粉体粒度分布实验

粉体粒度分布实验

一、实验目的

（1）了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法；

（2）根据筛析法数据绘制粒度积累分布曲线和频率分布曲线。

（3）掌握用颗粒测定仪测量粉体颗粒粒度及颗粒分布的基本技能、原理和方法；（4）掌握基本的无机化学实验操作及熟悉高温电炉的使用。

（5）了解粉磨过程和粉磨机理。熟悉粉磨机结构、性能和工作原理。

二、实验仪器设备

小型球磨机若干、标准筛一套、电子天平、搪瓷盘 2个、瓷球（大、中、小、次小若干）、粉体：细状(d<5mm)活性炭、磁盘2个、烘箱１个、高温电炉、干燥箱、去离子水。

三、实验原理

筛析法

筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm～100μm 之间的粒度分布测量。

孔径的大小通常用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸表示。

筛析法有干法和湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分。

筛细结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数（微分型）；累计分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。

设备仪器工作原理

干筛法：置于筛中一定质量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使

细粉通过筛

网，直至筛分完全。根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。

湿筛法：置于筛中一定质量的粉料试样，经适宜的分散水流(可带有一定的水压)冲洗一定时间后，筛分完全。根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。

激光粒度

激光粒度分布仪是采用信息光学原理，通过测量颗粒群的空间频谱，分析其粒度分布；见图，He—Ne激光器的激光束经扩束、滤波、汇聚后照射到测量区；测量区中的待测颗粒群在激光的照射下产生散射谱。散射谱的强度及其空间分布与被测颗粒群的大小及浓度有关，并被位于傅里叶透镜后焦面上的光电探测器阵列所接收，转换成电信号后经放大和模/数转换送入内设的计算机，进行数据处理后，即可给出被测颗粒群的大小、分布等参数。

图1 仪器工作原理框图

四、实验步骤

1．干筛法是将置于筛中一定质量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物质量和试样重量求出粉料试料的筛余量。

具体操作步骤

①试样准备用圆锥四分法（见下图）缩分取样，再将试样放入烘箱中

烘干至恒重，准确称取100g。

图2 圆锥四分法示意图

②套筛按孔径由大至小顺序叠好，将称好的试样倒入最上层筛子，加上

筛盖。

③用手均匀摇振筛子，每分钟拍打120次，每打25次将筛子转1/8圈，

使试样分散在晒布上，拍打约10min，直至筛分终点。

④小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。

⑤检查各层筛面质量总合与原试样质量之误差，误差不应超过2%，此时

可把损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2%时实验重新进行。

2、将粉料装入球磨罐球磨20min。用小钥匙取少量的粉末进行粉末粒度测试。

3、激光粒度测试

[1]．接通仪器电源，预热30min，使激光功率稳定。如果环境温度较低，等待

时间还要延长。打开循环进样器

[2]．开机进入“OMEC”激光粒度仪图标，即可进入本仪器配套软件界面。

[3]．待机器稳定后调整背景光能分布。旋转粒度仪上两个旋钮，使零环最高，

其它环相对低，零环高度调到60~30之间。

[4]．在屏幕上点击“文件”→重新开始，屏幕弹出“系统参数设置”在该栏

目上按提示输出数据。

[5]．样品准备：在50ml量杯内盛约25 ml的分散剂，取适量的待测样品投入

量杯中，搅拌均匀，放入超声波分散机中，使槽内液面到达量杯总高度的

一半，超声分散2min 左右。

[6]．左击背景测量，变成样品测量，单击样品测量的同时，将准备好的样品

缓慢倒入加样池，约2~20s。

五、测试结果处理

1、筛分结果可按下表的形式记录。

试样名称：试样质量：

测试日期：筛分时间：

2、数据处理 ① %100-?=

试样质量

筛析总质量

试样质量实验误差

②根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线R ，筛下积累分布曲线D ，频率分布曲线（粒度Δd 尽量减小，通常可取Δd=0.5mm ） 3．结果分析

一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量轨（衡量物料运行的轨道），当颗粒处于筛孔上，有的颗粒可以通过而有的通不过。颗粒位于一筛孔处的概率下由下列因素决定：粉末颗粒大小分布、粉面上颗粒的数量、颗粒的物理性质（如表面积）、摇动筛子的方法、筛子表面的几何形状（如开口面积/总面积）等。当颗粒位于筛孔上是否能通过则决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。

筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：筛分的持续时间、筛孔的偏差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。 4、激光粒度仪测出粒度分布 思考题：

