穿山龙中薯蓣皂苷元的提取

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定

薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Dioscoreaceae）植物中，一般含量约为1～3%，我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂甙元生产原料的植物，主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿龙薯蓣（D.nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎提取薯蓣皂甙元。

薯蓣皂甙属甾体皂甙，水解可得薯蓣皂甙元，这种甾体皂甙元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料，穿山龙中含有多种甾体皂甙，有水溶性皂甙和水不溶性皂甙，结构多数不详，总皂甙水解可得薯蓣皂甙元，其含量可达1.5～2.6%。

一主要成分理化性质

薯蓣皂甙（dioscin）为无定形粉末或针状结晶，mp288℃。可溶于乙醇、甲醇、乙酸，难溶于乙醚等弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂甙元（diosgenin）为白色结晶性粉末，mp204～207℃，[α]25D-129 o（C=1.4氯仿）。可溶于常用有机溶剂及醋酸中，不溶于水。

二目的要求

1.掌握亲脂性中性成分（甾体皂甙元）的提取方法。

2.掌握薯蓣皂甙及薯蓣皂甙元的性质和检识方法。

三实验原理

薯蓣皂甙元在植物体内与糖结合成甙，但经水解可得薯蓣皂甙元和单糖，利用薯蓣皂甙元不溶于水，易溶于有机溶剂的性质，可用石油醚连续回流将其提取出来。

四实验方法及注意事项

1.预实验

取穿山龙粗粉5g，加水浸泡（1:10）1小时或置80℃水浴上温浸30分钟，过滤得滤液供以下试验。

（1）泡沫试验：取供试液2ml于试管中，紧塞试管口后猛力振摇，试管内液体则产生大量的持久性的似蜂窝状泡沫（示有皂甙）。（皂苷有降低水溶液表面张力的作用，它的水溶液经强烈振摇能产生持久性的泡沫，不因加热而消失。皂苷具有乳化剂的作用，所以它可以代替肥皂用作清洁剂、去垢剂。皂苷之所以具有表面活性，能产生泡沫和能作为乳化剂，是由于其分子中亲脂性的皂苷元部分和亲水性强的多糖部分能否达到适当的配比，当这两部分的配比适当时就能表现出表面活性。若配比不恰当，亲水性部分强于亲脂性，或亲脂性强于亲水性，分子内部失去平衡，表面活性作用就不易表现出来。所以有不少皂苷没有起泡性或起

薯蓣皂甙元精制品

干燥、称重、计算收率

薯蓣皂甙元纯品

3.薯蓣皂甙元的鉴定

（1）物理常数的测定：mp：204～207℃[α]25D -129 o（C=1.4氯仿）。

（2）化学检识：

①醋酐-浓硫酸反应（Liebermann-Burchard反应）

取样品少许，置白瓷皿中，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml 搅匀，再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸，液体则呈现紫红色，最后变为乌绿色。

②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski反应）：

取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸后，在氯仿层出现红或蓝色，硫酸层有绿色荧光出现。

（3）UV鉴定

UV λH2SO4 max nm(logε)：334（3.68）412（4.1）512（3.52）

（4）薄层层析

吸附剂：硅胶-CMC薄层板

样品：5%自制薯蓣皂甙元的乙醇液

对照品：5%薯蓣皂甙元标准品的乙醇液

展开剂：苯：乙酸乙酯（8:2）

显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（喷洒后110℃加热5分钟）

〖注〗1.原料经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时炭化。

2.在干燥水解原料的过程中，应注意压散团块和勤翻动，以利快干。

3.在连续回流提取过程中，由于使用的石油醚极易挥发损失，故水浴温度不宜过高，能使石油醚微沸即可。此外可加快冷凝水的流速，以增加冷凝效果。

4.回收石油醚的蒸馏操作，不必另换蒸馏装置。只将索氏提取器中的滤纸筒取出，再照原样装好，继续加热回收烧瓶中的溶剂，待溶剂液面增高至虹吸管顶部弯曲处1cm处，暂停回收，取下抽提器，将其中石油醚移置另外容器中。如此反复操作，即可完成回收石油醚的操作。

5.在连续提取过程中，欲检查有效成分是否提取完全，可取抽提器中提取液数滴，滴于白瓷皿中，挥散溶剂、观察有无残留物。然后进行醋酐-浓硫酸反应。若反应呈阴性，示已提取尽。

6.所得薯蓣皂甙元粗品可作溶点测定，若测定不合格时再进行重结晶处理。

五实验指导

1.实验安排：（需16学时）

2.思考题

（1）甾体皂甙可用哪些反应进行鉴定？

（2）试设计一种从穿山龙中提取薯蓣皂甙的工艺流程，并说明提取、分离原理。

（3）使用石油醚作提取溶剂时，操作中应注意哪些事项?

