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重结晶详细讲解及注意问题

重结晶详细讲解及注意问题
重结晶详细讲解及注意问题

重结晶

1、重结晶溶剂的选择

选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。如果该物质能溶解在1~4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。

重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥

1、溶剂选择

理想的溶剂必须具备下列条件:

(1)不与被提纯物质起化学反应。

(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。

(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。

(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。

(5)能结出较好的晶体。

(6)无毒或毒性很小,便于操作。

(7)价廉易得。

选择合适的溶剂试验方法:

取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。

2、固体物质的溶解

原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。

溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去

热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。

活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。

4、晶体的析出

将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。

5、晶体的收集和洗涤

把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。

6、晶体的干燥

纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。

例如:乙酰苯胺的提纯

将3 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入250mL的三角烧瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。趁热用热水漏斗和菊花滤纸进行过滤,用一烧杯收集滤液。在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,称量。

注意事项:

1、用活性炭脱色时,不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。

2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。

3、在热过滤时,整个操作过程要迅速,否则漏斗一凉,结晶在滤纸上和漏斗颈部析出,操作将无法进行。

4、洗涤用的溶剂量应尽量少,以避免晶体大量溶解损失。

5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内。

影响效果因素

重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。

重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

重结晶减压过滤装置

结晶学及矿物学试题及答案

考试课程名称:结晶学学时: 40学时 令狐采学 考试方法:开卷、闭卷、口试、口试、其它 考试内容: 一、填空题(每空0.5分,共10分) 1.晶体的对称不但体现在上,同时也体现在上。 2.中级晶族中,L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系辨别为:23为晶系,32为晶系,mm2为晶系,6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m,其中F暗示,d暗示,根据其空间群符号可知金刚石属于晶系,其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶,斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密聚积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题(每题1分,共10分,前4题为单选) 1.对同一种晶体而言,一般说来年夜晶体的晶面数与小晶体的晶面数,哪个更多?() A、年夜晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均毛病 2. 类质同象中,决定对角线法例的最主要因素是:() A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有Li4和Li6的晶体的共同点是:()

A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法例说法不正确的是:() A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度年夜的面网 B、面网密度越年夜,与之平行的晶面越重要 C、面网密度越年夜,与之平行的晶面生长越快 D、面网密度越年夜,与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有() A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形,这种现象说明晶体具有()性质: A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有:() A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等,该晶面可能的晶面符号有() A、(hhl) B、(hkl) C、(1011) D、(hh h2l) 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能呈现的位置有() A、基圆上 B、直径上 C、年夜圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序无序现象说法正确的有() A、有序无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序无序是一种特殊的

下一代光接入网技术和应用

下一代光接入网技术和应用 中国联通网络技术研究院 网络技术研究部宽带网络研究室 张沛

第一部分国家宽带发展战略 第二部分中国联通宽带接入关键技术分析 ?下一代光接入技术网络部署选择? ODN 网络建设与运维 第三部分总结 目录

22 宽带战略 l 全球十大宽带市场用户数在宽带市场中的占比高达72.2%l 将宽带战略上升至国家高度,发展宽带已经成为全球的共识p 目前全球推出宽带政策的国家和经济体数已经达到112个,全球已有数千亿美元的政府资金投入到高速光纤宽带网络; p 欧美、日韩等相继把发展宽带列为国家战略;

33 国家宽带战略 l 我国宽带整体发展水平(如普及率、上网速度等指标)与发达国家相比差距依然明显。从普及率来看,我国宽带人口普及率2012年为13.3%。 l 中国虽然已成为宽带用户数最多的国家,但还处于“低速宽带”阶段 ;

44 国家宽带战略(2012 年) 2012年3月19日2012年3月30日2012年5月9日 l 国务院成立“宽带中国战略”工作组;l 工作目标:研究并形成“宽带中国战略”实施方案,包括总体思路、发展目标、重大任务,路线图、时间表和政策措施等。 率;低。 l 宽带普及提速工程启动;l 阶段目标: p 增强宽带接入能力;p 提高固定宽带家庭普及率;p 总体上提升宽带用户的接入速率; p 扩大公共热点区域无线局域网覆盖规模; p 推动单位带宽价格的降l 国务院提出实施“宽带中国”工程; l 国务院总理温家宝主持召开国务院常务会议,明确提出实施“宽带中国”工程,构建下一代信息基础设施,推动信息化和工业化的深度融合。

