油田化学实验
实验四钻井液常规性能测试
一、实验目的
1、掌握六速旋转粘度计的使用方法以及钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力的测定和计算方法；
2、掌握静滤失仪的使用方法以及钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法；
3、掌握钻井液膨润土含量的实验原理和测定方法；
4、掌握钻井液密度的测定方法；
5、掌握钻井液漏斗粘度的测定方法；
二、实验原理及测定方法
1、六速旋转粘度计的工作原理、使用方法及粘度和切力的计算
（1）六速旋转粘度计的结构和工作原理
六速旋转粘度计（图4-1）是以电动机为动力的旋转型仪器。被测液体处于两个同心圆筒间的环形空间内。通过变速传动外转筒以恒速旋转，外转筒通过被测液体作用于内筒产生一个转矩，使同扭簧连接的内筒旋转了一个相应角度，依据牛顿定律，该转角的大小与液体的粘度成正比，于是液体粘度的测量转为内筒转角的测量。记录刻度盘的表针读数，通过计算即为液体表观粘度、塑形粘度和动切力。
图4-1 六速旋转粘度计及变速拉杆
（2）六速旋转粘度计的使用方法
①接通电源，拨动三位开关至高速位置，待外筒转动后，将变速拉杆的红色球形手柄（手柄位置与转速的选择如图4-1）放置在最低位置，此时外筒转速即为600rpm。观察刻度盘是否对零（若不对零，可松开固定螺钉调零后再拧紧）、外筒是否偏摆（若偏摆，应停机重新安装外筒）。检查调速机构是否灵活可靠。
②将刚高速搅拌过的钻井液倒入泥浆杯中至刻度线（此处钻井液的体积为350ml），立即置于托盘限位孔上，上升托盘，使液面与外筒刻度线对齐，拧紧托盘手轮。迅速从高速（600rpm）到低速（3rpm）依次测量。待刻度盘读数稳定后，记录各转速下的读数Ф。
③实验结束后，关闭电源，松开托盘手轮，移开泥浆杯，倒出泥浆。左旋卸下外转筒，将外转桶和内筒清洗后擦干，将外转筒安装在仪器上。
（3）粘度和切力的计算方法
表观粘度AV＝0.5*Ф600，单位：mPa.s；
塑性粘度PV＝Ф600－Ф300，单位：mPa.s；
动切力YP＝0.511*（2*Ф300－Ф600），单位：Pa。简略计算时，可将0.511替换为0.5。
2、静滤失仪的工作原理、使用方法及滤失量、pH值和泥饼厚度的测定
（1）钻井液滤失原理
在滤失介质两端施加一定的压力差，在压力差的作用下，钻井液通过滤失介质发生滤失。
（2）打气筒静滤失仪的结构和工作原理
打气筒静滤失仪（如图4-2）是将一定量的钻井液，注入筒状钻井液杯中，上紧杯盖，接通气源，调节减压阀将压力调至0.69MPa，打开放气阀，气源进入钻井液杯中。通过静滤失仪可记下滤失时间、滤失量并可留取泥饼。
图4-2 打气筒静滤失仪
1-带压力表的打气筒 2-减压阀 3-底座 4-钻井液杯 5-量筒
图4-3 减压阀的操作示意图
图4-4 放空阀的操作示意图（左图为进气、右图为关闭或排空）
图4-5 钻井液杯的安装示意图
（3）打气筒静滤失仪的使用方法
①松开减压阀（逆着图4-3箭头方向旋转减压阀手柄，将手柄退出），使减压阀处于关死状态，此时无压力输出和显示，然后关闭放空阀（如图4-4右图）。用力打气使气筒压力表达1MPa左右，然后顺时针旋转减压阀（如图4-3箭头方向），直到压力表读数为0.69MPa。
②用手指堵住钻井液杯气接头小孔，倒入适量的泥浆，使液面与泥浆杯内刻度线平齐（高度以低于密封圈1-1.5cm最好），放好干燥的密封圈，铺一张干燥的滤纸，将干燥的泥浆杯盖盖好旋紧。然后装入三通接头并卡好（如图4-5），将量筒放在泥浆杯下面，对准出液孔。
③顺着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4左图），同时观察压力表指示。当压力表稍有下降或听到有进气声后，即停止操作通气阀，开始计时并微调减压阀手柄，使压力表指示保持为0.69MPa。
④记录7.5min时收集的滤液量，取开量筒，逆着“进气”箭头方向推通气阀杆（如图4-4右图），听到放气声后表示泥浆杯中余气放尽，取下泥浆杯。
⑤冲洗擦干泥浆杯、杯盖和密封圈。
（4）钻井液滤失量、pH值和泥饼厚度的测定方法
①钻井液滤失量的测定方法
假设钻井液的瞬时滤失量为0，7.5min时量筒中滤液体积的2倍即为静滤失量。
②钻井液pH值的测定方法
将pH试纸放到滤液中浸湿后取出，待其颜色稳定后和标准色对照，估计出泥浆的pH值。
注意：此方法只有在滤液颜色较浅的水基钻井液中才可使用。
③钻井液泥饼厚度的测定方法
7.5min 静滤失实验结束后，打开泥浆杯，取下滤纸，用缓慢的水流小心的洗净泥饼上的浮浆，把滤纸放置在平整的桌面上，用钢板尺测量的平均厚度值的2倍即为泥饼厚度。
3、钻井液膨润土含量的测定原理和方法
（1）亚甲基兰溶液测定钻井液膨润土含量的实验原理
亚甲基兰是一种阳离子材料，在水中电离出氯离子和有机阳离子。当带负电荷的粘土晶片与带正电荷的亚甲基兰染色离子结合生成兰色水不溶物后，亚甲基兰褪色，只有当溶液中有游离的亚甲基兰时才呈绿兰色。 （2）钻井液膨润土含量的测定方法
①用不带针头的注射器准确吸取2ml 均匀泥浆置入三角瓶中，然后加入10ml 蒸馏水稀释。若所测钻井液中有有机处理剂，需要使用氧化剂去除之。
②用0.01mol/l 亚甲基兰溶液滴定，每滴入1ml （或更少）亚甲基兰后，旋摇30s ，用玻璃棒沾一滴液体沾至滤纸上，观察在染色固体斑点（粘土和亚甲基兰的复合伍）外是否出现绿兰色圈，若无色圈继续滴加。
③若发现绿兰色圈，继续旋摇2min 后又消失，说明终点快到，小心加入0.5ml （或更少）亚甲基兰溶液，直至旋摇2min 后色圈仍不褪色，则达到终点，纪录所消耗的亚甲基兰溶液的体积V 亚。
④钻井液膨润土含量=
亚浆V 0.01V ×70
100×1000=14.3×亚浆V
V ， 单位：g/l 。 4、钻井液密度的测定方法
