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溶液吸附法测量固体物质的比表面资料

溶液吸附法测量固体物质的比表面资料
溶液吸附法测量固体物质的比表面资料

溶液吸附法测量固体物质的比表面

一、实验目的

1、了解溶液吸附法测量固体物质的比表面的原理方法;

2、用溶液吸附法测定活性炭的比表面;

3、掌握分光光度计的原理及使用方法。

二、实验原理

1、平衡吸附量T、吸附剂比表面S的关系

固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似,可用Langmuir方程来处理:

T=Tm*Kc/(1+Kc)

T为平衡吸附量mol/g,Tm为饱和吸附量mol/g,c为平衡浓度mol/l,K为经验常数。

S=Tm*L*A

S为吸附剂比表面,L为阿伏伽德罗常数,A为每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

c/T=c/Tm+1/(Tm*K)

根据实验数据,做出c/T-c的图像,直线斜率可求出Tm。

综上计算可得,T=(c0-c)V/m,式中c0为吸附前吸附质的浓度,c为平衡时吸附质的浓度,V为溶液体积,m为吸附质量。

2、比表面积物理意义是通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。活性炭具有很强的吸附能力原因活性炭是用木材、煤、果壳等含碳物质在

高温缺氧条件下活化制成,它具有巨大的比表面积(500-1700m2/g)。活性炭结在结构上有两大特点:一是内部与表面孔隙发达。二是比表面积大。孔隙结构越发达比表面积越大,其吸附功能越强。

2、分光光度计的使用

开机预热30min。

调整波长665nm。

准备空白溶液、标准溶液、待测溶液分别装入同一规格的比色皿中,放于比色皿架内。

调整模式为"透射比"。

空白溶液置于测量位置,开仓门保证示数为0%,关闭仓门保证示数为100%,若不是,则手动调整。重复数次。

调整模式为"吸光度"。标准液、待测液分别置于测量位置,读取吸光度。

调整模式为“浓度直读”,标准液置于测量位置,调整示数为其浓度值或其浓度值的10n倍。

再次按下“模式键”,现实仍为“浓度直读”,测量待测液浓度。

三、仪器与试剂

分光度光度计722型、恒温振荡器、锥形瓶(磨口100ml)、容量瓶(100ml,50ml)、移液管(10ml刻度、20ml、25ml)、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液(10-3mol/l)。

四、操作步骤

(1)、用0.0001g 精度的天平称取100.0mg 左右活性炭6份,分别放入6只洗干净干燥的100ml 磨口锥形瓶中,用移液管在锥形瓶中分别加入亚甲基蓝水溶液及去离子水。将六只锥形瓶瓶塞盖好,放在恒温振荡器中振荡1-3天,直至达到吸附平衡。

(2)配制标准溶液:1×10-5mol/l 的亚甲基蓝水溶液。

(3)吸附平衡后用分光光度计在665nm 分别测其浓度。若浓度过大(吸光度>0.8)用去离子水稀释一定倍数后测定。

(4)实验完毕后清洗比色皿:先用酸洗,后用自来水洗,再用去离子水洗。

五、数据记录与处理

1、室温;26.8℃

2、利用originl 作出c/T-c 的图像如下:

锥形瓶编号 1 2 3 4 5 6 活性炭质量(mg )

103.2

101 103.7 100.7 101.1 102.1 亚甲基蓝水溶液(ml ) 20 25 30 35 40 50 去离子水水溶液(ml ) 30 25 20 15 10 0 溶液体积(ml ) 50 50 50 50 50 50 吸附前浓度(mol/l ) 4.00E-04 5.00E-0

4 6.00E-04 7.00E-04 8.00E-04 1.00E-03 吸附平衡后浓度(mol/l ) 3.88E-06 4.15E-06 1.39E-0

5 3.74E-05 4.89E-05 1.19E-04 吸附量T (mol/g )

1.92E-04

2.45E-04

2.83E-04

3.29E-04

3.71E-04

4.31E-04

-0.000010.000000.000010.000020.000030.000040.000050.000060.000070.000080.000090.000100.000110.000120.00013

0.00

0.05

0.100.150.20

0.25

0.30

0.35

B

A

B

Linear Fit of B

从图中可以读出斜率为2229.53651g/mol ,即可计算得到饱和吸

附量Tm=4.49×10-4mol/g 。 3、计算活性炭的比表面积为:

S=Tm*L*A=4.49×10-4mol/g*6.022×10^23mol -1*1.52×10-18m 2=411.0m 2/g 。 六、思考题

1、如何确定吸附质浓度c 是已达吸附平衡的浓度?