人参皂苷的提取教学文稿

人参皂苷的提取

第一章综述 1.1 人参皂苷的简介 人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根，是传统名贵中药，始 载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”，野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢 冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、 心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂，有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究 证明，人参皂苷为人参的主要有效成分，它具有人参的主要生理活性。 人参皂苷（ginsenoside，GS)是人参的主要有效成分，现已明确结果的GS单体约 有40余种；在人参中的含量在4%左右。其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为 Rg3与Rh2。众多研究表明，它具有较高的抗肿瘤活性，对正常细胞无毒副作用，与其 他化疗药物（如顺铂）联合应用有协同作用。人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱 导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤 发展，诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体，不引起周围组织炎症反应。Popovich等研究认为，人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡，其途径与地塞米松相识，均为受体依赖性。目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机 制以及临床应用等方面做了大量研究，而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。 1.2 人参皂苷成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止， 文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、- Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50 余种人参皂苷。 Rh2：具有抑制癌细胞向其它器官转移，增强机体免疫力，快速恢复体质的作用。 对癌细胞具有明显的抗转移作用，可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复. Rg：具有兴奋中枢神经，抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rg1：可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老，具有兴奋中枢神经作用、抑制 血小板凝集作用。 Rg2：具有抗休克作用，快速改善心肌缺血和缺氧，治疗和预防冠心病。 Rg3：可作用于细胞生殖周期的G2期，抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的 合成，使癌细胞的增殖生长速度减慢，并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促 进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。 Rb1：西洋参(花旗参)的含量最多，具影响动物睾丸的潜力，亦会影响小鼠的胚胎 发育，具有增强胆碱系统的功能，增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用.

