迷迭香总黄酮的提取工艺_陈宝
迷迭香总黄酮的提取工艺
陈宝1，张立颖2，沈芳1，*
，樊红日2，刘雄民1，冯龙1
（1.广西大学化学化工学院，广西南宁530004；
2.广西工业职业技术学院食品与生物工程系，广西南宁530001）
摘
要：研究迷迭香中总黄酮的最佳提取工艺。采用单因素试验和正交试验考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取
温度对总黄酮提取率的影响。结果表明，迷迭香总黄酮最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50%，料液比1∶20（g/mL ），提取时间4h ，
提取温度90℃，在此条件下总黄酮提取率达6.31%。关键词：迷迭香；总黄酮；正交试验；提取工艺
Study on Extraction Process of the Total Flavonoids from Rosmarinus officinalis L.
CHEN Bao 1，ZHANG Li-ying 2，SHEN Fang 1，*
，FAN Hong-ri 2，LIU Xiong-min 1，FENG Long 1
（1.College of Chemistry and Chemical Engineering ，Guangxi University ，Nanning 530004，Guangxi ，China ；2.Department of Food Bioengineering ，Guangxi Vocational &Technical Institute of Industry ，Nanning 530001，
Guangxi ，China ）
Abstract ：The best extraction process of total flavonoids from Rosmarinus officinalis L.was studied.The factors that affect the extraction ratio were investigated by single factor and orthogonal experiments ，including the concentration of solvent ，the liquid-to-solid ratio ，extraction time and extraction temperature.The results showed that the optimum conditions were as follows ：ethanol concentration was 50%，solid-liquid ratio was 1∶20（g/mL ），extraction time was 4h and temperature was 90℃.Under the optimum conditions the extraction yield was 6.31%.Key words ：Rosmarinus officinalis L.；total flavonoids ；orthogonal test ；extraction process
基金项目：计划内横向课题“迷迭香天然香精与天然抗氧化剂生产工艺流程”（BB040085）；广西大学“大学生创新创业训练计划”创新训练（201120）；广西工业职业技术学院科研基金（桂工业院科研2012003005）；广西教育厅项目“迷迭香精油及抗氧化剂联合提取新工艺研究”（2013YB331）作者简介：陈宝（1985—），男（汉），在读硕士研究生，研究方向：天然产物化工。
*通信作者：沈芳（1978—），女（汉），副教授，博士，研究方向：天然产物化工。
食品研究与开发
F ood Research And Development
2013年9月第34卷第17期
DOI ：10.3969/j.issn.1005-6521.2013.17.006
迷迭香（Rosmarinus officinalis L.）属唇形科迷迭香
属植物[1]，原产地中海沿岸一带，目前我国很多地区都有种植。迷迭香中含有萜类、黄酮、有机酸、多支链烷烃及氨基酸等多种化学成分。其中，黄酮类成分的研究较早，迄今为止已从迷迭香中分离出30余种黄酮类化合物，主要包括橙皮素、芹菜素、蓟黄素、白杨素、高
车前苷、
6-羟基木犀草素-7-葡萄糖苷等，具有抗菌、消炎、降压、抗氧化、抗癌等作用[2-3]。迷迭香总黄酮的研究仅见吴建章等[4]对迷迭香黄酮的甲醇索氏提取，且黄酮提取率较低。本试验以广西巴马迷迭香为原料，采用乙醇热浸提法[5-6]提取黄酮类化合物，并优化
提取工艺，旨在提高总黄酮的提取率，为该资源的开
发利用提供科学的理论参考。
1材料与方法1.1材料和试剂
广西巴马迷迭香；芦丁标准品，中国药品生物制
品检定所；无水乙醇、
石油醚（沸程60℃～90℃）、亚硝酸钠、九水合硝酸铝、氢氧化钠等均为国产分析纯（AR ）。1.2仪器
UV-2550型紫外可见分光光度计：日本岛津公司；DF-101B 集热式恒温加热磁力搅拌器：巩义市英峪予华仪器厂；FZ102型微型植物粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；AR224CN 电子天平：奥豪斯仪器（上海）有限公司。1.3方法
1.3.1迷迭香总黄酮的提取
提取工艺流程：干燥的迷迭香→粉碎过60目
筛→石油醚回流脱脂、
脱色→风干→精确称取定量脱分离提取
20
脂干粉→乙醇回流浸提→冷却、抽滤→总黄酮提取
液→定容至料液比相应体积得供试品溶液。1.3.2标准曲线的制作[7]
精确称取在120℃干燥至恒重的芦丁标准品5.0mg ，置于50mL 棕色容量瓶中，用60%的乙醇溶解并定容至刻度线，配得0.1mg/mL 的芦丁标准溶液。精确量取该芦丁液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mL ，分别置于10mL 容量瓶中，分别加入5%的NaNO 2溶液0.3mL ，摇匀，静置6min ；再分别加入10%的Al （NO 3）3溶液0.3mL ，摇匀，静置6min ；最后分别加入4%的NaOH 溶液4.0mL ，用60%的乙醇溶液定容至刻度线，摇匀，静置15min 。以相应试剂为空白，于505nm 波长处测定样液吸光度，并绘制芦丁标准溶液浓度C （mg/mL ）与吸光度A 的标准曲线。1.3.3总黄酮含量的测定
精密吸取40μL 供试品溶液置于10mL 容量瓶中，按照“1.3.2”中方法测定吸光度，根据标准曲线回归方程计算供试品中总黄酮的含量，并用下面的公式计算总黄酮的提取率：
迷迭香总黄酮提取率=提取率总黄酮质量迷迭香干粉质量
×100%
1.3.4精密度试验
精密吸取芦丁对照品溶液适量，按
“1.3.2”方法重复测定6次，RSD ＝0.31%。1.3.5稳定性试验
对同一份供试品溶液，每隔5min 按
“1.3.2”方法测定1次含量，共测6次，RSD ＝1.12%，表明迷迭香提取液在30min 内稳定。1.3.6加标回收试验
精密吸取已知含量的样品6份，
分别加入不同体积的芦丁对照品溶液，按“1.3.2”方法测定，平均回收率为99.81%，RSD ＝2.78%。2结果与讨论2.1标准曲线
标准曲线见图1。
芦丁标准溶液在浓度0.002mg/mL ～0.016mg/mL
范围内与吸光度呈良好的线性关系，其回归方程y=
9.6857x-0.0064，相关系数R 2=0.9991，
x 为芦丁标准溶液浓度（mg/mL
），y 为吸光度A 。2.2乙醇浓度对总黄酮提取率的影响
精确称取2.000g 迷迭香干粉5份，按料液比1∶20（g/mL ）分别加入浓度为40%、50%、60%、70%和80%的乙醇各40mL ，70℃回流提取3h ，结果见图2。
