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OPUS原理

OPUS测试原理

1. 测试原理

OPUS测试的理论基础是超声波衰减原理,如图2.1.1,当声强为I0的超声波经过测量区时,由于受区域内的颗粒和溶剂的影响发生衰减。经过一段距离Δl后,到达超声接收端时声强变为I。声强I0和I可以用来计算出衰减量D。计算公式为:

D= -10·lg( I/I0 )(2.1)

图2.1.1 超声波衰减原理示意图

1.1、背景测量和常规测量

OPUS测量的原始结果是一个和

频率相关的衰减图谱,它记录了在进

行背景测量以及常规测量中的情况。

背景测量是指对纯净的、无颗粒

或液滴的悬浮液或乳浊液进行的测

量,而常规测量则是对实际样品的检

测。

OPUS测量的典型超声衰减图见

2.1.2。利用OPUS进行测量时,推荐

选择适当的频率范围,以使产生相似

的信号衰减图谱。

图2.1.2 背景测量和常规测量

常规和背景衰减信号之间的差ΔD反映了悬浮液中的悬浮颗粒或乳液里的乳滴导致的信号衰减。因此,ΔD作为OPUS测试的目标变量被称之为有效信号。

1. 2、粒度分布计算

将测量到的有效信号转换为颗粒或液滴的粒度分布q i的理论基础是LAMBERT-BEER定律:

(2.2)

式中:

C pf ——投影面积浓度,

Δl——OPUS测量区域的宽度,

K(x,f)——相关衰减截面积函数,

X ——粒径,

F ——超声波频率,

q2(x)——被检测的颗粒或液滴的面积频率分布。

相关衰减截面积函数K取决于超声波频率和粒径,这两个确定的因素用一个无因粒径参数σ表示为:

(2.3)

式中:

λ——超声波波长,

c ——被检测悬浮液或乳液中的声速。

变量K(σ)也是一个指定的衰减函数。

根据方程式(2.2)可以首先计算出按面积分布的粒径分布情况,并由此计算得出:

·q0数量分布

·q1长度分布

·q2面积分布

·q3体积或质量分布

1. 3、衰减函数

衰减函数K(σ)描述出了超声波和悬浮液里的颗粒或者乳液中的液滴之间的相互作用

机制。由于这些相互作用,超声波在通过悬浮液或者乳液后到达超声接收器时的声强降低。在被分析颗粒的粒径范围内,声强的降低是各种物理作用重叠的结果。这些物理作用本身取决于被分析材料的声学特性。

根据当今的知识水平,只要知道所需的大约20种物料特性,悬浮的球形固体颗粒的衰减函数理论上是可以计算的。然而,非球形材料的颗粒和超声波之间的相互作用目前还不能用那些理论上的衰减函数计算得出。

在KSIGMA模型的基础上,WINDOX软件提供了一种替代的用来确定衰减函数的的方法。通过一个半实验性的途径,减少所需的物料参数数量,所有需要的物料特性都可通过OPUS 系统和一种参照方法如激光衍射法或筛分法等来提供。这样对于一个新的物料,至少两种不同的粒径分布可同时得以描述。

实际上,每次只需少量的OPUS的测量,加上物料的特性数据,如

固体:密度,

溶剂:密度、粘度、声速等,

就能够确定出衰减函数。衰减函数一旦确定,便可储存起来并可以随时根据测得的衰减图谱来计算粒度分布。使用KSIGMA模型计算的衰减函数的例子如图2.1.3。

图2.1.3 衰减函数的例子

2. OPUS原始信号评价

原始信号对于计算结果是至关重要的。此外,紊动效应,例如样本中的气泡,也可能是计算过程中一个不确定的误差因素。原始信号评价的目的是在进行长时间的计算过程之前,首先选择最优的原始信号,以避免可能出现的误差。下面也将说明如何选择不同的KSIGMA 图表选项,以更加清楚地展示原始信号。

