?实验研究?
氧化苦参碱的提取分离工艺研究
崔九成 陕西中医学院 (712083) 孙天龙天龙
渭南中医学校
(714000) 佟姝丽 宝鸡中医学校 (721300)提 要 实验用离子交换树脂法提取分离氧化苦参碱,并用四因素三水平正交试验,对提取条件进行考察,结果最佳工艺组
合为A 1B 2C 2,即用0.1%的稀盐酸渗漉,PH =12±氨水碱化,80%乙醇洗脱。
关键词 苦参;氧化苦参碱;正交试验;工艺
苦参为豆科植物苦参S ophora flavescens Ait.的干燥根,主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明,氧化苦参碱具有抗心律失常和抗癌等活性。为此,我们对氧化苦参碱的提取分离工艺进行实验研究,优选出符合大生产的工艺参数。
1.实验材料及仪器
苦参(购自咸阳市药材公司)经药用植物教研室鉴定为豆科植物S ophora flavescens Ait 的干燥根。
氧化苦参碱(卫生部生物制品检验所)
CS -9301PC 双波长飞点扫描仪(日本岛津)
层析用桂胶G (青岛海洋化工厂)
939型薄层自动制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)乙醇为药用酒精,其它试剂均为分析纯
2.实验方法及结果2.1
提取分离工艺流程
2.2树脂的处理与再生
树脂的处理:取树脂(交联度1~7%,粗度范围16~50目)置烧杯中加入蒸馏水,于50℃水浴中使树脂充分膨胀,倾去多余水,加入2N 盐酸浸泡过夜,滤去酸水液,用蒸馏水洗至中性,并无氯离子反应,再改用2NA 氢氧化钠溶液通过树脂,以蒸馏水洗至中性,用2N 盐酸溶液通过树脂进行转型,以蒸馏水洗至中性,并无氯离子反应,即可进行生物碱离子交换。
树脂再生:将用过的树脂置烧杯中加2倍量2N 盐酸溶液浸泡过夜,滤去酸水液,继以水洗至中性,再用2N 氢氧化钠溶液浸泡过夜,继以用蒸馏水洗至中性,晾干即可。
2.3提取条件考察方案的设计
考虑到酸水浓度,氨水PH 及醇浓度对氧化苦参碱的收率有一定影响,为此,我们采用了L 9(34)正交实验对其条件进行考察,试验因素水平见表Ⅰ,试验安排见表Ⅱ。
表Ⅰ 因素水平表
水 平
因 素
酸水(A )
氨水(B )醇浓度(C )
空白(D )
10.1%浓氨水
95%20.3%PH =12±80%2
0.5%
PH =11±
70%
2.4样品溶液的制备
称取苦参粗粉9份,每份10g ,按正交实验设计进行。用稀盐酸渗漉,渗漉液通过处理好的阳离子交换树脂,速度为3~
4ml/min ,蒸馏水洗至中性,氨水碱化、乙醇洗脱、洗脱液浓缩至
干,用乙醇溶解,过滤,定容于50ml 容量瓶中备用。
2.5含量测定2.5.1标准曲线绘制
精密称取干燥至恒重的氧化苦参碱适量,用无水乙醇配制
1
5Vol.23.No.5.2000.9 陕 西 中 医 学 院 学 报
Journal of Shaanxi C ollege of T raditional Chinese Medicine
成0.2132mg/ml 的对照品溶液。吸取对照品溶液1μl ,2μl ,3μl ,4μl ,5μl 点于同一薄层板上(0.3%CMC -Na 硅胶G 板,105℃活化30min ,厚0.3mm ),以氯仿:甲醇:氨水(5:0.6:0.2)上行展开6cm ,晾干,用改良碘化铋钾显色,风干后密闭,以λs =520mm 进行单波长锯齿扫描测定。以斑点面积积分值对点样量(μg )作回归分析,得回归方程γ=875.2×C -280.1,γ=0.9997,结果表明,点样量在.02132-1.0660μg 范围内线性关系良好,由于标准曲线不过原点,所以用外标二点法测定含量。
表Ⅱ L 9(34)试验安排及结果分析
表头设计
A B C D 氧化苦参浓度
列号
1234y :(mg/m l )11111 1.762521222 2.306031333 2.443542123 2.772052231 2.169562312 1.364373132 1.762083213 1.99959
3321 1.6860
Ⅰ-
i
2.1710 2.0988 1.7088 1.8727Ⅱ-i 2.1019 2.1583 2.2547 1.8108Ⅲ-i
1.8158 1.8313
2.1250 2.4050R
0.3552
0.3270
0.5459
0.5942
2.5.2样品含量测定[1]
取对照品溶液1μl ,4μl ,供试品溶液1μl 分别交叉点于同一硅胶G 板上,按标准曲线项下条件进行含量测定,结果见表Ⅱ。
极差分析结果表明,影响苦参中氧化苦参碱提取的主次因素依次为C >A >B ,最佳工艺组合为A 1B 2C 2,即用0.1%稀盐酸渗漉,PH =12±氨水碱化,80%乙醇冼脱。
2.5.3药材含量测定
取苦参粗粉约0.5g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿25ml ,浓氨试液0.3ml ,称定重量,摇匀,室温放置过夜
(16小时以上),再称定重量,补足损失溶剂量,振摇后放置,用滤纸过滤[2]。用外标二点法进行含量测定,结果,原药材含氧化苦参碱量为1.69%。
3.结论
正交实验结果表明,氧化苦参碱最佳提取工艺组合为
A 1
B 2
C 2,即用0.1%的稀盐酸渗漉,PH =12±氨水碱化,80%乙
醇洗脱。此工艺经扩大量生产,氧化苦参碱的平均收率约1%左右。
参考文献
[1]刘文 苦参中苦参碱浸出过程的研究,贵阳中医学院
学报,1995,17(2),62~63
[2]中华人民共和国卫生部药典委员会,中华人民共和国
药典,一部,1995,8:176
(收稿日期 2000-6-15) 责编 王友和
升法炼制白降丹的实验研究
宋小妹 冯改莉 陕西中医学院药学系(712083)
高亚琴 陕西中医学院附属医院 (712000)
提 要 升法炼制白降丹与传统降法进行了比较性实验研究,结果表明升法收丹率明显高于传统降法,前者为140%,后
者为62.5%,而收丹量+药底量/处方总量×100%差异不大,说明传统降法化学反应进行不完全,升法炼制的白降丹在质量上与传统降法几无差别,而且简单易行,收率稳定。
关键词 白降丹;升法;实验研究
白降丹(HgCl 2)又称粉霜,是因传统采用降法炼制而得名,具有消肿、攻毒、脱腐等功效,外用主治痈疽、疔毒、溃脓等局部感染性疾患,临床用量小,疗效可靠,但其炼制方法装置复杂,不易操作。吾师冯敬群教授多年潜心研究炼丹术,能用升法炼制白降丹,独树一帜。我们在随师学习中,对其法进行了一些实验研究,现报告如下:
1.实验材料
1.1原料药品及试剂:水银(Hg )、朱砂(HgS )、雄黄(As 2S 2)、硼砂(Na 2B 4O 7?10H 2O )、火硝(K NO 3)、食盐(NaCl )、
白矾(K AI (SO 4)2?12H 2O )、皂矾(FeSO 4?4H 2O ),除水银、朱砂、雄黄外,其余均为分析纯。
1.2器材:电炉、温度计、阳城罐、蒸发皿、烧杯等。
2.实验方法及结果
2.1分组:采用我师常用的白降丹方:水银50g 、朱砂
25 陕 西 中 医 学 院 学 报
Journal of Shaanxi C ollege of T raditional Chinese Medicine Vol.23.No.5.2000.9
