鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法(仅供参照)

鸡蛋壳中钙含量的测定

实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。

2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。

3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。

实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋

2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）。WCaO=

实验用品：1.试剂：H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、

2.仪器：烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵

实验步骤：1蛋壳的预处理

将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置

于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿

2 0.1mol/L NaOH溶液的标定

用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH 待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。

3 盐酸溶液的标定

用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。

4 CaO含量的测定

用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。

实验数据的记录与处理

1、NaOH溶液的标定

2、盐酸溶液的标定

3、CaO含量的测定

实验结果讨论

1、由表1的实验结果可知NaOH的标准浓度为 0.1009 mol/L.

2、由表2的实验结果可知HCl的标准浓度为 0.1157 mol/L.

3、由表3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量

为 51.64% ，与理论含量 56% 对比，实验所得结果与理论值较接近，说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。

误差分析

由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应，还能与Mg反应，所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量，其实是氧化钙与氧化镁的总含量，有一定的误差。

1分析天平仪器老化，灵敏度不高；

2用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl，NaOH浓度标定不准确；

3用移液管移取盐酸时存在误差；

4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;

5滴定完毕，滴定管的读数误差。

6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，使测得的氧化钙含量偏高。

注意事项：1、由于酸太稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但对测定影响不大。

2、PH≤4.4，Fe、Al不干扰，色素不影响。

3、蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO3，因此CaO存量表示Ca+Mg 总量

思考与讨论：1、蛋壳称量量多少依据什么估算？

答;使得滴定剂用量在20-30ml，来确定样品的称量范围。

2、蛋壳溶解应注意什么？

答：蛋壳要足够碎，溶解时间要足够长。

3、为什么说最终表示的是Ca+Mg的总量？答:因为样品里也含有MgCO3 ,也会消耗HCl。

配位滴定法测定钙镁

配位滴定法测定钙、镁 配位滴定法测定钙、镁 一、方法原理 EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。 调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。 H2Y2- Ca2 == CaY2- 2H H2Y2- Mg2 == MgY2- 2H 滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。 另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。 滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。 二、主要试剂 ⒈EDTA溶液：0.02mol/L。称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。 ⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。 ⒊盐酸溶液：1:1。 ⒋氢氧化钠溶液：20%。 ⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。 ⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。 三、分析步骤 ⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下： 准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入70～80mL水，加20%的NaOH溶液5mL，加少量钙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算出EDTA溶液的浓度。

蛋壳中钙镁含量的测定总结

蛋壳中钙镁含量的测定总结 蛋壳中钙镁含量的测定 1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙(CaCO)含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法? 配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1(进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2(学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 (训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 3 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33 Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH,10时，加入掩蔽剂三乙Ca、Mg 3+3+2+2+醇胺使之与Fe，Al等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca，Mg

2+离子测量的干扰。调节溶液的酸度至pH?12，使Mg生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶(250mL)，滴定管(50 mL)，移液管(25 mL)，容量瓶(250 mL)，分析天平(0.1mg)。 -16mol?LHCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH?HO缓冲溶432-1-1液(pH=10)，100g?LNaOH溶液，0.01 mol?LEDTA标准溶液。 2.1.4实验步骤1(蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火(或在105?干燥箱中)烤干，研成粉末。 2(试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g(精确到0.1mg)，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热(少量蛋白膜不溶)。冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 3(Ca，Mg总量的测定 用移液管准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加去蒸馏水 20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NHCl-NH?HO缓冲液10mL，摇匀。放入432 少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达2+2+终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca，Mg总量，以CaO的含量表示。 4(钙含量的测定 用移液管准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水

蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制

法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，

鸡蛋壳中钙含量的测定

鸡蛋壳中钙含量的测定 一、实验目的： 1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。 2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。 5.熟悉滴定操作。 二、实验原理： 鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为： Y4- + Ca2+ = Y—Ca 式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。 三、实验仪器及试剂： 小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙

空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml） 四、实验步骤、 方法一:EDTA滴定法 1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2.（1）EDTA标准溶液的标定： a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置： 称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置： 准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定： 用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液

