材料测试方法

测试方法分章思考题（答案版）

第一章

1.X射线的产生P3

答：实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。

2.X射线谱有哪两种类型？何谓Kα射线？何谓Kβ射线？为什么Kα射线中包含

Kα1 和Kα2？P7-P8

答：X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。

按照原子结构的壳层模型，原子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。L→K的跃迁产生的射线称为Kα射线。M→K 的跃迁产生的射线称为Kβ射线。L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为Kα1 和Kα2。

3.晶体对X射线的散射有哪两类？X射线衍射用的是哪一类？P10

答：X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。

X射线衍射用的是相干散射。

4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23

答：布拉格方程：2dsinθ=nλ

d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。讨论：1、sinθ=nλ/2d 由sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。说明X 射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象;

2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(d hkl/n)*sinθ=λ，令d hkl/n=d HKL，则2d HKL sinθ=λ，得到d HKL=d hkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为

d HKL=d hkl/n的晶面的一级反射。

3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。

4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。

5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？P66-P67

答：索引共有三种：字顺索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)；

芬克索引法(Fink Index).

字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的，每种物质名称后面列出其化学分子式，三根最强线d值和相对强度数据，以及该物质的PDF卡片号码；

哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号。由于三根最强线的相对强度常常因为各种原因有所变动，所以每种物质在索引中三强线以类似（d1d2d3）（d2d3d1）(d3d1d2)的顺序重复出现，这样，即使三强线的相对强度有所变动，仍可找出该物质。

芬克索引法主要以八根最强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要依据。依据d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号。

6.X射线粉末衍射法物相定性分析依据P63

一、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有特定的结构，因而就有其独特的衍射花样。

二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，他们的衍射花样会同时出现，而不会互相干涉。于是当我们分析试样的衍射花样时，发现与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含有这种结晶物质。

三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片。

7.物相定性分析步骤P67-P68

一、粉末衍射图的获得；

二、衍射线d值的测定；

三、衍射线相对强度的测定；

四、查阅索引；

五、核对卡片。

8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？P69

一、d值的数据比相对强度的数据重要。d值必须当相当符合，一般要到小数点后两位才允许有误差；

二、低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要。低角度衍射线对应d 值较大晶面，对于不同晶体来说，差别加大，重叠机会较少，不易相互干扰。高

角度的衍射线对应d值较小的晶面，对于不同晶体来说，晶面间距相近机会多，容易混淆；

三、了解样品的参数；

四、强线比弱线重要；

五、晶体择优取向时会使某根线条强度异常强或者弱

六、进行多相分析时，重视矿物的特征线，每条线要找到出处；

七、尽量将X射线物相分析与其他分析方法结合起来；

八、要确定试样中含量较少的相时，可用物理或者化学方法进行富集浓缩；

9.用衍射仪测量时，X射线衍射线的相对积分强度与那些因素有关。P26-P27 答：X射线衍射线的相对积分强度与结构因数、多重性因数P、角因数（1+cos2θ）/sin2θcosθ、温度因数e-2m、吸收因数有关。

10.系统消光？产生衍射的条件？P29-P31

答：由于F hkl=0使衍射线消光的现象叫做系统消光。

满足布拉格方程&F hkl≠0是产生衍射现象的充分条件。

第二章

1.如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？P97

答：由光学显微镜的分辨本领公式：r=0.61λ/nsinα,可知透镜的分辨本领r值与nsinα成反比，与照明源波长成正比，r值越小，分辨本领越高。提高分辨本领，即减小r值的途径有：（1）增加介质的折射率；（2）增大物镜孔径半角；（3）采用短波长的照明源

电子透镜的分辨本领受到衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响。

2.透射电子显微镜的成像原理是什么，为什么必须小孔径成像？P105-P107

答：透射电镜成像原理：电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察的微小区域，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应，透射出的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。

球差是电子显微镜的主要像差之一，球球差弥散圆半径正比于透镜孔径半角的3次方，色差与轴上像散形成的最小弥散圆半径均与孔径半角成正比，减小孔径即可减小透镜孔径半角，可以提高透镜分辨本领。

3.扫描电子显微镜的工作原理是什么？P145

答：电子枪发射电子，经会聚称为微细电子束，在扫描线圈驱动下，在试样表面扫描，于试样相互作用，产生二次电子，二次电子信号被探测器收集转换为电讯号，经视频放大后，输入到显像管，得到反映试样表面的二次电子像。