乙酰苯胺的重结晶

乙酰苯胺的重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶提纯的原理,掌握重结晶提纯有机化合物的方法。 2、掌握过滤(抽滤)的操作技术,学会使用抽气水泵。 二、实验原理 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。 三、实验药品及仪器 粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。 四、实验装置 五、实验步骤 将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中,加热至沸腾,并用玻璃棒不断搅拌,使固体溶解。若尚有未溶解的固体,可继续加入少量热水(每次加入3~5mL),直至固体全溶为止。若加入溶剂,加热后不见未溶物减少,则可能是不溶性杂质,这时不必再加溶剂。移去热源,取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,搅拌后,盖上表面皿,继续加热,微沸5~10分钟。 热过滤后,滤液在室温下放置,自然冷却,待晶体折出后,减压过滤,吸干,使结晶与母液尽量分开。停止吸滤,在布氏漏斗中加入少量冷水,使晶体润湿,用玻璃棒搅松晶体,减压吸干。洗涤晶体1~2次。把产品烘干,测其熔点,计算回收产率。 六、注意事项 1、重结晶溶剂用量;添加溶剂时,注意避免着火。

2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加,以免暴沸。 3、热水漏斗要预先加热,在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。 4、注意被提纯物质结晶的速度。缓慢降温,可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体 5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开,或将安全瓶上的活塞打开接通大气后,再关闭水泵,以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。 七、问题与讨论 1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?重结晶溶剂应具备哪些条件?使用活性炭脱色时应注意什么问题?抽滤过滤应注意什么问题? 2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何? 3、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度?请尽你所知列出至少三种简便易行的非大型仪器的方法。 4、进行重结晶实验时,取得怎样的结果才算是好结果?重结晶最合适的溶剂应具备哪些性质?实验时如果发生了下述情况,对重结晶的结果会有什么影响? (1) 抽滤得到的晶体,在干燥前没有用新鲜的冷溶剂洗涤; (2) 抽滤得到的晶体,在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤; (3) 脱色时不慎使用了过量的活性炭; (4) 产品是从油状物固化凝块后经过粉碎得到的,而油状物是从热溶液中析出的; (5) 将盛有热溶液的锥形瓶或烧杯立即放入冰水中快速冷却。

《结晶学与矿物学》思考题

《结晶学与矿物学》思考题 绪论 1、什么是矿物?矿物与岩石、矿石的区别? 2、什么是晶体?晶体与非晶体有何本质区别? 3、判别下列物质中哪些是晶体,哪些是非晶体?哪些是矿物,哪些不是矿物? 冰糖金刚石沥青水晶 玻璃水空气方解石 4、为什么要学习矿物学? 第一篇 第一章 1、网面密度大的面网,其面网间距也大,这种说法对不对?试画简图加以定性的说明。 2、为什么晶体被面网密度较大的晶面所包围? 3、为什么形态各异的同种晶体,其对应晶面夹角恒等? 4、为什么晶体具有均一性和异向性? 5、为什么晶体具有一定的熔点?试举例说明之 6、从能量的角度说明晶体的稳定性 7、晶体与非晶体在内部结构和基本性质上的主要区别是什么? 8、什么是晶体构造中的相当点?下图是石墨(C)晶体构造中的碳原子层,黑圆点代表碳 原子的中心位置。找出点m的所有相当点,并画出平行四边形(二维格子——面网)的形状。再找出点A的相当点,用另外的颜色画出平行四边形的形状。比较两次画出的平行四边形的形状和大小是否相同。 第二章 1、对称的概念?晶体的对称与其他物体的对称有何本质区别? 2、什么是对称面、对称中心、对称轴及旋转反伸轴? 3、为什么晶体上不可能存在L5及高于六次的对称轴? 4、怎样划分晶族与晶系?下列对称型各属何晶族与晶系? L2PC 3L23PC L44L25PC L66L27PC C 3L44L36L29PC L33L2L33L23PC 3L24L33PC