凡精度可达±0.01g/cm 3的密度测量仪器均可用来测定钻井液的密度。通常使用钻井液密度计（如图4-6）测定钻井液的密度。
图4-6 钻井液密度的结构示意图
钻井液密度计的使用方法如下：
①将清水注入杯中齐杯口为止，轻轻将盖旋转盖紧，使多余清水从盖上小孔溢出，擦去外溢清水，然后将刀口置于刀承上，把游码左侧边线移到刻度1.00g/cm3位置，如水平泡位于中间，则仪器是准确的；否则，可在平衡柱内取出或加入重物来调整。
②倒出清水，擦干，将待测泥浆注入杯中，盖好杯盖，让多余泥浆溢出，擦净泥浆杯周围的泥浆，移动游码使横梁成水平状态（水平泡位于中间），游码左侧边线所对应刻度，即为该泥浆的密度。
③注意：对于混有空气或天然气的钻井液不能使用该仪器测定。
5、钻井液漏斗粘度的测定方法
通常使用马氏漏斗粘度计（图4-7）测定钻井液的漏斗粘度。
马氏漏斗被标定为：21±3℃时，从漏斗中流出946ml（1quart）淡水的时间为26±0.5s。
图4-7 马氏漏斗粘度计
马氏漏斗粘度计的使用方法如下：
①将用清水刷净的漏斗粘度计挂好，用手指堵住漏斗管口，将泥浆经滤网注入漏斗锥体内直到泥浆的水平面至筛网底面止（此刻刚好是1500ml）。放开手指，同时记时，直到流满946ml量杯时止，记录消耗的时间，单位为s。
②马式漏斗使用一段时间后，必须进行必要的校验。按照测定钻井液漏斗粘度的方法，在21±3℃条件下将1500ml清洁淡水注于漏斗内，若流出946ml淡水为26±0.5s（或流出1000ml淡水为28±0.5s），即为合格。
③注意：为了保护漏斗的管嘴，不得用铁丝等硬物穿通；测量时，漏斗应垂直放好。
三、仪器、器皿和材料
（1）钻井液：400ml；
（2）高速搅拌机；
（3）六速旋转粘度计；
（4）打气筒失水仪；
（5）滤纸：Ф90；
（6）量筒：20ml；
（7）秒表；
（8）钢板尺：精度1mm；
（9）pH广泛试纸；
（10）亚甲基兰溶液：0.01mol/l；
（11）酸式滴定管：25ml；
（12）三角瓶：250ml；
（13）玻璃棒；
（14）钻井液用密度计；
（15）马氏漏斗粘度计；
（17）电子天平；
（18）注射器：5ml。
四、实验步骤
1、用高速搅拌器高速搅拌钻井液10min。
2、使用六速旋转粘度计测定并计算钻井液表观粘度、塑性粘度和动切力；
3、使用打气筒滤失仪测定钻井液滤失量、泥饼厚度和pH 值；
4、测定并计算钻井液膨润土含量；
5、学习并掌握测定钻井液密度的方法；
6、学习并掌握测定钻井液漏斗粘度的方法。 五、数据处理
整理并计算所测得的数据。
钻井液常规性能测试数据记录与处理表
项目 Φ600 /mPa ·s Φ300 /mPa ·s 滤失量/mL 泥饼
厚度/mm pH V 浆/mL V 亚/mL 表观粘度A V /mPa ·s 塑性粘度PV /mPa ·s 动切力/Pa 膨润土含量g/L 数据
13.0
8.0
27.0
2.0
8
2.0
6.0
6.5
5.0
1.533
42.9
表观粘度AV=0.5×Φ600=0.5×13=6.5mPa ·s 。 塑性粘度PV=Φ600-Φ300=13.0-8.0=5.0mPa ·s 。
动切力=0.511×（2×Φ300-Φ600）=0.511×（2×8.0-13.0）=1.533Pa 。
膨润土含量=亚浆V 0.01V ×70100
×1000=14.3×亚浆V V =14.3×(6.0÷
2.0)=42.9g/L 。 六、思考题
1、钻井液的粘度测定前，为什么通常都需要使用高速搅拌机进行搅拌？ 答：实验之前用高速搅拌机进行搅拌是为了让钻井液更为均匀，防止因钻井液沉降导致钻井液各部分的组成，密度，粘度等性质不同。
2、使用六速旋转粘度计测得的表观粘度和马氏漏斗粘度有没有对应关系？为什么？
答：没有。因为马氏漏斗粘度计是测量一定量的钻井液通过漏斗自由流出所需的时间，单位为s ，表征钻井液在低剪切速率下的粘度。所测数据与钻井液中的胶体含量与密度有关，因此马氏漏斗粘度计与流速旋转粘度计所测的粘度没有关系。
3、静滤失量测定时，要求先准备好工作压力，然后再倒入钻井液后迅速加压测量，请结合静滤失方程进行解释。
答：根据静滤失方程：
f dV KA p
dt h
μ?=
，要准确地测定泥饼厚度h ，便于计算，需要保证p ?为恒定的值，要保证p ?为恒定的值，就要先准备好工作压力，再倒入钻井液后迅速加压测量。如果边测量边加压，会使测量过程中压差不断变化，影响测量结果。
4、未知成分的钻井液，测定膨润土含量时，需要使用氧化剂以减少试验误差，为什么？
答：未知成分的钻井液，其中可能含有有机处理剂，加入氧化剂可以防止有机处理剂与亚甲基蓝反应影响滴定结果。
5、分析膨润土含量的计算公式，在不考虑测量误差的前提下，指出该公式可能产生误差的主要原因。
答：膨润土含量的计算公式为：膨润土含量=
亚浆V 0.01V ?×70
100
×1000=14.3×
亚
浆
V V ，由于V 浆是固定为2mL 的,因此产生误差的主要为V 亚，即滴定所消耗的亚甲基蓝的体积，主要产生误差的原因可能有滴定过快，使得记录的亚甲基蓝消耗的体积大于实际体积；也可能钻井液中的有机处理剂与亚甲基蓝反应影响实验结果。
6、测定钻井液膨润土含量时，首次出现绿兰色圈后，继续旋摇色圈可能会消失，为什么？
答：首次出现绿兰色圈，代表亚甲基蓝与钻井液中带负电的可交换阳离子反应，但钻井液体系可能不均匀，使得钻井液中的可交换阳离子并没有完全消耗亚甲基蓝，因此旋摇后色圈可能会消失。
7、漏斗粘度计为了保护管嘴的内径，即使出现堵塞也不允许使用铁丝等硬物穿通，假如密度计的钻井液杯附着水泥等难以溶解去除的异物，对测量结果的有无影响？为什么？
答：无影响，因为在测量之前需要用钻井液杯装水，然后校准。再用同一个钻井液杯装钻井液进行测量，杯中的异物在校准过程中就已经处理掉，不会对实验结果产生影响。
实验五无机电解质对钻井液的污染及调整（以CaCl2为例）
一、实验目的
对钻井液污染后性能的变化规律。
1、认识并掌握CaCl
2
