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第十六章 含氮不饱和键的化学范文

第十六章 含氮不饱和键的化学范文
第十六章 含氮不饱和键的化学范文

第十六章 含氮不饱和键的化学

具有含氮不饱和键的化合物,主要有亚胺、腈(异腈)、偶氮化合物、硝基化合物以及异腈酸酯等。以下分别进行介绍。

16.1亚胺

亚胺及其衍生物又称希夫碱(Schiff base ),是含有C=N 键的化合物。它是由羰基化合物(醛或酮)与氨(伯胺)的缩合产物,分子中含有的C=N 键是一种类似于C=O 键的极性不饱和键,能与许多化合物发生加成、还原等反应,在有机合成特别是不对称合成中有着广泛的应用。这类化合物具有良好的配位化学性能和独特的光、电、磁等物理材料性能,许多亚胺本身还具有广泛的生物活性(如抗菌、抗癌、除草等)。亚胺是烯胺的互变异构体:

N

H

N

H

O

+

NH 2

16.1.1 还原反应

亚胺的还原反应是制备胺类化合物的重要方法,主要包括催化氢化和化学还原两个方面。 一、化学还原

化学还原是有机合成常用的方法,氢化铝锂、金属硼氢化物等是常用的还原剂。用NaBH 4

可以很方便地将亚胺还原成仲胺:

R 1C R 2

N R

NaBH 4

R 1R 2

N R

H

利用这个反应,可以通过醛、酮来合成仲胺。如:

4CHO H 2NCH 2CH 2NH 2

3

2

CH

NCH 2CH 2N HC

CH 2

2CH 2CH 2

H

H

在手性试剂或手性催化剂的诱导下,亚胺可以进行不对称还原。用含氢聚硅氧烷(polymethylhydrosiloxane ,PMHS)作还原剂,可选择性地将亚胺还原成手性胺,联二萘酚(R )-3是很好的手性配体。

Ph

N Ph

CH 3

(R )-3, Sn(OTf)2, 2 mol%Ph

NH Ph

CH 3

r.t, 6 h

Yield 85% ee 60%

(R )-3 =

OH OH Br

近年来,有关亚胺的不对称还原已经成为研究的热点。

二、催化氢化

亚胺通过催化氢化反应还原为高级胺,这是有机合成特别是在不对称合成中常用的方法。脂肪族醛的亚胺可在过渡金属催化下加氢,被还原为仲胺,但产率不高。常用的金属催化剂大多数为第八副族的过渡金属,如Ni 、Pt 、Pd 、Ru 、Rh 等。

C N R 2

R 1

H 250C, EtOH

CH 2HN R 2

R 1R 1

= Et, Pr, Bu; R 2 = Pr, Bu.

yield 40~65%

如果是脂肪酮的亚胺,则产率将有很大的提高:

N H

Pt, H 2, 80o

C C 6H 6, 86%

N

当用(S )-BINAP -Ir(III)催化氢化芳酮亚胺时,化学产率较高,而光学产率ee 稍低。如:

CH 3

N

OMe

CH 3H , 30o

C, 8.5 h S -BINP, THF/CH 2CL 2

N

CH 3

yield 100%, ee 67% (S )

若用双磷配体(R )-bdpp -Ir(III)催化氢化,化学产率为100%,84% ee (R )。

转移氢化反应是还原亚胺的另一有效方法。如用含聚合物的甲酸盐作氢源,醋酸钯催化还原亚胺,该方法方便、有效、对环境友好,收率85%。

p-MeOC6H4

C N

H

Ph

+NR

3

PdAc2, 70C, 12 h, DMF

p-MeOC6H4

C N

H

Ph

H

16.1.2 加成反应

亚胺的加成反应主要有亲核加成、共轭加成、环加成等这些加成反应在有机合成中起着重要的作用,是有机合成最常用的反应类型。

一、亲核加成

由于C=N是极性键,许多具有活性氢的化合物会与亚胺发生加成反应。如在氯化亚铜催化下,N-亚丁基叔丁基胺可以和乙炔发生加成反应,生成3-叔丁基氨基己炔:

CH3CH2CH2CH N C(CH3)3 + HC CH

o

dioxane

CH3CH2CH2CH C(CH3)3

H

CH

具有α-H的脂肪族醛酮的亚胺,自身可以发生类似羟醛缩合的反应:

2 CH3CH2CH2CH=NR

78%CH3CH2CH2CH=C-CH=NR

CH2CH3

又如:

N C(CH3)2

HCl

o

N

2

)2

CH2

C

CH3

C6H5N

H

N2

)2

CH2

C

CH3

C6H5NH

H

652

N2

)2

CH

C

CH3

H

这类反应可用于合成杂环化合物。而格氏试剂等金属有机化合物,可以与没有α-H的亚胺进行加成反应。

CH N

Me1) EtMgCl

2) H2O

CH N Me

Et

H

yield 75%

反应产率随着格氏试剂烃基体积的增大而降低。

二、环化加成反应

环加成反应包括有[2+2]加成、[3+2]加成和[4+2]加成(即氮杂Diels -Alder 反应)等反应。这些加成反应在有机合成中起着重要的作用,是有机合成最常用的反应类型。

亚胺和烯酮的[ 2 + 2 ]环加成反应是合成含β-内酰胺类化合物的有效方法。亚胺的[ 3 + 2 ]环加成反应,是合成五元环的重要方法之一。如在PBu 3催化下,缺电子的亚胺和2-烷基炔酸酯的反应可生成多取代的吡咯啉,产率为75 %。

亚胺的[4+2]环加成即氮杂Diels -Alder 反应是合成含氮杂环化合物最有效的方法之一,尤其在含氮的六元杂环合成中应用较多,反应有很高的立体选择性,广泛地应用于天然产物的合成。典型的反应中,亚胺是亲双烯体,与二烯反应得环加成产物。

N

O Cl

Cl

+

BF 3

Cl Cl N

C O

Ph

由于氮原子上孤电子对的影响,简单的亚胺是较难发生反应的,除非存在极为活泼的二烯化合物或在Lewis 酸催化下,反应才得以进行。亚胺成盐后,由于摆脱了氮上孤电子对的影响, 其反应性则比亚胺本身强的多。但亚胺亲双烯体常常不稳定,可以通过醛与胺的现场(in situ )反应生成后直接进行反应。

不对称杂Diels -Alder 反应,一直是人们关注的热点。例如:

通过手性醛制备相应的手性亚胺,再与活泼的双烯体Danishefsky 二烯进行分子间亚胺的杂Diels -Alder 反应,得到重要的手性哌啶酮中间体,再经过若干步骤得到羟基化的吲哚里西啶类生物碱的同系物。它具有抗癌、抗HIV 、抗代谢和抑制免疫力的作用。

三、Michael 加成反应

含α-H 的醛、酮的亚胺容易形成碳负离子,因而能够与α,β-不饱和化合物进行Michael 加成反应,是经典的有机合成反应之一。如:

N

Me

Me

NO 2

+

20% HAc

N

Me

Me

2

20% HAc O

Me

NO

2

利用手性亚胺与丙烯酸甲酯发生1,4-加成反应,水解后成功地合成了制备天然产物马

钱子碱的关键中间体。

16.1.3 氧化反应

芳醛式亚胺可以被过硼酸钠(SPB)氧化,经重排得到甲酰胺;醛、酮肟被氧化为硝基化合物;苯甲醛肟被氧化为酸式硝基化合物;腙被氧化为羰基化合物,且产物不会进一步发生Baeyer-Villiger 重排反应。

16.1.4 Mannich 反应

Mannich 反应也称胺甲基化反应。是指在酸催化下, 甲醛和氨(胺)与含有α–活泼氢的化合物缩合, 失去水分子, 得到β-氨(胺)甲基酮类化合物。生成的β-氨(胺)甲基酮类化合物称为Mannich 碱。例如:

O

+ HCHO + HN(CH 3)2

H +

O

N(CH 3)2

Mannich 反应被认为是经过一个亚胺正离子中间体进行的:

HCHO + HNR 2

CH 2OH

NR 2

2C +NR

2

R'CH 2

O

R"

H +

R"OH CHR'H 2C

+NR

2

+R"

OH CHR'

CH 2

NR R"O +H

-H +

CH 2NR 2

R"