鸡蛋壳中的化学

【新课导入】 同学们，我们一起来观看一个短片。 【播放短片】 【过渡】 小小的鸡蛋壳在生活中有这么多的妙用，说明它身上一定有许多的奥秘。今天，就让我们一起从化学的视角去研究它。 【板书】鸡蛋壳中的化学 【提问】鸡蛋壳的主要成分是什么？ 【讲解】碳酸钙由CO 3 2-和Ca2+构成，要想检 验碳酸钙的存在，必须检验CO 3 2-和Ca2+存在，怎么检验？ 【提问】Ca2+怎么检验？ 投影焰色反应资料 【实验引导】今天我给同学们带来了鸡蛋壳样品，请同学们结合桌面上的仪器和药 品，小组合作完成探究。 【小结与过渡】我们来对实验过程进行反思，能否得到“鸡蛋壳中主要成分是碳酸钙”的结论，为什么？ ?【小结】资料显示:碳酸钙确实是鸡蛋壳的主要成分，其含量高达83%—90%。 ?【投影与过渡】同学们，其实鸡蛋壳中除了?【观看短片】感受鸡蛋 壳在生活中的妙用，将 蛋壳用途和其成分联系 起来。 【作出猜想】碳酸钙 【思考回答】向蛋壳中 加入稀盐酸，将生成气 体通入澄清石灰水，澄 清石灰水变浑浊，则证 明CO 3 2-存在。 思考但答不出来。 阅读信息并讨论检验方 法。 【动手实验】检验 CO 3 2-和Ca2+ 汇报现象和结论 【思考回答】不能， 只能说明“含有碳酸钙” 不能说明是主要成分。 【思考分析】 ?【思考回答】 养花卉：有磷酸镁、磷 酸钙等磷肥 ?从生活走进化学， 激发学生探究鸡蛋 壳成分的好奇心。 为科学探究作准 备。 明确定性检验物质 的一般方法。 为提供“焰色反应” 作心理预期。 培养根据信息进行 实验设计能力。 培养动手实验能 力，加深对定性分 析物质的理解； 学会检验碳酸盐的 实验操作。 对探究过程及时反 思，同时自然过渡 到定量探究上。 激活旧知识，调动 深层次思维 ?培养反思、分析、 评价能力，训练思

配位滴定法

配位滴定法 一填空题 1. 当PH=9时，lga Y(H)=1.29,lgK MgY=8.7,则lg K、MgY=_________ 2 由于______的存在，使配位剂_____参加主反应能力______的 现象称为酸效应,它可用_________定量表述. 3 溶液酸度越大, a Y(H)越_____,[Y]越_____,EDTA的配位能力越_____. 4 以ZnO基准试剂标定EDTA溶液时，一般是以___________缓冲溶液调节溶液PH=10.并以___________为指示剂，滴定至溶液由_____色变成_____色为终点。 5 由于EDTA 与金属离子反应时有______放出，故配位滴定多以___________将溶液的PH控制在一定范围内。 _______ 6 配位反应生成的配合物必须足够稳定，要求K 稳 7 判断干扰情况时，酸效应曲线上被测金属离子M以下的离子____ 测定，被测离子M以上的离子N，在两者浓度相近时，如果__________则N不干扰 M的测定。 8 提高配位滴定选择性的途径主要是___________或_______。 9 指示剂与金属离子形成的配合物的稳定性要适当，如果稳定性太低，就会使终点 _______，如果稳定性太高，终点就会_______，通常要求满足________。 10 指示剂配合物MIn的稳定性应________EDTA配合物MY的稳定性，二者之间应满足__________________。 二选择题 1 水的硬度测定中，正确的测定条件包括（） A 总硬度：PH=10,EBT为指示剂 B 钙硬度：PH大于等于12，XO为指示剂 C 钙硬度：调PH之前，可不加盐酸酸化并煮沸 D 水中微量钙离子可加三乙醇胺掩蔽 2 测定Fe3+所用指示剂为（） A 六次甲基四胺 B PAN C 磺基水杨酸 D EDTA 15 配位滴定终点所呈现的颜色是（） A 游离金属指示剂的颜色 B EDTA与待测金属离子形成配合物的颜色 C 金属指示剂与待测金属离子形成配合物的颜色 D 上述A与C项的混合色 3 通常测定水的硬度所用的方法是（) A 控制溶液酸度法 B 氧化还原掩蔽法 C 配位掩蔽法 D 沉淀掩蔽法

鸡蛋壳中钙离子的含量测定

鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。

水中钙、镁含量的测定—配位滴定法

—配位滴定法〖实验目的〗 (1)了解水的硬度的表示方法。 (2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。 〖实验用品〗 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。 药品： EDTA、CaCO 3、MgCl 2 ·H 2 O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗 水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。 一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。 用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式如下： 滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT (兰色) (酒红色) 滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA 等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT (酒红色) (兰色) 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na 2 S或巯基乙酸予以掩蔽。 铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。 钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2 沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。 镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。 根据下式计算水的总硬度： 水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度 式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V 1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V 2 (EDTA) 为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V 水 为测定时所取水样的体积(ml)。〖操作步骤〗 1 0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 (1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制

鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法

鸡蛋壳中钙含量的测定 实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。 2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。 3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。 实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋ 2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）。WCaO= 实验用品：1.试剂：H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、 2.仪器：烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵 实验步骤：1蛋壳的预处理 将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置 于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿 2 0.1mol/L NaOH溶液的标定

用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH 待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 3 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 4 CaO含量的测定 用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 实验数据的记录与处理 1、NaOH溶液的标定

鸡蛋壳的主要成分探究

探究性实验设计——鸡蛋壳的主要成分探究 姓名：*** 学号：067 【前言】 鸡蛋在生活中的需求不断增加,但是大量鸡蛋壳被当做废品丢弃,不仅浪费资源而且污染环境。近年来鸡蛋壳的综合利用逐渐受到重视。对蛋壳的有效利用既增加了一些行业的经济效益,又对环境起到了保护作用。 鸡蛋壳巾含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。其中，碳酸钙的含量在90%以上,是钙的良好来源,而钙对人体有不可替代的生理功能。鸡蛋壳有脱硫效果，含有的溶菌酶可用于抑菌剂、抗菌剂及食品防腐剂等作用。 蛋壳在生中来源广泛易得，在实验教学中开设“蛋壳中成分的测定”实验，不仅能激发学生的实验兴趣，还能提高学生的基本操作水平，锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。 【实验目的】 1、探究鸡蛋壳的主要成分。 2、通过了解鸡蛋壳的结构和形成，探究鸡蛋壳成分差别原因。 3、拓展鸡蛋壳的综合利用。 4、提高中学生的探究能力和分析水平，增加课堂趣味性。 【探究过程】 1、鸡蛋壳的形成

蛋壳是多微孔隙结构,由一有机支架或基质及含有矿物质的无机部分所组成,其主要成分是碳酸钙。影响蛋壳形成的因素很多,其中有环境、年龄、营养、育种、季节和疾病等。食物中钙或维生素D的不足,会使蛋壳越来越薄,最后引起产蛋完全停止。 钙的来源：形成蛋壳的多数钙,由进食所得。一般说来,雏鸡在食物中的钙,需要量为1%,而产蛋和繁殖母鸡的需要量为%~%。形成蛋壳的钙,除食物中摄取的外,便是取自鸡体内贮藏的钙，直接来源是血液和骨骼。 2－)既来源碳酸钙的形成：形成蛋壳的钙离子由血液供给,而碳酸根离子(CO 3 －离子。任何减少血液中这两种物质供应的因于血液、亦来自于蛋壳腺中的HCO 3 素,都能使碳酸钙不能沉积于蛋壳而造成蛋壳质量低劣。环境温度高就会造成血液中的供应减少,因而天气炎热时蛋壳质量总是很差。 2、鸡蛋壳的结构 废弃鸡蛋壳的物理组成主要是三部分：蛋壳、蛋壳膜、残留蛋清。其中总的废弃蛋壳约占全蛋重量的12%；蛋壳膜约占蛋壳重量的5%，其厚度约为；蛋白质纤维构成蛋壳的基质，在蛋白质基质上堆积钙质构成蛋壳，蛋壳是鸡蛋的保护屏障，同时也提供给鸡蛋巨大的支撑强力。蛋壳膜位于蛋壳与蛋清之间，为双层结构的纤维状薄膜，由外层蛋壳膜和内层蛋壳膜构成。在蛋未产出以前是没有气室的，当产出后遇冷，内容物收缩，外层蛋壳膜和内层蛋壳膜之间分离，于是在蛋的钝端就形成了气室。 3、鸡蛋壳的化学成分 蛋壳主要由无机物构成,无机物约占蛋壳的94%~97%,有机物约占蛋壳的3%~6%。无机物中主要是碳酸钙(约占93%),另有少量的碳酸镁(约占1%)及磷酸钙、磷酸镁。有机物中主要为蛋白质,属于胶原蛋白,其中约有16%的氮,%的硫。 下表列出了前苏联诸氏对鸡蛋壳的化学成分分析结果。

蛋壳中钙镁含量的测定总结

蛋壳中钙镁含量的测定

1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO）含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10Ca时，加入掩蔽剂三乙、 Mg3+3+2+2+MgCa，Al，等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对醇胺使之与Fe2+生成氢氧化物沉淀，以钙MgpH≥12，使离子测量的干扰。调节溶液的酸度至试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 -1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH·H6mol·LO缓冲溶243-1-1EDTA标准溶液。LL NaOH溶液，0.01 mol·液（pH=10），100g·2.1.4实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必

