色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体
一．选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )
A 保留时间
B 调整保留值
C 峰面积
D 半峰宽
2．塔板理论不能用于( D )
A 塔板数计算
B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状
D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )
A 一般固体物质
B 载体
C 载体+固定液D固体吸附
剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利？( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可
以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度
体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烷和丁二
烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）
A N2
B H2
C O2
D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )
A 溶解能力小
B 吸附能力小
C 溶解能力大
D 吸附能力大
10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）
A 最佳流速时，塔板高度最小
B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小
D 最佳塔板高度时，流速最大
二．填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题
1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：
g s c c K =
分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？
答：由
)2()1()1()2()2()1()
1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(')
1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff
-⋅=-⋅=
可知R 值越大，相邻两组分分离
越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好
坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：
i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的
性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。 归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：即所谓校准曲线法（A －c 曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题
1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ，后者的峰底宽度为1min ，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R ＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？ 解：4096)116(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 23.11316t t r )
1(R )2(R 1,2==''= 若使R=1.5，柱效能为 1029)1
23.123.1(5.116)1r r (R 16n 221,21,22eff =-••=-⋅•= 此时对应的柱长为：
)
m (75.00.340961029L =⨯=
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min ，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min 。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解：6.85.05.08.4t t m m k 0R g s =-='== 44.18
.00.1)5.38.4(2W W )t t (2R )1(b )2(b )1(R )2(R =+-=+-=
3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min ；n －C 24H 50 9.18min ；n －C 25H 52 11.56min 。计算化合物A 的保留指数（I A ）。
7.2445)18.9lg 56.11lg 18.9lg 2.10lg 24[100)t lg t lg t lg t lg n (100I ')
n (R '
)1n (R ')n (R '
)i (R i =--+⨯=--+⨯=+
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
计算各组分的质量分数。
解：用归一化法
%100%10021⨯+++++=⨯=
n
i i i i m m m m m m m w %100%1001'''''22'11'⨯⋅⋅=⨯⋅+⋅++⋅+⋅⋅=∑=n i i
i i i n n i i i i f A
f A f A f A f A f A f A 15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51'=⨯+⨯+⨯+⨯=⋅∑n i i
f A
%6.17%10015
.1864.00.5%1001'
'=⨯⨯⨯⋅⋅=∑=＝
乙醇n i i i
i i f A f A w 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g 甲醇和5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色
谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2，校正因子分别为0.59和0.56。 计算环氧丙烷中水的质量分数。
解： 甲甲水水水＝m A f A f m ⨯⋅'⋅'
100m m A f A f 100m m w ⨯⨯⋅'⋅'⨯试
甲甲水水试水水＝（％）＝05.11008690.50573.016459.018656.0=⨯⨯⨯⨯＝
1、液相色谱有几种类型 ? 它们的保留机理是什么 ? 在这些类型的应用中 , 最适宜分离的物质是什么 ?
解 : 液相色谱有以下几种类型 : 液 - 液分配色谱 ; 液 - 固吸附色谱 ; 化学键合色谱 ; 离子交换色谱 ; 离子对色谱 ; 空间排阻色谱等 . 液 - 固吸附色谱 是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的 . 最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。 其中 ; 液 - 液分配色谱 的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物 。 2、在ODS 固定相上，以甲醇为流动相，某组分的分配容量k1=1.2，如以乙腈
为流动相，其k 增加还是减少? 为什么?