由图2可知，随着乙醇浓度的增加，总黄酮提取
率先增大而后减小。当乙醇浓度为50%时，
总黄酮提取率最大。当乙醇浓度继续增加时，总黄酮提取率依次减小，这可能是由于一些脂溶性杂质、亲脂性强的成分溶出增多，导致黄酮类化合物的浸出减少。故选择50%乙醇为迷迭香总黄酮最佳提取浓度。2.3料液比对总黄酮提取率的影响
精确称取2.000g 迷迭香干粉5份，按料液比1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50（g/mL ）分别加入浓度50%乙醇，70℃回流提取3h ，结果见图3。
由图3可知，随着提取溶剂的增加，总黄酮提取
率先增大而后减小。当原料一定时，
溶剂用量越多原料颗粒周围浓度越低，细胞壁内外浓度差越大，这样有利于有效成分的溶出。料液比为1∶20（g/mL ）时，总黄酮提取率最大。当溶剂用量继续增加时，因溶剂挥发带来的损失会增大，导致提取率有所减小。故选择1∶20（g/mL ）为迷迭香总黄酮最佳提取料液比。
图2乙醇浓度对总黄酮提取率的影响
Fig.2Effect of ethanol concentration on yield of total flavonoids
6.56.0
5.55.04.54.03.5
总黄酮提取率/%
40
50
6080
乙醇浓度/%
70
图1芦丁标准曲线Fig.1Standard curve of rutin
0.160.140.120.100.080.060.040.020吸光度
0.0050.0100.020
芦丁标液浓度/（mg/mL ）0.015图3料液比对总黄酮提取率的影响
Fig.3Effect of solid-liquid ratio on yield of total flavonoids
6.5
6.0
5.5
5.0
总黄酮提取率/%
1∶10
1∶201∶301∶50
料液比/（g/mL ）
1∶40陈宝，等：迷迭香总黄酮的提取工艺
分离提取
21
2.4提取时间对总黄酮提取率的影响
精确称取2.000g 迷迭香干粉5份，按料液比1∶20（g/mL ）各加入浓度50%乙醇，70℃分别回流提取1、2、3、4、5h ，结果见图4。
由图4可知，当提取时间为3h 时，总黄酮提取率最大，继续延长提取时间，提取率反而略微减少，并趋于平稳，这可能是由于长时间浸提使得部分黄酮类化合物受热损失。故选择3h 为迷迭香总黄酮最佳提取时间。
2.5提取温度对总黄酮提取率的影响
精确称取2.000g 迷迭香干粉5份，按料液比1∶20（g/mL ）各加入浓度50%乙醇，分别于50、60、70、80、90℃回流提取3h ，结果见图5。
由图5可知，在80℃以前，总黄酮提取率随温度
的升高而逐渐增大。当温度达到80℃时，提取率最大。随着温度的继续升高，总黄酮提取率反而下降，这是因为高温下溶剂挥发，浸提效果变差，同时部分黄酮类物质可能被破坏，导致提取率的减小。故选择80℃为迷迭香总黄酮最佳提取温度。2.6正交试验
选取乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度进行四因素三水平正交试验。正交试验因素水平见表1，正交试验设计及结果见表2。
由表2可知，4个因素对总黄酮提取率影响的主次顺序为B ＞C ＞A ＞D ，即料液比＞提取时间＞乙醇浓度＞
提取温度。提取条件的最优组合为A 2B 2C 2D 3，即乙醇浓度为50%，料液比为1∶20（g/mL ），提取时间为4h 和
提取温度90℃。在此条件下，
3次重复试验，迷迭香总黄酮提取率达6.31%。
3结论
通过单因素及L 9（34
）正交试验确定迷迭香总黄酮最佳提取工艺条件：乙醇浓度为50%，料液比为1∶20（g/mL ），提取时间为4h 和提取温度为90℃。在最佳提取工艺条件下，提取率为6.31%。参考文献：
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[7]查甫本,陈向明.山核桃外果皮黄酮提取条件的研究[J].合肥学院
学报,2009,19(3):68-71
收稿日期：2012-12-20
图4提取时间对总黄酮提取率的影响
Fig.4Effect of extraction time on yield of total flavonoids
6.5
6.0
5.5
5.0
总黄酮提取率/%
1235
提取时间/h
4图5提取温度对总黄酮提取率的影响
Fig.5Effect of extraction temperature on yield of total flavonoids
6.56.05.55.04.5
总黄酮提取率/%
50
607090
提取温度/℃
80表1正交试验因素水平表
Table 1Factors and levels of orthogonal test 水平因素
A 乙醇浓度/%
B 料液比/（g/mL ）
C 提取时间/h
D 提取温
度/℃1
401∶103702501∶204803
60
1∶305
90
试验号A B C D 总黄酮提取率/%
11111 5.572
1222 5.8231333 5.4542123 6.1752231 5.9362312 5.5073132 5.6283213 6.0393321 5.85
K 116.8417.3617.1017.35K 217.6017.7817.8416.94K 317.5016.8017.0017.65k 1 5.61 5.79 5.70 5.78k 2 5.87 5.93 5.95 5.65k 3 5.83 5.60 5.67 5.88R
0.26
0.33
0.28
0.23
表2正交试验设计及结果
Table 2The design and results of orthogonal test
分离提取
陈宝，等：迷迭香总黄酮的提取工艺
22
中草药叶下花总黄酮提取方法
中草药叶下花总黄酮提取方法 作者：杨发忠，杨斌，杨德强，陈厚琴，代红娟，张丽，李东海 【摘要】目的对叶下花总黄酮的种类与提取方法进行初步研究。方法采用定性检测、光谱分析、单因素测定、正交实验等，研究黄酮种类，考察乙醇体积分数、温度、固液比、时间对提取率的影响。结果叶下花含黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇等多种黄酮类化合物；所考察的影响因素中，对总黄酮提取率影响程度大小顺序为乙醇体积分数＞温度＞时间＞固液比。结论最佳提取条件为A1B2C3D3 (乙醇体积分数30%、温度65℃，提取时间180 min，固液比1∶80)，在此提取条件下，提取量高达5.233%。 【关键词】叶下花总黄酮提取方法正交实验 Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction conditions for the total flavonoids from Ainsliaea pertyoides Franch and to study the categories of the total flavonoids. MethodsThe methods of the chemical qualitative detection, the spectral analysis, single factor determination, orthogonal test were adopted to study the categories of the total flavonoids, and the effect of four factors, i.e. the volume fraction of ethanol, the temperature, the ratio of solid to liquid, the
@迷迭香提取物的资料