答:在一定时间间隔里测定相同体积的吸附质溶液质量,若是质量不再变化则说明已达到吸附平衡状态。

2、本实验中,溶液浓度太浓时,为什么要稀释后再测量? 答:本实验利用分光光度计来测溶液的浓度,其中测定浓度是通过测定溶液对665nm 光的吸光度来间接测定的。当物质可吸收的单色光通过溶液时,光强度就会因被吸收而减弱,其减弱程度与浓度相关。吸光度A=KcL,其中,K 为比例常数,L 为溶液层厚度,c 为溶液浓度。可见当波长长度确定,溶液池厚度确定是,A 与C 成线性关系。若溶

液浓度过大,则A的测量误差会较大,线性关系不良好,影响对浓度的测定。

七、实验讨论及注意事项

注意事项

(1)测定溶液吸光度时,须用滤纸轻轻擦干比色皿外部,以保持比色皿暗箱内干燥。

(2)测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时,应注意没有活性炭颗粒在比色皿内。

(3)活性炭颗粒要均匀,且三份称重应尽量接近。

(4)测定吸光度时要按从稀到浓的顺序,每个溶液应该测定3到4次,求其平均值。

误差分析:

(1)就操作过程而言,本实验需要多次量取溶液,称量质量,配制特定浓度的溶液、稀释溶液,在此过程中的偶然误差不可避免,对实验结果有一定影响。

(2)比色皿的规格对于实验会有影响。

在操作过程中,空白溶液与标准液长期放于分光光度计中,其温度势必会稍有上升,高于待测液温度。这对实验结果也有一定影响。(3)本次实验,我们近似认为活性炭吸附溶质的情况可以使Langmuir 单分子层吸附方程来处理。但是,实际吸附过程不可避免的存在多层吸附问题。这对实验结果有着一定影响。

(4)活性炭具有吸湿性,在称量过程中可能对质量稍有影响。

溶液吸附法测定比表面

实验七:溶液吸附法测定比表面 一、实验目的: 1、用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面; 2、了解溶液吸附法测定比表面的基本原理; 3、进一步熟悉722型分光光度计的使用; 二、实验原理: (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,次甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:

(1) 式中,S为比表面(m ·kg ); C为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的加入量(kg); W为吸附剂试样质量(k g); 2.45×10 是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m ·kg )。 (4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。阳离子大小为1.70×10 m×76×10 m×325×10 m。次甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,投影面积为1.35×10-18 m ;侧面吸附,投影面积为7.5×10-19 m ;端基吸附,投影面积为39.5×10 m 。对于非石墨型的活性炭,次甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1mg次甲基蓝覆盖的面积可按2.45 m

_固体在溶液中的吸附

固体在溶液中的吸附 一、实验目的 (1)测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附作用,并由此计算活性炭的比表面; (2)验证弗罗因德利希(Freundlich )经验公式和兰格缪尔(Langmuir)吸附公式; (3)了解固-液界面的分子吸附。 二、实验原理 对于比表面很大的多孔性或高度分散的吸附剂,象活性炭和硅胶等,在溶液中有较强的吸附能力。由于吸附剂表面结构的不同,对不同的吸附质有着不同的相互作用,因而吸附剂能够从混合溶液中有选择地把某一种溶质吸附。根据这种吸附能力的选择性,在工业上有着广泛的应用,如糖的脱色提纯等 吸附能力的大小常用吸附量Г表示之。Г通常指每克吸附剂吸附溶质的物质的量,在恒定温度下,吸附量与溶液中吸附质的平衡浓度有关,弗罗因德利希(Freundlich )从吸附量和平衡浓度的关系曲线,得出经验方程: n kc m x 1 ==Γ (1) 式中:x 为吸附溶质的物质的量,单位为mol ;m 为吸附剂的质量,单位为g ;c 为平衡浓度,单位为mol·L -1;k ,n 为经验常数,由温度、溶剂、吸附质及吸附剂的性质决定(n 一般在0.1-0.5之间)。 将(1)式取对数: lg Г = lg m x =n 1lg c +lg k (2) 以lg Г对lg c 作图可得一直线,从直线的斜率和截距可求得n 和k 。(1)式纯系经验方程式,只适用于浓度不太大和不太小的溶液。从表面上看,k 为c =1时的Г,但这时(1)式可能已不适用。一般吸附剂和吸附质改变时,n 改变不大,而k 值则变化很大。 兰格缪尔(Langmuir)根据大量实验事实,提出固体对气体的单分子层吸附理论,认为固体表面的吸附作用是单分子层吸附,即吸附剂一旦被吸附质占据之后,就不能再吸附。固体表面是均匀的,各处的吸附能力相同,吸附热不随覆盖程度而变,被吸附在固体表面上的分子,相互之间无作用力;吸附平衡是动态平衡,并由此导出下列吸附等温式,在平衡浓度为c 时的吸附量Г可用下式表示: ck ck +Γ=Γ∞1 (3) Г∞为饱和吸附量,即表面被吸附质铺满单分子层时的吸附量。k 是常数,也称吸附系数。

溶液吸附法测固体比表面积

实验五 溶液吸附法测固体比表面积 一、实验目的: 1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。 2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。 二、实验原理: ① Langmuir 吸附定律: 在一定温度下以及一定的浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,与固体对气体的吸附很相似,可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。 Langmuir 吸附理论的基本假定是: a) 固体表面是均匀的; b) 吸附是单分子层吸附; c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力; d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附; e) 吸附平衡时,吸附和脱附建立动态平衡; f) 吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。 根据以上假定,推导出吸附方程: 设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有 ?)c (kr= kN (1-为吸附速率常数) 吸附速率: 1 1吸? = rkN(k 为脱附速率常数) 脱附速率: -1 -1脱?? N = N (1-k )c 当达到吸附平衡时: r= r 即 k -11 脱吸Kc :由此可得 (1) 吸 θ? 1?Kc 吸式中K=k/k 称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温11-吸度,K 值越大,固体对吸附质吸附能力越强。若以q 表示浓度c 时的平衡吸附量,吸? =q/: q 以q 表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则?? q 代入式(1)得)(2 式中:K 为吸附作用的平衡常数,也称为吸附系数,与吸附质、吸附剂性质及温度有关,其值越大,则表示吸附能力越强;q 为平衡吸附量,1g 吸附剂达吸附平衡时,吸附的溶质的物质的量(mg/g );q 为饱和吸附量,1g 吸附剂的表面∞上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mg/g );c 为达到吸附平衡时,溶 质在溶液本体中的平衡浓度。. ② 吸附剂对亚甲基蓝的吸附 溶液吸附法的吸附质一般用亚甲基蓝、苯酚、硬脂酸等,水溶性吸附质广泛应用于测定固体比表面积,由于在所有染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向,故本实验选用亚甲基蓝作为吸附质,以活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝作为固体吸附剂。

溶液表面吸附量的测定.