4.与光学显微镜和透射电子显微镜比较扫描电镜有哪些优点？P145

一、扫描电镜制样简单，可以对大块材料直接观察；

二、场深大可以用于粗糙表面和断口的分析；

三、放大倍数变化范围大；

四、分辨率较高；

五、可以进行固体材料表面与界面分析；

六、可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量；

七、配接其他仪器可以进行其他功能的分析；

八、可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验；

5.电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪的特点是什么？P165 答：一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；

二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；

三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。能谱仪特点：

1、分析速度快；

2、分辨率低；

3、峰背底小，分析困难；

4、分析范围从11-92（Na-V）元素；

5、可低倍扫描，大视域元素分布图；

6、样品污染小；

7、可以进行粗糙表面分析；

8、不受聚焦圆限制，样品位置可以起伏2-3mm；

9、探测器在液氮下保存，维护费用高。

6.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？主要用来观察什么？产生

机制是什么？P122，P137-141

答：主要包括质厚衬度、衍射衬度、相位衬度

质厚衬度：观察表面形貌；产生机制：由于试样各部分的密度和厚度不同形成的透射强度的差异；

衍射衬度：观察缺陷；产生机制：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；

相位衬度：观察晶格像和原子投影位置的结构像；产生机制：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。

7.何谓明场象？何谓暗场象?P137

答：用透射束形成的电子图像最为清晰，明锐，称为明场像（BF）；

用衍射束形成的电子图像称为暗场像（DF）。

8.何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?为什么？最适宜观察什么？P154-155

答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰出的试样原子核外电子；

二次电子像的衬度与试样表面的倾角有关；

试样表面凸出处有较大的二次电子发射电流；

最适宜用于粗糙表面以及断口的形貌观察；

9.何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关？为什么？最

适宜观察什么？P151-P153

答：背散射电子是有由样品反射回来的初次电子；

其电子衬度与试样表面倾角以及试样的原子序数有关；

背散射电子是初次电子与试样原子发生非弹性碰撞，反射回来的电子，因而试样原子序数越大，其产生的背散射电子越多。同时背散射电子产生于试样表面，试样表面倾角的改变对作用体积影响很大，在试样倾斜及凸出处有较大的发射量。

最适合分析形貌，可以显示原子序数衬度，定性进行分析

10.扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高？

答：二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的；

二次电子来自试样表面浅层，束斑直径小，分辨率高，背散射电子来自试样

表面较深层，束斑直径大。

11.电子探针X射线显微分析有哪两大类？具体的分析方法有哪些？P166

答：电子探针的显微分析分为能谱仪和波谱仪两种分析方法。

具体分析方法有定点定性、线扫描分析、面扫描分析定点定量分析

12.比较X射线波谱分析与X射线能谱分析的异同P165

答：

不同点：

见下表

操作特性波谱仪能谱仪

分析元素范

围

Z≥4(Be) Z≥11(铍窗)Z≥6(无窗)