1．干筛法的特点？

2．影响筛析法的因素有哪些？

3．粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：

粉体通过的粒径

粉体通过的粒径均匀度%10%60=

试求所测粉体的均匀度为多少？

激光筛分粒度仪实验报告

六．实验数据记录与处理 仪器型号：Easysizer20 样品名称： PTA 样品折射率： 1.65 分析模式： polydis. 样品编号： 1000 分 散介 质： 水 拟合残余： 0.04 超声时间： 15s 介质折射率： 1.33 遮 光 比： 20.0% 测试日期： 7/15/2015 分 散 剂： 甘油 截断下限： 0.10 测试时间： 10:09:48 AM 分散剂用量： 1 截断上限： 500.00 粒度特征参数 D(4,3) 8.50 μm D50 6.93 μm D(3,2) 1.03 μm S.S.A. 5.83 sq.m/c.c. D10 0.21 μm D25 3.45 μm D75 13.17 μm D90 18.69 μm 0.1 1 10 246810 微分分布曲线 累积分布曲线 粒径（μm ） 微分分布（%） 图1. PTA 试样粒度分布图 20 40 60 80 100 累积分布（%）

结果讨论从上述数据中可以得到，该试样的体积平均当量直径D（4,3）为8.50μm，面积平均当量直径D（3,2）为1.03μm，比表面积为5.83sq.m/c.c.，注意本仪器得到的比表面积不准确，详细的比表面积值需要通过比表面积分析仪得出，试样的中位径D50为6.93μm，D10为0.21μm，D25为3.45μm，D75为13.17微米，D90为18.69μm，粒径分布范围为0.11μm-28.22μm。同时该试样的微分分布曲线存在两个峰，分别在粒径为0.17μm和20.50μm，同时在0.94μm-1.04μm的范围内无粒径分布，两个峰的分布范围分别为0.11μm-0.94μm和1.04μm-18.69μm，分布范围窄，凭借这几点可以假想该试样是由两种粒径分布集中的相同物质按照不同的比例混合制备而成。 七．思考题 （1）超声分散的目的是要将试样充分的分散开来，但在操作过程中要防止颗粒的破碎和团聚现象的发生。操作时应当注意一下几点，第一，对于颗粒较细的物料，应当取用少量的物料，处理时间相对较长但不超过5min,时间过少，颗粒不能充分分散，时间过长颗粒将会发生团聚的现象，第二，对于颗粒较大的物料，可取用较多量的试样，处理时间不应太短，时间不应小于2min,处理时间短，同样不能使试样充分的分散开来，处理时间较长颗粒会由于相互碰撞而发生破碎，但颗粒较大的物料处理时间相对小颗粒，一般较短。 （2）激光粒度仪的工作原理示意图如下 本实验采用Easysizer20型激光粒度仪，它采用氦氖激光器，发射633nm波长的激光，透过显微物镜放大，通过真空，发生单缝衍射形成多束光源，通过准直镜后形成一系列平行光打在待测颗粒上，发生光的散射，由于颗粒越大，散射角越小，颗粒越小，散射角越大，就可以分辨颗粒的粒径大小。再通过傅里叶透镜聚焦到光电探测阵列器上，就可以得到不同光信号，通过模数转换就可以得到不同的电信号，从而起到分辨物料颗粒的效果。同时光电探测阵列器还可以探测光的强度，某一粒径的颗粒浓度大时，在光电探测阵列器上特定位置的光信号强度也大，转换为电信号，就可以得到相应的粒径的微分分布。这就是激光粒度仪测定物料颗粒大小和相应含量的原理。 （3）湿法分析的分散方法主要有加分散剂和超声分散 分散剂的原理是通过破坏溶液的表面张力，减少颗粒之间的团聚力，达到使颗粒相互分散的目的，常用的分散剂为酒精，当酒精的分散能力不能满足要求时，可以使用六偏磷酸钠。但要注意，分散剂不会与溶液，颗粒发生化学反应，以及产生溶解溶胀的现象。 超声分散是一种物理的分散手段，它不会在实验中引入其他的物质，防止产生一些不必要的影响，但同时它也有自己的局限性。它的分散能力有限，作用持续时间短，样品静置一段时间后便会发生沉淀和团聚。 （4）由于本实验采用Easysizer20型激光粒度仪，它的自动化程度高，设计合理，大大的避免了来自于环境温度，湿度变化的影响，同时也规避了大量的人为操作的影响，它自带清洗，调节溶液遮光度功能，极大的保证了实验的重现性。因此，在试验中，应当做好颗粒的分散，

