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国产微波消解罐内罐

国产微波消解罐内罐
国产微波消解罐内罐

国产微波消解罐内杯

微波消解罐的内罐材质一般可以分为三类:

1、PTFE:全名聚四氟乙烯,四氟、F4,外观纯白色不透明,熔点320-340℃

2、PFA:,即全氟代烷氧乙烯,可溶性聚四氟乙烯材质半透明,熔点约308℃,表面光洁度高

3、TFM:改性的聚四氟乙烯材质,纯白不透明,外观与四氟差距不大,表面晶莹透亮,由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃

由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE 的所有优点外,还有一些值得留意的特性改进:高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度。目前微波消解罐内罐的最佳材质无疑是TFM材质,但进口的内罐成本太高,目前国内能加工TFM材质的厂家寥寥无几,基本没有。

南京瑞尼克科技公司生产的TFM材料的微波消解罐内杯特性:

特性:

★ 耐高低温:-200~+260℃

★ 与PTFE相比:高温高压下抗变形、耐渗透、可恢复性更好,透明度稍好

★ 经特殊工艺精加工,密封性能好

★ 具有极高的表面光洁度,内、外壁光滑不挂水,易清洗

★ 耐强酸强碱,王水、氢氟酸、各种有机溶剂等

★ 极低的金属溶出与析出,防污染,且不粘附样品,适用于痕量、超痕量、微量分析等★ 常用于微波消解罐内杯

我公司可以定制国内外各个厂家的微波消解罐内罐,我公司特殊研发生产工艺保证特别

厂家(如CEM)的超长罐的光洁度。

消解完成后,后期可以配套我公司的赶酸电热板进行赶酸消解处理。

赶酸电热板

(南京瑞尼克科技 138 138 88374 )

GS系列赶酸消解电热板:又叫赶酸仪,赶酸器。根据实验室专业要求推出了GS 一系列产品,广泛应用于食品、生物样品、污水处理、土壤环保、食检商检、环境、医药、化工、生物、地质冶金、农产品、化妆品、疾控等行业,同时可作为微波消解的赶酸设备,解决微波消解赶酸难的问题。是原子吸收、原子荧光、ICP-AES、AA、

ICP-MS等分析仪器的理想配套产品。孔径适配于四氟坩埚、普通烧杯、四氟烧杯、试管以及我公司消解罐内杯等。是超净化实验室必备产品之一。

另外可以做成分体带孔的电热板,分体式消解赶酸电热板在蒸酸时,控制系统可置于通风橱外,防止酸蒸气长期腐蚀电子元件,最大程度上减少酸蒸气对金属零部件的腐蚀。

本公司应广大用户要求,推出GS系列多个型号的赶酸仪,可以配套北京祥鹄、上海新仪、北分瑞利、屹尧、安东帕、以及美国CEM等等多个厂家的微波消解罐内杯使用。

注意:可以做成分体式。分体式电热板在蒸酸时,控制系统可置于通风橱外,防止酸蒸气长期腐蚀电子元件,最大程度上减少酸蒸气对金属零部件的腐蚀。

选材新颖独特,耐酸碱、耐高温,专为实验室量身定做。本产品采用PID控温数显,环绕式加热。节能快速,温度均匀,温度、可以自由设定。省时省力大大提高了检测效率。可加工定做各种规格、孔数及孔径的GS系列赶酸电热板。

同时可加工订做各种规格的聚四氟乙稀消解管。

品名型号规格控制方式控温范围控温精度材质功率

赶酸电热板GS-I 12孔

PID数显

室温-

200℃

±1℃

铝合金及

Teflon

2000W GS -II 16孔

GS -III 32孔

GS -IV 48孔

GS -V 54孔

产品参数:

1.加热面积大、加热均匀、升温速度快、无交叉污染,半小时可升温至200度。

2.环绕式的传热方式、提高热能利用率

3.采用PID 控温面板,持续加热48h

4.Teflon氟塑料防腐不粘处理,耐强腐蚀,寿命长

5.温控精度:±1℃

6.工作温度:室温至200℃

产品特点:

1.消解、赶酸更快速、更灵活、更方便:可一次性处理多个样品,采用的是环绕加热方式,减少了同一样品不同部位的温度差,也缩小了样品间的温度差,加快了消解速度,

同时也提高了实验的重复性和稳定性。使用成本低,节约电能。

2.控温准确:采用PID控制器,控制精度高,操作简便,温控精度:±1℃。孔间温度差小于±1.5℃,控温范围:室温—200℃,能够满足大多数赶酸的要求

3.消解均匀:热传导材料好,消解孔之间温差小,加热整体温度均匀,多个样品同时消解,保证消解的均一性。

4.加热面积大、加热均匀、升温速度快、无交叉污染

5.表面处理:Teflon氟塑料防腐不粘处理,耐强腐蚀,寿命长

6.可以根据客户定制具有定时功能,实现赶酸无人值守,提高工作效率

应用邻域:测定食品中铅、镉、铬、汞、砷、锌、硒、锰等重金属元素,以及微量元素;测定土壤中重金属和微量元素的消解等。

联系:胡小姐

138 138 88374 025-8559 7772

Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备,主要为AAS,ICP,ICP-MS等制备样品,它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为:消解的样品在高频微波作用下,依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热,且利用微波将试样充分混匀,由微电脑控制功率和时间,对不同的样品可设置不同的消解条件,使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上,避免阳光直射控制台,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜,仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备,单相电源电压220V,功率2000VA,电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中,根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解,不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。 3.5 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取