溶液表面吸附量的测定 (3学时) 一、目的要求1、了解溶液表面吸附量的物理意义及其测定原理。 2、了解最大气泡法测定溶液表面张力的基本原理和方法。 3、了解弯曲液面的附加压力与液面弯曲度、溶液表面张力之间的关系。 二、实验原理 当一种溶质溶于水形成溶液时,溶质在溶液表面的浓度与其在溶液本体中的浓度存在着差别,这种现象称为溶液的表面吸附。理论上,可用“表面吸附量”(或称表面超量)表示溶液的表面吸附程度大小,表面吸附量的物理化学意义是指溶质在溶液表面处的浓度与其在溶液本体中浓度的差值,通常用符号表示,其SI 单位为mol.m -2。 Γ在恒温、恒压条件下,表面吸附量(mol m -2)、溶液中溶质的活度和溶液表面张力Γa 三者之间的关系可用式(8.1)中的Gibbs 等温式进行描述: ()1N m γ?(8.1) a d RT da γ Γ=?在浓度不太大时,可以采用浓度代替活度,因此Gibbs 等温式可写成:() 1mol L c ?a (8.2) c d RT dc γ Γ=?可见,只要通过实验测得溶液的表面张力与溶质浓度的关系曲线,即可利用公式γc (8.2)计算得到某一个浓度条件下的表面吸附量。 c Γ例如,图8.1为溶液表面张力随溶质浓度的变化曲线,若要求溶质浓度为 时溶液的表1c 面吸附量,可在浓度轴上点作浓度轴的垂线,该垂线与关系曲线相交于A 点,1Γ1c ~c γ则曲线在A 点处切线AB 的斜率即为,由图8.1可知,AD 为纵轴的垂线,则有d dc γ。又因为,则得到,代入到式(8.2)中即可DB AD d dc γ=1AD c =()1DB c d dc γ=求出浓度为时溶液的表面吸附量。 1c

溶液吸附法测定固体比表面积

中级化学实验报告 实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1. 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝 的比表面积。 2. 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3. 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比 kc bc I I A ==-=ε0 lg (5) 式中,A 为吸光度,I 0为入射光强度,I 为透过光强度,为吸光系数,b 为光径长度或液层厚度,c 为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为665nm , 并用分光光度计进行测量。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,亚甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右,平衡溶液浓度不小于10ppm 。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构: S H H N N CH 3 H 3C CH 3 - 亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。亚甲基蓝的吸附有三种趋向:平面吸附,投影面积为1.35×10-18m 2;侧面吸附,投影面积为7.5×10-19m 2;端基吸附,投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭,亚甲基蓝可能不是平面吸附,也不是侧面吸附,而是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。而对Al 2O 3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后,即可求出各种固体的比表面积。 三、 实验步骤

固体表面的吸附

§12.8 固体表面的吸附 一、固体表面的特点 固体表面上的原子或分子与液体一样,受力也是不均匀的,所以固体表面也有表面张力和表面能。 固体表面的特点是: 1.固体表面分子(原子)移动困难,只能靠吸附来降低表面能。 2.固体表面是不均匀的 ,不同类型的原子的化学行为、吸附热、催化活性和表面态能级的分布都是不均匀的。 3.固体表面层的组成与体相内部组成不同。 二、吸附等温线 1、当气体或蒸气在固体表面被吸附时,固体称为吸附剂,被吸附的气体称为吸附质。 常用的吸附剂有:硅胶、分子筛、活性炭等。 为了测定固体的比表面,常用的吸附质有:氮气、水蒸气、苯或环己烷的蒸气等。 2、吸附量的表示 吸附量通常有两种表示方法: (1)单位质量的吸附剂所吸附气体的体积 (2)单位质量的吸附剂所吸附气体物质的量 3、吸附量与温度、压力的关系 对于一定的吸附剂与吸附质的系统,达到吸附平衡时,吸附量是温度和吸附质压力的函数,即: 通常固定一个变量,求出另外两个变量之间的关系,例如: (1)T =常数,q = f (p ),称为吸附等温式; (2)p =常数,q = f (T ),称为吸附等压式; (3)q =常数,p = f (T ),称为吸附等量式; 注:①这三种关系式中,吸附等温式最常用,从一组某类型的曲线可以得到其他两组曲线。 ②从吸附等温线可以反映出吸附剂的表面性质、孔分布以及吸附剂与吸附质之间的相互作用等有关信息。 常见的吸附等温线有如下5种类型:(图中p /p s 称为比压,p s 是吸附质在该温度时的饱和蒸气压,p 为吸附质的压力)。 见教材P359图13.34 三、Langmuir 吸附等温式 Langmuir 吸附等温式描述了吸附量与被吸附蒸气压力之间的定量关系。他在推导该公式的过程引入了两个重要假设: (1) 吸附是单分子层的; (2) 固体表面是均匀的,被吸附分子之间无相互作用。 31 m g V q m -=?单位:1 mol g n q m -=?单位:(,)q f T p =1ap ap θ=+a d k a k =