解：据题意为反相色谱体系。k 值增加，在反相色谱体系中，流动相由甲醇变为乙腈，溶剂极性参数由5.1变为5.8，增加了，但组分在流动相中的溶解度
反而减小，所以k 值增大。由1.2增大为2.24。
3、在反相色谱中，流动相从40%（V/V ）甲醇—水改变为60%（V/V ）甲醇—水，问组分的调整保留值将改变多少? 为什么? （P ’ 甲醇=5.1，P ’ 水=5.1）
提示：对于由溶剂A 和B 组成的二元混合溶剂，其极性可表示为
Pab ‘=a P a ’ b P b ’
式中a 和b 分别为溶剂A 和B 在混合溶剂中的分数。
解：在40%配比时，混合溶剂的极性为 P1’ =0.46×5.1 0.6×10.2=8.16 在60%配比时，混合溶剂的极性为 P2’ =0.6×5.1 0.4×10.2=7.14
P2’= P2’- P2’=7.14-8.16= -1.02
根据反相色谱体系 ∴在反相色谱中，流动相的极性变弱（P ’由8.16变为7.14），溶剂强度增加，洗脱能力增加，因而使组分的调整保留时间减少到原
来的1/3.2。
4、某色谱体系采用25%三氯甲烷/正己烷为流动相，发现组分分离不十分理想，想通过改变流动相的选择性来改善分离选择性，选用乙醚/正己烷为流动
相，问乙醚/正己烷的比例为多少? （P ’ CHCl3=5.1，P ’乙醚=5.1） 提示：流动相选择性的改变是通过保持溶剂强度不变时改变流动相组成来实现的，改变前流动相A/B 和改变后的流动相A/C 的组成有下列关系： 解：25%的CHCl3/正己烷与37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等，但对样品的
分离选锋性不同。
填空：
1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动
的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱
柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测
器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：
1、色谱定性的方法都有哪些？
答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用
2、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？
答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响
气相色谱
6. 对载体和固定液的要求分别是什么?
答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液
10．假设一个未知油剂样品，请设计一种气象色谱分析方法，并概述分析过程。
液相色谱：
11、正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？
答：正相HPLC 是指以亲水性的填料做固定相，以疏水性溶剂或混合物做流动相的液相色谱，主要用于分离 醇类，类脂代化合物、磷脂类化合物，脂肪酸以及其他化合物。
反相HPLC 是指以强疏水性的填料作固定相，以可以和水混合的有机溶
剂做流动相的液相色谱，主要用于分离生物大分子、卤化物和肽及蛋白质，含卢芳烃，小分子的核酸、核苷酸、多环芳烃等；
12、何为梯度洗脱？什么情况下采用梯度洗脱？
答：梯度洗脱就是有两种（或两种以上）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程度连续的改变，以改变流动相的配比和极性。
适合:①具有较宽K 范围的样品，及所有的组分的色谱峰的K 值不能在0.5-20之间②大分子样品，相对分子质量大于1000的，尤其是生物样品③样品中含有高保留时间的干扰成分，在一次分析中如不把他洗脱出去，就会污染色谱柱，并影响下一次分析。④即使在使用等度时也可以使用梯度洗脱选择流动相的比例。
3、液相色谱中最常用的检测器是什么检测器，它适合那些物质的检测？ 答：最常用的是紫外可见分光光度检测器，适合在可见或紫外光区有吸收物质的检测；
4、某组分在ODS 柱上,以80％甲醇作流动相时的保留时间为10min,如果用60％甲醇作流动相，组分的保留时间是增加，还是减小？如果将80％甲醇换成80％异丙醇后，又会怎样变化呢？并请作出解释。
5、高效液相色谱法的特点 答:特点在于高分离性能、高灵敏度、高分析速度、可以自动化运行
6、在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。(已知n=3600) 解：
分离度：
7、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？
解： r 21= 100 / 85 = 1.18
n 有效 = 16R 2 [r 21 / (r 21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2
= 1547（块）
L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547×0.1 = 155 cm
即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 8533.03600
8.12448133.036002.12442
211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=
色谱法是一种分离技术，试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
色谱法：当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
一、单项选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器
B、记录器
C、色谱柱
D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？
A、0.5μm
B、0.45μm
C、0.6μm
D、0.55μm
4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？
A、改变流动相的种类或柱子
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）
A、甲醇/水（83/17）
B、甲醇/水（57/43）
C、正庚烷/异丙醇（93/7）
D、乙腈/水（1.5/98.5）
6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作
A、改变柱长
B、改变填料粒度
C、改变流动相或固定相种类
D、改变流动相的流速
10. 液相色谱中通用型检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、氢焰检测器
11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A、荧光检测器
B、示差折光检测器
C、电导检测器
D、吸收检测器
12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ b ）
A、改变固定相种类
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、红外检测器
C、差示折光检测
D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水 C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ a）
A、流通池
B、光源
C、分光系统
D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、安培检测器
D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器
B、高压输液泵
C、过滤器
D、梯度洗脱装置
E、进样器
二、判断题：
1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。x
2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。v
3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。v
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
5. 高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。
6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
7. 在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。
8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。
9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。