迷迭香别名艾菊，是唇形科迷迭香属植物,原产地地中海地区，为多年生植物，有长、直的茎，茎上布满颗粒，具有长的狭窄尖状的树叶。其叶片上面为深绿色，叶片下面为银灰色。现在全世界许多地区均有种植，1981年中科院植物所在我国贵州等地成功的进行了引种。 迷迭香广泛用于食物的香料，饮料和化妆品中。在民间，它作为肾疝气和痛经，中止痉挛，调节呼吸失调和刺激毛发生长的药物。近期研究表明，迷迭香提取物和它的多酚化合物的抗氧化和抗菌作用【1】，可以缓解和平滑气管肌和肠肌，并且有促进胆汁分泌、护肝和抗肿瘤的作用。迷迭香提取物表现了高度的自由基清除活性，总重要的成分是咖啡酸和其他衍生物如迷迭香酸。这些化合物有良好的抗氧化的作用。可以肯定的是，迷迭香和其化合物，特别是咖啡酸衍生物例如迷迭香酸在治疗和预防支气管哮喘、痉挛、胃溃疡、炎症、肝中毒、动脉硬化、心肌局部缺血症、白内障、癌症和精子动力弱有一定的治疗潜力【2】。 迷迭香是一种多用途的经济作物，从中可提取抗氧化剂、迷迭香精油和其他医药中间体。抗氧化剂是从迷迭香植物中提取的粉末状物质，主要成分是具有抗氧化功能的酚、酸、黄酮类等；迷迭香精油则是一种由30多种挥发性物质组成的液态油状物。迷迭香提取物具有高效、无毒的抗氧化效果，可广泛应用于食品、功能食品、香料、调味品和日用化工等行业。美国和日本是研究迷迭香抗氧化剂最早的国家，已开发出迷迭香抗氧化剂系列产品，经毒理试验证明具有安全性（LD50为20g/kg），在欧美、日本市场倍受欢迎，已广泛用于取代对人体有毒副作用的人工合成抗氧化剂。 迷迭香提取物rosemary extract产品有效成分为鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酸、 迷迭香酚、熊果酸等。迷迭香是一种天然抗氧化剂，具有高效抗氧化抗菌、安全无毒、耐高温等特性。比化学合成的抗氧化剂效果更好、更健康，特别是它的耐高温特性。迷迭香提取物广泛应用于食品、食用油、烘焙产品、油炸产品、肉制品、保健品、医药品、化妆品、个人护理、天然色素、烟草和饲料等行业。 1.本品抗氧化效果十分理想，比BHA、BHT、PG强5～7倍。适用于动植物脂肪和富脂食品，特别适用于植物油中，是色拉油、调和油、高烹油首选的抗氧化剂。 2.能有效延缓油脂氧化，提高食品的稳定性，显著地延长油脂及富脂食品的货架期。 3.耐高温，可用于方便面、糕点及其它油炸食品，最高承受温度可达230℃以上。 4.一剂多能，能有效抑制细菌及霉菌生长。在添加应用范围内，能抑制几乎所有细菌和酵母菌生长，对黄曲霉等危害人体健康的霉菌有很好的抑制作用。 5.本品不影响食品的色泽、风味，用于含铁的食品不着色。 合成抗氧化剂TBHQ替代品---天然迷迭香抗氧化剂 合成抗氧化剂TBHQ替代品---天然迷迭香抗氧化剂 迷迭香高效无毒天然抗氧化剂 产品特性说明：纯天然制剂，用量0.02%，可显著提高油脂抗氧化性：比使用人工合成抗氧化剂高出3~6倍，具有安全高效、低成本等优势。为绿色食品首选之抗氧化剂。 应用背景：
黄酮的提取实施方案
黄酮提取实验方案 1材料与仪器 1.1材料 1.2试剂 芦丁，无水乙醇，氢氧化钠，石油醚，硝酸铝，三氯化铁，三氯化铝，浓氨水，浓盐酸，镁粉，亚硝酸钠(以上均为国产分析纯)，实验所用水均为蒸馏水。 1.3实验仪器 电热恒温水浴锅 电子天平(感量0.0001g) 722型光栅分光光度计 索氏提取器 量筒(100ml,10ml)25ml比色管移液管小试管白瓷板圆底烧瓶100m 容量瓶 锥形瓶 2实验原理 2.1提取原理 溶剂提取原理游离黄酮黄酮昔备注 乙辱溶解范围广+ + (甲醇)著■甘元均可溶(90-95%) (6M)甲醇毒性大 沸水多糖昔易于水+ 成本低、安全, 水溶性杂质多 臓性水或稀氢氧化钠溶出能力强 碱性乙醇酚强基的酸性 + +石灰水除杂质效果好
分离依据 之间的极性（分配系数K ）差异 分离工艺 回收 回收 单糖瞽 多糖昔 誓元 爸游离黄酮的乙瞇液 2 黄酮与杂质 昔与昔元 昔元与昔元 ）溶剂萃取法 2.2分离方法及原理 （二）pH 梯度萃取法 分离依据： 游离黄酮类化合物的酸性差异（见黄酮酸性规律） 分离工艺： 依次以 5%NiiH0h . 5%Na2C0 0. 2%N SL OH. 4%NaOH^取 5%NaHCO3< 5%Na2CO3液 0. 2KNaOH 液 4%NaOH 液 母液 （脂溶性杂石油駆液 乙豔液 乙酸乙酯 （脂溶性杂质）| | 丄酸化 水饱和正丁醇 母液 （水溶性杂质） 减压回收 原料的提取苹缩液（水溶液） 依次以石油耿、乙馳、 乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取
3 实验部分 3.1 原料的预处理 金星科厥类叶T除杂T水洗T晾干T粉碎 3.2 芦丁—标准溶液的配制 将芦丁在干燥箱里用120C条件下恒重1.5h,然后精确称取芦丁标准品O.OIg用85%勺乙醇溶液配制成100.00mL 的溶液，备用。 3.3 测定波长勺选择 精确移取芦丁标准溶液0.50mL, 置于25.00mL 勺比色管中，用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处，加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀，放置10min; 加入10%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀，放置10min, 再加入4%勺氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min, 加入85%勺乙醇溶液至刻度，摇匀，10min后在460?560nm处测定吸光度，⑷（以试剂样品做空白）选择最大吸收波长。 3.4 芦丁标准曲线勺绘制 精确吸取芦丁标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL于6支25.00mL的比色管中，用质量分数为85%勺乙醇稀释到10.00mL 处，加人5%勺亚硝酸钠溶液0.80mL, 混匀，放置10min; 加入1 0%硝酸铝溶液0.80mL , 混匀，放置10min, 再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min，加入85%的乙醇溶液至刻度，摇匀，10min后于波长500nm处测定吸光度，（以第一瓶为空白溶液）然后以吸光度和芦丁溶液浓度做图，绘制标准曲线。 3.5 黄酮类化合物的特征性实验[5]-[6] 在一定条件下对提取的黄酮类化合物进行特征性实验，具体内容如 下： （1）盐酸一镁粉反应：取 1.00mL提取液于试管中加适量镁粉摇匀，再加入浓盐酸数滴（1次加入），观察其泡沫颜色。（2）三氯化铝反应：取提取液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液， 吹干，观察颜色变化。（3）三氯化铁反应：取几滴提取液于白瓷板上，滴加1%三氯化铁乙醇溶液， 观察其颜色。（4）浓氨水反应：取乙醇提取液点在滤纸上，将滤纸在浓氨水上方熏0.5min ，观察 其颜色变化。 3.6 单因素实验 2.6.1 较佳提取剂质量分数的确定 准确称取3g 处理好的金星厥科叶样品置于圆底烧瓶中，分别用无水乙醇、95%、85% 80%、 75%的乙醇60mL对3g金星厥科叶样品在水浴温度为80C下回流提取3h.提取完毕，用与提取剂的 质量分数相同的乙醇反复洗涤圆底烧瓶、滤纸包，将其定容于100:00mL 容量瓶中，然后精确吸取 0.50mL提取液置于25.00mL的比色管中，用与提取剂质量分数相同的乙醇稀释到10.00mL处，加人5%的亚硝酸钠溶液0.80mL,混匀，放置10min;加入10%硝酸铝溶液0.80mL ,混匀，放置10min,再加入4%的氢氧化钠溶液10.00mL, 混匀，放置10min, 加入85%的乙醇溶液至刻度，摇匀，10min 后 于波长500nm处测定其吸光度，同时做三组平行实验。