工艺与设备 中草药中生物碱的提取与分离 蔡艳华赵红卫钟本和 (四川大学化工学院,成都,610051) 摘要 生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。 关键词:中草药生物碱提取纯化 1前言 生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。 近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。 2生物碱的提取方法 211传统提取方法 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 21111极性溶剂 极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。 21112半极性溶剂 半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。 21113非极性溶剂 非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。 溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法 浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是:根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理,以达到处理和提纯的目的,其中化学处理往往是为物理处理作准备,最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下: 1. 分液法常用于两种均不溶于水或一种溶于水,而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下: 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物,使其分层。如分离溴乙烷与乙醇(一种溶于水,另一种不溶于水): 又如分离苯和苯酚: 2. 蒸馏法适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为: 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物,且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇(均溶于水):
3. 洗气法适用于气体混合物的分离提纯。步骤为: 例如: 此外,蛋白质的提纯和分离,用渗析法;肥皂与甘油的分离,用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1,洗气 2,萃取分液溴苯(Br2),硝基苯(NO2),苯(苯酚),乙酸乙酯(乙酸) 3, a,制无水酒精:加新制生石灰蒸馏 b,酒精(羧酸)加新制生石灰(或NaOH固体)蒸馏c,乙醚中混有乙醇:加Na,蒸馏 d,液态烃:分馏 4,渗析 a,蛋白质中含有Na2SO4 b,淀粉中KI 5,升华奈(NaCl) 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
苦参碱Matrine [编辑本段] 植物来源 :豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。 英文名称:Matrine [编辑本段] 别名 :母菊碱 [编辑本段] 苦参的生物学基本特性. 中文科名(Family Name):豆科(leguminous plants) 来源品名(Botanical Origin):苦参Sophora japonica (kushen,Sophora flavesc ens Ait.);Lighiyellow Sophora Root;豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的根。 其他来源:山豆根Sophora subprostrata (shandougen),以及Sophora alope curoides地上部分 一般中文名:苦参(Sophora japonica (kushen));sophoraal opecuraidesl;So phora flavescens Ait. 学名:Sophora japonica 英文名:(英)Sophora japonica(kushen),Sophora alopecuroides L.;Radix S ophorae Flavescentis 中文别名:别名苦甘草、苦参草、苦豆根,西豆根,苦平子,野槐根、山槐根、干人参、苦骨。 中文品名:苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:苦参碱(Matrine,C15H2 4N2O)98%HPLC 中文品名:苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:氧化苦参碱(苦参素)(ox ymatrine,C15H24N2O2)98%HPLC [编辑本段] 化学成分: 国外早在30年代初苏联开始研究,国内开始于1972年,国内外研究的重点均放在生物碱上,目前国内自苦参植物中提取、分离、鉴定的生物碱主要有氧化苦参碱(oxymatrine,C15H24N2O2),苦参碱(Matrine,C15H24N2O),异苦参碱(Iosmatrine,C1
实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根,含有多种生物碱,总碱含量高达约1%,其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯,难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶,可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明,苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱,考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程,并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 (1)苦参总碱的提取。 ①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉,收集渗漉液; ②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱,进行离子交换; ③洗脱并回流提取苦参总碱。 (2)分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉 2 离子交换 2 回流 5 柱层析(或溶解度差异法) 2.5
鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性,可与强酸结合成易溶于水的盐的性质,将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程,实现生物碱充分溶出。然后,加碱碱化,即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例: 2. 工艺流程