溶液中的吸附作用和表面张力的测定

溶液中的吸附作用和表面张力的测定 ——最大气泡压力法 【摘要】本实验采用最大气泡压力法测定了一系列不同浓度的正丁醇溶液的表面张力,并根据Gibbs吸附公式和Langmuir等温方程式的到了表面张力与溶液吸附作用的关系,用作图法求出了正丁醇分子横截面积,从实验上进一步了解表面张力的性质以及表面张力和吸附的关系,并得到了一个测量表面张力的简单有效而又精确的方法。 【关键词】最大气泡法表面张力吸附作用 一、前言 正丁醇是一种表面活性物质,可以使溶液表面张力下降。利用最大气泡压力法,可以测量出正丁醇溶液的表面张力。根据表面张力与气泡压力的关系,由σ-c曲线可以求出溶液界面上的吸附量和单个正丁醇分子的横截面积(S)。 1、物体表面的分子和内部分子能量也不同,表面层的分子受到向内的拉力,有自动缩小的趋势,表面分子的能量比内部分子大。体系产生新的表面(A)所需耗费功(W)的量,其大小应与A成正比。在等温下形成1m2新的表面所需的可逆功为,称为单位表面的表面能,其单位为N·m-1,通常称为表面张力。 2、纯液体情形下,表面层的组成与内部的组成相同,因此液体降低体系表面自由能的途径是缩小其表面积。对于溶液,溶质会影响表面张力,调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。根据能量最低

原理,溶质能降低溶液的表面张力时,表面层中溶质的浓度应比溶液内部大。反之同理 。这种表面浓度与溶液里面浓度不同的现象叫“吸附”。 Gibbs 用热力学的方法推导出吸附与溶液的表面张力及溶液的浓度间的关系式 =T c RT c ??? ??- ??σ 当( )?σ ?c T <0时, >0,称为正吸附。反之,( )?σ ?c T >0时, <0,称 为负吸附。 正丁醇溶液浓度极小时,溶质分子平躺在溶液表面上,当浓度增加到一定程度时,被吸附了的表面活性物质分子占据了所有表面形成了单分子的饱和吸附层。 在一定温度下,吸附量与溶液浓度之间的关系由Langmuir 等温方程式表示:ΓΓ=?+?∞K C K C 1 或 C C K ΓΓΓ=+ ∞∞ 1 以 C Γ ~C 作图可得一直线,由直线斜率即可求出Γ∞。在饱和吸附情况下,正丁醇分子在气-液界面上铺满一单分子层,则可求得正丁醇分子的横截面积S N 01 = ∞Γ~ 3、最大气泡压力法:当表面张力仪中的毛细管截面与欲测液面相齐时,液面沿毛细管上升。当此压力差在毛细管端面上产生的作用 力稍大于毛细管口溶液的表面张力时,气泡就从毛细管口逸出。 张力与浓度的关系图

溶液吸附法测固体比表面积

实验报告溶液吸附法测固体比表面积 一、实验目的: 1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。 2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。 二、实验原理 见预习报告 三.仪器和试剂: 1、仪器 722型光电分光光度计及其附件1台;康氏振荡器1台;容量瓶(500mL)6个;容量瓶(50mL,100mL)各5个;2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个;滴管若干;移液管若干。 2、试剂 次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液);颗粒状非石墨型活性炭。 四、实验步骤: 1.样品活化: 将颗粒活性炭置于瓷坩埚中,放入500℃马弗炉中活化1h,然后置于干燥器中备用。 试验中用到的活性炭为颗粒状,已经由老师制备好,此步骤略去。 2.平衡溶液: 取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶,编号,分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中,记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液,然后塞上磨口瓶塞,放置在振荡器上振荡适当时间,振荡速率以活性炭可翻动为(实验所用振荡器100r左右为宜) 吸附样品编号 1 2 3 4 5 V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用玻璃漏斗(塞上棉花)过滤,得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。 3.原始溶液 为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液(此浓度为一近似值,

故需进一步测量),称取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。 4.次甲基蓝标准溶液的配制 用移液管吸取0.5mL,1mL,1.5mL,2mL,2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液,待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。 5.选择工作波长 对于次甲基蓝溶液,工作波长为665nm,由于各台分光光度计波长刻度略有误差,可取某一待用标准溶液,在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值,以吸光度最大的波长作为工作波长。 测量时发现最大吸收波长为660nm. 6.测量吸光度 以蒸馏水为空白溶液,在选定的工作波长下,分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。 7.实验测定完成,关闭分光光度计,倒掉比色皿中溶液,用蒸馏水、乙醇洗净,放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液,洗净各类玻璃仪器,整理试验台,指导老师签字。 五.数据记录 ①最大工作波长的测量,以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液 入射波长 / nm 吸光度 A 入射波长 / nm 吸光度 A 6100.313 6150.315 6200.325 6250.324 6300.336 6350.368 6400.406 6450.456 6500.502 6550.541 6600.572 6650.574 670 0.525 675 6800.292 685 画出吸收曲线