总黄酮的提取方法
总黄酮的提取方法 1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法 2、微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异，使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常数较小，微波吸收能力相对差的提取剂[1]。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单 3、超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质，是目前比较新的方法。原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，还利用其次效应，如机械振动、扩散、击碎等，使其加速被提取成分的扩散、释放。超声波提取法具有设备简单，操作方便，提取时间短，产率高，无需加热，同时有利于保护热不稳定成分，省时，节能，提取率高的优点。 4、超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上，兼有气体和液体的双重特点，对物质具有良好的溶解能力，从而作溶剂进行萃取分离。可做超临界流体的物质很多，一般为低分子量的化合物，如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。目前多采用CO2 做萃取剂，因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力，对大多数极性较强的组分则不起作用，因此，在其中加入夹带剂，通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点：过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。但它所需要的设备规模较大，技术要求高，投资大，安全操作要求高，难以用于较大规模的生产。 5、酶法提取酶解法适用于被细胞壁包围的黄酮类物质，利用酶反应的高度专一性，破坏细胞壁，使其中的黄酮类化合物释放出来。黄剑波等[22]采用纤维素酶辅助法从甜茶中提取黄酮类化合物，黄酮类物质的提取率为91%，提取纯度为54%。王悦等[23]对桔皮细胞进行游离酶、固定化酶和常规法提取，黄酮得率分别是%，% 和%，和传统的方法相比，游离酶法的总黄酮得率提高了81%。
黄酮提取工艺
黄酮提取工艺 2-1 微波辅助提取金银花总黄酮工艺流程图 3.实验方法 3.1 标准曲线的制备 3.1.1最大吸收波长的选择方法 以亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠为显色剂，分别作各样品提取液以及芦丁标准品的吸收曲线，在510nm处均有1个强吸收峰，因此选择510nm为测定波长。 3.1.2对照品溶液的制备方法 精密称取芦丁对照品10.2mg置50mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀备用。 3.1.3 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0，1，2，3，4，5mL，分别置10mL容量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液0.3mL，振荡摇匀，放置6min；再加入10%硝酸铝0.3mL，振荡摇匀，放置6min；最后加入4%氢氧化钠试液4mL，加甲醇定容至刻度，摇匀，放置15min。采用分光光度法，在510nm处测定吸光度，以对照品量（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.2 微波提取单因素实验方法 分别考察不同的微波辐射功率,辐射时间,乙醇浓度,固液比对提取效果的影响 3.3 提取工艺正交试验设计方法 系统考察微波提取法的工艺参数，根据已有的资料及实际情况，选用微波辐射功率（A），辐射时间（B），乙醇浓度（C），固液比（D）作为考察因素，以测得的浸提取样品中总黄酮含量为考察指标，选用L9（34）正交表设计，得到供试液。 3.4微波辅助提取法与乙醇回流法比较 比较两种提取方法的处理时间和液固比对总黄酮提取量的影响。传统乙醇回流法提取总黄酮的所需时间比微波辅助提取法提取长得多，且金银花总黄酮提取量比较低;而微波辅助提取的总黄酮较乙醇回流法高。比较此两种方法在最佳条件下的总黄酮含量。 3.5总黄酮含量测定方法 取0.5mL液，加入5%亚硝酸溶液0.3mL荡摇匀，放置6min加入10%硝酸铝0.3mL荡摇匀，放置6min入4%氢氧化钠试液4mL，30%（V/V）乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min分光光度法，在510nm定吸光度值由标准曲线计算得总黄酮含量。 4. 结果 4.1 标准曲线绘制 表4-1 标准曲线表 编号 0 1 2 3 4 5 芦丁浓度 0 0.02 0.03 0.05 0.07 0.09 （mg/mL） 吸光度 0 0.206 0.381 0.548 0.738 0.911 （OD）
酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油工艺的研究
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2019, 9(6), 497-502 Published Online November 2019 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/b74511438.html,/journal/hjcet https://https://www.wendangku.net/doc/b74511438.html,/10.12677/hjcet.2019.96070 Study on the Extraction of Rosemary Volatile Oil by Enzyme-Assisted Steam Distillation Na Liu, Danyang Yuan, Xiuli Chen, Huiji Li, Xiaowen Yang, Haijie Sun* The College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhengzhou Normal University, Zhengzhou Henan Received: Nov. 5th, 2019; accepted: Nov. 19th, 2019; published: Nov. 26th, 2019 Abstract The optimum extraction process of volatile oil from rosemary was studied by cellulase assisted steam distillation using the single factor variable controlling method. The best enzymatic assisted extraction conditions of volatile oil from rosemary are the enzyme dosage of 5 mg/g, hydrolysis temperature of 30?C, hydrolysis time