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

1-丹参素钠　2-原儿茶醛 1-D (+)-β-(3,4-dih yd roph en yl )-lactate s odium 2-protocatech uald eh yd e 图1　丹参素钠的制备型RP -H PLC 色谱图 及中心切割示意图 Fig .1　Central incision of D (+)-β-(3,4 -dihydroph -enyl )-lactate sodium by preparative RP -H PLC 3.3　分析型RP-HPLC 条件转换至制备型RP-HPLC 条件:分析型HPLC 条件向制备型HPLC 转化时扩展因子SF =(r p )2×L p /(r a )2×L a =105(式 中:p -制备型HPLC,a-分析型HPLC,r -色谱柱内径,L -色谱柱长度)。 选择小的容量因子有利于分离时间的缩短和出峰体积的缩小。高的分离度与制备型HPLC 可能出现的过载相适应。 3.4　分离参数[5] :制备型HPLC 的效能取决于分离速度、产品纯度和上样量(制备量)。为保证产品的最终纯度,采用的方法是选择与分析型HPLC 粒度相同的反相键合固定相、加快流动相的流速(45m L /min )和逐步加大上样量。 3.5　洗脱程序优化:将分析型的填料直接应用于制备型色谱,勿需对流动相作较大改动。为了提高色谱 的分离效率,扩大各组分的容量因子的差别,在分析型HPLC 优化条件的基础上,选择梯度分离条件。 一次分离可在30min 内完成,丹参素钠的纯度达98.3%。3.6　色谱柱的超载和色谱峰中心切割:为提高制备HPLC 的分离能力,由分析型HPLC 的分离规模和扩展因子转化为制备型HPLC 分离时,逐步加大上 样样品的浓度,使色谱柱浓度超载。此时的分离为非线性色谱,采用“中心切割”技术(图1)进行收集,有效避免了丹参素钠色谱峰前后微量组分的污染。3.7　本实验以丹参干燥根为原料,采用预处理、稳定化和HPLC 制备方法进行了丹参素钠的分离纯化研究,得出如下结论:利用亲脂性吸附树脂和制备型液相色谱组合分离技术,能较好地解决丹参素钠在分离过程物理性质不稳定问题,初步筛选出批量制备丹参素钠的工艺条件。分离所得丹参素钠产品,经LC-M S,IR,UV ,HPLC 和熔点鉴定以及与对照品比较,纯度达到98%。 References : [1]　Liu Y L,Liu G T.Inhibition of h uman low -den sity lipop ro tein oxidation by salvianolic acid A [J ].Acta Ph arm Sin (药学学报),2002,37(2):81-85. [2]　Zhang H J ,Li L N.Salvianolic acid I :a new depside from Salvia cavaler iei [J].P lanta Med ,1994,60:71-73. [3]　Zhang D C,W u W L,Liu X J ,et al .Studies on w ater soluble active com ponen ts of Salvia miltior rhiz a Ⅱ.Th e s tructure of D (+)-β-(3,4-dihydrophenyl)-lactate [J].Acta Acad Med Shan ghai (上海第一医学院学报),1980,7(5):384-385. [4]　Ch eng Z X,Gu W H,Huang H Z,et al .Studies on w ater s ol-uble phenolic acid of Salvia m iltiorrhiz a [J].Acta Pharm Sin (药学通报),1981,16(9):536-537. [5]　Attila F,Georges https://www.wendangku.net/doc/b310357169.html,paring th e optimum performance of the differen t modes of preparativ e liquid ch romatog raph y [J ].J Chroma togr A ,1998,796:59-74. 高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量 李惠芬1,平　渊1*,陈　刚1,李军燕2,何 　 1 (1.天津医科大学药学院,天津　300070; 2.中国中医研究院广安门医院,北京　100053) 摘　要:目的　采用高效液相色谱和薄层色谱技术,分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法　采用HPL C 法,选 用O D S 柱,流动相:乙腈-水(90∶10),检测波长:203nm ,柱温:35℃;T LC 法选用硅胶G 板,展开剂:环已烷-乙酸 乙酯(4∶1),测定波长:610nm,参比波长:420nm 。结果　线性范围分别为1.2～7.2μg (r =0.9998),0.2～ 1.0 μg (r =0.9957)。平均回收率分别为102.2%,RSD = 3.39 %(n =6);100.9%,R SD = 2.68%(n =6)。结论　两种方法均可用于重楼中薯蓣皂苷元的质量控制。 关键词:重楼;薯蓣皂苷元;高效液相色谱;薄层色谱中图分类号:R286.02 文献标识码:B 文章编号:02532670(2002)12012703 · 127·中草药　Chinese T raditio nal a nd Herbal Drug s 第34卷第2期2003年2月 收稿日期:2002-04-28 *现在贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室

提取人参皂苷并且检验以及在过程的一些注意事项

1.人参皂苷提取 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根，是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”，野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参皂甙和稀HCl在醇液中进行温和酸水解，可得到三种皂甙元，齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。而不能得到原人参二醇和原人参三醇，这是因为在酸水解过程中侧链的20－位碳原子上的羟基（－OH）与该链上的双键（C＝C）易闭环，而形成带有三甲基四氢吡喃环的人参二醇和人参三醇。水解后，除去醇、氯仿萃取物经硅胶柱层析分离即可得到三种单体皂甙元，经重结晶获得纯品，分别与已知皂甙的红外光谱相一致。 2.人参皂甙提取和甙元分离工艺流程 ①人参皂甙提取工艺： 人参茎叶粗粉20g 热水提取1小时，粗滤，（棉花） 提取液药渣 加0.6g是会乳沉淀，并调至PH9－10，放置10分钟，抽滤 沉淀物滤液 浓硫酸调PH7，放置10分钟。 中性提取液 回收后，上大孔树脂柱，先用水洗至无色，再用 70％氨性醇洗至绿色。 乙醇洗脱液 回收乙醇 人参总皂甙（黄白色） a)人参皂甙元的水解和甙元的分离流程 人参总皂甙 加含5％HCl的50％乙醇液， 加热回流2小时 沉淀水解液 （酸性皂甙元部分）加水稀释，水浴蒸去醇，氯仿萃取 3次（10，5，5ml）