溶液吸附法测量固体物质的比表面积(详细参考)

实验十 溶液吸附法测量固体物质的比表面积 一、实验目的: 1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。 2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。 二、实验原理: 本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。 在一定温度下,固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir 单分子层吸附方程来处理。其方程为 Kc Kc m +Γ=Γ1 式中:Γ为平衡吸附量,单位质量吸附剂达吸附平衡时,吸附溶质的物质的量(mol ·g-1);Γm 为饱和吸附量,单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol ·g-1);c 为达到吸附平衡时,吸附质在溶液本体中的平衡浓度(mol ·dm-3);K 为经验常数,与溶质(吸附质)、吸附剂性质有关。 吸附剂比表面S 比 : S 比 =ΓmLA 式中:L 是阿伏加德罗常数;A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。 配制不同吸附质浓度c0的样品溶液,测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ,用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量 m V c c )(0-= Γ 式中:c0是吸附前吸附质浓度(mol ·dm-3);c 是达吸附平衡时吸附质浓度(mol ·dm-3);V 是溶液体积(dm3);m 是吸附剂质量(g )。 Langmuir 方程可写成 K c c m m Γ+ Γ= Γ 1 1 根据改写的Langmuir 单分子层吸附方程,作Γc ~c 图,为直线,由直线斜率可求得Γm 甲基兰的摩尔质量为373.9g ·mol -1 。假设吸附质分子在表面是直立的,A 值取为1.52 ×10-18m 2 。 三、实验步骤: 1.样品活化 2.溶液吸附 取5只洗净的干燥的带塞锥形瓶编号,分别用分析天平准确称取活化过的活性炭0.1g ,至于瓶中,分别配置五种浓度的次甲基蓝50ml ,振荡4-6h ,分别移取滤液2ml 放入250ml 容量瓶中,并定容,待用; 3.原始溶液处理 4.次甲基蓝标准溶液的配制

溶液吸附法测定比表面积

溶液吸附法测定比表面积 ——杨兰森(20096842) 一、实验目的 (1) 用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。 (2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 (3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。 二、实验原理 (1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中,次 甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明,在大多数固体上,次甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度不小于0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算: (1) 式中,S0为比表面(m2·kg-1); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数;

测定正丁醇溶液中的吸附作用和表面张力

测定正丁醇溶液中的吸附作用和表面张力 ——最大气泡压力法 PB10。。。。。。。。。。。 中国科学技术大学材料科学系 摘要: 本实验利用最大气泡压力法测定了液体表面张力,即测定气体从毛细管口逸出时的气压,此时气压的作用力略大于毛细管口溶液的表面张力;并通过对不同浓度下表面活性物质正丙醇溶液的表面张力和浓度之间的关系,求得溶液界面上的吸附量和单个正丁醇分子的截面积。 关键词: 吸附作用表面张力最大气泡压力法表面活性物质 序言: 液体表面的分子和内部的分子所处的环境不同,因此能量也不同。根据能量最低原理,溶质能降低溶液的表面张力时,表面层中溶质的浓度应比溶液内部大,反之,溶质使溶液的表面张力升高时,它在表面层中的浓度比在内部的浓度低。表面张力就是内部分子对表面分子的作用力,它是液体的重要属性之一,与所处的温度、压力、液体的组成共存的另一面的组成等因素都有关。对于溶液,由于溶质会影响表面张力,因此可以调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。 本实验采用最大气泡法法测定液体不同浓度条件下的表面

张力,由此计算溶液的表面自由能、最大吸附量、表面活性物质正丁醇的横截面积,并验证了表面化学的相关基础理论。 实验部分: 一、实验设计 1.在指定温度和压力下,吸附与溶液的表面张力及溶液的浓度有关。Gibbs 用热力学的方法推导出: T c RT c ??? ????Γσ=- 在已知 σ与c 关系式和c 、T 值后可以求得吸附量 Г。 2.在一定温度下,吸附量与溶液浓度之间的关系由Langmuir 等温式表示: Kc 1Kc +=∞ΓΓ ∞Γ为饱和吸附量,K 为经验常数,与溶质的表面活性大小有关。将上式转化为直线方程,有: ∞Γ∞ΓΓK 1c c += 若以Γc ~c 做图可得一条直线,由直线斜率可得∞Γ。在饱和吸附的情况下,正丁醇分子在气-液界面上铺满一层单分子层,则可用下式来求正丁醇分子的横截面积: A N 1So ∞Γ= 3.最大气压法测微压差: 当表面张力仪中的毛细管截面与欲测液面相齐时,液面沿毛细管

固液吸附法测定比表面实验报告

物理化学实验报告 学号 姓名

固液吸附法(醋酸在活性炭上的吸附)测定比表面 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义,并掌握测定方法。 三、实验原理 实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: K C 1K C ∞ Γ=Γ+ (1) 式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数。将(1)式整理可得如下形式: C 11C K ∞∞ = +ΓΓΓ (2) 作C /Г—C 图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求常数K 。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算: 23 20 0S 6.02310 2.4310 -∞=Γ???? (3) 式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg -1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m 2)。 四、仪器与药品 1.仪器 带塞三角瓶(250mL)5个;三角瓶(150mL)5个;滴定管1只;漏斗;移液管;电动振荡器1台。 2.药品

