安培检测.离子色谱法测定乳品中的微量碘

第l9卷第1期

2001年1月

色谱

CHINESE JOURNALOFCHROMATOGRAPH—

Y

—

V01．19NO．1

Jan．2001

安培检测．离子色谱法测定乳品中的微量碘柴成文，刘克纳，牟世芬

(中国科学院生态环境研究中心，北京100085)

摘要：用安培检测一离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液，直接进样，优化了碘的离子色谱分离

和浸I定条件，方法的检测限达1~／L(3

NN~N)。浸I定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘，加标

回收率分别为89．0％，86．0％和84．1％。关键词：离子色谱法；碘；乳制品；牛奶

中国分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2001)01—00944)3

1 前言

碘是人体必需的微量元素之一，碘的缺乏或过

量摄人都会使人的甲状腺功能紊乱，影响身体和智

力发展 1。婴幼儿所需碘主要来源于母乳及婴幼

儿食用奶粉，所以对产妇和婴幼儿食用奶粉及牛奶

中碘的检测是十分必要的。

乳制品中碘的现有测量方法中，差示脉冲极谱

法[ 和微量化学方法【，需要对样品进行消化或灰

化处理。使用电子捕获检测器的气相色谱法会

产生碘代丁酮或2一碘乙醇衍生物。使用电化学检

测器U,8J及声波检测器的离子色谱法测定乳品中

碘的方法已有报道，但所报道的用电化学检测器获

得的检测限尚不能满足乳品中微量碘的测定；用声

波检测器虽能获得5 t,g／L的低检测限，但检测器少

有配置。另外，用离子色谱测碘的方法尚未见以

NaOH作淋洗液的报道。

我们以NaOH作淋洗液，用离子色谱法(电化学检测器：直流安培检测方式)分离测定了乳品中的

碘，获得了l yg／L的低检测限。测定了婴儿奶粉、

孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的檄量碘，在样品中先

后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白

质和脂肪

等有机物，直接进样，获得了较高的回收率。该方法

还可用于其他种类奶粉包括高含碘量奶粉

中碘含量

的测定。

2 实验部分

2．1 仪器和试剂

仪器：DX-300型离子色谱仪(美国Dionex公司)，IortPac ASl1．SC分离柱，IonPac AG11一SC保护

柱，PED-II型电化学检测器(直流安培检测方式)，

ASRS-I型阴离子抑制器．AI一450色谱工作站。

收稿日期：2000．03．20

作者筒介：柴成文(1 0一)，男．硬士，现在北京科技大学化学系

通讯联系^：荆克纳(1953．)，男．高级工程师。

试剂：试剂均为优级纯或分析纯，水为二次石英

蒸馏水。

1．0 g／L的I标准储备溶液：称取1．308 1 gKI

(分析纯，北京化工厂)，溶于二次石英蒸馏水中稀释

至1 L。其他浓度的I一标准溶液用储备溶液稀释成

低于10 m_g／L的I一标准溶液。当天使用，当天稀释

配制。

2．2 色谱条件

采用等度淋洗方法。淋洗液为0．04 mol／L NaOH．流速1．0 mL／min。直流安培检测器工作电

极为Ag电极，参比电极为A~／AgC1电极，工作电压

0．07 V。每次进样间隔6．5 mln，进样量5o ，以

保留时间定性，峰高定量。

3 结果与讨论

3．1 淋洗液的选择

目前报道的I的离子色谱分离与测定方法中，

使用的淋洗液主要有HNO3，1-13PO4，Na2C ／~，KC1

等稀溶液，检测限从几十／~g／L到几百／~g／L不等。

本文研究了未曾见报道的NaOH稀溶液作淋

洗液

的I一的离子色谱分离与测定条件。同时，在各自的

最优色谱条件下与以HN 为淋洗液时的情况进

行了灵敏度对比，结果(见图1)显示，以NaOH 稀溶

液作淋洗液时I一的检测灵敏度明显优于以}Ⅱ 03

为淋洗液时的情况，而且I一浓度越低，灵敏度差异

越大。所以测低浓度的I一时，以NaOH作淋洗液更

适宜。

3．2 安培池工作电极电压的选择

安培池工作电压的变化可影响色谱峰形和

测量

灵敏度。我们根据I一氧化电位_1 和淋洗液最高适

用电位范围ll_ 1，试验了4个工作电位。由图2可知，

色谱蜂高随电压改变，在0．07 V达最大值。同时发

__

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.wendangku.net/doc/b05331975.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.wendangku.net/doc/b05331975.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论： 七、思考题