O

Mannich 反应是合成新化合物的重要方法,产物Mannich 碱常常具有广泛的生物活性。在此反应中,最常用的含有活泼α-氢的化合物是酮,不论是对称的酮,还是不对称的酮都能发生此反应。不仅酮类化合物可发生这种缩合反应, 其他含有活泼α-氢的化合物也可发生这种缩合反应。甲醛可以用甲醛溶液或三(多)聚甲醛, 除甲醛之外,也可使用其它脂肪醛和芳香醛,如乙醛、丁醛、糠醛、苯甲醛以及丁二醛、戊二醛等。反应所用的胺类,一般用游离胺或胺的水溶液。伯胺、仲胺和氨含有活泼氢原子, 都能发生反应,氨与伯胺引起的反应比预期更为复杂,所得产物为伯胺和仲胺的衍生物,它们仍可继续进行反应。由于仲胺仅有一个氢原子,产物较单纯,故在Mannich 反应中应用最多的是仲胺,常用的有二甲胺、二乙胺、二乙醇胺、六氢吡啶等。一般认为,芳香胺与酮不能直接发生Mannich 反应,但近年来人们发现芳香胺与芳香醛或芳香酮在低温和少量盐酸催化下能直接进行Mannich 反应。

C

CH3

O

+

CHO

2

+

NH2

o

3

NO2

C

CH2

O

N

yield 76%

不对称Mannich反应,称为近年来十分受关注的研究内容。2000年美国Scripps研究所的List首次报道了使用L-脯氨酸催化丙酮、醛和对甲氧基苯胺(PMP)

三组分直接不对称Mannich反应,取得了良好的对映选择性。这是文献报道的第一个有机催化的不对称Mannich 反应。

另外,仲胺与醛酮生成的烯胺比较稳定,不会转变为亚胺。但是,烯胺的生成以及它的烷基化、酰基化反应中,都被认为有亚胺正离子的存在。如:

O

+N

66

N

+ H

2

O

yield 90%

该反应的机理为:

O

+ H+

N

+ H

+

O+

H+NR2

HO NR

2

H2O+

N+R2

由于与双键共轭的原因,烯胺氮原子上的电子云密度降低,故烯胺的碱性比原来的胺弱。另一方面,β-碳原子因带部分负电荷而具有亲核性。

烯胺与卤代烷发生亲核取代反应,产物水解后得到α-烃基酮:

N

H O

yield 70%

N CH 3

+

I -

O

CH 3

烯胺也能与酰氯反应,用来制备1,3-二酮:

N

H O N C

CH 3

O +

Cl -

O

C

CH 3O CH 3

C

Cl

O +

N H 2

Cl -+

16.1.5 氮杂烯反应(

aza-ene reaction )

醛羰基与肼缩合可获得腙类化合物,它含有氮杂烯胺结构( -C=N-N-H ), 作为含两个氮原子的杂原子烯组分,与缺电子不饱和键的化合物可发生氮杂烯反应。

例如:

N N

Me

Ph H

+

CN

N

Me

Ph CN

H

生成的偶氮化合物可以经过水解等反应获得γ-酮酯、γ-酮腈以及杂环化合物等。从脯氨酸或2-哌啶羧酸首先经过转换反应得到含亚胺结构的中间体, 在Lewis 酸催化下, 发生分子内氮杂烯反应, 最后得到吲嗪或喹嗪类化合物。

16.2 腈与异腈

腈和异腈都是分子中含有碳氮不饱和键的有机化合物。氰离子是两可离子:

N

C

由上述共振结构式可知,它的烃基化反应既可以在碳原子上进行,也可以在氮原子上进行。在碳原子上烃基化的产物叫做腈,具有R-C ≡N 的结构,腈基-CN 为其官能团;而在氮原子上烃基化的产物称为异腈,它是腈的异构体,具有R-N =C 结构,-NC 为异腈的官能团。

腈和异腈都是工业上十分重要的化合物。纯粹的腈是无毒的,但异腈却有剧毒并有恶臭味。腈基和异腈基都是极性基团,腈基的碳端带部分正电荷,氮端带部分负电荷;异腈基则是碳端带部分负电荷,氮端带部分正电荷。

由于它们都是强拉电子的极性不饱和基团,所以主要发生不饱和键上的加成反应和 -碳上的反应。以下对它们的化学性质进行分别叙述。

16.2.1 腈

一、水解反应

腈在酸或碱的催化下水解成羧酸,这是制备羧酸的一个有效方法。例如:

CH 2CN

H SO o

CH 2CO 2H yield 78%

CH 3(CH 2)9CN + H 2O

1) KOH/EtOH, reflux, 77 h

CH 3(CH 2)9CO 2H yield 80%

如果控制反应条件,可以使反应水解停留在中间体酰胺阶段:

CH 2CN

HCl, 50o C

CH 2CO 2NH 2

yield 83%

CH 2CHCN + H 2O

24

CH 2

CHCO 2NH 2 H 2SO 4

腈的酸水解反应被认为是按以下机理进行的:

二、 醇解反应

腈的醇溶液在浓硫酸或无水氯化氢催化下进行醇解反应,得到羧酸酯:

R

C

N + R'OH + H 2O

H SO R

C

O OR' + NH 3

这个反应是分两步进行的,腈先与醇作用,然后加水生成酯:

R

C

N + H

+

R

C

NH

+

R C

NH + HOR'

R C NH

H

+

+

R

C

R C NH

2

+

R C 2

2

R C

2

OR'

OH

+R C 3

+

R

C + NH 3OR'

OH

++R C

OR' + NH 3

OH

R C

O

OR' + NH 4

+

由于丙二酸受热容易脱羧,丙烯酸直接酯化会发生自身聚合,所以它们都不适合进行直接酯化。因此,丙二酸二乙酯和丙烯酸甲酯需要分别采用氰乙酸乙酯在乙醇中的醇解、丙酮氰醇脱水后再与甲醇醇解的方法来制备。

NCCH 2CO 2Et + EtOH

H +

CH 2(CO 2Et 2)2

CH 3C

CH 3

CN

243CH 2C

CH 3

CO 2CH 3

三、还原反应

腈经催化加氢可生成伯胺,是制备伯胺的常用方法之一:

CH 3CH 2CN

骨架镍

H 2

CH 3CH 2CH 2NH 2

但上述反应中常常伴随有仲胺和叔胺的生成。这是由于腈的加氢反应与炔烃相似,是分步进行的。反应中,腈首先加一分子氢生成亚胺,接着再加一分子的氢生成伯胺。生成的伯胺会与反应体系的亚胺作用,进一步生成仲胺:

R

C

N + H 2

R

C N

H

H

R

C

R

CH NH CH 2R NH 2

NH 3 + RCH

NCH 2R

(RCH 22

H 2

与此类似,仲胺可以进一步反应,形成叔胺。加入大量的氨可以抑制副反应的发生。此外,其它还原剂,如LiAlH4、Na/EtOH 等体系也可以用来还原腈。

芳香腈在弱还原剂二异丁基氢化铝(Bu i

2AlH )或Ni/Al

合金和甲酸的作用下生成苯甲醛:

CN

Bu t 2AlH or Ni-Al-HCO 2H

CHO

四、亲核加成

金属有机试剂,如格氏试剂、锌试剂(Reformatskii 反应)等与腈作用生成亚胺盐,后者经过水解生成酮:

CH 3CH 2C

N + C 6H 5MgBr

C

CH 3CH 2

C 6H 5

NMgBr

+

C

CH 3CH 2

C 6H 5

O

n-C 5H 11C

N + CH 3CHCO 2Et

Zn

n-C 5H 11

C

CHCO 2Et 3

NZnBr

3+

5H 11

C

CHCO 2Et 3

O

五、α-碳上的反应

氰基的强拉电子作用,使得腈的α-碳上的氢有较强的酸性。腈容易失去质子生成碳负

离子,然后进行亲核取代和加成反应。例如:

C 6H 5CH 2CN + EtBr

C 6H 5Et C 6H 5CH 2CN +

CO 2CH 3

Base

C 6H 5CO 2CH 3

16.2.2 异腈

一、 水解反应

异腈对碱十分稳定,但用稀酸就可使其水解成N-烃基甲酰胺:

R

N

C

+

_2R N CHO

H

2R

NH 2 + HCO 2H

N-烃基甲酰胺会进一步水解,生成胺和甲酸。这个反应证明了异腈中的烃基是与氮原子相连

接的。 二、 加成反应

异腈催化加氢生成仲胺:

R

N

C

+

_

H 2R N CH 3

Ni

与卤素加成,生成二卤化物:

R N C +

_Cl 2

R N C

Cl Cl

三、 其它反应

异腈加热发生异构化生成相应的腈:

R

N

C

+

_R C

N 250~300o C

异腈与氧化汞和硫反应,分别生成异氰酸酯和异硫氰酸酯:

R

N

+

_R N C O

R N C S

16.3 异氰酸酯

异氰酸酯结构为R -N=C=O ,多为难闻的催泪性液体。官能团-N=C=O 中的碳原子与两个双键相连,其结构类似于烯酮。因此,化学性质活泼,可与具有活性氢的各类化合物发生加成反应:

N

C

NH 2+ CO

2

NH

C OR O NH

C O

O O

R

NH

C

NHR O

NH

C

R

O N -苯基氨基甲酸酯

二取代脲

其中, 由异氰酸苯酯生成的N-苯基氨基甲酸酯、二取代脲都为结晶固体。具有一定的熔点,

常用于醇、酚和胺的鉴定。而异氰酸酯醇解生成的氨基甲酸酯,是一类很重要的农药。如氨基甲酸酯杀虫剂:

O

C

O NHCH 3

O

3

O Cl

甲萘威

速灭威

另外,二异腈酸酯与二元醇反应,可生成聚氨基甲酸类高分子化合物,简称聚氨酯类树脂。二异腈酸酯也是增长高分子链的重要试剂。

NH

2CH 2O CH 3

2)42CH 2O

C

O O

O

O

n

m

聚氨基甲酸酯

16.4 偶氮化合物

偶氮化合物是指含有偶氮键(-N=N-

)的化合物,其主要的反应是还原和加成反应。 用Zn/NaOH 或NaBH 4还原偶氮苯,生成氢化偶氮苯:

N N

4

N N

H H

若用Zn/HCl 或Na 2S 2O 4等还原,则生成两分子的胺: N N

NaO 2S

OH

NH 2 +NaO 2S

H 2N

OH

这个反应可以用来合成某些氨基酚或二胺。

偶氮键可以与亚胺发生氮杂烯(aza-ene reaction ),可应用于杂环化合物的合成。如腙的亚胺与偶氮羧酸酯反应, 经历一个六元环过渡态, 氮上的氢原子发生迁移, 按氮杂烯反应机理获得偶氮化合物中间体, 进一步反应可获得杂环化合物。

偶氮化合物作为亲双烯体,可以与共轭二烯烃发生[4+2]环化加成反应:

CH 3

CH 3

+

N N

CO 2CH

3CO 2CH 3

N

N CH 3CH 3

CO 2CH 3CO 2CH 3

另外,偶氮二异丁腈加热时分解,放出氮气并生成烃基自由基,是常用的高分子聚合反应的引发剂。

CH 3C

N

N

C CH 3

CH 3CN

CH 3

CN

100C 2

CH 3C

CH 3

CN

C CH 3

CH 3CN

+

16.5 硝基与亚硝基化合物

有机分子中含有硝基的化合物统称为硝基化合物,通式为RNO 2或ArNO 2;而分子中含有亚硝基的化合物叫做亚硝基化合物,通式为RNO 或ArNO

。可以将它们看作是烃分子中的一个或几个氢原子,被硝基或亚硝基取代后所形成的化合物。

16.5.1 硝基化合物

根据硝基化合物具有较高的偶极矩以及键长测定的结果,可以知道硝基化合物中的硝基具有对称结构,即二个氧原子与氮原子间的距离是等长的。这表明硝基结构中存在着三原子四电子的p –π共轭体系,硝基的共振结构式为:

R

N

O

O

R

N

O O R

N

O

O _

+

_

+

硝基是一个很强的拉电子取代基,具有强拉电子诱导效应和共轭效应。硝基化合物的硝基可以被还原。此外,硝基对分子中的其它部分,如α-碳原子、芳环等,也有强烈的影响。

一、α-氢的酸性

含有α-氢的脂肪族硝基化合物,能够与强碱反应生成盐。例如,与NaOH 的反应:

CH 2CH 2NO 2 + NaOH CH 3CHNO 2 - Na + + H 2

O (CH 3)2CHNO 2 + NaOH

(CH 3)2CNO 2 - Na + + H 2O

因此,含有α

-氢的脂肪族硝基化合物能够慢慢地溶解于氢氧化钠的溶液中。不过,不含α-

氢的叔烷基硝基化合物则不能发生这个反应。含有

α-氢的脂肪族硝基化合物中的α位C-H

键与硝基之间,因超共轭效应而存在着一个硝基式和酸式的互变异构平衡:

R

O H R

CH N

OH O

硝基式

酸式

在酸式结构中,羟基的氢原子很活泼,容易失去质子而显酸性,但叔硝基化合物因为没有 -氢原子,不能异构为酸式,也就不能与碱反应。一般情况下,伯和仲硝基化合物主要以硝基式存在,并不显酸性;但遇到碱溶液时,通过平衡的移动,可以将硝基式全部变成盐。

二、还原反应

无论是脂肪族还是芳香族硝基化合物都容易被还原,在强烈的还原条件下,如用LiAlH4、Fe/HCl 等还原时,则生成相应的胺:

RNO 2

2或 Fe/HCl

RNH 2 + H 2O

ArNO 2

H , Ni 或 Fe/HCl

ArNH 2 + H 2O

芳香族硝基化合物可以通过芳烃的直接硝化制得,因此,芳香族硝基化合物的还原是制备芳香族伯胺的重要方法之一。但是,反应条件,特别是酸碱性,对反应产物的生成有很大的影响。主要反应情况如下所示:

NO 2

硫氢化铵或碱金属的硫化物,可以选择性地还原多硝基芳香族化合物中的一个硝基为氨基,至于那一个硝基被还原则只能通过实验确定。如:

三、与亚硝酸反应

脂肪族伯、仲、叔硝基化合物与亚硝酸反应产生不同的现象。伯硝基化合物在碱性条件下与亚硝酸反应,生成红色的硝肟酸的钠盐:

RCH 2NO 2

HNO 2

2N

O

2N

OH 2N

O -Na +

蓝色

硝肟酸

红色

仲硝基化合物与亚硝酸反应生成无色α-亚硝基化合物的结晶,在碱性氢氧化钠溶液中呈蓝色:

R 2CHNO 2

HNO 2

R 22

N

O

蓝色

NaOH

叔硝基化合物因分子中没有α-氢原子,故不与亚硝酸反应。因此,利用与亚硝酸的反应,可以区分伯、仲、叔脂肪族硝基化合物。

四、 亲核加成反应

有α-氢的硝基化合物的共轭碱中,碳原子带有部分负电荷,可以与醛酮等化合物发生亲核加成反应,生成硝基醇化合物。

CH 3CH 2CH 2CH 2CHO + CH 3NO 2

NaOH EtOH

CH 3(CH 2)3CH

CH 2NO 2

OH

该反应与醛酮的羟醛缩合相似,称为Henry 反应。硝基甲烷与芳香醛的缩合产物,易脱水生成α,β-不饱和硝基化合物。例如:

CHO

+ CH 3NO 2

CH

CHNO 2

近年来,有关硝基化合物不对称Michael 加成反应取得了较好的进展。手性联萘酚双金

属络合物是一种近年来发展的多功能新型手性催化剂,它不仅成功地催化了大量硝基化合物的不对称Henry 反应,而且在催化硝基化合物的不对称Michael 加成方面也获得了很好的结果。

16.5.2 亚硝基化合物

亚硝基化合物通常以无色的二聚物存在,熔化后或溶解在溶剂中时,离解为深绿至蓝色的单体:

2 R

N

O

R

N

N

R

O O _

_+

+

绿或蓝色

亚硝基化合物可以被还原成胺:

NO Fe/HCl

NH

2

亚硝基的氮-氧双键可以作为亲双烯体,与共轭双烯发生Diels-Alder 反应,用以合成六元杂环化合物:

+

N O

C 6H 5

EtOH, 0o C 95%

N C 6H 5

近年来,发现在脯氨酸及其衍生物催化下,亚硝基苯与醛可以发生亲电加成反应。例如:

R

CHO

+ PhNO

R CHO

N

Ph

+

R

CHO

O

N H

Ph

N

CONHR

H

习 题

16-1 完成下列反应

O

+

NH 2

(1)

CHO

+ PhNH 2

2

(2)

?

?

PhNH 2 + CH 3COCH 3

2C 2H 5O +

Et

O

(3)

(4)

+

?

?

?

?

H

O

(5)

+

H

Ph

O

+

NH 2

H 3CO

+NaBH 4

?

?

16-2 试写出乙腈的碱水解反应机理。

CH 3CN + H 2O

CH 3COOH + NH 3

16-3下列硝基化合物哪一个不溶于NaOH 溶液中?