5、中级晶族的晶体上,若有L2与高次轴并存,一定是彼此垂直而不能斜交,为什么? 第三章 1、为什么在实际晶体上,同一单形的各个晶面性质相同?在理想发育的晶体上同一单形的 各个晶面同形等大? 2、怎样区别八面体、四方双锥、斜方双锥? 3、五角十二面体和菱形十二面体与三根彼此垂直的L4(或L2)的空间交截关系有何异同? 4、四角三八面体与三根彼此垂直的L4(或L2)相交的特点? 5、菱面体与三方双锥都是六个晶面,他们之间的区别何在? 6、在四十七种几何单形中,下列单形能否相聚 八面体与四方柱六方柱与菱面体五角十二面体与平行双面三方双锥与六方柱斜方柱与四方柱三方单锥与单面 第四章 1、晶体定向的定义? 2、晶体定向的原则,各晶系晶体定向的方法及晶体常数特点? 3、何谓晶面的米氏符号?某晶面与X、Y、Z轴上的截距系数分别为2、2、4,请写出此晶 面的米氏符号。 4、在某等轴晶系的晶体上,某晶面与X、Y、Z轴上的截距分别为2.5mm,5mm,∞,试 写出此晶面的米氏符号 5、为什么四方晶系及三、六方晶系晶体的轴单位具有a=b≠c的特征? 6、下列晶面,哪些属于[001]晶带,哪些属于[010]晶带,哪些晶面为[001]与[010]二晶带共 有? (100)、(010)、(001)、(001)、(100)、(010)、(110)、(110)、(011)、(011)、(101)、(101)、(110)、(110)、(101)、(101)、(011)、(011) 7、{111}在等轴、四方、斜方、单斜(L2PC对称型)和三斜晶系中分别代表什么单形? 8、判断晶面与晶面、晶面与晶棱,晶棱与晶棱之间的空间关系(平行、垂直或斜交) (1)等轴晶系、四方晶系及斜方晶系: (001)与[001];(010)与[001];[001]与[110];(110)与(010)。 (2)单斜晶系晶体 (001)与[001];(001)与(100);[100]与[001];(100)与(010)。 (3)三、六方晶系晶体 (1010)与(0001);(1010)与(1120);(1010)与(1011);(0001)与(1120)。 9、写出各晶系常见单形及形号,并总结、归纳以下形号在各晶系中各代表什么单形? {100}、{110}、{111}、{1011} {1010} {1120} {1121} 第五章 1、双晶的定义。 2、双晶与平行连生的区别? 3、双晶面、双晶轴、接合面的涵义及其空间方位的表示方法? 4、双晶面为什么不能平行晶体的对称面? 5、双晶轴为什么不能平行晶体的偶次对称轴? 6、斜长石(C)可以有卡式律双晶和钠长石律双晶,为什么正长石(L2PC)只有卡式律双 晶,而没有钠长石律双晶? 第二篇 第一章

重结晶注意事项讲解学习

科技名词定义 中文名称:重结晶 英文名称:recrystallization 定义:固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一