水层氯仿层 干燥， 无水NaSO 4 回收氯仿 总皂甙元 少量苯溶解，硅胶柱 层析，用苯－乙酸乙脂 （8：2）洗脱 组分Ⅰ组分Ⅱ组分Ⅲ95％乙醇重95％乙醇重丙酮结晶 结晶3次结晶3次2次 齐墩果酸人参二醇人参三醇 mp299-301℃mp245-250℃mp244-246℃ 1.操作方法 人参总皂甙的提取：取人参茎叶粗粉20g，放入烧杯用热水（80℃－90℃）提取1小时，然后用棉花粗滤，在所得滤液中加入0.6g水石灰乳除杂并调PH9－10放置10分钟左右，过滤，再将滤液用浓硫酸（少量）调PH7，放置10分钟左右，回收提取液至少量（5－10ml），再上大孔树脂柱（注：此柱应提前洗好，清洗办法略）先用蒸馏水洗至无色，再用70％的乙醇洗至无色，分别用小瓶接收。便得到了乙醇洗脱液，回收乙醇，便得到了人参总皂甙（黄白色）。 人参皂甙的水解 称取人参皂甙（）4－5g（不足时由老师提供），加20倍量含5％HCl的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加倍水，水浴去醇，转入分液漏斗中，用氯仿萃取3此（10，5，5ml），合并氯仿层，加少量无水硫酸钠干燥，回收氯仿即得总皂甙元。 甙元柱层析分离 称取100－200目硅胶（105℃活化30分钟）50g，用苯做洗脱剂湿法装柱，柱顶放一层脱脂棉，压上数个玻璃球，放出多余的苯（至高于吸附剂1cm），计算保留体积。总皂甙元用少量苯溶解上柱，用苯－乙酸乙脂（8：2）洗脱，薄层检识（与甙元标准品对照）相同组分合并，回收溶剂。齐墩果酸、人参二醇用95％乙醇重结晶，人参三醇用丙酮重结晶，纯品80℃干燥，收集于小瓶中。 2.人参皂甙的检验 （一）显色反应

芦丁的提取分离及鉴定A4

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜，胡浩斌 （陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要， 1

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤： 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2~3次，得到芦丁的粗产物。 流程图：

实验三--穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定

薯蓣皂苷元的提取、精制与鉴定 一、概述 穿山龙为薯蓣科穿龙薯蓣（Dioscorea nipponica Makino ）的干燥根茎。具有活血化瘀、祛风除湿、清肺化痰等功效。 穿山龙中主要化学成分的结构及物理性质： 薯蓣皂苷（dioscin ）为无定形粉未或针状结晶，mp275～277℃。可溶于甲醇、乙醇、甲酸，难溶于丙酮和弱极性有机溶剂，不溶于水。 薯蓣皂苷元（diosgenin ）为白色粉末，mp204～207℃，[]25D α -129。 （C ＝1.4三氯甲烷）。可溶于有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 薯蓣皂苷元 D －葡萄糖 L －鼠李糖 薯蓣皂苷 二、实验部分 （一）实验目的要求 1、掌握穿山龙中薯蓣皂苷元的提取和精制方法。 2、熟悉薯蓣皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）实验原理 薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解（酸水解、酶水解）可得薯蓣皂苷元和糖。利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取，将其从原植物中提取出来。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：穿山龙粗粉70g （每组） 2、仪器：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、纱布、乳钵、PH 试纸、烘箱、试管、 HO O O H O CH 3OH OH OH O OH OH OH CH 2OH H,OH H,OH + +

水浴锅、索氏提取器等。 3、试剂: 浓H2SO 4、Na2CO3粉末、蒸馏水、95%乙醇、1%磷钼酸乙醇溶液、石油醚（60-90℃）、醋酐、浓硫酸、三氯甲烷、浓硫酸等。 （三）实验内容 1、薯蓣皂苷元的提取、分离和精制 穿山龙粗粉（70g） 置圆底烧瓶中，加水350ml、浓H2SO430ml， 室温浸泡24小时，文火加热回流4～6小时， 放冷，倾出酸水液 酸性药渣 用清水反复漂洗除去余酸，然后将药渣倒入 乳钵中，加Na2CO3粉末，反复研 磨调PH至中性（用PH试纸测试）、水洗、抽干 中性药渣 低温（80℃）干燥12小时 干燥药渣 置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中， 以石油醚（60-90℃）150 ml为溶剂，连 续回流提取4-5小时 10-15ml，迅速倾入 48h），抽滤 用少量冷石油醚洗二次，抽干 薯蓣皂苷元粗品 置圆底烧瓶中，加50ml甲醇，在沸水浴上加热回流至 完全溶解，趁热抽滤，滤液放入冰箱析晶。 薯蓣皂苷元精品 2、鉴定 （1）检识反应 ①醋酐－浓硫酸反应（Liebermann-Burchard反应） 取样品适量，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸，观察并记录现象。