(a) C 6H 5CH 2NO 2 (b) (CH 3)2CHNO 2 (c) CH 3CH 2CH 2NO 2 (d) (CH 3)3CNO 2

16-4 完成下列反应 ?

?(CH 3)2CHNO 2 + HCHO CH 3NO 2 + 3 HCHO

NaOH

H 2/Ni

(1)

(2)

?

(3)

H 3CO

NO 2

Zn/HCl

2Br 2

H 3PO 2

+PhNO

(4)

?

?

?

?

?

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理: 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏,这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色,用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围: 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤: 配制溶液 1、L HCl 溶液(浓盐酸溶于1000mL蒸馏水) 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂(%,无水乙醇,每L硼酸指示剂加入10mL) 4、甲基红指示剂(%,无水乙醇,每L硼酸指示剂指示剂加入7mL) 5、400g/L NaOH 溶液(800g NaOH 固体于2L 蒸馏水,实验室外通风处配制) 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌,配制成硼酸指示剂。 样品消化

高三化学知识点之氮及其化合物

精品小班课程辅导讲义讲义编号2014暑假12HX01 辅导科目:化学年级:新高三课题氮及其化合物 教学目标NH3、NO、NO2的性质。 理解硝酸与硝酸盐的性质。 教学重点、难点NH3、NO、NO2的性质。理解硝酸与硝酸盐的性质。

教学内容 一、考纲要求 主题学习内容学习水平说明 一些元素的单质和化合物氮 氨 B (1)氨的物理性质和化学性 质 (2)工业合成氨的原理 铵盐 B (1)铵根离子与碱溶液的反 应 (2)铵盐的不稳定性 氮肥 A (1)常见氮肥:铵盐(NH4Cl、 NH4NO3、NH4HCO3) 二、知识梳理 (一)氮气 (1)氮元素在自然界中的存在形式:既有游离态又有化合态.空气中含N2 78%(体积分数)或75%(质量分数);化合态氮存在于多种无机物和有机物中,氮元素是构成蛋白质和核酸不可缺少的元素. (2)氮气的物理性质:纯净的氮气是无色气体,密度比空气略小.氮气在水中的溶解度很小.在常压下,经 降温后,氮气变成无色液体,再变成雪花状固体. (3)氮气的分子结构:氮分子(N2)的电子式为,结构式为N≡N.由于N2分子中的N≡N键很牢固,所以通常情况下,氮气的化学性质稳定、不活泼. (4)氮气的化学性质: ①N2与H2化合生成NH3N2 +3H22NH3 说明该反应是一个可逆反应,是工业合成氨的原理. ②N2与O2化合生成NO:N2 + O2放电2NO 说明在闪电或行驶的汽车引擎中会发生以上反应. (5)氮气的用途: ①合成氨,制硝酸; ②代替稀有气体作焊接金属时的保护气,以防止金属被空气氧化; ⑧在灯泡中填充氮气以防止钨丝被氧化或挥发; ④保存粮食、水果等食品,以防止腐烂; ⑤医学上用液氮作冷冻剂,以便在冷冻麻醉下进行手术; ⑥利用液氮制造低温环境,使某些超导材料获得超导性能. (二)一氧化氮和二氧化氮 1、一氧化氮:无色无味气体,难溶于水,有很大毒性,在常温下极易被氧化成二氧化氮。2NO+O2→2NO2 2、二氧化氮:红棕色有刺激性气味气体,溶于水生成硝酸和一氧化氮。

高一化学氮及其化合物知识点及练习题及答案(1)

高一化学氮及其化合物知识点及练习题及答案(1) 一、选择题 1.足量铜溶于一定量浓硝酸,产生NO2、N2O4、NO的混合气体,这些气体若与1.12 L O2(标准状况)混合后通入水中,气体被水完全吸收。若向原所得溶液中加入5 mol·L-1 H2SO4溶液100 mL,则继续溶解的Cu的质量为( ) A.6.4 g B.9.6 g C.19.2 g D.24 g 【答案】C 【详解】 Cu和浓硝酸反应过程中,Cu失电子生成铜离子、硝酸得电子生成NO2、N2O4、NO,且转移电子守恒,这些气体若与1.12LO2(标况)混合后通入水中,气体被完全吸收,说明氧气得到的电子等于这些气体生成硝酸根离子得到的电子,所以氧气得到的电子等于Cu失去 的电子,根据转移电子得n(Cu) = 1.12 4 22.4/ 2 L L mol =0.1mol,根据原子守恒得n(Cu) =n[Cu(NO3)2]=0.1mol,再加入稀硫酸后,相当于溶液中含有硝酸,能继续溶解Cu,n (H+)=2n(H2SO4)=2×5mol/L×0.1L=1mol,n(H+):n(NO3-)=1mol:0.2mol=5:1> 1/4,所以氢离子有剩余,根据硝酸根离子计算溶解铜的质量,设溶解Cu的质量为x,则:3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO+4H2O 192g 2mol x 0.2mol 192g:2mol=x:0.2mol,解得x=19.2g。 答案选C。 【点晴】 明确物质之间的反应是解本题的关键,注意进行过量计算,注意转移电子守恒、原子守恒的利用,难点和易错点是没有进行过量计算。 2.X、Y、Z、W 有如图所示的转化关系,则 X、W可能的组合有( ) ①C、O2②Na、O2③Fe、HNO3④S、O2 ⑤N2、O2 ⑥H2S、O2 ⑦NH3、O2 A.四项B.五项C.六项D.七项 【答案】A 【详解】 ①氧气不足时,碳燃烧生成一氧化碳,一氧化碳能在氧气中燃烧生成二氧化碳,碳在足量氧气中燃烧生成二氧化碳,①符合; ②常温下,钠与氧气反应生成氧化钠,加热时氧化钠可与氧气反应生成过氧化钠,钠在氧气中燃烧生成过氧化钠,②符合; ③过量的铁与稀硝酸反应生成硝酸亚铁,硝酸亚铁与稀硝酸反应转化为硝酸铁,铁与足量的稀硝酸反应生成硝酸铁,③符合;

完整版高中化学硫及其化合物 知识点-+典型题及答案

完整版高中化学硫及其化合物知识点-+典型题及答案 一、选择题 1.某未知溶液可能含Cl-、CO32-、Na+、SO42-、Cu2+。将溶液滴在蓝色石蕊试纸上试纸变红;取少量试液,先滴加硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,再在上层清液中滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀。下列判断合理的是 A.一定没有Na+、Cl- B.可能有Cl-、CO32- C.一定没有CO32-、可能有SO42- D.一定有SO42-、Cu2+ 【答案】D 【详解】 将溶液滴在蓝色石蕊试纸上,试纸变红说明溶液呈酸性,则CO32-不存在;因为Cu2+水解呈酸性,所以有Cu2+;取少量试液,滴加硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,说明溶液中有SO42-;在上层清液中滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀,则不能确定原溶液中有Cl-,因为前面已滴加了氯化钡,可知溶液中一定含有Cu2+和SO42-,一定不含CO32-,可能含有Cl-、Na+,故选D。 【点睛】 本题考查了溶液中离子的检验,题目难度中等,熟练掌握常见离子的性质及检验方法为解答关键,试题侧重考查学生的分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力。 2.实验室制备SO2反应原理为:Na2SO3(固)+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O. 选择装置制备并收集干燥SO2正确的连接顺序为( ) A.a f g d c e B.b g f d c e C.a f g c d e D.a f g d c h 【答案】A 【详解】 该实验的目的是制备并收集干燥SO2,根据题中的方程式可知,该反应的发生装置是固液不加热型(可选A装置),然后将气体经过E装置来干燥SO2,用C装置收集SO2,D装置作尾气处理装置;由于SO2的密度比空气大,需要用向上排气法收集,SO2应从d口进入C 装置;D装置和F装置相比,D装置可以防止倒吸,更为安全;综上所述,正确的连接顺序为a f g d c e,故选A。 3.下列有关硫及其化合物的说法中正确的是 A.浓硫酸具有吸水性,可做干燥剂,如可干燥氯气、二氧化硫、氨气等 B.浓硫酸与炭共热反应,仅体现了浓硫酸的强氧化性

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法-原理 凯氏定氮法-原理 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 2NH2(CH)2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+6H2O 浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮 2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2 浓硫酸又具有氧化性,将有机物炭化后的碳化为二氧化碳,硫酸则被还原成二氧化硫 二氧化硫使氮还原为氨,本身则被氧化为三氧化硫,氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。 H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4 ②蒸馏 在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气,反应方程式如下: 2NaOH+(NH4)2SO4=2NH3(气体)+Na2SO4+2H2O