10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。
11. 液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。
12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。
14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。
15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。
16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。
17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。
18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。
19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。
20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。
三、简答题
1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？
2. 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
参考答案
一、选择题 1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A
12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E
二、判断题 1.× 2.√ 3.√ 4.√ 5.× 6.√ 7.× 8.× 9.√ 10.√
11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√
三、简答题
1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量
第二十章高效液相色谱法
思考题和习题
3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？
正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。
反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
11．什么叫梯度洗脱？它与GC的程序升温有何异同？
在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
13．常用的HPLC定量分析方法是什么？哪些方法需要用校正因子校正峰面积？
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ） A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ） A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -⋅=-⋅= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏;
色谱分析试题及答案
色谱分析试题及答案公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。 二、判断（每题2分）
1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存 放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。因此需要通过减压表使钢瓶气 源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在 除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口 漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温 度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适 当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还 可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
色谱分析复习题含答案
色谱分析 复习题 一、填空: 1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。 2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。 3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。 4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。 5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。 6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号 7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。(填高于、等于、低于) 8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。 9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。 10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比 11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。 12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___ 13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。 14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。 二、单选题: 1、色谱分析中,用于定性分析的参数就是( ) A、峰宽 B、峰面积 C、分离度 D、保留值 2、在GC法中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数就是( ) A.调整保留时间 B.死时间 C.相对保留值 D.保留指数 3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 4、衡量色谱柱选择性的的指标就是( ) A、保留值 B、有效塔板数 C、分离度 D、理论塔板数 5、相对保留值就是指组分2与组分1的( )之比。 A、保留时间 B、死时间 C、调整保留值 D、保留体积 6、气相色谱中,影响两组分分离度的因素有( )
《色谱分析法》复习题答案
《色谱分析法》复习题 1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么? 1）色谱法的突出特点是具有很强的分离能力。所以，色谱法成 为许多分析工作的先决条件和必需的步骤。2） 近二十年来， 随着与色谱法相关的一系列技术，如填料与柱制备技术、仪器 一体化技术、检测器技术、数据处理技术的发展与创新，色谱 法已具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、 分离和测定一次完成、易于自动化等优点。 2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义? 色谱峰的特征 一个组分色谱峰特征的描述: 峰高或峰面积（用于定量） 峰位（用保留值表示，用于定性） 峰宽（用于衡量柱效） 3.衡量色谱柱效的指标是什么?请作简要的说明. 色谱峰的柱效参数(区域宽度) 标准差(σ):正态分布曲线上两拐点间距离之半. σ的大小说明组分在流经色谱柱的过程中的分散程度。σ小，分散程度小，极点浓度高，峰形“瘦”，柱效高。反之，σ大，峰形“胖”，柱效低。 峰宽（W ）:在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离. W = 4σ 半峰宽（W1/2）:通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两间的距离. W1/2= 2.355σW = 1.699W1/2 4.简述谱带展宽的原因. 5.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑? 分离度是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两峰峰宽均值之比。分离度是总分离效能指标。R=tR2－tR1/（W1+W2）/ 2= 6.下列参数发生何种变化可使理论塔板高度减小?