鸡蛋壳中钙离子的含量测定

鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤

1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。

鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究

鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究 摘要：鸡蛋壳样品处理的方式多种多样，鉴于直接酸溶法操作容易，可行性高，且操作时间不长，所以本实验采取鸡蛋直接酸溶。依次使用以下几种不一样的手段----EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法,对鸡蛋壳中的钙含量实施检测.之后根据各种检测方式所得的成效，综合对比与分析，最后得出一套最适宜的实验方案。 关键词：鸡蛋壳；钙含量；检测方法；比较 1、引言 由于人类生活质量得到改善，现代人愈发追求饮食营养，人们在日常生活中食用及使用鸡蛋愈来愈普遍，主要是因为鸡蛋中有多种营养物质存在，不仅能提供人类食用，而且可以加工制作成药物及美容品等其它农副产品，但使用完剩下的鸡蛋壳经常被人们视为废弃品丢掉，不但浪费资源而且对环境造成一定的污染。目前，世界各界专家及研究人员对蛋壳进行研究，鸡蛋壳的应用得到充分体现[1]。常见的做法是先分离蛋壳和壳膜，之后将鸡蛋壳运用于化工业、副食加工业和相关药物产业。其缘由是大量丰富的钙聚集在蛋壳内，无毒性，应用广泛，是各种补钙品的丰富来源，作为新一代钙源，正逐步走进人们的生活。碳酸钙是蛋壳的重要组成成分，其所占蛋壳百分量为百分之九十以上，除此之外，其中还包含少数铁、镁、钾等元素[2]。在人们的日常生活中，鸡蛋壳普遍存在，且容易获得，在实验教学中开设“蛋壳中钙含量的检测方法比较”实验[3]，使学生不仅对实验产生浓厚的学习兴趣，而且还能提高学生的实践操作水平，让学生各项综合水平都有广阔的提升空间[4]，获得更大的进步。蛋壳中钙含量的检测途径有多种，如：酸碱滴定法、EDTA滴定法、和高锰酸钾法等[5]。本次探究先对蛋壳进行清理操作，采取蛋壳直接酸溶，然后逐次采取EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法进行鸡蛋壳中钙含量的测定。通过综合比较、分析各测定方法，最终得出检测鸡蛋壳中钙含量的最佳实验方案[6]。 2、实验内容 2.1实验仪器与试剂 实验材料：鸡蛋壳（食堂收集），如图1所示

配位滴定法测定钙镁含量2017 (1)

配位滴定法测定钙镁含量 预习与思考 1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识，复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。 2.预习后思考并回答下列问题 ①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子，三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入？ ②两个配离子的转化反应速率较慢，比如测定钙含量时化学计量点附近的反应：[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In，那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点？

一、实验目的 1、练习酸溶法溶样。 2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。 3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。 二、实验原理 石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。试样的分解可用碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。但是这样手续太繁琐，若试样中含酸不溶物较少，可用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。 试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。 滴定前：钙指示剂（In）与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色； 化学计量点前：EDTA与溶液中游离的Ca2+作用生成无色的配离子 Ca2++Y[CaY]2-； 化学计量点：当溶液中游离的Ca2+与EDTA反应完，再滴加EDTA时，EDTA就夺取酒红色配离子[CaIn]2+中的Ca2+，形成的[CaY]2-离子比[CaIn]2+离子更稳定，从而游离出钙指示剂（In）来，显示其本身的颜色--纯蓝色，即为终点。[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In 另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+的总量。同样，铬黑T先与少量的Mg2+反应为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+反应，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，溶液由酒红色变成蓝绿色。 由钙镁总量和钙含量可以计算出镁含量。 三、仪器及药品 仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶（250mL）、滴定管（50mL） 试剂：EDTA 标准溶液，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，，NH3-NH4Cl 缓冲液（pH≈10），钙指示剂，铬黑T指示剂 四、实验步骤 1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，将表面皿上溅上的溶液用洗瓶冲洗到装试样溶液的烧杯中，然后加适量水，定量转移到容量瓶中，配制成250.0毫升溶液。 2、钙含量的测定： 用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入少许钙指示剂(米粒大小即可)至明显的酒红色，用EDTA标准溶