体育测量与评价 实验报告 2011-10-18

实验一体格的测量与评价 【实验目的】 通过标准化测量，了解人体的基本外部形态，包括身体量度、长度、围度指标，并计算出部分体格指数，对人体生长发育状况和体质水平进行初步评价。 【实验原理】 体格测量与评价是定量化研究人体外部形态结构、生长发育水平的重要方法。体格是指人体形态发育特征，即是人体各个环节在空间所占的比例大小，它包括身体的量度、长度、围度、宽度。 【实验方法】 1．体重的测量 测量仪器：体重计 测量方法：体重计放在平坦的地面上，受试者轻上体重计，立于中间，测试者待受试者站稳后取值。误差﹤0.1kg。 2．身高的测量 测量仪器：身高计 测量方法：受试者立正于底板上，上肢自然下垂，足跟并拢，足尖分开成60°，足跟、骶骨及两肩胛间与立柱相接触，保持耳眼水平位。测试者将水平压板下滑，轻压其头顶点，两眼与压板呈水平位读数。误差﹤0.5cm。 3、胸围的测量 测量仪器：带状皮尺 测量方法：受试者两足分立与肩同宽，两臂自然下垂，平静呼吸。按照围度测量要求（已发育女性置乳头上方第四胸肋骨关节处，其他人置乳头上缘），选择测量参照点，带状尺水平绕行一周于呼气之末、吸气之前读数。误差≦1cm。 4、上臂紧张围的测量 测量仪器：带状皮尺 测量方法：受试者自然站立，将左手掌心向上握拳并用力屈肘。测试者将带状尺绕行肱二头肌最隆起部位一周后读数。误差≦0.5cm。 5、小腿围的测量 测量仪器：带状皮尺 测量方法：受试者两足分立与肩同宽，重心落于两足间，双肩放松。测试者将带状尺置于大腿臀大肌皱纹处水平绕一周后读数。误差≦0.5cm。 6、腰围的测量 测量仪器：带状（皮）尺 测量方法：测试者站在受试者的右侧和对面，将带状尺水平放在髂嵴上方3～4横指的位置（相当于腰部最细处）测量。误差≦1.0cm。 注意事项：注意观察带尺的位置是否水平位。在受试者平稳呼吸时测量，不得俯身或挺腰。 7、足长的测量 测量仪器：足长测量器。 测量方法：受试者将足置于平底座上，足跟点紧贴后档板，脚侧靠住尺体，移动前档板，使标尺贴于趾尖点，然后读数。误差≦0.2cm。 8、足弓的测量 测量仪器：足弓测量器。 测量方法：受试者将足放平在底座上，拨动滑尺使下平面紧靠“足弓”，然后读数。 9、肩宽

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为

体成分测试实验报告

体成分测试实验报告 一、实验目的 1.掌握身体成分测定的电阻抗测定法、皮质厚度测定方法； 2.了解和熟悉体成分的分析评价方法和适用范围。 二、实验原理 1.电阻抗测定法 利用非脂肪组织比脂肪组织有更高的电荷容量，更易导电的特性测试。电流传导速度越慢，表示身体所含脂肪越多。因此本测量通过无害的交流电通过身体脂肪和非脂肪组织时的差别来估算体成分。 2.皮脂厚度测定法 用皮质厚度推算人的身体密度，并将估算的身体密度带入公式预测公式，计算出体质百分比。 三、实验步骤 1.电阻抗测定法 使用仪器：体成分测试仪 测试步骤：a、测量身高、体重b、将受试者的基本信息：姓名、年龄、体重、身高等输入体成分分析仪才c、受试者赤足，两手、两足分别接触四肢电极，按操作步骤开始测量d体成分分析仪显示（打印）测试报告。 2.皮质厚度测定法 使用仪器：皮脂厚度计 测试步骤：a、估算身体密度：分别测试右上臂肱三头肌和肩胛角下（1cm 处）的皮脂厚度，代入体密度估算公式： 身体密度（男）=1.0913-0.00116x 身体密度（女）=1.0897-0.00133x（x=肩胛角下+上臂皮质） 四、注意事项 1.测试之前正常饮食，不要过饱或过饥。 2.测试前4小时内不饮用任何含有咖啡因等利尿的饮料，可在测试前2小时饮适量的水。 3.测试中尽量少穿衣物，勿带金属物品。