《接入网技术》知识点总结

第一章 谁提出接入网的概念:国际电信联盟电信标准化部关于接入网的框架建议(G902)和我国的接入网体制规定,描述了接入网功能结构、接入类型、业务节点及网络管理接口等相关内容,接入网有了一个较为公认的认定。 公用电信网:长途网、接入网、中继网 接入网的定义:接入网(AN)是由业务节点接口和相关用户网络接口之间的一系列传送实体(诸如线路设施和传输设施)组成的,它是一个为传送电信业务提供所需承载能力的实施系统。接入网可以经由Q3接口经行配置和管理。 3个接口界定:网络侧由SNI与业务节点相连,用户侧经由UNI与用户相连,管理方面则经Q3接口与电信管理网相连。 业务节点接口(SN)是提供业务的实体/业务节点接口(SNI)是接入网(AN)和业务节点(SN)直接的接口/用户网络接口(UNI)是用户和网络之间的接口。 参考模型:ITU-T建议G803的分层模型(电路层CL、传输通道层TP和传输介质层TM,TM 可划分为段层和物理介质层) 模型体现接入网的重要特性:1.接入网对于所接入的业务提供承载能力,实现业务的透明传送。2.接入网对用户信令是透明的,除了一些用户信令格式转换外,信令和业务处理的功能依然在业务节点中。3.接入网的引入不应限制现有的各种接入类型和业务,接入网应通过有限个标准化的接口与业务节点相连。4.接入网有独立于业务节点的网络管理系统,该网管系统通过标准化接口连接电信管理网TMN。TMN实施对接入网的操作、维护和管理。 接入网主要功能:用户端功能、业务端功能、核心功能、传送功能、AN系统管理功能。 用户端功能UPF主要作用是将特定的UNI要求与核心功能和管理功能相适配。 业务端功能SPF主要作用是将特定SNI规定的要求与公用承载通路相适配,以便于核心功能处理;也负责选择有关的信息,以便在AN系统管理功能中进行处理。 核心功能CF处于UPF和SPF之间,其主要作用是负责将个别用户端口承载童虎或业务端口承载通路的要求,与公用传送承载通路相适配,还包括为了通过AN传送所需要的协议适配和复用所进行的协议承载通路处理。 传送功能TF为AN中不同地点之间公用承载通路的传送提供通道,也为所用传输介质提供介质适配功能。 AN系统管理功能AN-SMF的主要作用是协调AN内UPF、SPF、CF和TF的指配,以及操作和维护;也负责协调用户终端和业务节点的操作功能。 拓扑结构:物理配置结构/逻辑配置结构,五种类型:星型结构、双星型结构、总线结构、环形结构和树形结构。 接入网分类:有线接入网/无线接入网。有线接入网:铜线接入网/光纤接入网,无线接入网:固定无线接入网/移动无线接入网(蜂窝通信、地面微波通信和卫星通信等) 铜线接入网、光纤接入网、混合接入网、无线接入网

2021年重结晶中有关问题

1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。 答:重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。 重结晶提纯法的一般过程是: (1) 选择适当的溶剂。 (2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。 (3) 趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色,则应先脱色后过滤。

(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂,使结晶慢慢析出,而杂质留在母液中(或者杂质析出,被提纯物留在溶液中)。 (5) 减压抽滤,分离母液,分出晶体或杂质。 (6) 洗涤晶体,除去表面吸附的母液。 (7) 干燥晶体(风干或烘干)。 (8) 测定熔点,确定是否合乎要求。若不合格,应进行第二次重结晶。 欧阳光明(2021.03.07) 2. 进行重结晶时,选择溶剂是个关键。那么,适宜的溶剂应符合哪些条件? 答:作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件: (1) 与被提纯物不起化学反应。 (2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶 (3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除

去)。 (4) 对被提纯物能给出较好的晶体 (5) 容易挥发,干燥时易与晶体分开除去,但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大,操作不方便),也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂);同时,溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出,而固化时包含有较多杂质)。 (6) 价廉易得 3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。请 你说说试验的方法。 答:取0.1 g 固体样品置于小试管中,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振摇,待加入的溶剂约 1 ml 时,在水浴上加热至沸(使其溶解),冷却时析出大量晶体,则此溶剂一般认为是合适的。 如果样品在冷却或加热时,都能溶于1 ml 溶剂中,则说明此溶剂是不合适的。若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时,则可逐步添加溶剂,每次约为0.5 ml 并加热至沸腾,若加入溶剂总量达到3 ml 时,样品在加热时,还不溶解,则说明这种溶剂是不合适的。 若固态样品能溶于3 ml 以内的沸腾溶剂中,则将其冷却观察有无晶体析出。还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法,促使晶体析出,若仍然未析出晶体,则这种溶剂也是不合适的;若有晶体析出,则以结晶析出的多少来选择溶剂。