对钻井液污染后性能的调整方法。
2、了解CaCl
2
二、实验原理
1、钻井液盐侵后，压缩粘土的扩散双电层，其 电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致钻井液粘度、切力上升，失水增大。当盐侵到一定程度后，粘土颗粒面-面联结，粘土分散度明显降低，使粘度、切力转而下降，失水继续增大，见图5-1。
图5-1 钻井液性能随氯化钠加量的变化曲线
2、盐侵钻井液加入适量处理剂后，一是拆散较强的粘土网架结构，使钻井液处于适度絮凝状态，二是保护粘土颗粒使它保持适度尺寸，不至于结合变的过大，从而使钻井液滤失性能得到改善。
三、实验仪器及药品
1、高速搅拌机一台；
2、六速旋转粘度计一台；
3、打气筒失水仪一台；
4、电子天平一台；
5、秒表一只；
6、吸管一支；
7、牛角勺两把；
8、量筒两支；
9、pH试纸、泥浆500ml、CaCl2、降失水剂、降粘剂等。
四、实验步骤
1、取泥浆450ml高搅5分钟后，测其六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值。
2、各组按表5-1向步骤1完成后的泥浆中加入一定量的CaCl2，高速搅拌15分钟后测六速粘度、滤失量、泥饼厚度和pH值。
表5 氯化钙分组加量表
组1/2 3/4 5/6 7/8 9/10 CaCl2,% 0.30 0.55 0.70 0.85 0.95
五、实验数据及处理
1、将所得数据及计算结果整理列表。
第七组CaCl2对钻井液的污染及调整数据表
项目
Φ600
/mPa·s
Φ300
/mPa·s
滤失量
/mL
泥饼厚度
/mm
pH
基浆13.0 8.0 27.0 2.0 8
基浆
+0.7%CaCl
2
16.0 12.0 78.0 6.0 6
污染实验数据班级汇总表
加量% 组别Φ600/mPa·s Φ300/mPa·s 滤失量/mL
0.30 1/2 16 11 38.0
0.55 3/4 20 15 52.0
0.70 5/6 18 13 75.0
0.85 7/8 17 11 86.5
0.95 9/10 16 9 92.0
基浆11 7 30.0
2、绘出钻井液粘度、动切力以及失水量随CaCl2加量的变化曲线，并简要解
释。
计算举例，以加量0.3% CaCl2时的数据为例计算：
表观粘度：A V = 0.5 * Φ600 = 0.5 * 16 = 8 mPa·s
动切力：YP = 0.511 * (2 * Φ300 - Φ600) = 0.511 * (2 * 11 -16) = 3.066 Pa 失水量等于实验中的滤失量
分析：钻井液盐侵压缩粘土的扩散双电层，使其所带负电量降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致表观粘度与动切力增大，滤失增加。但当盐侵程度达到一定值后，粘土颗粒便出现面面联结，粘土分散度明显降低，导致表观粘与动切力开始下降，而滤失量继续增加。
六、思考题
1、有同学实验时发现，加量比氯化钠少得多的氯化钙就会对钻井液的粘度和滤失量产生很大的影响，为什么？
答：氯化钙比氯化钠降低粘土电位的能力更强，粘土颗粒更易形成网架结构，且钙离子能够与碳酸根离子形成沉淀，所以能够对钻井液的粘度和滤失量产生很大的影响。
2、如果钻井液受到氯化钙的影响，需要调整钻井液的性能，如果采用直接加入降粘剂和降滤失剂的处理方法，你认为是否合理？有否更合理的处理方法？
答：不合理。应先消除钙离子的影响，再加降黏剂和降滤失剂。
3、现场钻井液施工时，可以使用碳酸钠来提高粘土的造浆率，为什么？如果碳酸钠的加量过多，会出现什么危害？
答：碳酸钠可以和配浆水，膨润土中的钙离子产生沉淀，由钙土变为钠土，可以使配出的膨润土浆粘度提高，使粘土造浆率提高。
4、随着氯化钙加量的增加，钻井液的表观粘度会出现先增大后减少的现象，为什么？
答：钻井液盐侵压缩粘土的扩散双电层，使其ε电位降低，水化膜变薄，粘土颗粒间形成网架结构，导致度增加。但当盐侵程度达到一定值后，粘土颗粒便出现面面联结，粘土分散度明显降低，导致观粘开始下降。
5、随着氯化钙加量的增加，钻井液的滤失量一直在增加，而不象表观粘度那样先增大后减少，为什么？
答：影响滤失量的因素包括粘度、渗透率等，在整个氯化钠加量的过程中氯化钠综合影响这些指标，在粘度增大的同时黏土的粒度很大，导致滤饼的渗透率很大，这增大了滤失量；在粘度减小时，滤饼的渗透率依然比较大；故整个过程中钻井液的滤失量一直在增加。
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油田化学实验讲义
油田化学实验甄延忠 延安大学能源与环境工程学院 2009年7月
目录 实验一钻井液的配制及综合性能评价 (1) 实验二堵水剂的制备与性质 (5) 实验三水基压裂液的交联与破胶 (8) 实验四金属的缓蚀 (10) 实验五聚丙烯酰胺溶液质量浓度的测定 (12) 实验六促凝剂油井水泥浆对稠化时间的影响 (14)
实验一钻井液的配制及综合性能评价 一、实验目的： 1.了解钻井液配制的配制过程，掌握钻井液的配制方法，学会正确使用配浆设备； 2.了解钻井液常规性能（密度、滤失性能、流变性能、pH值）的测试方法和仪器使用方法。 二、实验原理： 1.钻井液比重秤原理： 杠杆原理 2.旋转粘度计工作原理： 电动机带动外筒旋转时，通过被测液体作用于内筒上的一个转矩，使与扭簧相连的内筒偏转一个角度。根据牛顿内摩擦定律，一定剪功速率下偏转的角度与液体的粘度成正比。于是，对液体粘度的测量就转换为内筒的角度测量。 3.泥浆失水量测定仪： 由打气筒提供的压缩空气，经减压阀后可调整为所需要压力值送往泥浆杯（进入泥浆杯的通道由放气阀控制）杯内的泥浆因压差失水。当压力表指针稳定的0.7Mpa时，计时30min，所流出的滤液即为该泥浆的失水量。 三、实验仪器与药品 1．仪器 泥浆比重计、六速旋转粘度计、ZNS 型失水测定仪、漏斗粘度计、高速搅拌机各一台，秒表一只、pH试纸一盒、搪瓷桶、1000mL量筒、500ml、1000ml 泥浆杯各一个、天平（0.001g）。 2．药品 膨润土、纯碱、重晶石。 四、实验步骤： 1.基浆的配置与老化； 1）用1000ml量筒量取清水400mL置于搪瓷量杯中，称取膨润土粉24克（质量的6%），Na2CO3 粉末1.44g（膨润土粉重量的6%），将搪瓷量杯放于电动搅拌器下低速搅拌，一边搅拌一边缓慢加入已称好的膨润土粉(注意防止土粉在杯底堆积)，待土粉全部加完后，继续搅拌3～5分钟，加入称取的Na2CO3，继续搅拌15～30分钟，静放24小时，再用高速搅拌机搅拌5分钟，即配制成基浆； 2）在基浆中分别加入各类处理剂（浓度0.1-1%），边加边搅拌，加完后继续搅拌15分