③吸收与滴定 加热蒸馏所放出的氨,可用硼酸溶液进行吸收,待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,因硼酸呈微弱酸性(k=5.8×10-10),用酸滴定不影响指示剂的变色反应,但它有吸收氨的作用,吸收及滴定的反应方程式如下: 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 硫酸钾的作用:加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解,它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反应温度其反应式如下: K2SO4+H2SO4=2KHSO4 2KHSO4=K2SO4+H2O(气体)+SO3 一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右,而添加硫酸钾后,可使温度提高到4000C以上,原因主要在于随着消化过程中硫酸不断地被分解,水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大,故沸点升高。 但硫酸钾加入量不能太大,否则消化体系温度过高,又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失: (NH4)2SO4=NH3(气体)+(NH4)HSO4 2(NH4)HSO4=2NH3(气体)+2SO3(气体)+2H2O 硫酸铜的作用 ①催化剂:2CuSO4=CuSO4+SO2(气体)+O2

知识点:高一化学氮及其化合物

知识点:高一化学氮及其化合物 高一化学是高中生学好高中化学的重要组成部分,学好化学直接影响着高中三年理综的成绩。下面是为大家汇总的高一化学氮及其化合物。 氮及其化合物 Ⅰ、氮气(N2) a、物理性质:无色、无味、难溶于水、密度略小于空气,在空气中体积分数约为78% b、分子结构:分子式N2,电子式,结构式Nequiv;N c、化学性质:结构决定性质,氮氮三键结合非常牢固,难以破坏,所以但其性质非常稳定。 ①与H2反应:N2+3H2 2NH3 ②与氧气反应:N2+O2========2NO(无色、不溶于水的气体,有毒) 2NO+O2===2NO2(红棕色、刺激性气味、溶于水气体,有毒) 3NO2+H2O===2HNO3+NO,所以可以用水除去NO中的NO2 两条关系式:4NO+3O2+2H2O==4HNO3, 4NO2+O2+2H2O==4HNO3 Ⅱ、氨气(NH3)

a、物理性质:无色、刺激性气味,密度小于空气,极易溶于水(1∶700),易液化,汽化时吸收大量的热,所以常用作制冷剂 b、分子结构:分子式NH3,电子式,结构式H-N-H c、化学性质: ①与水反应:NH3+H2O NH3bull;H2O(一水合氨) NH4++OH-,所以氨水溶液显碱性 ②与氯化氢反应:NH3+HCl==NH4Cl,现象:产生白烟 d、氨气制备:原理:铵盐和碱共热产生氨气 方程式:2NH4Cl+Ca(OH)2===2NH3uarr;+2H2O+CaCl2 装置:和氧气的制备装置一样 收集:向下排空气法(不能用排水法,因为氨气极易溶于水) (注意:收集试管口有一团棉花,防止空气对流,减缓排气速度,收集较纯净氨气) 验证氨气是否收集满:用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,若试纸变蓝说明收集满 干燥:碱石灰(CaO和NaOH的混合物) Ⅲ、铵盐 a、定义:铵根离子(NH4+)和酸根离子(如Cl-、SO42-、CO32-)形成的化合物,如NH4Cl,NH4HCO3等 b、物理性质:都是晶体,都易溶于水

高一化学硫及其化合物知识点总结

高一化学硫及其化合物知识点总结 一、选择题 1.浓硫酸是实验室必备的重要试剂,下列有关它的说法错误的是 A.具有强腐蚀性B.能使蔗糖变黑 C.能用于干燥氨气D.加热时能与铜发生反应了 【答案】C 【详解】 A.浓硫酸具有酸性、脱水性和强氧化性,所以具有强腐蚀性,故A正确; B.浓硫酸能使蔗糖中H、O元素以2:1水的形式脱去而体现脱水性,从而使蔗糖变黑,故B正确; C.浓硫酸具有酸性,能和氨气反应生成硫酸铵,所以不能干燥氨气,故C错误; D.浓硫酸具有强氧化性,加热条件下,能和Cu发生氧化还原反应,故D正确; 故答案为C。 【点睛】 考查浓硫酸的性质,浓硫酸的强氧化性、脱水性是考查高频点,注意吸水性和脱水性区别,注意浓硫酸不能干燥氨气等碱性气体、不能干燥硫化氢等还原性气体。 2.下列关于物质的检验说法不正确的是( ) SO- A.加入氯化钡溶液有白色沉淀生成,再加稀硝酸沉淀不消失,一定含有2 4 B.观察钾元素焰色反应的操作是:将铂丝用稀盐酸洗涤后灼烧至火焰为无色,然后再用铂丝蘸取固体氯化钾,置于酒精灯的火焰上进行灼烧,透过蓝色钴玻璃进行观察 C.待检液加入NaOH溶液并加热,有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体生成,则原溶液NH+ 中一定含有 4 D.待检液加入氯化钡溶液有白色沉淀生成,再加入足量盐酸沉淀消失且产生无色无味的 CO- 气体,则待检液中一定含有2 3 【答案】A 【详解】 SO-,还可能含A. 加入氯化钡溶液有白色沉淀生成,再加稀硝酸沉淀不消失,可能含有2 4 SO-,所以A错误; 有SO32-被硝酸氧化成2 4 B. 观察钾元素焰色反应的操作是:将铂丝用稀盐酸洗涤后灼烧至火焰为无色,然后再用铂丝蘸取固体氯化钾,置于酒精灯的火焰上进行灼烧,透过蓝色钴玻璃进行观察,如果火焰呈紫色,说明含有钾元素,故正确; C.加入NaOH溶液并加热,有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体生成,说明有NH3产生, NH+,故C正确; 则原溶液中一定含有 4 D. 待检液加入氯化钡溶液有白色沉淀生成,再加入足量盐酸沉淀消失且产生无色无味的 CO-,故D正确; CO2气体,则待检液中一定含有2 3

定氮仪的工作原理及使用步骤

定氮仪的工作原理及使用步骤 一、定氮仪简介概述: 定氮仪是食品厂、饮用水厂,药品检验,肥料测定中广泛应用,是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪,托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。 二、定氮仪工作原理: 蛋白质测定仪(俗称定氮仪)以国际凯氏定氮法为依据,进行设计制造的,此仪器主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 四、定氮仪功能特点: 1.KDN系列凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制。 2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。 3.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警,水位检测故障报警。 4.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐面板,防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。 5.水位检测,低水位报警,仪器控制系统故障能自动断电。 6.采用自来水水源,适应性广,对实验要求低。

高中化学:氮及其化合物

高中化学:氮及其化合物 1.了解氮单质及其重要化合物(NH 3、铵盐、NO x 、HNO 3等)的主要性质及应用。(高频) 2.了解氮及其重要化合物对环境质量的影响。 氮及其氧化物 1.自然界中氮的存在和氮的固定 2.N 2的性质 无色无味的气体,占空气体积的__4 5__左右。 3.一氧化氮、二氧化氮 NO NO 2 物理性质 颜色 无色 红棕色 毒性 有毒 有毒 溶解性 难溶于水 易溶于水 化学性质 与O 2反应 2NO +O 2===2NO 2 与H 2O 反 应 3NO 2+H 2O===2HNO 3 +NO

与人体、环境的关 系 ①与血红蛋白结合,使人中毒 ②转化成NO 2,形成酸雨、光化 学烟雾 形成酸雨、光化学烟雾 氨、铵盐 1. 氨的性质 无色有刺激性气味的气体,密度比空气小,易液化。极易溶于水(1∶700)。 (1)与水反应:NH 3+H 2O NH 3·H 2O NH +4+ OH -,氨的水溶液叫氨水,呈弱碱性。 (2)还原性 与氧气反应:4NH 3+5O 2=====催化剂 △4NO +6H 2O 。(工业制HNO 3的基础反应) (3)与酸反应 与氯化氢反应:NH 3+HCl===NH 4Cl , 现象:产生白烟。 应用:用于NH 3与挥发性酸的互相检验。 2.铵盐的性质 铵盐都是白色或无色晶体,都易溶于水,属于离子化合物 (1)不稳定性:NH 4Cl=====△ NH 3↑+HCl ↑, NH 4HCO 3=====△ NH 3↑+CO 2↑+H 2O 。 (2)与强碱反应:NH 4Cl +NaOH=====△ NH 3↑+NaCl +H 2O 。 应用于NH +4的检验和NH 3的制取。 3.NH 3的制取原理 (1)工业制法:N 2+3H 2 高温高压催化剂 2NH 3。 (2)实验室制法:2NH 4Cl +Ca(OH)2=====△ CaCl 2+2NH 3↑+2H 2O 。 硝酸 硝酸是易挥发的有刺激性气味的液体,与水互溶。 1.强氧化性