2012结晶学矿物学总复习总结题

《结晶学与矿物学》复习题 一.名词解释并举例: 1、晶体 2、单形 3、解理 4、矿物、 5、荧光与磷光、 6、面角守恒定律、7.标型特征、8. 假色与他色、9. 类质同象、10、同质多象、11、双晶、12平行连生、13、点群与空间群;14.聚形及聚形相聚的原则,15、等效点系,16. 晶面符号17. 四面体片18. 文象结构,19、共生,20、空间格子 二.填空题: 1.晶体生长的基本理论是,。 2.实际晶体的晶面常平行的面网。中长石的环带结构反映该晶体按机制生长。 3.晶体内部结构特有的对称要素有,,。 4、晶体的基本性质有、、、、 、。 5、某晶体中的一个晶面在X、Y、U(负端)、Z轴的截距系数分别为2、2、1、0,该晶面符号为,该晶面与Z轴的位置关系为。 6、金刚石晶体空间群的国际符号为Fd3m,其中F表示,d表示,根据其空间群符号可知金刚石属于晶系。 7、方铅矿发育解理。 8、正长石通常发育双晶,斜长石发育双晶。 9、橄榄石族的晶体化学通式为。 10、中级晶族中,L2与高次轴的关系为。

11、从三维空间看,空间格子中的最小重复单位是。 12、晶体测量的理论依据是。 13、晶体生长的基本理论是和。 14、单斜晶系的(001)与Z轴一定是。 15、晶体的对称不仅体现在上,同时也体现在上。 16、在对称要素的极射赤平投影中,其投影基圆的直径相当于的投影。 17、根据的组合定律,对称要素L4+P∥的组合应为。 18、对称型2/m定向时,将2定为轴。 19、对称型L33L24P属于晶系。 20、等轴晶系中,{111}所代表的单形名称是;{110}所代表的单形名称是;{100}所代表的单形名称是; 21、同种几何形态的单形,可以出现于不同的晶类中,这种单形称为。 22、四方晶系的{100}解理组数有组。 23、下面的对称型国际符号对应晶系分别为:23为晶系,32为晶系,mm2为晶系。 24、红宝石和蓝宝石的矿物名称是,在矿物的晶体化学分类中属于 大类;祖母绿和海蓝宝石的矿物名称是,在矿物的晶体化学分类中属于大类。 25、黄铜矿和黄铁矿的主要区别是和。 26、根据反射率的大小,将光泽分为,,,。 27、根据对称要素组合规律,Li6→+P⊥。 28.{110}单形在等轴晶系中为单形,在四方晶系中为

重结晶注意事项

. 科技名词定义中文名称:重结晶英文名称:recrystallization 定义:通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为,而难溶于非极性溶剂中;相反,非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,指导作用。小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、

关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识,有机合成的招聘信息,有关书籍推荐,合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息,欢迎订阅!在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要 的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过,个人经验: 100g以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于 相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的,必须搅拌。这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶, 是乙醇和水替换,2kg的处理量,每次不搅拌滴加24h以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉末,纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤(详细版) 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 (一)重结晶的原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度,可多次重复此操作,使产品达到所要求的纯度,此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。(二)重结晶溶剂的选择:进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,按“相似相溶”的原理,对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度,最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 (1)所选溶剂必须具备的条件: a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物,低温时只能溶解很少量, c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小, d.沸点不宜太高,也不宜太低,易挥发除去, e.能给出好的结晶, f.毒性小,价格便宜,易得。 (2)选择溶剂的方法: a.单一溶剂: 取0.1g固体粉末于一小试管中,加入1ml溶剂,震荡,观察溶解情况,如冷时或温热时能全溶解,则不能用,溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中,不溶,如加热还不溶,逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸,仍不溶,则不能用,溶解度太小。 取0.1g固体粉末,能溶在1-4ml沸腾的溶剂中,冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量,则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂: 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小,找不到一个合适的溶剂时,可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶,如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂,难溶于另一种溶剂,往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时,应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中,滤去不溶性杂质后,再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊,然后再加热使之变澄清,放置冷却,使结晶析出。 (三)重结晶操作: 1.溶解: a.水做溶剂:将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中,加入比需要量(根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到)稍少的适量水,热至沸腾,如未全溶,可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解,记下所用溶剂的量,然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂:使用有机溶剂重结晶时,必须用锥形瓶或圆底烧瓶,上面加上冷凝管,安