绞股蓝总皂苷提取分离及鉴别方法

绞股蓝总皂苷提取分离及鉴别方法 该药是从植物中提取出来的，为七叶树科植物天师栗(Aesculus Wilsonii Rehd.)的干燥成熟果实(娑罗子)提取物得到的皂苷钠盐,是天然植物药，呈白色粉末或结晶性粉末,味苦涩而辣,具引湿性,符合未来用药趋势, 注射用七叶皂苷钠有什么药理作用？ ①抗炎作用。七叶皂苷可消退由卵白蛋白，福尔马林和葡聚糖诱导的大鼠爪肿胀。V ogel 等注意到七叶皂苷对正常大鼠有促进钠排泄作用，但排钾维持正常水平，注射七叶皂苷后，立即显示利尿作用。对于七叶皂苷抗炎作用的机理，一些学者认为抗炎作用在于能使炎症刺激剂所致的炎症初期的毛细血管通透性增大变为正常。另一些学者认为皮质甾类化合物的正常分泌是七叶皂苷抗炎作用所必要。 ②消肿胀作用。七叶皂苷对大鼠脑水肿有保护作用；Siering证实七叶皂苷的抗肿胀作用与改善细胞通透性有关。Mussgnug认为七叶皂苷抗水肿作用机理为：（1）表面张力活性；（2）提高红细胞与水结合的能力，随着边缘血浆流量提高，产生代谢被动钠泵的依赖；（3）使细胞内、外流体交换正常；（4）在结缔组织和细胞膜上有直接作用的位点。 ③抗渗出作用。七叶皂苷对大鼠巴豆油急性渗出和磷酸组织胺引起的小鼠毛细血管通透性增大具有显著的抑制作用，其强度分别约为氢化可的松的7倍和8倍；并能对抗紫外红斑渗出及缓激肽所致家兔后肢淋巴通透性增加。 ④促皮质甾酮作用。七叶皂苷能促进肾上腺皮质分泌皮质醇，抑制组胺所致的毛细血管通透性增加，增加前列腺素F2，减少前列腺素E1的释放量，阻滞细胞的胞苷二磷酸酯的作用，并延缓Na+交换，从而具有抗炎，抗渗出活性，提高静脉张力。 ⑤抗自由基作用。提高血浆过氧化物歧化酶活性，使抗自由基活性增强。 回答者：drinkyle 方法：分别采用无水乙醇回流提取、无水乙醇回流-正丁醇萃取、体积分数为70％乙醇回流提取、体积分数为70％乙醇回流提取-正丁醇萃取、水提取、超声波提取和超临界CO2提取方法，以人参皂苷Re作对照品，比色法测定提取液中山茱萸总皂苷的含量。结果及结论：不同提取方法对皂苷含量有较大的影响，超临界CO2提取技术无溶剂残留，操作温度低，对环境友好，提取效率高，皂苷含量是传统溶剂提取的1．5～2．0倍，有较好的应用前景 可以采用D101大孔吸附树脂用于提取人参皂甙的分离工艺。现生产工艺已成熟完善。 1、人参提取物回收乙醇后加水溶解通经预处理的吸附柱，先用水洗脱除尽游离糖等非皂甙极性成分，以60%乙醇洗脱下总皂甙，残留于柱层析上的非极性成分则用工业乙醇洗净。树脂可再生重复使用。总皂甙再通过一次吸附树脂即得以精制。 2、在PH<6.5，西洋参总皂甙的水解反应随溶液酸度的增大而加快。在PH6.5~9.00，水溶液中西洋参总皂甙几乎不水解而稳定存在。据此，人参皂甙水提液可调PH值至9上柱，将有利于极化色素等难溶于水的杂质不被吸附而被分离。但需注意采碱性溶液上柱，吸附后需强化水洗（最好仅冲一次），彻底将树脂层碱液洗净，不留死角，否则将会影响最终产品质量。

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:

人参皂苷的提取与分离材料

人参皂苷的提取与分离 学生姓名 专业 班级

学院 摘要 首先认识人参和人参皂苷，了解人参皂苷的详细作用和功效，接着研究了人参茎叶总皂苷含量提取方法，用详细的工艺提取人参皂苷，并且用对显色反应和薄层层析对提取物进行鉴定，为以后的人参茎叶的开发利用奠定基础。 关键词：皂苷；人参茎叶；鉴定。 Abstract The first ginseng and ginseng saponin, understanding the role and efficacy of ginseng saponin in detail, then study the effect of ginseng stem leaf total saponin extraction method, with the detailed process of extraction of ginseng saponin, and used for color reaction and thin-layer chromatography to extract were identified, for the future of ginseng stem and leaf development lays a foundation. key words: saponin; ginseng stems and leaves; appraisal;