高中化学硫和硫的化合物知识点大全

高中化学硫和硫的化合物知识点规律大全 1.氧族元素 [氧族元素]包括氧(8O)、硫(16S)、硒(34Se)、碲(52Te)和放射性元素钋(84Po).氧族元素位于元素周期表中第ⅥA族.[氧族元素的原子结构] (1)相似性:①最外层电子数均为6个;②主要化合价:氧为-2价,硫、硒、碲有-2、+4、+6价. (2)递变规律:按氧、硫、硒、碲的顺序,随着核电荷数的增加,电子层数增多,原子半径增大,失电子能力增强,得电子能力减弱,非金属性减弱,金属性增强. [同素异形体]由同种元素形成的几种性质不同的单质,叫做这种元素的同素异形体.例如,O2与O3,金刚石、石墨与C60,白磷与红磷,均分别互为同素异形体;硫元素也有多种同素异形体. 注意“同位素”与“同素异形体”的区别.同位素研究的对象是微观的原子,而同素异形体研究的对象是宏观的单质. [臭氧] (1)物理性质:在常温、常压下,臭氧是一种具有特殊臭味的淡蓝色气体,密度比氧气大,也比氧气易溶于水.液态臭氧呈深蓝色,固态臭氧呈紫黑色. (2)化学性质: ①不稳定性.O3在常温时能缓慢分解,高温时分解加速:2O3 =3O2. ②强氧化性.例如:a.Ag、Hg等不活泼金属能与O3发生反应; b.O3+2KI+H2O=O2+I2+2KOH.(此反应可用于O3的定量分析) (3)用途: ①作漂白剂.O3能使有机物的色素和染料褪色(其褪色原理与HClO类似).如将O3通入石蕊试液中,溶液变为无色.②消毒剂.

(4)制法:3O22O3 (5)臭氧在自然界中的存在及其与人类的关系. ①存在:自然界中含有臭氧,其中90%集中在距离地面15 km~50 km的大气平流层中(即通常所说的臭氧层).②与人类的关系:空气中的微量臭氧能刺激中枢神经,加速血液循环,令人产生爽快和振奋的感觉.大气中的臭氧层能吸收太阳的大部分紫外线,使地球上的生物免遭伤害.但氟氯烃(商品名为氟利昂)等气体能破坏臭氧层.因此,应减少并逐步停止氟氯烃等的生产和使用,以保护臭氧层. [过氧化氢] (1)物理性质:过氧化氢俗称双氧水,是一种无色粘稠液体.市售双氧水中H2O2的质量分数一般约为30%. (2)化学性质: ①H2O2显弱酸性,是二元弱酸.其电离方程式可表示为: H2O++ HO2-HO2++ O22- ②不稳定性.H2O2贮存时就会分解.在其水溶液中加入MnO2等催化剂,分解速度大大加快. 2H2O22H2O+O2↑ 说明该反应原理是实验室制O2的常见方法之一.其发生装置为“固+ 液不加热”型. ③H2O2既具有氧化性又具有还原性.H2O2中的氧元素为-1价,介于0价与-2价之间,当H2O2遇到强氧化剂时表现出还原性,而当遇到强还原剂时则表现出氧化性.例如: 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 =K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2↑+ 8H2O(H2O2表现还原性) H2O2 + 2KI =2KOH + I2(H2O2表现氧化性) (3)重要用途: ①医疗上广泛使用稀双氧水(含H2O2的质量分数为3%或更小)作为消毒杀菌剂. ②工业上用10%的双氧水作漂白剂(漂白毛、丝及羽毛等)、脱氯剂. ③实验室制取氧气. *[硫化氢] (1)物理性质: ①硫化氢是一种无色、有臭鸡蛋气味的气体,密度比空气大. ②硫化氢有剧毒,是一种大气污染物.在制取和使用H2S气体时,必须在密闭系统如通风橱中进行. ③在常温、常压下,1体积水中能溶解2.6体积的硫化氢. (2)化学性质: ①不稳定性:H2S受热(隔绝空气)能分解:H2S H2 + S ②可燃性:H2S气体能在空气中燃烧: 2H2S + 3O2(充足)2H2O + 2SO22H2S + O2(不足)2H2O + 2S (发出淡蓝色火焰) (析出黄色固体) ③强还原性:H2S中的硫为-2价,处在最低价态,当遇到氧化剂时,硫被氧化为0价、+4价或+6价.如: H2S +X2 =2HX + S↓(X=Cl、Br、I) H2S + H2SO4(浓) =S↓+ SO2 + 2H2O ④水溶液显弱酸性.硫化氢的水溶液叫氢硫酸.氢硫酸是一种二元弱酸,具有酸的通性.氢硫酸易挥发,当氢硫酸受热时,硫化氢会从溶液里逸出. (3)实验室制法: 反应原理:FeS + 2H+=Fe2++ H2S↑(因H2S有强还原性,故不能用HNO3或浓H2SO4制取H2S气体)发生装置:固+ 液→气体型装置 干燥剂:用P2O5或CaCl2(不能用浓H2SO4或碱性干燥剂). 2.二氧化硫 [二氧化硫]

完整版高一化学硫及其化合物 (讲义及答案)及答案(1)

完整版高一化学硫及其化合物 (讲义及答案)及答案 一、选择题 1.下列有关化学反应的叙述正确酌是 A .常温下铜在浓硝酸中发生钝化 B .氯气和烧碱反应可制取漂白粉 C .碳酸氢钠固体受热分解可得到纯碱 D .铁和高温水蒸气反应生成铁红 【答案】C 【详解】 A. 常温下铁和铝在浓硝酸中发生钝化,铜不发生钝化,故A 错误; B. 氯气和石灰乳反应可制取漂白粉,故B 错误; C. 碳酸氢钠固体受热分解32322 2NaHCO Na CO +CO +H O =?↑可得到纯碱,故C 正确; D. 铁和高温水蒸气反应生成四氧化三铁,故D 错误; 故答案选:C 。 2.实验室制备SO 2反应原理为:Na 2SO 3(固)+H 2SO 4(浓)=Na 2SO 4+SO 2↑+H 2O. 选择装置制备并收集干燥SO 2正确的连接顺序为( ) A .a f g d c e B .b g f d c e C .a f g c d e D .a f g d c h 【答案】A 【详解】 该实验的目的是制备并收集干燥SO 2,根据题中的方程式可知,该反应的发生装置是固液不加热型(可选A 装置),然后将气体经过E 装置来干燥SO 2,用C 装置收集SO 2,D 装置作尾气处理装置;由于SO 2的密度比空气大,需要用向上排气法收集,SO 2应从d 口进入C 装置;D 装置和F 装置相比,D 装置可以防止倒吸,更为安全;综上所述,正确的连接顺序为a f g d c e ,故选A 。 3.将SO 2分别通入下列4种溶液中,有关说法正确的是( ) A .试管a 中实验可以证明SO 2具有漂白性 B .试管b 中溶液褪色,说明SO 2具有强氧化性 C .试管c 中蓝色退去,说明还原性:SO 2>I -

凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其消化

凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其消化、蒸馏 以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法,是国际上通用的标准方法,操作简单,测定结果重复性和重现性都很好,广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同,主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则具有实验规模小,实验费用低的优点。但微量法的准确度和精密度比常量法要差一些。凯氏定氮法整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定三步。凯式定氮法包括消化炉和蒸馏装置,它们的结合能够让实验尽可能的简单。 要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度,认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项,就显得尤为重要。 实验过程操作 1、主要试剂的配制 40%氢氧化钠:化学纯400g氢氧化钠溶于1000ml无氨蒸馏水中。 2%硼酸:分析纯20g硼酸溶于1000ml无氨蒸馏水中。

0.05mol/L盐酸:分析纯4.2ml盐酸定容至1000ml,通过无水碳酸钠标定。 混合指示剂:把溶解于95%乙醇的0.l%溴甲酚绿溶液5份和溶于95%乙醇的0.l% 甲基红溶液1份混合而成. 2、实验过程注意事项 (1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。 固体样品一般取样范围为0.20g~2.00g;半固体试样一般取样范围为 2.00g~5.00g;液体样品取样10.0mL~25.0mL(约相当氮30mg~40mg)。若检测液体样品,结果以g/100mL表示。 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。 (2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低,或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除。消化时应注意旋转凯氏烧瓶,将附在瓶壁上的碳粒冲下,对样品彻底消化。若样品不易消化至澄清透明,可将凯氏烧瓶中溶液冷却,加入数滴过氧化氢后,再继续加热消化至完全。 (3)消化时,不要用强火。若样品含糖高或含脂及较多时,注意控制加热温度,以免大量泡沫喷出凯氏烧瓶,造成样品