消解所用酸的种类和用量

消解所用酸的种类和用量 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 (1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w) 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。 (2)HCl(1.19,37%),沸点110℃ HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3)HCl04(72%),沸点130℃ 是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。 (4)HF(38.3%),沸点112℃ 在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa 的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 (5)H2O2(30%),沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 (6)H2S04(1.84,98.3%),沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H2S04的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以,一般不单独用H2S04,而是与HN03一起组合使用。 (7)HP04(1.71,85%),沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压,在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 (1)水,HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 (2) HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后,可加入H2O2 以完成

微波消解前处理测定食品中总汞方法论文

微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解,样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg,精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好,适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号:r155文献标识码:a文章编号:1005-0515(2011)2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting (center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china) 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple,rapid,sensitive and of accurate results

微波消解知识

转一篇文章: 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在,在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中,常常是从待分析物的溶样开始,绝大多数都要进行化学预处理,要把固体制成溶液,需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时,若样品为水溶液时,通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析,但是样品溶液中,高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析,因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理,大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1).没有样品消解能否分析? 2).通过消解样品能否改善分析? 4.2理想样品制备的进行步骤 1).将固体和液体样品转化成液体溶液,以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2).破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3).把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4).不加任何元素或化合物干扰离子。 5).调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1)与加热板消化比较时,消化可快4-100倍完成。 2)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的方向。 3)微波直接向样品释放能量(热是副产物),避免了传统方式(热传导、热对流)中能量的损失,提高了能量的使用效率。 4)大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用,因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5)样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用,如HNO 3在微波消化期间,基于消化瓶内压力的缘故,会产生较高的温度而得到较好的消化结果,以取代过氯酸的使用。 6)密闭微波消解可通过提高温度/压力协助反应,使反应物在特定温度下发生快速分解,减少分解所需的时间,提高工作效率,对传统方法这是不可能的。 7)挥发元素如:As,Hg等可被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体,如氢氟酸。 8)由于微波消解试剂用量少且密闭,可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节,定量的控制微波能量的传递,以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10)通过温压控制可以保证消解的质量,保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类,是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/ba4418854.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/ba4418854.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

消解用酸种类和用量

消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 (1)HNO3(比重1.42,70%水溶液,w/w) 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。 (2)HCl(1.19,37%),沸点110℃ HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3)HCl04(72%),沸点130℃ 是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。 (4)HF(38.3%),沸点112℃ 在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa 的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 (5)H2O2(30%),沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 (6)H2S04(1.84,98.3%),沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H2S04的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以,一般不单独用H2S04,而是与HN03一起组合使用。 (7)HP04(1.71,85%),沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压,在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 (1)水,HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 (2)HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后,可加入H2O2 以完成消化。但是,只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028-0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4-101.4之间,相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后,可以引起严重中毒,因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解,该方法消解时间长,酸和其他溶液用量大,基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品,方法简单,消化速度快,大大缩短了检验周期,取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,在酸性条件下,以硼氰化钾作还原剂,将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物,借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下,发射特征波长的荧光,其荧光强渡与砷含量成正比,与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂

AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪,附聚四氟乙烯样杯;DKP—型电子控温加热板(上海新仪微波化学科技有限公司)。砷标准溶液:国家标准物质研究中心(GBW08611),ρ(As)=1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)=1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸:优级纯(ρ20=1.42g/ml);30%过氧化氢,分析纯;硫脲—抗坏血酸(50g/L),称取硫脲和抗坏血酸各5g,溶于100ml水中。硼氰化钾溶液(10g/L):称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中;载液:盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内,加硝酸6ml,放在180℃的电热板上,加热到硝酸黄烟帽尽(约15-20min),取下,放置室温;再加硝酸5ml,过氧化氢1.5ml,置入微波炉内,一档3min,二档5min,三档3min,加压消解;取出后加5ml水,置于180℃的电热板上加热,待水挥发尽干,再加入1.25ml硫酸,继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸,至水挥发完。冷却后,用水将内容物定量转入25ml比色管中,其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸,补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流:50mA,负高压:270V;载气流量:400ml/min,屏蔽气流量800ml/min;延时时间0s,读数时间:10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml

微波消解法测定-COD

实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD(Cr)的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪,采用硫酸一重铬酸钾消解体系,利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围:COD(Cr): 10~800mg/L, COD (Cr)>800mg/L(稀释测定); 消解时间:能同时消解数个水样(3~9个任意),耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 (1 )重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液(用于密封消解法):0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克,溶于约500ml 蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入30克固体硫酸汞(用于测定低氯离子或无氯离子时可不加),并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液,0.25N (用于非密封微回流法和标定):称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克,置于1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 (2)试亚铁灵指示溶液:分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液,约0.1N,准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法:取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。 标定方法:量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液,稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸,冷却后,加入2 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V

微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程: 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净,容器已经清洗。 3.称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。 4.在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少 8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门,根据样品编写或者调出程序。 6.按START,开始程序。 7.结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项:

1.加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化,应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器!!轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。 1.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的

微波消解试题(含答案)

单位: 科室: 姓名: 微波消解培训测试 一、列举5种不能进行微波消解的物质。(10分) 答:炸药(TNT,硝化纤维等)、推进剂(肼,高氯酸胺等)、高氯酸盐、二元醇(乙二醇,丙二醇等)、航空燃料(JP-1等)、引火化学品、醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)、丙烯醛、酮(丙酮,甲基乙基酮等)、烷烃(丁烷,己烷等)、乙炔化合物、双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等)、硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇(甘油),以上物质任意五种即可。(每种正确得分2分) 二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。(10分) 答:功率平台三个1600W、800W、400W,代表功率控制精度,控制为0-100%。1600W的控制精度是16W,400W的控制精度是4W。当样品数量很少时,控制精度要求高,所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W,6个以上使用1600W。(两个要点,各5分) 三、在微波消解仪中,样品为什么要尽量分散对称摆放?(10分) 答:以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。 四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些?(10分) 答:结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个:1、操作问题(2分),比如称量错误,样品预处理不好等。2、样品损失(2分),来源多方面的,如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好(3分),需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题(3分),调整标准曲线或者提高信噪比,或者使用更高精度的分析仪器。 五、为什么要保持罐体的清洁与干燥?(10分) 答:由于微波是分子内加热,只要有溶液态物质存在,既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在,就会被加热,从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。 六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求?(10分) 答:HNO3、HCl、HF无限制使用(2分),H2O2可以适当添加,以促进消化效果,H2SO4、H3PO4限制使用(2分),H3ClO4禁止使用(2分)。消解试剂体积在8-30ml(2分)。试剂体系要求8-30ml(2分)。 七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗?(10分)

使用微波消解仪安全操作规程正式样本

文件编号:TP-AR-L4995 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. (示范文本) 编制:_______________ 审核:_______________ 单位:_______________ 使用微波消解仪安全操作规程正式样本

使用微波消解仪安全操作规程正式 样本 使用注意:该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范,条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型 智能微波消解仪,操作前请仔细阅读仪器操作说明 书。 2.预处理仪安全操作规程 1)预处理加热仪应预热10分钟后方可使用,为 了避免首次升温时,惯性上冲(约30℃左右),先 把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数; 电热板升温10分钟后,观察显示温度,待显示温度 稳定后,方可调到所需工作温度。 2)新接触的样品需经过试验后再用为宜,以免

把样品处理过头或处理不到位;在预处理加热过程中,应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3)样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,仪器应置于通风橱内使用。 4)仪器后盖右侧的保险管有两个,如果一个烧毁,同时也应该检查另一个保险管,必要时可同时换掉。 5)定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,否则会导致不能关闭电源的情况;如需要定时短于30分钟,应先使旋钮转过180度,再拧回到所需的定时位置上。 6)蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指10时不能

微波消解说明书

特别警示! 对于从未使用过本设备的人员,请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐,仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年,超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz~300GHz,即波长在100cm~0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,其性能近似太阳光,波速与光速相同,波长为12.24cm,振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配,因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦,而形成高热;同时一些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,在微波电场作用下,离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热,使试样在高温高压下,表面层搅动、破裂,不断产生新的试样表面与溶液接触,直至试样消解完毕。