4.测试中保持直立、放松、稳定的姿势。 5.测试过程中不接触周围的人或其他物体，正常室温环境下测量。 6.皮脂厚度测试时赤裸测试部位，捏起皮脂时注意捏起部位的松紧度和深浅程度尽量保持一致。 五、实验结果 1.电阻抗法 体脂肪率为28.3% 2.皮质厚度测法 右上臂肱三头肌皮脂厚度为13.5mm，肩胛角下（1cm）处皮质厚度为13.5mm。 根据公式：身体密度（女）D=1.0897-0.00133x（x=肩胛角下+上臂皮脂）体脂百分比Fat%=（4.570/D-4.142）*100% 可得：Fat=19.47% 六、实验结果分析与评价 1.电阻抗法 根据体成分评定报告可得：体脂肪率为28.3%，为标准值；BMI为21.7，在正常值（18.5-23.9）范围内；腹部肥胖为正常，肥胖分布正常；基础代谢1201kcal，总能量代谢为1783kcal；体重控制需减掉0.9kg，脂肪需减掉0.9kg；综合评分为79分。 2．皮脂厚度法 肩胛下区：皮肤褶皱厚度男性为9.1-14.3mm，平均13.1mm；女性为9-12mm，平均为11.5mm，如超过14厘米可诊断为肥胖。 上臂部：男性均为18.1mm，如男性超过23mm，女性超过30mm为肥胖。 右上臂肱三头肌皮脂厚度为13.5mm，肩胛角下（1cm）处皮质厚度为13.5mm。因此，本人测试结果为正常。 由皮脂厚度测出的数据计算可得的体脂肪率（19.47%）与电阻抗法测出来的值（28.3%）有所差距，原因应为：a.皮脂厚度测试部位较为局限；b.两种测试方法均存在一定的误差。

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定 一．实验目的 1．掌握粉体粒度测试的原理及方法； 2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点； 3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二．实验原理 图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。 三．仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四．实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水， 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后， 再点击排水，关闭排水。其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。按以上步骤反

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

蛋白质测定实验报告

蛋白质测定方法——化学报告

蛋白质的检测 酚试剂法灵敏度较高 20~250mg 费时蛋白质在碱性溶 液中其肽键与 Cu2+螯合，形成 蛋白质一铜复合 物，此复合物使 酚试剂的磷钼酸 还原，产生蓝色 化合物 酚类、柠檬 酸、硫酸铵、 tris缓冲液、 甘氨酸、糖 类、甘油等均 有干扰作用 由上表可大致了解五种检测蛋白质的方法，下面以实验的形式进行详细阐述：

1 材料与方法 1.1 仪器材料 (1)仪器:凯氏定氮仪、紫外分光光度计、可见光分光光度计、工作离心机、布氏漏斗、抽滤泵。 (2)试剂及原材料:牛奶、酸奶、豆浆、0.12mol/LpH=4. 7醋酸- 醋酸钠缓冲液、乙醇-乙醚等体积混合液、浓H2SO4 、40%氢氧化钠、30%过氧化氢、2%硼酸溶液、0. 050molPL标准盐酸溶液、硫酸钾- 硫酸铜接触剂、混合指示剂、标准蛋白溶液、双缩脲试剂、考马斯亮蓝G- 250试剂。 1.2 实验方法 (1)凯氏定氮法测定蛋白质含量 将待测样品与浓硫酸共热,含氮有机物即分解产生氨(消化) ,氨又与硫酸作用,变成硫酸铵。为了加速消化,可以加入CuSO4 作催化剂和加入K2SO4 以提高溶液的沸点,而加入30%过氧化氢有利于消化溶液的澄清。消化好的样品在凯氏定氮仪内经强碱碱化使之分解放出氨,借蒸汽将氨蒸至定量硼酸溶液中,然后用标准盐酸溶液进行滴定,记录,计算出样品含氮量。每个样品做三次重复测定,取平均值。 (2)紫外吸收法测定蛋白质含量 蛋白质分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键,使蛋白质具有吸收紫外光的性质,吸收峰在280nm处,其吸光度(即光密度值)与蛋白质含量成正比。此外,蛋白质溶液在238nm的光吸收值与肽键含量成正比。利用一定波长下,蛋白质溶液的光吸收值与蛋白质浓度的正比关系,可以进行蛋白质含量的测定。 紫外吸收法简便、灵敏、快速,不消耗样品,测定后仍能回收使用。低浓度的盐,例如, 生化制备中常用的(NH4)2SO4 等和大多数缓冲液不干扰测定,特别适用于柱层析洗脱液的快速连续检测,因为此时只需测定蛋白质浓度的变化,而不需知道其绝对值。 此法的特点是测定蛋白质含量的准确度较差,干扰物质较多,在用标准曲线法测定蛋白质含量时,对那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异大的蛋白质有一定的误差,故该法适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光的物质,会出现较大的干扰。核酸的干扰可以通过查校正表,再进行计算的方法加以适当的校正。但是因为不同的蛋白质和核酸的紫外吸收是不相同的,虽然经过校正,测定的结果还是存在一定的误差。 此外,进行紫外吸收法测定时,由于蛋白质吸收高峰常因pH的改变而有变化,因此要注意溶液的pH值,测定样品时的pH要与测定标准曲线的pH相一致。取待测样品制成蛋白浓度大约在0. 1～1. 0mgPmL的蛋白质溶液,用紫外分光光度计进行比色,对照标准曲线得出样品含氮量。每个样品做3次重复测定,取平均值。 (3)双缩脲法测定蛋白质含量