图2.2.1是一个典型的OPUS测量的有效信号图,下面将就该图进行论述。

图2.2.1 典型的OPUS有效信号图

2. 1 OPUS频率范围的影响

在利用OPUS仪器控制程序前需确定测量范围,即确定一个超声波频率范围,从最小频率f min到最大频率f max,图中曲线a是在最优测量范围下一个理想的有效信号趋势线。然而,如果测量范围选择出现偏差,实测的趋势线将类似于曲线b或者d。

有效信号趋势,曲线 b

最小频率f min太低,导致背景测量和常规测量曲线从最小频率f min开始很宽一段范围内有效信号接近于0。只有在接近最大频率f max段,才反映出悬浮颗粒导致的信号衰减,及有效信号增加。

需要采取的措施:

应加大最小频率f min,以减小有效信号为0的区段。加大最大频率f max,直到最大频率段的信号衰减量达到140~150dB。如果最大频率超过200MHZ,应加大间隙宽度。

有效信号趋势,曲线d

最大频率f max太高,导致信号衰减量在尚未达到最大频率f max时就超过允许的最大值D max (140~150 dB)。最大衰减量D max取决OPUS接收器能够接收的最小波强,是仪器的一个固定的特征值。如果测到某一频率下的衰减值大于D max,该衰减值不能用于衰减函数计算。

需要采取的措施:应减小最大频率f max,直到信号的最大衰减量小于140~150 dB。应确保与最大衰减量D max足够的距离。

2.2 气泡的影响

即使浓度较低(<1%体积浓度),气泡对OPUS原始测量信号的影响也是非常明显的。OPUS 传感器控制程序具有对气泡影响进行补偿的选项,以减少对粒径分布计算的影响。KSIGMA 模块无此选项。

有效信号趋势,曲线c

有效信号曲线c是存在气泡时OPUS测量的典型曲线。由于在超声波频率非常低时,主要在靠近最小频率f min端气泡的影响最大,可以看到信号衰减量增加,加大的数量取决于气泡浓度。频率较高时,气泡的影响可以利用实测曲线与理想曲线的偏移常量消除掉。这一点非常重要,在利用KSIGMA计算衰减函数时应使用没有气泡影响的OPUS原始信号曲线。

2.3 浓度的影响

图2.2.2 OPUS测量的有效信号衰减图

LAMBERT-BEER原理表明,OPUS间隙宽度和样品中颗粒浓度对原始测量信号的影响都是线性的。当间隙宽度固定时,KSIGMA项目各个产品的浓度不完全相同。图2.2.2为受浓度影响的3种典型的测量有效信号曲线。乍看之下,这3条有效信号曲线a,b,和c,是3种不同的测量结果。然而,如果改变图表类型,在对数坐标下,曲线a和b并不存在由于粒径不同导致的差异,去掉一个随频率线性增加的因子之后,两个曲线完全一致。对a和b 两组信号进行评估后得到的结论是,用OPUS测量这两组样液的悬浮物粒径分布几乎完全一致,但体积浓度不同。因此,利用a和b两组信号,期望得到两组不同的衰减函数是没有道理的。与a和b不同,对有效信号曲线c无法利用一个线性因子进行校正。即使消除了影响衰减量的所有线性因素,在对数坐标下c与其它两条曲线仍然存在着根本区别。

有效信号曲线的这种根本区别,原因在于不同的粒径分布。因此,粒径计算时可以不考虑浓度的影响。

2.4 间隙宽度的影响

由于不同样品的衰减特性不同,有效信号曲线有可能会相互贴在一起,如图2.2.3中的曲线a和b。虽然两者存在粒径分布不同这一根本区别,但是OPUS记录的有效信号的差异基本在误差范围内。利用这样的数据来计算衰减函数不可能得到满意的结果。问题的原因是,不同产品间的衰减差异不仅与频率有关,而且与间隙宽度线性相关(参见LAMBERT-BEER法则)。这种情况下,为了满足衰减函数计算的要求,需要加大间隙宽度来扩大两者的差距。随着间隙宽度增加,收到的有效信号及其相互差距也线性加大。图中利用有效曲线a’和b’来继续讨论上面的例子。但这样做时请注意,当加大间隙宽度后如果信号超出最大衰减量

D max(140~150 dB),必须把最大测量频率f max降到f'max。

图2.2.3 间隙宽度对有效信号的影响

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