of 3.5 h, ratio of material to liquid of 1:8, extraction time of 2.5 h, and the highest extraction rate of 1.357%. Cellulase can effectively destroy the cell wall and is beneficial to the release of volatile oil from rosemary. The hydrolysis conditions are mild, the operation is simple, and it is beneficial to industrial production. Keywords Rosemary, Volatile Oil, Cellulase, Extraction 酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香 精油工艺的研究 刘娜，院丹阳，陈秀丽，李会吉，杨晓文，孙海杰* 郑州师范学院，化学化工学院，河南郑州 收稿日期：2019年11月5日；录用日期：2019年11月19日；发布日期：2019年11月26日 摘要 本文采用纤维素酶辅助的水蒸气蒸馏的提取方法，通过控制单因素变量法，探讨迷迭香中精油的最佳提*通讯作者。
迷迭香提取物
发汗健脾；安神止痛 ==金绿生物迷迭香提取物 [产品名称-KinGreen]: 迷迭香提取物 [英文名称-KinGreen]: Rosemary Extract [拉丁名称-KinGreen]：Rosmarinus officinalis L. [生产厂家-KinGreen]：西安金绿生物工程技术有限公司[原料别名-KinGreen]：海之朝露海洋朝露 [产品来源-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司生产的迷迭香提取物来源为唇形科植物迷迭香的全草。5～6月采收。 [原料形态-KinGreen]: 常绿小灌木，高约1～2米，有纤弱、灰白色的分枝，全株具香气。叶对生，无柄；叶片线形，革质，长约3.4厘米，宽约2～4毫米，上面暗绿色，平滑，下面灰色，被毛茸，有鳞腺，叶缘反转，下面主脉明显。花轮生于叶腋，紫红色，唇形；萼钟状，2唇形，有粉毛；花冠2唇，筒部短，喉部广阔，上唇2瓣，下唇3裂，大型，凹面有紫点；雄蕊仅前方1对发育；子房2室，花柱微超出上唇外侧。小坚果4，平滑，卵球形。花期4～6月。 [原料分布-KinGreen]: 原产于欧洲及非洲地中海沿岸。我国引种栽培于园圃中。 [ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]：含芹菜素-7-葡萄糖甙、木犀草素-7-
葡萄糖甙、5-羟基-4′，7-二甲氧基黄酮、4′，5-二羟基-7-甲氧基黄酮、鼠尾草苦内酯、鼠尾草酸、迷迭香碱、异迷迭香碱、表-α-香树脂醇、α-香树脂醇、β-香树脂醇、白桦脂醇、熊果酸、19α-羟基熊果酸、2β-羟基齐墩果酸等以及β-谷甾醇。 [供应厂家-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[生产流程-KinGreen]: 选材，煎煮、渗漉、回流、蒸馏、沉淀、静置、过滤、浓缩、干燥等过程。 [药理作用-KinGreen]：迷迭香制剂在妇科中可用作催经药，对更年期的神经紊乱所引起的月经过少或停经，可用此加速月经来潮。有慢性胆囊瘘的狗以迷迭香碱5～10毫克/公斤静脉注射，能促进胆汁的排泄。迷迭香碱还能加强大脑皮层的抑制过程，有催眠、抗惊厥作用。5～20毫克/公斤可降低麻醉猫的血压，此乃由于对心脏的抑制及扩张血管所致。它还能防止大鼠的实验性胃溃疡，其毒性不大。 迷迭香叶的挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、霍乱弧菌等有肯定的抗菌作用，效力是中等度的。与蜀葵根作成的混合油剂可促进头发的生长。迷迭香中所含香叶木甙能降低兔毛细血管渗透性，作用比芦丁强。对毛细血管脆性增加的治疗效果比芦丁好，并且毒性低。 迷迭香具有镇静安神、醒脑作用，对消化不良和胃痛均有一定疗效。多将其捣碎后，用开水浸泡后饮用，1天2~3次,
举例说明黄酮的提取分离方法
举例说明黄酮的提取分离方法 组长：崔宁 组员：翟雪王璐璐冯子涵赵子惠罗春雨刘红成 1.提取方法 1.1热水提取法 热水提取法一般仅限于提取苷类. 在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素. 此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍) ,可以明显提高芦丁的产率。 实例 桑叶：采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量，发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54% ,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。 甘草：过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80～95 ℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,现已不常使用。 1.2有机溶剂萃取法 其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。高浓度的乙醇(如90 %～95 %) 适于提取苷元,浓度60 %左右的乙醇适于提取苷类。提取次数一般为2～4 次,提取方法有热 回流提取和冷浸提取两种方式。 实例 桑叶：使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇的浓度为70%，料液比为1:15，在80℃的条件下浸泡3h。使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是60%丙酮。 西芹：使用无水乙醇为提取剂，按西芹鲜重与提取剂的比例(W/ V) 1∶2 ,在80 ℃下回流提取2～4h ,制备西芹总黄酮。 银杏叶：从银杏叶中提取总黄酮时, 随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升, 当乙醇浓度增至70% 时提取率最高, 之后反而下降, 故选用70% 的乙醇作浸提剂最佳。 生姜：生姜黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液, 在60 ~ 65℃条件下提取4 h 为其优化组合, 而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~ 65 ℃条件下提取2 h的提取效果最好。 1.3碱性水或碱性稀醇提取法 黄酮类化合物大多具有酚羟基, 易溶于碱水, 酸化后又可沉淀析出。其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性, 二是由于黄酮母核在碱性条件下开环, 形成2′-羟基查耳酮, 极性增大而溶解。因此可用碱性水( 碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液) 或碱性稀醇( 50 %乙醇) 浸出, 浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。 实例 菊花：各取5g干菊花4份, ，在80℃恒温水浴分别以pH为8,9,10,11的NaOH溶液分两次温浸1h和0.5h。pH降低时.由于提取不完全.含量较低；pH为11时,虽然黄酮