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：仪器设备及原料：标准套筛一套，目数分别为：20,60,100,140；200g电子天平； 实验步骤及操作： 称取200g河沙； 在最下面垫一张报纸，对组合好的套筛进行人工的震荡，震荡的较为充分时，再进行逐级的筛分。最后，依次逐级由上到下取下筛子再震动，用手判断是否分筛干净。 筛完后，逐级称量并记录数据。 回收河沙，整理实验台。 三． 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论： 1．实验称取200g河沙，但筛分完毕为194.9g。原因：逐级称取的时候洒落了一小部分，同时筛子上面残留有一部分，另外实验称取

的是每级筛子上面的沙子，还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2．筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g，为筛分样质量的2.55%，实验进行正确，无需重做。 3．从粒度特性曲线分析，可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势，表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4．从累积粒度特性曲线分析，可以得出目数小于60时图形比较平缓，表明粒径达的物料比较少；而在60-100目之间的图形斜率比较大，说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些？ 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率：物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量：如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性：影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性：当物料中所有颗粒都是同一密度时，一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响： (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数；

体成分的测量与评价

体成分的测量与评价 一、实验目的 掌握用皮褶钳测量皮褶厚度的技术；熟悉或了解生物电阻抗检测法。掌握体脂、体脂重和瘦体重的推算方法，分析评价体成分与健康的关系。 二、皮褶厚度法实验原理 人体脂肪分布有一定的规律，通常2/3存在于皮下，1/3存在于身体内部、脏器周围，皮下脂肪厚度与体脂总量有一定的比例关系，因此，皮褶厚度的测量不仅可以反映体脂分布情况，也可以从不同部位的皮褶厚度推算出体脂总量。但反映全身体脂含量的程度受年龄、性别、总脂肪量及测量部位和技术的影响。一般情况下，同年龄女性皮下脂肪要多于男性；同性别年轻人皮下脂肪要多于老年人。 三、实验器材 皮褶厚度计、酒精棉球等。 四、实验步骤 （一）皮褶厚度法 1.皮褶厚度计的校正 （1）皮褶厚度计指针刻度的校正：合上钳口，观察指针是否停在“0”位，如果不在“0”位，可转动刻度盘，使指针对准“0”位。 （2）皮褶厚度计压强的校验：指针校正“0”位后，再检查钳口压强是否合乎要求。将砝码挂于钳口，调整指针至红色标记刻度的15~20mm

范围内，此时皮褶厚度计压强保持在10g/mm2，若指针超过25mm，表明压力不足，须转动压力调节旋钮增加压力至15~20mm。反之，若指针不到15mm，表明压力过高，须转动压力调节旋钮至正常范围内。 2.测量方法 （1）受试者自然站立，暴露身体的右侧测量部位。 （2）测量时，检测者选准测量点，右手持皮褶厚度计，并将卡钳张开，用左手拇指和食指将受试者测量部位的皮脂捏起，两指间相距3 cm左右。将张开的卡钳钳在捏起部位下方约1cm处，待指针停稳，立即读数并作记录，测量3次取中间值或取其均值，两次测量误差不得超过5%，以mm为单位。取小数点后一位记录。 （3）测量部位 ①上臂部：上肢自然下垂，在右上臂肩峰顶与尺骨鹰嘴突连线中点，肱三头肌的肌腹处，顺直捏起皮褶。 ②背部：在右肩胛骨下角的下方约1cm处，皮褶方向向外下方，与脊柱成45°角。 ③腹部：在脐的右侧2cm处，垂直于腹肌捏起皮褶。 ④髂部：髂脊上缘与腋前线交界处，方向向下前方倾斜。 3.计算身体成分 （1）计算人体密度：将皮褶厚度（mm）测量数据带入相应身体密度公式，计算身体密度值。

建筑物理实验报告.