中国石油大学(华东)油田化学实验报告 实验四
实验四钻井液中固相含量的测定 一．实验目的 1．掌握固相含量测定仪的操作方法。 2．学会钻井液中固相含量的计算方法。 二．实验原理 根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。也可通过称重方法算出其固相含量。 三．实验仪器 1.ZNC型固相含量测定仪一台 2.电子天平一台； 3.10ml注射器一支； 4.经充分搅拌的泥浆100ml。 四．实验步骤 1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯质量：W杯（g） 2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重W杯+浆（g）。 3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。 4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时。通电约5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。 5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。 6．记下量筒中馏出液体体积(ml)，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。 油、水体积分别以V 油、V 水 表示。 7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然 后称重W 杯+固 （g）。 注意事项： 1．操作时蒸馏器必须竖直。 2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。 3．注意保护加热棒和用电安全。 4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。 五．实验数据处理：
计算固相质量体积百分含量和固相体积百分含量。 112.07101.3=10.77+=-=-杯浆杯浆M M M g 102.83101.3=1.53+=-=-固固杯杯M M M g )102.83101.3010=15.3010/10+?=-?杯固杯固相质量体积百分含量＝－（）(g W W ml =15.3 2.5=1600.12/÷=÷土固相体积百分含量固相质量体积百分含量ml ml ρ 对于淡水非加重钻井液： 固相质量体积百分含量＝（W 杯+固－W 杯）×10 单位：g/100ml 钻井液 固相体积百分含量 = 固相质量体积百分含量÷ρ 土 单位：ml/100ml 钻井液 注：粘土密度ρ土=2.4~2.6 g/cm 3 ，数据处理时以2.5 g/cm 3 计。
初中化学基本实验技能(讲义及答案)
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
初中化学实验大全
化学复习 (一、实验部分） ★整体分析 一、仪器的排列组合 根据实验的原理选择仪器和试剂,根据实验的目的决定仪器的排列组装顺序，一般遵循气体制取→除杂(若干装置)→干燥→主体实验→实验产品的保护与尾气处理。其中除杂与干燥的顺序，若采用溶液除杂则为先净化后干燥。尾气处理一般采用溶液吸收或将气体点燃。若制备的物质易水解或易吸收水分及ＣO2气体，应连接一个装有干燥剂的装置。 二、接口的连接 一般应遵循装置的排列顺序。对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进(利于杂质的充分吸收）“短”出(利于气体导出)，若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2，则应“大”进(同样利用ＣO2和水蒸气的充分吸收)“小”出（利于余气的导出),若为排水量气时应“短”进“长”出，排出水的体积即为生成气体的体积。 三、气密性检查 气密性检查可以有多种方法。 其一,关闭活塞,向长颈漏斗中加水,若长颈漏斗与试管存在液面差,则说明不漏气。 其二，向长颈漏斗加水淹没漏斗导管，打开活塞,用手捂住烧瓶，若长颈漏斗水面上升及导管有气泡逸出，则气密良好。 其三，先将导管的一端浸入水中,用手紧贴容器外壁，稍停片刻，若导管口有气泡冒出，松开手掌,导管口部有水柱上升，稍停片刻，水柱并不回落，就说明装置不漏气。四、防倒吸 用溶液吸收气体或排水集气的实验中都要防倒吸。一般来说防倒吸可分为两种方法:一是在装置中防倒吸(如在装置中加安全瓶或用倒扣的漏斗吸收气体等），如:1、未冷凝的气体用盛有ＮaＯH溶液的倒扣的漏斗吸收,以防倒吸；2、用排水法收集H2的装置前加装一个安全瓶防倒吸;３、用NａOH溶液吸收ＳO2，CO2前加装一个安全瓶防倒吸。一般来说在加热制气并用排水集气或用溶液洗气的实验中,实验结束时应先撤插在溶液中的导管后熄灭酒精灯以防倒吸。 五、事故处理 如:1、浓硫酸稀释时，浓硫酸应沿着容器的内壁慢慢注入水中，边加边搅拌使热量均匀扩散。２、在做有毒气体的实验中，应尽量在通风橱中进行。3、不慎将苯酚沾到手上时，应立即用酒精擦洗,再用水冲洗等等。 六、反应装置： 确定气体发生装置时应从两个方面考虑：①反应物的状态；②反应的条件。其具体装置如下图所示： 固液不加热装置固体加热装置 七、气体收集装置 确定气体收集装置时主要考虑：①气体的密度；②气体在水中的溶解性。当收集气体的密度比空气的密度小时，可用向下排空气法;当收集气体的密度比空气的密度大时,可用向上排空气法;当收集不易溶于水、不与水反应的气体,可用排