实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制 杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫 （乐山市疾病预防控制中心乐山614000） 尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。 1.实验前准备 1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。 1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。 1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。 1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。只要漂洗干净，两种浸泡液处理后没有明显差异。（4）浸泡后必须用自来水冲洗数次，再用纯水冲洗数次；（5）加样枪头建议采用一次性，因为枪头不易清洗，重复使用会导致交叉污染，导致实验失败。（6）注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外还要避免和水质检验中氨氮的纳氏比色法、砷的银盐比色法用过的玻璃器皿混用，同时还要避免这些高浓度的碘对分光光度计和比色皿的污染。 1.5实验用水和化学试剂的要求本实验用水为去离子水，最好能满足GB/T6682中一级水的要求。化学试剂的纯度不能低于标准方法的规定。其中的氢氧化钠和氯化钠有可能会含有较高浓度的碘杂质，宜采用专用的优级纯试剂。为了保证酸度的准确和少带来杂质，浓硫酸也最好采用优级纯。 1.5.1 过硫酸铵溶液 正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应为透明状晶体，如果受到潮解则不适合使用，否则会导致消化效果大受影响，致使标准曲线的空白管吸光度值偏小，标准曲线的线性和斜率都不理想。 标准中配制过硫酸铵的操作是称取114.1g过硫酸铵溶于500ml去离子水中，由于过硫酸铵溶解有10%的正体积效应，溶液将变成550ml左右，实际浓度为0.9mol/L，并非标准中

离子色谱法测定水中四种阴离子

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/b05331975.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法 谢沐风 (上海市药品检验所上海200233) 摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

薄层色谱法试题

姓名：科室分数： 中国药典2010年版薄层色谱法试题 一、填空（43分） 1、市售薄层板分（）和（），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（）、（）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（）活化，置干燥器中备用。 3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（）、（）、（），（）、（）、（）及（）。 4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（）或（），点样基线距底边（），高效板一般基线离底边（）。圆点状直径一般不大于（），高效板一般不大于（）。 5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（）宽度一般为5?10mm。高效板条带宽度一般为（）。点间距离可视斑点扩散情况以（）互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 6、薄层色谱法的系统适应性试验包括（）、（）和（）三个方面。 7、薄层扫描定量时，除另有规定外，含量测定应使用（）簿层板。 8、薄层扫描定量测定应保证供试品斑点的量在（）内，必要时可适当调整供试品溶液的（），供试品与对照品同板点样、展开、扫描、测

定和计算。 二、单选题（10分） 1、薄层色谱常用的固定相其颗粒大小，一般要求粒径为（） A、10～40um B、20～40um C、5～50um D、40～60um 2、自制薄层板的厚度为（） A、0. 2?0.3mm B、0.1?0.3mm C、0. 3?0.5mm D、不得过0. 5 3、供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，供试品点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于（）个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。 A、1 B、2 C、3 D、4 三、多选题（21分） 1、薄层色谱中，最常用的固定相有（） A、硅胶G、硅胶GF254、 B、微晶纤维素 C、硅胶H、硅胶HF254、 D、氧化铝。 2、制备薄层板时，用羧甲基纤维素钠水溶液适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。羧甲基纤维素钠水溶液的浓度可为（）。 A、0. 2% B、0.5% C、0.7% D、0.3% 3、薄层色谱所用的仪器与装置有（） A、薄层板 B、点样器 C、展开容器 D、显色装置 E、检视装置 F、薄层色谱扫描仪 4、薄层显色有以下（）几种方式。 A、喷雾显 B、浸渍显色 C、蒸气熏蒸显色 D、紫外光显色 5、薄层检视装置中应装有以下设备：（）

固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)

主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期

主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

薄层色谱法

薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或

经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上

离子色谱法测定水果中氟离子

离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.wendangku.net/doc/b05331975.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.wendangku.net/doc/b05331975.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制

离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)

项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1]，F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前，上述离子常规的检测手段有分光光度法，电极法等，但这些方法一般不能同时检测多种离子，并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来，经过几十年来科学技术领域的进步，高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入，使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高，应用领域也不断拓展，在环境监测方面得到普遍应用，对于无机

