O?含量的测定 用移液管吸取1mL 30% H?O?，置于250mL容量瓶中，定容。用移液管吸取25.00mL上述溶液置于250mL锥型瓶中，加水20mL，3mol/L 的H?SO?溶液10mL，用KMnO?标准溶液滴定至微红色，半分钟内不褪色即为终点。计算试样中H?O?的质量体积百分比。 式中C(KMnO?)为KMnO?溶液的浓度(mol/L)，V(KMnO?滴定H?O ?消耗的KMnO?溶液体积(ml)，M(H?O?)为H?O?的摩尔质量。
0.1molL盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定
设计性实验报告 题目： 0.1mol/L盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的 测定 课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年第学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。