分辨率与分光晶体有关，分辨率高，~5ev 与能量有关，分辨率低，~150ev 电流高低

用途精确定量分析，多用于超轻元素

测量可低倍扫描，大视域元素分布图，适合于与扫描电镜配合使用

分析精度±1%~5%≤±5%

灵敏度灵敏度低灵敏度高

谱失真少主要有逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积等分析检测极

限

高（50-100ppm）低（1500-2000ppm）

全元素定性

分析时间

慢快

分析功能元素种类数量和化学结合态元素种类数量

对表面要求平整光滑较为粗糙表面也可

峰背底峰背底大，数据处理简单峰背底小，数据处理困难

对样品影响对样品污染大对样品污染小

注：1、能谱仪不受聚焦圆限制，样品位置可起伏2-3mm；

2、能谱仪探测器在液氮下保存，维护费用高。

相同点：均是配合扫描电镜或者电子探针使用。

第三章

1.简述差热分析的原理。P187

答：采用示差热电偶，一端测温，一端记录并测定试样与参比物之间的温度差，以达到了解试样在升温或降温过程中的热变化，以鉴定未知试样。

2.为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？P193

答：曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点最接近热力学的平衡温度。

3.热分析用的参比物有何性能要求？P190

一、测温范围内不发生热效应的物质；

二、比热和导热性能与试样相近；

三、粒度与试样相近。

4.影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？P194-P198

答：仪器因素：气氛和压力的选择；

试样因素：晶体结构影响、氧离子电负性、离子半径及电价的影响、氢氧离子浓度的影响；

操作因素：参比物的选取、升温速率的选择、试样的密实度、用量多少，粒度大小。

5.阐述DTA、DSC的异同。P204

答：相同点：两者都是通过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化，曲线形貌和分析方法类似。

不同点：

DTA：测温差，定性分析，测温范围大，灵敏性低

DSC：测能量差，定量分析，精度高，测温范围小（相对DTA）灵敏度高

6.阐述功率补偿型/热流型DSC技术的原理和特点。P204

答：功率补偿型DSC：试样和参比物分别填在加热器中，且有独立传感器，程序控制温度下，测量保持试样与参比物相同温度所需的能量。特点：参比物和试样之间没有温度差，两个加热装置且相互独立，启用功率补偿器，

热流型DSC:试样和参比物分别填装在加热器中，程序控制温度下，测量试样和参比物温度差。特点：参比物与试样之间有温度差，一个加热装置

7.简述热重分析的特点和影响因素。P211

答：特点：有两种测试方法，动法、静法。静法精度较高，能记录微小的失重变化，但操作繁复，时间较长；动法能自动记录，可与差热分析法紧密配合，有利于对比分析，但对微小的质量变化灵敏度较低。

影响因素：浮力变化和对流的影响、挥发物的再凝聚及温度测量、坩埚形状及药品填装等

8.举例说明热分析技术在玻璃和微晶玻璃材料研究中的应用。

答：利用热分析技术可以判断出玻璃析晶的活化能，判断出最佳成核温度，成长温度，对微晶玻璃的研究有很大帮助；通过热分析也可以判定玻璃的成型工艺。

第四章

1.阐述分子振动的形式P227

答：双原子分子：伸缩振动

多原子分子：伸缩振动：对称伸缩、不对称伸缩

面内弯曲：面内摇摆，面内剪式

面外弯曲：面外摇摆，面外扭曲

2.红外光谱振动吸收带的类型。P235

答：特征谱带区指红外光谱中振动频率在4000-1333cm-1之间的吸收谱带。这一

区域内，在不同分子中，和一个特定的基团的振动频率基本是相同的。

指纹谱带区指红外光谱中振动频率在1333-667cm-1之间的吸收谱带。这一区域

内，吸收带数量密集复杂，每种化合物在结构上的细小差别可以区别出来。

3.产生红外吸收的条件是什么？P230

1、振动频率与红外光光谱段的某频率相等；

2、偶极矩的变化。

4.阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。P234

答：吸收强度影响因素：偶极矩和能级跃迁几率。

吸收带位置影响因素：诱导效应、键应力常数、氢键、物质状态、共轭效应、偶

合

5.阐述红外光谱定性分析四要素P232

答：峰数：谱带数目；峰位：吸收带的位置；峰形：谱带形状；峰强：谱带强度。

6.试比较红外光谱和拉曼光谱的异同。P251

光谱种类拉曼光谱红外光谱

频数范围40-4000cm-1400-4000cm-1

容器要求样品可装于玻璃瓶、试管中直接测

不能用玻璃容器测定

量

溶剂要求水能作溶剂水不能作溶剂

试样要求固体试样可直接测量需要研磨KBr压片光谱产生原因入射光与分子振动能量交换振动转动、能级跃迁

敏感官能团对非极性官能团强烈对极性官能团强烈表征碳链振动表征方便碳链上取代基表征方便两者关系拉曼位移与红外吸收互补

谱带要素峰数、峰位、峰形、峰强

注：相同点：拉曼光谱和红外光谱均是由分子转动振动吸收红外光得到的光谱，产生条

件相同，即：振动频率与红外光光谱段的某频率相等；偶极矩的变化。

第五章

1.光电效应？

答：具有一定能量的光子与试样中的院子相互作用时，单个光子把全部能量交给原子中某壳层上的一个受束缚电子，这个电子获得了电子能量。如果其能量超过该电子的结合能，该电子脱离原来所受束缚，多余能量转化为电子动能，这个过程叫做光电效应。

2.化学位移？化学位移规律？

答：同种原子中处于不同的化学环境的电子引起结合能的变化，在谱线上造成位移，称为化学位移。

规律：

电负性越大，造成的化学位移就越大。

氧化态越高，造成的化学位移越大。

3、XPS伴线有哪些？并简明说明之？

答：俄歇线、X射线卫星线、多重分裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线

俄歇线：其产生有连个特征：与X射线源无关，改变X射线，俄歇线不变；俄歇线是以谱线群的形式出现的。

X射线卫星线：X射线的伴线能量比主线高，因此样品XPS中光电子伴峰总是位于主峰的低结合能一端。

多重分裂线：多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。

振激振离线：振离峰以平滑连续谱的形式出现在光电子主峰低动能的一边，连续谱的高动能端有一陡限。振激峰也是出现在其低能端，比主峰高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。