迷迭香天然抗氧化剂产业化项目可行性研究报告正文
第一章总论 一、项目提出的背景及必要性 1.1.1. 本项目是国家确保食品安全的战略性项目 化学合成抗氧剂作为食品添加剂，是世界在20世纪及之前的普遍选择。由于化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用，在二十世纪中期，曾造成影响较大的中毒事件，世界卫生组织（FAO/WHO）、欧共体儿童保护组织（HACSG）、英国生物工业协会（BIBRA）等一些机构和组织对化学合成抗氧化剂的安全性问题进行了广泛的研究。研究表明，化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用。一直延续到2010年的麦当劳“麦乐鸡事件”就是使用化学合成抗氧化剂导致食品安全问题的延续。但由于世界性市场大流通的需要,人们一时找不到没有毒副作用的抗氧化剂来取代它们，为此，各国相关机构对现行抗氧化剂进行了严格、细致的毒理学研究和评价，制定了详细的使用标准，来减少化学合成抗氧化剂对人的毒副作用。但世界各国及相关机构，出于对人类健康的关注，均希望找到一种对人类没有毒副作用的天然抗氧化剂来确保食品安全。 从植物中提取的天然植物成分，由于其安全、无毒或基本无毒，受到了人们的广泛欢迎，成为研究开发的热点。从20世纪以来，国外相继研究开发了从茶叶、山嵛菜、西红柿、葡萄籽、甘草、烤烟及迷迭香等植物中提取对人体无毒害的天然抗氧化剂。这一发现也导致目前北欧国家禁止使用化学合成抗氧化剂，发达国家--欧盟、美国、日本等严格限制使用对人体有毒、副作用的化学合成抗氧化剂，而寻求并鼓励推广天然抗氧化剂，同时还限制或禁止使用了化学合成抗氧化剂的食品进口。 研究发现，在众多的天然抗氧化剂中，迷迭香天然抗氧化剂，不仅具有很好的抗氧化性，而且对人体还有很好的保健作用，更难得目前只有迷迭香天然抗氧化剂具有高效、稳定、耐高温的特点，这一发现，推动了世界各国对迷迭香天然抗氧化剂的研究开发。迷迭香抗氧化剂成为世界发达国家竞相开发的目标。 在此背景下，党和国家领导从食品安全的战略出发，由中国科学院于二十世纪八十年代末，从美国引进并在全国试验种植迷迭香。试验结果我省滇中地区是最适合种植的地区之一，且精油和抗氧剂的含量高于原产地。 1997年迷迭香抗氧化剂被列为我国抗氧化剂增补品种，2009年被正式列为抗氧
银杏叶中黄酮的提取原理及方法
银杏叶中黄酮提取及含量测定 一、实验目的 提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。 二、实验原理 银杏系银杏科银杏属落叶乔木，银杏叶中含有多种生理活性成分，其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质，具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。因此，将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用，这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法，成本低但浸取率低；有机溶剂浸取法中，乙醇浸取的效率高且无毒，是目前采用较多的方法；韩玉谦等采用超临界流体萃取法，在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分，银杏黄酮回收率为84 . 4 % ，是常规萃取法回收率的2倍多；乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取，建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。 三、实验仪器和试剂 材料：银杏叶粉末50g 试剂：标准芦丁样品，无水乙醇（600ml），50mlAl(NO3)3（0.1mol/L），乙醚，5%NaNO2溶液，10%AL(NO3)3，4%NaOH溶液。
仪器：紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶（100ml1个、50ml1个、10ml6个）、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。 四、实验步骤 1.1提取银杏叶中总黄酮 （1）将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉（2）准确称取10.0g，置于索氏提取器中，按下列条件加热回流提取：乙醇浓度80％，料液比1：20(g／ml)，回流温度85℃，回流时间2 h，平行进行1~3次实验。 （3）将圆底烧瓶中提取液倒入烧杯，加入一倍蒸馏水，再加入相同量的乙醚，混合均匀，倒入分液漏斗中，静置20min，分层后，收集下层液体。 （4）减压蒸馏，回收乙醇，得到淡黄色黏液，干燥得到银杏叶中总黄酮提取物。 1.2银杏叶中总黄酮含量测定 （1）芦丁标准溶液的配置：称取0．0100g芦丁标准品，放入烧杯中，加入80%的乙醇溶液使其溶解，置于100ml的容量瓶中，制成0.1g/L的芦丁标准溶液。定容，摇匀备用。 （2）绘制芦丁标准曲线：分别移取0，0.4 ，0.8，1.2，1.6，2.0 ml 芦丁对照品溶液，于6个10ml 容量瓶中，标记1~6，分别加入2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0ml的80%乙醇溶液，加入5%NaNO2溶液0.5ml，摇匀，放置6min，加入0.5ml10%AL(NO3)3，摇匀，放置6min，加入4%NaOH 溶液4.0ml，加入80%乙醇定容，摇匀，放置20min。在波长510nm处分
黄酮类化合物的提取纯化方法
黄酮类化合物的提取、药用价值和产品开发应用前景 任红丽2009090141 摘要：对黄酮类化合物的药用价值、提取工艺、分离方法等方面进行综述。在 药用价值方面,讨论了其抗抑郁作用、抗氧化与自由基消除活性作用、对化学性肝损伤的保护作用、抗肿瘤作用、抗骨质疏松作用、抗心肌缺血作用;在提取工艺方面,讨论了溶剂提取法、超声提取法、酶法、微波法等;及其开发应用，为今后黄酮类化合物的深入研究提供理论基础。 关键词：黄酮类化合物提取工艺药用价值 黄酮类物质是一类低分子天然植物成分，是自然界中存在的酚类物质[14]，又称生物黄酮或植物黄酮，属植物次级代谢产物，广泛存在于各种植物的各个部位，尤其是花、叶，主要存在于芸香科、唇形科、豆科、伞形科、银杏科与菊科中。迄今，已有数百种不同类型的黄酮类化合物在植物中被发现，人工合成的黄酮类化合物也不断问世。最初这类物质仅用于染料方面，自20世纪20年代，槲皮素、芦丁等黄酮类物质用于临床后，才开始引起人们的关注，研究发现其中相当一部分具有显著的生理及药理活性，例如抗氧化、抗病毒、抗炎、调节血管渗透性，改善记忆，抗抑郁、抗焦虑、中枢抑制、神经保护等功能[2,12]诸多生理和药理特性使其广泛应用于食品、医药等领域。 1.提取纯化方法 1．1 传统提取方法 1．1．1 热水提取法 水是最廉价的提取溶剂，是地球最丰富的物质，无色无味无毒，对人体和环境无害，挥发性不大，具有真正的绿色环保意义。但用水作为提取溶剂时，从中药材中提取的黄酮类化合物中杂质含量较多，往往因泡沫或粘液很多，给进一步分离带来许多麻烦，而且浓缩也会很困难。此外，水提取物容易发霉发酵[22]。1．1．2 碱性水、碱性稀醇浸提法 中草药中黄酮类成分多为多酚类化合物，因其结构中具有酚羟基[7]，故可用碱性水或碱性稀醇液来提取中草药中的黄酮类化合物。黄酮母核的多样性主要是由黄酮本身骨架、环系的变化、氧化程度和数量而定，当碱的浓度过高，加热时便破坏黄酮类化合物的母核。 1．1．3 有机溶剂热回流及冷浸提取法 根据杂质极性不同，可选用不同的有机溶剂(如石油醚、乙酸乙酯、氯仿、乙醇、甲醇、丙酮等)，一般采取乙醇为提取溶剂[15]。