目录 摘要 (1) Abstract ..................................... 错误!未定义书签。 1 绪论 (3) 1.1 ............................................. 人参概述 错误!未定义书签。 1.2 ........................................ 人参的化学成分 1 1.2.1人参皂苷 (1) 1.2.2人参蛋白 (1) 1.2.3人参多糖 (1) 1.2.4无机元素 (2) 1.2.5其他成分 (2) 1.3 ................................ 人参的生理功能及药理活性 2 1.3.1增强免疫功能 (2) 1.3.2抗衰老 (2) 1.3.3抗肿瘤 (3) 1.3.4增强学习和记忆能力 (3) 1.3.5保护心血管系统 (3) 2 实验部分 (5) 2.1 ............................................ 实验材料 5 2.2 人参皂苷的提取分离 (5) 2.2.1 人参皂苷的提取分离原理 (5) 2.2.2 人参皂苷提取和苷元分离工艺流程 (5) 2.3 ........................................ 人参皂苷的检识 7 2.3.1 显色反应 (7)

实验三 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定

实验三 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离与鉴定 一、概述 穿山龙为薯蓣科穿龙薯蓣（Dioscorea nipponica Makino ）的干燥根茎。具有活血化瘀、祛风除湿、清肺化痰等功效。 穿山龙中主要化学成分的结构及物理性质： 薯蓣皂苷（dioscin ）为无定形粉未或针状结晶，mp275～277℃。可溶于甲醇、乙醇、甲酸，难溶于丙酮和弱极性有机溶剂，不溶于水。 薯蓣皂苷元（diosgenin ）为白色粉末，mp204～207℃，[]25D α -129。 （C ＝1.4三氯甲烷）。可溶于有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 薯蓣皂苷元 D －葡萄糖 L －鼠李糖 薯蓣皂苷 二、实验部分 （一）实验目的要求 1、掌握穿山龙中薯蓣皂苷元的提取和精制方法。 2、熟悉薯蓣皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）实验原理 薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解（酸水解、酶水解）可得薯蓣皂苷元和糖。利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取，将其从原植物中提取出来。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：穿山龙粗粉70g （每组） 2、仪器：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、纱布、乳钵、PH 试纸、烘箱、试管、水浴锅、索氏提取器等。 HO O O H O CH 3OH OH OH O OH OH OH CH 2OH H,OH H,OH + +

3、试剂: 浓H 2SO 4 、Na 2 CO 3 粉末、蒸馏水、95%乙醇、1%磷钼酸乙醇溶液、石 油醚（60-90℃）、醋酐、浓硫酸、三氯甲烷、浓硫酸等。 （三）实验内容 1、薯蓣皂苷元的提取、分离和精制 穿山龙粗粉（70g） 置圆底烧瓶中，加水350ml、浓H 2SO 4 30ml， 室温浸泡24小时，文火加热回流4～6小时， 放冷，倾出酸水液 酸性药渣 用清水反复漂洗除去余酸，然后将药渣倒入 乳钵中，加Na 2CO 3 粉末，反复研 磨调PH至中性（用PH试纸测试）、水洗、抽干 中性药渣 低温（80℃）干燥12小时 干燥药渣 置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中， 以石油醚（60-90℃）150 ml为溶剂，连 续回流提取4-5小时 10-15ml，迅速倾入 48h），抽滤 用少量冷石油醚洗二次，抽干 薯蓣皂苷元粗品 置圆底烧瓶中，加50ml甲醇，在沸水浴上加热回流至 完全溶解，趁热抽滤，滤液放入冰箱析晶。 薯蓣皂苷元精品 2、鉴定 （1）检识反应 ①醋酐－浓硫酸反应（Liebermann-Burchard反应） 取样品适量，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸，观察并记录现象。 ②三氯甲烷－浓硫酸反应（Salkowski反应）