能量损失线：随着X射线的波动而波动。

鬼线：不确定线

4.荷电效应？

答：X射线射向样品，表面不断产生光子，造成表面电子空穴，使样品带正电，如果样品是绝缘体或者半导体，表面电子空穴无法从金属试样中得到补充，使得样品表面带正电，这叫做荷电效应。

5．常用的XPS谱图能量校正方法

答：中和法和内标法，

中和法有两种方法：再测一份超薄样品的光电子能谱，进行中和或者用中和电子枪进行测试。

内标法：在样品中掺杂某种物质，进行标样，通常情况下，由于及其中的燃油泵

峰（284.3ev），测得图谱后，可以用此峰进中物质进入样品，形成谱图上的C

1s

行校正，另外，还可以用Ar2P3\2进行标定。

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料现代测试方法

一，名词解释 1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。 2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。 4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点 5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。 6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关 7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰 8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。 二，填空 1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量 2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。 3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。 测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。 三，问答 1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？ 答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。 纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

材料测试方法习题与解答

第一部分X-射线衍射物相分析 一、名词解释 1、倒点阵：一种虚构的数学工具，若以a、b、c表示正点阵的基矢，则与之对应的倒格子基矢满足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0则（a*、b*、c*）的点阵为正点阵（a、b、c）的倒点阵。 2、：光程差为波长的整数倍即2d sinO=ny这就是布拉格公式。 3、结构因子：为了表达晶胞的散射能力，定义F=一个晶胞的相干散射振幅/ 一个电子的相干散射振幅=Eb/Ee。 4、相互作用体积：电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子发生扩散或漫散射，使电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是具有一定的体积范围，称为相互作用体积。 5、电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。电磁辐射也可称为电磁波（有时也将部分谱域的电磁波泛称为光）。 6、原子中的一个或几个电子由基态所处能级跃迁到高能级上，这时的原子状态称激发态，是高能态；而原子由基态转变为激发态的过程称为激发。 7、辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。辐射发射的实质在于辐射跃迁，即当物质的粒子吸收能量被激发至高能态(E2)后，瞬间返回基态或低能态(E1)，多余的能量以电磁辐射的形式释放出来。 8、热激发：电弧、火花等放电光源和火焰等通过热运动的粒子碰撞而使物质激发称为热激发 电(子)激发：通过被电场加速的电子轰击使物质激发则称为电(子)激发。 9、荧光：物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。 10、若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射。 11、入射X射线通过物质，沿透射方向强度显著下降的现象称为X射线的衰减

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

常用材料测试方法总结

成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料测试方法..

测试方法分章思考题（答案版） 第一章 1.X射线的产生P3 答：实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。 2.X射线谱有哪两种类型？何谓Kα射线？何谓Kβ射线？为什么Kα射线中包含 Kα1 和Kα2？P7-P8 答：X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。 按照原子结构的壳层模型，原子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。L→K的跃迁产生的射线称为Kα射线。M→K 的跃迁产生的射线称为Kβ射线。L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为Kα1 和Kα2。 3.晶体对X射线的散射有哪两类？X射线衍射用的是哪一类？P10 答：X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。 X射线衍射用的是相干散射。 4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23 答：布拉格方程：2dsinθ=nλ d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。讨论：1、sinθ=nλ/2d 由sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。说明X 射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象; 2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(d hkl/n)*sinθ=λ，令d hkl/n=d HKL，则2d HKL sinθ=λ，得到d HKL=d hkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为 d HKL=d hkl/n的晶面的一级反射。 3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。 4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。 5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？P66-P67 答：索引共有三种：字顺索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)；