迷迭香抗氧化成分的提取及应用
迷迭香抗氧化成分的提取和应用 摘要：迷迭香植物于1981年由中国科学院植物研究所北京植物园引入我国。经过多项试验、有效化学成分分析，得到的抗氧化成分已在我国广泛生产，并在食品等领域中应用。 关键字：迷迭香、抗氧化剂、应用 抗氧化剂是用于阻止或延缓动植物油脂、含油食品、方便面、肉类制品和饮料等产品的氧化，延长产品储存期，或达到保鲜目的而加入食品中的添加剂。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和合成抗氧化剂两类。研究者曾对人工合成抗氧化剂和天然抗氧化剂进行高剂量动物试验，结果表明合成抗氧化剂不仅会明显引起肝肿大，还会增加肝和肺微粒体酶的活性，从而使人体摄取的其他物质转变成有毒物质或致癌物。美国已从普遍公认安全（GRAS）的产品中取消对合成抗氧化剂的使用，日本已经禁止合成抗氧化剂的使用，许多国家也相继对合成抗氧化剂的使用进行了限制。因此，从自然界中寻求天然抗氧化剂的研究引起了各国科学家的高度重视。 迷迭香别名艾菊，属唇形科亚灌木或多年生草本香料植物，原产于地中海地区。作为香辛料，迷迭香已经被广泛应用于食品工业。研究显示，迷迭香提取物是一种高效、理想的天然抗氧化剂，有效成分为双酚类二萜（鼠尾草酸和鼠尾草酚是主要的活性成分），可用于油类制品、肉禽制品、海产品、休闲食品以及香辛料等产品中，欧美许多国家对其没有限量要求。
一、迷迭香抗氧化成分 迷迭香提取物经柱层析分离得到三种成分：迷迭香双醛（Rosemadial）、鼠尾草（Carnosol）、迷迭香酚（Rosmosol），其结构鉴定通过熔点测定（mp），H-核磁共振（H-NMR）和质谱(MS)波普测定，得到以下数据： （1）.迷迭香双醛mp.225.0-226.4℃分子式C20H24O5其结构式为： （2）.迷迭香酚mp.240.2-242℃分子式C20H26O5 其结构式为： (3).鼠尾草酚mp.230.2-232.0 分子式C20H2404 其结构式为
黄酮提取工艺设计思路
黄酮提取工艺设计思路 1、黄酮类化合物含量测定的原理 在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成螯合物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色。黄酮类化合物能与金属离子络合产生有色反应，于波长510nm附近有吸收，可用分光光度法进行测定。实验采用在碱性条件下，亚硝酸盐存在时，硝酸铝与黄酮形成红色络合物，在波长510nm附近有吸收可进行比色分析。 在中性或弱碱性及硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成鳌合物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色，硝酸钠还原黄酮，加硝酸铝络合，加氢氧化钠使黄酮类化合物开环，生成2’-OH查耳酮而显色。 利用黄酮类化合物中的3－羟基、4－羟基、5－羟基、4－羰基或邻二位酚羟基，与Al3＋进行络合反应，在碱性条件下生成红色络合物的原理测定其含量 2、测定波长的确定 取样品溶液和标准溶液2mL，加70 %的乙醇至5 mL, 然后加入5 %的NaNO2 溶液1 mL, 室温放置6min, 再加入10 %的Al(NO3)3 1mL, 混匀, 室温放置6 min, 加入4%的NaOH 10mL, 用水稀释至25 mL,混匀, 放置15 min, 在分光光度计上扫描波长从400 nm～600 nm 之间的吸收度, 结果在510nm 波长处有最大吸收值。 配合物在Kmax1= 354nm 及Kmax2= 510nm有两个吸收峰, 经实验后得出Kmax1= 354nm波长处得到的工作曲线线性关系及精密度数据均不佳, 故本实验选取Kmax2= 510 nm为测定波长。 3、标准溶液的配制 精确称取105℃干燥恒重芦丁对照品50mg, 加乙醇适量, 使之充分溶解, 用乙醇定容到100mL, 摇匀, 制得芦丁溶液。精确量取芦丁溶液20mL, 置于50mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液。每1mL溶液含芦丁对照品0.2mg。或精密称取干燥至恒重的芦丁标准品10mg, 置50mL容量瓶中, 加无水乙醇20mL, 轻摇使充分溶解,定容, 摇匀, 得0. 2mg /mL芦丁标准液。 精确称取芦丁标准品5mg，用70%乙醇溶解，于50 mL容量瓶中定容，即得每1mL溶液含芦丁对照品0.1mg芦丁标准品溶液。 称取约20mg芦丁标准品于称量瓶中置105℃烘箱下烘干至恒重,干燥器中冷却，精确称
迷迭香生产工艺规程
XXXXXXXXX有限公司生产工艺规程 1 目的：建立迷迭香生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：迷迭香生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《云南省中药材标准》2005年版。 5 产品概述： 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：迷迭香。 5.1.2规格：统 5.1.3性状：本品老茎呈圆柱形；幼枝四棱形，密被白色细绒毛，直径0.1～0.5cm，表面暗灰色，外皮易脱落，脱落处显灰黄色；质硬，断面纤维性，黄色。叶丛生于枝上，线形，长1～2.5cm，宽1～2mm，表面绿色，下面密被白色绒毛，全缘，革质。气香特异，味微辛辣。 5.1.4企业内部代码 5.1.5性味与归经：辛，温，无毒。 5.1.6功能与主治：祛风解表，健脾和胃，理气止痛。用于外感头痛，头风痛，饮食积滞，脘腹胀痛。 5.1.7用法与用量：10～15g。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处。 5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 迷迭香生产工艺流程图： 6.2 生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取迷迭香原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。将净迷迭香置净料袋或周转箱。 6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。将净制后的迷迭香运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
提取迷迭香抗氧剂方案样本
迷迭香提取迷迭香抗氧剂 整套系统技术方案 需方: 供方: 二零一零年十二月 第一部分: 需方技术要求1提取物: 迷迭香抗氧剂。 2提取原料: 2.1名称: 迷迭香。
2.2形态: 含水分≤ 10% 。 3提取能力: 3.1原料: 日提取处理 4.4 t, 比重按 0.3 kg/L计算。 3.2说明: 每天按22小时计算。 4提取温度: 4.1≤50℃。 5提取溶媒 5.1类型: 70%乙醇。 5.2料液比: 1: 8 (重量体积比)。 6提取时间: ≥ 30 分钟。 第二部分: 设计方案概述 1生产线, 包括如下系统: 1.1原料粉碎处理( 用户自备) 1.2物料定量喂料及输送系统。 1.3提取溶媒控制系统 1.3.1流量控制装置。 1.3.2加热及温度控制装置。 1.4提取系统 1.4.1浸泡超声提取管。 1.5渣料处理系统 1.5.1残留溶剂挤压回收装置。 1.5.2残留溶剂蒸脱回收装置。 1.6提取液处理系统