五、实验材料与设备 1. 实验设备与仪器 层析柱,渗漉桶,烧杯,布氏漏斗,医用搪瓷盘,恒温水浴箱,层析槽,索氏提取器,研钵。 2.实验材料与试剂 苦参,强酸性阳离子树脂,层析用氧化铝,三氯甲烷,甲醇,浓氨水,乙醚,碘化铋钾,盐酸,氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂,碘化汞钾试剂,碘化铋钾试剂,硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 (1)动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸,拌匀,放置30min,使生药膨胀。 ②然后装入渗漉桶中,边加边压,层层加紧,全部装完后,药面压平,盖一层滤纸,滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的HCl溶液经过药面,以4~5mL/min的速度渗漉,收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止,收集渗漉液约2500mL。 (2)交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换,如交换液有为交换的生物碱时,仍可以继续交换,直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中,用蒸馏水洗涤数次,除去杂质,于布氏漏斗中抽干,倒入唐磁盘中晾干。 (3)总生物碱的洗脱 ①将晾干的树脂,加浓氨水适量,搅匀,使湿润度适宜,树脂充分膨胀,盖好放置20min。 ②装入索氏提取器中,加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱,提至尽生物碱为止。 ③回收三氯甲烷,得棕色粘稠物。 ④加无水丙酮适量,加热溶解,过滤,减压蒸干。 必要时重复此操作,以脱除粗生物碱中的水,再在无水丙酮中重结晶。2.氧化苦参的分离 (1)柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g,用漏斗缓慢加入色谱柱内(1cm ×24cm,干法装柱),取苦参0.2g,加入适量氧化铝,搅匀,研细,装入色谱柱顶端,先用50ml三氯甲烷通过色谱柱,再用三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,流速
天然药物化学课程设计性实验 一、实验题目:小檗碱提取及结构鉴定 二、简介: 黄连:黄连为毛茛科(Ranunculaceae)的黄连属植物黄连(Coptis chinesis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。为我国名贵中药材之一,享有“中药抗生素”美称,其主要功能为清热燥湿,泻火解毒。黄连抗菌能力强,对降热阵痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效,在临床中有较多应用。 小檗碱:(1)小檗碱(Berberine,又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱,分子式C20H18NO4。为黄连主要有效成分,其含量约为4%~10%,但根据野生和栽培产地的不同,其含量各异。 (2)小檗碱是黄色针状结晶体,能缓慢溶于水(1:20),乙醇(1:100),较易于溶于热水,热乙醇,微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。 (3)小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主,其结构式如下图所示。在自然界,多以季铵盐形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。 小檗碱 (4)小檗碱是一种常用的广谱抗菌药,具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效,在临床上越来越广泛的应用。 三、提取方案 (1)目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。此法是从中草药中提取有效成分的常用方法,通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解,进行萃取。
传统的提取技术:酸水法提取小檗碱、石灰乳法提取小檗碱、乙醇回流提取法等 提取的新技术有:微波法提取小檗碱、微波—索氏联合工艺提取小檗碱、超声波法提取小檗碱、酶法、超临界提取法等。 (2)本实验选用酸水法提取小檗碱 酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的,其提取流程为: 黄连粗粉 滤液 滤液 固体 滤液 结晶(粗品) 滤液 晶体 盐酸小檗碱 四、实验所用试剂 0.2%硫酸溶液,石灰乳,浓盐酸,10%Nacl 溶液,蒸馏水,乙醇。 五、鉴定方法 1显色反应: (1)浓硝酸或漂白粉实验:取2支已加入酸性小檗碱的试管,分别加入少量的漂白粉和2滴浓硝酸,都显樱红色。 (2) 丙酮加成反应:在盐酸小檗碱水溶液中,加入氢氧化钠使呈碱性,然后滴加丙酮数滴,即可生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 2纸色谱法: 静置至大量黄色结晶析出 加0.2%硫酸,煎煮2次(800ml 、45min ,400ml 、30min ) 纱布过滤 加石灰乳调节PH=12 静置10min 过滤 滴加浓HCL ,调节PH=2~3, 加入10%Nacl 溶液,至饱和 静置30min ,抽滤 加25倍蒸馏水,加热至澄明 趁热抽滤 用蒸馏水洗涤,抽滤 加30~40ml 乙醇,水浴加热溶解 趁热抽滤 静置析晶 抽滤 80°C 干燥
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。 黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。 [目的要求] 1.学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2.学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
O O 33NH CHO O O OCH 3OCH 3季铵式(红棕色) 醇式(黄色) 醛式(黄色)N +O O 33小檗碱(黄连素)掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈的黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。N +H 3CO H 3CO OCH 3OCH 3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。[实验内容]一、提取分离通过管线敷设技术,不仅可以解决吊顶层配置不规范问题,而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中,要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接根据生产工艺高中资料试卷要求,对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验;对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作;对于继电保护进行整核对定值,审核与校对图纸,编写复杂设备与统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时,需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全,并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围,或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处