建筑物理实验报告[建筑热工、建筑光学和建筑声学实验] XXX XXXX XXXXXXX

建筑物理实验报告 第一部分建筑热工学实验 （一）温度、相对湿度 1、实验原理： 通过实验了解室外热环境参数测定的基本内容；初步掌握常用仪器的性能和使用方法；明确各项测量的目的；进一步感受和了解室外气象参数对建筑热环境的影响。 2、实验设备：TESTO 175H1温湿度计 3、实验方法：` （1）在测定前10min左右，把湿球温度计感应端的纱布用洁净水润湿。 （2）若为手动通风干湿球温度计，用钥匙上紧上部的发条，并把它悬挂于测点。待3～4min，当温度计数值稳定后，即可分别读取干、湿球温度计的指示值。读数时，视平线应与温度计水银面平齐。先读小数，后读整数。 （3）根据干湿球温度计的读数，获得测点空气温度。 （4）根据干、湿球温度计读数值查表，即可得到被测点空气的相对湿度。

4、实验结论和分析 室内温湿度 仪器：TESTO 175H1 位置湿度（%）温度（℃） 暖气上方A 24.5 17.5 桌面上方B 25.6 17.0 南边靠墙柜子C 25.5 16.8 室内门口处D 25.1 16.5 5.对测量结果进行思考和分析 根据测量的数据可以看出，室内各处的温度及湿度较为平均。暖气上方的区域温度较高而导致相对湿度较低。桌子由于靠近暖气，所以温度较高。柜子由于距离暖气较远，温度相对较低，较为接近室内的平均气温。门口处由于通风较好，温度较低，湿度相对较高。

（二）室内风向、风速 1、实验原理：QDF型热球式电风速计的头部有一直径约0.8mm的玻璃球，球内绕有镍镉丝线圈和两个串联的热电偶。热电偶的两端连接在支柱上并直接暴露于气流中。当一定大小的电流通过镍镉丝线圈时，玻璃球的温度升高，其升高的程度和气流速度有关。当流速大时，玻璃球温度升高的程度小；反之，则升高的程度大。温度升高的程度反映在热电偶产生的热电势，经校正后用气流速度在电表上表示出来，就可用它直接来测量气流速度。 2、实验设备：TESTO 425 3、实验方法： （1）把仪器杆放直，测点朝上，滑套向下压紧，保证测头在零风速下校准仪器。 （2）把校正开关置于“满度”位置，慢慢调整“满度调节”旋钮，使电表指针在满刻度的位置。再把校正开关置于“零位”的位置，用“粗调”、“细调”两个旋钮，使电表指针在零点的位置。 （3）轻轻拉动滑套，使侧头露出相当长度，让侧头上的红点对准迎风面，待指针较稳定时，即可从电表上读出风速的大小。若指针摇摆不定，可读取中间示值。 （4）风向可采用放烟或悬挂丝的方法测定。

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm

至20μm 之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm ）长度上筛孔的数目，也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO ）推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛，以优先系数及 20/3为主序列，其筛孔为()化整值） (40.110320≈，再以R20或R40/3作为辅助序列，其筛孔分别为()()4 340320219.11012.110≈≈≈，或。 筛析法有干法与施法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时，则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用，作为测定水泥及生料的细度。 筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm 时，筛分时间长，也容易

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若

干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

制备粒度均一分散的超细粉是粉末结构形貌控制的主要目标之一。调节体系过饱和度、添加晶种控制晶核数、促进或阻碍团聚的发生等，是粒度控制的主要策略。在体系溶解度较大的情况下，Ostwald陈化也可调节颗粒粒径及其单分散性。 在化学沉淀制粉过程中，微观均匀混合是体系粒度控制的最主要内容。 ?各个微小区域内过饱和度微小变化将导致晶核数目大量变化，从而使晶核大小不一。 ?强制混合是保证微观状态一致、制取粒度均一的超细粉末的有效措施。 ?由于超细粉体极大的表面能，粉末颗粒的形成除了经历了成核、生长等过程外，还可能发生聚结与团聚。 ?如何有效地控制粉体的团聚也是超细粉末尺寸分布控制研究的一个重要内容。 二、粉体形貌控制 粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形状。 纳米粉体，尤其是超微颗粒往往表现出很多形状，除了与其晶型结构有关外，还取决于其合成方法及相应的操作条件。 如在湿化学法体系中，颗粒的形状对操作条件极其敏感，溶质浓度、反应体系中阴离子的种类、反应体系是否封闭等因素均可能影响颗粒的形状。 ?一般认为，液相中的超微颗粒可选择性吸附溶液中的简单离子、络离子及有机化合物分子，且不同晶面上被吸附物的种类和数量均有所不同。 ?而溶质浓度、阴离子种类、温度、pH值等操作条件的细微变化均可能影响晶面的吸附情况，这些吸附通过改变晶面的比表面能或生长速度常数而促进或抑制晶面的生长，进而影响超微颗粒的形状。 ?因此，不同操作条件下形成的超微粒子往往呈现多种形态。 此外，添加剂也可改变粉体的形貌。 比如，在超细粉体α-Fe2O3合成中，研究者发现陈化时添加柠檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱状、片状或层状，而添加有机磷酸可以得到轴比很大的适宜作磁记录介质的针状粉末。通过添加柠檬酸还可以制备得到阻燃材料用的等轴细棱形片铝钠石和细小片状Mg(OH)2。添加异种物质进行粉末形状控制应考虑以下几点： ?母晶的晶格结构、 ?剩余的原子价、 ?异种物质分子的极性基大小形状以及配位。 液相化学法制粉往往是在高温、强搅拌等条件下进行，由于粉末生长的物理化学条件要求苛刻，影响因素复杂，粉末结构形貌往往难以精确控制。虽然有关湿法化学制粉中粉末结构形貌控制研究已有不少报道，但主要是通过改变反应物浓度、溶液pH值、反应时间、反应温度和添加物种类及数量来实现。 总体来看，这项工作还处于研究起始阶段，有许多技术和理论问题有待于进一步探讨。对粉体材料而言，颗粒形貌与粒度，亦是决定其性能的重要因素。有关粉体结构形貌的控制研究已为其应用展现了诱人的前景，但目前粉末结构形貌控制研究还存在许多问题，还有待行业专家及科研院所深入的研究探索。 粉体圈作者：敬之