鸡蛋壳中的化学

复习课：鸡蛋壳化学成分和鸡蛋保鲜实验探究 教学目标 1．知识与技能 （1）通过对鸡蛋壳成分、新鲜鸡蛋如何保鲜的探究，加深认识碳酸钙、二氧化碳的有关性质。 （2）初步学会如何设计实验方案。 2．过程与方法 （1）初步学会物质分析的一般思路和方法。 （2）体验“观察—分析”、“讨论—归纳”、“理解—运用”的科学方法过程。 3．情感态度价值观 （1）通过对鸡蛋壳主要成分的探究，体验科学探究的乐趣，增强热爱科学的情感； （2）通过对鸡蛋壳用途的学习，树立“变废为宝”的观念，感受化学对于指导生活、服务社会方面的重要作用。 教学重难点： 重、难点：如何设计实验证明鸡蛋壳含有碳酸钙。 教学用品： 鸡蛋壳、盐酸、澄清石灰水、试管、导气管、酒精灯、镊子等，计算机、相关教学课件。 ?教学过程：

【新课导入】 同学们，我们一起来观看一个短片。 【播放短片】 【过渡】 小小的鸡蛋壳在生活中有这么多的妙用，说明它身上一定有许多的奥秘。今天，就让我们一起从化学的视角去研究它。 【板书】鸡蛋壳中的化学 【提问】鸡蛋壳的主要成分是什么？ ? 【讲解】碳酸钙由CO 3 2-和Ca2+构成，要想检 验碳酸钙的存在，必须检验CO 3 2-和Ca2+存在，怎么检验？ ? ? ? 【提问】Ca2+怎么检验？ ? ? 投影焰色反应资料 ? ? 【实验引导】今天我给同学们带来了鸡蛋壳样品，请同学们结合桌面上的仪器和药 品，小组合作完成探究。 ? ? 【小结与过渡】我们来对实验过程进行反思，?【观看短片】感受鸡蛋 壳在生活中的妙用，将 蛋壳用途和其成分联系 起来。 ? ? 【作出猜想】碳酸钙 ???? 【思考回答】向蛋壳中 加入稀盐酸，将生成气 体通入澄清石灰水，澄 清石灰水变浑浊，则证 明CO 3 2-存在。 ? 思考但答不出来。 ? ? 阅读信息并讨论检验方 法。 ? 【动手实验】检验 CO 3 2-和Ca2+ ? 汇报现象和结论 ? 【思考回答】不能， 只能说明“含有碳酸钙” ?从生活走进化学， 激发学生探究鸡蛋 壳成分的好奇心。 ? ? ? 为科学探究作准 备。 ? 明确定性检验物质 的一般方法。 ? ? ? 为提供“焰色反应” 作心理预期。 ? 培养根据信息进行 实验设计能力。 ? 培养动手实验能 力，加深对定性分 析物质的理解； 学会检验碳酸盐的 实验操作。 对探究过程及时反 思，同时自然过渡 到定量探究上。

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法) 一、实验目的 1、练习酸溶法的溶样方法。 2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。 3、了解沉淀分离法在本测定的应用。 4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。 二、实验原理 石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下： 1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋ 等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。 2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。 3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。 钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H32H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子； HInd2－＋Ca CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH CaY2－＋HInd2－＋ H2O 酒红色无色纯蓝色 再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。由(V2-V1)即可以求镁量。 因为 Ca2+～ EDTA Mg2+～ EDTA ωCa2+ =c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样，同理ωMg2+ =c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样 三、仪器及药品 0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤 1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入250毫升烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，加适量水后定量转移到容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。 2、钙量的滴定： ①初步滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加10毫升10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12～14左右，再加约0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色(在快至终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。 ②正式滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA 溶液，再加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，继续以EDTA滴定至终点（酒红色→纯蓝色），记下滴定所用的EDTA溶液的体积V１mL。

蛋壳中钙含量的测定

实验二十二蛋壳中钙、镁含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。 试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 三．仪器与药品 1. 仪器： 分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。 2. 药品： EDTA标准溶液（0.02 mol?L），HCl (6 mol?L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液） 四、实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．钙含量的测定 准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中CaO的百分含量。平行测定三份，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。 3．钙、镁总量的测定 准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL，摇匀。最后加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中钙、镁的总量，由总量减去钙量即得镁量，以Mg的质量分数表示。平行测定三份，要求相对偏差不超过0.3%。 钙、镁总量的测定也可用K—B指示剂[1]，终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。 [注释] [1]K—B指示剂是由酸性铬蓝K和萘酚绿B按1：2混合，加50倍的KNO3混合磨匀配成。 五、讨论与思考 1．将烧杯中已经溶解好的试样转移到容量瓶以及稀释到刻度时，应注意什么问题？ 2．查阅资料，说明还有哪些方法可以测定蛋壳中钙、镁含量。