芦丁的提取及鉴定

实验二芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求 实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 要求 ①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。 试验方法 芦丁的提取与分离（见下图） 芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： A. 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。 B. 取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别 一、实验目的 1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。 2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。 二、仪器与试药 （一）仪器 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器 ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵 电炉子空气回流管移液管（10mL、5mL）锥形瓶（100mL）沙式提取器（二）试药 薯蓣粗粉硫酸铵碳酸钠中性滤纸石油醚（30-60℃）无水乙醇活性炭 浓硫酸AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）苯甲醇 硅胶H-CMC硬板石油醚乙酸乙酯磷钼酸 三、药材中主要成分介绍 薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp 204～207℃，溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zingiberensis C. H. Wright），穿龙薯蓣（D.nipponica Makino），黄山药（D.panthaica prain et Burkil），紫黄姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等。在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷（Dioscin）而存在。提取分离时，一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖（葡萄糖、鼠李糖）。因薯蓣皂苷元不溶于水，混存于植物残渣中，故可用有机溶剂（如石油醚）直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷元。 四、实验内容 1．皂苷预试 （1）泡沫试验 （2）李伯曼—布哈德（Liebermann-Burchard）反应 glu (rha)2 3

人参皂苷的提取

第一章综述 人参皂苷的简介 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根，是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”，野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂，有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明，人参皂苷为人参的主要有效成分，它具有人参的主要生理活性。 人参皂苷（ginsenoside，GS)是人参的主要有效成分，现已明确结果的GS单体约有40余种；在人参中的含量在4%左右。其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2。众多研究表明，它具有较高的抗肿瘤活性，对正常细胞无毒副作用，与其他化疗药物（如顺铂）联合应用有协同作用。人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤发展，诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体，不引起周围组织炎症反应。Popovich等研究认为，人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡，其途径与地塞米松相识，均为受体依赖性。目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方面做了大量研究，而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。 人参皂苷成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止，文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。 Rh2：具有抑制癌细胞向其它器官转移，增强机体免疫力，快速恢复体质的作用。对癌细胞具有明显的抗转移作用，可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复. Rg：具有兴奋中枢神经，抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rg1：可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老，具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用。 Rg2：具有抗休克作用，快速改善心肌缺血和缺氧，治疗和预防冠心病。 Rg3：可作用于细胞生殖周期的G2期，抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的合成，使癌细胞的增殖生长速度减慢，并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。

甲基原薯蓣皂苷说明书

中文名称：甲基原薯蓣皂苷 中文别名：甲基原薯蓣皂甙 英文名称：Methylprotodioscin 英文别名：22-Methoxylprotodioscin; 22-O-Methylprotodioscin CAS编号：54522-52-0 分子式：C52H82O22 分子量：1063.23 物理性质：白色粉末 分子结构： 提取来源：薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea Nipponica。 多年生缠绕草本，长达5m。根茎横生，圆柱形，木质，多分枝，栓皮层显著剥离。茎左旋，圆柱形，近无毛。单叶互生；叶长10-20cm；叶片掌状心形，变化较大，茎基部叶长10-15cm，宽9-13cm，边缘作不等大的三角状浅裂、中裂或深裂，先端叶片小，近于全缘，叶表面黄绿色，有光泽，无毛或有稀疏的白色细柔毛，尤以脉上较密。花单性，雌雄异株。雄花序为腋生的穗状花序，花序基部常由2-4朵集成小伞状，花序顶端常为单花；苞片披针形，先端渐尖，短于花被；花被碟形，6裂，裂片先端钝圆；雄蕊6，着生于花被裂片的中央，花药内向。雌花序穗状，单生；花被6裂，裂片披针形；雌蕊柱头3裂，裂片再2裂。蒴果成熟后枯黄色，三棱形，先端凹入，基部近圆形，每棱翅状，大小不一，一般长约2cm，宽约1.5cm。种子每室2，有时仅1颗发育，着生于中轴基部，四周有不等的薄膜状翅，上方呈长方形，长约比宽大2倍。花期6-8月。 用途：用于含量测定/鉴定/药理实验等 密度：1.43 熔点：185～189℃ 测定方法：高效液相色谱 鉴别方法：MS，NMR 药理药效：具有很强的抗癌活性，抑菌、活血化瘀、改善心肌缺血 包装情况：20mg, 50mg, 100mg, 1g,10g,100g，1kg，50kg...