功能测试实验报告模版

《软件质量保证与测试实验》课程 实验报告 实验2: 功能测试和Uft 工具使用

学号: 姓名: 班级: 一、实验类型 参照《实验指导书》 一、实验目的和要求 1. 实验目的 参照《实验指导书》 2. 实验要求 参照《实验指导书》 二、实验步骤 参照《实验指导书》

三、实验环境 参照《实验指导书》 四、测试方法 参照《实验指导书》，结合教材内容简单描述所使用的测试方法 五、实验题目和测试用例 （一）实验题目 第1题A加B程序的加法功能测试 这是一个计算1～100 之间两个整数之和的加法器程序，用Java 语言编写。程序的具体要求：如果输入数据为1～100 之间两个整数，则计算和并输出；否则给出提示信息“请输入1～100 之间的整数”。 第2题Windows 系统自带的计算器程序除法功能测试 （二）设计测试用例 针对每一个题使用等价类划分方法设计测试用例（见附录 1 ） 六、实验过程和记录 （一）第１题的实验过程和记录 （1））准备一个Excel 表文件，表名取为“加法-测试参数化表-学号-姓名”，文件名取为“等

价类-1 至100 加法-测试用例及测试记录-学号-姓名”，内容为根据等价类划分方法设计的 测试用例； （2））启动UFT ，工作空间命名为学号，在选择插件对话框中勾选“Java 插件”，新建一个测试“EX2-1 ”并新建解决方案“EX2-1 ”； （3））在数据视图界面的“数据”选项卡中“Action1 ”导入Excel 表文件数据； （4））在“Action1 ”中对数据进行编辑，删除作为标题的第一行； （5））进行录制脚本设置，设置“可执行文件”为本次实验的A 加B版本1中的APLUSB 程序; （6））录制脚本，为输出结果插入检查点，录制完成后在编辑脚本页面修改脚本代码（见附录3）； （7））在流程界面中，为Action1 设置操作调用属性，将迭代方式设置为“从行 1 运行到行23”； （8））运行脚本，记录运行结果，填写测试记录（见附录4）。 注意： （1））成功录制脚本并运行，观察脚本运行情况 （2））分析测试报告，完成测试记录 （二）第２题的实验过程和记录 参照第一题，详细阐述实验过程和记录。测试和解决方案命名为“EX2-2 ”。 六、实验总结 要求 (1) 测试结果和分析,并且给一个评估.

实验1 粉体的粒度及其分布的测定

实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 （一）测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工

土壤成分测定实验报告

土壤成分测定实验报告 Prepared on 22 November 2020

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中，加入1mol（NaCl）L1‐—（HCl）L1‐浸提液20ml，大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中，滤液即为待测液，用于测定铵态氮，磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子，与纳氏离子作用时，会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物，铵离子愈多，生成的橙黄色就越深，通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较，便可求出土壤铵态氮的含量，在强碱性条件 下，其反应式如下： 值得注意，水田在浸水情况下，会出现Fe2﹢，它会干扰铵的测定， 另外，待测液中存在的Fe2﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会干扰铵的 测定，故在测铵前，必须先加入碳酸钠，使它们产生沉淀，以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞（橙黄色）↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml，放入试管中，加入固体碳酸钠（约3粒黄豆大 小），摇匀，使溶解静置15min，等溶液澄清后，再吸取上层清液进 行测定（测定有效钾，亦用此清液）。

二、有效磷的测定 1、测定原理 土壤待测液中的有效磷，与钼酸铵作用，生成钼酸杂多酸，在一定酸度范围内，磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物，其反应如下： H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多，兰色就越深，将其与标准比色阶比较，就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤：