活性炭;HAc 溶液(0.4mol·dm -3);标准NaOH 溶液(0.1mol·dm -3);酚酞指示剂。 五、实验步骤 1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。 2.将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中,然后将瓶放在振荡器上,盖好固定板,振荡30min 。 3.振荡结束后,用干燥漏斗过滤,为了减少滤纸吸附影响,将开始过滤的约5mL 滤液弃去,其余溶液滤于干燥三角瓶中。 4.从1,2号瓶中各取1 5.00mL ,从3,4,5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液,用标准NaOH 溶液滴定,以酚酞为指示剂,每瓶滴二份,求出吸附平衡后醋酸的浓度。 5.用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度。 六、数据处理 重新标定醋酸浓度:() N aO H 0.098/c m o l L =①用掉()121.98N a O H V m l =,解出10.431/c m ol L =②用掉() 221.54N a O H V m l =,解出2 0.422/c m ol L =。取平均值 ()0.4265/H A C c m o l L =

试验十六固体在溶液中的吸附

实验十六 固体在溶液中的吸附 一 实验目的 1. 测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附量; 2. 通过实验进一步理解吸附等温线及弗兰德列希方程的意义。 二 实验原理 1. 溶质在溶液中被吸附于固体表面是一种普遍现象,也是物质提纯的主要方法之一。活性炭是用途广泛的吸附剂,它不仅可以用于吸附气体物质,也可以在溶液中吸附溶质。 2. 吸附量通常以每克吸附剂吸附溶质的物质的量来表示。在一定温度下,达到吸附平衡的溶液中,吸附量与溶液浓度的关系,符合弗兰德列希经验方程: n c k m x q ?== (16-1) 式中 x - 吸附质物质的量(mol ); m - 吸附剂的质量(g ); q - 吸附量(mol·g -1c - 平衡时溶液的浓度(mol·dm ); -3k 、n - 常数,由温度、溶剂、吸附质及吸附剂的性质决定,一般由实验确定; ); 将式(16-1)取对数,则有: k c n m x lg lg lg += (16-2) 若以m x lg 对c lg 作图,可得一斜率为n ,截距为k lg 的直线,由直线可求得n 和k 的值。 式(16-1)中m x 可以通过吸附前后溶液浓度的变化及活性炭准确称量值求等得,即: V m c c m x ??=)(0 (16-3) 式中 V - 溶液的总体积(dm 3m - 活性炭的质量(g )。 ); 三 仪器和试剂 125cm 3锥形瓶8个;25 cm 3酸式、碱式测定管各1支; 5 cm 3、10 cm 3和25 cm 30.4mol·dm 移液管各1支;漏斗6只;振荡机一台。 -3HAc 标准溶液;0.1mol·dm -3四 实验步骤 NaOH 标准溶液;酚酞指示剂一瓶;活性炭(颗粒状或粉状)若干。 1.将0.4mol·dm -3HAc 标准溶液按下列比例稀释配制成50 cm 3 不同浓度的HAc 溶液并分别置于干燥洁净的锥形瓶中,编好号并盖好瓶塞,防止醋酸挥发。

表面吸附量的测定

实验十九 表面吸附量的测定 预习题 1.为什么表面活性物质水溶液的表面张力随溶液浓度的变化而变化? 2.用气泡最大压力法测表面张力时,为什么气泡必须均匀缓慢冒出? 3.为什么毛细管端要刚好与液面接触?若毛细管端浸入溶液,则使最大压力差变大还使变小?为什么? 4.毛细管常数如何测定? 5.表面吸附量Γ的物理意义是什么? 6.浓度为4.00×10-4 mol·L -1时的溶液表面吸附量如何得到?此表面吸附量的单位是什么? 7.分析影响本实验结果的因素有哪些? 一.实验目的 1.用气泡最大压力法测定十六烷基三甲基溴化铵水溶液的表面张力。从而计算溶液在某一浓度时表面吸附量Γ。 2.熟悉斜管压力计的使用方法。 二.实验原理 1.在指定的温度下,纯液体的表面张力是一定的,一旦在液体中加入溶质成溶液时情况就不同了,溶液的表面张力不仅与温度有关,而且也与溶质的种类,溶液浓度有关。这是由于溶液中部分分子进入到溶液表面,使表面层的分子组成也发生了改变,分子间引力起了变化,因此表面张力也随着改变,根据实验结果,加入溶质以后在表面张力发生改变的同时还发现溶液表面层的浓度与内部浓度有所差别,有些溶液表面层浓度大于溶液内部浓度,有些恰恰相反,这种现象称为溶液的表面吸附作用。 根据吉布斯吸附等温式 12.303lg cd d RTdc RT d c σσΓ=-=- (1) 式中,Γ代表溶液浓度为c 时的表面上溶质的吸附量(mol·m -2),c 代表平衡时溶液浓度(mol·L -1),R 为理想气体常数(8.314 J·mol -1·K -1),T 为吸附时的温度(K )。 从(1)式可看出,在一定温度时,溶液表面吸附量与平衡时溶液浓度c 和表面张力随浓度变化率d dc σ成正比关系。 当0d dc σ<时,Γ > 0表示溶液表面张力随浓度增加而降低,则溶液表面发生正吸附,此时溶液表面层浓度大于溶液内部浓度。 当0d dc σ>时,Γ < 0表示溶液表面张力随浓度增加而增加,则溶液表面发生正吸附,此时溶液表面层浓度小于溶液内部浓度。 我们把能产生显著正吸附的物质(即能显著降低溶液表面张力的物质)称为表面活性物质。本实验用表面活性物质十六烷基三甲基溴化铵配制成一系列不同浓度的水溶液。分别测定这些溶液的