人教高一化学氮及其化合物 知识点及练习题及答案

人教高一化学氮及其化合物知识点及练习题及答案 一、选择题 1.许多装有化学物质的瓶子上贴有危险警告标志,下面是一些危险警告标志,其中标志贴错的是( ) 选项A B C D 物质浓硝酸汽油纯碱氯酸钾 危险警 告标志 【答案】C 【详解】 A.浓硝酸有腐蚀性,是腐蚀品,故A正确; B.汽油易燃烧,是易燃液体,故B正确; C.纯碱属于盐,可用于食品加工,不是剧毒品,故C错误; D.氯酸钾有强氧化性,易爆炸,是爆炸品,故D正确; 答案选C。 2.自然界的氮循环如下图所示,下列说法不正确的是() A.①中N2与O2反应生成NO B.②中合成氨属于人工固氮 C.③中氮元素只被氧化 D.氧元素参与了氮循环 【答案】C 【详解】 A. N2和O2在放电作用下化合,生成NO,NO被氧化生成NO2,NO2溶于水生成硝酸,故A

正确; B. 氮的固定是指氮元素由游离态变为化合态的过程,大气中氮气转化成氮肥属于人工固氮,故B正确; C. ③中细菌还原硝酸根中正五价的氮,生成无污染的0价的氮气,所以③中氮元素被还原,而不是被氧化,故C错误; D. 如N2在放电条件下与O2直接化合生成无色且不溶于水的一氧化氮气体,氧元素参与,二氧化氮易与水反应生成硝酸(HNO3)和一氧化氮,3NO2+H2O=2HNO3+NO,氧元素参加,故D正确; 题目要求选不正确的,故选C。 【点睛】 本题主要考查了氮以及化合物的性质,理解还原反应、人工固氮等知识点是解答的关键,选项D是解答的易错点。 3.用右图所示装置进行下列实验,实验结果与预测的现象不一致的是 ①中的物质②中的物质预测①中现象 A淀粉碘化钾溶液浓硝酸无明显现象 B酚酞溶液浓盐酸无明显现象 C氯化铝溶液浓氨水有白色沉淀 D湿润红纸条饱和氯水红纸条褪色 A.A B.B C.C D.D 【答案】A 【详解】 A.硝酸具有挥发性,挥发出的硝酸进入淀粉KI溶液,硝酸具有强氧化性,可以将KI氧化为I2,I2遇淀粉变蓝色,故A错误; B.浓盐酸具有挥发性,挥发出的HCl进入酚酞溶液,酚酞溶液在酸性条件下不变色,故B 正确; C.浓氨水具有挥发性,挥发出的氨气溶于氯化铝溶液,一水合氨与氯化铝反应生成氢氧化铝白色沉淀,故C正确; D.饱和氯水挥发出氯气,氯气与湿润红纸条接触,氯气水反应生成HClO,HClO具有漂白

高中化学硫及其化合物知识大全

高中化学硫及其化合物知识大全 1、硫元素的存在:硫元素最外层电子数为6个,化学性质较活泼,容易得到2个电子呈-2价或者与其 他非金属元素结合成呈+4价、+6价化合物。硫元素在自然界中既有游离态, 又有化合态。(如火山口中的硫就以游离态存在) 2、硫单质:①物质性质:俗称硫磺,淡黄色固体,不溶于水,微溶于 酒精,易溶于二硫化碳,熔点低。 ②化学性质:S+O2 ===(点燃) SO 2 (空气中点燃淡蓝色火焰,纯氧中为蓝紫色) Fe+SFeS 2Cu+SCu 2S 2Na+S=Na 2 S Hg+S==HgS(汞滴处理) 3S+6NaOH(浓)2Na 2S+Na 2 SO 3 +3H 2 O(洗硫) 3、二氧化硫(SO 2 ) (1)物理性质:有刺激性气味有毒气体, 可溶于水(1:40),易液化。 (2)化学性质: ①SO 2能与水反应:SO 2 +H 2 O H 2 SO 3 亚硫酸为中强酸,此反应为可逆 反应。 可逆反应定义:在相同条件下,正逆方向同时进行的反应。(关键词:相同条件下) ②SO 2 为酸性氧化物,可与碱反应生成盐和水。 a、与NaOH溶液反应:SO 2(少量)+2NaOH=Na 2 SO 3 +H 2 O SO 2(过量)+NaOH=NaHSO 3 对比CO 2与碱反应:CO 2 (少量)+Ca(OH) 2 =CaCO 3 ↓(白色)+H 2 O 2CO 2(过量)+Ca(OH) 2 =Ca(HCO 3 ) 2 (可溶) 将SO 2逐渐通入Ca(OH) 2 溶液中先有白色沉淀生成,后沉淀消失,与CO 2 逐渐 通入Ca(OH) 2溶液实验现象相同,故不能用石灰水来鉴别SO 2 和CO 2 。能使 石灰水变浑浊的无色无味的气体一定是二氧化碳,这说法是对的,因为SO 2是有刺激性气味的气体。 b、SO 2将通入酚酞变红的溶液,溶液颜色褪去,体现了SO 2 和水反应生 成亚硫酸,是酸性氧化物的性质,而不是漂白性,SO2不能漂白指示剂。 ③SO 2具有强还原性,能与强氧化剂(如酸性KMnO 4 溶液、Cl 2 、O 2 (催化 剂:粉尘、V 2O 5 )等)反应。SO 2 能使酸性KMnO 4 溶液、新制氯水褪色,显 示了SO 2的强还原性(不是SO 2 的漂白性)。 (将SO 2气体和Cl 2 气体混合后作用于有色溶液,漂白效果将大大减 弱。) ④SO 2的弱氧化性:如2H 2 S+SO 2 =3S↓+2H 2 O(有黄色沉淀生成)

完整版高中化学氮及其化合物 知识归纳总结及答案

完整版高中化学氮及其化合物知识归纳总结及答案 一、选择题 1.下列说法不正确的是( ) A.定容时,因不慎使液面高于容量瓶的刻度线,必修重新配制 B.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维 C.将新制氯水滴入紫色石蕊溶液中,可以看到石蕊溶液先变红后褪色 D.取少量晶体放入试管中,再加入适量NaOH溶液,加热,在试管口用湿润的蓝色石蕊试纸检验,若试纸变红,则可证明该晶体中含有 4 NH+ 【答案】D 【详解】 A.定容时,因不慎使液面高于容量的刻度线,如果滴管将多余液体吸出会导致溶质物质的量减少,所以配制溶液浓度偏低,则要重新配制,故A正确; B.蛋白质灼烧有烧焦羽毛的气味,则根据纤维在火焰上燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,故B正确; C.氯水中含有HCl和HClO,具有酸性和漂白性,则向新制氯水中滴入紫色石蕊试液,溶液将先变红后褪色,故C正确; D.氨气为碱性气体,应该在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验,若试纸变蓝,则可证明该晶体中含有NH4+,不能使用蓝色石蕊试纸,故D错误。 故选:D。 【点睛】 氯水的成分有:Cl2、HCl、HClO;所以溶液显酸性、氧化性、漂白性,能够漂白绝大部分有机物。 2.有一充有10mL NO和NO2混合气体的试管,倒置于盛有水的水槽中,充分反应后,仍有6mL无色气体,则原混合气体中NO和NO2体积比为( ) A.1∶4B.2∶3C.1∶3D.4∶1 【答案】B 【详解】 设NO的体积为amL,则NO2的体积为(10-a)mL,倒置于盛有水的水槽中,发生3NO2+ H2O=2HNO3+NO,根据反应方程式,生成NO的体积为10a 3 - mL,充分反应后,6mL气体 为NO,因此有a+10a 3 - =6,解得a=4,NO和NO2的体积比为4mL:(10-4)mL=4: 6=2:3,答案选B。 3.自然界的氮循环如下图所示,下列说法不正确的是()