(1) 流动相速度;(2)固定相颗粒;(3)组分在固定相中的扩散速度;(4)柱长. Ven Deemter 方程式H＝A + B/u + Cu H：理论塔板高度A：涡流扩散系数B：纵向扩散系数影响塔板高度的C：传质阻抗系数u：流动相线速度在填充色谱柱中，由于填料粒径大小不等，填充不均匀，使同一组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱，使色谱峰展宽。涡流扩散的程度由下式决定：A＝2λdp 7.名词解释: (1)噪声和飘移;(2)灵敏度和检测限;(3)线性和线性范围.(4)梯度洗 脱. 8.写出分离度(R)与柱效(n)、分配系数比(α)及容量因子(k)间的关系式.指出各 项的含义.当分别增加n、α、k时,R有什么样的改变? 9.色谱分析法进行定量分析的依据是什么? 10.简述Van Deemter方程在气相色谱和高效液相色谱中表达形式的异同. 11.某色谱柱的理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上进 行分离?为什么? 12.什么是正相色谱?什么是反相色谱?讨论正、反相色谱中流动相强度与极性的 关系. 13.在RP-HPLC中使用的甲醇-水流动相体系中加入磷酸盐时,流动相的洗脱能 力是增大还是减小?为什么? 14. HPLC的光二极管阵列检测器可以得到那些信息? 15.用方程式说明反相离子对色谱法分离强酸、强碱的机制. 16.何谓化学键合相?常用的化学键合相有哪几种类型? 17.常用的HPLC定量分析方法是什么?内标法的特点是什么? 18.以液相柱色谱方法分离纯化蛋白质的分离模式有几种,各自的基本特点是什 么? 19.用HPLC建立一种测定生物材料中某种活性成分的含量的方法时,进行课题 设计需要从哪几个基本方面来考虑?
色谱分析法复习题和答案
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。 4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。 5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用；而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一 相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱 联用 2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响 气相色谱 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力.较好的热稳定性.并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 固定液的选择原则：①“相似相容”原则.②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力.③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 10．假设一个未知油剂样品.请设计一种气象色谱分析方法.并概述分析过程。 液相色谱： 11、正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？ 答：正相HPLC是指以亲水性的填料做固定相.以疏水性溶剂或混合物做流动
色谱考试习题及答案
色谱思考题与习题 班级学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法 二、填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相的，后者的流动相为。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案 一、单项选择题 1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？ A.吸附分离 B.分配分离 C.离子交换分离 D.体积排阻分离 答案：D.体积排阻分离 2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？ A.柱色谱法 B.纸色谱法 C.薄层色谱法 D.气相色谱法 答案：D.气相色谱法
3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？ A.有机化合物分离与分析 B.生物样品分离与分析 C.环境样品分离与分析 D.放射性同位素分离与分析 答案：D.放射性同位素分离与分析 二、多项选择题 1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？ A.有机化合物 B.无机化合物 C.生物大分子 D.环境污染物 答案：A，B，C，D 2、色谱分析法主要有以下哪些类型？
A.液相色谱法 B.气相色谱法 C.凝胶色谱法 D.薄层色谱法 答案：A，B，C，D 3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？ A.吸附作用 B.分配作用 C.离子交换作用 D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。当流动
相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。通过这种机制，各种组分得以分离。色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。 色谱分析复习题及答案 一、填空题 1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。 2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。 3、按照分离原理，色谱法可以分为_________和_________两大类。 4、气相色谱法主要适用于分析_________的物质，而液相色谱法则主要适用于分析_________的物质。 5、在色谱分析中，_________是影响分离效果的主要因素，而 _________则是色谱分析的重要参数。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题与参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。 答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。 答：标物完全分离 13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近 的含量。 答：被测峰被测组分
色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。 15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理 一．名词解释 1capacityfact：容量因子，也称分配容量或容量比，用k′表示。其定义为：一定温度与压力下两相达平衡后，溶质在固定相和流动相中分配量（质量或摩尔数）之比. 2分配系数：K,一定温度与压力下两相达平衡后，组分在固定相和流动相中浓度的比值;3e某tra-columneffect：柱外效应，即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外，其它产生峰扩张的因素之和：进样系统，系统连接管，检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。4gradientelution：梯度洗脱，在HPLC分析中，控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变，以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀，分析时间尽量短。 5HPSEC：高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。 6ODS：十八烷基键合硅胶，又称C18.典型的反相色谱柱，表面键和的基团为非极性羟基，适于分离弱极性，中等极性，较强极性及可电离的酸碱性有机物。 7基线：在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号，一般是一条直线; 8峰面积：色谱曲线与基线间所包围的面积;
9半峰宽：亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度 10标准偏差σ：正态分布曲线某=±1时（拐点）的峰宽之半。正常 峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱 过程中的分散程度。σ小，分散程度小、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。 11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所 需时间)12调整保留时间:tR’=tR-t0，指扣除死时间后的保留时间。 13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留 值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’; 15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。 16色谱柱效：每米柱长具有的理论塔板数定义为色谱柱效，它是衡 量色谱柱分离效能高低的一种量度。 1.在进行HPLC分析时，为防止分析柱污染，应采取哪些措施？1）．加一个保护柱（预柱），其固定相性质应与分离柱一样或相近。2）．样品要尽量净化，如沉淀蛋白，去除色素和无机盐等。3).样品分析 结束后,应及时用适当溶剂清洗色谱柱. 2.乙醇的沸点为78.3℃，丁酮的沸点为79.6℃，在气相色谱柱上是 否一定是乙醇先出峰，丁酮后出峰，为什么？不一定.因为保留值除与样 品组分的沸点有关外，还与样品及固定相的极性有关。乙醇（bp78℃）和 丁酮（bp80℃）二个组分在非极性柱上，因为组分出峰的顺序由蒸汽压决定，沸点高的保留时间长，所以乙醇先出峰，丁酮后出峰；在极性柱上，
色谱分析练习题及答案