苦参中氧化苦参碱的提取工艺研究 摘要目的:利用正交试验,确定最佳提取工艺,并考察阳离子交换树脂法精制苦参中氧化苦参碱的效果,且与其它大孔树脂法进行了比较。方法:采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。结果:确定最佳工艺,即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取,两小时三次,用001×4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。结论:优选得到的工艺简便易行。 关键词苦参;氧化苦参碱;正交试验;阳离子交换树脂 Study on different extraction process of oxymatrine in Radix Sophora flavescens Abstract Objective: To study the effect of cation exchange resin method in fefining of oxymatrine in Sophora flavescens, and to compare the results with that of macroporous resin. Orthogonal test was used to optimize the technology for extracting oxymatrine. Mehtods: HPLC was applied to analyze the content of oxymatrine in the samples. Results: The optimal extraction technology was as follows: the medicinal mateial was refluxed with 1% acetum for three times and each time was 2 hours. 001×4 cation exchange resin method was more effective than macroporous resin for refining oxymarine in Sophora flavescens. Conclusion: This optimized method is simple and efficient. Key words Radix Sophora flavescens; oxymatrine; orthogonal test; cation exchange resin 苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Art.的干燥根,有清热燥湿,杀虫,利尿之功效。主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明,氧化苦参碱具有抗心律失常,抗癌及抗衰老等活性。目前,如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱,满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求,研究不足,而且产品的纯度等方面均达不到要求,影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。本文以氧化苦参碱为考察对象,对苦参的不同提取工艺进行比较,优选出氧化苦参碱的最佳提取工艺。 1 实验材料及仪器 1.1 实验材料 苦参,购于河北省安国,氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所);001
实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识 (一)目的要求 学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求: 1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。 2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。 3.了解盐酸小檗碱的检识方法。 (二)主要化学成分的结构及性质 黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小檗碱1.49%。 小檗碱(berberine):分子式(C 20H 18NO 4)+,分子量336.37。系季铵生物碱。游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。 N O C H 3 O C H 3O O + N + H O C H 3O H O C H 3O C H 3C H 3 小檗碱 木兰碱 (三)实验原理 根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而析出。
物质分离和提纯的方法与技巧 物质的分离是通过适当的方法,把混合物中各组成物质彼此分开,并且恢复到各种物质原来的状态,分别得到纯净物;而物质的提纯是通过适当的方法把混入某物质的少量杂质除去,以便获得相对纯净的物质,又称除杂。 物质的除杂从内容上看,它包含着常见酸碱盐及其他重要物质的性质及特殊化学反应的知识;从过程上看,它是一个原理确定、试剂选择与实验方案确定、操作实施的过程,其考查热点和趋势是化学知识与实验操作的结合,理论与生产实践的结合。 1、主要方法 物质的分离和提纯常用方法有物理方法和化学方法两种,见下表: 2、用化学方法分离和提纯物质的原则 不增:在除杂的过程中不能引入新的杂质; 不减:在除杂的过程中,不能减少或损耗被提纯物质的质量; 不变:在除杂过程中,除杂剂不能使被提纯物质改变; 易分:被提纯物质与杂质或杂质转化成的新物质易于分离; 务尽:选择除杂剂要注意反应进行的程度,除杂越彻底越好。
3、酸、碱、盐溶液中的除杂技巧 ①被提纯物质与杂质所含阳离子相同时,选取与杂质中的阴离子不共存的阳离子,再与被提纯物中的阴离子组合出除杂试剂,如Na2SO4(NaOH):可选用稀H2SO4为除杂剂(生成物为Na2SO4和H2O,达到目的)。KCl(K2SO4):可选用BaCl2溶液为除杂试剂(生成物为BaSO KCl,达到目的)。 4和 ②被提纯物质与杂质所含阴离子相同时,选取与杂质中的阳离子不共存的阴离子,再与被提纯物中的阳离子组合出除杂试剂,如NaCl(BaCl2):可选用Na2SO4溶液为除杂试剂(生成物为BaSO4和NaCl,达到目的)。KNO3(AgNO3):可选用KCl2溶液为除杂试剂(生成物为AgCl和KNO3 ,达到目的)。 ③被提纯物质与杂质所含阴、阳离子都不相同时,选取与杂质中的阴、阳离子都不共存的阴、阳离子组合出除杂试剂。如NaNO3(CuSO4):可选用Ba(OH)2溶液为除杂试剂(生成物为 Cu(OH)2沉淀和BaSO4沉淀,达到目的)。 4、除杂方法的几个优化原则: ①若同时有多种方法能除去杂质,要选择那些简单易行、除杂彻底的方法; ②应尽量选择既可除去杂质,又可增加保留物质的方法,即“一举两得”; ③先考虑物理方法,再用化学方法。 5、除去食盐中可溶性杂质的方法 重结晶后的食盐中还含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质,它们在溶液中主要以SO42-、 Ca2+、Mg2+ 的形式存在,为将这些杂质离子除净,应注意所加试剂要过量,过量试剂要除去,所以除杂时所加试剂顺序要求是:a、Na2CO3必须在BaCl2之后加;b、过滤之后再加适量盐酸。 试剂加入顺序有多种选择,如: (a)BaCl2、NaOH、Na2CO3、过滤、HCl (b)BaCl2、Na2CO3、NaOH、过滤、HCl (c)NaOH、BaCl2、Na2CO3、过滤、HCl