SRT实验报告

白芨多糖微球的制备与质量控制 一、实验目的 本实验通过乳化交联法制备白芨微球，并设计单因素实验，分析水油比、白芨多糖浓度、交联剂浓度对白芨微球粒径的影响。同时测定制备的白芨微球大小、形态、悬浮性等性状，了解白芨血管栓塞剂的质量要求。 二、实验原理 白芨多糖是从白芨药材中经一定工艺提取所得的多糖,由葡萄糖和甘露糖(1∶4)以β糖苷键聚合而成一种甘葡聚糖,平均分子量在65000～150000 kDa,具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性,作为天然高分子材料,有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用、资源丰富、廉价易得等辅料的特性。 乳化化学交联法是利用带有氨基的高分子材料易和其他化合物相应的活性基团发生反应的特点，交联制备得微球。制备过程中往往先用乳化法把药物分散成w/o或o/w型乳浊液，再加入交联剂，由于交联剂中的醛基可以和该分子材料的氨基（或者羟基）发生胺醛缩合（或醇醛缩合）作用使微球固化。 三、实验材料 白芨多糖、无水乙二胺(500ml)、环氧氯丙烷(500ml)、液体石蜡（1000ml)、司盘85（100ml）、吐温80(100ml)、异丙醇(500ml)、丙酮(500ml)、石油醚(500ml)、浓硫酸、5%葡萄糖注射液、欧乃派克（碘海醇）、生理盐水、氯仿（500ml）、正丁醇（100ml）、蒸馏水 四、实验仪器 精密增力电动搅拌器、恒温水浴锅、真空干燥箱、冷冻干燥机、电子天平、超声波清洗器、分样筛、紫外分光光度计、温度计、西林瓶、烧杯等常用玻璃仪器。 五、实验步骤 1、白芨多糖的提取 1)浸泡:取多糖适量,用蒸馏水浸泡12小时 2)提取:采用超声波提取仪，在温度为35℃，提取40分钟 3)过滤:过滤提取液,除去多糖残渣 4)蒸发浓缩:将上步所得滤液用旋转蒸发仪蒸发浓缩 5)离心（除去蛋白质等杂质）:取粗多糖溶液，氯仿—正丁醇（预先配置成体 积比为4：1的混合液）溶液，按4：1的比例置于具塞试管中，充分振摇30min 后，经离心机1000转离心1min，然后将水相与氯仿相分开。将水相再加入到相当于其体积1/4的氯仿—正丁醇溶液，重复上述过程，共计重复两次。 再将样品溶液与氯仿—正丁醇溶液体积比改为3：1、2：1、1：1，重复前面操作。 6)冷冻干燥：将上述所得的多糖液置于冷冻干燥机中冷冻干燥为多糖的粉末。 2、白芨微球的制作

土壤成分测定实验报告

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中，加入1mol（NaCl）L1‐—0.025mol（HCl）L1‐浸提液20ml，大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中，滤液即为待测液，用于测定铵态氮，磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子，与纳氏离子作用时，会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物，铵离子愈多，生成的橙黄色就越深，通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较，便可求出土壤铵态氮的含量，在强碱性条件 下，其反应式如下： 值得注意，水田在浸水情况下，会出现Fe2﹢，它会干扰铵的测定，另外，待测液中存在的Fe2﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会干扰铵的 测定，故在测铵前，必须先加入碳酸钠，使它们产生沉淀，以消除干扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞（橙黄色）↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml，放入试管中，加入固体碳酸钠（约3粒黄豆大小）， 摇匀，使溶解静置15min，等溶液澄清后，再吸取上层清液进行测定 1、测定原理

土壤待测液中的有效磷，与钼酸铵作用，生成钼酸杂多酸，在一定酸度范围内，磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物，其反应如下： H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多，兰色就越深，将其与标准比色阶比较，就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤： 附 1、测定原理 存在于土壤待测液中的钾，在弱碱性条件下与四苯硼钠作用，生成四苯硼钾白色沉淀，其反应式如下： K++B(C6H5)4→B(C6H5)K↓ 四苯硼离子四苯硼钾（白色） 土壤待测液中，钾离子越多，白色沉淀越多，因此可以根据浑浊的程度来确定钾的含量，由于铵离子也能和四苯硼钠作用生成白色沉淀干扰测定，故在测钾之前加入甲醛，供生成的环六次甲基四胺，以除去它的干扰，由于反应是在弱碱性条件下进行，土壤待测液中可能有Fe3﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会产生黄色或白色的氢氧化物，碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，从而干扰钾的测定。为此，在除去铵离子之前，必须先加入碳酸钠于土壤待测液中，以除去Fe3﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子的干扰。