固液吸附法测定比表面实验报告

实验二十固液吸附法测定比表面(醋酸在活性炭上的吸附) 一、实验目的 同(一)次甲基蓝在活性炭上的吸附 【实验原理】 实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: (2) 式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.将(2)式整理可得如下形式: (3) 作C/Г-C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K. 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时,可按下式计算: S0=Г∞×6.023×1023×24.3×10-20 (4) 式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2). 式(3)中的吸附量Г可按下式计算 (5) 式中,C0为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg). 【仪器药品】 带塞三角瓶(250mL,5只);三角瓶(150mL,5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台. 活性炭;HAc(0.4mol·dm-3);NaOH (0.1000mol·dm-3);酚酞指示剂. 【实验步骤】 1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液. 瓶号 1 2 3 4 5 V蒸馏水 /mL 50.00 70.00 80.00 90.00 95.00 V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 20.00 10.00 5.00 2. 将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活

溶液吸附法测定固体比表面积

实验五溶液吸附法测定固体比表面积 一、实验目的 了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 二、实验原理 比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。 测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。常用BET法(又分静态法和动态法),但仪器及数据处理复杂是其缺点。而本法所用仪器简单,操作方便。 本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积,亚甲蓝具有很强的吸附倾向,可被大多数固体物质吸附,在一定条件下为单层吸附,该吸附具有Langmuir吸附特征。 根据Langmuir理论,当吸附达饱和时,吸附质(亚甲蓝)分子铺满整个吸附剂(硅胶)表面而不留下空位。此时,单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g): S=Γ∞N A A/ΓM 5-1 式中:M为吸附质分子量(亚甲蓝的分子量为373.88),N A为阿弗伽德罗常数 (6.0222 ×1023),Γ为吸附剂的质量(g),Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量(g),A为吸附质(亚甲蓝)分子吸附投影面积。 亚甲蓝易溶于水呈天蓝色,在空气中较稳定,不易受吸附剂酸碱性的影响。亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰,用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化,求出Γ∞。 由于亚甲蓝分子具有矩形结构,分子长16.0 ?,宽8.4 ?,最小的宽度为4.7 ?,如下图所示:它吸附于吸附剂上有三种取向,平面吸附投影面积为135 ?2,侧面吸附投影面积为75 ?2,端积吸附投影面积为39.5 ?2。因此,对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件,吸附取向不同,投影面积也不同,测得的A也不同。所以实验时要严格控制实验条件的一致。通常用已知比表面积的样品,实验测得Γ∞和Γ,用上式反求A。 三、仪器和试剂 水浴振荡器亚甲蓝硅胶蒸馏水 四、实验操作 1.配制0.05mg/ml亚甲蓝标准液的配制 水为溶剂。 2.硅胶比表面积的测定 精密量0.05mg/ml亚甲蓝标准液15ml加入50ml具塞三角瓶中,共三份,然后准确称未知硅胶15mg加入,盖塞,在振荡器上振荡2小时,静置后取滤液稀释4倍,加水稀释至刻度。以蒸馏水为空白分别测定溶液的吸收度,按标准曲线计算溶液浓度。 3.亚甲蓝吸附投影面积的测定 除样品用已知比表面积的微粉硅胶,其余操作和步骤2一致。将已知比表面积S和测得的Γ和Γ∞代入式S=Γ∞N A A/ΓM,求得A值。 4.亚甲蓝标准曲线的绘制 用水稀释得到分别浓度为2.5μg/ml,5μg/ml,7.5μg/ml,10μg/ml,12.5μg/ml, 15μg/ml的溶液,以蒸馏水为空白分别测定溶液吸收度,以吸收度值对溶液浓度(μg/ml)进行直线拟合,得拟合直线方程。 五、实验数据及处理

溶液表面张力的测定(精)

溶液表面张力的测定-最大气泡法 Determination of Surface Tension Using Maxinum Bubble Pressure Method 一、实验目的及要求 1.掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。 2. 学会以镜面法作切线,并利用吉布斯吸附公式计算不同浓度下正丁醇溶液的表面吸附量。 3. 求正丁醇分子截面积和饱和吸附分子层厚度。 二、实验原理 在液体的内部任何分子周围的吸引力是平衡的。可是在液体表面层的分子却不相同。因为表面层的分子,一方面受到液体内层的邻近分子的吸引,另一方面受到液面外部气体分子的吸引,而且前者的作用要比后者大。因此在液体表面层中,每个分子都受到垂直于液面并指向液体内部的不平衡力(如图1所示)。 这种吸引力使表面上的分子向内挤促成液体的最小面积。要使液体的表面积增大就必须要反抗分子的内向力而作功增加分子的位能。所以说分子在表面层比在液体内部有较大的位能,这位能就是表面自由能。通常把增大一平方米表面所需的最大功A或增大一平方米所引起的表面自由能的变化值 图1 分子间作用力示意图 ΔG称为单位表面的表面能其单位为J.m-3。而把液体限制其表面及力图使它收缩的单位直线长度上所作用的力,称为表面张力,其单位是N.m-1。 液体单位表面的表面能和它的表面张力在数值上是相等的。欲使液体表面积加△S时,所消耗的可逆功A为: 液体的表面张力与温度有关,温度愈高,表面张力愈小。到达临界温度时,液体与气体不分,表面张力趋近于零。液体的表面张力也与液体的纯度有关。在纯净的液体(溶剂)中如果掺进杂质(溶质),表面张力就要发生变化,其变化的大小决 定于溶质的本性和加入量的多少。当加入溶质后,溶剂的表面张力要发生变化,。根据能量最低原理,若溶液质能降低溶剂的表面张力,则表面层溶质的浓度应比溶液内部的