1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等 作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下, 出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最 佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙 醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙 醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸 泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用 肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。 结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度 >溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro 倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino 表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人 表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药 材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促 进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性 剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙 醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体 系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更 快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或 乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参 碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的 实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透 性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦 参碱提取率,降低成本,提高经济效益。 1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱 外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平 等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线 是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解* 脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓 仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取 分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同 浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不 同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙 醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收 率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。
盐酸小檗碱得提取分离及鉴定 黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒得功效。 黄连得有效成分主要就是生物碱,已分离出得主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。其中小檗碱含量最高,可达10%左右,就是以盐酸盐得状态存在于黄连中。小檗碱有很强得抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能与小檗碱相似。 [目得要求] 1.学习与掌握水溶性生物碱得提取方法。 2.学习与掌握生物碱得柱色谱分离方法。 [实验原理] 小檗碱为黄色针状结晶,mp为145℃,游离得小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其就是盐酸盐。盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。 小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11、53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。 O 3 3 NH CHO O O OCH3 OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色) 醛式(黄色) N+ O O OCH3 3 小檗碱(黄连素) 掌叶防己碱又称巴马亭,为黄色结晶,溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶,并有强烈
得黄色荧光。易溶于热水或热乙醇,在冷水中得溶解度也比盐酸小檗碱大。 N + H 3CO H 3CO OCH 3 OCH 3 掌叶防己碱 本实验就是利用小檗碱与掌叶防己碱得硫酸盐在水中溶解度大得性质,用硫酸水提取出来总生物碱,再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用,使生物碱盐析出,以除去水溶性杂质。再利用两种生物碱极性不同,采用柱色谱分离。 [实验内容] 一、提取分离 黄连粗粉50g O 4500ml,浸渍20分钟 加石灰乳调PH 值至中性 放置10分钟,抽滤 滤液 加HC l调PH2~3 加滤液体积4~5%得NaCl,放置30分钟,抽滤 沉淀 滤液 (主要含小檗碱、掌叶 防己碱、黄连碱等生物碱) 加200ml 水加热至澄明趁热抽滤 滤液 放置、抽滤 沉淀 二、生物碱类检识
常见的分离与提纯的方法: (1)物质分离与提纯常用的物理方法 粗盐提纯时把粗盐 溶于水, 溶于水的杂质除去 KNO3 变化大, 度随温度变化小, 用该法从二者的混 合液中提纯 从食盐水溶液中提 取食盐晶体 制无水乙醇 灰 浓硫酸或 2]
