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丁香酚的提取与分离实验报告

《有机化学》课程实验报告

姓名学号成绩

日期2015.11.4同组姓名指导教师戴箭

实验名称:丁香酚的提取和分离

一、实验目的:

1、了解丁香酚的提取、分离方法。

2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。

二、仪器

10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。

三、药品

丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。

四、实验原理

丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾,是一种常用的中药。

丁香含挥发油16-19%,油中主要含有丁香酚(Eugenol, C10H12O2)80~87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene, C15H24)9.12%,乙酰丁香酚(Acetyleugenol)7.33%,此外尚含有其他的微量成分:2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣

兰烯等。

丁香挥发油(简称丁香油),是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并用作芳香剂及香料,也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体,具有香味和挥发性,难溶于水,可随水蒸汽蒸馏而不被破坏,因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。

丁香酚是一种黄色油状物,沸点bp=255℃,相对密度(比重)d=1.0644,折光率n D 20=1.5410。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在,

加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可得到丁香酚。

五、实验步骤及数据记录

丁香酚的提取与分离实验报告

OH

OCH 3 CH 2-CH=CH 2 ?→← NaOH ONa OCH 3 CH 2-CH=CH 2

简易水蒸汽蒸馏装置

实验步骤实验现象现象分析1、提取丁香油:称取丁香

花蕾1.5g,装入10mL圆底

烧瓶,加水9mL浸泡后,

直接加热进行水蒸汽蒸

馏,收集馏液约3mL。

2、分离丁香酚:(1)将

所得的馏液置于分液漏斗

中,用乙酸乙酯萃取两次

(每次2mL),合并上层乙酸

乙酯萃取液(此液含丁香

油还是丁香酚)。

(2)将上述乙酸乙酯萃取

液,置于分液漏斗中,用

5%氢氧化钠溶液萃取2次

(每次2mL),合并下层碱

液,并立即用1:1盐酸溶

液中和至pH3-5。

(3)上面所得的酸性乳

浊液再用乙酸乙酯2mL萃

取一次,丁香酚的乙酸乙

酯萃取液留作气相色谱分

析及薄层色谱用。

3.鉴定丁香酚:(1)气相色谱分析:将丁香酚的乙酸乙酯萃取液作气象色谱分析鉴定

(2)薄层色谱法

六、注意事项:

七、实验结果讨论

八、思考题