20固液吸附法测定比表面(精)

实验二十 固液吸附法测定比表面 Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义,并掌握测定方法。 三、实验原理 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单,操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大,但比较实用。 活性炭对次甲基蓝的吸附,在一定的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算: ()060C C G S 2.4510W -= ?? (1) 式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的,根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即: E=KCL 。式中,E 为光密度;K 为常数;C 为溶液浓度;L 为液层厚度。

测定正丁醇溶液中的吸附作用和表面张力

测定正丁醇溶液中的吸附作用和表面力 ——最大气泡压力法 PB10。。。。。。。。。。。 中国科学技术大学材料科学系 摘要: 本实验利用最大气泡压力法测定了液体表面力,即测定气体从毛细管口逸出时的气压,此时气压的作用力略大于毛细管口溶液的表面力;并通过对不同浓度下表面活性物质正丙醇溶液的表面力和浓度之间的关系,求得溶液界面上的吸附量和单个正丁醇分子的截面积。 关键词: 吸附作用表面力最大气泡压力法表面活性物质 序言: 液体表面的分子和部的分子所处的环境不同,因此能量也不同。根据能量最低原理,溶质能降低溶液的表面力时,表面层中溶质的浓度应比溶液部大,反之,溶质使溶液的表面力升高时,它在表面层中的浓度比在部的浓度低。表面力就是部分子对表面分子的作用力,它是液体的重要属性之一,与所处的温度、压力、液体的组成共存的另一面的组成等因素都有关。对于溶液,由于溶质会影响表面力,因此可以调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。 本实验采用最大气泡法法测定液体不同浓度条件下的表面

力,由此计算溶液的表面自由能、最大吸附量、表面活性物质正丁醇的横截面积,并验证了表面化学的相关基础理论。 实验部分: 一、实验设计 1.在指定温度和压力下,吸附与溶液的表面力及溶液的浓度有关。Gibbs 用热力学的方法推导出: T c RT c ??? ????Γσ=- 在已知 σ与c 关系式和c 、T 值后可以求得吸附量 Г。 2.在一定温度下,吸附量与溶液浓度之间的关系由Langmuir 等温式表示: Kc 1Kc +=∞ΓΓ ∞Γ为饱和吸附量,K 为经验常数,与溶质的表面活性大小有关。将上式转化为直线方程,有: ∞Γ∞ΓΓK 1c c += 若以Γc ~c 做图可得一条直线,由直线斜率可得∞Γ。在饱和吸附的 情况下,正丁醇分子在气-液界面上铺满一层单分子层,则可用下式来求正丁醇分子的横截面积: A N 1So ∞Γ= 3.最大气压法测微压差: 当表面力仪中的毛细管截面与欲测液面相齐时,液面沿毛细管上

实验七 溶液吸附法测定固体比表面积

实验七溶液吸附法测定固体比表面积 一、实验目的 1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。 2.了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。 3.了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。 二、实验原理 根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比: A=lg(I0/I)=KCL 式中A为吸光度,I0为入射光强度,I为透射光强度,K为消光系数,c为溶液浓度,L为液层厚度。 一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光,但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同,如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线,为了提高测量的灵敏度,工作波长一般选在A值最大处。 次甲基蓝在可见区有两个吸收峰,445nm和Array 665nm;但在445nm处,活性碳吸附对吸收峰有很 大的干扰,故本实验选用的工作波长为665nm。 水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测 定,在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。 研究表明,在一定的浓度范围之内,大多数固体对 次甲基蓝的吸附是单分子吸附,即符合朗格缪尔型 (图7—1)。但当原始溶液的浓度过高时,会出现 多分子层吸附,而如果平衡后的浓度过低,吸附又 不能达到饱和,因此原始溶液的浓度以及吸附平衡 后的浓度都应选择在适当的范围之内,本实验原始溶液的浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度 不小于0.1%。 次甲基蓝具有以下矩形平面结构: 阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m2。次甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10-20m2;侧面吸附投影面积为75×10-20m2;端基吸附投影面积为39×10-20m2;;对于非石墨型的活性碳,次甲基蓝是以端基吸附取向。根据实验结果推算,在单层吸附的情况下,1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。 测定固体比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法、气相色谱法等,这些方法都需要复杂的装置,或较长的实验时间,而溶液法测比表面仪器简单,操作方便,还可同时测定许多样品,因此也常被采用,但溶液法的测定结果有一定的相对误差,其主要原因在于,吸附时非球形吸附质在各种吸附剂表面的取向并不都一致,因此,每个吸附质分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测的数值应以其它方法校正之,然而溶液法常可用来测定大量同类样品的表面积的相对值。溶液法的测定误差一般为10%左右。 此外,也可用苯酚或硬脂酸作为吸附质来测比表面。

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