CCl4 2 水、苯的分离除去
除去 体, 过盛有饱和 溶液的洗气瓶 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合, 特点将碘与杂质分开 精制除去中的
的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失.而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应,可用酸或碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a.对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。 b.对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于Fe3+水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀除去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如:电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。
苦参碱的提取与含量测定 摘要:本论文通过单因子试验,研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响;采用紫外可见分光光度法测定该成分含量,作为评价指标。目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件,测定苦参中苦参碱的含量。最佳条件是:乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12:1,在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高,苦参中苦参碱的得率为8.89%。优选得到的提取工艺条件,简便易行且稳定性好。 关键词:苦参;苦参碱;提取条件;含量测定
Matrine Extraction and Determination Abstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability. Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,一类:化学分离法,另一类:物理法,下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下: 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单,现象明显,纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水;? 过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水; 溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙;?离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水;? 结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐; 分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水; 萃取:入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,庚烷,取水溶液中的碘;
蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水; 分馏:离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;升华:离两种固体,其中只有一种可以升华,离碘和沙; 吸附:去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质; 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法: 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法: 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 3.酸碱法: 被提纯的物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱反应,用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的CaCO3,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。 4.氧化还原反应法: 如果混合物中混有还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质,可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。 5.转化法:
黄连中黄连素的提取 摘要:工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用 乙醇法。讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。通过比较,确定90%的乙醇 浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高,重结晶溶液的pH值为1~2。 关键词:黄连;黄连素;醇提法 Abstract: There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1~2. Key words : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference 1前言 黄连是多年生草本药材,一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。黄连喜冷凉、潮湿的气候,忌炎热、干旱、强光的环境,宜荫凉环境栽培,生长于海拔800~2200米的山地生态区,黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境,黄连最怕高温和干旱。喜荫蔽条件,忌强烈阳光,在强光直射下,植株很快就枯萎;但在过于荫蔽的环境下,黄连生长纤细柔弱,易罹病害。因此,人工栽培需搭棚遮荫,随着苗龄的增长,不断调节其所需的荫蔽度或透光度。对土壤要求较严,以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5~7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。 黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连[2]。黄连主产于四川,长江以南大部地区均有分布,经过采集加工,晒干备用,根、茎、叶均可入药。我国产小檗科植物约200余种,其中大多数均含黄连素。在原料的粉碎处理中,根据不同原料可以采取剪、切、锯或水浸泡后石辊辗压等不同形式,其方法也可结合使用。目的在于粉碎得较细,其试剂浸出物就多。 黄连素(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分,抗菌能力很强,黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎,口疮,急性细菌性痢疾,急性肠胃炎等均有很好的疗效[3] 黄连素分子式与分子量:C 20H 18 C l NO 4 .2H 2O ;407.85,别名小檗碱[4]。是从中药黄檗、黄连、