色谱分析练习题（III）——选择题部分 1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（） A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（） A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（） A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（） A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（） A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（） A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析习题及答案(绝对精华) LT
色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理：气液(液液)两相间的反复多次分 气相色谱仪主要部件1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 2. 进样装置：进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 3. 色谱柱（分离柱）：色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液。柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 4. 检测系统：色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 5. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 气固色谱固定相：1. 种类(1)活性炭 (2)活性氧化铝 (3)硅胶(4)分子筛(5)高分子多孔微球（GDX系列） 气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。 气液色谱固定相 [ 固定液+ 担体（支持体）] ：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点：固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 1. 作为担体使用的物质应满足的条件：比表面积大，孔径分布均匀；化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 1.检测器类型 浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 通用型检测器：对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 氢火焰离子化检测器，特点简称氢焰检测器 (1) 典型的质量型检测器;(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ①各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 : H2 = 1 : 1～1 : 1.5氢气:空气=1 : 10。 ②极化电压正常极化电压选择在100～300V范围内。 载气种类的选择载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 ︒C的恒温器中30min，取0.6mL 顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 ︒C ，以10 ︒C /min程序升温到110 ︒C。 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法：样品平衡温度 50︒C；平衡时间 30min；色谱柱：30m × 0.53mm；石英毛细管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷； 固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方法：将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80︒C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。 色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目；固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱温：80 ︒C ；最小检测浓度为0.031 mg/m2. 高效液相色谱法的特点 特点：高压、高效、高速、高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？
色谱分析练习题与答案
色谱分析练习题〔III〕——选择题局部 1、〔选做〕如下哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响〔〕 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进展如下哪种操作〔〕 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、〔选做〕在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进展如下哪种操作〔〕 A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱别离过程中，影响容量因子的因数有〔〕 A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被别离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间〔〕 A、作用力越小，保存值越小 B、作用力越小，保存值越大 C、作用力越大，保存值越大 D、作用力越大，保存值越小 6、某色谱峰，其峰高倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为〔〕 A、 B、 C、 D、 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，假设将色谱柱增加到4m，理论塔板数〔/米〕应当为〔〕 A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了〔〕 A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进展气相色谱分析，测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为2，组分1注入量为微克时的峰面积为2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子〔〕 A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H〔即提高柱效〕〔〕 A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最优线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是〔〕 A、载气流速 B、柱温
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案 1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。 2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。 3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。 4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改 变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。 5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/ 异丙醇（93/7）。 6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。 7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的 范围内。 8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与 固定相的分子间作用力。 9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变 流动相或固定相种类的操作。 10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。 11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效 液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料 粒度。 13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。 14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和 样品前处理的步骤。 16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过 色谱柱的部件是输液泵。 17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般 使用国标规定的一级、二级去离子水。 18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同 的部件是流通池。 19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。 20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。 21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。 22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。 23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解 度大，对相邻两组分有一定的分离能力。