四、仪器安装与放置: 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内,建议把排风管引入通风橱内,保证良好排风,若没有通风橱,也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ,负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机(后面上部寻找风机电源插孔) 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 (使用时务必锁上) 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用 发表时间:2010-05-04T11:11:37.437Z 来源:《中国医药卫生》杂志作者:杨福军[导读] 杨福军 洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。方法依据GB/T5009-2006 ,以铜为例,微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。【关键词】微波消解微量元素应用[中图分类号]R151.1 [文献标识码]A [文章编号]1810-5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素,但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理,样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。在先进的分析仪器被广泛应用时,再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品,就会严重制约现代分析仪器的先进性。传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长,挥发元素易损失、易污染环境。而微波消解可以克服易挥发元素的损失,微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。 1 微波消解原理 微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波,具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。微波产生的电场作用于极性分子,分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向,分子间高速碰撞和摩擦,产生高热。样品因微波作用表面层不断搅动破裂,产生新鲜表面与酸反应,促使样品迅速消解。 [1] 2 材料与方法 [2] 2.1 仪器与设备: TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析仪器有限责任公司);MDS-2002A微波密闭消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)。 2.2 试剂 2.2.1 硝酸(优级纯) 2.2.2 过氧化氢(分析纯) 2.2.3 标准铜溶液:1.0g/mL(国家标准物质研究中心) 2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,晃动几次,使样品与消化液混合均匀,放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中,旋好盖子。根据不同样品设置不同的控制压力与时间,消化后待冷却至常压,开罐取出消化液定容,待测。 2.4 测定:以铜为指标,依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。 3 结果与讨论

微波消解仪注意事项

微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键; 2、微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率; 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热; 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中; 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏; 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中; 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%;

8、把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置);注:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移; 10、从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂; 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。

微波消解各种塑料制品

20SVT50转子允许消化需要更高温度的样品,如聚合物和石油产品,具有方便和安全的 SmartVent技术 1 简介 在许多工业中,需要处理更高数量的难消解甚至反应性的材料,以获得高产量。在传统的密闭容器酸消解中,由样品量产生的反应压力限制了可达到的温度。排放过量的反应气体是改善这种状况的安全和方便的方法. Multiwave 5000中的20SVT50转子在已存在的压力水平上提供了成熟的SmartVent技术,从而允许反应气体的可控释放。这确保了可以达到更高的消解温度,并且即使对于难以消解的样品,也能获得极好的消解质量。 用于Multiwave5000内部温度测量的智能温度传感 器能够实现快速准确的温度测量,这对于可靠地控 制反应性样品尤为重要。 基于此,在Multiwave 5000中的20SVT50转子是消解有机样品的理想配置需求。 例如,在石油、聚合物和制药工业领域,同时也可用于无机样品,如陶瓷、矿物、金属或合金。此外,20个位置可带来高的吞吐量,任何其它高性 能转子都无法达到此要求。 需要高于200℃温度的反应性有机基质的代表:石 油和聚合物作为样品来演示如何在可重复和安全的 条件下成功地在转子20SVT50和Multiwave5000中 最大限度地消解500mg(石油)和200~400mg (聚合物)。 1.1 石油产品 石油实验室主要采用传统的痕量金属分析方法。直到最近,人们才开始意识到密闭式微波酸消解的重要性。为了安全运行,有时不可预测的反应性需要复杂和快速响应的过程控制,包括反应气体的快速过量释放(SmartVent)或可靠的压力增加检测(转子 8NXF100)。 虽然燃料、润滑剂或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量而具有挑战性,但其主要脂肪成分可在约200°C下消化。然而,“黑色”产品,如船用燃料、燃料油以及在较小程度上也含有较高量的浓缩“多环”芳烃化合物。 除了它们的高反应性外,这些物质是具有挑战性的,因为它们需要更高的氧化功率和工艺温度以充分消解。 1.2 聚合物产品 对于聚合物而言,大分子中芳香结构的含量也增加了对氧化功率和温度的需求,同时分子中的高碳含量产生了大量的反应气体。

微波消解仪操作手册

Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 (0.05-0.5g ) 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。

5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1,2,3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法! 3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时,可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 9 将转子(Rotor )放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源,进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.

安东帕微波消解仪16位高压微波消解操作要点参考

Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册(中文) 安东帕(中国)有限公司

介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任,我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统,实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件,使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃: ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此,它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。

目录

Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1.显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4.炉门5。电源开关6。冷却风机7.风管接口8。风机电源9。电源接口

Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式,最小调节范围1W , 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢,表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h (通过消解罐外侧冷却气道的有效流量), 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器,自带200种样品的 标准消解方法库,可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序,自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏,240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘, 噪音水平 : 66 dBA, (正常安装条件下,三级冷却工作状态下,仪器前 测试) 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器(EN 61326 + A1 + A2:2002)、无线电频率发射(EN 50081-1:1993)、无线电 频率干扰(EN 50082-1:1997)、ISM 工业安全设备(FCC part 18)、低压规范 (73/23/EEC);光电二级管LED:(IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001,电器安全性规范( EN 61010-1:2001) 安全认证:北美ETL 安全证书,欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜(非接触式设计,耐腐蚀,可反复使用) 压力控制传感器: 8位液压无线传感器,直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力,测压范围:0 —86 bar (± 0.2 bar);主动式压力控制, 可根据样品设定压力速度:0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器:红外温度传感器测定所有反应罐温度:20 — 400 °C,显示 精度:±1°C

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