Dictamnine 白鲜碱;Skimmianine 茵芋碱; Fagarine 青椒碱;Robustine ; <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺,白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶),熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿,微溶于乙醚,难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶),熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶),熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根;芸香科植物欧白鲜;芸香科植物花椒属竹叶椒的根;芸香科植物阿诺梯花椒的茎;芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮;芸香科植物刺异叶花椒的根;芸香科植物蚬壳花椒的茎;芸香科植物乔木状花椒的叶;芸香科植物崖椒的茎皮;芸香科植物两面针;芸香科植物松风草的地上部分;芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮;芸香科植物的树皮;芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分;芸香科植物火山生芸香草的全草;芸香科植物的茎;芸香科植物的根和茎;芸香科的叶;芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用;松弛血管的作用;抗真菌和DNA光毒性作用;皮肤光损害作用;抗血小板聚集作用;昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】:Stephania Tetrandra extract 【产品规格】:Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】:25kg/paper drum 【产品介绍】:药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。
【化学成分】:含多种异喹啉生物碱,主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】:利水消肿,祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】: 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细,有纵条纹。叶互生,宽三角状卵形,先端钝,具小突尖,基部截形或略心形,两面均被短柔毛,全缘,掌状脉5条;叶柄盾状着生。花小,单性,雌雄异株;雄花序为头状聚伞花序,排成总状,萼片4,花瓣4,雄蕊4,花丝连成柱状体,上部盘状,花药着生其上;雌花萼片、花瓣与雄花同,心皮1。核果球形,熟时红色。花期5-6月,果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖,除去粗皮,晒至半干,切段或纵剖,干燥。 性状根不规则圆柱形,或剖切成半圆柱形或块状,常弯曲,弯曲处有深陷横沟而呈结节状,长5-15cm,直径1-5cm。表面灰黄色,有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重,断面平坦,灰白色,粉性。气微,味苦。
有机物的十种分离提纯方法 一、过滤 1、原理:根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件:一种固体不溶,一种固体可溶。 3、范围:适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意:一贴二低三靠;对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。 6、列举:草酸钙中混有醋酸钙:加水溶解,过滤除去醋酸钙溶液。 二、洗气 1、原理:利用气体的溶解性或者化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。 2、条件:一种气体不溶或不反应,一种气体可溶或可反应。 3、范围:适合于混合气体的分离。 4、仪器:洗气瓶、导管 5、注意:不要引进新的气体杂质,最后能够产生被提纯的气体。 6、列举:甲烷中混有乙烯:将混合气体通过溴的四氯化碳溶液,洗去乙烯。 三、蒸发 1、原理:把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件:固体可溶 3、范围:适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器:铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意:玻璃棒作用;溶剂易挥发或易燃烧,采用水浴加热。 6、列举:从醋酸钠溶液中提取醋酸钠:蒸发溶液,使醋酸钠析出。 四、结晶 1、原理:通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。 2、条件:固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围:固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大,一般用冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器:过滤、蒸发仪器。 5、注意:基本环节:溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥 6、列举:苯甲酸钠中混有氯化钠:加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,就可以除去氯化钠。 五、分液 1、原理:把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件:液体互不相溶 3、范围:适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器:分液漏斗、烧杯 5、注意:分液漏斗的基本操作 6、列举:己烷中混有己烯:加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。 2、条件:萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。 3、范围:适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。 4、仪器:分液漏斗、烧杯 5、注意:物质在不同溶剂中的溶解性。 6、列举:从碘水中提取碘,加四氯化碳,振荡后用分液漏斗分离。 七、蒸馏 1、原理:利用液体的沸点不同,经过加热冷凝使液体分离的操作。