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

中国地质大学(北京)结晶学与矿物学名词解释总结

一、名词解释 1、晶体、晶体习性与非晶质体 晶体:内部质点在三维空间呈周期性平移重复排列形成的具有格子构造的固体。或具有格子状构造的固体 晶体习性:在一定的外界条件下,矿物晶体常常生长出的习见形态,称为晶体习性。 非晶质体:内部质点在三维空间不呈规律性重复排列的固体。或:不具有格子状构造的固体2、聚形纹与聚片双晶纹; 聚形纹:不同单形交替生长而使它们的晶面规律性交替出现进而在晶体的某些晶面上形成的一系列直线状平行条纹 聚片双晶纹:双晶结合面的痕迹,晶体内外均可见 3、面角守恒定律、布拉为法则、晶体对称定律、双晶律 面角守恒定律:同种物质的晶体其对应晶面之间的夹角恒等。如不同形态的石英,其对应晶面的夹角相等 布拉为法则:实际晶体的晶面常常平行于面网密度最大的面网。 晶体对称定律:晶体中只存在1次、2次、3次、4次和6次对称轴,不会出现5次以及6次以上的对称轴。 双晶律:双晶结合的规律,通常用双晶要素和双晶结合面来表示。 4、类质同象与同质多象 类质同象:晶体结构中某种质点(原子、离子或分子)被其他类似的质点所代替,仅晶格常数发生不大的变化,而结构型式并不改变的现象,如菱锰矿中的镁被铁代替,结构形式不变同质多象:同种化学成分的物质,在不同的物理化学条件下,形成不同结构的晶体的现象。如CaCO3在不同条件下可以形成方解石和文石 5、双晶与平行连生 双晶:指两个或两个以上的同种晶体,其结晶学取向彼此呈现为一定对称关系的规则连生体。 平行连生:由若干个同种的单晶体,按所有对应的结晶方向(包括各个对应的结晶轴、对称要素、晶面以及晶棱方向)全都相互平行的关系而组成的连生体。平行连生也称平行连晶。如萤石立方体的平行连生 6、层状硅酸盐的二八面体型与三八面体型结构

高中信息技术人教中图版(2019)必修2 3.2信息系统中的通信网络 教案

信息系统中的通信网络 【教学目标】 ●了解互联网接入方式。 ●学会利用路由器实现共享上网。 ●知道带宽和接入方式等因素对信息系统的影响。 【学情分析】 学生对共享上网有了很多体验,对宽带、带宽、共享上网等术语有比较模糊的认识,但很少从信息系统的角度出发,思考网络带宽、接入方式等会产生什么样的影响。 【教学重点】 常见的接入互联网的方式、利用路由器实现共享上网。 【教学难点】 带宽及接入方式对信息系统的影响。 【教学方法】 本节既有知识性的概念,又有操作性的实践应用。对于概念,可以大胆放手让学生通过自主学习习得,教师则负责提供素材、答疑解惑和总结提升;对于实践应用,教师应引导学生在实践过程中进行理解和感悟,并及时进行知识体系的梳理,防止知识零散化。 【教学过程】 环节一:调查导入 情景导入:同学们经常上网,有时候是用家里的网络,有时候利用学校的网络。你知道家里的网络、学校的网络是如何连入互联网的吗?你和家人、朋友使用的计算机、智能手机等是

如何实现共享上网的? 调查:咨询老师、亲戚、朋友和邻居,了解接入互联网的情况,并填写调查表。 调查表 展 示调 查结 果, 并进行归纳总结:常见的接入方式包括电话线接入、有线电视电缆接入和专线接入等;接入互联网时,需要借助中国移动、中国联通、中国电信等机构。 设计意图:通过调查,使学生了解常见的接入方式。 环节二:新课讲授——共享上网 1.教师示范如何把路由器和外网连起来,然后请几位学生仿照操作。 2.各小组按照提示,连接路由器,并尝试共享上网。 如果出现了问题,可以参照下面的问题进行检查和修正。 ●计算机或移动终端是否正常接入了无线网?路由器中设置的连接外网的网络协议是否正确? ●路由器中设置的账号和密码是否正确? 3.上网查找资料并填空。 ●带宽用于表示通信线路每秒能传输多少比特的数据,单位是________。 ●带宽值越高,最大传输速率就越________。