实验室化学类基础知识
◆◆实验室基础知识◆◆ （一）化学试剂： 1.化学试剂的分类： 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以：“GB”字样)和行业标准(标以：“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。 化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。 (1)一般试剂： GB/T 15346-2012化学试剂包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即，优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 (2)基础试剂： 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂，如，在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。 (3)高纯试剂： 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4)专用试剂： 专用试剂是指具有专门用途的试剂，例如，仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试 剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用 途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。 表1：化学试剂等级对照表 试剂等级一级二级 试剂规格优级纯分析纯 标签颜色绿色红色 国际通用等级符号GR AR 杂质含量很低低 适用范围精确的分析和科研一般分析和科研表2：其他级别化学试剂等级对照表 试剂等级用途标签颜色 色谱纯气相色谱分析 液相色谱分析 / 生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色指示剂配置指示剂溶液/ pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液 试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此，作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。 2.化学试剂的储存：
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
油田化学实验实验七堵水剂的制备与性质
中国石油大学（油田化学）实验报告 实验日期：2014.3.1 成绩： 班级：石工11-1班学号：110210041 姓名：李悦静教师：孙老师 同组者：王小香王尚 实验七堵水剂的制备与性质 一、实验目的 1. 学会几种堵水剂的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。 二、实验原理 堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM分子中羧基的量，因此，pH值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O?mSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下: Na2O?mSiO2 + 2HCl → H2O?mSiO2 + 2NaCl 由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。 评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。 3. 沉淀型堵水剂 沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成。水玻璃-氯化钙是油田最常用的沉淀 型Na 2O?mSiO 2 + CaCl 2 → CaO 2 ?mSiO 2 + 2NaCl
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
个趣味化学实验
趣味化学实验 1、彩色温度计的制作 【实验原理】 钻的水合物在加热逐步失水时，会呈现不同的颜色，因此可以根据温度的变 化而呈现的颜色变化做成温度计。 【实验步骤及现象】 在试管中加入半试管95 %乙醇和少量红色氯化钻晶体(CoCI2?6H2O ), 振荡使其溶解，在常温下呈紫红色，加热时随温度升高颜色呈蓝紫色至纯蓝。 2、苏打一一酸灭火器 【实验步骤及现象】 (A)如下图所示，用一个大瓶子配上一个单孔胶塞并插上玻璃管。向 瓶中 加入一些碳酸氢钠溶液，取一支能装入瓶内的试管，盛满浓盐酸后，将试管缓慢 放入瓶中，使试管能竖立起来，塞上插有玻璃管的胶塞。使用灭火器时，倒转瓶 子并将玻璃管口指向火焰。小心！不要把管口对着别人或自己。