材料分析测试方法复习重点

《材料分析测试方法》期末复习要点 0909273版权所有 2012610 第一部分X射线衍射分析 1、X射线的发展历史： 1895年，德国物理学家伦琴发现X射线；1912年，德国物理学家劳埃发现X射线在晶体中的衍射现象，X射线晶体学诞生。 2、X射线的本质 X射线本质上是一种电磁波，波长在10-cm作用，具有波粒二象性，遵循爱因斯坦关系式e =h v =hc/ , p=h/ 入 3、X射线产生条件 (1) 产生自由电子；(2)使自由电子作定向高速运动；(3)在电子运动的路径上设置 使其突然减速的障碍物。 4、X射线谱：X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。分为连续X射线谱和特征X 射线谱。 5、对连续X射线谱的解释 (1)根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场 将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子 射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X射线谱。 (2)量子力学概念，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能 量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为h v的光子，即“韧 致辐射”。大量的电子到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能 量不同强度的光子序列，即形成连续谱。 6、短波限的概念 短波限的定义：极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子， 那么该光子获得最咼能量和具有最短波长，即短波限加。强度的最大值在X)的1.5倍处。即eV = h v max = hc/ 0 入 短波限与激发电压的关系X = 1.24/V (n m)

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

武汉理工大学材料研究与测试方法复习资料样本

第一章X射线 一、 X射线的产生? 热阴极上的灯丝被通电加热至高温时, 产生大量的热电子, 这些电子在阴阳极间的高压作用下被加速, 以极快速度撞向阳极, 由于电子的运动突然受阻, 其动能部分转变为辐射能, 以X射线的形式放出, 产生X射线。 二、 X射线谱的种类? 各自的特征? 答: 两种类型: 连续X射线谱和特征X射线谱 连续X射线谱: 具有从某一个最短波长( 短波极限) 开始的连续的各种波长的X射线。它的强度随管电压V、管电流i和阳极材料原子序数Z的变化而变化。指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同, 绝大多数电子要经历多次碰撞, 产生能量各不相同的辐射, 因此出现连续X射线谱特征X射线谱: 也称标识X射线谱, 它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的, 这种谱线只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生, 而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关, 只取决于阳极材料, 不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线, 并称为特征X射线谱 三、什么叫K系和L系辐射? 当k层电子被激发, L、 M、 N。。壳层中的电子跳入k层空位时发出X射线的过程叫K 系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Kα、 Kβ、 Kγ…谱线, 它们共同构成了k系标识X 射线。 当L层电子被激发, M、 N。。壳层中的电子跳入L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射, 发出的X射线谱线分别称之为Lα、 Lβ…谱线, 它们共同构成了L系标识X射线。 四、何谓K α射线? 何谓K β 射线? 这两种射线中哪种射线强度大? 一般X射线衍射用的是哪 种射线? Kα是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kβ射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线, Kα比Kβ强度大, 因为L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入

《材料现代分析测试方法》复习题

《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。

应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特

材料现代测试分析方法

材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势 1. 前言 (2) 2. ...................................................................................................................................................... X 射线衍射的现状与发展趋势. (3) 2.1 X 射线衍射方法 (3) 2.2. X 射线衍射的应用和发展趋势 (3) 2.2.1 X 射线衍射分析的应用 (3) 2.2.2 X 射线衍射仪的应用 (4) 2.3 X 射线衍射的发展趋势 (5) 3. 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势 (6) 3.1 扫描电子显微镜（SEM） (6) 3.2 透射电子显微镜（TEM） (8) 4. 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势 (9) 4.1 俄歇电子能谱分析方法及其应用 (9) 4.1.1 AES 谱仪的基本结构 (9) 4.1.2 俄歇电子能谱技术的应用 (10) 4.2 X 射线光电子能谱分析及其应用 (13) 4.2.1 XPS 谱仪的基本结构 (13) 4.2.2 XPS 谱图分析技术的应用 (13) 5. 光谱分析方法应用现状与发展趋势 (15) 5.1 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (15) 2. 在表面化学研究中的应用 (17) 3. 在催化化学研究中的应用 (17) 4. 在石油化学研究中的应用 (17) 5. 在环境分析中的应用 (18) 6. 在半导体和超导材料等方面的应用 (18) 5.2 拉曼光谱的应用 (19) 6. 致谢 (22) 参考文献 (22)

材料现代分析测试方法知识总结

名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。

现代材料测试方法

现代材料测试技术 作业

第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和 应用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰

撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。 6、简述以阴极射线的方式获得X射线所必须具备的条件。 7、简述连续X射线谱的特征 8. x射线衍射仪对x光源的要求、光源单色化的方法 9. 测角仪的调整要求 10. 测角仪的工作原理以及各狭缝作用 11. 哈纳瓦特与芬克索引的规则 12. 定性物相分析的注意事项 电子显微分析部分（第2、3、4章）

材料测试方法汇总

成分分析 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析 X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。