1.6.1渣液分离装置。 1.6.2过滤装置。 1.7过滤液浓缩系统 1.7.1动态低温循环浓缩器。 1.8溶剂真空及残气回收系统 1.8.1真空装置。 1.8.2残气回收装置。 1.9电气操作控制系统。 2应用范围 2.1本方案能够用于多种植物提取物的生产制备, 具体技术方案是以迷迭香 提取迷迭香抗氧剂为标准设计的。 2.2本方案即可使用 70%乙醇提, 也可使用水、甲醇等有机溶剂提取。 3技术指标 3.1提取: 3.1.1提取处理能力: 200 kg/h。 3.1.2提取率: ≥ 90% 。说明: 此数据受原料品质、工艺条件影响较大, 需 要在生产过程中不断摸索、调整。 3.2提取渣料经处理后: 3.2.1残留乙醇含量: ≤500ppm。 3.2.2残留水分含量: ≤30%。 3.3提取液处理: 过滤精度≥ 200 目。 3.4过虑液浓缩: 加热温度: ≤60℃ 蒸发温度: ≥45℃ 3.5尾气回收冷冻水温度: -15℃ 4整条生产线除进料口、出渣口之外, 各工位实现全封闭条件下的连续化运行, 自
银杏叶中黄酮提取方法
银杏叶黄酮的提取 一、溶剂提取法：国内外使用最广泛的方法，步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。溶剂系统主要有乙醇，水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。精提物常在粗提物制备基础上精制，常用液-液提取法、沉淀法和吸附．洗脱法。 以60％丙酮为起始溶剂粗提取，再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。NaOH-水溶液提取效果最好，NaOH-乙醇溶液次之，正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷，获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次，萃取物中黄酮苷含量为57％。V水：V正丙醇=1:25最佳。银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取，再以80％乙醇回流提取，减压浓缩，新型澄清剂沉降，树脂分级吸附，pH值为3—4酸水和酸性25％乙醇洗涤，75％乙醇洗脱，喷雾干燥 将银杏叶洗净，于60℃烘干至恒重，粉碎，过50目筛。称取粉末25 g，置于索氏提取器中恒重，粉碎，过50目筛。称取粉末25 g，置于索氏提取器中加入60％乙醇至250．0 ml，80℃下回流提取3．0 h，蒸馏回收乙醇，并用活性炭脱色，得银杏叶黄酮提取物。乙醇浓度为50％一70％时,提取率随浓度增加提高，当浓度70％时提取率达最大。随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。当温度80℃时提取率达最大。提取时间为三小时为佳。 二、超临界流体萃取法(SFE法)：利用临界或超临界状态的流体及被萃取的物质在不同蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离纯化的操作。最佳萃取实验工艺条件为萃取压力15 MPa、乙醇浓度90％、萃取温度55℃，此时，黄酮类化合物萃取得率较理想. 三、高速逆流色谱技术提取法：是一种不用任何固定载体的液一液分配色谱技术W=70%的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取，m乙醇：m银杏叶=5:1，总萃取时间240min,萃取温度50~55度，萃取率99%以上。 四、微波提取法：微波提取法能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多及热效率较高，升温快速均匀，大大缩短了提取时间，提高了萃取效率。以水为介质的条件下，对银杏叶进行微波处理。 工艺流程银杏叶一干燥一粉碎一加入适量氢氧化钙溶液一微波预处理一加入适量碱水一调节pH和硼砂含量→恒温水浴浸提—过滤一定容 通过对提取温度、提取时间、液料比、微波功率、微波时间、解析剂比6个因素进行正交实验，优选得到最佳的萃取工艺条件为：提取温度80℃，提取时间60min，液料比．50：1，微波功率700W，微波时问180s，解析剂比7：l。 五、超声提取法：超声技术应用于天然活性产物的提取，具有速度快、提取率高、节省溶剂、节约能耗、不破坏有效成分的特点。最佳操作条件为超声波频率40kHz处理时间10min、静置时间12 h。以水为介质，在较低温度下 六、酶提取法: 加入淀粉部分水解产物及对葡糖基有转移作用的葡糖苷酶或转糖苷酶，使油溶性或难溶于水或不溶于水的有效成分转移到水溶性苷糖中，既提高了有效成分的提取率，又促进难溶于水或不溶于水的有效成分在体内的吸收. 在常规的醇一水浸提之前用纤维素酶对原料进行酶预处理(酶解时间为2h) 七、分子烙印技术:在极性溶剂中，以丙烯酞胺作功能单体，以强极性化合物槲皮素为模板，
黄酮类化合物的提取分离方法
一.黄酮类化合物的提取分离方法 按所用溶剂不同分类 (1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取 (2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸 (3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取. 2.按提取条件不同分类 (1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素 (2)索式提取法----------柑橘属类黄酮 (3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物 (4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质 (5)超滤法----------黄岑甙 (6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率 (7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油 PH 梯度萃取法：石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮 高效液相色谱分析法：五味子、葛根 高速逆流色谱分离法：甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位 柱色谱法 （1）硅胶柱色谱：姜黄素 （2）聚酰胺柱色谱：紫锥菊 （3）葡聚糖凝胶柱色谱：回心草、茵陈蒿 （4）大孔吸附树脂分离法：川草乌、三七总皂甙 二. 槐米中芸香苷（芦丁）的提取方法有哪些（设计） 方法：渗漉法、煎煮法、回流提取法 （1） 槐米粗粉20g 加约120ml 的%硼砂水溶液， 搅拌下加入石灰乳至pH8-9， 并保持该pH 值煮沸20分钟，四层纱布 趁热滤过，反复2次 提取液 药渣 浓盐酸调pH2~3 搅拌，静置放冷，滤过。 滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶 芸香苷结晶 碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图 （2）取30g 槐花米，置于250mL 烧杯中，加入%硼砂沸水200ml ，在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8～9，在此pH 下保持微沸20～30min ，趁热用棉花滤过，残渣再加水，同上法再煎一次，趁热抽滤。合并滤液，在60～70℃下用浓盐酸调至pH=4—5，静置。 提 碱 取 溶 分 酸 离 沉