结晶学及矿物学试题及答案

结晶学及矿物学试题及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

考试课程名称:结晶学学时:40学时 考试方式:开卷、闭卷、笔试、口试、其它 考试内容: 一、填空题(每空分,共10分) 1.晶体的对称不仅体现在上,同时也体现在上。 2.中级晶族中,L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系分别为:23为晶系,32为晶系,mm2为 晶系,6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m,其中F表示,d表示,根据其空间群符号可知金刚石属于晶系,其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶,斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密堆积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题(每题1分,共10分,前4题为单选) 1.对于同一种晶体而言,一般说来大晶体的晶面数与小晶体的晶面数,哪个更多( ) A、大晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均错误 2. 类质同象中,决定对角线法则的最主要因素是:() A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有L i4和L i6的晶体的共同点是:() A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法则说法不正确的是:() A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度大的面网 B、面网密度越大,与之平行的晶面越重要 C、面网密度越大,与之平行的晶面生长越快

D、面网密度越大,与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有() A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形,这种现象说明晶体具有()性质: A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有:() A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等,该晶面可能的晶面符号有() A、(hhl) B、(hkl) C、(1011) D、(hh h2l) 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能出现的位置有() A、基圆上 B、直径上 C、大圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序-无序现象说法正确的有() A、有序-无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序-无序是一种特殊的同质多象 三、名词解释(5个,每个2分,共10分) 1.平行六面体 2.晶体对称定律 3.空间群 4.双晶律 5.多型 四、问答题(29分) 1.石盐(NaCl)晶体的空间群为Fm3m,请在石盐晶体结构平面示意图(下图a,b)中分别以氯离子和钠离子为研究对象,画出各自的平面格子的最小重复单元。它们的形态相同吗为什么(6分) 2.简述同质多象的概念、同质多象转变的类型,并举例说明。(8分) 3.判断下列晶面与晶面,晶面与晶棱,晶棱与晶棱之间的空间关系(平行、垂直或斜交):(8分) 1)等轴晶系和斜方晶系晶体:(001)与[001],(010)与[010],(111)与[111],(110)与(010)。

结晶与重结晶经验谈

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距 ≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支: (1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。 (2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 (3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。 (4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 (5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法: 溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。 结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该***不离十了,不信HPLC测去! yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍 留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个

最新结晶学及矿物学试题及答案

考试课程名称:结晶学学时:40学时 考试方式:开卷、闭卷、笔试、口试、其它 考试内容: 一、填空题(每空0.5分,共10分) 1.晶体的对称不仅体现在上,同时也体现在上。 2.中级晶族中,L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系分别为:23为晶系,32为晶系,mm2为晶系,6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m,其中F表示,d表示,根据其空间群符号可知金刚石属于晶系,其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶,斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密堆积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题(每题1分,共10分,前4题为单选) 1.对于同一种晶体而言,一般说来大晶体的晶面数与小晶体的晶面数,哪个更多?() A、大晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均错误 2. 类质同象中,决定对角线法则的最主要因素是:() A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有L i4和L i6的晶体的共同点是:() A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法则说法不正确的是:() A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度大的面网 B、面网密度越大,与之平行的晶面越重要

C、面网密度越大,与之平行的晶面生长越快 D、面网密度越大,与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有() A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形,这种现象说明晶体具有()性质: A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有:() A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等,该晶面可能的晶面符号有() A、(hhl) B、(hkl) C、(1011) D、(hh h2l) 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能出现的位置有() A、基圆上 B、直径上 C、大圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序-无序现象说法正确的有() A、有序-无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序-无序是一种特殊的同质多象 三、名词解释(5个,每个2分,共10分) 1.平行六面体 2.晶体对称定律 3.空间群 4.双晶律 5.多型 四、问答题(29分) 1.石盐(NaCl)晶体的空间群为Fm3m,请在石盐晶体结构平面示意图(下图a,b)中分别以氯离子和钠离子为研究对象,画出各自的平面格子的最小重复单元。它们的形态相同吗?为什么?(6分)

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