(B )向酸中加入洗涤剂以产生起覆盖作用的泡沫。将瓶子对准火焰, 迅速倒转瓶子，剧烈反应生成大量二氧化碳，则气体的压力将液体从管口压 出而灭 火。 3、魔棒点灯 你能不用火柴，而是用一根玻璃棒将酒精灯点燃么？ 实验：取少量高锰酸钾晶体放在表面皿（或玻璃片）上，在高锰酸钾上 滴2、3滴浓硫酸，用玻璃棒蘸取后，去接触酒精灯的灯芯，酒精灯立 刻就被点着了。 4、建造一座水中花园” 将硅酸钠（Na2SiO3 ）溶于水中制成溶质质量分数为40 %的水玻璃， 轻轻将 盐的晶粒，如钻、铁、铜、镍和铅的氯化物，铝、铁、铜和镍的硫酸盐， 钻、 铁、铜和镍的硝酸盐，加入到水玻璃中（注意不能摇混），则五彩缤纷 的花” 就慢慢地生长起来了。 5、喷雾作画 实验原理 FeCI3溶液遇到硫氰化钾（KSCN）溶液显血红色,遇到亚铁氰化钾 〔K4[Fe（CN）6]丨溶液显蓝色，遇到铁氰化钾〔K3[Fe（CN）6]丨溶液显绿色，遇
中国石油大学华东油田化学聚丙烯酰胺的合成与水解实验报告
中国石油大学化学原理二实验报告 实验日期：2014/11/07 成绩： 班级：石工（理科）1202学号：12090413姓名：李佳教师： 同组者：韩秀虹、张鑫 聚丙烯酰胺的合成与水解 一、实验目的 1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。 二、实验原理 聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成： 由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。 聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺： 随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三、实验仪器与药品 1．仪器 恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。 2．药品 丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。 四、实验操作步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应 （1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml水，配成10％的丙烯酰胺溶液。 （2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入 15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。 （3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 （4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的的水解 （1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。 （2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。 （3）称取 20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较）加入 2ml 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。 （4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。 （5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 （6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。 （7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
-化学实验室基础知识试题
化学实验室基础知识 一、选择题 1.对钠、钾等金属着火用什么扑灭？ 通常用干燥的细沙覆盖；用水灭火； CCl4灭火器；CO2灭火器 2.易燃液体在火源和热源的作用下燃烧过程是什么 先蒸发成蒸气，然后蒸气氧化分解进行燃烧 液体直接燃烧，无分解过程 液体直接氧化而燃烧 3.乙炔在什么情况下可发生爆炸 与空气形成爆炸性混合物，遇点火源 高压下 在爆炸极限上上限 以上的空气混合物，遇点火源时 4.职业性皮肤病是职业性疾病中最常见、发病率最高的职业性损害，其中什么因素引起者占多数 化学性物理性生物性 5.苯急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，而慢性中毒主要为什么的损害 呼吸系统消化系统造血系统 6.危险化学单位应当制定本单位事故（应急救援预案），配备应急救援人员和 必要的应急救援器材、设备，并组织演练 抢险预案救治预案控制预案应急救援预案 7.在遇到高压电线断落地面时，导线断落点多少米内，禁止人员进入。 10203050 8.实验室、宿舍禁止使用电热水壶、热得快。一般电热水壶的功率为：
"100W左右"200W左右500W左右800W以上 9.静电电压最高可达()，放电时易产生静电火花，引起火灾。 50伏上万伏220伏380伏 10.电线插座损坏时，既不美观也不方便工作，并造成： "吸潮漏电空气开关跳闸触电伤害以上都是 11.雷电放电具有什么特点？ 电流大，电压高 电流小，电压高 电流大，电压低 电磁波辐射 12.车间内的插座距地面的高度一般不低于多少米? 0．3米0．2米0．1米0．5米 13.《浙江大学实验室冰箱安全管理规定》中规定：实验室存放化学易燃物品的冰箱（冰柜），一般使用年限为几年? 5年8年10年12年 14.《浙江大学实验室烘箱、电阻炉等安全管理规定》中规定：实验室使用的烘 箱、箱式电阻炉（马弗炉）、油浴设备等加热设备，一般使用年限为几年? 5年8年10年12年 15.对危险废物的容器和包装物以及收集、贮存、运输、处置危险废物的设施、 场所，必须："设置危险废物识别标志" 设置识别标志设置生活垃圾识别标志不用设置任何标志 16.实验室安全管理实行哪种管理？ 校、（院）系、实验室三级管理校、（院）系两级管理 院（系）、实验室两级管理实验事自行管理