离子色谱法测核电站各成分

离子色谱法测核电站各成分 关键词：离子色谱氟离子氯离子硫酸根离子镍基合金低合金钢标准物质北京标准物质网 1结果与讨论 1.1仪器工作条件的选择 在离子色谱分析中，淋洗液流速和浓度、分离系统温度均会对待测离子的保留时间和分离度产生影响，结合待测离子和干扰离子的保留特性及特点，经过调试选择淋洗液流速为 1.2 mL／min，选择 80 mmol／L 硼酸溶液与表 1 中梯度变化的氢氧化钾浓度在线生成梯度变化的四硼酸钾淋洗液，选择柱箱温度和色谱柱温度分别为25℃和 30℃。待测离子的定量是基于其峰面积的大小，在选定的淋洗液流速和浓度条件下，进样量和电导池温度均会对色谱峰的峰面积产生影响，经调试选择进样量为1 mL，电导池温度为 35℃。 根据硼酸和氢氧化钾发生化学反应的比例关系， 4 mmol／L 硼酸与 2 mmol／L 氢氧化钾生成 1 mmol／L 的四硼酸钾，在整个分析过程中四硼酸钾的浓度是依据氢氧化钾的变化而变化的。当氢氧化钾浓度为 6 mmol／L 时淋洗液组分为 3 mmol／L的四硼酸钾和过剩的硼酸溶液；当氢氧化钾为 40 mmol／L 时淋洗液组分为 20 mmol ／L 的四硼酸钾溶液，硼酸溶液全部参与反应，没有过剩的硼酸溶

液；当氢氧化钾浓度在 6～40 mmol／L 之间梯度变化时，四硼酸钾和过剩硼酸的浓度也在梯度变化。 结合淋洗液的浓度及梯度变化过程，选择抑制器电流为 120 mA，抑制器采用外加水模式，以纯水作为阴极侧和阳极侧的电解液，而不是将经电导池测量后流出的废液作为抑制器的电解液。 在选定的实验条件下，仪器的背景电导稳定在3.235～3.658 μS 之间，系统压力稳定在 14.4～14.7MPa (2 094～2 128 psi) 之间。 1.2方法的干扰及消除 在待测的 F–， Cl–, SO42-标准溶液中加入 NO2–， NO3–， PO43-干扰离子，进样分析，色谱图如图 1 所示。在选定的仪器配置及实验条件下，该方法对 F–， Cl–, SO42-，NO2–和PO43-有很好的分离和选择性。虽然进样体积较大 (1 mL)，导致出现一个较大的水负峰，但在对 F –进行积分时并不受水负峰干扰，并且与弱保留的有机酸离子可以很好地分离。虽然 NO3–和 CO32-的色谱峰重合，但由于 NO3–和 CO32-不是检测目标，不干扰 F–， Cl–, SO42-的测量，因此不予考虑。 在核电站正常运行过程中一回路冷却剂中添加了硼酸和氢氧化锂，并且硼酸浓度和氢氧化锂浓度不断变化。为验证加入硼酸和氢氧化锂是否对待测离子积分有影响，分别配制 10 μg／L F–， Cl–, SO42-标准溶液，硼含量为 1 000 mg／L 的 10 μg／L F–， Cl–, SO42-

AOX测定离子色谱法

AOX测定离子色谱法

1.主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。 1.2适用范围 本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,包括可吸附有机氯、有机氟和有机溴。 当取样体积为50?200ml时，可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为15?600ug/L，可吸附有机氟的浓度范围为5?300 ug/L，可吸附有机溴的浓度范围为9?1200 ug/L。 1.3干扰及排除 1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。 1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的PH值在1.5? 2.0之间，放置8H后分析。 1.3.3当水样中存在活性氯时，测定结果偏高。采样后立即在100ml水样中加入5ml 亚硫酸钠溶液。 2.定义 2.1可吸附有机卤素 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素〔包括氟、氯和溴〕的总量（以Cl计）。 2.2可吸附有机氯： 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。 2.3可吸附有机氟： 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。 2.4 可吸附有机溴： 指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。 3.方法原理

用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物）经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。 4.试剂和材料 除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。 4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。 4.2活性炭：分析纯，0?60目。 4.3吸附用纯化活性炭。 4.4 氧气99.9%(V/V)。 4.5 5%高锰酸钾溶液(m/V)。 4.6 10%氢氧化钠溶液(m/V)。 4.7高纯氮99.99%(V/V)。 4.8亚硫酸钠溶液0.2mol/L。 4.9硝酸。 4.10硝酸溶液1 mol/L。 4.11硝酸钠储备液17g/L，称17 g硝酸钠溶于水中，加入25 ml硝酸溶液，移入1 000 ml容量瓶中用水稀释至标线。 4.12硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液用水稀释20倍。 4.13 离子色谱淋洗储备液：0.18mol/L碳酸钠；0.17mol/L碳酸氢钠。 4.14离子色谱淋洗使用液：0.0018mol/L碳酸钠；0.0017mol/L碳酸氢钠。 4.15氟离子标准储备液：1 000mg/L：称取2.2100g氟化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0 ml淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。 4.16氯离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.6484g氯化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。 4.17溴离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.2879g溴化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法

摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。 关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立 有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。 1．测定方法类型 常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验） 专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了（见图2），但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。

尿碘检测方法

如何开展尿碘检测项目 尿碘水平是直接评价人体碘营养状况的重要指标。开展尿碘检测为诊断人们是否缺碘提供了重要的科学依据。 一、检测对象 1、新婚育龄妇女、孕、产、哺乳期妇女； 2、学龄前儿童。 二．缺碘的判断标准 以尿碘水平为指标，人体最适宜的碘含量水平是100-400μg/L。人体对碘的安全耐受量是1000μg/L。不同人群缺碘的判断标准如下： 人群缺碘标准（μg/L）严重缺碘标准（μg/L） 儿童＜100＜50 新婚育龄妇女＜150＜80 孕、产、哺乳妇女＜200 ＜100 三、检测次数 1、孕妇：孕早、中、晚期各一次； 2、哺乳期妇女：三个月一次； 3、2岁以内儿童：半年一次； 4、如测出缺碘者，立即进行补碘，一周后复查。 四．缺碘的治疗 1．轻微缺碘者，以食补为好，食用海带、紫菜等海植物产品； 2．严重缺碘者，用卫药准字号补碘药品补碘。（武汉第四制药厂的碘油胶囊，深圳海王制药的金碘口服片等）。 五．检测方法——尿碘快速定量检测试剂盒介绍 本试剂盒是“九五”国家攻关计划专题《缺碘性智力损伤防治研究》的主要成果之一，首创了现场快速、简易、定量测定尿碘的方法，鉴定为国际先进水平。检测范围5-800μg/L，灵敏度5μg/L，相对误差<10%。是孕早期及时诊断碘缺乏病，防止脑发育损伤的关键技术。适宜医疗、防疫、保健和计划生育专业机构特别是其基层单位使用。 1．1998年12月通过了湖北省卫生厅组织的科技成果鉴定，评定为国际先进水平。2000年11月获得湖北省科技进步二等奖。 2．该项目在成果鉴定前后，通过了国家碘缺乏病参照实验室等7个权威实验室的技术论证。

国家碘缺乏病参照实验室发文向全国推广应用。 3．1999年8月，卫生部碘缺乏病专家组对该成果进行了审定，全体与会专家一致高度评价了本项成果，并建议卫生部向全国推广应用。 4．本项目已纳入国家母婴碘营养项目和国家出生缺陷干预工程。 5．本产品，通过全国1000多个医疗机构使用，检测100万份样品，普遍反映其操作简捷、准确度高、稳定性好 6．本方法属国内外首创。以往检测尿碘的方法需要特殊的仪器设备，价格昂贵，仅限于少数专业实验室开展。本方法不需仪器设备，仅用一般实验室具备的实验器皿就可测定尿碘，简单、实用。具体操作步骤见试剂盒使用说明书。本方法与以往仪器分析方法进行比较，具有明显的优势，见下表。 表试剂盒与行标法技术性能指标的比较 实验室设备60份样人员灵敏度批间相对检测范围投入需时μg/L 变异误差μg/L 行标法专用25-30 6-7h 检验专业10 <10% <10% 5-300 实验室万元至少2人 需空调需培训 试剂盒实验室 2 1h一般人员10 <10% <10% 5-800 或现场千元1人 六．用户所需器材（自备） 1．15×（120－150）mm试管若干及试管架； 2．秒表一块，精度0.01秒； 3．加样器200μl、500μl各一支，配套吸头若干。（本公司有芬兰产品提供） 4．Casio3600以上型或其他有统计、回归功能的函数计算器一部。 七．尿样的收集及保存 1.尿样以晨尿为优，随意一次尿样也可。 2．取排尿过程中的中段尿样至少10ml，取其2ml分装到血清离心管中便于保存，用于测定。测定时仅需尿样0.2ml。 3．尿样常温保存为7天，2-8℃下为1个月，不提倡冷冻保存。 八．技术咨询和人员培训