高中化学必修一--硫及其化合物检测

高中化学必修一硫及其化合物单元检测 (时间:60分钟满分:100分) 一、单选题(本题包括12小题,每小题4分,共48分) 1.SO2是常见的大气污染物之一,我国规定空气中SO2含量不得超过0.02 mg·L-1.下列措施中能够减少SO2排放量的是( ) ①用天然气代替煤炭做民用燃料②提高热能利用率③硫酸厂采用更好的催化剂使SO2氧化成SO3④使用CS2萃取煤炭中的硫⑤燃煤中加入石灰后再使用A.①②⑤B.①③⑤C.①③④ D.①④⑤ 2.将SO2通入下列溶液中,一定有沉淀生成的是( ) A.溴水B.H2S溶液C.CaCl2溶液D.澄清的石灰水 3.某地酸雨水样pH随时间变化的关系如右图,pH变化的主要原因是( ) A.亚硫酸的电离程度增大B.亚硫酸被缓慢氧化 C.酸雨中的水分被蒸发D.测定的pH有误差 4.为了除去CO2气体中的SO2气体,下列仪器和药品组合中合理的是( )仪器:①洗气瓶②干燥管药品:③固态生石灰④苏打溶液⑤小苏打溶液 A.①⑤ B.②⑤C.①③ D.①④ 5.(2010·北京高考)用右图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应.下列实验不.合理的是( ) A.上下移动①中铜丝可控制SO2的量 B.②中选用品红溶液验证SO2的生成 C.③中选用NaOH溶液吸收多余的SO2 D.为确认CuSO4生成,向①中加水,观察颜色 6.下列说法正确的是( ) A.SO2具有漂白性,所以它能使品红溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液、石蕊试液退色B.能使品红溶液退色的不一定是SO2 C.SO2、漂白粉、活性炭、Na2O2都能使红墨水退色,其原理相同 D.SO2和Cl2等物质的量混合后通入装有湿润的有色布条的集气瓶中,漂白效果更好7.如图,若关闭活塞,则品红溶液无变化,石蕊试液变红,澄清石灰水变浑浊;若打开活塞,则品红溶液退色,石蕊试液变红,石灰水变浑浊.判断气体和广口瓶中的物质是( )

高一化学硫及其化合物 练习题及答案

高一化学硫及其化合物练习题及答案 一、选择题 1.用如图所示装置进行实验,下列对试管①中的试剂及实验现象的解释不合理的是() A.A B.B C.C D.D 【答案】C 【详解】 A.二氧化硫与品红化合生成无色物质,SO2具有漂白性,溶液褪色,故A正确; B.二氧化硫为酸性氧化物,与水反应生成酸,使紫色石蕊变红,故B正确; C.在酸性溶液中二氧化硫与硝酸根离子发生氧化还原反应生成硫酸根离子,硫酸根离子与钡子结合生成硫酸钡沉淀,故C错误; D.二氧化硫被高锰酸钾氧化,溶液褪色可知SO2具有还原性,故D正确; 故答案为C。 2.如图是硫酸试剂瓶标签上的部分内容。据此下列说法中正确的是() 硫酸化学纯(CP)(500 mL) 品名:硫酸 化学式:H2SO4 相对分子质量:98 密度:1.84 g·cm-3 质量分数:98% A.该硫酸的物质的量浓度18.0 mol·L-1 B.1molZn与足量的该硫酸反应能产生22.4L H2 C.配制230mL4.6mol·L-1的稀硫酸需取该硫酸62.5mL D.若不小心将该硫酸溅到皮肤上,应立即用NaOH溶液冲洗 【答案】C 【详解】 A.该硫酸的物质的量浓度为1000w M ρ = 1000 1.8 9 4 8 98% ?? =18.4mol/L,故A错误; B.18.4mol/L的硫酸为浓硫酸,浓硫酸与Zn反应生成二氧化硫,不会生成氢气,故B错误; C.配制230mL4.6mol·L-1的稀硫酸需要选取250 mL容量瓶,设需浓硫酸的体积为V,根据

稀释定律,稀释前后溶质硫酸的物质的量不变,则250mL×4.6 mol?L-1=V×18.4mol/L,解得V=62.5mL,故C正确; D.NaOH溶液具有强腐蚀性,会腐蚀皮肤,若不小心将该硫酸溅到皮肤上,应该用水冲洗后,再用稀的碳酸氢钠溶液涂抹,故D错误; 故选C。 3.下列操作或叙述正确的是( ) A.向无色溶液中加入BaCl2溶液有白色沉淀出现,再加盐酸沉淀不消失,该溶液中一定含有SO42- B.向某溶液中加入浓氢氧化钠溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸进行如图所示操作来检验溶液中是否存在NH4+ C.将某固体试样完全溶于盐酸,再滴加KSCN溶液,没有出现血红色,该固体试样中也可能存在Fe3+ D.向无色溶液中加入稀盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的无色气体,则该溶液中一定含有CO32- 【答案】C 【详解】 A、向无色溶液中加入BaCl2溶液有白色沉淀出现,再加盐酸沉淀不消失,该沉淀不一定是BaSO4,也有可能是AgCl,该现象说明该溶液中可能含SO42-,也可能含Cl-;检验SO42-的方法是向无色溶液中先加入HCl,若无明显现象,再加入BaCl2溶液,出现白色沉淀说明无色溶液中含有SO42-,A错误; B、应将用镊子夹住试纸放在试管口,B错误; C、固体样品中可能含有Fe和Fe2O3,加入盐酸后,Fe可以和Fe3+反应,使得溶液中没有Fe3+,再加入KSCN溶液,溶液不变红,C正确; D、能使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2,也可能是SO2;此外,和盐酸反应生成CO2、SO2的离子有CO32-、HCO3-或SO32-、HSO3-,D错误; 故选C。 【点睛】 检验SO42-的方法是向无色溶液中先加入HCl,若无明显现象,再加入BaCl2溶液,出现白色沉淀说明无色溶液中含有SO42-;不能用硝酸酸化,因为亚硫酸根离子能够被氧化为硫酸根离子,也具有此现象;也不能用盐酸酸化的氯化钡溶液,不能排除银离子的干扰。 4.为了确定某物质是否变质,所选试剂(括号内物质)达不到实验要求的是( ) A.K2SO3是否被氧化(BaCl2溶液) B.新制氯水已经完全变质(紫色石蕊试液) C.KI是否被氧化(淀粉溶液) D.FeSO4是否被氧化(KSCN溶液) 【答案】A

完整版高中化学氮及其化合物 知识点总结

完整版高中化学氮及其化合物知识点总结 一、选择题 1.下列有关浓硫酸的说法正确的是 A.若大量浓硫酸洒在皮肤上应立即用纱布拭去,再用大量水冲洗 B.稀释时要将水沿器壁慢慢倒入浓硫酸中,并用玻璃棒不断搅拌 C.欲除去NH3中的H2O,可让混合气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶 D.浓硫酸不分解、不挥发,所以能敞口放置在空气中质量不会发生变化 【答案】A 【详解】 A.浓硫酸具有强腐蚀性,溶于水放出大量的热,当不慎将浓硫酸沾到皮肤上,应立即用布拭去,再用大量水冲洗后涂上稀碳酸氢钠溶液,故A正确; B.稀释浓硫酸时,要将浓硫酸沿器壁慢慢倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使热量散发出去,故B错误; C.浓硫酸具有吸水性,可以干燥气体,但氨气能与酸反应,不能用浓硫酸除去氨气中的水蒸气,故C错误; D.浓硫酸不分解、不挥发,但浓硫酸具有吸水性,能吸收空气中的水蒸气,敞口放置在空气中,浓硫酸质量会增加,故D错误; 故选A。 2.四支试管中分别充满NO、SO2、NO2、Cl2中的一种,把它们分别倒置于盛有水的水槽中,放置一段时间后的现象如图所示。其中原试管充满NO2的是 A.B.C.D. 【答案】B 【详解】 NO不溶于水,对应D图像,SO2在水中的溶解度为1体积水溶解40体积SO2,对应图像A,根据化学方程式3NO2+H2O=2HNO3+NO,剩余气体是反应前的1/3,对于图像B, Cl2+H2O =HCl+HClO,HClO2HCl+O2↑,对应图像C,所以其中原试管充满NO2的是B,答案选B。 3.起固定氮作用的化学反应是 A.雷雨时空气中的 NO转化为NO2B.N2与H2在一定条件下反应生成NH3 C.用NaOH吸收NO2和NO D.工厂用NH3催化氧化制NO 【答案】B 【详解】 A.NO转化为NO2不是固氮作用的反应,选项A错误;

凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪操作规程 凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。 1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4 反应式为 2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂) 2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中 反应式为: (NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO4 2NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O 3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的 量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机 反应式为

(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl 5H2O=2NH4Cl4H3BO3 凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。 1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。 凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。 1、仪器的洗涤仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,

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