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
中国石油大学(华东)油田化学实验报告 实验七
实验七 堵水剂的制备与性质 一、实验目的 1. 学会几种堵水剂的制备方法。 2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。 二、实验原理 堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。 1. 冻胶型堵水剂 冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。 2. 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来。当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。油田堵水中常用的是硅酸凝胶。硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O?mSO2)与活化剂反应生成。活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下: 2222 2 2Na O mSiO HCl H O mSiO NaCl +→+ 由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。胶凝时间是指硅酸体系自生成至失去流动性的时间。凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力。
大学化学实验室安全知识选择题
化学实验教学中心安全知识练习题（II） 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时，常常会折断而使人受伤。下列不正确的操作方法是:（标准答案： C ） A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子，一手拿着玻璃管一端(两只手尽量靠近)， 边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时，打出的孔比管径略小，可用圆锉把孔锉一下，适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外，下列哪个操作是正确的？（标准答案： D ） A. 如果不慎将化学品弄洒或污染，立即自行回收或者清理现场，以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去，以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水，自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上，立即用大量清水冲洗10－15分钟 3、以下物质中，哪些应该在通风橱内操作?（标准答案： D ） A. 氢气 B. 氮气 C. 氦气 D. 氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是：（标准答案： C ） A. 超级恒温水浴内应使用去离子水（或纯净水）， B. 恒温水浴内去离子水未加到“正常水位”严禁通电，防止干烧 C. 可以使用自来水 原因：恒温器加热最好选用去离子水，切勿使用井水，河水，泉水等硬水，防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度) 5、大量试剂应放在什么地方？（标准答案： D ） A. 试剂架上 B. 实验室内试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库内 6、高温实验装置使用注意事项错误的是：（标准答案： D ） A. 注意防护高温对人体的辐射 B. 熟悉高温装置的使用方法，并细心地进行操作 C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时，装置与台面之间要保留一厘米 以上的间隙，并加垫隔热层，以防台面着火 D. 使用高温装置的实验，要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行，并要求密闭，减少热量损失 （密闭容易引发爆炸） 7、过氧化酸、硝酸铵、硝酸钾、高氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化苯甲酸、五氧化二磷等是强氧化剂，使用时应注意：（标准答案： D ） A. 环境温度不要高于30℃ B. 通风要良好 C. 不要加热，不要与有机物或还原性物质共同使用 D. 以上都是 8、化学危险药品对人身会有刺激眼睛、灼伤皮肤、损伤呼吸道、麻痹神经、燃烧爆炸等危险，一定要注意化学药品的使用安全，以下不正确的做法是：（标准答案： C ） A. 了解所使用的危险化学药品的特性，不盲目操作，不违章使用 B.妥善保管身边的危险化学药品，做到：标签完整，密封保存；避热、避光、远离火种。 C.室内可存放大量危险化学药品 D.严防室内积聚高浓度易燃易爆气体 9、回流和加热时，液体量不能超过烧瓶容量的：（标准答案： B ） A. 1/2 B. 2/3 C. 3/4 D. 4/5
药物化学实验讲义总论