实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定

实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定 芦丁(Rutin)亦称芸香甙(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L。)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达12%~16%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性。临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 槐花米中主要化学成分的结构及性质： 1.芦丁(Rutin) 淡黄色细小针状结晶，℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。 溶解度： 水：1:100(冷)，1:200(热) 甲醇：1:100(冷)，1:9(热) 乙醇：1:650(冷)，1:60(热) 吡啶：1:(冷)，易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 2. 槲皮素(Quercetin) 即芸香甙甙元，为黄色结晶，mp.313℃~314℃(含2分子结晶水)，316℃(无水物)。溶解度： 乙醇：1:290(无水乙醇)，1:23(热) 可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。 3. 皂甙 粗品为白色粉末，mp.210℃~220℃(分解)。易溶于水、吡啶，能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白桦脂醇、槐二醇二种皂甙元及葡萄糖，葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸内酯。 (1) 白桦脂醇(Betulin) 无色针晶，℃~252℃。能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、

皂素的提取方法

茶壳中皂素的提取 1.皂素的基本性质 茶皂素茶皂素属于五环三萜类皂苷，是由皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。从茶皂素中一共分离出7 种皂苷配基，它们分别是茶皂苷元A、茶皂苷元B(玉蕊精醇C)、茶皂苷元C(山茶皂苷元A)、茶皂苷元E、山茶皂苷元B 及山茶皂苷元D。这七种皂苷配基，均为齐墩果烷的衍生物，区别仅在于 A 环上C-23、C-24 及E 环C-21 所接的基团不同。糖体部分包括葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、半乳糖4 种，构成的有机酸是当归酸、醋酸，因此茶皂素是一种多单糖的配糖体。 纯的茶皂素固体，熔点223℃～224℃，无色微细柱状结晶，味苦而辛辣，平均分 子式C57H90O26，相对分子质量范围1200～2800，水解后皂苷元碳原子数为C30 2..皂素提取的基本方法 2.1超声波提取法 2.11实验器材及药品 药品：茶壳、无水乙醇，丙酮、浓盐酸等均为分析纯 器材：Y98 -3D超声波细胞粉碎机、RE-3000B旋转蒸发仪、JJ -1大功率电动搅器、HDM1000调温恒温电热套。 2.2实验方法：茶壳—粉碎—超声波提取—过滤—干燥—茶皂素。 用粉碎机将茶壳粉碎，并经过20目筛选，然后浸泡于一定体积的乙醇溶液中,搅拌均匀后装入合适的容器中,将容器固定于反应架上,启动超声波（频率20kHz）细胞粉碎机设置提取时间20分钟（不同时间对提取率的影响）、乙醇浓度80%、料液比1：4、超声功率（800w）及提取液温度50度等参数,进行提取,浸提完毕后,进行分离过滤,所得滤液用旋转蒸发仪浓缩并干燥得茶皂素,称重,测定油茶皂素的含量以及提取率。 2.2浸提法 2.2.1材料与药品：茶壳、石油醚、不同浓度乙醇（100% 、95% 、90% 、85%）、丙酮 2.2.2实验器材：粉碎机、40目筛子、磨口烧瓶、水浴锅、真空抽滤机、 2.2.3材料处理：茶壳清洗干净后,干燥后粉碎, 过40 目筛备用。 2.2.4茶皂素提取工艺流程：茶壳→粉碎→石油醚回流去油脂→乙醇回流→过滤→浓缩→丙 酮沉淀→真空干燥→粗皂素 2.2.5实验方法 2.2.5.1单因素浸提实验 2.2.5.1.1不同乙醇浓度浸提实验称取磨碎的茶壳10.0g 左右, 置于250mL 磨口烧瓶中, 加入80mL石油醚, 45℃水浴回流2h, 去茶油, 过滤, 残渣用相同方法再浸提一次,过滤, 挥发干残渣中的石油醚。再分别加入80ml不同浓度乙醇(100% 95% 、90% 、85%), 在80℃的水浴下回流2h, 趁热过滤, 并用50mL 相应试剂分两次洗涤残渣。将滤液真空浓缩至20mL 左右, 然后加入40mL 丙酮, 沉淀茶皂素, 过滤,将沉淀于50℃条件下真空干燥即得粗茶皂素。 2.2.5.2.2不同料液比浸提实验脱脂后的茶壳中分别加入不同料液比(1∶8、1：10、1∶12、1∶14) 的95%乙醇, 粗茶皂素的浸提方法同上。 2.2.5. 3.3不同提取时间浸提实验茶壳经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇, 在80℃水浴中分别回流不同的时间(1、2、3、4h), 粗茶皂素的浸提方法同上。 1.3.1.4 不同提取温度浸提实验脱脂后的茶籽仁中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同