药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
有趣化学实验图文
有趣的化学实验 兴趣是学生学习的根本动力，而实验是培养学习兴趣的最重要的途径。让学生在实验里感受化学变化的神奇。同学们可在老师的指导下，自主探究，从而调动学习化学的积极性，培养优秀的科学素养和探究精神。下面给同学们介绍几个有趣又神奇的化学实验： 一、用火烧出蛇形物体 药品：白糖、小苏打、沙子、汽油 步骤： ①在碗里装满沙子，在上面浇一些汽油。 ②将10g小苏打和40g白糖混合均匀，并将混合物倒在沙子的上面。 ③用火柴点燃汽油。 效果图片： 二、制造“大象”牙膏 药品：洗洁精、30%过氧化氢、食用色素(或其它有色溶液)、碘化钾(或高锰酸钾) 步骤： ①将1汤匙碘化钾加到盛有25mL水的烧杯里并搅拌。 ②往锥形瓶中倒入10mL洗洁精和75mL过氧化氢，再滴入10滴食用色素后振荡。 ③将烧杯中的溶液倒入锥形瓶中。 效果图片： 三、自制氢气球 药品：洁厕灵、锡纸 步骤： ①在玻璃瓶中倒入20mL洁厕灵。 ②往玻璃瓶中加入10来个锡纸团。 ③将气球套在瓶口。 ④气球膨胀后，取下打结，放飞。 效果图片： 四、打造亮丽的“蓝宝石” 药品：CuSO4·5H2O、过滤器、指甲油 步骤： ①将大约5茶匙的胆矾加到30mL热水里，搅拌后搁置2天让CuSO4结晶析出。 ②将溶液倒入另一烧杯中并过滤除去杂质(每5天过滤一次)。 ③取出底部晶体敲碎，取一小块形状较好的晶体，用细线捆好。 ④将细线捆在铅笔上，悬置在第2步所得CuSO4溶液中，约30天后小晶体会长成大块晶体。 ⑤将大块晶体取出，在表面涂上指甲油。 效果图片： 五、美丽的“水中花园” 药品：质量分数为40%的硅酸钠水溶液、CoCl2、FeCl3、CuCl2、NiCl2、PbCl2、Fe2(SO4)3、CuSO4、Co(NO3)2、Cu(NO3)2、Ni(NO3)2等晶体。 步骤： ①配制40％的硅酸钠水溶液：（称取 10g硅酸钠+50 mL蒸馏水，搅拌） ②依次加入药品晶体。 ③花园慢慢地“拔地而起”。开始时烧杯底晶体的顶端慢慢地长出各种颜色的“枝芽”（硅酸盐），接着这些枝芽不断地向上生长，大约半个小时就可以看到一个五彩缤纷的“水中花园”。 效果图片：
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制 一、目的要求 1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法； 2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法； 3.掌握铬酸洗液的配制方法。 二、实验原理 烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器，实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示，又是对实验成功率和数据准确度的奠基。 玻璃仪器的洗涤原理是：选择合适溶剂，利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用，使污物脱离器壁后与溶剂一起流走，最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。 三、实验用品 1. 仪器 台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器（容量瓶、试管等） 2. 药品 K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液 四、操作步骤 1.玻璃仪器的洗涤 附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况，选用合适的洗涤剂和洗涤方法，如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤，刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器，据其污物类型和程度，选用下列方法洗涤。 （1）水洗 在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗，如此重复洗涤2—3次，再用蒸馏水冲洗2—3次，直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物，不能洗去有机物和油污。 （2）皂液或合成洗涤剂洗 若玻璃仪器上沾有油污或有机物时，可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是：水洗除去尘土和水溶性污物后，用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗，再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂，最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次，直至洗干净为止。 （3）铬酸洗液洗 一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是：先用水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润（注意不能让洗液流出来），旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。 2.仪器的干燥 有些实验要求玻璃仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。 （1）晾干 对于不急用的仪器，可将仪器插在格栅板上或实验室的干燥架上晾干。 （2）吹干